KR100989635B1 - Antibiosis zirconia coating solution and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 및 그 제조방법에 관한 것으로, 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 30 내지 70wt%과 체질안료 30 내지 70wt%가 혼합된 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물과, 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물 70 내지 90wt%에 10 내지 30wt%의 중량비로 혼합된 안료와, 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물과 안료를 커플링시키는 커플링제와, 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물, 안료 및 커플링제가 혼합된 항균성 혼합물 5 내지 20wt%에 대하여, 40 내지 70wt%의 졸-겔 매트릭스 화합물과, 25 내지 40wt%의 유기용매를 포함한다. 이와 같은 본 발명은 부분 안정화 지르코니아를 강제로 저온열화시키고, 저온열화된 부분 안정화 지르코니아를 코팅액의 형태로 제조함으로써, 항균성 및 비점착성을 향상시킴과 아울러 코팅대상물의 종류에 무관하게 적용할 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution and a method for manufacturing the same, wherein the low temperature deteriorated partially stabilized zirconia mixture and 30 to 70 wt% of the extender pigment are mixed with the low temperature deteriorated partially stabilized zirconia mixture, and the low temperature deteriorated portion. 70 to 90 wt% of the stabilized zirconia mixture in a weight ratio of 10 to 30 wt%; a coupling agent for coupling the pigment with the low temperature deteriorated partially stabilized zirconia mixture; and the low temperature degraded partially stabilized zirconia mixture, pigments and couples. To 5 to 20 wt% of the antimicrobial mixture in which the ring agent is mixed, 40 to 70 wt% of the sol-gel matrix compound and 25 to 40 wt% of the organic solvent are included. The present invention as described above, by forcibly deteriorating the partially stabilized zirconia and by producing a low temperature deteriorated partially stabilized zirconia in the form of a coating solution, it is possible to improve the antimicrobial and non-adhesiveness and to be applied irrespective of the type of the coating object. There is.
지르코니아, 저온열화, 항균성 Zirconia, low temperature deterioration, antibacterial
Description
본 발명은 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 세라믹 재료의 저온열화 특성을 이용하여 항균성을 향상시킨 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a non-adhesive antimicrobial zirconia coating liquid and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a non-adhesive antimicrobial zirconia coating liquid and a method for producing the same by using low temperature degradation characteristics of a ceramic material.
일반적으로, 지르코늄(Zr)은 주기율표 상에서 티탄족에 속하는 제5주기의 전이금속으로 산과 알칼리에 극히 높은 내식성을 갖는 원소이다. 이러한 지르코늄의 산화물인 산화지르코늄을 통상 지르코니아(zirconia)라고 한다.In general, zirconium (Zr) is a transition metal of the fifth cycle belonging to the titanium group on the periodic table and is an element having extremely high corrosion resistance to acids and alkalis. Zirconium oxide, which is an oxide of zirconium, is commonly referred to as zirconia.
지르코니아는 단사정상, 정방정상, 입방정상의 동질다형체로 존재하며, 지르코니아에 이트리아(Y2O3) 또는 세리아(CeO) 등과 같은 산화물을 일정한 비율로 혼합하면 상온에서도 안정한 정방정상 또는 입방정상의 지르코니아를 얻을 수 있게 된다.Zirconia is present in monoclinic, tetragonal and cubic homogeneous polymorphs, and when zirconia is mixed with oxides such as yttria (Y 2 O 3 ) or ceria (CeO) in a constant ratio, it is stable in room temperature or cubic zirconia. Will be obtained.
특히 정방형 지르코니아를 부분 안정화 지르코니아(PSZ, Partially Stabilized Zirconia)라고 하고, 입방정의 지르코니아를 완전 안정화 지르코니아로 칭하며, 상기 부분 안정화 지르코니아는 고강도성, 열안정성, 고내식성 등의 탁월한 특성 때문에 산업 전반에 사용되고 있다.In particular, square zirconia is called Partially Stabilized Zirconia (PSZ), cubic zirconia is called fully stabilized zirconia, and the partially stabilized zirconia is used throughout the industry because of its excellent properties such as high strength, thermal stability and high corrosion resistance. .
