KR101078872B1 - Magnetic thin film member and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
자성 박막 부재 및 그 제조 방법을 제공한다. 자성 박막 부재는 i) 모재, 및 ii) 모재 위에 위치하고, FePtSn 합금으로 된 자성 박막층을 포함한다. 자성 박막층에 포함된 Sn의 양은 0.1at% 내지 10at%이다.A magnetic thin film member and a method of manufacturing the same are provided. The magnetic thin film member includes i) a base material and ii) a magnetic thin film layer made of a FePtSn alloy. The amount of Sn included in the magnetic thin film layer is 0.1 at% to 10 at%.
자성 박막 부재, FePtSn, Sn Magnetic Thin Film Member, FePtSn, Sn
Description
본 발명은 자성 박막 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 좀더 상세하게는, 본 발명은 초고밀도 하드디스크 드라이브에 사용하는 FePtSn 합금으로 제조된 자성 박막 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a magnetic thin film member and a method of manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to a magnetic thin film member made of FePtSn alloy for use in an ultra high density hard disk drive, and a manufacturing method thereof.
컴퓨터의 저장 장치로서 널리 사용되고 있는 하드 디스크는 점차적으로 그 용량이 커지면서 소형화되고 있다. 하드 디스크를 대용량화 및 소형화하기 위해서는 그 단위면적당 기록 밀도를 증가시켜야 한다. 하드 디스크의 기록 밀도를 증가시키기 위해서는 하드 디스크의 자기 기록층의 자기 비트(magnetic bit)의 크기를 줄여야 한다. 또한, 하드 디스크의 기록 밀도를 증가시키기 위해서는 하드 디스크가 일정한 보자력을 가져야 하며, 하드 디스크를 이루는 결정립의 크기를 작게 제어해야 한다.Hard disks, which are widely used as storage devices for computers, are becoming smaller as their capacities gradually increase. In order to increase the capacity and size of the hard disk, the recording density per unit area must be increased. In order to increase the recording density of the hard disk, it is necessary to reduce the size of the magnetic bits of the magnetic recording layer of the hard disk. In addition, in order to increase the recording density of the hard disk, the hard disk must have a constant coercive force, and the size of grains constituting the hard disk must be controlled to be small.
그러나 결정립의 크기가 작아질수록 열적 안정성이 저하되므로 1 테슬라 이상의 보자력을 가진 강자성 박막을 제조해야 한다. FePt 합금으로 제조된 자기기록매체는 높은 수직이방성 상수 및 보자력을 가지며, 내식성 및 내산화성이 우수하다. 따라서 FePt 합금으로 제조된 초고밀도 자기기록매체가 연구되고 있다.However, the smaller the grain size, the lower the thermal stability, so a ferromagnetic thin film having a coercive force of 1 Tesla or higher should be manufactured. The magnetic recording medium made of FePt alloy has high perpendicular anisotropy constant and coercive force, and is excellent in corrosion resistance and oxidation resistance. Therefore, ultra high density magnetic recording media made of FePt alloy have been studied.
상대적으로 낮은 열처리 온도에서도 높은 보자력 및 작은 결정립을 가지는 초고밀도 기록 매체용 자성 박막 부재를 제공하고자 한다. 또한, 전술한 자성 박막 부재의 제조 방법을 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide a magnetic thin film member for an ultra high density recording medium having high coercive force and small grains even at a relatively low heat treatment temperature. In addition, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing the magnetic thin film member.
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 박막 부재는 i) 모재, 및 ii) 모재 위에 위치하고, FePtSn 합금으로 된 자성 박막층을 포함한다. 자성 박막층에 포함된 Sn의 양은 0.1at% 내지 10at%이다.The magnetic thin film member according to an embodiment of the present invention includes an i) base material and ii) a magnetic thin film layer made of a FePtSn alloy. The amount of Sn included in the magnetic thin film layer is 0.1 at% to 10 at%.
