KR100983224B1 - Manufaturing process of minute-particle and graphite-colloid - Google Patents

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Abstract

본 발명은 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법에 관한 것으로,

흑연광석원료를 조크래셔에서 2mm 내외의 크기로 분쇄하는 1차 분쇄공정과;

상기 1차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 1차 부유선광탱크에서 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 1차 부유선광공정과;

상기 1차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 롤크래셔에서 1mm 내외의 크기로 분쇄하는 2차 분쇄공정과;

상기 2차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 2차 부유선광탱크에서 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 2차 부유선광공정과;

상기 2차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 로드밀에서 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하는 3차 분쇄공정과;

상기 3차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 3차 부유선광탱크에서 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 3차 부유선광공정과;

상기 3차 부유선광공정을 통해 선별 수거된 흑연성분입자를 진공탈수기에 투입하여 물기를 탈수하는 진공탈수공정과;

상기 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로에서 서서히 가열하여 건조시키면서 2,000∼3,000℃의 고온으로 흑연성분입자를 구워주는 고온가열공정과;

상기 고온가열공정을 거친 흑연성분입자를 0.1mm 내외의 미립자 크기가 되도록 볼밀로 분쇄하는 4차 분쇄공정과;

상기 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 볼밀로 한번 더 분쇄하여 mm 내외의 초미립자 크기가 되도록 분쇄하는 5차 분쇄공정과;

상기 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 흡입팬으로 흡입하여 백필터에 흑연성분입자를 포집하는 포집공정과;

상기 포집공정에서 백필터에 포집된 흑연성분입자를 혼합탱크에 투입하고, 이어서 상기한 혼합탱크에 액상의 황산 및 질산과 물을 넣고 교반하여 흑연성분입자에 섞여있는 철가루를 산처리하는 산처리공정과;

상기 산처리공정을 거친 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 침전탱크에 투입하여 흑연성분입자를 세정하면서 흑연성분입자에 대하여 상대적으로 가벼운 황산철은 물과 함께 상부 출구로 저장탱크로 배출시키고, 흑연성분입자는 하부 출구를 통해서는 플런저펌프의 흡입 및 토출작동으로 흑연성분입자를 콜로이드 상태로 배출시키는 침전배출처리공정과;

상기 침전배출처리공정에서 물이 함유된 상태로 배출되는 흑연성분입자를 콜로이드 저장탱크에 저장하거나 또는 흑연성분입자를 진공건조기에서 건조하여 고체상태로 된 흑연입자를 미세입자 저장탱크에 저장하게 되는 저장공정;을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 발명이다.

Figure R1020080033018

흑연미세입자, 흑연콜로이드, 분쇄, 부유선광, 고온가열, 산처리, 침전

The present invention relates to a method for producing graphite fine particles and graphite colloid,

A primary grinding step of grinding the graphite ore raw material to a size of about 2 mm in the jaw crasher;

A first floating beneficiation step of selectively collecting graphite component particles floating in water in the first floating beneficiation tank of the graphite ore pulverized product ground in the first grinding step;

A second grinding step of grinding the graphite component particles collected and collected in the first flotation process to a size of about 1 mm in a roll crasher;

A secondary flotation beneficiation step of selectively collecting the graphite component particles floating in the water in the secondary flotation tank for the graphite component pulverized in the secondary grinding step;

A third crushing step of crushing the graphite component particles collected in the second flotation step to a size of about 0.5 mm in a rod mill;

A third floating beneficiation step of selectively collecting the graphite component particles floating in the water in the third floating beneficiation tank with the graphite component pulverized in the third grinding step;

A vacuum dehydration step of dehydrating water by introducing graphite component particles that have been selectively collected through the third flotation beneficiation process into a vacuum dehydrator;

A high temperature heating step of baking the graphite component particles which have undergone the vacuum dehydration process in an electric furnace and baking the graphite component particles at a high temperature of 2,000 to 3,000 ° C. while drying;

A fourth grinding step of grinding the graphite component particles subjected to the high temperature heating process by a ball mill to have a particle size of about 0.1 mm;

A fifth grinding step of pulverizing the graphite component powder pulverized to a particle size in the fourth crushing step once more with a ball mill to have an ultrafine particle size of about mm;

A collecting step of collecting graphite component particles in a bag filter by sucking the graphite component powder ground to ultrafine particle size in the fifth grinding process by a suction fan;

In the collection step, the graphite component particles collected in the bag filter are added to a mixing tank, and then acidic treatment is performed to acidify the iron powder mixed with the graphite component particles by adding liquid sulfuric acid, nitric acid and water to the mixing tank and stirring the mixture. Process;

Graphite particles mixed with liquid sulfuric acid, nitric acid and water, which have been subjected to the acid treatment process, are poured into the precipitation tank, and the iron sulfate relatively light relative to the graphite particles is stored in the upper storage tank together with water. A precipitate discharge treatment step of discharging the graphite component particles in a colloidal state through suction and discharge operations of the plunger pump through the lower outlet;

Storage in which the graphite component particles discharged in a state of containing water in the precipitation discharge treatment process are stored in a colloid storage tank or the graphite component particles are dried in a vacuum dryer to store the graphite particles in a solid state in a fine particle storage tank. It is an invention characterized in that it comprises a step;

Figure R1020080033018

Graphite fine particles, graphite colloid, grinding, flotation, high temperature heating, acid treatment, precipitation

Description

흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법{Manufaturing process of minute-particle and graphite-colloid}Manufacturing method of fine particles and graphite colloid of graphite {Manufaturing process of minute-particle and graphite-colloid}

본 발명은 흑연의 원광석이나 저품위 광석 원료를 초미립자로 분쇄가공하여 순도 99.0% 이상의 고품위의 흑연 미세입자 및 흑연 콜로이드를 얻을 수 있도록 하는 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing graphite fine particles and graphite colloids to obtain graphite fine particles and graphite colloid of 99.0% or more purity by grinding the raw ore or low-grade ore raw materials of the graphite into ultra-fine particles.

