KR101035238B1 - 과실음료의 살균방법 및 그 시스템 - Google Patents

과실음료의 살균방법 및 그 시스템 Download PDF

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Abstract

과실음료의 살균방법 및 그 시스템이 개시된다.
본 발명에 따른 과실음료의 살균방법은 65~70℃의 내부온도를 갖는 반응기의 내부에 내산성 및 내열성의 미생물의 포자가 함유된 과실음료를 주입하는 단계; 상기 반응기의 내부에 초임계 이산화탄소를 80~100mL/min의 유량속도로 유입하여 상기 반응기의 내부 압력을 80~300bar로 가압하는 단계; 상기 내부 온도 및 상기 내부 압력하에서 상기 반응기에 유입된 초임계 이산화탄소를 이용하여 상기 반응기에 주입된 상기 과실음료를 10~40분간 살균하는 단계; 및 상기 반응기로부터 초임계 이산화탄소를 제거하여 상기 반응기의 내부를 상압으로 감압하는 단계를 포함하되, 상기 과실음료를 살균하는 단계는 상기 초임계 이산화탄소와 상기 과실음료가 순환되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 과실음료의 신선도 및 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성을 갖는 미생물의 포자를 효과적으로 사멸시킴으로써 과실음료의 보존 기간을 연장시킬 수 있고 저비용 및 고효율을 구현할 수 있는 효과가 있다.

Description

과실음료의 살균방법 및 그 시스템 {Method for sterilizing fruit beverage and System thereof}
도 1은 본 발명에 따른 과실음료의 살균방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 과실음료의 살균처리시스템을 도시한 것이다.
도 3a는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에 따른 살균처리 후 시료의 시간에 따른 미생물의 포자의 감소량을 도시한 것이다.
도 3b는 본 발명의 실시예 4 내지 실시예 6 및 비교예 2에 따른 살균처리 후시료의 시간에 따른 미생물의 포자의 감소량을 도시한 것이다.
도 4a는 살균처리 전 미생물의 포자의 전자주사현미경 (Scanning Electron Microscopy ; SEM) 이미지이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 살균처리 후 미생물의 포자의 전자주사현미경 이미지이다.
도 5a는 살균처리 전 미생물의 포자의 에너지투과전자현미경(Energy Filtering Transmission Electron Microscopy ; EFTEM)이미지이다.
도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 살균처리 후 미생물의 포자의 에너지투과전자현미경 이미지이다.
도 6은 살균처리 전과 실시예 1 내지 6에 따른 살균처리 후 시료의 산도를 나타낸 도이다.
도 7은 살균처리 전과 실시예 1 내지 6에 따라 살균된 시료의 당도를 나타낸 도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
200: 과실음료 살균시스템 210: 액체이산화탄소 공급부
212: 액체이산화탄소 저장탱크 214: 냉각기
220: 변환부 222: 가압 펌프
224: 항온기 230: 제어부
240: 반응기 244: 과실음료 공급부
250: 수득부 252: 제 1 수득부
254: 제 2 수득부 260: 응축기
본 발명은 과실음료의 살균방법 및 그 시스템에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 과실음료의 신선도 및 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성을 갖는 미생물의 포자를 효과적으로 사멸시킴으로써 과실음료의 보존 기간을 연장시킬 수 있고 저비용 및 고효율을 구현할 수 있는 과실음료의 살균방법을 제공하는 것이다.
국민소득 증가에 따라 웰빙(well-being) 문화가 이루어지면서 과거 음료시장 에서 주류를 이루던 사이다, 콜라 등과 같은 탄산음료의 소비는 점차 감소되고 있는 반면에, 건강 지향적인 신선식품으로 과실 주스, 과실 농축액, 과실 농축 주스 등과 같은 과실음료의 소비가 급증하고 있다.
과실음료 제품은 신선도를 유지하면서 보존 기간의 향상을 위하여 살균처리 공정을 필요로 하는데, 현재 국내에서 유통되는 대부분의 과실음료 제품은 고온에서는 변화를 일으키거나 분해되는 물질이기 때문에 대부분 71~75℃의 온도하에서 살균처리 하는 열처리방법이 주로 사용되고 있으나 원료 과일의 신선한 맛이 일부 소실됨과 동시에 열에 의한 영양성분의 파괴, 변색, 향기 성분의 손실 등의 품질저하를 동반하고 있다. 또한, 상기 열처리방법을 통한 살균처리 후에도 내산성 및 내열성의 미생물의 포자는 형성되고 발아하며 성장하게 되어 쉰 맛 및 악취를 동반하는 과실음료의 부패를 유발시키는 문제가 있다.