자성 박막층은 0 보다 크고 100㎚ 이하의 두께를 가질 수 있고, L10 규칙화 구조를 가질 수 있다. 자성 박막 부재는 모재와 자성 박막층 사이에 MgO, Ag, CrRu, RuAl 및 Cr로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 원소를 포함하는 중간층을 더 포함할 수 있다. 모재는 Si(실리콘), MgO(산화마그네슘) 및 쿼츠(quartz)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 원소를 포함할 수 있다. 자성 박막층의 계면에서 Sn의 양은 Fe의 양 및 Pt의 양보다 많을 수 있다.The magnetic thin film layer may have a thickness greater than 0 and less than or equal to 100 nm, and may have an L1 0 ordered structure. The magnetic thin film member may further include an intermediate layer including one or more elements selected from the group consisting of MgO, Ag, CrRu, RuAl, and Cr between the base material and the magnetic thin film layer. The base material may include one or more elements selected from the group consisting of Si (silicon), MgO (magnesium oxide), and quartz. The amount of Sn at the interface of the magnetic thin film layer may be greater than the amount of Fe and the amount of Pt.
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 박막 부재의 제조 방법은, i) 모재를 제공하는 단계, ii) 모재 위에 철(Fe), 백금(Pt) 및 주석(Sn)을 동시에 증착시켜 FePtSn 합금으로 된 자성 박막층을 제공하는 단계, 및 iii) 자성 박막층이 증착된 모재를 300℃ 내지 600℃에서 열처리하는 단계를 포함한다. 자성 박막을 제공하는 단계에서, 자성 박막에 포함된 Sn의 양은 0.1at% 내지 10at%일 수 있다.The method for manufacturing a magnetic thin film member according to an embodiment of the present invention comprises the steps of: i) providing a base material; ii) simultaneously depositing iron (Fe), platinum (Pt), and tin (Sn) on the base material to form a FePtSn alloy. Providing a magnetic thin film layer, and iii) heat treating the base material on which the magnetic thin film layer is deposited at 300 ° C to 600 ° C. In the providing of the magnetic thin film, the amount of Sn included in the magnetic thin film may be 0.1 at% to 10 at%.
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 박막 부재의 제조 방법은 모재 및 자성 박막층 사이에 중간층을 제공하는 단계를 더 포함할 수 있다. 중간층은 MgO, Ag, CrRu, RuAl 및 Cr로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 원소를 포함할 수 있다. 모재를 열처리하는 단계 후에 제조된 자성 박막층의 계면에서 Sn의 양은 Fe의 양 및 Pt의 양보다 많을 수 있다.The method of manufacturing the magnetic thin film member according to the exemplary embodiment of the present invention may further include providing an intermediate layer between the base material and the magnetic thin film layer. The intermediate layer may include one or more elements selected from the group consisting of MgO, Ag, CrRu, RuAl, and Cr. The amount of Sn at the interface of the magnetic thin film layer prepared after the heat treatment of the base material may be greater than the amount of Fe and the amount of Pt.
FePtSn 합금으로 제조된 자성 박막 부재는 낮은 열처리 온도에서 1 테슬라(tesla) 이상의 높은 보자력을 가지므로, 초고밀도 하드 디스크의 자기기록층 박막으로 사용할 수 있으며, 강자성 박막으로서 자기 센서 등에 사용할 수 있다.Since the magnetic thin film member made of FePtSn alloy has a high coercive force of 1 tesla or more at low heat treatment temperature, the magnetic thin film member can be used as a magnetic recording layer thin film of an ultra-high density hard disk, and can be used as a ferromagnetic thin film as a magnetic sensor.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.When a portion is referred to as being "above" another portion, it may be just above the other portion or may be accompanied by another portion in between. In contrast, when a part is mentioned as "directly above" another part, no other part is intervened in between.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/ 또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. As used herein, the singular forms “a,” “an,” and “the” include plural forms as well, unless the phrases clearly indicate the opposite. As used herein, the term "comprising" embodies a particular characteristic, region, integer, step, operation, element, and / or component, and other specific characteristics, region, integer, step, operation, element, component, and / or group. It does not exclude the presence or addition of.