흑연은 전지, 탄소부품, 윤활제, 분말금속, 원자로의 흑연포일, 공업용 액체, 자동차, 고순도 내화벽돌, 고성능 윤활제, 마찰제 등에 많이 사용되고 있으며, 또한 흑연은 좋은 전도도를 가지고 있으므로 건전지, 알칼리전지 또는 브러쉬, 가변모터 등에 사용되며, 또 라디오, 플래쉬, 리모콘, 휴대전화, 컴퓨터 등의 배터리에 사용되고 있다.Graphite is widely used in batteries, carbon parts, lubricants, powdered metals, graphite foils in nuclear reactors, industrial liquids, automobiles, high-purity refractory bricks, high performance lubricants, friction agents, and graphite. It is used in variable motors, and is also used in batteries such as radios, flashlights, remote controls, mobile phones, and computers.

흑연은 사용용도 및 특성에 따라 금속광택을 내는데 사용하는 인상흑연과, 연하고 검은 토질을 나타내는 토상흑연 또는 카본블랙이라고 하는 합성흑연, 그리고 흑연섬유라 불리는 탄소섬유 등으로 구분할 수 있다.Graphite can be classified into impression graphite, which is used for producing metallic gloss, synthetic graphite such as earthy graphite or carbon black, which is used to give metallic luster, and carbon fiber called graphite fiber.

상기한 탄소섬유는 우주항공, 자동차, 보트, 테니스라켓, 낚시대, 스키용품 등으로 광범위하게 사용되고 있는데, 이러한 여러 용도로 사용되는 탄소섬유는 고순도일수록 보다 나은 품질의 제품을 만들 수 있게 된다.The carbon fiber is widely used in aerospace, automobiles, boats, tennis rackets, fishing rods, skiing products, etc., and carbon fibers used for these various purposes may produce higher quality products with higher purity.

종래에는 흑연 원광석을 조크러셔(jaw crusher)와 롤크러셔(roll crusher) 및 다시 로드밀(rod mill)과 볼밀(ball mill)을 이용하여 분쇄하는 분쇄공정과 분쇄된 흑연가루를 물속에서 교반하여 모래가루 등의 불순물은 물속에 가라앉고 흑연가루는 물 위로 부상되게 하여 선별하는 선광공정을 통해서 순도 95∼98%의 흑연을 제조할 수는 있었으나, 순도 99.0% 이상의 흑연을 제조할 수 없기 때문에 흑연성분만으로 생산되는 제품 또는 흑연성분이 일부 들어가 생산되는 각 제품들의 고품질화에 기여하지 못하고 있는 실정이다.Conventionally, the grinding process of grinding graphite ore by using a jaw crusher, a roll crusher and a rod mill and a ball mill, and stirring the ground graphite powder in water Although impurities such as powder settled in water and graphite powder floated on the water, it was possible to produce graphite with purity of 95-98%, but it was not possible to produce graphite with purity higher than 99.0%. It is a situation that does not contribute to the high quality of each product produced by the production of only some products or graphite components.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술을 감안하여 순도 99.0% 이상(더 구체적으로는 순도 99.9%)의 고품위 흑연 미세입자 및 흑연 콜로이드를 제조할 수 있도록 하는 제조방법을 제공하는데 목적을 두고 발명한 것이다.The present invention has been made in view of the above-described prior art, and has been invented for the purpose of providing a manufacturing method for producing high quality graphite fine particles and graphite colloid having a purity of 99.0% or more (more specifically, purity of 99.9%).

본 발명은 상기와 같은 목적을 구현하기 위한 수단으로서,The present invention, as a means for realizing the above object,

흑연광석원료가 저장되어 있는 호퍼로부터 스크류콘베이어로 정량씩 이송되는 흑연광석을 조크래셔에서 2mm 내외의 크기로 분쇄하는 1차 분쇄공정과;A first grinding step of grinding the graphite ore, which is quantitatively transferred to the screw conveyor from the hopper in which the graphite ore raw material is stored, to a size of about 2 mm in the jaw crusher;

상기 1차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 1차 부유선광탱크에서 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 1차 부유선광공정과;The primary suspended solids to remove the foreign matter such as sand that sinks in the water by stirring the graphite ore pulverized in the primary grinding process with water in the primary flotation tank, and selectively collects the graphite component particles floating in the water Beneficiation process;

상기 1차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 롤크래셔에서 다시 분쇄하여 1mm 내외의 크기로 분쇄하는 2차 분쇄공정과;A second crushing step of crushing the graphite component particles selected and collected in the first flotation process by crushing them again in a roll crasher to a size of about 1 mm;

상기 2차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 2차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 2차 부유선광공정과;In the secondary grinding process, the graphite component pulverized is added to the secondary flotation tank, stirred with water to remove foreign substances such as sand that sinks in water, and the graphite component particles floating in water are selectively collected. Car flotation process;

상기 2차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 로드밀에서 다시 분쇄하여 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하는 3차 분쇄공정과;A third crushing step of crushing the graphite component particles selectively collected in the second flotation step by crushing in a rod mill to a size of about 0.5 mm;

상기 3차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 3차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 3차 부유선광공정과;A third flotation beneficiation step of selecting and collecting the graphite component particles floating in the water by injecting the graphite component pulverized in the third crushing step into a third flotation beneficiation tank and stirring with water;

상기 3차 부유선광공정을 통해 선별 수거된 흑연성분입자를 진공탈수기에 투입하여 물기를 탈수하는 진공탈수공정과;A vacuum dehydration step of dehydrating water by introducing graphite component particles that have been selectively collected through the third flotation beneficiation process into a vacuum dehydrator;

상기 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로에서 건조시키면서 2,000∼3,000℃의 고온으로 가열하여 The graphite component particles subjected to the vacuum dehydration process were heated at a high temperature of 2,000 to 3,000 ° C. while being dried in an electric furnace.