한편, 고품질의 신선 식품을 원하는 소비자들의 요구에 따라 식품의 품질변화를 최소화하기 위한 비가열 또는 최소 가열 살균처리법을 개발하기 위해 다양한 연구가 활발히 진행되고 있다. 예를 들면, 고전압 펄스 전기장, 진동 자기장, 이온화 조사, 광펄스, 고수정압, 초고압, 핵방사, 자외선 노출, 초음파, 마이크로 웨이브, 양이온 다중 고분자 같은 화학물질 및 세포벽 분해효소를 이용하는 등의 비가열 살균처리 방법들이 활발하게 연구되고 있으나, 설치비용, 안전성, 처리 대상, 살균효과, 품질 변화 등의 측면에서 아직도 한계를 가지고 있으며, 특히, 고수정압 또는 초고압 처리의 경우 매우 높은 압력에 견딜 수 있는 용기를 제조해야하므로 기술적인 측면에서 상용화의 어려움이 있으며, 상기 내산성 및 내열성의 미생물의 포자에 대해 여전히 만족할 만한 살균 효과를 얻지 못하는 문제가 있다.
최근 여러 산업분야에서 이용되고 있는 초임계 유체를 살균처리에 적용하기 위한 연구들이 활발히 진행되고 있는데, 초임계 유체인 초임계 이산화탄소를 사용하여 액상 식료품 및 액상 의약품을 연속적으로 가공하는 방법 및 시스템을 제공한 국내 특허 1996-025634에서는 액상물질의 살균방법에 초임계 이산화탄소의 산업상의 이용 가능성을 제시해 주었으나 장시간이 소요되고, 불필요하게 많은 양의 초임계 이산화탄소가 사용됨으로써 재활용 시에 많은 전력을 소모시키게 되어 비용이 상승하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 기술적 과제는 과실음료의 신선도 및 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성을 갖는 미생물의 포자를 효과적으로 사멸시킴으로써 과실음료의 보존 기간을 연장시킬 수 있고 저비용 및 고효율을 구현할 수 있는 과실음료의 살균방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 두 번째 기술적 과제는 상기의 살균방법을 실시하기 위한 과실음료의 살균시스템을 제공하는 것이다.
상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
본 발명에 따른 과실음료의 살균방법은 65~70℃의 내부온도를 갖는 반응기의 내부에 내산성 및 내열성의 미생물의 포자가 함유된 과실음료를 주입하는 단계; 상 기 반응기의 내부에 초임계 이산화탄소를 80~100mL/min의 유량속도로 유입하여 상기 반응기의 내부 압력을 80~300bar로 가압하는 단계; 상기 내부 온도 및 상기 내부 압력하에서 상기 반응기에 유입된 초임계 이산화탄소를 이용하여 상기 반응기에 주입된 상기 과실음료를 10~40분간 살균하는 단계; 및 상기 반응기로부터 초임계 이산화탄소를 제거하여 상기 반응기의 내부를 상압으로 감압하는 단계를 포함하되, 상기 과실음료를 살균하는 단계는 상기 초임계 이산화탄소와 상기 과실음료가 순환되는 것을 특징으로 하는 과실음료의 살균방법을 제공한다.
그리고, 상기 미생물은 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스일 수 있다.
아울러, 상기 과실음료는 과실 주스, 과실 농축액, 농축과실음료 및 농축과실 함유 드링크로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
그리고, 상기 과실음료는 포도주스, 딸기주스, 파인애플주스, 감귤주스, 오렌지주스, 망고주스 및 사과주스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 과실음료는 사과주스일 수 있다.
상기 두 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
액체이산화탄소 저장탱크; 상기 액체이산화탄소 저장탱크와 연결되고, 상기 액체이산화탄소 저장탱크로부터 공급된 액체상태의 이산화탄소를 초임계유체 상태로 변환시키는 변환부; 상기 변환부와 연결되고, 상기 변환부로부터 공급된 초임계유체 상태의 이산화탄소를 이용하여 과실음료를 살균처리하는 반응기;
상기 반응기에서 분리된 초임계유체 상태의 이산화탄소를 응축하여 액체상태 의 이산화탄소를 생성하고, 상기 생성된 액체상태의 이산화탄소를 상기 액체이산화탄소 저장탱크로 재유입시키는 응축기: 및 상기 액체이산화탄소 저장탱크, 상기 변환부 및 상기 반응기의 온도 또는 압력을 조절하는 제어부를 포함하는 과실음료의 살균시스템을 제공한다.