"아래", "위" 등의 상대적인 공간을 나타내는 용어는 도면에서 도시된 한 부분의 다른 부분에 대한 관계를 좀더 쉽게 설명하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 용어들은 도면에서 의도한 의미와 함께 사용중인 장치의 다른 의미나 동작을 포함하도록 의도된다. 예를 들면, 도면중의 장치를 뒤집으면, 다른 부분들의 "아래"에 있는 것으로 설명된 어느 부분들은 다른 부분들의 "위"에 있는 것으로 설명된다. 따라서 "아래"라는 예시적인 용어는 위와 아래 방향을 전부 포함한다. 장치는 90°회전 또는 다른 각도로 회전할 수 있고, 상대적인 공간을 나타내는 용어도 이에 따라서 해석된다.Terms indicating relative space such as "below" and "above" may be used to more easily explain the relationship of one part to another part shown in the drawings. These terms are intended to include other meanings or operations of the device in use with the meanings intended in the figures. For example, turning the device in the figure upside down, some parts described as being "below" of the other parts are described as being "above" the other parts. Thus, the exemplary term "below" encompasses both up and down directions. The device can be rotated 90 degrees or at other angles, the terms representing relative space being interpreted accordingly.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms including technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art. Commonly defined terms used are additionally interpreted to have a meaning consistent with the related technical literature and the presently disclosed contents, and are not interpreted in an ideal or very formal sense unless defined.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 박막 부재(100)의 개략적인 단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view of a magnetic
도 1에 도시한 바와 같이, 자성 박막 부재(100)는 모재(10), 중간층(20) 및 자성 박막층(30)을 포함한다. 여기서, 중간층(20)은 생략할 수 있다.As shown in FIG. 1, the magnetic
모재(10)로는 Si(실리콘), MgO(산화마그네슘) 또는 쿼츠(quartz)를 사용하거나 이들을 혼합하여 사용할 수 있다. 중간층(20)은 모재(10) 위에 위치한다. 중간층(20)으로는 MgO, Ag, CrRu, RuAl 또는 Cr을 사용하거나 이들을 혼합하여 사용할 수 있다. 자성 박막층(30)은 중간층(20)위에 위치한다.As the
자성 박막층(30)은 FePtSn 합금으로 제조된다. 자성 박막층(30)의 두께는 0 보다 크고 100㎚ 이하이다. 자성 박막층(30)의 두께가 100㎚를 초과하는 경우, 자성 박막층(30)의 자기기록밀도가 낮아진다.The magnetic
자성 박막층(30)은 0.1at% 내지 10at%의 Sn을 포함한다. Sn의 양이 너무 적거나 너무 많은 경우, 400℃ 미만의 열처리 온도에서 자성 박막층(30)이 L10 규칙화 구조를 가지지 못하는 문제점이 있다. 자성 박막층(30)은 Sn을 포함하므로 저온에서도 L10 규칙화 구조를 가질 수 있다. 따라서 자성 박막 부재(100)를 고밀도 자기 기록 매체에 사용할 수 있다.The magnetic
도 2는 도 1의 자성 박막 부재(100)(도 1에 도시, 이하 동일)의 제조 방법의 개략적인 순서도를 나타낸다.FIG. 2 shows a schematic flowchart of a manufacturing method of the magnetic thin film member 100 (shown in FIG. 1, hereinafter same) of FIG. 1.
도 2에 도시한 바와 같이, 자성 박막 부재(100)의 제조 방법은 모재(10)를 제공하는 단계(S10), 모재(10) 위에 중간층(20)을 제공하는 단계(S20), 중간층(20) 위에 자성 박막층(30)을 제공하는 단계(S30), 그리고 자성 박막층(30)이 증착된 모 재(10)를 열처리하는 단계를 포함한다. 이외에 자성 박막 부재(100)의 제조 방법은 필요에 따라 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.As shown in FIG. 2, the method of manufacturing the magnetic
먼저, 단계(S10)에서는 모재(10)(도 1에 도시, 이하 동일)를 제공한다. 모재(10)의 소재로는 Si(실리콘), MgO(산화마그네슘) 또는 쿼츠(quartz)를 사용하거나 이들을 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 소재로 제조된 모재(10)를 이용하여 자성 박막 부재를 저가로 제조할 수 있다.First, in step S10 to provide a base material 10 (shown in Figure 1, the same below). As the material of the