구워주는 고온가열공정과;Baking high temperature heating process;

상기 고온가열공정에서 고온으로 구워질 때 덩어리 상태로 뭉쳐진 흑연성분입자를 가루상태로 부서뜨림과 동시에 0.1mm 내외의 미립자 크기가 되도록 볼밀로 분쇄하는 4차 분쇄공정과;A fourth grinding step of crushing the graphite component particles agglomerated into a powder state when being baked at a high temperature in the high temperature heating process and crushing with a ball mill so as to have a particle size of about 0.1 mm;

상기 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 0.01mm 내외의 초미립자 크기가 되도록 볼밀로 한번 더 분쇄하는 5차 분쇄공정과;A fifth grinding step of pulverizing the graphite component pulverized product in the fourth crushing step once more with a ball mill so as to have an ultrafine particle size of about 0.01 mm;

상기 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 흡입팬으로 흡입하여 백필터에 흑연성분입자를 포집하는 포집공정과;A collecting step of collecting graphite component particles in a bag filter by sucking the graphite component powder ground to ultrafine particle size in the fifth grinding process by a suction fan;

상기 4차 및 5차 분쇄공정에서 분쇄되는 흑연성분분쇄물에 섞이게 되는 철가루를 제거하기 위해 상기 포집공정에서 백필터에 포집된 흑연성분입자를 혼합탱크에 투입하고, 이어서 상기한 혼합탱크에 액상의 황산 및 질산과 물을 넣고 교반하여 흑연성분입자에 섞여있는 철가루를 산처리하는 산처리공정과;In order to remove the iron powder mixed with the graphite component pulverized in the fourth and fifth crushing process, the graphite component particles collected in the bag filter in the collecting process is introduced into the mixing tank, and then the liquid is added to the mixing tank. An acid treatment step of acid-treating the iron powder mixed with the graphite component particles by adding sulfuric acid, nitric acid, and water to the mixture;

상기 산처리공정을 거친 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 침전탱크에 투입하여 흑연성분입자를 세정하면서 흑연성분입자에 대하여 상대적으로 가벼운 황산철은 물과 함께 상부 출구로 저장탱크로 배출시키고, 흑연성분입자는 하부 출구를 통해서는 플런저펌프의 흡입하여 토출시킬 때 흑연성분입자에 토출압력이 가해지도록 하여 흑연성분입자를 콜로이드 상태로 배출시키는 침전배출처리공정과;Graphite particles mixed with liquid sulfuric acid, nitric acid and water, which have been subjected to the acid treatment process, are poured into the precipitation tank, and the iron sulfate relatively light relative to the graphite particles is stored in the upper storage tank together with water. A precipitate discharge treatment step of discharging the graphite component particles in a colloidal state by applying a discharge pressure to the graphite component particles when the graphite component particles are sucked into and discharged from the plunger pump through the lower outlet;

상기 침전배출처리공정에서 콜로이드 상태로 배출되는 흑연성분입자는 콜로이드탱크에 직접 저장시키거나 또는 진공건조기에서 고체상태로 건조시킨 다음 입자탱크에 각각 저장시키게 되는 흑연 미세입자 및 흑연 콜로이드 저장공정;Graphite fine particles and graphite colloid storage process that the graphite component particles discharged in the colloidal state in the precipitation discharge treatment process is stored directly in the colloid tank or dried in a solid state in a vacuum dryer and then stored in the particle tank, respectively;

을 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.And a control unit.

또한, 상기 침전배출처리공정은 전 공정인 산처리공정에서 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 교반작동으로 세정하여 플런저펌프의 흡입 및 토출작동으로 배출시키는 수차례 반복할 수 있도록 복수의 침전탱크와, 이들 각각의 침전탱크에는 세정된 흑연성분입자를 흡입 토출하는 플런저펌프가 하나씩 연결 설치되어 있으며, 상기한 복수의 침전탱크 중 어느 하나의 침전탱크에는 흑연성분입자를 가열하여 숙성시키기 위한 히터장치가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.In addition, the precipitation discharge treatment process may be repeated several times to remove the graphite component particles mixed with liquid sulfuric acid, nitric acid and water in the acid treatment step by agitation operation and discharged by suction and discharge operation of the plunger pump. A plurality of sedimentation tanks and a plunger pump for suctioning and discharging the cleaned graphite component particles are connected to each of the sedimentation tanks one by one, and one of the plurality of sedimentation tanks is heated by heating the graphite component particles. It is characterized in that the heater device for installing.

본 발명에 의하면 전기 도전성이 우수하며 기계적 강도를 증강시키고 윤활작용 등이 우수하고, 다양한 용도로의 사용이 가능하여 산업발달에 기여할 수 있도록 하는 순도 99.9%의 흑연 미세입자 및 흑연 콜로이드를 대량생산하여 제공할 수 있도록 하는 효과가 있다.According to the present invention, by mass production of graphite fine particles and graphite colloid with a purity of 99.9%, which is excellent in electrical conductivity, enhances mechanical strength, has excellent lubrication, etc., and can be used for various purposes, thereby contributing to industrial development. It is effective to provide.

본 발명에 의한 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법에 대한 구체적인 실시예를 첨부한 도면에 따라서 상세히 설명하기로 한다.Specific examples of the method for producing graphite fine particles and graphite colloid according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드를 제조하는 제조공정도이며, 도 2는 본 발명의 침전배출공정의 침전탱크 단면도이고, 도 3은 본 발명의 침전배출공정의 플런저펌프 정면도이며, 도 4는 본 발명의 1차 내지 3차 부유선광탱크의 작동상태 단면도를 도시한 것이다.1 is a manufacturing process chart for producing the fine particles and graphite colloid of the graphite of the present invention, Figure 2 is a sectional view of the precipitation tank of the precipitation discharge process of the present invention, Figure 3 is a front view of the plunger pump of the precipitation discharge process of the present invention, Figure 4 shows a cross-sectional view of the operating state of the primary to tertiary floating beneficiation tank of the present invention.

상기 도 1에 도시된 제조공정도를 따라서 본 발명의 제조방법을 공정별로 설명하기로 한다.The manufacturing method of the present invention will be described step by step according to the manufacturing process diagram shown in FIG.

먼저, 흑연광석원료(1)는 흑연 원광석 또는 저품위 흑연광석으로서, 흑연성분(15∼30%)보다 이물질이 더 많이 포함되어 있다.First, the graphite ore raw material 1 is graphite ore or low-grade graphite ore, and contains more foreign matter than the graphite component (15 to 30%).