또한 상기 부분 안정화 지르코니아는 항균성이 있으며, 일본 특개소 59-134418호에는 지르코니아를 스프레이 방식으로 뿌려 섬유에 항균성을 부여하는 방법이 기재되어 있고, 대한민국 특허출원 제1992-0008832호에는 무기계 항균제를 액상 폴리에스터형 분산제에 혼합하여 방사함으로써 섬유에 항균성을 부여하는 기술이 개시되어 있다.In addition, the partially stabilized zirconia is antimicrobial, Japanese Patent Laid-Open No. 59-134418 describes a method of spraying zirconia in a spray method to impart antimicrobial properties, Korean Patent Application No. 1992-0008832 discloses a liquid poly A technique for providing antimicrobial properties to fibers by mixing and spinning with an ester dispersant is disclosed.
그리고 부분 안정화 지르코니아는 그 특성의 우수성 때문에 부분 안정화 지르코니아가 다양한 산업분야에 적용되고 있으나, 부분 안정화 지르코니아가 150 내지 300℃의 저온 열화영역에서 저온열화되는 특성이 있어 이를 방지하기 위한 기술(예를 들어 등록특허 10-0165869)들이 개발되었다. Partially stabilized zirconia is partially stabilized zirconia is applied to various industrial fields because of its superiority, but there is a characteristic that the partially stabilized zirconia is deteriorated at low temperature in the low temperature degradation region of 150 to 300 ℃ (for example, Patents 10-0165869 have been developed.
그러나 이와 같은 종래의 부분 안정화 지르코니아의 응용은 지르코니아의 항균성을 이용하는 분야에서는 부분 안정화 지르코니아가 가지는 항균성을 그대로 이용하기 때문에 충분한 항균성을 나타내지 못하며, 특히 저온열화를 방지한 부분 안정화 지르코니아에서는 항균성을 기대하기 어려운 문제점이 있었다. However, the application of the conventional partially stabilized zirconia does not exhibit sufficient antimicrobial properties because the antimicrobial properties of partially stabilized zirconia are used in the field using antimicrobial properties of zirconia. There was a problem.
상기와 같은 문제점을 감안한 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 지르코니아의 항균 특성을 향상시켜, 코팅대상물의 표면에 코팅함으로써 코팅대상물의 종류에 무관하게 항균성을 나타낼 수 있도록 하는 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 및 그 제조방법을 제공함에 있다.The problem to be solved by the present invention in consideration of the above problems, non-adhesive antimicrobial zirconia coating liquid to improve the antimicrobial properties of zirconia, and to be able to exhibit antimicrobial regardless of the type of the coating object by coating on the surface of the coating object and its To provide a manufacturing method.
또한 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 지르코니아의 항균 특성을 발현시킴과 아울러 비점착성을 향상시켜, 코팅상태에서 이물이 코팅층에 점착되는 것을 방지할 수 있는 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 및 그 제조방법을 제공함에 있다.In addition, the problem to be solved by the present invention is to provide a non-adhesive antimicrobial zirconia coating liquid and a method for producing the antimicrobial properties of the zirconia and improve the non-adhesiveness, which can prevent the foreign material adheres to the coating layer in the coating state. have.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액은, 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 30 내지 70wt%과 체질안료 30 내지 70wt%가 혼합된 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물과, 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물 70 내지 90wt%에 10 내지 30wt%의 중량비로 혼합된 안료와, 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물과 안료를 커플링시키는 커플링제와, 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물, 안료 및 커플링제가 혼합된 항균성 혼합물 5 내지 20wt%에 대하여, 40 내지 70wt%의 졸-겔 매트릭스 화합물과, 25 내지 40wt%의 유기용매를 포함한다.The non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution of the present invention for solving the above problems is a low-temperature deteriorated partially stabilized zirconia mixture of 30 to 70wt% of low temperature deteriorated partially stabilized zirconia and a sieving pigment, and the low temperature deterioration 70 to 90 wt% of the partially stabilized zirconia mixture in a weight ratio of 10 to 30 wt%, a coupling agent for coupling the pigment with the low temperature deteriorated partially stabilized zirconia mixture, the low temperature degraded partially stabilized zirconia mixture, pigment and To 5 to 20 wt% of the antimicrobial mixture in which the coupling agent is mixed, 40 to 70 wt% of the sol-gel matrix compound and 25 to 40 wt% of the organic solvent are included.