다음으로, 단계(S20)에서는 MgO, Ag, CrRu, RuAl 또는 Cr을 사용하거나 이들을 혼합하여 사용할 수 있다. 전술한 소재들을 모재(10) 위에 증착시켜 중간층(20)을 형성할 수 있다. 중간층(20)은 모재(10)와 자성 박막층(30)(도 1에 도시, 이하 동일)간의 결합력을 높여준다. 그러나 단계(S20)은 생략할 수도 있다.Next, in step S20, MgO, Ag, CrRu, RuAl or Cr may be used or a mixture thereof may be used. The above-described materials may be deposited on the
한편, 단계(S30)에서는 중간층(20) 위에 자성 박막층(30)을 제공한다. 자성 박막층(30)은 DC 스퍼터링 및 RF 스퍼터링 장치와 철(Fe), 백금(Pt) 및 주석(Sn) 소스를 이용하여 증착할 수 있다. 여기서, 철(Fe), 백금(Pt) 및 주석(Sn)을 동시에 증착시켜 FePtSn 합금으로 된 자성 박막층(30)을 제공할 수 있다. 따라서 자성 박막층(30)은 중간층(20) 위에 FePtSn 합금으로 형성되며, Fe, Pt 및 Sn이 균일하게 혼합된 조직을 형성한다.Meanwhile, in step S30, the magnetic
마지막으로, 단계(S40)에서는 모재(10)를 열처리하여 자성 박막 부재(100)(도 1에 도시, 이하 동일)를 제조한다. 즉, 중간층(20) 및 자성 박막층(30)이 형성된 모재(10)를 300℃ 내지 600℃에서 열처리한다. 모재(10)의 열처리 온도가 너무 낮은 경우, 자기기록매체로서의 특성을 확보하기 어렵다. 반대로 모 재(10)의 열처리 온도가 너무 높은 경우, 자성 박막층(30)의 결정립이 성장하므로 초고밀도 자기기록매체로서 사용하기 어렵다. 예를 들면, FePt 합금은 고온의 열처리 공정을 거쳐야 L10 규칙화 구조를 가질 수 있지만 이 경우 결정립이 성장하여 실제로 초고밀도 자기기록매체로 사용하기가 불가능하다.Finally, in step S40, the
따라서 자성 박막 부재(100)를 FePtSn 합금으로 제조된 초고밀도 자기기록매체로서 사용하기 위하여 낮은 온도 범위에서 모재(10)를 열처리함으로써 높은 보자력을 가지는 자성 박막 부재(100)를 제조한다. 즉, 주석(Sn)을 자성 박막층(30)에 첨가하여 FePt L10 규칙상 상변태 열처리 온도를 효과적으로 낮출 수 있으므로, FePt L10 규칙상 생성시 발생하는 결정립 성장을 최소화한다. 따라서 낮은 열처리 온도에서 높은 보자력을 가지는 자성 박막 부재(100)를 제조할 수 있다. 모재(10)를 열처리한 후, 자성 박막층(30)의 계면에 존재하는 Sn의 양은 자성 박막층(30)의 계면에 존재하는 Fe의 양 및 Pt의 양보다 많다. 즉, 열처리 조건하에서 Sn은 자성 박막층(30)의 계면으로 이동하여 자성 박막층(30)의 결정내에는 거의 존재하지 않는다.Therefore, in order to use the magnetic
이하에서는 실험예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to experimental examples. These experimental examples are only for illustrating the present invention, and the present invention is not limited thereto.
실험예Experimental Example 1 One
7 타겟 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 SiO2로 된 자연산화막이 그 표면에 존재하는 실리콘 소재의 모재 위에 FePtSn 박막을 증착하였다. 증착전 반응기의 초기 진공도는 1×10-7 torr 이하로 조절하였고, 스퍼터링시 사용하는 분위기 가스는 순도 99.9999%의 아르곤 가스를 사용하였다. 증착시 사용한 타켓은 각각 99.99%의 순도를 가진 2인치 직경의 철(Fe), 백금(Pt) 및 주석(Sn) 판재를 이용하였다. 기판 형태의 모재 위에 FePtSn 박막을 증착시 DC 스퍼터링 방법 및 RF 스퍼터링 방법을 동시에 사용하였으며 압력은 3mtorr로 유지하였다. 철(Fe) 및 백금(Pt)의 증착율은 0.5Å/s로 고정하였고, 주석(Sn)의 증착율을 변화시키면서 FePtSn 박막을 제조하였다. 박막 증착시 모재 온도는 상온을 유지하였다. FePtSn 박막을 250℃ 내지 600℃에서 1시간 동안 열처리 하였고, 열처리시 초기 진공도는 5×10-8 torr 미만으로 유지하였다. A 7-target magnetron sputtering system was used to deposit a FePtSn thin film on a silicon substrate having a native oxide film of SiO 2 on the surface thereof. The initial vacuum degree of the reactor before deposition was adjusted to 1 × 10 −7 torr or less, and the atmosphere gas used for sputtering was an argon gas having a purity of 99.9999%. The targets used for deposition were iron (Fe), platinum (Pt) and tin (Sn) plates of 2 inch diameter, each having a purity of 99.99%. The DC sputtering method and the RF sputtering method were simultaneously used when the FePtSn thin film was deposited on the substrate-type base material, and the pressure was maintained at 3 mtorr. The deposition rate of iron (Fe) and platinum (Pt) was fixed at 0.5 kW / s, and the FePtSn thin film was manufactured while changing the deposition rate of tin (Sn). The base material temperature was maintained at room temperature during thin film deposition. The FePtSn thin film was heat treated at 250 ° C. to 600 ° C. for 1 hour, and the initial vacuum was maintained at less than 5 × 10 −8 torr.