< 1차 분쇄공정 ><1st grinding process>

상기 흑연광석원료(1)를 크레인(11)으로 운반하여 호퍼(12)에 저장하고, 상기한 호퍼(12)에 저장된 흑연광석원료(1)는 스크류콘베이어(13)에 의하여 일정량씩 조크래셔(2a)에 공급되어 분쇄되는데, 이때 흑연광석원료(1)는 흑연성분입자와 이물질을 효과적으로 분리할 수 있도록 하기 위해 2mm 내외의 크기로 분쇄되어 1차 부유선광공정의 부유선광탱크(3a)로 이송 공급된다.The graphite ore raw material 1 is transferred to the crane 11 and stored in the hopper 12, and the graphite ore raw material 1 stored in the hopper 12 is fixed by a predetermined amount by a screw conveyor 13. 2a) is supplied and pulverized, in which the graphite ore raw material 1 is crushed to a size of about 2mm in order to effectively separate the graphite component particles and foreign matter is transferred to the floating beneficiation tank (3a) of the primary flotation process Supplied.

< 1차 부유선광공정 ><First Floating Beneficiation Process>

이 공정은 상기 1차 분쇄공정의 조크래셔(2a)에서 2mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연광석분쇄물을 물이 저장되어 있는 부유선광탱크(3a)에 투입하여 1차적으로 흑연성분입자와 이물질을 분리 수거하는 공정이다.In this process, the graphite ore crushed to a size of about 2 mm in the jaw crusher (2a) of the primary crushing process is introduced into the floating beneficiation tank (3a) in which water is stored, and the graphite component particles and foreign matter are primarily injected. It is a separate collection process.

상기한 부유선광탱크(3a)는 도 4의 도시와 같이 모터(31)로부터 동력을 전달받아 회전하게 되는 풀리(32)와, 상기한 풀리와 함께 회전하는 회전축(33)과, 상기한 회전축(33)의 하단에 수중에 침지된 상태로 장착된 흡입팬(34)과, 상기한 회전축의 상측에 형성되어 외부로부터 흡입되는 공기를 상기의 흡입팬(34) 중심부로 공급하기 위한 공기흡입구멍(35)과, 상기 조크래셔(2a)에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 물과 함께 상기한 수중흡입팬(34)의 저부 중심부로 공급하기 위한 흡입통로(36)과, 상기 부유선광탱크(31)의 수면 위에 부유하는 흑연성분입자를 배출시키기 위하여 회전축(33)의 상측에 형성된 회전탄성날개(37)와, 상기한 회전탄성날개에 의해 배출되는 흑연성분입자를 2차 분쇄공정의 롤크래셔(2b)에 공급하기 위한 배출통로(38) 및 수중에 침지된 이물질을 배출시키기 위한 이물질 배출통로(38)가 형성되어 있다.The floating beneficiation tank (3a) is a pulley 32 that is rotated by receiving power from the motor 31, as shown in Figure 4, a rotating shaft 33 to rotate with the pulley, and the rotating shaft ( The suction fan 34 mounted in the state of being immersed in the lower end of the 33 and the air suction hole for supplying the air sucked from the outside formed on the upper side of the rotary shaft to the center of the suction fan 34 ( 35), a suction passage 36 for supplying graphite ore crushed powder from the jaw crasher 2a to the bottom center of the underwater suction fan 34 together with water, and the flotation tank 31 In order to discharge the graphite component particles floating on the water surface of the rotary elastic wing 37 formed on the upper side of the rotary shaft 33, and the graphite component particles discharged by the rotary elastic wing described above, the roll crasher 2b of the secondary grinding process Discharge passage 38 for supplying The foreign substance discharge passage 38 is formed for.

따라서 상기한 부유선광탱크(3a)의 모터(31)가 구동하여 회전축(33)을 회전시키게 되면 흡입팬(34)이 회전하게 되며, 이에 따라 회전축(33) 상측에 형성된 공기흡입구멍(35)으로 흡입되는 외부 공기 및 회전축 하측에 형성된 흡입통로(36)를 통해서는 상기 1차 분쇄공정의 조크래셔(2a)에서 분쇄된 후 물과 함께 흡입되는 흑연광석분쇄물이 상기한 흡입팬(34)의 내측 중심부에서 서로 부딪치면서 혼합되어 부유선광탱크(3a) 내부로 배출시키게 되는데, 이때 흡입팬(34)의 중심부에서 흑연 광석분쇄물과 혼합되는 공기는 아주 작은 기포상태로 배출되면서 모래와 같은 이물질보다 상대적으로 비중이 가벼운 흑연성분이 많이 함유된 흑연성분입자를 수중으로 떠오르게 하는 반면에, 흑연성분입자보다 비중이 무거운 모래와 같은 이물질은 수중으로 가라앉게 된다. 상기에서 수면으로 떠오르는 흑연성분입자는 회전하는 회전탄성날개(37)에 의해 수면의 한쪽으로 모아지면서 떠밀리는 상태로 배출통로(38)를 통해 배출되어 2차 분쇄공정의 롤크래셔(2b)로 이송 공급되며, 수중에 가라앉은 모래와 같은 이물질은 이물질배출통로(39)를 통해 샌드펌프가 장착되어 있는 이물질저장탱크(30)로 이송 저장된다.Accordingly, when the motor 31 of the flotation tank 3a is driven to rotate the rotary shaft 33, the suction fan 34 rotates, and thus the air suction hole 35 formed above the rotary shaft 33. Through the suction passage 36 formed in the lower side of the external air and the rotary shaft sucked by the suction fan (34), the graphite ore crushed matter is crushed in the jaw crasher (2a) of the primary grinding process and sucked together with water In the inner center of the bump is mixed with each other is discharged into the flotation tank (3a), wherein the air mixed with graphite ore crushed in the center of the suction fan 34 is discharged in a very small bubble state, such as sand Graphite particles containing a lot of graphite components, which are relatively lighter in weight, are floated into the water, while foreign substances such as sand, which are heavier than graphite particles, sink into the water. The graphite component particles that rise to the surface in the above is discharged through the discharge passage 38 in the state of being collected by the rotating elastic blade 37 to the one side of the water surface to be discharged to the roll crasher (2b) of the secondary grinding process The foreign matter, such as sand, which has been submerged in water, is transferred to and stored in the foreign matter storage tank 30 in which the sand pump is mounted through the foreign matter discharge passage 39.

< 2차 분쇄공정 ><2nd grinding process>

이 공정은 상기 1차 부유선광공정에서 부유선광탱크(3a)의 배출통로(38)를 통해 공급되는 흑연성분입자를 롤크래셔(2b)에서 다시 분쇄하여 1mm 내외의 크기로 분쇄하여 2차 부유선광공정으로 이송 공급하는 공정이다.In this process, the graphite component particles supplied through the discharge passage 38 of the floating beneficiation tank 3a in the primary flotation beneficiation process are crushed again by the roll crasher 2b and pulverized to a size of about 1 mm and the secondary flotation is performed. It is a process to transfer and supply to the process.

