KR101081598B1 - 종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법 - Google Patents

종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 종자정 처리 방법은 종자정을 세정하는 단계와, 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계와, 종자정의 일면에 탄화막을 형성하는 단계를 포함한다.
따라서, 본 발명에 의하면 산화막에 의해 종자정 홀더와 종자정 사이의 결합계면에 미세 채널 및 기공 등의 불연속적인 결함이 발생되는 것을 억제할 수 있음에 따라, 결함이 없는 고품질의 단결정을 성장시킬 수 있다.
실리콘카바이드, 종자정, 표면처리, 단결정

Description

종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법{Treatment method for seed and growing mehtod for single crystal}
본 발명은 종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법에 관한 것으로, 종자정 홀더와 결합하는 종자정의 일면에 산화막이 형성되는 것을 억제하는 종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법에 관한 것이다.
일반적으로 실리콘카바이드(SiC)는 고전압, 고출력 그리고 광전자 소자 등을 제조하는데 이용되는 갈륨나이트라이드(GaN), 알루미늄나이트라이드(AlN) 등의 기판 소재로, 사파이어나 실리콘보다 각광받고 있다.
이러한, 실리콘카바이드는 액상 증착법(Liquid Phase Epitaxy: LPE), 물리적 증기 운반법(Physical Vapor Transport; PVT)으로도 불리우는 시드형 승화법, 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD) 등으로 성장된다. 그 중 시드형 승화법은 높은 성장률을 가짐으로써, 잉곳 형태의 실리콘카바이드를 제작할 수 있는 장점이 있어, 널리 이용되고 있다.
시드형 승화법은 실리콘카바이드를 종자정을 단결정 성장장치의 종자정 홀더에 접착 재료를 이용하여 부착하고, 종자정으로부터 잉곳 형태의 실리콘카바이드를 성장시키게 된다. 실리콘카바이드 종자정 표면에는 상기 실리콘카바이드의 실리콘과 대기 중의 산소가 반응하여 이산화 실리콘(SiO2) 산화막이 형성된다. 이후, 실리콘카바이드의 단결정 성장 공정을 위해 단결정 원료가 장입된 도가니를 성장온도로 가열시키면, 약 1600℃에서 실리콘 산화막이 열분해되어 산소를 발생시킨다. 이러한 실리콘 산화막이 종자정 홀더와 결합되는 종자정의 일면에 존재하게 되면, 종자정과 종자정 홀더 사이의 결합계면에 불균일성을 야기시킨다. 즉, 실리콘 산화막이 분해되어 발생된 산소는 종자정과 종자정 홀더 사이의 결합계면에 미세 채널 및 기공 등의 불연속적인 결함을 발생시킨다. 이러한 결함이 발생된 상태에서 실리콘카바이드 단결정을 성장시키면, 결함이 발생되지 않은 부분에서는 종자정과 종자정 홀더 사이에 온도 구배가 발생되지 않지만, 결함이 발생된 부분에서는 온도 구배가 발생된다. 이는 결함이 발생되지 않은 부분은 종자정으로부터 종자정 홀더로 열이 잘 전달되지만, 결함이 발생된 부분에서는 종자정으로부터 종자정 홀더로 열이 잘 전달되지 않기 때문이다.
온도 구배가 발생된 종자정과 종자정 홀더 사이의 계면, 즉 종자정 후면에서는 온도가 낮은 종자정 홀더를 향하여 종자정의 승화가 발생된다. 종자정의 후면에서 발생되는 승화는 단결정 성장 중에 계속해서 발생되고, 그에 따라 종자정과 종자정 홀더의 계면으로부터 성장 방향으로 전파되는 결함, 즉 매크로(macro) 결함이 발생된다.
그리고, 이러한 매크로 결함을 기점으로 중공 관통 결함, 즉 마이프로파이 프(micropipe)를 유발할 수 있다. 따라서, 고품질의 실리콘카바이드 단결정을 생산하는 것이 어렵다는 문제점이 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여, 종자정 홀더와 결합되는 종자정의 일면에 탄화막을 형성하여 상기 종자정의 일면이 노출되지 않도록 함으로써, 산화막이 형성되는 것을 억제하는 종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 종자정 처리 방법은 종자정을 세정하는 단계와, 상기 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계와, 상기 종자정의 일면에 탄화막을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 탄화막은 후속공정에서 성장장치의 종자정 홀더와 결합되는 종자정의 일면에 형성하는 것이 바람직하다.
상기 탄화막을 형성하는 단계는 상기 종자정의 일면에 포토레지스트를 도포하는 단계 및 상기 포토레지스트를 열처리하는 단계를 포함한다.
