KR101027484B1 - 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널에서 고정밀 패턴을 얻어내기 위해 납 성분을 포함하지 않고 고정밀 가공을 용이하게 할 수 있는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말 조성물에 관한 것으로, Li2O, Na2O, K2O 등의 알칼리 성분, P2O5, SiO2, B2O3 및 Al2O3로 이루어진 조성물, 혹은 여기에 BaO, ZnO, CaO 및 MgO가 추가된 것이다.
상기 본 발명의 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말 조성물은 상기 조성을 통해 원하는 굴절율과 열팽창계수, 유리전이온도, 연화점 등을 얻을 수 있고 소성 후 색상이 갈색으로 변색되지 않는 것을 특징으로 하고 있는 것이다.
알칼리, 감광성, 유리, 페이스트, 조성물

Description

감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말 조성물{Photosensitive Paste and Glass Powder Composition}
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널에서 고정밀 패턴을 얻어내기 위해 납 성분을 포함하지 않고 고정밀 가공을 용이하게 할 수 있는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말 조성물에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 Li2O, Na2O, K2O 등의 알칼리 성분, P2O5, SiO2, B2O3 및 Al2O3로 이루어진 조성물, 혹은 여기에 BaO, ZnO, CaO 및 MgO가 추가된 것이다.
상기 본 발명의 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말 조성물은 상기 조성을 통해 원하는 굴절율과 열팽창계수, 유리전이온도, 연화점 등을 얻을 수 있고, 소성 후 색상이 갈색으로 변색되지 않는 것을 특징으로 한다.
플라즈마 디스플레이 패널(PDP)의 격벽의 경우, 기존 샌드블라스트법 형성에 사용되는 격벽 재료로는 산화납이 중량대비 50%이상 사용된 유리분말이 주로 사용 되고 있다.
그런데, 상기 산화납은 인체 및 환경에 유해한 물질로 알려져 있으며, 이 때문에 유리 분말 생산 및 사용에 있어 추가 환경설비를 필요로 하게 되어, 공정 효율이 떨어지며, 제조 원가가 증가하는 문제점이 있었다.
또한, 에칭법에 의한 격벽 형성방법은 샌드법에 비해 무연을 사용하는 이점을 가지고 있지만, 에칭액을 통한 식각을 통해 격벽을 형성하여 고정밀 패턴을 형성하는데 한계점을 가지고 있는 것이 단점이다.
이러한 기존의 문제점을 해결하기 위해 산화납이 포함되지 않으면서도, 고정밀 패턴을 얻기 위하여 감광성 조성물을 통한 감광성 격벽 형성방법이 사용되고 있다.
현재 감광성 격벽 형성 방법에서 소성 온도를 맞추고 유리화를 용이하게 하고 굴절율을 맞추기 위해 사용되어지는 성분으로 인해 소성 후 갈색으로 변색하는 경우가 생겨 휘도에 좋지 않은 영향을 끼칠 수가 있어 변색을 방지할 수 있는 대체 성분의 개발이 필요하다 하겠다.
따라서, 본 발명에서는 이러한 점을 감안하여 이루어진 것으로, 상기의 성분을 통해 원하는 굴절율과 열팽창계수 등을 얻을 수 있고 소성 후 변색이 되지 않는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말 조성물을 제공하고자 하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 Li2O, Na2O, K2O 등의 알칼리 성분, P2O5, SiO2, B2O3 및 Al2O3로 이루어진 조성물, 혹은 여기에 BaO, ZnO, CaO 및 MgO가 추가된 것이 특징이다.
본 발명에 따르면, 기존의 샌드법 혹은 에칭법보다 고정밀 패턴을 형성하고 납 성분을 함유하지 않으면서, 소성 온도 및 굴절율을 조정하고 색상의 변색 방지를 위해 P2O5를 사용하면서 열팽창 계수가 65~100 X 10-7/℃ 이며 굴절율이 1.5~1.7 사이의 감광성 격벽 형성 방법에 원하는 물성을 얻을 수 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 Li2O, Na2O, K2O 등의 알칼리 성분, P2O5, SiO2, B2O3, Al2O3, BaO, ZnO, CaO 및 MgO로 이루어진 것이 특징이다.
