KR101030252B1 - Apparatus for fabricating nano-catalyst - Google Patents

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KR101030252B1
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flow
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이희진
정종수
진성민
송민영
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한국과학기술연구원
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0215Coating
    • B01J35/40
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

PURPOSE: An apparatus for preparing nanocatalyst is provided to obtain uniform catalytic particles on the surface of a three-dimensional base material by allowing the catalytic particles to be fluidized. CONSTITUTION: A precursor supplying part(110) supplies precursors. A catalytic particle synthesizing part(120) synthesizes catalytic particles(123) based on the chemical reaction of the precursors. A fluidizing and coating part(130) fluidizes a three-dimensional base material and coating the catalytic particles on the surface of the base material in order to form nanocatalyst. A catalytic particles inlet(133) is installed at one side of the fluidizing and coating part. An inert gas inlet(134) is installed at another side of the fluidizing and coating part. The base material is fluidized by the inert gas.

Description

나노촉매 제조장치{Apparatus for fabricating nano-catalyst}Apparatus for fabricating nano-catalyst

본 발명은 나노촉매 제조장치 및 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 3차원 형태의 모재 표면 상에 촉매입자를 균일하게 코팅할 수 있는 나노촉매 제조장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
The present invention relates to a nanocatalyst manufacturing apparatus and method, and more particularly, to provide a nanocatalyst manufacturing apparatus and method capable of uniformly coating the catalyst particles on the surface of the base material of the three-dimensional form.

나노촉매란 원자, 분자 혹은 초분자로 이루어져 화학반응에 활성을 갖는 나노크기 또는 그 이하의 크기나 구조를 갖는 물질로 정의된다. 이러한 나노촉매는 에너지 전환 및 광촉매, 그린화학 및 환경분야, 비대칭 합성, 생체모방 기술, 분자인쇄 기술 등 다양한 분야에서 연구되고 활용 중에 있다.Nanocatalyst is defined as a substance having a size or structure of nano size or less that consists of atoms, molecules or supramolecules and is active in chemical reactions. These nanocatalysts are being studied and utilized in various fields such as energy conversion and photocatalysts, green chemistry and environment, asymmetric synthesis, biomimetic technology, and molecular printing technology.

나노촉매는 비활성 재질의 모재 표면에 촉매입자가 코팅된 형태를 이루는데, 일반적으로 촉매입자가 분산된 액상용액에 모재를 담궈(dipping) 모재 표면에 촉매입자가 코팅되도록 하는 액상법을 통해 제조된다. 이러한 액상법을 통해 제조된 나노촉매는 모재 표면 상에 촉매입자가 불균일하게 코팅되는 문제점이 있다. The nanocatalyst forms a form in which catalyst particles are coated on the surface of a base material of an inert material. Generally, the nanocatalyst is prepared by a liquid phase method in which the catalyst particles are coated on the surface of the base material by dipping the base material in a liquid solution in which the catalyst particles are dispersed. The nanocatalyst prepared through such a liquid phase method has a problem in that the catalyst particles are unevenly coated on the base material surface.

최근에는 유동층 반응기를 이용하여 나노촉매를 제조하는 방법이 제시되고 있다. 구체적으로, 'Preparation and photocatalytic performance of nano-TiO 2 -coated beads for methylene blue decomposition'(Journal of Industrial and Engineering Chemistry, Volume 15, pages 670-673, 2009) 및 'Visible light-sensitized photocatalyst immobilized on beads by CVD in a fluidizing bed'(Solar Energy Materials & Solar Cells, Volume 90, pages 1905-1914, 2006)에 따르면, 벤치스케일에 유동층 반응기를 사용하여 비드에 촉매를 코팅하는 기술이 제시되어 있다. 그러나, 이러한 유동층 반응기를 이용하는 방법은 모재의 종류와 실험 조건에 따라 코팅 특성이 일정하지 않으며, 코팅되는 입자의 크기가 변하거나 입자의 형태가 유지되지 못하는 단점이 있다. Recently, a method of preparing a nanocatalyst using a fluidized bed reactor has been proposed. Specifically, ' Preparation and photocatalytic performance of nano-TiO 2 -coated beads for methylene blue decomposition ' (Journal of Industrial and Engineering Chemistry, Volume 15, pages 670-673, 2009) and ' Visible light-sensitized photocatalyst immobilized on beads by CVD in a fluidizing bed '(Solar Energy Materials & Solar Cells, Volume 90, pages 1905-1914, 2006) describes a technique for coating catalysts on beads using a fluid bed reactor on a bench scale. However, the method using the fluidized bed reactor has a disadvantage in that the coating properties are not constant according to the type of the base material and the experimental conditions, and the size of the particles to be coated is changed or the shape of the particles is not maintained.