< 2차 부유선광공정 ><Second Flotation Beneficiation Process>

이 공정은 상기의 2차 분쇄공정의 롤크래셔(2b)에서 1mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물은 흑연성분이 많이 함유되어 있는 흑연성분입자와 모래와 같은 이물질을 분리 선별하여 수거하는 공정인데, 이 공정에서 흑연성분입자와 이물질을 분리하는 부유선별탱크(3b)는 상기 1차 부유선광공정의 부유선별탱크(3a)와 동일한 구성으로 되어 있으므로 구체적인 설명은 생략한다. 다만, 이 공정 역시 부유선광탱크(3b)에서는 롤크래셔(2b)에서 1mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물에서 흑연성분입자 및 이물질을 분리 수거하게 되며, 분리 수거된 흑연성분입자는 3차 분쇄공정의 로드밀(2c)로 이송 공급하는 한편, 이물질은 상기 1차 부유선광공정에서와 같은 이물질저장탱크(30)에 분리 수거하게 된다.In this process, the graphite component pulverized in the size of about 1mm in the roll crasher 2b of the secondary crushing process is to separate and separate the graphite component particles containing a large amount of graphite components and foreign substances such as sand and collect them. In this step, the floating sorting tank 3b separating the graphite component particles and the foreign matter has the same configuration as that of the floating sorting tank 3a of the primary flotation step, and thus, a detailed description thereof will be omitted. However, in this process, in the flotation tank 3b, the graphite component particles and the foreign matter are separately collected from the graphite component crushed to a size of about 1 mm in the roll crasher 2b. While being fed to the load mill 2c of the crushing process, foreign matters are separated and collected in the foreign matter storage tank 30 as in the first flotation process.

< 3차 분쇄공정 ><3rd grinding process>

이 공정은 상기 2차 부유선광공정에서 부유선광탱크(3b)의 배출통로(38)를 통해 공급되는 1mm 내외의 크기를 갖는 흑연성분입자를 로드밀(2c)에서 다시 분쇄하여 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하여 3차 부유선광공정으로 이송 공급하는 공정이다.In this process, in the secondary flotation process, graphite component particles having a size of about 1 mm and supplied through the discharge passage 38 of the flotation tank 3b are pulverized again by the rod mill 2c to a size of about 0.5 mm. It is a process of grinding and feeding to the 3rd flotation process.

< 3차 부유선광공정 ><3rd Flotation Beneficiation Process>

이 공정은 상기의 3차 분쇄공정의 로드밀(2c)에서 0.5mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물은 흑연성분이 많이 함유되어 있는 흑연성분입자와 모래와 같은 이물질을 분리 선별하여 수거하는 공정으로서, 이 공정에서도 흑연성분입자와 이물질을 분리하는 부유선별탱크(3c)는 상기 1차 부유선광공정에 설명되어 있는 부유선별탱크(3a)와 동일한 구조로 구성으로 되어 있으므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.In this process, the graphite component pulverized powder having a size of about 0.5 mm in the rod mill 2c of the tertiary grinding process is collected by separating and collecting the graphite component particles containing a large amount of graphite components and foreign substances such as sand. As the process, in this process, the floating sorting tank 3c that separates the graphite component particles and the foreign matter has the same structure as the floating sorting tank 3a described in the first floating beneficiation process. It will be omitted.

다만, 3차 부유선광공정의 부유선광탱크(3c)에서는 로드밀(2c)에 의해 0.5mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물에서 흑연성분입자 및 이물질을 분리 수거하게 되며, 분리 수거된 흑연성분입자는 다음 공정인 진공탈수공정으로 이송 공급되고, 이물질은 상기 1차 및 2차 부유선광공정에서와 같은 이물질저장탱크(30)로 이송 저장된다.However, in the flotation tank 3c of the third flotation process, the graphite component particles and the foreign matter are separately collected and collected from the graphite component powder crushed to a size of about 0.5 mm by the rod mill 2c. The component particles are transferred to a vacuum dehydration process, which is the next process, and the foreign matter is transferred to and stored in the foreign matter storage tank 30 as in the primary and secondary flotation processes.

< 진공탈수공정 ><Vacuum Dewatering Process>

이 공정은 상기의 3차 부유선광공정의 부유선광탱크(3c)에서 이물질과 분리 수거되어 물과 함께 이송되는 흑연성분입자를 진공탈수기(4)에서 진공 탈수하는 공정이다.This process is a process of vacuum-dehydrating the graphite component particles which are collected and separated with foreign matter in the floating beneficiation tank 3c of the tertiary floating beneficiation process with the water in the vacuum dehydrator 4.

상기한 진공탈수기(4)에서는 흑연성분입자와 함께 이송된 다량의 물기를 제거하게 되며, 이때 흑연성분입자의 함수량은 95% 내외이다.In the vacuum dehydrator (4) to remove a large amount of water transported with the graphite component particles, the moisture content of the graphite component particles is about 95%.

< 고온가열공정 ><High temperature heating process>

이 공정은 상기의 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로(5)에서 서서히 가열하여 건조시키면서 흑연성분입자의 일부를 증발되게 하거나 산화되도록 2,000∼3,000℃의 고온으로 구워주는 공정으로서, 이때 흑연성분입자에 포함되어 있는 불순물은 타서 가스화되어 증발 제거된다.This process is to bake the graphite component particles, which have undergone the vacuum dehydration process, at a high temperature of 2,000 to 3,000 ° C. to gradually evaporate or oxidize a portion of the graphite component particles while gradually heating and drying them in an electric furnace (5). Impurities contained in the component particles are burned and gasified to remove evaporation.

< 4차 분쇄공정 ><4th grinding process>

이 공정에서는 상기의 고온가열공정에서 고온으로 가열처리되는 과정에서 덩어리 상태로 뭉쳐진 흑연성분입자를 볼밀(6a)로 깨뜨리면서 분쇄하여 흑연성분입자를 0.1mm 내외의 미립자 크기로 분쇄하는 공정이다.In this step, the graphite component particles that are agglomerated in the form of agglomerates in the process of being heated to a high temperature in the high temperature heating process are crushed while breaking with a ball mill 6a to crush the graphite component particles to a particle size of about 0.1 mm.