또한, 상기 변환부는 가압펌프 및 항온기를 포함할 수 있다.
아울러, 상기 반응기는 상기 과실음료를 상기 반응기의 내부로 주입하는 과실음료 공급부를 더 포함할 수 있다.
더불어, 상기 반응기는 상기 과실음료를 상기 반응기의 내부로 주입하는 과실음료 공급부를 더 포함할 수 있다.
그리고, 상기 반응기는 상기 초임계상태의 이산화탄소와 상기 과실음료를 순환시키는 순환수단을 더 포함할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 과실음료의 살균방법의 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 우선, 내산성 및 내열성의 미생물의 포자가 함유된 과실음료를 반응기에 주입한다. (110 과정).
상기 반응기의 내부는 미리 일정한 온도, 구체적으로 65~70℃로 예열되어 상기 내부 온도가 동일하게 유지되도록 설정된다. 상기 반응기가 상기 65~70℃의 내부 온도를 갖도록 설정되면, 상기 과실음료를 상기 반응기의 내부로 주입한다.
그 다음, 상기 반응기의 내부에 초임계 이산화탄소를 유입한다. (120 과정).
상기 초임계 이산화탄소는 상기 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성의 미생물의 포자를 사멸시키기 위하여 상기 반응기의 내부에 유입하는데, 상기 초임계 이산화탄소가 80~100mL/min의 유량속도로 일정하게 유입되면서 상기 반응기의 내부는 가압되고, 상기 반응기의 내부 압력이 일정 압력, 보다 상세하게는 80~300bar로 가압될 때까지 상기 초임계 이산화탄소를 상기 반응기 내부로 유입한다.
상기 반응기 내부에 유입되는 초임계 이산화탄소의 유량속도가 80~100mL/min임에 따라 상기 과실 음료 내에 존재하는 상기 내열성 및 내산성을 갖는 미생물의 포자 내부에 상기 초임계 이산화탄소의 신속한 침투를 도모하여 침투능력을 향상시키므로 살균 시간을 단축하게 되고, 살균에 필요한 초임계 이산화탄소의 유량을 조절하게 된다. 상기 반응기 내부에 유입되는 초임계 이산화탄소의 유량속도가 80mL/min 미만일 경우, 초임계 이산화탄소의 침투 속도를 늦춤으로써 살균 시간을 증가시키는 문제가 있고, 100mL/min를 초과할 경우에는 불필요하게 많은 초임계 이산화탄소가 유입되어 후에 재활용 하더라도 재활용량의 증가로 인하여 처리 비용을 상승시키는 문제가 있다.
초임계 유체(supercritical fluid)는 임계점(superficial point) 이상의 온도 및 압력하에서 존재하게 되는 기체와 액체의 구별을 할 수 없는 유체로서, 높은 용해력, 물질이동과 열이동이 빠르고, 낮은 점도, 높은 확산계수 그리고 낮은 표면장력으로 인한 미세공으로의 빠른 침투성, 솔벤트 클러스터링(solvent clustering) 등과 같은 특성을 가지고 있다. 초임계유체는 기체와 액체의 중간 성격을 갖는 유 체를 의미한다.
따라서, 본 발명에서는 상기 초임계 유체 중에서도 31.3℃, 73.8bar의 비교적 낮은 범위의 온도 및 압력하에서 존재할 수 있어서 기술적으로 다루기 용이하고, 무독성이고 공기 중에서 쉽게 증발하여 인체에 무해하며, 지구상에 풍부하기 때문에 가격이 저렴한 이산화탄소를 이용한 초임계 유체상태인 초임계 이산화탄소를 사용한다.
그 다음, 상기 반응기 내부에 초임계 이산화탄소를 유입한 다음, 상기 과실음료를 10~40분간 살균한다. (130 과정).
상기 반응기에 유입된 초임계 이산화탄소를 이용하여 65~70℃의 온도 및 80~300bar의 압력하에서 상기 반응기에 주입된 상기 과실음료를 10~40분간 살균한다. 이때, 상기 초임계 이산화탄소와 상기 과실음료는 상기 반응기의 내부에서 순환하는 것을 특징으로 한다.
상기 반응기의 내부에 초임계 이산화탄소가 유입되면서 상기 반응기의 내부 압력이 80~300bar로 가압되면, 상기 초임계 이산화탄소의 유입을 멈추고 상기 반응기를 밀폐시킨다.