한편, 입자를 코팅하는 기술로 화학기상증착법(chemical vapor deposition)이 널리 이용되고 있는데, 통상 실리콘 웨이퍼와 같은 평면의 기재 상에 박막을 증착하는 공정에 주로 적용된다. 평면의 기재 이외에 3차원 형태의 세라믹, 절삭 공구에 플라즈마 강화 화학기상증착법(PECVD, plasma enhanced chemical vapor deposition)을 이용하여 알루미나를 코팅하는 방법(한국공개특허공보 제2001-32394호) 등도 제시되어 있으나, 모재가 절삭 공구 등의 대단위임에 따라 나노촉매 제조에 적용하기에는 무리가 있다. 또한, PECVD를 이용하는 방법의 경우, 진공장치 등의 별도의 부가장치가 요구되는 단점이 있다.
On the other hand, chemical vapor deposition (chemical vapor deposition) is widely used as a technique for coating the particles, usually applied to the process of depositing a thin film on a flat substrate such as a silicon wafer. In addition to the planar substrate, a method of coating alumina using plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) on three-dimensional ceramics and cutting tools (Korean Patent Publication No. 2001-32394) is also proposed. As the base material is a large unit of a cutting tool or the like, it is difficult to apply the nanocatalyst to the production of the nanocatalyst. In addition, in the case of the method using PECVD, there is a disadvantage that a separate additional device such as a vacuum device is required.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 3차원 형태의 모재 표면 상에 촉매입자를 균일하게 코팅할 수 있는 나노촉매 제조장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
The present invention has been made to solve the above problems, and an object thereof is to provide a nanocatalyst manufacturing apparatus and method capable of uniformly coating the catalyst particles on the surface of the base material of the three-dimensional form.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노촉매 제조장치는 전구체를 공급하는 전구체 공급부와, 상기 전구체들의 화학반응을 유도하여 촉매입자를 합성시키는 촉매입자 합성부 및 3차원 형태의 모재를 유동시킴과 함께 상기 촉매입자 합성부로부터 유입되는 촉매입자를 상기 3차원 형태의 모재 표면 상에 코팅시켜 나노촉매를 형성하는 유동 코팅부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. Nanocatalyst production apparatus according to the present invention for achieving the above object is a precursor supply unit for supplying a precursor, a catalyst particle synthesis unit for inducing a chemical reaction of the precursors to synthesize the catalyst particles and the three-dimensional type of the base material flows And it is characterized in that it comprises a flow coating to form a nano-catalyst by coating the catalyst particles flowing from the catalyst particle synthesis unit on the surface of the base material of the three-dimensional form.

상기 유동 코팅부의 일측에 촉매입자가 유입되는 촉매입자 유입구가 구비되고, 다른 일측에 불활성가스가 유입되는 불활성가스 유입구가 구비되며, 상기 유동 코팅부 내에 구비된 모재는 상기 불활성가스에 의해 유동될 수 있다. 또한, 상기 유동 코팅부는 T자관 형태로 이루어지며, 촉매입자 유입구와 불활성가스 유입구가 T자관의 동일선 상의 각 일단에 위치하며, 모재는 상기 동일선 상과 직각을 이루는 공간 내에서 유동될 수 있다. One side of the flow coating is provided with a catalyst particle inlet for the catalyst particles are introduced, the other side is provided with an inert gas inlet for the inert gas is introduced, the base material provided in the flow coating can be flowed by the inert gas have. In addition, the flow coating is formed in the form of the T-tube, the catalyst particle inlet and the inert gas inlet is located at each end on the same line of the T-tube, the base material may flow in a space perpendicular to the same line.