< 5차 분쇄공정 ><5th grinding process>

이 공정은 상기의 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분입자를 다시 한번 더 볼밀(6b)로 미세 분쇄하여 흑연성분입자를 0.01mm 내외의 초미립자 크기로 분쇄하는 공정이다.This process is a process of finely crushing the graphite component particles pulverized in the size of the fine particles in the fourth crushing process again with a ball mill 6b to crush the graphite component particles into ultra-fine particles of about 0.01 mm.

< 포집공정 ><Collection process>

이 공정은 상기의 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분입자를 백필터(7)로 포집하는 공정으로서, 이 공정에서는 흡입팬(71)의 흡입력을 이용하여 5차 분쇄공정의 볼밀(6b)에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분입자를 흡입하여 백필터(7)에 포집하게 된다.This process collects the graphite component particles crushed to ultra-fine particles in the fifth grinding step by the bag filter 7. In this step, the ball mill of the fifth grinding step is applied using the suction force of the suction fan 71. In 6b), the graphite component particles ground to ultra-fine particles are sucked and collected in the bag filter 7.

< 산처리공정 ><Acid treatment process>

이 공정은 상기의 포집공정에서 백필터(7)에 포집된 초미립자 크기의 흑연성분입자를 혼합탱크(8)에 투입한 다음 황산탱크(8a) 및 질산탱크(8b) 각각에 저장되어 있는 황산(H2SO4) 및 질산(HNO3)과 함께 물(H2O)을 혼합탱크(8)에 주입하고 모터(81)를 가동시켜서 교반날개(82)로 교반시켜서 흑연성분입자에 혼입되어 있는 철가루를 산처리하는 공정이다.In this process, the ultrafine particle sized graphite component particles collected in the bag filter 7 are introduced into the mixing tank 8 in the above collecting process, and then sulfuric acid (s) stored in each of the sulfuric acid tank 8a and the nitric acid tank 8b is collected. Water (H 2 O) together with H 2 SO 4 ) and nitric acid (HNO 3 ) are injected into the mixing tank 8, and the motor 81 is operated to stir with the stirring blade 82 to be incorporated into the graphite component particles. Acid treatment of iron powder.

이 공정에서의 산처리는 흑연성분입자에 함유되어 있는 철가루를 산처리로 녹여 증발시켜서 제거하기 위함이다.The acid treatment in this process is to remove the iron powder contained in the graphite component particles by acid treatment and evaporate it.

왜냐하면, 상기의 4차 및 5차 분쇄공정에서 볼밀(6a)(6b)을 이용하여 흑연성분입자를 미립자 및 초미립자의 크기로 분쇄하는 과정에서 볼밀과 흑연성분입자의 마찰작용에 의해 볼밀이 마모되면서 철가루가 발생하기 때문이다.This is because the ball mill is abraded by the friction action of the ball mill and the graphite component particles in the process of grinding the graphite component particles to the size of the fine particles and ultra-fine particles using the ball mill (6a) (6b) in the fourth and fifth grinding processes. This is because iron powder is generated.

따라서 이 공정을 통해서 5차 분쇄공정을 거치면서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분입자에 포함되어 있는 철가루 성분을 황산 및 질산을 사용하여 녹여 증발시키는 작용으로 철가루 즉, 불순물이 없는 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자를 얻을 수 있게 되는 것이다.Therefore, through this process, the iron powder contained in the graphite particles pulverized into ultra-fine particles during the fifth crushing process is dissolved and evaporated using sulfuric acid and nitric acid. Graphite component particles can be obtained.

한편, 이 공정에는 산처리작용을 향상시킬 수 있도록 하는 방안으로 상기 혼 합탱크(8)의 외주에 히터장치(83)를 장착할 수 있으며, 상기한 히터장치(83)의 가열매체로서는 보일러에서 가열된 온수가 이용된다.On the other hand, in this process it is possible to install a heater device 83 on the outer periphery of the mixing tank (8) as a way to improve the acid treatment action, as a heating medium of the heater device 83 in the boiler Heated hot water is used.

< 침전배출공정 ><Precipitation Discharge Process>

이 공정은 상기의 산처리공정에서 배출되는 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자를 세정함과 동시에 흑연성분입자와 산처리시 사용된 액상의 황산 및 질산 그리고 산처리시 발생된 황산철을 분리하여 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자를 분리 배출하는 공정이다.This process cleans graphite component particles with a purity of 99.0% or more discharged from the above acid treatment process, and separates the graphite component particles with liquid sulfuric acid and nitric acid used during acid treatment and iron sulfate generated during acid treatment. It is a process of separating and discharging more than% graphite particles.

또한 이 공정에서는 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자를 정밀하게 세정할 수 있도록 함과 동시에 흑연성분입자를 미세입자상태로 만들기 복수개의 침전탱크와 각각의 침전탱크마다 하나씩의 플런저펌프가 설치되어 있는바, 본 발명에서의 도면에는 3개의 침전탱크 및 플런저펌프를 구비한 것을 실시예로 하고 있다.In this process, it is possible to precisely clean the graphite component particles having a purity of 99.0% or more and at the same time to make the graphite component particles into fine particles. A plurality of precipitation tanks and one plunger pump are provided for each precipitation tank. In the drawings in the present invention, three settling tanks and a plunger pump are provided.

즉, 도 1의 도시에 도시된 실시예에 의하면 산처리공정의 혼합탱크에서 배출되는 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자와 산처리시 사용된 물과 액상의 황산 및 질산 그리고 황산철을 차례로 저장되는 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c)와, 상기한 1차 내지 3차 침전탱크 각각에 저장되는 흑연성분입자를 흡입 및 토출하는 제1 내지 제3 플런저펌프(10a,10b,10c)로 구성되어 있으며, 또한 상기한 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c) 및 제1 내지 제3 플런저펌프(10a,10b,10c) 각각은 모두 동일한 구조로 되어 있다.That is, according to the embodiment shown in FIG. 1, the graphite component particles having a purity of 99.0% or more discharged from the mixing tank of the acid treatment process, and water, liquid sulfuric acid, nitric acid, and iron sulfate used in the acid treatment are sequentially stored. First to third plunger pumps 10a, 10b, and 10c to suck and discharge graphite component particles stored in the primary to tertiary sedimentation tanks 9a, 9b, and 9c, and the primary to tertiary sedimentation tanks, respectively. The first to third settling tanks 9a, 9b, and 9c and the first to third plunger pumps 10a, 10b, and 10c each have the same structure.

