KR101053237B1 - Ｘ-선 유도 젖음성 개질 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법에 관한 것으로서, 표면을 갖는 무기물을 준비하는 단계; 및 상기 무기물의 상기 표면에 대한 X-선 조사에 의해 광전자-방출로부터 얻어진 표면 전하로 상기 무기물의 상기 표면을 대전시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법이 개시된다.
무기물, 젖음성, 접촉각, X-선, 개질

Description

Ｘ-선 유도 젖음성 개질 방법{X-ray induced wettability modification}
본 발명은 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 무기물의 표면에 X-선을 조사하여 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법에 관한 것이다.
고체 표면상의 젖음성을 제어하고 개질하는 것은 많은 산업 용용들에 있어서 중요하다. 특히, 외부 자극에 의해 젖음성을 초소수성(접촉각(CA)>150°) 또는 초친수성(CA<10°)으로 동적으로 조율하는 것은 바이오센서(biosensor), 미세유체소자(microfluidic device) 및 인텔리전트 멤브레인(intelligent membrane) 등의 많은 인텔리전트 소자로의 응용 가능성 때문에 각별한 관심의 대상이다.
pH, 광 조사, 전기장 및 온도 등의 다양한 외부 자극이 젖음성을 동적으로 조율하기 위한 것으로 보고되어 왔다. 그들 중에서, 개별적으로 어드레스될 수 있는 스위칭, 원격 제어성 및 파장의 용이한 선택성 때문에 원격 자극으로서의 광 조사가 특히 매력적이다.
무기물은 화학적 및 기계적 안정성이 양호하기 때문에, UV/가시광 조사에 의 해 젖음성이 유발될 경우, Si-계 μ-TAS(미세-전체-분석 시스템), Al2O3-개질 미세캔틸레버(MCLs) 및 스마트 윈도우 등의 다양한 응용에 무기물이 적용될 수 있다. 하지만, ZnO, TiO2, 및 WO3를 제외한 무기물의 매끄러운 표면은 보통 UV/가시광 조사에 의한 젖음성의 제한된 변화를 보인다. 따라서 거친 표면을 갖는 나노구조들이 젖음성 변화를 크게하기 위해 도입된다. 하지만, 나노구조의 제조는 종종 복잡한 공정이 수반되고 재현성이 나쁘다. 게다가, 복잡한 구조상에 나노 구조를 제조하는 것은 용이하지 않다. 따라서 무기물의 부드러운 표면상의 젖음성 변화를 보편적으로 향상시킬 수 있는 새로운 광 조사법을 찾는 것이 요구된다.
따라서, 본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것이다. 본 발명의 목적은 무기물의 표면에 X-선을 조사하여 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법에 관한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일측면에 따르면, 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법으로서, 표면을 갖는 무기물을 준비하는 단계; 및 상기 무기물의 상기 표면에 대한 X-선 조사에 의해 광전자-방출로부터 얻어진 표면 전하로 상기 무기물의 상기 표면을 대전시키는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 상기 방법은 상기 X-선 조사후 상기 무기물의 상기 표면의 젖음성을 회복하도록 상기 표면으로부터 상기 표면 전하를 방전시키는 단계를 더 포함한다.
바람직하게는, 상기 표면 전하를 방전시키는 단계는 탈이온수에 상기 무기물의 표면을 침액하여 수행된다.
바람직하게는, 상기 X-선 조사는 10 내지 60keV 범위의 싱크로트론 경 X-선 조사이다.
바람직하게는, 상기 X-선 조사는 다음 관계식에 의해 주어진 표면 포텐셜 V(t)를 유도한다:
Figure 112008081994968-pat00001
상기 식에서, t는 X-선 조사 시간이고, V(∞)는 무한대 포텐셜이고, τ는 시간 상수이다.