상기 반응기를 밀폐시키면, 상기 반응기의 내부에서는 상기 과실음료와 상기 초임계 이산화탄소가 접촉하면서 반응이 이루어져 상기 과실음료가 살균된다. 상기 과실음료와 초임계 이산화탄소의 접촉면적을 늘리기 위해 상기 반응기의 내부에 순환기를 구비하여 과실음료와 초임계 이산화탄소를 순환시킬 수 있다. 통상의 저온살균을 통한 살균 온도인 71~75℃보다 낮은 온도, 기존의 초고압 처리의 10% 미만 의 압력 및 초임계 이산화탄소의 상호 작용을 통하여 과실음료의 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 사멸시키기 어려운 내산성 및 내열성의 미생물의 포자까지 사멸을 유도하게 된다.
구체적으로, 상기 반응기에 유입된 상기 초임계 이산화탄소가 상기 과실음료와 접촉하게 되면, 초임계 유체의 솔벤트 클러스터링 현상에 기인하여 과실음료 내에 존재하는 상기 미생물의 포자의 내외부에 상기 초임계 이산화탄소가 밀집하게 된다. 이때, 확산 계수 및 용해도가 높은 상기 초임계 이산화탄소는 상기 미생물의 포자의 세포 내부로까지 침투하게 되고, 상기 세포는 상기 초임계 이산화탄소에 용해되어 상기 세포 내부의 pH를 감소시켜서 상기 포자의 대사관련 효소 및 DNA를 불활성화시킴으로써 상기 포자의 사멸을 유도하게 된다.
상기 세포 내부의 pH가 감소되는 것은 하기 반응식 1을 통해 이루어지는 이산화탄소의 반응에 기인한다.
CO 2 + H 2 O + CO 2 [ H 2 O ] ↔ H 2 CO 3 ↔ HCO 3 - + H + ↔ CO 3 2 - + 2H +
상기 반응식 1을 참조하면, 이산화탄소는 가압하에서 용해되어 탄산(H2CO3)을 형성하고, 중탄산(bicarbonate)이온(HCO3 - )과 수소이온(H+)으로 이온화되고, 최종적으로 탄산(carbonate)이온(CO3 2-)과 2H+의 수소이온을 형성하게 되어 pH가 낮아지는 것이다.
또한, 상기 내부 압력에 의해 상기 미생물의 포자를 구성하는 세포의 외부벽 지질인 멤브레인(membrane)이 갈라지고 갈라진 멤브레인을 통하여 영양성분 및 내부 구성성분이 유출될 수 있으며, 상기 내부 압력에 의해 상기 초임계 이산화탄소의 침투력 및 용해도가 상승될 수 있으므로 상기 미생물의 포자의 사멸이 더욱 용이해질 수 있다.
한편, 상기 내부 온도는 65~70℃인 것이 바람직하다. 상기 온도가 65℃ 미만일 경우 상기 과실음료 내의 미생물의 포자를 사멸시키는데 장시간이 소요되는 문제가 있고, 70℃ 이상일 경우 상기 과실음료의 성분 및 영양소를 파괴하는 문제가 있기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 상기 내부 압력은 80~300bar인 것이 바람직하다. 상기 압력이 80bar 미만일 경우 초임계 이산화탄소의 상태가 불안정한 문제가 있고, 300bar 이상일 경우 살균이 원활히 이루어지지 못하는 문제가 있기 때문에 바람직하지 않다.
더불어, 상기 과실 음료를 살균하는 단계는 10~40분간 수행될 수 있다. 상기 살균을 수행하는 시간이 10분 미만일 경우에는 반응시간이 짧아서 완벽한 살균이 어려울 수 있고, 40분을 초과할 경우에는 장시간 살균에 따른 과실음료의 성분 및 영양소의 파괴를 유발할 수 있다.
다음으로, 상기 반응기의 초임계 이산화탄소를 제거한다. (140 과정).
상기 밀폐된 상기 반응기의 봉합을 해제하면, 초임계 이산화탄소가 상기 반응기의 내부로부터 상기 반응기의 외부로 유출됨에 따라 상기 초임계 이산화탄소는 상압으로 감압된다. 이때, 상기 초임계 이산화탄소는 기체상태로 변환되면서 용해 력을 잃게 되어 상기 초임계 이산화탄소에 용해되었던 상기 포자의 영양성분 및 내부 구성성분이 분리될 수 있다.