상기 유동 코팅부는 십자관 형태로 이루어지며, 십자관의 서로 마주보는 위치의 각 일단에 촉매입자 유입구가 구비되며, 십자관의 나머지 두 위치에 각각 불활성가스 유입구 및 불활성가스 배출구가 구비될 수 있다. 이와 함께, 상기 유동 코팅부는 십자관 형태로 이루어지며, 십자관의 세 개의 단에 각각 촉매입자 유입구, 제 1 보조유입구, 제 2 보조유입구가 구비되며, 상기 제 1 보조유입구와 제 2 보조유입구는 촉매입자 유동관으로 연결되며, 상기 제 1 보조유입구로 유입된 촉매입자는 상기 촉매입자 유동관을 거쳐 상기 제 2 보조유입구를 통해 상기 유동코팅부 내부 공간으로 재차 유입될 수 있다. The flow coating part is formed in a cross pipe shape, the catalyst particle inlet is provided at each end of the cross pipe facing each other, the inert gas inlet and the inert gas outlet may be provided in the remaining two positions of the cross pipe. In addition, the flow coating is made in the form of a cross pipe, and each of the three stages of the cross pipe is provided with a catalyst particle inlet, a first auxiliary inlet, a second auxiliary inlet, the first auxiliary inlet and the second auxiliary inlet The catalyst particles are connected to the catalyst particle flow pipe, and the catalyst particles introduced into the first auxiliary inlet may be introduced again into the space of the flow coating part through the second auxiliary inlet via the catalyst particle flow pipe.

상기 2개의 보조유입구는 서로 이웃하여 구비되거나 서로 반대되는 위치에 구비될 수 있다. 또한, 상기 촉매입자 합성부는 전구체들의 화학반응에 의한 촉매입자의 합성이 일어나는 공간을 제공하는 반응관과, 상기 반응관 둘레에 구비되어 상기 반응관 내부를 일정 온도로 상승시키는 히터를 포함하여 구성될 수 있다. The two auxiliary inlets may be provided adjacent to each other or at positions opposite to each other. The catalyst particle synthesis unit may include a reaction tube providing a space for synthesizing catalyst particles by chemical reaction of precursors, and a heater provided around the reaction tube to raise the inside of the reaction tube to a predetermined temperature. Can be.

상기 촉매입자 유입구 및 불활성가스 유입구에 상기 유동 코팅부 내의 모재가 외부로 이탈되는 것을 방지하는 역할을 하는 모재이탈 방지부재가 구비될 수 있으며, 상기 모재이탈 방지부재는 메쉬망 또는 필터로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 모재는 망 형태의 회수주머니 내에 구비될 수 있다. The catalyst particle inlet and the inert gas inlet may be provided with a base material departure preventing member that serves to prevent the base material in the flow coating is separated to the outside, the base material departure preventing member may be made of a mesh net or filter. . In addition, the base material may be provided in the recovery bag of the network form.

한편, 본 발명에 따른 나노촉매 제조방법은 촉매입자 합성부에서 전구체들의 화학반응에 의해 촉매입자가 형성되고, 형성된 촉매입자가 상기 촉매입자 합성부의 일측에 구비된 유동 코팅부로 유입되며, 유입된 촉매입자가 유동 코팅부 내에서 유동되는 모재의 표면 상에 코팅되어 나노촉매가 형성되는 것을 특징으로 한다.
On the other hand, in the nanocatalyst manufacturing method according to the present invention, the catalyst particles are formed by the chemical reaction of the precursors in the catalyst particle synthesis unit, the formed catalyst particles are introduced into the flow coating unit provided on one side of the catalyst particle synthesis unit, and the introduced catalyst Particles are coated on the surface of the base material flowing in the flow coating is characterized in that the nanocatalyst is formed.

본 발명에 따른 나노촉매 제조장치는 다음과 같은 효과가 있다. Nanocatalyst production apparatus according to the present invention has the following effects.

촉매입자가 일정 공간 내에서 유동되도록 함으로써 3차원 형태의 모재 표면 상에 촉매입자를 균일하게 형성할 수 있다.
By allowing the catalyst particles to flow in a predetermined space, the catalyst particles can be uniformly formed on the surface of the base material having a three-dimensional shape.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노촉매 제조장치의 구성도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노촉매 제조장치의 사시도.
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 유동 코팅부의 변형 실시예를 나타낸 도면.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 제작된 유동 코팅부의 사진
도 5a는 본 발명 및 종래의 액상법에 적용된 비드이며, 도 5b와 도 5c는 각각 종래의 액상법 및 본 발명에 따라 제조된 나노촉매의 사진.
도 6은 본 발명 및 종래의 액상법에 따라 제조된 나노촉매의 아세트알데히드 분해 효율을 나타낸 그래프.
1 is a block diagram of a nanocatalyst manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a perspective view of the nanocatalyst production apparatus according to an embodiment of the present invention.
3a and 3b show a modified embodiment of the flow coating in accordance with the present invention.
Figure 4 is a photograph of the flow coating fabricated according to an embodiment of the present invention
Figure 5a is a bead applied to the present invention and the conventional liquid phase method, Figures 5b and 5c are photographs of the nano-catalyst prepared according to the conventional liquid phase method and the present invention, respectively.
6 is a graph showing the acetaldehyde decomposition efficiency of the nanocatalyst prepared according to the present invention and the conventional liquid phase method.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 나노촉매 제조장치 및 방법을 상세히 설명하기로 한다. Hereinafter, with reference to the drawings will be described in detail a nanocatalyst manufacturing apparatus and method according to an embodiment of the present invention.