실험예Experimental Example 2 2
2인치 직경의 철(Fe), 백금(Pt) 및 주석(Sn) 판재를 이용하고, RF 파워를 이용하여 주석(Sn)의 증착량을 조절하였다. 나머지 실험 조건은 전술한 실험예 1과 동일하였다.Iron (Fe), platinum (Pt) and tin (Sn) plates of 2 inches in diameter were used, and the deposition amount of tin (Sn) was adjusted using RF power. The remaining experimental conditions were the same as in Experimental Example 1 described above.
실험예Experimental Example 3 3
실리콘으로 된 모재 위에 RF 파워를 이용해 주석(Sn)의 증착량을 조절하면서 FePtSn 박막을 증착하였다. 나머지 실험 조건은 전술한 실험예 2와 동일하였다.The FePtSn thin film was deposited on the silicon base material by controlling the deposition amount of tin (Sn) using RF power. The remaining experimental conditions were the same as in Experimental Example 2 described above.
비교예Comparative example 1 One
전술한 실험예와의 비교를 위하여 자성 박막층으로서 FePtSn 박막을 증착하 되 FePtSn 박막을 열처리하지 않았다. 나머지 실험 조건은 전술한 실험예 1과 동일하였다.For comparison with the above experimental example, a FePtSn thin film was deposited as a magnetic thin film layer, but the FePtSn thin film was not heat-treated. The remaining experimental conditions were the same as in Experimental Example 1 described above.
비교예Comparative example 2 2
전술한 실험예와의 비교를 위하여 주석(Sn)을 사용하지 않고, FePt 합금을 모재 위에 증착하였다. 나머지 실험 조건은 전술한 실험예 1과 동일하였다.An alloy of FePt was deposited on the base material without using tin (Sn) for comparison with the above-described experimental example. The remaining experimental conditions were the same as in Experimental Example 1 described above.
실험 결과Experiment result
실험예 1 내지 실험예 3의 실험 결과, 주석(Sn)의 함량이 각각 0.6at%, 1.7at% 및 4.1at%인 FePtSn 박막이 제조되었다. FePtSn 박막의 두께는 25㎚이었다. 또한, 비교예 1 및 비교예 2의 실험 결과, 각각 FePtSn 박막 및 FePt 박막이 제조되었다.Experimental results of Experimental Examples 1 to 3, a FePtSn thin film having a tin (Sn) content of 0.6at%, 1.7at% and 4.1at%, respectively. The thickness of the FePtSn thin film was 25 nm. In addition, as a result of the experiment of Comparative Example 1 and Comparative Example 2, a FePtSn thin film and a FePt thin film were produced, respectively.
열처리 실험 결과Heat Treatment Experiment Results
도 3은 실험예 1 내지 실험예 3 및 비교예 2에 따른 자성 박막 부재의 열처리 실험 결과를 나타낸다.3 shows the results of heat treatment experiments of the magnetic thin film members according to Experimental Examples 1 to 3 and Comparative Example 2. FIG.