여기서, Li2O, Na2O, K2O 등의 알칼리 성분은 1~20중량%, P2O5 2~30중량%, SiO2 5~30중량%, B2O3 10~40중량%, Al2O3 5~40중량%, BaO 1~30중량%, ZnO 1~30중량%, CaO 2~10중량% 및 MgO 1~15중량%가 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 Li2O, Na2O 또는 K2O 가운데 1 이상의 성분, P2O5, SiO2, B2O3 및 Al2O3를 포함하는 조성도 가능하다.
즉, 본 발명에서는 기존의 감광성 페이스트에 사용되는 구성 성분 대신에 P2O5를 사용하는 것이 특징이다.
또한, 본 발명에서는 상기 분말은 입도 분포가 쌍봉 형태(Bimodal)로서 평균 입경이 1.5 내지 5.5㎛, Dtop이 6~40㎛인 것이 바람직하다.
여기서, 상기 알칼리 성분은 유리전이온도를 낮춰주는 역할을 하는 것으로 Li2O, Na2O, K2O 가운데 1 이상을 사용하되 그 함량은 1~20중량%가 적당하고, 함량이 너무 많으면 온도가 너무 낮아져 바람직하지 않다.
P2O5는 밝은색을 나타내는 유리형성제로서, 무연 유리 조성물의 유리전이온도(Tg)와 에칭율을 약간 높이는 효과가 있으며, 유전율을 낮추고, 열팽창계수(TEC)와 겔화 빈도를 약간 낮추는 기능을 하며 과량 첨가 시 결정화를 유발한다. 따라서, 상기 P2O5의 함량이 전체 무연 유리 조성물의 중량에 대하여 30 중량%를 초과하는 경우에는 분상이나 결정화가 이루어질 수 있으므로, 2 내지 30 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 5 내지 20 중량%로 포함되는 것이 더 바람직하다.
B2O3는 밝은색을 나타내는 유리형성제로서 무연 유리 조성물의 유리전이온도(Tg)를 높이고, 열팽창계수(TEC)를 낮추며 유리를 안정하게 해주는 반면, 저굴절율에도 상당히 유효한 성분이다. 따라서, 상기 B2O3의 함량이 전체 무연 유리 조성물의 중량에 대하여 10 중량% 미만인 경우에는 유리형성이 되지 않으며, 40 중량%를 초과하는 경우에는 Tg가 과도하게 상승되고, 분상이 일어나며 화학적 내구성이 나빠지는 우려가 있다. 10 내지 40 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 20 내지 40 중량%로 포함되는 것이 더 바람직하다.
ZnO는 유리수식제로서 무연 유리 조성물의 유리전이온도(Tg), 유전율, 열팽창계수(TEC)와 겔화 빈도를 낮추는 기능을 한다. 따라서, 상기 ZnO의 함량이 30%이상일 경우에는 굴절율이 너무 커지게 된다. 따라서 1 내지 30 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 5 내지 20 중량%로 포함되는 것이 더 바람직하다.
SiO2는 밝은색을 나타내는 유리형성제로서, 무연 유리 조성물의 유리전이온도(Tg)를 높이고, 열팽창계수(TEC) 및 겔화 빈도를 낮추는 역할을 한다. 따라서, 상기 SiO2의 함량이 전체 무연 유리 조성물의 중량에 대하여 30 중량%를 초과하는 경우에는 Tg가 과도하게 상승되며, 5 내지 30 중량%로 포함되는 것이 바람직하며 5 내지 25 중량%로 포함되는 것이 더 바람직하다.