또한 본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 제조방법은, a) 지르코니아 분말 85 내지 99wt%에 전이금속 1 내지 15wt%를 고용시켜 부분 안정화 지르코니아를 준비하는 단계와, b) 상기 부분 안정화된 지르코니아를 120 내지 200℃로 가열하여 저온열화 시키는 단계와, c) 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 30 내지 70wt%에 체질안료 30 내지 70wt%를 혼합하여 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물을 준비하고, 그 혼합물 70 내지 90wt%에 안료 10 내지 30wt%를 혼합하고 커플링제로 커플링 시키는 단계와, d) 실리케이트 단량체 또는 지르코알루미네이트 40 내지 70wt%, 유기용매 5 내지 10wt%, 물 20 내지 35wt% 및 실리카, 알루미나 또는 지르코니아 파우더 5 내지 15wt%를 혼합하여 졸-겔 매트릭스 화합물을 준비하는 단계와, e) 상기 c) 단계의 결과물 5 내지 20wt%, 상기 d) 단계의 결과물 40 내지 70wt% 및 유기용매 25 내지 40wt%를 혼합하는 단계를 포함한다.In another aspect, the present invention provides a method for preparing a non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution comprising: a) preparing a partially stabilized zirconia by dissolving 1 to 15 wt% of a transition metal in 85 to 99 wt% of zirconia powder, and b) 120 to 200 of the partially stabilized zirconia. C) a low temperature deteriorated partially stabilized zirconia 30 to 70 wt% and a sieving pigment 30 to 70 wt% to prepare a low temperature deteriorated partially stabilized zirconia mixture, and the mixture is 70 to 90 wt% Mixing 10-30 wt% of the pigment and coupling with a coupling agent; d) 40-70 wt% of the silicate monomer or zircoaluminate, 5-10 wt% of the organic solvent, 20-35 wt% of water and silica, alumina or zirconia Preparing a sol-gel matrix compound by mixing 5 to 15 wt% of powder, and e) 5 to 20 wt% of the result of step c), d) mixing 40 to 70 wt% of the resultant product and 25 to 40 wt% of an organic solvent.
본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 및 그 제조방법은 부분 안정화 지르코니아를 강제로 저온열화시키고, 저온열화된 부분 안정화 지르코니아를 코팅액의 형태로 제조함으로써, 항균성 및 비점착성을 향상시킴과 아울러 코팅대상물의 종류에 무관하게 적용할 수 있는 효과가 있다.The non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution of the present invention and a method for preparing the same are forcibly deteriorated partially stabilized zirconia and prepare low-temperature deteriorated partially stabilized zirconia in the form of a coating solution, thereby improving antimicrobial and non-adhesiveness and improving the type of coating object. There is an effect that can be applied regardless.
이하, 상기와 같은 본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 및 그 제조 방법의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, preferred embodiments of the present invention non-adhesive antimicrobial zirconia coating liquid and a method for producing the same will be described in detail.
도 1은 본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 제조방법의 바람직한 실시예에 따른 순서도이다.Figure 1 is a flow chart according to a preferred embodiment of the present invention non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution.
도 1을 참조하면, 본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 제조방법은 a) 부분 안정화 지르코니아를 제조하는 단계(S10)와, b) 상기 부분 안정화 지르코니아를 저온열화시켜 항균성을 향상시키는 단계(S20)와, c) 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아에 안료와 커플링제를 혼합하여 표면을 개질시키는 단계(S30)와, d) 졸-겔 매트릭스 화합물을 준비하는 단계(S40)와, e) 상기 c) 단계의 결과물과 d) 단계의 결과물을 혼합하여 접착성을 가지는 비점착 항균성 지르코니아 코팅액을 제조하는 단계(S50)를 포함한다.Referring to Figure 1, the non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution manufacturing method of the present invention comprises the steps of a) manufacturing a partially stabilized zirconia (S10), and b) deteriorating the partially stabilized zirconia at low temperature to improve the antibacterial (S20), c) modifying the surface by mixing a pigment and a coupling agent with the low temperature partially stabilized zirconia (S30), d) preparing a sol-gel matrix compound (S40), and e) the c) Mixing the resultant and the resultant of step d) to prepare a non-adhesive antimicrobial zirconia coating liquid having an adhesive (S50).