상기 포토레지스트를 600℃ 내지 1000℃의 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 종자정은 실리콘카바이드를 포함한다.
상기 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계 후에, 상기 종자정 표면에 잔류하는 결함을 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 단결정 성장 방법은 종자정을 표면 처리하는 단계와,
상기 종자정의 일면에 탄화막을 형성하는 단계와, 상기 탄화막이 형성된 종 자정의 일면이 성장장치의 종자정 홀더와 결합되도록 부착하고, 도가니 내부에 단결정 원료를 장입하는 단계와, 상기 도가니를 성장 온도로 가열하여 상기 단결정 원료를 승화시킴으로써, 승화된 원료 기체가 종자정에서 결정화되도록 하는 단계를 포함한다.
상기 종자정을 표면 처리하는 단계는 상기 종자정을 세정하는 단계 및 상기 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계를 포함한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거한 후, 종자정 홀더와 결합되는 종자정의 일면에 탄화막을 형성한다. 이로 인해, 산화막에 의해 종자정 홀더와 종자정 사이의 결합계면에 미세 채널 및 기공 등의 불연속적인 결함이 발생되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 이러한 계면결함 억제에 의해 결함이 없는 고품질의 단결정을 성장시킬 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 종자정 처리 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면 먼저, 종자정을 세정한다(S100). 실시예에서는 종자정으로 실리콘카바이드(SiC)를 사용한다. 종자정을 세정하는 단계는 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 종자정을 H2SO4와 H2O2를 혼합한 용액에서 처리하는 단계(S110) 및 상기 H2SO4:H2O2에 추가적으로 HF를 혼합한 용액으로 종자정을 처리하는 단계(S120)를 포함한다. 먼저, H2SO4와 H2O2를 혼합한 용액을 이용하여 종자정을 세정한다. 여기서, H2SO4와 H2O2를 2:1 내지 4:1의 비율로 혼합하는 것이 바람직하며, 5분간 초음파 세정한다. 이어서, 상기 H2SO4:H2O2 혼합용액에 추가적으로 HF를 혼합하고, 상기 용액을 이용하여 종자정을 세정한다. 이때, H2SO4:H2O2 혼합용액에 혼합되는 HF는 1Vol%인 것이 바람직하며, 30초 내지 1분간 초음파 세정한다. 이와 같은 세정 공정에 의해 종자정 표면의 유기물 및 미세 분진이 제거된다.
상기에서 전술했던 바와 같이 본 실시예에서는 종자정으로 실리콘카바이드를 사용하는데, 상기 실리콘카바이드의 실리콘이 산소와 반응하면 종자정 표면에 이산화 실리콘(SiO2) 산화막이 형성된다. 상기 산화막은 결정 성장에 결함을 발생시키는 요인으로 작용한다. 따라서, 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거한다(S200). 여기서, 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계는 도 2에 도시된 바와 같이, 종자정을 HF 수용액에 처리하는 단계(210) 및 상기 종자정을 탈이온수(deionized water)에 처리하는 단계(S220)를 포함한다. 즉, 종자정을 HF 수용액에 5분 내지 10분간 초음파 세정한 후에, 탈이온수를 이용하여 후처리 함으로써 산화막을 제거한 다. 이때, 10 Vol% 내지 20 Vol%의 HF 수용액을 사용하는 것이 효과적이다.
그리고, 종자정 표면에 잔류하는 각종 결함 예를 들면, 실리콘 피트(pit)를 제거한다(S300). 이는 종자정 표면에 형성된 피트를 제거함으로써, 종자정의 표면 거칠기를 향상시키기 위함이다. 종자정 표면에 잔류하는 피트를 제거하는 단계는 도 2에 도시된 바와 같이, 종자정을 TMAH(Tri-methyl ammonium hydroxide) 용액에 처리하는 단계(S320) 및 탈이온수에 처리하는 단계(S320)를 포함한다. 즉, TMAH 용액을 80℃내지 90℃로 가열하여, 상기 가열된 TMAH 용액에서 종자정을 1분 내지 2분간 초음파 세정한 후, 탈이온수를 이용하여 후처리함으로써 피트를 제거한다. 여기서, TMAH 용액이 피트를 에칭함으로써 종자정 표면에 잔류하는 실리콘 피트를 제거한다. 또한, 70℃ 내지 90℃의 온도로 가열된 탈이온수를 사용하는 것이 효과적이다.