도 2의 도시는 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c)를 나타낸 것으로, 각 침전탱크의 상부에는 흑연성분입자가 유입되는 입구(91)가 형성되어 있으며, 탱크의 내 부에는 상기의 입구(91)를 통해 흑연성분입자 및 이와 함께 유입되는 물 등이 모터(92) 회전축의 하단에 형성된 교반날개(93)의 회전작동에 의해 교반되는 교반실(94)이 형성되어 있으며, 상기한 교반실(94)에서 교반작동으로 세정된 흑연성분입자는 가라앉게 되어 하부 출구(95)을 통해 배출되는 한편, 흑연성분입자와 분리되는 물과 액상의 산류 및 흑연성분입자와는 상대적으로 가벼워 물에 뜨는 황산철 등은 상부 출구(96)를 통해 배출된다.2 shows primary to tertiary sedimentation tanks 9a, 9b, and 9c. An inlet 91 through which graphite component particles are introduced is formed at an upper portion of each of the sedimentation tanks. Graphite component particles and water introduced therethrough through the inlet 91 of the stirring chamber 94 are formed to be stirred by the rotation operation of the stirring blade 93 formed at the lower end of the rotating shaft of the motor 92. The graphite component particles cleaned by the stirring operation in one stirring chamber 94 sinks and is discharged through the lower outlet 95, while being relatively light in water and liquid acid and graphite component particles separated from the graphite component particles. Iron sulfate or the like that floats in the water is discharged through the upper outlet 96.

그리고 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c) 각각의 상부 출구(96)는 물저장탱크(200)에 연결되어 상기한 각 침전탱크 각각의 상부 출구(96)를 통해 배출되는 물은 전부 물저장탱크(200)에 저장된다.And the upper outlet 96 of each of the first to third settling tank (9a, 9b, 9c) is connected to the water storage tank 200, the water discharged through the upper outlet 96 of each of the settling tank is All are stored in the water storage tank 200.

한편, 상기 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c)들 중 어느 하나의 침전탱크에는 침전탱크의 내부에서 가라앉게 되는 흑연성분입자를 숙성이 잘 이루어지도록 가열하기 위한 히터장치(97)가 장착되어 있는바, 본 발명의 실시예에서는 2차 침전탱크(9b)에 히터장치(97)가 설치되어 있다.On the other hand, in any one of the primary to tertiary sedimentation tank (9a, 9b, 9c) of the heater device for heating the graphite component particles that are sinking in the sedimentation tank so as to ripen well In the embodiment of the present invention, the heater device 97 is installed in the secondary sedimentation tank 9b.

도 3의 도시는 제1 내지 제3 플런저펌프(10a,10b,10c)를 나타낸 것으로, 각 플런저펌프는 흡입구(101)는 크고 토출구(102)는 작게 형성되어 있으며, 또한 상기한 흡입구에는 플런저펌프의 흡입작동시 흑연성분입자의 흡입을 허용하는 흡입용 체크밸브가 장착되어 있으며, 상기한 토출구에는 플런저펌프의 토출작동시 흑연성분입자의 토출을 허용하는 토출용 체크밸브가 장착되어 있다.3 shows the first to third plunger pumps 10a, 10b, and 10c, wherein each of the plunger pumps is formed with a larger inlet port 101 and a smaller outlet port 102, and the plunger pump is formed at the inlet port. Is equipped with a suction check valve allowing suction of the graphite component particles during the suction operation, and the discharge port is equipped with a discharge check valve allowing discharge of the graphite component particles during the discharge operation of the plunger pump.

그리고 상기한 제1 내지 제3 플런저펌프(10a,10b,10c) 각각은 흡입구(101)로 흡입된 흑연성분입자를 토출시킬 때 강한 토출압력으로 흑연성분입자가 펌프 내면에 부딪치게 하여 흑연입자를 깨뜨리는 작용으로 콜로이드화 상태가 되도록 함과 동시 콜로이드화된 흑연입자의 표면적이 확장되도록 하므로서 부상력이 향상시키는 작용을 한다.Each of the first to third plunger pumps 10a, 10b, and 10c may cause the graphite component particles to strike the inner surface of the pump with a strong discharge pressure when the graphite component particles are sucked into the suction port 101 to break the graphite particles. By the action of colloidal state and at the same time to increase the surface area of the colloidal graphite particles is to act to improve the flotation force.

따라서 상기 침전배출처리공정에서는 전 공정인 산처리공정의 혼합탱크(8)에서 배출되는 흑연성분입자 및 이와 함께 배출되는 물 등은 1차 침전탱크(9a)의 입구(91)를 통해 교반실(94)로 유입되어 교반날개(93)의 교반작동으로 흑연성분입자는 물에 의해 세정되면서 밑으로 가라앉아 하부 출구(95)를 통해 배출되어 제1 플런저펌프(10a)의 흡입구(101)로 흡입되는 한편, 흑연성분입자와 분리된 물 등은 상부 출구(96)를 통해 물저장탱크(200)로 배출 저장된다.Therefore, in the precipitation discharge treatment step, the graphite component particles discharged from the mixing tank 8 of the acid treatment step and the water discharged with the same are passed through the inlet 91 of the primary precipitation tank 9a. 94, the graphite component particles sink to the bottom while being washed by water by the stirring operation of the stirring blade 93 and discharged through the lower outlet 95 to be sucked into the inlet 101 of the first plunger pump 10a. Meanwhile, the water and the like separated from the graphite component particles are discharged and stored in the water storage tank 200 through the upper outlet 96.