이하, 상기와 같이 구성된 본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 제조방법의 바람직한 실시예의 구성과 작용을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the configuration and operation of the preferred embodiment of the non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution production method configured as described above will be described in more detail.
먼저, S10단계에서는 입경이 0.1 내지 1μm인 지르코니아에 이트리아(Y2O3), 세리아(CeO), 칼시아(CaO), 마그네시아(MgO) 중 선택된 하나의 전이금속을 고용시킨다. 이때 상기 열거한 전이금속 중 선택된 하나의 첨가비는 상기 지르코니아 85 내지 99wt%에 1 내지 15wt%가 첨가되도록 한다.First, in step S10, zirconia having a particle diameter of 0.1 to 1 μm is employed to employ one transition metal selected from yttria (Y 2 O 3 ), ceria (CeO), calcia (CaO), and magnesia (MgO). At this time, the addition ratio of the selected one of the above-described transition metals is 1 to 15wt% to 85 to 99wt% of the zirconia.
상기 전이금속이 1wt% 미만으로 첨가되는 경우 부분 안정화가 잘 일어나지 않을 뿐만 아니라 항균성의 효과를 기대하기 어려우며, 15wt%를 초과하는 경우 항균성의 상승의 효과보다는 경제성이 저하될 수 있다.When the transition metal is added below 1wt%, partial stabilization does not occur well, and it is difficult to expect the antimicrobial effect, and when it exceeds 15wt%, economic efficiency may be lowered rather than the effect of the increase of antimicrobial activity.
이와 같이 지르코니아에 전이금속을 고용시켜, 지르코니아를 부분 안정화함으로써 강도를 향상시킬 뿐만 아니라 항균성을 향상시킬 수 있게 된다.In this way, by employing a transition metal in zirconia and partially stabilizing the zirconia, not only the strength can be improved but also the antibacterial property can be improved.
상기 전이금속을 고용시키는 방법으로는 지르코니아에 상기 이트리아(Y2O3), 세리아(CeO), 칼시아(CaO), 마그네시아(MgO) 중 선택된 하나의 전이금속을 혼합 교반하면서, 150 내지 200℃에서 열처리하는 방법을 사용할 수 있다. As a method of solubilizing the transition metal, 150 to 200 while mixing and stirring one transition metal selected from yttria (Y 2 O 3 ), ceria (CeO), calcia (CaO) and magnesia (MgO) to zirconia A method of heat treatment at 占 폚 may be used .
그 다음, S20단계에서는 상기 부분 안정화 지르코니아를 강제로 저온열화시킨다.Next, in step S20, the partial stabilization zirconia is forcibly deteriorated at low temperature.
이때의 저온열화 방법은 오토클레이브(autoclave, 고압반응솥)에 상기 부분 안정화 지르코니아를 투입하고, 상기 부분 안정화 지르코니아를 120 내지 200℃로 24 내지 48시간 동안 가열한다. 이는 상기 부분 안정화 지르코니아를 저온열화시켜 정방정상의 형체가 단사정상의 형체로 변화된다. At this time, the low temperature deterioration method is to put the partially stabilized zirconia into an autoclave (autoclave), and heat the partially stabilized zirconia to 120 to 200 ℃ for 24 to 48 hours. This causes the partially stabilized zirconia to deteriorate at low temperature so that the tetragonal shape is changed into a monoclinic shape.
위의 공정조건으로 저온열화를 시키는 경우 단사정상의 비율은 10 내지 50%가 되며, 이와 같은 단사정상의 형체가 증가함에 따라 그 부분 안정화 지르코니아의 부피는 증가하게 되며, 표면 거칠기 정도가 심화된다.When the low temperature deterioration under the above process conditions, the ratio of monoclinic phase is 10 to 50%, and as the monoclinic shape increases, the volume of the partially stabilized zirconia increases, and the surface roughness is intensified.
이때의 부피증가 및 표면 거칠기 정도의 증가에 의해 부분 안정화 지르코니아는 그 강도에서는 손실이 있지만, 항균성 및 비점착성은 향상된다.Partially stabilized zirconia loses its strength by increasing the volume and increasing the surface roughness, but antibacterial and non-tacky properties are improved.