다음으로, 상기 반응기 내부를 상압으로 감압한다. (150 과정).
상기 반응기 내부에서 상기 초임계 이산화탄소를 제거하고, 상기 반응기의 내부 압력은 상압으로 감압한다. 상기 140 과정 및 상기 150 과정이 수행되는 시간은 1분 내외의 시간으로 신속히 진행시키는 것이 바람직하나, 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.
한편, 본 발명에 따른 살균방법은 상기 내산성 및 내열성의 미생물의 포자 중에서도 호산성을 갖고 있으며 열적 저항성이 매우 높아 사멸이 어려운 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스(Alicyclobacillus acidoterrestris)라는 미생물의 포자의 사멸에 효과적일 수 있다. 상기 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스의 포자는 과실음료의 부패를 유발하는 주인자이다.
더불어, 본 발명에 따른 살균방법의 대상물인 과실음료는 과실 주스, 과실 농축액, 농축과실음료 및 농축과실 함유 드링크로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 상세하게는 포도주스, 딸기주스, 파인애플주스, 감귤주스, 오렌지주스, 망고주스 및 사과주스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있다. 보다 상세하게는, 사과주스일 수 있다. 유통되는 사과주스 제품 하나의 35 중량%가 부패의 원인이 되는 미생물의 포자에 의해 오염되어 있어서, 타 과실음료보다 비교적 부패의 속도가 빠르므로 본 발명에 따라 초임계 이산화탄소를 이용하여 살균할 경우 사과주스의 부패를 방지시키는데 효과적일 수 있다.
한편, 본 발명은 상기와 같은 과실음료의 살균방법을 실시하기 위하여 과실음료의 살균시스템을 제공한다.
도 2는 본 발명에 따른 과실음료의 살균시스템(200)을 도시한 것이다.
도 2를 참조하면, 과실음료의 살균시스템(200)은 액체이산화탄소 공급부(210), 변환부(220), 제어부(230), 반응기(240), 수득부(250) 및 응축기(260)를 포함한다. 본 발명에 따른 과실음료의 살균시스템(200)은 공정조건을 좌우하는 인자, 예를 들면, 온도, 압력 및 초임계 이산화탄소의 공급 유량 등과 같은 요소를 조절하는 것이 용이하여 효율적으로 살균을 수행할 수 있으며, 살균처리를 위해 공급되어지는 초임계 이산화탄소를 재생하여 사용이 가능하므로 살균처리 비용을 절감시킬 수 있다.
상기 반응기(240)에 초임계 이산화탄소가 유입되는 과정을 살펴보면 다음과 같다.
액체이산화탄소 공급부(210)는 액체이산화탄소 저장탱크(212) 및 냉각기(214)를 포함한다.
상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)는 상기 반응기(240)에 공급되는 초임계 이산화탄소의 원료물질인 액체상태의 이산화탄소를 저장하고 있다.
상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)에서 액체상태의 이산화탄소를 유출시킬 때 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)를 감압하게 되는데, 상기 감압하는 압력(P1)을 조절하여 상기 액체상태의 이산화탄소의 유출량을 조절할 수 있다. 상기 액체이 산화탄소 저장탱크(212)에서 액체상태의 이산화탄소가 유출될 때 상기 액체상태의 이산화탄소가 기화할 수 있으므로 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)에 연결된 상기 냉각기(214)를 통하여 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)에서 액체상태의 이산화탄소가 유출시 기화된 이산화탄소를 액화하여, 액체상태의 이산화탄소를 공급한다.
상기 변환부(220)는 상기 액체이산화탄소 공급부(210)에서 공급되는 액체 상태의 이산화탄소를 초임계유체 상태인 초임계 이산화탄소로 변환시켜주는 수단으로서, 가압펌프(222) 및 항온기(224)를 포함할 수 있다.
상기 가압펌프(222)는 상기 냉각기(214)와 연결되어 있어 액체상태의 이산화탄소가 공급되면 이산화탄소의 임계점 이상의 압력(P2)으로 가압하면서 유출되면서 상기 반응기(240)로의 유입량을 조절한다. 상기 가압펌프(222)의 상부에는 역류방지밸브(미도시)가 있어서 상기 반응기(240)로의 유입을 원활히 할 수 있다.