도 3에 도시한 바와 같이, 자성 박막 부재의 열처리 온도를 상승시킴에 따라자성 박막 부재의 보자력이 증가하였다. 실험예 1 내지 실험예 3에서는 자성 박막 부재의 보자력이 열처리 온도 상승에 따라 일정하게 유지되다가 열처리 온도가 250℃를 넘으면서 급격하게 증가하였다. 자성 박막 부재의 보자력은 열처리 온도 500℃를 넘으면서 그 상승폭이 감소하였다.As shown in FIG. 3, as the heat treatment temperature of the magnetic thin film member is raised, the coercive force of the magnetic thin film member increases. In Experimental Examples 1 to 3, the coercive force of the magnetic thin film member was kept constant as the heat treatment temperature was increased, but rapidly increased while the heat treatment temperature exceeded 250 ° C. As the coercive force of the magnetic thin film member exceeded the heat treatment temperature of 500 ° C, the rising width thereof decreased.
한편, 비교예 2에서는 자성 박막 부재의 보자력이 열처리 온도 상승에 따라 일정하게 유지되다가 열처리 온도가 300℃를 넘으면서 급격하게 증가하였다. 자성 박막 부재의 보자력은 열처리 온도 400℃를 넘으면서 그 상승폭이 감소하였다.On the other hand, in Comparative Example 2, the coercive force of the magnetic thin film member was kept constant as the heat treatment temperature was increased, but rapidly increased as the heat treatment temperature exceeded 300 ° C. As the coercive force of the magnetic thin film member exceeded the heat treatment temperature of 400 ° C, the rising width thereof decreased.
전술한 열처리 실험 결과, 실험예 1 내지 실험예 3의 FePtSn 박막의 보자력이 비교예 2의 FePt 박막의 보자력보다 우수하다는 것을 알 수 있었다. 특히, 300℃의 열처리 온도에서 비교예 2의 FePt 박막은 FCC 상을 가지며 1000 Oe 미만의 보자력을 나타내는 데 비해 실험예 1 내지 실험예 3의 FePtSn 박막은 FCT L10상을 가지며 4000 Oe 이상의 높은 보자력을 가진다. 따라서 열처리 실험을 통하여 FePtSn 박막이 FCT L10상의 상변태 온도를 효과적으로 낮추는 것을 확인할 수 있었다.As a result of the above heat treatment experiment, it was found that the coercive force of the FePtSn thin films of Experimental Examples 1 to 3 was superior to that of the FePt thin film of Comparative Example 2. In particular, the FePt thin film of Comparative Example 2 has an FCC phase and exhibits a coercive force of less than 1000 Oe at a heat treatment temperature of 300 ° C., whereas the FePtSn thin films of Experimental Examples 1 to 3 have an FCT L1 0 phase and a high coercive force of 4000 Oe or more. Has Therefore, it was confirmed that the FePtSn thin film effectively lowers the phase transformation temperature of the FCT L1 0 phase through the heat treatment experiment.
도 4는 열처리 온도에 따른 실험예 2 및 비교예 2의 자성 박막 부재의 격자상수 변화를 나타낸 그래프를 나타낸다.4 is a graph showing the lattice constant change of the magnetic thin film members of Experimental Example 2 and Comparative Example 2 according to the heat treatment temperature.
도 4에 도시한 바와 같이, 실험예 2의 자성 박막 부재의 격자상수(c/a)가 비교예의 자성 박막 부재의 격자상수(c/a)에 비해 좀더 증가하였다. 따라서 실험예 2에서 박막 증착시 주석(Sn)이 FePt 결정에 혼입되어 FePtSn 고용체를 형성한다는 것을 알 수 있었다. 그러나 열처리 온도가 증가할수록 실험예 2의 자성 박막 부재의 격자 상수는 비교예의 자성 박막 부재의 격자 상수와 거의 비슷해졌으며 600℃의 열처리 온도에서는 양자가 상호 동일하였다. 따라서 실험예 2에서 자성 박막층을 초기 증착시 고용체를 형성한 주석(Sn) 중에서 고용도 이상으로 과포화된 주석(Sn) 원자들은 열처리 온도가 증가할수록 FePtSn 결정 격자 외부로 확산된다는 것을 알 수 있었다.As shown in FIG. 4, the lattice constant (c / a) of the magnetic thin film member of Experimental Example 2 was more increased than the lattice constant (c / a) of the magnetic thin film member of Comparative Example. Therefore, in Experimental Example 2, tin (Sn) was found to form FePtSn solid solution in FePt crystals during thin film deposition. However, as the heat treatment temperature was increased, the lattice constant of the magnetic thin film member of Experimental Example 2 became almost similar to the lattice constant of the magnetic thin film member of Comparative Example, and both were identical at the heat treatment temperature of 600 ° C. Therefore, in Experimental Example 2, it was found that tin (Sn) atoms supersaturated above the solubility among the tin (Sn) that formed the solid solution during initial deposition of the magnetic thin film layer diffused out of the FePtSn crystal lattice with increasing heat treatment temperature.