이후, 종자정 일면에 탄화막을 형성한다(S400). 이때, 도시되지는 않았지만 성장장치 내에 배치된 종자정 홀더에 결합될 종자정 일면에 탄화막을 형성한다. 탄화막을 형성하는 단계는 종자정 홀더와 결합될 종자정 일면에 포토레지스트를 도포하는 단계(S410) 및 포토레지스트를 열처리하는 단계(S420)를 포함한다. 이때, 포토레지스트는 진공압력 및 상기 아르곤 분위기에서 600℃ 내지 1000℃의 온도로 열처리하는 것이 바람직하다. 물론 이에 한정되지 않고 불활성 가스 예를 들어, 질소 분위기에서 포토레지스트를 열처리할 수도 있다. 이러한 포토레지스트의 열처리로 인해, 상기 포토레지스트에 포함된 액상이 제거됨에 따라 종자정 일면에 탄화막이 형성된다. 즉, 종자정 홀더와 결합될 종자정의 일면에 탄화막이 형성된다.
상기한 방법으로 처리된 종자정은 시드형 승화법으로 실리콘카바이드 잉곳을 성장시키는데 이용된다. 이를 위해, 상기 종자정을 도시되지는 않았지만, 성장장치 내의 종자정 홀더에 부착시킨다(S500). 이때, 탄화막이 형성된 종자정의 일면이 종자정 홀더에 결합되도록 부착한다.
도 3은 시드형 승화법으로 실리콘카바이드 잉곳을 성장시키는 성장장치의 일예를 도시한 단면 계략도이다.
도 3을 참조하면, 실리콘카바이드 잉곳 성장장치는 내부에 단결정 원료(A)가 장입되는 도가니(210)와, 본 발명의 실시예에 따라 처리된 종자정(100A)이 부착되는 종자정 홀더(220)와, 도가니(210)를 둘러싸는 단열재(230) 및 석영관(240)과, 석영관(240) 외부에 마련되어 도가니(210)를 가열하기 위한 가열수단(250)을 포함한다. 또한, 가열수단(250)을 독립적으로 작동시키기 위한 제어장치(미도시)를 더 포함할 수도 있다.
도가니(210)는 실리콘카바이드의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질로 제작되는데, 예를들어 흑연으로 제작되거나 흑연 재질 상에 실리콘카바이드의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질이 도포될 수도 있다. 여기서, 흑연 재질 상에 도포되는 물질은 실리콘카바이드 잉곳이 성장되는 온도에서 실리콘 및 수소에 대해 화학적으로 불활성인 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 금속 탄화물로는 금속 질화물을 이용할 수 있으며, 특히 Ta, Hf, Nb, Zr, W, V과 이들 중 적어도 둘 이상의 혼합물과 탄소가 이루는 탄화물과, Ta, Hf, Nb, Zr, W, V과 이들 중 적어도 둘 이상의 혼합물과 질소가 이루는 질화물을 이용할 수 있다. 또한, 도가니(210) 내에 장입되는 단결정 원료(A)는 실리콘카바이드 분말 등을 포함할 수 있다.
종자정 홀더(220)는 고밀도의 흑연을 이용하여 제작할 수 있다. 본 발명에 따라 처리된 종자정(100A)은 종자정 홀더(220)의 내면에 부착된다. 즉, 종자정(100A)의 일면에 형성된 탄화막이 종자정 홀더(220)의 내면과 결합하도록 부착된다.
단열재(230) 및 석영관(240)은 도가니(210) 외부에 마련되며, 도가니(210)의 온도를 결정 성장 온도로 유지하도록 한다. 단열재(230)는 실리콘카바이드의 결정 성장 온도가 매우 높기 때문에 흑연 섬유를 압착시켜 일정 두께의 관상 원통형으로 제작된 흑연 펠트를 사용할 수 있다. 또한, 단열재(230)는 복수의 층으로 형성되어 도가니(210)를 둘러쌀 수도 있다.
가열 수단(250)은 석영관(240) 외부에 마련된다. 가열 수단(250)으로는 예를 들어 고주파 유도 코일이 이용될 수 있다. 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(210)를 가열하고, 단결정 원료(A)를 원하는 온도로 가열할 수 있다.
이하, 상술한 성장장치를 이용하여 실리콘카바이드 잉곳의 성장 방법을 설명한다.
먼저, 접착 재료(미도시)를 이용하여 종자정 홀더(220)의 내면에 본 발명의 실시예에 따라 처리된 종자정(100A)을 부착한다. 이때, 종자정(100A)의 일면에 형성된 탄화막이 종자정 홀더(220)의 내면과 결합하도록 부착한다. 그리고, 도가니(210)의 내부에 단결정 원료(A), 예를 들어 실리콘카바이드 분말을 장입한다.