도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노촉매 제조장치는 전구체 공급부(110), 촉매입자 합성부(120) 및 유동 코팅부(130)를 포함하여 이루어진다. As shown in FIG. 1, the nanocatalyst manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention includes a precursor supply unit 110, a catalyst particle synthesis unit 120, and a flow coating unit 130.

상기 전구체 공급부(110)는 촉매입자(123) 합성을 위한 전구체(precursor) 즉, 소스 가스(source gas)를 상기 촉매입자 합성부(120)에 공급하는 역할을 한다. 상기 전구체는 운반가스(carrier gas)에 실려 상기 촉매입자 합성부(120)에 공급되며, 상기 전구체는 불활성가스와 혼합된 상태로 공급될 수 있다. 한편, 상기 전구체는 합성하고자 하는 촉매입자(123)에 따라 다양한 물질로 이루어질 수 있다. The precursor supply unit 110 supplies a precursor for synthesizing the catalyst particles 123, that is, a source gas to the catalyst particle synthesis unit 120. The precursor is loaded on a carrier gas and supplied to the catalyst particle synthesis unit 120, and the precursor may be supplied in a mixed state with an inert gas. On the other hand, the precursor may be made of various materials depending on the catalyst particles 123 to be synthesized.

상기 촉매입자 합성부(120)는 일정 온도 하에서 전구체들의 화학반응을 유도하여 촉매입자(123)를 형성하는 역할을 하는 것으로서, 세부적으로 촉매입자(123)의 합성이 일어나는 공간을 제공하는 반응관(121)과 상기 반응관(121) 둘레에 구비되어 상기 반응관(121) 내부를 일정 온도로 상승시키는 히터(122)로 구성된다. 상기 전구체 공급부(110)로부터 상기 반응관(121) 내부로 전구체가 공급되면 전구체들의 화학반응에 의해 상기 반응관(121) 내부에서 촉매입자(123)가 합성되며, 합성된 촉매입자(123)는 운반가스에 실려 상기 유동 코팅부(130)로 공급된다. The catalyst particle synthesis unit 120 serves to form catalyst particles 123 by inducing a chemical reaction of precursors under a predetermined temperature, and in detail, provides a reaction tube for providing a space where synthesis of the catalyst particles 123 occurs ( 121 and a heater 122 provided around the reaction tube 121 to raise the inside of the reaction tube 121 to a predetermined temperature. When the precursor is supplied from the precursor supply unit 110 into the reaction tube 121, the catalyst particles 123 are synthesized in the reaction tube 121 by chemical reaction of the precursors. Carried in a carrier gas is supplied to the flow coating 130.

상기 유동 코팅부(130)는 3차원 형태의 모재(131) 표면 상에 촉매입자(123)를 코팅하여 나노촉매를 형성하는 역할을 하며, 상기 유동 코팅부(130) 내에서 모재(131)의 유동이 가능하여 모재(131) 표면 상에 균일하게 촉매입자(123)가 코팅된다. 구체적으로, 상기 유동 코팅부(130)는 3차원 형태의 모재(131)가 구비된 상태에서 상기 촉매입자 합성부(120)에서 생성되어 유입되는 촉매입자(123)가 상기 모재(131)의 표면 상에 코팅되도록 한다. 이 때, 촉매입자(123)가 모재(131) 표면 상에 균일하게 코팅되도록 상기 모재(131)는 상기 유동 코팅부(130)의 공간 내에서 유동되는데, 상기 모재(131)의 유동은 유동 코팅부(130)의 일측에서 공급되는 불활성가스에 의해 가능하게 된다. 또한, 상기 유동 코팅부의 둘레에는 물이 흐르는 냉각관이 구비될 수 있으며, 상기 냉각관에 의해 유동 코팅부 내부의 온도가 낮춰지며 이를 통해 코팅 효율을 향상시킬 수 있다. 한편, 상기 3차원 형태의 모재(131)는 구형, 허니콤(honeycomb) 형태일 수 있다. The flow coating part 130 serves to form a nanocatalyst by coating the catalyst particles 123 on the surface of the base material 131 of the three-dimensional shape, and of the base material 131 in the flow coating part 130 Since the flow is possible, the catalyst particles 123 are uniformly coated on the surface of the base material 131. Specifically, the flow coating 130 is a catalyst particle 123 generated and introduced from the catalyst particle synthesis unit 120 in a state where the three-dimensional base material 131 is provided, the surface of the base material 131 To be coated on the substrate. At this time, the base material 131 flows in the space of the flow coating part 130 so that the catalyst particles 123 are uniformly coated on the base material 131 surface, the flow of the base material 131 is flow coating It is possible by the inert gas supplied from one side of the unit 130. In addition, a cooling tube through which water flows may be provided around the flow coating part, and the temperature inside the flow coating part is lowered by the cooling tube, thereby improving coating efficiency. On the other hand, the three-dimensional base material 131 may be spherical, honeycomb (honeycomb) form.