바람직하게는, X-선 조사는 다음 관계식에 의해 주어진 젖음 거동을 유도한다:
Figure 112008081994968-pat00002
상기 식에서, θ 및 θ0는 각각 젖음 및 정적 접촉각이고, t는 X-선 조사 시간이고, εi 및 ε0는 각각 무기물 및 진공의 유전체 유전율(dielectric permittivity)이고, d는 무기물의 두께이고, γlv는 X-선 조사 전 액체-증기 표면 장력의 초기 값이다.
바람직하게는, 상기 젖음성과 상기 X-선 조사 사이 관계는 다음 관계식에 의해 주어진다:
Figure 112008081994968-pat00003
상기 식에서, θ는 젖음 접촉각이고, t는 X-선 조사 시간이고, τ는 시간 상수이다.
바람직하게는, 상기 무기물은 산화물, 황화물, 질화물, 반도체 및 강으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
바람직하게는, 상기 무기물은 ZnO, p-Si,사파이어, SrTiO3, TiN, ZnS 및 스테인레스강으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
바람직하게는 상기 젖음성의 변화는 가역적이다.
요컨데, 본 발명은 다양한 무기물로의 경 X-선 조사에 의한 젖음성 개질 방법을 제공할 수 있다. 본 발명에 의하면, 모든 테스트된 무기물의 표면은 X-선 유도 초친수성을 나타냈다. 조사 시간과 지수 전개를 따르는 변화는 표면 상의 양 표면 전하의 축적에 기인한다. 젖음성은 방전 기구에 의해 탈이온수에 담근 수분이내에 초기 상태로 빨리 회복된다. 젖음성 변화는 가역적이고 급격하다. 본 발명은 원격 자극으로서 X-선 조사가 미세유체 소자, 스마트 윈도우 등의 다양한 응용들에 대한 유용한 젖음성 개질 프로토콜(protocol)이 될 수 있음을 제시한다.
본 발명에서, 본 발명자들은 경 X-선 조사가 다양한 무기물에서의 젖음성 개질을 유발한다는 것을 최초로 보고한다. 본 발명자들은 모든 테스트된 무기물들의 매끄러운 표면이 X-선 조사에 의한 초친수성의 젖음성으로 변하는 것을 관찰하였다. 본 발명자들은 초친수성 변화가 광전자-방출에 의한 표면상의 양의 표면 전하의 축적에 기인한다는 것을 밝혀냈다. 젖음성은 방전 기구에 의한 탈이온수에 침액한 수분 이내에 초기 상태로 신속히 회복된다. X-선에 의해 유도된 젖음성 개질은 가역적이다.
ZnO, ZnS, p-Si, Al2O3, SrTiO3, TiN, 스테인레스강 등의 다양한 무기물들이 본 발명에서 테스트되었다. 포항 광 원(PLS) 7B2 빔라인에서 싱크로트론 경 X-선(10-60keV)이 젖음성 개질을 유도하기 위해 이용되었다. 젖음성은 물 액적의 접촉각으로부터 평가되었다. 정전기력 현미경(EFM)(XE-100, USA)이 표면 포텐셜을 측정하는데 이용되었다.
도 1은 ZnO, ZnS, p-Si, Al2O3, SrTiO3, TiN 및 스테인레스강 상의 물 접촉각의 변화를 나타낸다. 흥미롭게도, 싱크로트론 경 X-선(10-60keV)에 의해 조사될 때) 초친수성 변화는 모든 테스트된 무기물에서 발생한다. 또한 CuO, Cr2O3 및 Ag2O의 몇몇 금속 산화물들은 비슷한 X-선 유도 변화를 나타내었다(데이타 미표시). UV-유도 변화는 오직 몇개의 산화물 표면에서만 일어나는 것과는 현저히 대조되게, 테스트된 모든 무기물들은, 비록 그들이 산화물, 황화물, 질화물, 또는 심지어 반도체나 강일지라도, X-선 조사에 의해 초친수성 변화를 나타내었다. 또한 응답시간(<10분)은 ZnS, ZnO 및 SrTiO3에 대해서 상대적으로 빠르다는 것을 주목할만하다. 이러한 결과들은 경 X-선 조사가 대부분의 무기 물질에서 초친수성으로의 젖음성 변화에 대한 우수한 방법이 될 수 있음을 제시한다.