Al2O3는 흰색을 나타내는 유리안정화제로서, 무연 유리 조성물의 유리전이온도(Tg)을 높이고 유리의 결정화도를 감소시키며, 열팽창계수(TEC)와 에칭율, 겔화 빈도를 낮추는 기능을 한다. 따라서 Al2O3의 함량이 전체 무연 유리 조성물의 중량에 대하여 40중량%를 초과하는 경우에는 유리 전이점과 연화점이 상승하게 되어 소성온도가 높아진다. 따라서, 5 내지 40 중량%로 포함되는 것이 바람직하며 5 내지 30 중량%로 포함되는 것이 더 바람직하다.
BaO는 어두운 유색을 나타내는 유리수식제로서, 무연 유리 조성물의 유리전이온도(Tg)를 낮추고, 유전율, 열팽창계수(TEC)와 겔화 빈도를 높이는 기능을 한다. 따라서, 상기 BaO의 함량이 전체 무연 유리 조성물의 중량에 30 중량%를 초과하는 경우에는 열팽창계수가 증가하여 PDP 격벽의 형태안정성을 저해할 수 있고 굴절율이 커지게 되는 영향을 줄 수 있어, 1 내지 30 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 1 내지 10 중량%로 포함되는 것이 더 바람직하다.
또한, MgO는 고융점에서 점성유지용으로 사용되는 것으로 온도를 낮출 수 있어 유리화를 용이하게 하는 성분이나 함량이 너무 많으면 유리화에 어려움이 있기 때문에 1~15중량%로 하는 것이 적당하다.
한편, 본 발명에서는 상기에서 얻어진 유리분말을 이용하여 유기 비이클을 통해 유리분말 조성물을 제조한다.
여기서, 유기 성분으로는 감광성 모노머(Monomer), 감광성 폴리머(Polymer)등의 감광성 바인더를 사용하되, 우레탄계, 아크릴계, 아민계 등의 바인더를 모두 사용할 수 있으며, 광개시제로는 장파장 혹은 단파장 광개시제를 사용할 수 있고, 기타 광 보조개시제, 중합방지제, 분산제를 첨가하고 밀링기를 통해 유리분말 조성물(페이스트)을 제조 한다.
이하, 실시예를 통하여 좀더 상세히 설명한다.
실시예 1~3(유리분말)
먼저, 하기 표1과 같은 조성을 준비한 다음, 다음과 같은 순서로 제조 및 측정을 진행하였다.
1). 상기 무연, 인산계 조성을 포함하며 굴절율이 1.5~1.7사의의 조성물 원료를 정확히 계량 하였다.
2). 상기 PDP 격벽용 무연 유리 조성물은 무중력 혼합기를 통해 모든 조성물들이 완전히 혼합이 되도록 충분한 시간을 두고 혼합하였다.
3). 상기 혼합된 원료를 용융시키는 단계
용융 단계의 용융온도는 1000 내지 1500℃인 것이 바람직하며, 1300 내지 1450℃인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 용융시간은 10 내지 60 분(min)을 유지하여 유리 조성물이 용융상태에서 고르게 혼합될 수 있도록 하는 것이 바람직하며 용융온도가 1000℃ 미만인 경우에는 용융점도가 높아 각 성분이 고르게 혼합되지 못하게 되는 경우가 발생하여 좋지 않다.
용융 단계에서 용융된 무연 유리 조성물은 건식 및 습식 퀀칭(Quenching)을 통해 급냉시켰다.
4). 급냉된 유리 용융물은 볼밀을 통해 1차 조분쇄 작업을 통해 가는 입자로 분쇄하였다.
5). 1차로 조분쇄 된 유리 용융물은, 2차 미분쇄 공정을 통해 미분으로 분쇄하는데 이때 분쇄는 건식으로 진행되며, 볼밀 및 제트밀을 통해 2차 미분쇄 공정으로 유리 분말을 얻었다.