또한, 상기 유동 코팅부(130) 내의 모재(131)가 외부로 이탈되는 것을 방지하기 위해 상기 유동 코팅부(130)의 일측 정확히는, 촉매입자(123)가 유입되는 부분(촉매입자 유입구(133)) 및 불활성가스가 유입되는 부분(불활성가스 유입구(134))에 모재이탈 방지부재(132)가 구비된다. 상기 모재이탈 방지부재(132)는 메쉬망 또는 필터 등으로 구성될 수 있으며, 필터를 적용하는 경우 촉매입자(123)가 유입되는 부분에 적용하게 되면 촉매입자(123)의 유입이 차단됨에 따라 불활성가스가 유입되는 부분에만 적용 가능하다. 참고로, 상기 촉매입자(123)가 유입되는 부분 및 불활성가스가 유입되는 부분 이외의 유동 코팅부(130)는 외부 환경과 격리된 상태를 이룬다. In addition, in order to prevent the base material 131 in the flow coating part 130 from being separated to the outside, one side of the flow coating part 130 is exactly a portion into which the catalyst particles 123 are introduced (catalyst particle inlet 133). And the base material departure prevention member 132 is provided at a portion (inert gas inlet 134) that the inert gas is introduced. The base material detachment prevention member 132 may be composed of a mesh net or a filter, and when the filter is applied to the portion where the catalyst particles 123 are introduced, the inertness of the catalyst particles 123 is blocked. Applicable only to the part where gas enters. For reference, the flow coating part 130 other than the portion where the catalyst particles 123 are introduced and the portion where the inert gas is introduced is formed in an isolated state from the external environment.

상기 유동 코팅부(130) 내에서 3차원 모재(131)의 표면 상에 촉매입자(123)가 균일하게 코팅되도록 하기 위해서, 상기 유동 코팅부(130)는 다양한 형태로 구성될 수 있다. 일 예로, 도 2에 도시한 바와 같이 T자관 형태로 구성되거나 도 3a 및 도 3b와 같이 십자관 형태로 구성될 수 있다. 도 2와 같이 T자 형태로 구성되는 경우, 촉매입자 유입구(133)와 불활성가스 유입구(134)가 동일선 상에 위치하며, 모재(131)는 상기 동일선 상과 직각을 이루는 공간 내에서 유동된다. 도 3a의 십자 형태로 구성되는 경우, 서로 마주보는 위치에 촉매입자 유입구(311)가 각각 형성되고, 나머지 두 위치에 불활성가스 유입구(312)가 구비될 수 있다. 이 경우, 촉매입자의 흐름과 불활성가스의 흐름을 교차되도록 함으로써 코팅 효율을 극대화할 수 있다. 또한, 도 3b와 같이 하나의 촉매입자 유입구(321), 2개의 보조유입구(323)(324)를 구비시키고, 2개의 보조유입구(323)(324) 사이를 촉매입자 유동관(325)으로 연결시키는 형태로 유동 코팅부(130)를 구성할 수도 있다. 도 3b의 경우, 촉매입자 유입구(321)를 통해 유입된 촉매입자(123)가 제 1 보조유입구(323)를 통해 상기 촉매입자 유동관(325)을 거쳐 제 2 보조유입구(324)로 유입되도록 할 수 있으며 이에 따라, 모재(131) 표면에 코팅되는 촉매입자(123)의 균일성을 향상시킬 수 있다. 상기 2개의 보조유입구(323)(324)는 서로 이웃하여 구비되거나 서로 반대되는 위치에 구비될 수 있다. 한편, 상기 유동 코팅부(130) 내에서 형성된 나노촉매의 용이한 회수를 위해 상기 모재(131)는 망 형태의 회수주머니(330) 내에 구비될 수 있다. 도 3b에 있어서, 미설명 도면부호 322는 불활성가스 유입구이다. 또한, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 제작된 유동 코팅부의 사진이며, 도 4는 모재이탈 방지부재로서 메쉬망을 적용한 것이다. In order to uniformly coat the catalyst particles 123 on the surface of the three-dimensional base material 131 in the flow coating 130, the flow coating 130 may be configured in various forms. For example, it may be configured in the form of a T-shaped tube as shown in FIG. 2 or may be configured in the shape of a cross tube as shown in FIGS. 3A and 3B. 2, the catalyst particle inlet 133 and the inert gas inlet 134 are located on the same line, and the base material 131 flows in a space perpendicular to the same line. In the cross form of FIG. 3A, catalyst particle inlets 311 may be formed at positions facing each other, and an inert gas inlet 312 may be provided at the remaining two positions. In this case, it is possible to maximize the coating efficiency by crossing the flow of the catalyst particles and the flow of inert gas. In addition, as shown in FIG. 3B, one catalyst particle inlet 321 and two auxiliary inlets 323 and 324 are provided, and the two auxiliary inlets 323 and 324 are connected to each other by a catalyst particle flow pipe 325. Flow coating 130 may be configured in the form. 3B, the catalyst particles 123 introduced through the catalyst particle inlet 321 are introduced into the second auxiliary inlet 324 through the catalyst particle flow pipe 325 through the first auxiliary inlet 323. As a result, the uniformity of the catalyst particles 123 coated on the surface of the base material 131 may be improved. The two auxiliary inlets 323 and 324 may be provided adjacent to each other or at positions opposite to each other. On the other hand, the base material 131 may be provided in the collection bag 330 of the network form for easy recovery of the nano-catalyst formed in the flow coating 130. In FIG. 3B, reference numeral 322 is an inert gas inlet. In addition, Figure 4 is a photograph of the flow coating prepared in accordance with an embodiment of the present invention, Figure 4 is a mesh net is applied as a base material departure prevention member.