아래의 표 1에 저온열화 전후의 항균력과 비점착성의 테스트 결과를 표시하였다.Table 1 below shows the test results of antimicrobial activity and non-adhesiveness before and after low temperature degradation.
항균테스트 기준: KS M 0146 준용
비점착성테스트기준: AFNOR NF D 21-511준용 5점 척도
Low temperature deterioration conditions: Autoclave 150 ℃, 48 hours
Antimicrobial Test Standards: KS M 0146
Non-adhesive test standard: AFNOR NF D 21-511
위의 비점착성 테스트기준은 프랑스 테스트 기준이며, 이와 같은 시험결과에서 볼 수 있듯이 저온열화를 통해 전이금속이 소량 포함된 경우에도 항균력을 대폭 향상시킬 수 있으며, 비점착성 또한 전이금속 비율이 3wt% 이상에서는 최대가 된다. The above non-tackiness test standard is a French test standard. As can be seen from these test results, even when a small amount of transition metal is included through low temperature deterioration, the antimicrobial activity can be greatly improved. Is the maximum.
그 다음 S30단계에서는, 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아에 체질 안료 또는 안료와 커플링제를 혼합하여 표면을 개질시킨다.Then, in step S30, the surface is modified by mixing the extender pigment or a pigment and a coupling agent to the low-temperature deteriorated partially stabilized zirconia.
상기 체질안료로는 마이카, 장석, 비정질실리카, 규회석, 알루미나, 울라스토나이트, 세리사이트, 포조란, 티타늄나이트라이드, 보론나이트라이드 중 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있으며, 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 30 내지 70wt%에 체질안료를 30 내지 70wt% 혼합하여 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물을 제조한다.The extender pigment may be one or a mixture of mica, feldspar, amorphous silica, wollastonite, alumina, ulastonite, sericite, pozzoran, titanium nitride, and boron nitride. 30 to 70 wt% of the sieving pigment is mixed with 30 to 70 wt% of stabilized zirconia to prepare a low temperature deteriorated partially stabilized zirconia mixture.
상기 체질안료의 혼합에 의하여 코팅에 적당한 양의 지르코니아 혼합물을 얻을 수 있으며, 또한 안료로서 산화철, 산화티타늄, 산화망간, 산화주석, 산화카드뮴 중 선택된 무기안료를 첨가한다. 이때 무기안료의 첨가량은 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물 70 내지 90wt%에 10 내지 30wt%를 혼합한다.By mixing the sieving pigment, a suitable amount of zirconia mixture can be obtained for coating, and an inorganic pigment selected from iron oxide, titanium oxide, manganese oxide, tin oxide, and cadmium oxide is added as a pigment. At this time, the amount of the inorganic pigment is mixed with 10 to 30wt% to 70 to 90wt% of the low temperature degradation partially stabilized zirconia mixture.
또한 상기 커플링제로는 실란, 티타네이트, 지르코알루미네이트류를 선택적으로 사용할 수 있으며, 이와 같은 표면 개질을 통해 고형분의 함량을 증가시키고, 점도를 낮추며, 이후 본 발명에 의한 비점착 항균성 지르코니아 코팅액이 코팅되었을 때 그 코팅층의 강도를 향상시킬 수 있게 된다. In addition, as the coupling agent, silane, titanate, zirco aluminate may be selectively used, and through such surface modification, the content of solids is increased, the viscosity is lowered, and then the non-adhesive antimicrobial zirconia coating liquid according to the present invention. When coated, it is possible to improve the strength of the coating layer .
상기 커플링제는 부분 안정화 지르코니아와 체질안료 및 안료를 커플링 시키기 위해 사용하는 것으로, 구체적인 예로 테트라에톡시오르소실리케이트, 테트라메톡시오르소실리케이트, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 폴리글리세린실리케이트, 3-아미노프로필트리메톡시실리케이트, 티타네이트, 지르코알루미네이트 중 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.The coupling agent is used to couple the partially stabilized zirconia and extender pigments and pigments, and specific examples thereof include tetraethoxy orthosilicate, tetramethoxy orthosilicate, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, and polyglycerine. One or a mixture of two or more selected from silicates, 3-aminopropyltrimethoxysilicate, titanate, zircoaluminate can be used.