상기 항온기(224)는 상기 가압펌프(222)와 연결되어 있어 가압된 액상의 이산화탄소가 공급되어 진다. 상기 항온기(224)는 이산화탄소의 임계점 이상의 온도(T1)를 갖도록 설정되어 유지됨으로써 상기 가압된 액체이산화탄소가 상기 항온기(224)로 유입되면 초임계 이산화탄소로 변환된다. 상기 항온기(224) 내부로 유입된 상기 초임계 이산화탄소는 상기 항온기(224)의 내부를 업플로우(up-flow)한 후 나선형으로 흘러 내려오면서 완전한 초임계 유체의 특성을 갖는 초임계 이산화탄소로 변환된다.
상기 제어부(230)는 상기 과실음료의 살균시스템(200)의 구동시 온도(T1, T2) 및 압력(P1, P2, P3)를 조절한다. 상기 제어부(230)는 상기 변환부의 상부에 연결되고, 상기 변환부의 온도(T1) 및 압력(P2)을 조절하고, 상기 액체이산화탄소 저장탱크에 연결되어 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)의 압력(P1)을 조절하며, 상기 변환부(220)의 항온기(224)에 연결되어 있는 상기 반응기(240)의 온도(T2) 및 압력(P3)을 조절한다.
상기 반응기(240)는 살균처리가 이루어지는 반응영역으로써 상기 항온기(224)와 연결되어 있어 상기 항온기(224)로부터 상기 초임계 이산화탄소가 유입된다.
상기 반응기(240)에서 살균처리가 종결되면 상기 반응기(250) 상부의 밸브(미도시)를 열어 상기 초임계 이산화탄소를 제거하는데, 이때, 상기 초임계 이산화탄소는 상압으로 감압되어 기체상태가 되고, 용해력을 잃게 되어 살균처리 중 상기 초임계 이산화탄소에 용해된 물질이 상기 초임계 이산화탄소로부터 이탈하여 분리됨에 따라 순수한 초임계 이산화탄소만이 기체상태가 되어 상기 응축기(260)로 이송된다. 상기 초임계 이산화탄소로부터 분리된 물질은 제 2 수득부(254)에 침적된다.
상기 반응기(240)는 과실음료 공급부(242)를 더 포함할 수 있다. 상기 과실음료 공급부(242)는 살균처리할 과실음료를 저장하고 있고, 상기 과실음료를 상기 반응기(240)의 내부로 직접 주입시킬 수 있다. 상기 과실음료는 상기 반응기(240)의 내부에서 살균처리가 종료되면 상기 반응기(240)의 측부에 연결된 제 1 수득부(252)에 완전히 살균처리된 과실음료가 모아지게 된다.
또한, 상기 반응기(240)는 상기 반응기(240)에 주입된 과실음료와 하기 단계에서 유입될 초임계 이산화탄소와의 반응을 더 용이하게 하기 위하여 순환기(미도시)를 더 구비할 수 있다. 이때, 상기 과실음료의 주입량은 하기 단계에서 유입되는 초임계 이산화탄소를 고려하게 적절하게 조절할 수 있는데, 상기 반응기(240)의 내부에서 순환이 가능하도록 상기 반응기(240)의 일정 부피가 채워지지 않도록 조절할 수 있다.
상기 수득부(250)는 제 1 수득부(252) 및 제 2 수득부(254)를 포함한다. 상기 제 1 수득부(252)는 상기 초임계 이산화탄소에 용해되었던 물질이 침적되고, 상기 제 2 수득부(254)는 살균처리가 종결된 과실음료가 모아진다.
상기 응축기(260)는 상기 반응기에서 분리된 상기 초임계 이산화탄소를 응축하여 액체상태의 이산화탄소를 생성하고, 상기 생성된 액체상태의 이산화탄소를 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)로 재유입시킴으로써 재활용하게 된다.
이하, 하기 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하나, 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.
제조예 1. 시료의 제조
알리시클로바실러스 아시도테레스트리스의 PDA 배지에서 일주일간 80% 이상의 포자를 형성시키는데, 같은 종 내의 균주 사이에서도 초임계 이산화탄소에 대한 저항성에 차이가 있음을 고려하여 스트레인 넘버(strain number)가 ATCC49025, ATCC1066 또는 DSM2498인 세 개의 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스 균주 각각에서 포자를 형성시켜 이들의 포자를 혼합하였다. 그 후에 사과주스 1L에 상기 각각의 균주에서 형성된 상기 포자의 혼합물의 농도가 107 CFU/L가 되도록 혼합하고, 상기 포자가 혼합된 사과주스를 2800rpm에서 20분간 원심분리를 3회 실시하여 상등액을 제거하고, 다시 사과주스 1L로 상기 포자가 혼합 된 사과주스를 희석하여 포자의 농도가 107 CFU/L이 되도록 시료를 제조하였다.