다음으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노촉매 제조장치에 의해 제조된 나노촉매의 특성을 살펴보기로 한다.Next, look at the characteristics of the nanocatalyst prepared by the nanocatalyst manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.

TiO2의 전구체인 TTIP(TTIP, Ti[OCH(CH3)2]4, Kanto Chemical Co. Inc.)를 90℃로 유지되는 오일 배쓰(Oil bath, 전구체 공급부)에 넣은 상태에서, 상기 오일 배쓰에 0.7 L/min의 아르곤 가스(Ar)를 주입한다. 상기 오일 배쓰에서 휘발된 전구체를 7 L/min의 질소를 이용하여 히터에 의해 900℃로 유지되는 알루미나 관(반응관)으로 흐르게 함으로써 촉매입자인 TiO2를 생성한다. 생성된 TiO2 입자는 유동 코팅부(T-junction)로 유입되며, 반대쪽에서 주입되는 2.5 L/min의 아르곤 가스에 의해 유동 코팅부의 비드가 유동되면서 비드 표면 상에 TiO2 입자가 코팅되어 나노촉매가 제조된다. TTIP (TTIP, Ti [OCH (CH3) 2] 4, Kanto Chemical Co. Inc.), which is a precursor of TiO 2 , was placed in an oil bath maintained at 90 ° C. (Oil bath, precursor supply). 0.7 L / min of argon gas (Ar) is injected. The precursor volatilized in the oil bath is flowed to an alumina tube (reaction tube) maintained at 900 ° C. by a heater using 7 L / min of nitrogen to generate catalyst particles TiO 2 . The resulting TiO 2 particles flow into the flow coating (T-junction), and the TiO 2 particles are coated on the surface of the bead as the beads flow from the flow coating by 2.5 L / min of argon gas injected from the opposite side. Is prepared.

한편, 본 발명에 의해 제조된 나노촉매의 특성에 대비하기 위해 종래의 액상법에 따른 나노촉매를 제조하였다. 구체적으로, TiO2 성분을 포함한 데구사 P-25를 에탄올에 투입한 다음, 2시간 동안 혼련하고 30분간 초음파를 조사한 후, 50℃의 증발기(evaporator)에서 1시간 동안 유지시키고, 1시간 건조 후 300℃ 퍼니스(furnace)에서 3시간 소성하여 나노촉매를 제조하였다. On the other hand, in order to prepare for the properties of the nanocatalyst prepared by the present invention was prepared a nanocatalyst according to the conventional liquid phase method. Specifically, Degussa P-25 containing TiO 2 component was added to ethanol, kneaded for 2 hours, irradiated with ultrasonic waves for 30 minutes, maintained for 1 hour in an evaporator at 50 ° C., and then dried for 1 hour. The nanocatalyst was prepared by firing in a furnace at 300 ° C. for 3 hours.