상기 커플링제의 혼합비는 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물과 안료 혼합물의 중량에 대하여 1 내지 10wt%를 사용하는 것이 적당하며, 그 커플링제는 둘 이상의 상이한 관능기를 가지고 있어 유무기 충진제 사이의 브릿지로 작용하여 코팅층의 강도를 향상시키게 된다.The mixing ratio of the coupling agent is suitably used in an amount of 1 to 10 wt% based on the weight of the low temperature deteriorated partially stabilized zirconia mixture and the pigment mixture, and the coupling agent has two or more different functional groups to form a bridge between organic and inorganic fillers. It acts to improve the strength of the coating layer.
이와 같은 과정을 통해 커플링제에 의해 커플링된 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아, 체질안료, 안료를 준비하며, 설명의 편의상 이 커플링제에 의해 커플링된 저온열화 부분 안정화 지르코니아, 체질안료, 안료를 이하에서는 항균성 혼합물이라 칭하여 설명한다.Through this process, the cryogenically deteriorated partially stabilized zirconia, sieving pigment, and pigments coupled by a coupling agent are prepared.For convenience of description, the cryogenically deteriorated partially stabilized zirconia, sieving pigments and pigments are coupled to the coupling agent. Hereinafter, it will be referred to as an antimicrobial mixture.
그 다음, S40단계에서는 상기 항균성 혼합물을 코팅대상물에 접착시키기 위한 졸-겔 매트릭스 화합물을 제조한다.Next, in step S40 to prepare a sol-gel matrix compound for adhering the antimicrobial mixture to the coating object.
상기 졸-겔 매트릭스 화합물은 실리케이트 단량체 또는 지르코알루미네이트와 유기용매와, 물과, 1 내지 300 나노미터 사이즈의 실리카, 알루미나 또는 지르코니아 파우더 중 하나 또는 둘 이상을 혼합하여 제조한다.The sol-gel matrix compound is prepared by mixing a silicate monomer or zircoaluminate, an organic solvent, water, and one or two or more of 1 to 300 nanometer size silica, alumina or zirconia powder.
상기 실리케이트 단량체는 테트라메틸오르소실리케이트, 테트라에틸오르소실리케이트, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실리케이트, 3-아미노프로필트리메톡시실리케이트 중 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.The silicate monomer is selected from tetramethylorthosilicate, tetraethylorthosilicate, methyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, trimethoxysilane, methyltrimethoxysilicate, 3-aminopropyltrimethoxysilicate Or mixtures of two or more.
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, n-프로필 알코올, i-프로필 알코올, n-부탄알코올, sec-부틸알코올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 부틸셀로솔브 등의 알코올류를 사용할 수 있다.The organic solvent may be alcohol such as methanol, ethanol, n-propyl alcohol, i-propyl alcohol, n-butane alcohol, sec-butyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, butyl cellosolve have.
상기 졸-겔 매트릭스 화합물은 실리케이트 단량체 또는 지르코알루미네이트 40 내지 70wt%, 유기용매 5 내지 10wt%, 실리카, 알루미나 또는 지르코니아 5 내지 15wt%, 물 20 내지 35wt%를 혼합한 것이 바람직하다.The sol-gel matrix compound is preferably a mixture of silicate monomer or zirconia 40 to 70wt%, organic solvent 5 to 10wt%, silica, alumina or zirconia 5 to 15wt%, water 20 to 35wt%.
그 다음, S50단계에서는, 상기 S30단계의 결과물인 항균성 혼합물과 상기 S40단계의 결과물인 졸-겔 매트릭스 화합물 및 유기용매를 혼합하여, 비점착 항균성 지르코니아 코팅액을 제조한다. Next, in step S50, the antimicrobial zirconia coating solution is prepared by mixing the antimicrobial mixture resulting from the step S30 and the sol-gel matrix compound and the organic solvent resulting from the step S40.
이때의 혼합비는, 항균성 혼합물 5 내지 20wt%와 졸-겔 매트릭스 화합물 40 내지 70wt%, 유기용매 25 내지 40wt%를 혼합 교반한다. 이때의 온도 조건은 상온에서 이루어지며, 교반시간은 1 내지 6시간으로 한다.The mixing ratio at this time is 5 to 20 wt% of the antimicrobial mixture, 40 to 70 wt% of the sol-gel matrix compound, and 25 to 40 wt% of the organic solvent. The temperature condition at this time is made at room temperature, the stirring time is 1 to 6 hours.