무기물의 X-선 유도 초친수성은 조사 동안의 표면 대전 때문이다. 일반적으로 양의 표면 전하는 광전자-방출에 의해 X-선이 조사된 표면상에 축적된다. X-선 조사에 의해 유도된 표면 포텐셜, V(t)는 조사 시간에 따라 다음과 같은 지수 전개를 보인다:
Figure 112008081994968-pat00004
상기 식에서, V(∞)는 무한대 포텐셜이고, τ는 시간 상수이다. 표면 대전에 의해 유도된 젖음성 거동은 잘 알려진 영-리프만 식(Young-Lippmann equation)에 의해 주어진다:
Figure 112008081994968-pat00005
상기 식에서 θ 및 θ0는 각각 젖음 및 정적 접촉각이고, t는 X-선 조사 시간이고, εi 및 ε0는 각각 무기물 및 진공의 유전체 유전율이고, d는 무기물의 두께이고, γlv는 X-선 조사전의 액체-증기 표면 장력의 초기 값이다. 식(1) 및 (2)로부터, 젖음성과 X-선 조사 사이에 다음과 같은 간단한 관계가 유도된다:
Figure 112008081994968-pat00006
상기 식에서, θ는 젖음 접촉각이고, t는 X-선 조사 시간이고, τ는 시간 상수이다.
이 관계는 젖음성이 조사시간에 따라 지수적으로 변화하는 것을 나타낸다. 실제로, ZnO 표면상의 접촉각(CA) 거동에서 보여진 바와 같이(도 2(a)), 젖음성은 조사 시간에 따라 지수 전개를 따른다. 식(3)에 의한 피팅(대쉬 라인)은 접촉각 데이타와 잘 조화를 이룬다. 조사 시간에 따른 젖음성의 지수적 거동은 테스트된 모든 다른 무기물(데이타 미표시)에서 또한 관찰되었다. 이러한 결과들은 무기물의 X-선 유도 젖음성 변화가 X-선 조사 동안 표면 대전에 기인한다는 것을 나타낸다.
도 2(b)에 나타낸 바와 같이, 주위 공기 조건에서의 회복 속도는 상대적으로 느리다. 완전히 회복되는데 약 80분이 소요되는데, 그럼에도 불구하고 이는 UV-유도 개질에서의 매끄러운 표면의 경우보다 훨씬 빠르다. 회복 속도는 축적된 표면 전하의 방전 과정에 의존할 수 있다. 흥미롭게도, ZnO의 경우 탈이온수에 침액한 1분(다른 무기물들의 경우 수분) 이내에, 아마도 물에서의 빨라진 방전에 의해 초친수성의 젖음성은 초기 상태로 빨리 회복한다.
X-선 유도 개질에서의 표면 대전 및 방전은 dc-EFM에 의한 표면 포텐셜 측정을 통해 확인된다. 도 3(a) 및 (b)는 40분의 조사 전과 후의 주위 공기 조건에서 ZnO 표면의 표면 포텐셜 이미지들을 각각 나타낸다(여기서, 실제로 도 3(b)의 이미지는 조사 후 30분의 경과에 의해 촬영되었다). 이미지 데이타는 조사에 의해 표면 포텐셜이 크게 증가되었음을 설명한다. 이는 초친수성 변화가 조사하는 동안의 표면 대전 과정에 의해 유도됨을 분명히 나타낸다. 표면 포텐셜은 도 3(c)에 나타낸 바와 같은 약 80분에 이르는 회복 시간에 따라 주위 공기 조건에서 점진적으로 감소되며, 이는 도 2(b)에서의 접촉각의 점진적인 회복과 일관된다. 이는 회복이 축적된 표면 전하의 방전 과정에 기인한다는 것을 나타낸다.