실시예 1. 살균 조건 : 65℃, 80 bar , 40분
1.5L의 멸균 튜브에는 초임계 이산화탄소 처리시 넘침을 방지하기 위해 상기 제조예 1에서 제조된 시료 1L를 넣은 후, 상기 멸균 튜브의 뚜껑을 느슨하게 닫은 채로 65℃로 설정된 반응기에 투입하고 렌치를 이용하여 상기 반응기의 상부 볼트를 완전히 잠궜다. 그 후에 상기 반응기로 초임계 이산화탄소를 90mL/min의 유량속도로 유입시키는데, 처음에 이산화탄소는 순도 99%의 액체상태로 실린더에 저장되어 있다. 상기 실린더에 연결된 소스 밸브를 개봉하여 실린더에서 나온 이산화탄소는 실린더에서 나올 때 가스화될 수 있으므로 상기 실린더와 도관으로 연결된 냉각기를 사용하여 액화시켰다. 상기 냉각기를 거친 이산화탄소는 상기 냉각기와 도관으로 연결된 주사식 펌프를 거쳐 가압되면서 65℃의 온도가 설정되어 있는 항온기로 유입되는데, 상기 주사식 펌프 상부의 파이프에 설치된 역류방지밸브를 조절하여 역류를 억제시켰다. 상기 항온기로 유입된 이산화탄소는 초임계 유체 상태가 되 어 상기 항온기를 거쳐서 상기 항온기와 도관으로 연결되어 있는 상기 반응기의 상부를 통해 상기 반응기로 초임계 이산화탄소가 유입되었다. 상기 반응기 내부에 초임계 이산화탄소가 유입되어 상기 반응기의 내부는 가압이 되고 80bar의 내부 압력에 도달하면 상기 반응기를 밀폐시킴으로써 상기 반응기에 유입된 초임계 이산화탄소를 정치시키면서 상기 내부 압력 및 상기 내부 온도를 40분간 유지했다. 상기 유지 시간이 경과하면 즉시 밸브를 열어 초임계 이산화탄소를 제거하여 반응기 내부를 상압으로 감압시켰다. 상기 초임계 이산화탄소를 제거하고 반응기 내부를 상압으로 1분 동안 감압시켰다.
실시예 2. 살균 조건 : 65℃, 100 bar , 40분
상기 반응기의 내부 압력을 100bar로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.
실시예 3. 살균 조건 : 65℃, 120 bar , 40분
상기 반응기의 내부 압력을 120bar로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.
실시예 4. 살균 조건 : 70℃, 80 bar , 30분
상기 반응기의 내부 온도를 70℃로 하고, 상기 반응기의 내부 온도 및 내부 압력을 유지하는 시간을 30분으로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.
실시예 5. 살균 조건 : 70℃, 100 bar , 30분
상기 반응기의 내부 압력을 100bar로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동 일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.
실시예 6. 살균 조건 : 70℃, 120 bar , 30분
상기 반응기의 내부 압력을 120bar로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.
비교예 1. 65℃ 열처리 40분
상기 제조예 1에서 제조된 시료를 1.5L의 멸균튜브에 1L넣고 상기 멸균튜브의 뚜껑을 느슨하게 닫은 채로 65℃의 온도로 설정된 항온수조에 투입하여 상기 시료를 40분간 살균하였다.
비교예 2. 70℃ 열처리, 30분
상기 항온수조의 온도가 70℃인 것을 제외하고 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.
평가예 1. 포자량 측정
각각의 실시예 및 비교예에 의해 살균처리 종료 후 1분이 경과되면 상기 각각의 시료를 1mL 씩 취하여 생리 식염수 9mL에 희석한 후 0.1mL를 취하여 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스의 선별배지인 SK agar에 도말한 후 42℃에서 48시간 배양한 후 콜로니 수를 측정하였다. 상기와 같이 실험을 두 번 반복 실시하여 각각의 실시예 및 비교예에 의한 콜로니수의 평균값을 계산하였다. 상기 각각의 실시예 및 비교예에 의해 살균처리된 시료의 잔여 포자량는 상기 콜로니수의 평균값을 그 계수로 하였다.