조직사진 분석 결과Organization Photo Analysis Results
도 5a 및 도 5b는 각각 실험예 1 및 비교예 1에 따른 자성 박막 부재의 고분해 주사전자현미경(high resolution transmission electron microscope) 사진을 나타낸다.5A and 5B show high resolution transmission electron microscope photographs of the magnetic thin film members according to Experimental Example 1 and Comparative Example 1, respectively.
도 5a 및 도 5b에 도시한 바와 같이, 실험예 1 및 비교예 1에서는 모두 주석(Sn) 결정이 존재하지 않았다. 즉, 실험예 1 및 비교예 1에 따른 자성 박막 부재에 포함된 자성 박막층 내부에서는 주석(Sn) 결정의 석출을 확인할 수 없었다. 즉, 실험예 1에서 초기에 자성 박막층을 증착시 FePt 결정 내부에 존재하는 주석(Sn)이 열처리 공정을 통하여 자성 박막층의 표면 및 계면으로 이동하므로 주석(Sn)이 관찰되지 않은 것으로 보인다.5A and 5B, in Experimental Example 1 and Comparative Example 1, no tin (Sn) crystals were present. That is, in the magnetic thin film layer included in the magnetic thin film members according to Experimental Example 1 and Comparative Example 1, precipitation of tin (Sn) crystals could not be confirmed. That is, in Example 1, when the magnetic thin film layer was initially deposited, tin (Sn) present in the FePt crystals moved to the surface and the interface of the magnetic thin film layer through a heat treatment process, and thus tin (Sn) was not observed.
주석 함유량 측정 결과Tin content measurement result
실험예 1에서 자성 박막 부재를 열처리한 후 주석(Sn)이 자성 박막층의 표면 및 경계면에 확산되었는지 여부를 확인하기 위하여 Auger electron microscope 분석법을 이용하여 자성 박막층의 깊이에 따른 주석의 함유량을 분석하였다. In Example 1, after the heat treatment of the magnetic thin film member, in order to confirm whether tin (Sn) was diffused on the surface and the interface of the magnetic thin film layer, the content of tin according to the depth of the magnetic thin film layer was analyzed by Auger electron microscope analysis.
도 6a 및 도 6b는 각각 실험예 1 및 비교예 1에 따른 자성 박막층에 포함된 각 원소들의 깊이 분포(depth profile)를 에칭 시간에 따라 나타낸 그래프이다. 6A and 6B are graphs showing depth profiles of the elements included in the magnetic thin film layers according to Experimental Example 1 and Comparative Example 1, respectively, according to etching time.
도 6a에 도시한 바와 같이, 비교예에서 초기 증착 상태, 즉 열처리전의 자성 박막층은 박막의 두께에 관계없이 일정한 양의 주석(Sn)을 함유하였다. 따라서 주석(Sn)은 자성 박막층에 균일하게 분포하였다.As shown in FIG. 6A, the magnetic thin film layer in the initial deposition state, i.e., before heat treatment, in the comparative example contained a certain amount of tin (Sn) regardless of the thickness of the thin film. Therefore, tin (Sn) was uniformly distributed in the magnetic thin film layer.
한편, 도 6b에 도시한 바와 같이, 실험예의 자성 박막층은 그 표면 및 계면에서 주석(Sn)의 함량이 전술한 열처리전의 자성 박막층의 주석(Sn)의 함량에 비해 약 2배 정도 높았다. 따라서 초기 증착시 FePt 결정 내부에 존재하는 주석(Sn) 원자들이 열처리 공정을 통하여 자성 박막의 표면 및 계면으로 확산되는 것을 확인할 수 있었다.On the other hand, as shown in Figure 6b, the content of tin (Sn) at the surface and the interface of the experimental example was about 2 times higher than the content of tin (Sn) of the magnetic thin film layer before the heat treatment described above. Therefore, it was confirmed that tin (Sn) atoms present in the FePt crystal during the initial deposition were diffused to the surface and the interface of the magnetic thin film through the heat treatment process.