본 발명과 종래의 액상법에 따라 제조된 나노촉매를 비교하면, 종래의 액상법에 의해 제조된 나노촉매는 도 5b에 도시한 바와 같이 울퉁불퉁한 형태를 띠고 있으나 본 발명에 따라 제조된 나노촉매는 도 5c에 도시한 바와 같이 비드의 전체 표면 상에 균일한 두께로 촉매입자가 코팅되어 있음을 알 수 있다. 참고로, 본 발명과 종래의 액상법에 사용된 비드는 동일한 비드(도 5a 참조)이다.Comparing the present invention and the nanocatalyst prepared according to the conventional liquid phase method, the nanocatalyst prepared by the conventional liquid phase method has an uneven shape as shown in FIG. 5B, but the nanocatalyst prepared according to the present invention is shown in FIG. 5C. It can be seen that the catalyst particles are coated with a uniform thickness on the entire surface of the beads, as shown in FIG. For reference, the beads used in the present invention and the conventional liquid phase method are the same beads (see FIG. 5A).

한편, 본 발명과 종래의 액상법에 따라 제조된 나노촉매의 활성테스트 결과를 살펴보면 다음과 같다. 구체적으로, 나노촉매가 구비된 원수관 내에 100ppm의 아세트알데히드 용액을 통과시키면서 상기 원수관에 자외선을 조사하였으며, 아세트알데히드의 분해 효율을 가스 크로마토그래피(gas chromatography, Agilent technology, 6890N, FID)로 측정하였다. 실험 결과, 도 6에 도시한 바와 같이 본 발명의 나노촉매가 적용된 경우 51%의 분해 효율을 나타냄에 반해, 종래의 액상법에 따른 나노촉매가 적용된 경우 31%의 분해 효율을 나타내고 있어, 본 발명에 따른 나노촉매의 분해 효율을 우수함을 알 수 있다.
On the other hand, look at the activity test results of the nanocatalyst prepared according to the present invention and the conventional liquid phase method as follows. Specifically, ultraviolet light was irradiated to the raw water pipe while passing 100 ppm of acetaldehyde solution in the raw water pipe equipped with the nanocatalyst, and the decomposition efficiency of acetaldehyde was measured by gas chromatography (gas chromatography, Agilent technology, 6890N, FID). It was. As a result of the experiment, as shown in FIG. 6, when the nanocatalyst of the present invention is applied, the decomposition efficiency is 51%, whereas when the nanocatalyst according to the conventional liquid phase method is applied, the decomposition efficiency is 31%. It can be seen that the decomposition efficiency of the nanocatalyst is excellent.

110 : 전구체 공급부 120 : 촉매입자 합성부
121 : 반응관 122 : 히터
123 : 촉매입자 130 : 유동 코팅부
131 : 모재 132 : 모재이탈 방지부재
133 : 촉매입자 유입구 134 : 불활성가스 유입구
110: precursor supply unit 120: catalyst particle synthesis unit
121: reaction tube 122: heater
123: catalyst particles 130: flow coating
131: base material 132: base material departure preventing member
133: catalyst particle inlet 134: inert gas inlet

Claims (12)