도 3a는 본 발명의 실시예 1~3 및 비교예 1에 따라 살균되는 시료의 시간에 따른 미생물의 포자의 감소량을 나타낸 그래프이고, 도 3b는 본 발명의 실시예 4~6 및 비교예 2에 따라 살균되는 시료의 시간에 따른 미생물의 포자의 감소량을 나타낸 그래프이다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 상기 비교예 1 및 상기 비교예 2에서는 포자량이 전혀 저감화되지 않았으나, 상기 실시예 1을 통해 처리했을 때 포자량이 5 log 저감화되었고, 상기 실시예 2 및 상기 실시예 3을 통해 처리했을 때 7 log 이상 저감화 되어 거의 모든 포자가 사멸하였음을 알 수 있고, 실시예 4 및 실시예 6을 통해 처리했을 때 7 log 이상 저감화 된 것으로 보아 거의 모든 포자가 사멸한 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 살균방법이 내산성 및 내열성의 미생물의 포자인 상기 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스의 포자에 대해 우수한 살균력을 갖는다는 것을 알 수 있다.
평가예 2. 전자주사현미경 및 에너지투과현미경 관찰
도 4a는 살균처리 전 포자의 전자주사현미경(Scanning Electron Microscopy ; SEM) 이미지를 도시하였고, 도 4b는 실시예 1을 통해 살균처리 후 포자의 전자주사현미경 이미지를 도시하였으며, 도 5a는 살균처리 전 포자의 에너지투과전자현미경(Energy Filtering Transmission Electron Microscopy ; EFTEM)이미지를 도시하였고, 도 5b는 본 발명의 실시예 1을 통해 살균처리 후 포자의 에너지투과전자현미경 이미지를 도시하였다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 살균처리 전과 비교하였을 때 살균처리 후를 살펴보면, 일부의 포자는 함몰되어 수축된 형태를 갖는 것을 관찰할 수 있고, 대부분 의 포자는 형태를 잃고 뭉그러졌으며 변형의 정도가 매우 심한 것을 관찰할 수 있다. 또한, 도 5a 및 도 5b를 참조하면, 살균처리 전과 비교하였을 때 살균처리 후의 포자는 내부가 비어있는 것을 관찰할 수 있다.
그로부터 포자의 내부물질이 추출이 되었고, 상기 포자를 구성하는 성분이 변화하여 포자의 기능을 상실했다는 것을 추측할 수 있다.
평가예 3. 산도( pH ) 및 당도 평가
상기 각각의 실시예에서 상기 반응기의 내부 압력을 상압으로 감압하자마자 상기 반응기에서 상기 시료를 꺼내어 pH 미터를 사용하여 pH를 측정하였다. 상기 pH 측정시 당도계를 사용하여 당도를 측정하였다. 도 6은 살균처리 전과 실시예 1 내지 6에 따라 살균된 시료의 산도 측정결과를 나타낸 그래프이고,도 7은 살균처리 전과 실시예 1 내지 6 에 따라 살균된 시료의 당도 측정결과를 나타낸 그래프이다.
도 6 및 도 7을 참조하면, 상기 실시예들을 통해 살균 처리된 시료의 산도 및 당도는 살균 처리 전과 산도 및 당도의 변화가 거의 없다는 것이 확인되었다.
본 발명에 따르면, 과실음료의 신선도 및 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성을 갖는 미생물의 포자를 효과적으로 사멸시킴으로써 과실음료의 보존 기간을 연장시킬 수 있고 저비용 및 고효율을 구현할 수 있는 효과가 있다.

Claims (9)

  1. 65~70℃의 내부온도를 갖는 반응기의 내부에 내산성 및 내열성을 갖는 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스의 포자가 함유된 과실음료를 주입하는 단계;
    상기 반응기의 내부에 초임계 이산화탄소를 80~100mL/min의 유량속도로 유입하여 상기 반응기의 내부 압력을 80~300bar로 가압하는 단계;
    상기 내부 온도 및 상기 내부 압력하에서 상기 반응기에 유입된 초임계 이산화탄소를 이용하여 상기 반응기에 주입된 상기 과실음료를 10~40분간 살균하는 단계; 및
    상기 반응기로부터 초임계 이산화탄소를 제거하여 상기 반응기의 내부를 상압으로 감압하는 단계를 포함하되,
    상기 과실음료를 살균하는 단계는 상기 초임계 이산화탄소와 상기 과실음료가 순환되는 것을 특징으로 하며, 상기 과실음료는 포도주스, 딸기주스, 파인애플주스, 감귤주스, 오렌지주스, 망고주스 및 사과주스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 과실음료의 살균방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 과실음료는 사과주스인 것을 특징으로 하는 과실음료의 살균방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
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