도 7은 실험예 1 및 비교예 2에 따른 자성 박막층의 부피 변화를 나타낸 그래프이다.7 is a graph showing the volume change of the magnetic thin film layer according to Experimental Example 1 and Comparative Example 2.
도 7에 도시한 바와 같이, 초기 증착 상태에서는 실험예 1에 따른 자성 박막층의 부피가 비교예 2에 따른 자성 박막층의 부피보다 크다. 즉, 실험예 1의 자성 박막층의 FePt 결정 내부에는 주석(Sn) 원자가 존재하므로, 주석(Sn) 원자가 FePt 결정내에 내부 응력을 발생시킨다. 따라서 실험예 1의 FePtSn으로 된 자성 박막층은 에너지적으로 안정한 상태를 가지기 위해 그 부피를 감소시킴으로써 내부 응력을 최소화하려고 한다. 그 결과, 주석에 의해 생성된 내부 응력을 최소화시키기 위해 FePt의 L10상 상변태 활성화 에너지가 줄어든다. 따라서 실험예 1의 자성 박막층의 L10 규칙상 온도가 비교예 2의 자성 박막층의 L10 규칙상 온도보다 낮아진다.As shown in FIG. 7, in the initial deposition state, the volume of the magnetic thin film layer according to Experimental Example 1 is larger than that of the magnetic thin film layer according to Comparative Example 2. That is, since tin (Sn) atoms exist in the FePt crystal of the magnetic thin film layer of Experimental Example 1, tin (Sn) atoms generate internal stress in the FePt crystal. Therefore, the magnetic thin film layer of FePtSn of Experimental Example 1 tries to minimize internal stress by reducing its volume in order to have an energy stable state. As a result, the L1 0 phase transformation activation energy of FePt is reduced to minimize the internal stress generated by tin. Therefore, L1 0 of the magnetic thin film layer of Experimental Example 1 The regular temperature is lower than the L1 0 regular temperature of the magnetic thin film layer of Comparative Example 2.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 여기에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 다양하게 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이것도 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다. Although the preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited thereto, and various modifications and changes can be made within the scope of the claims and the detailed description of the invention and the accompanying drawings. Naturally, it is within the scope of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 박막 부재의 개략적인 단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view of a magnetic thin film member according to an exemplary embodiment of the present invention.
도 2는 도 1의 자성 박막 부재의 제조 방법의 개략적인 순서도이다.FIG. 2 is a schematic flowchart of a method of manufacturing the magnetic thin film member of FIG. 1.
도 3은 실험예 1 내지 실험예 3 및 비교예 2에 따른 자성 박막 부재의 열처리 실험 결과를 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing the heat treatment test results of the magnetic thin film members according to Experimental Examples 1 to 3 and Comparative Example 2. FIG.
도 4는 열처리 온도에 따른 실험예 2 및 비교예 2의 자성 박막 부재의 격자상수 변화를 나타낸 그래프이다.4 is a graph showing the lattice constant change of the magnetic thin film members of Experimental Example 2 and Comparative Example 2 according to the heat treatment temperature.
도 5a 및 도 5b는 각각 실험예 1 및 비교예 1에 따른 자성 박막 부재의 고분해 주사전자현미경 사진이다.5A and 5B are high resolution scanning electron micrographs of the magnetic thin film members according to Experimental Example 1 and Comparative Example 1, respectively.
도 6a 및 도 6b는 각각 실험예 1 및 비교예 1에 따른 자성 박막층에 포함된 각 원소들의 깊이 분포를 에칭 시간에 따라 나타낸 그래프이다.6A and 6B are graphs showing depth distributions of the elements included in the magnetic thin film layers according to Experimental Example 1 and Comparative Example 1, respectively, according to etching time.
도 7은 실험예 1 및 비교예 2에 따른 자성 박막층의 부피 변화를 나타낸 그래프이다.7 is a graph showing the volume change of the magnetic thin film layer according to Experimental Example 1 and Comparative Example 2.
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