전구체를 공급하는 전구체 공급부;
상기 전구체들의 화학반응을 유도하여 촉매입자를 합성시키는 촉매입자 합성부; 및
3차원 형태의 모재를 유동시킴과 함께 상기 촉매입자 합성부로부터 유입되는 촉매입자를 상기 3차원 형태의 모재 표면 상에 코팅시켜 나노촉매를 형성하는 유동 코팅부를 포함하여 이루어지며,
상기 모재는 망 형태의 회수주머니 내에 구비되는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
A precursor supply unit supplying a precursor;
A catalyst particle synthesis unit for synthesizing catalyst particles by inducing a chemical reaction of the precursors; And
It includes a flow coating for forming a nano-catalyst by flowing a three-dimensional base material and coating the catalyst particles flowing from the catalyst particle synthesis unit on the surface of the base material of the three-dimensional shape,
The base material is a nano-catalyst manufacturing apparatus, characterized in that provided in the recovery bag of the network form.
제 1 항에 있어서, 상기 유동 코팅부의 일측에 촉매입자가 유입되는 촉매입자 유입구가 구비되고, 다른 일측에 불활성가스가 유입되는 불활성가스 유입구가 구비되며,
상기 유동 코팅부 내에 구비된 모재는 상기 불활성가스에 의해 유동되는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
According to claim 1, Catalyst particle inlet is provided on one side of the flow coating is the catalyst particles are introduced, inert gas inlet is provided on the other side inlet gas,
The base material provided in the flow coating is nano-catalyst manufacturing apparatus, characterized in that the flow by the inert gas.
제 2 항에 있어서, 상기 유동 코팅부는 T자관 형태로 이루어지며,
촉매입자 유입구와 불활성가스 유입구가 T자관의 동일선 상의 각 일단에 위치하며, 모재는 상기 동일선 상과 직각을 이루는 공간 내에서 유동되는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
The method of claim 2, wherein the flow coating is made of a T-shaped tube,
The catalyst particle inlet and the inert gas inlet is located at each end on the same line of the T-tube, the base material is nano-catalyst manufacturing apparatus, characterized in that flow in the space perpendicular to the same line.
제 2 항에 있어서, 상기 유동 코팅부는 십자관 형태로 이루어지며,
십자관의 서로 마주보는 위치의 각 일단에 촉매입자 유입구가 구비되며, 십자관의 나머지 두 위치에 각각 불활성가스 유입구가 구비되는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
The method of claim 2, wherein the flow coating is made of a cross-shaped tube,
The catalyst particles inlet is provided at each end of the cross pipe facing each other, the inert gas inlet is provided in each of the remaining two positions of the cross pipe.
제 2 항에 있어서, 상기 유동 코팅부는 십자관 형태로 이루어지며,
십자관의 세 개의 단에 각각 촉매입자 유입구, 제 1 보조유입구, 제 2 보조유입구가 구비되며, 상기 제 1 보조유입구와 제 2 보조유입구는 촉매입자 유동관으로 연결되며,
상기 제 1 보조유입구로 유입된 촉매입자는 상기 촉매입자 유동관을 거쳐 상기 제 2 보조유입구를 통해 상기 유동코팅부 내부 공간으로 재차 유입되는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
The method of claim 2, wherein the flow coating is made of a cross-shaped tube,
Each of the three stages of the cross pipe is provided with a catalyst particle inlet, a first auxiliary inlet, a second auxiliary inlet, the first auxiliary inlet and the second auxiliary inlet are connected to the catalyst particle flow pipe,
The catalyst particles introduced into the first auxiliary inlet is passed through the catalyst particle flow pipe again through the second auxiliary inlet into the space of the flow coating unit, characterized in that the nano-catalyst manufacturing apparatus.
제 5 항에 있어서, 상기 2개의 보조유입구는 서로 이웃하여 구비되거나 서로 반대되는 위치에 구비되는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
The apparatus of claim 5, wherein the two auxiliary inlets are provided adjacent to each other or at opposite positions to each other.
제 1 항에 있어서, 상기 촉매입자 합성부는 전구체들의 화학반응에 의한 촉매입자의 합성이 일어나는 공간을 제공하는 반응관과, 상기 반응관 둘레에 구비되어 상기 반응관 내부를 일정 온도로 상승시키는 히터를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
The method of claim 1, wherein the catalyst particle synthesis unit comprises a reaction tube providing a space for the synthesis of the catalyst particles by the chemical reaction of the precursor, and a heater provided around the reaction tube to raise the inside of the reaction tube to a certain temperature Nanocatalyst production apparatus characterized in that it comprises a.
제 2 항에 있어서, 상기 촉매입자 유입구 및 불활성가스 유입구에 상기 유동 코팅부 내의 모재가 외부로 이탈되는 것을 방지하는 역할을 하는 모재이탈 방지부재가 구비되는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
The nanocatalyst production apparatus according to claim 2, wherein the catalyst particle inlet and the inert gas inlet are provided with a base material release preventing member which serves to prevent the base material in the flow coating from being separated out.
제 8 항에 있어서, 상기 모재이탈 방지부재는 메쉬망 또는 필터로 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
The nanocatalyst manufacturing apparatus of claim 8, wherein the base material separation preventing member is formed of a mesh net or a filter.
삭제delete 제 1 항에 있어서, 상기 유동 코팅부의 둘레에 물이 흐르는 냉각관이 구비되는 것을 특징으로 하는 나노촉매 제조장치.
According to claim 1, Nano-catalyst manufacturing apparatus characterized in that the cooling tube flowing water is provided around the flow coating.
삭제delete
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