젖음성 변화는 가역적이다. 본 발명자들은 ZnO 표면을 X-선으로 20분 동안 조사하고 ZnO 표면을 주위 조건에서 80분 동안 놓아두는 것을 반복했다. 도 4(a)에 나타낸 바처럼, 결과는 몇몇 전환 사이클 후에도 거의 하락되지 않은 가역성의 증거를 제공한다. 주위 조건 대신 탈이온수에 침액될 때(도 4(b)), 얻어진 빠른 회복 속도 는 원래 젖음성으로 신속히 변화하게한다. 또한 젖음성의 가역적인 변화는 테스트된 모든 다른 무기물에서 관측되었다(데이타 미표시).
도 1은 X-선 조사에 의한 다양한 무기물에서의 초친수성 변화를 보여준다.
도 2는 (a)X-선 조사 동안 ZnO 표면의 젖음성 변화 역학(변화는 지수적인 거동: 을 따름에 주목)과, (b)주위 공기 조건에서 보관 시간에 따른 조사된 ZnO 표면의 접촉각 회복 거동을 보여준다.
도 3은 (a) 조사전, (b) 40분 조사후의 dc-EFM 표면 이미지와 (c) 40분 조사후의 주위 조건에서 보관 시간에 따른 표면 포텐셜의 점진적 감소를 나타낸다.
도 4는 (a) 주위 공기 조건에서 보관에 의한 그리고 (b) 탈이온수에 침액하여 반복된 X-선 조사 동안 ZnO 표면의 가역적인 젖음성 변화를 나타낸다.

Claims (10)

  1. 표면을 갖는 무기물을 준비하는 단계; 및
    상기 무기물의 상기 표면에 대한 X-선 조사에 의해 광전자-방출로부터 얻어진 표면 전하로 상기 무기물의 상기 표면을 대전시키는 단계를 포함하고,
    상기 X-선 조사는 10 내지 60 keV 범위의 싱크로트론 경 X-선 조사인 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 X-선 조사후 상기 무기물의 상기 표면의 젖음성을 회복하도록 상기 표면으로부터 상기 표면 전하를 방전시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 표면 전하를 방전시키는 단계는 탈이온수에 상기 무기물의 표면을 침액하여 수행되는 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 X-선 조사는 다음 관계식에 의해 주어진 표면 포텐셜 V(t)를 유도하는 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법:
    Figure 112008081994968-pat00007
    상기 식에서, t는 X-선 조사 시간이고, V(∞)는 무한대 포텐셜이고, τ는 시간 상수이다.
  6. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 X-선 조사는 다음 관계식에 의해 주어진 젖음 거동을 유도하는 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법:
    Figure 112008081994968-pat00008
    상기 식에서, θ 및 θ0는 각각 젖음 및 정적 접촉 각이고, t는 X-선 조사 시간이고, εi 및 ε0는 각각 무기물 및 진공의 유전체 유전율이고, d는 무기물의 두께이고, γlv는 X-선 조사 전 액체-증기 표면 장력의 초기 값이다.
  7. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 젖음성과 상기 X-선 조사 사이 관계는 다음 관계식에 의해 주어지는 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법:
    Figure 112008081994968-pat00009
    상기 식에서, θ는 젖음 접촉각이고, t는 X-선 조사 시간이고, τ는 시간 상수이다.
  8. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기물은 산화물, 황화물, 질화물, 반도체 및 강으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 무기물은 ZnO, p-Si,사파이어, SrTiO3, TiN, ZnS 및 스테인레스강으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 젖음성의 변화는 가역적인 것을 특징으로 하는 무기물의 표면의 젖음성을 개질하기 위한 방법.
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