상기의 방법으로 제조된 본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액은 코팅대상물의 표면에 분사하여 코팅할 수 있으며, 그 코팅으로 형성된 코팅층은 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아의 특성인 항균성과 비점착 특성을 나타내게 된다.The non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution of the present invention prepared by the above method may be coated by spraying on the surface of the coating object, and the coating layer formed by the coating exhibits antibacterial and non-adhesive properties, which are characteristics of the low temperature deteriorated partially stabilized zirconia. .
따라서 코팅대상물의 표면에 형성된 코팅층에 의해 항균성이 향상되고, 비점착 특성에 의해 이물이 점착되는 것을 방지할 수 있다.Therefore, the antimicrobial property is improved by the coating layer formed on the surface of the coating object, and foreign matters can be prevented from sticking due to the non-adhesive property.
상기와 같이 구성되는 본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액을 제조하는 구체적인 예를 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.When explaining the specific example of producing the non-adhesive antimicrobial zirconia coating liquid of the present invention configured as described above in more detail.
<제조예><Production Example>
먼저, 입경이 0.1 내지 1μm인 지르코니아 99g에 그 지르코니아에 비해 입경이 더 작은 이트리아(Y2O3) 1g을 혼합하고, 200℃의 온도로 가열하면서 교반하여, 그 지르코니아에 이트리아를 고용시킨다.First, 1 g of yttria (Y 2 O 3 ) having a smaller particle diameter is mixed with 99 g of zirconia having a particle diameter of 0.1 to 1 μm, and stirred while heating to a temperature of 200 ° C., so that the yttria is dissolved in the zirconia. .
이와 같은 방법에 의해 상기 지르코니아는 부분 안정화된다.By this method the zirconia is partially stabilized.
그 다음, 상기 부분 안정화 지르코니아를 100g을 오토클레이브에 투입하고, 120℃로 24시간 가열하여 그 부분 안정화 지르코니아를 저온열화시켜, 부피를 증가시키고 표면에 균열을 발생시켜 항균력과 비점착성을 향상시킨다.Then, 100 g of the partially stabilized zirconia is added to an autoclave and heated to 120 ° C. for 24 hours to deteriorate the partially stabilized zirconia at low temperatures, thereby increasing the volume and generating cracks on the surface to improve antibacterial activity and non-tackiness.
그 다음, 상기 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 100g에 체질안료인 비정질실리카 100g을 혼합하여, 저온열화된 부분 안정화 지르코니아 혼합물을 생성하고, 그 혼합물 200g에 안료인 산화티타늄 50g을 첨가한 후, 커플링제인 테트라에톡시오르소실리케이트 13.157g을 혼합하여 상기 정의한 항균성 혼합물 263.157g를 획득한다.Then, 100 g of the low temperature deteriorated partially stabilized zirconia is mixed with 100 g of amorphous silica, which is a sieving pigment, to form a low temperature deteriorated partially stabilized zirconia mixture, and to the 200 g of the mixture is added 50 g of titanium oxide as a pigment, 13.157 g of tetraethoxy orthosilicate is mixed to obtain 263.157 g of the antimicrobial mixture as defined above.
그 다음, 지르코알루미네이트 140g과 메탄올 10g, 실리카 10g, 물 40g을 혼합 교반하여 200g의 졸-겔 매트릭스 화합물을 준비한다.Then, 200 g of sol-gel matrix compound was prepared by mixing and stirring 140 g of zirco aluminate, 10 g of methanol, 10 g of silica, and 40 g of water.
그 다음, 상기 졸-겔 매트릭스 화합물 200g과, 상기 준비된 항균성 혼합물 100g 및 유기용매 200g을 혼합하고 상온에서 6시간 교반하여 비점착 항균성 지르코니아 코팅액을 제조하게 된다.Next, 200 g of the sol-gel matrix compound, 100 g of the prepared antimicrobial mixture and 200 g of the organic solvent were mixed and stirred at room temperature for 6 hours to prepare a non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution.
도 1은 본 발명 비점착 항균성 지르코니아 코팅액 제조방법의 바람직한 실시예에 따른 순서도이다.Figure 1 is a flow chart according to a preferred embodiment of the present invention non-adhesive antimicrobial zirconia coating solution.
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