6) 입 도 측 정
상기 분쇄된 무연 유리 분말을 여과를 통해 평균 입경이 1.5 내지 4.5㎛, Dtop이 6~30㎛인 분말상태로 제조하였다. 분쇄된 유리 분말의 입도 분포는 쌍봉 형태(Bimodal)가 바람직하였다.
필러의 입도도 분쇄된 유리 분말의 평균 입경이 1.5 내지 4.5㎛, Dtop이 6~30㎛인 쌍봉형태의 분말을 제조 하였다.
그 결과를 도 1 내지 도 3에 나타낸다.
도면에서 도 1은 제트밀, 도 2,3은 볼밀을 사용한 예를 나타낸 것으로, 도면에서와 같이 모든 예가 쌍봉 형태이며, 모든 분말의 Dtop이 12~13㎛ 정도임을 확인할 수 있다.
7) 열 특성
용융된 유리를 채취하여 시편을 가공한 후 열분석기(TMA, SHIMADZU, TMA-50, Japan)를 이용하여 측정하였다
Tg(유리전이온도)는 450~520℃가 바람직하고, 열팽창 계수가 65~100 x 10-7℃정도가 바람직하다.
8) 굴절율
용융된 유리를 채취하여 10 x 5 x 18mm 로 시편을 가공 한 후 굴절율 측정기(Abe 굴절계, ATAGO 4T, Japan) 을 이용하여 측정하였다.
유리 조성물의 굴절율은 1.5~1.7 정도인 것이 바람직하다. 또한 감광성 유리페이스트 조성물에서 굴절율이 비슷한 성분의 것들을 사용해야 하는데 여기에 필러 로 사용되고 있는 고융점 유리의 굴절율은 1.5~1.7 인 것이 바람직하나 1.52~1.60 사이의 것이 더욱 바람직하다.
Figure 112008027341166-pat00001
상기 표에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예에서는 원하는 Tg, Ts(연화점) 및 CTE(열팽창계수)값을 얻을 수 있었다.
실시예 4(유리분말 페이스트 조성물)
상기 실시예 1~3에서 얻어진 유리 분말을 이용하여 유기 비이클을 통해 유리분말 조성물을 제조하였다.
유리 분말과 아크릴계 바인더, 광개시제(IC-379,369,시바사),광 보조개시제(벤조트리아졸,야쿠리사), 중합방지제(HQME), 분산제(Nopcosperse-092, 한국산노프코(주))의 혼합물을 3-롤 밀링(3-roll milling)을 사용하여 혼합 분산시킨 다음 탈포 공정을 거쳐 진공 여과시켜 유리분말 조성물(페이스트)을 제조 하였다.
도 1 내지 도 3은 본 발명의 실시예 1~3의 입도측정 결과를 나타내는 그래프

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. Al2O3 5~40중량%, B2O3 10~40중량%, BaO 1~30중량%, ZnO 1~30중량%, P2O5 2~30중량%, SiO2 5~30중량%, Li2O, Na2O 또는 K2O로 이루어진 알칼리 성분들 중 1종 이상의 성분 1~20중량%, MgO 1~15중량% 및 CaO 2~10중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 분말의 소성 후 색상이 갈색으로 변색 되지 않는 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 분말의 소성 후 색상이 갈색으로 변색 되지 않고 L값이 60 이상인 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 분말을 페이스트(Paste)화 하여 소성하였을 경우 색상이 갈색으로 변색 되지 않는 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 분말을 페이스트화 하여 소성하였을 경우 색상이 갈색으로 변색 되지 않고 L값이 60 이상인 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말.
  8. 제3항에 있어서,
    상기 분말은 입도 분포가 쌍봉 형태(Bimodal)로서 평균 입경이 1.5 내지 5.5㎛, Dtop이 6~40㎛인 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말.
  9. 제3항의 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말에 감광성 폴리머, 모노머 및 광개시제를 혼합하여 이루어진 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트 및 그린시트용 유리분말 조성물.
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