그리고, 1300℃ 내지 1500℃의 온도와 진공압력으로 2 시간 내지 3시간 동안 가열하여 도가니(210)에 포함된 불순물을 제거한다. 이어서, 불활성 가스 예를 들어 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 도가니(210) 내부 및 도가니(210)와 단열재(230) 사이에 남아있는 공기를 제거한다. 그리고, 압력을 대기압으로 높인 후, 가열수단(250)을 이용하여 도가니(210)를 2000℃ 내지 2300℃의 온도로 가열한다. 여기서, 대기압을 유지하는 이유는 결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 즉, 먼저 대기압을 유지하며 단결정 원료(A)를 성장 온도까지 승온시킨다. 이후, 성장장치 내부를 20mbar 내지 60mbar으로 감압하여 성장 압력으로 유지시키면서, 단결정 원료(A)를 승화시켜 단결정을 성장시킨다. 이때, 종자정 홀더(220)와 결합되는 종자정(100A)의 일면에는 탄화막이 형성되어 있으므로, 상기 종자정(100A)의 일면에는 산화막이 형성되지 않는다. 즉, 종자정 홀더(220)와 결합되는 종자정(100A)의 일면을 보호하고 있는 탄화막은 성장장치 내에 잔류하는 산소와 상기 종자정(100A) 일면이 반응하여 산화막이 형성되는 것을 방지한다. 이에, 도가니(210)를 2000℃ 내지 2300℃로 가열하더라도, 종자정 홀더(220)와 종자정(100A)의 결합계면 사이에 산화막의 열분해에 의한 산소가 발생되지 않는다. 또한, 종자정(100A)의 성장면(종자정 홀더(220)와 결합되지 않고 단결정 원료(A)가 승화되어 단결정이 성장되는 면)이 잔류하는 산소와 반응하여 산화막을 형성하더라도, 상기 산화막은 약 1600℃에서 열분해 되어 제거된다. 이로 인해, 종자정 홀더(220)와 종자정(100A)의 결합계면 사이에 미세 채널 및 기공이 발생되지 않음에 따라, 결함이 없는 고품질의 실리콘카바이드 단결정을 성장시킬 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 종자정 처리 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도
도 3은 시드형 승화법으로 실리콘카바이드 잉곳을 성장시키는 성장장치의 일예를 도시한 단면 계략도
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
S100: 종자정 세정
S200: 종자정 표면 상의 산화막 제거
S300: 종자정 표면 상의 실리콘 결정 제거
S400: 실리콘 표면 상에 탄화막 형성

Claims (8)

  1. H2SO4와 H2O2가 혼합된 혼합 용액을 이용하여 종자정을 세정하는 단계;
    상기 H2SO4와 H2O2가 혼합된 혼합 용액에 HF를 추가 혼합하여, 상기 종자정을 세정하는 단계;
    상기 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계;
    상기 종자정의 일면에 탄화막을 형성하는 단계를 포함하는 종자정 처리 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄화막은 후속공정에서 성장장치의 종자정 홀더와 결합되는 종자정의 일면에 형성하는 종자정 처리 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄화막을 형성하는 단계는 상기 종자정의 일면에 포토레지스트를 도포하는 단계 및 상기 포토레지스트를 열처리하는 단계를 포함하는 종자정 처리 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 포토레지스트를 600℃ 내지 1000℃의 온도에서 열처리하는 종자정 처리 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 종자정은 실리콘카바이드를 포함하는 종자정 처리 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계 후에, 상기 종자정 표면에 잔류하는 결함을 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계는,
    HF 수용액으로 상기 종자정을 처리하고, 탈이온수로 상기 종자정을 처리하여 상기 종자정에 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 종자정 표면에 잔류하는 결함을 제거하는 단계는,
    TMAH 용액으로 상기 종자정을 처리하고, 탈이온수로 상기 종자정을 처리하여 상기 종자정 표면에 형성된 결함을 제거하는 단계를 포함하는 종자정 처리 방법.
  7. H2SO4와 H2O2가 혼합된 혼합 용액을 이용하여 종자정을 세정하는 단계;
    상기 H2SO4와 H2O2가 혼합된 혼합 용액에 HF를 추가 혼합하여, 상기 종자정을 세정하는 단계를 포함하도록 상기 종자정을 표면처리하는 단계;
    상기 종자정의 일면에 탄화막을 형성하는 단계;
    상기 탄화막이 형성된 상기 종자정의 일면이 성장장치의 종자정 홀더와 결합되도록 부착하고, 도가니 내부에 단결정 원료를 장입하는 단계;
    상기 도가니를 성장 온도로 가열하여 상기 단결정 원료를 승화시킴으로써, 승화된 원료 기체가 상기 종자정에서 결정화되도록하는 단계를 포함하는 단결정 성장 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    HF 수용액과 탈이온수를 이용하여 상기 종자정 표면에 형성된 산화막을 제거하는 단계를 포함하는 단결정 성장 방법.
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