그리고 상기한 제1 플런저펌프(10a)의 흡입작동으로 흡입구(101)로 흡입된 흑연성분입자는 펌프의 토출작동에 의해 토출구(102)로 토출되는데, 이때 펌프의 토출압력에 의해 토출되는 흑연성분입자는 펌프 내벽에 강하게 부딪치면서 배출되는 과정에서 깨어지는 현상이 나타나게 됨과 동시 표면적이 확장되는 현상이 나타나게 되며, 이와 같은 작용은 2차 침전탱크(9b)에서 제2 플런저펌프(10b)로 흡입 및 토출될 때, 3차 침전탱크(9c)에서 제3 플런저탱크(10c)로 흡입 및 토출될 때 반복되는 것이다.And the graphite component particles sucked into the suction port 101 by the suction operation of the first plunger pump 10a is discharged to the discharge port 102 by the discharge operation of the pump, wherein the graphite component discharged by the discharge pressure of the pump Particles collide strongly with the inner wall of the pump and appear to be broken in the process of being discharged, and at the same time, the surface area is expanded, and the action is suctioned from the secondary settling tank 9b to the second plunger pump 10b. When discharged, it is repeated when sucked and discharged from the third settling tank 9c to the third plunger tank 10c.

< 저장공정 ><Storage process>

이 공정은 침전배출공정의 3차 침전탱크(9c)에서 물기를 함유한 채 배출되는 흑연성분입자를 그대로 콜로이드 저장탱크(300)에 저장하는 콜로이드 저장공정과, 흑연성분입자에 함유된 물기를 진공건조기(400)에서 완전 건조하여 고체상태로 미세입자 저장탱크(500)에 저장하는 미세입자 저장공정으로 구분된다.This process is a colloid storage process for storing the graphite component particles discharged while containing the water in the tertiary precipitation tank 9c of the precipitation discharge process as it is in the colloid storage tank 300, and the water contained in the graphite component particles in a vacuum Completely dried in the dryer 400 is divided into a fine particle storage process for storing in the fine particle storage tank 500 in a solid state.

그리고 상기의 제3 플런저펌프(10c)의 토출구(102)와 콜로이드 저장탱크(300) 및 미세입자 저장탱크(500) 각각을 잇는 이송라인에는 밸브(301)(401)이 각각 장설되어 있다.In addition, valves 301 and 401 are respectively installed in the transfer line connecting the discharge port 102 of the third plunger pump 10c to the colloid storage tank 300 and the fine particle storage tank 500.

따라서 상기 침전배출처리공정의 제3 플런저펌프(10c)의 토출구(102)를 통해 배출되는 흑연입자를 상기한 콜로이드 저장탱크(300)에 저장하고자 할 때에는 상기한 밸브(401)는 폐쇄시키고 밸브(301)를 개방시켜주면 제3 플런저펌프(10c)의 토출구(102)로 토출되는 물이 함유된 상태로 토출되는 흑연입자는 콜로이드상태로 콜로이드 저장탱크(300)에 저장하게 되는 것이며, 또는 물이 함유된 흑연입자를 미세입자 저장탱크(500)에 저장하고자 할 때에는 밸브(301)는 폐쇄시키고 밸브(401)를 개방시켜주면 제3 플런저펌프(10c)에서 물이 함유된 채 토출되는 흑연입자는 진공탈수기(400)에서 진공 건조되어 고체상태의 미세입자상태로 미세입자 저장탱크(500)에 저장할 수 있게 되는 것이다.Therefore, when the graphite particles discharged through the outlet 102 of the third plunger pump 10c of the precipitation discharge treatment process are to be stored in the colloidal storage tank 300, the valve 401 is closed and the valve ( When the 301 is opened, the graphite particles that are discharged while the water discharged to the discharge port 102 of the third plunger pump 10c are stored in the colloidal storage tank 300 in colloidal state, or water is When the contained graphite particles are to be stored in the fine particle storage tank 500, the valve 301 is closed and the valve 401 is opened. The graphite particles discharged with water from the third plunger pump 10c are After vacuum drying in the vacuum dehydrator 400 is to be stored in the fine particle storage tank 500 in the form of fine particles in a solid state.

상기와 같이 콜로이드 저장탱크(300) 및 미세입자 저장탱크(500) 각각에는 순도 99.0% 이상의 최상의 고품질의 액체상태 흑연 콜로이드 및 고체상태 흑연 미세입자가 저장되는 것이다.As described above, the colloid storage tank 300 and the fine particle storage tank 500 each store the highest quality liquid graphite colloid and solid graphite fine particles having the highest purity of 99.0% or more.

도 1은 본 발명의 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드를 제조하는 제조공정도.1 is a manufacturing process chart for producing the fine particles and graphite colloid of the graphite of the present invention.

도 2는 본 발명의 침전배출공정의 침전탱크 단면도.Figure 2 is a sectional view of the precipitation tank of the sedimentation discharge process of the present invention.

도 3은 본 발명의 침전배출공정의 플런저펌프 정면도.Figure 3 is a front view of the plunger pump of the sedimentation discharge process of the present invention.

도 4는 본 발명의 1차 내지 3차 부유선광탱크의 작동상태 단면도.Figure 4 is a cross-sectional view of the operating state of the primary to tertiary floating beneficiation tank of the present invention.

※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명[Description of Drawings]

1 : 흑연광석원료 11 : 크레인1: graphite ore raw material 11: crane

12 : 호퍼 13 : 스크류콘베이어12: Hopper 13: screw conveyor

2a : 조크래셔 2b : 롤크래셔2a: Jaw Crusher 2b: Roll Crusher

2c :로드밀 3a,3b,3c : 부유선광탱크2c: Rod mill 3a, 3b, 3c: Flotation beneficiation tank

30 : 이물질 저장탱크 31 : 모터30: foreign matter storage tank 31: motor

32 : 풀리 33 : 회전축32: pulley 33: axis of rotation

34 : 수중흡입팬 35 : 공기흡입구멍34: underwater suction fan 35: air suction hole

36 : 흡입통로 37 : 회전날개36: suction passage 37: rotary wing

38 : 배출통로 39 : 이물질 배출통로38: discharge passage 39: foreign matter discharge passage

4 : 진공탈수기 5 : 전기로4: vacuum dehydrator 5: electric furnace

6a,6b : 볼밀 7 : 백필터6a, 6b: Ball mill 7: Bag filter

71 : 흡입팬 8 : 혼합탱크71: suction fan 8: mixing tank

8a : 황산탱크 8b : 질산탱크8a: sulfuric acid tank 8b: nitric acid tank

81 : 모터 82 : 교반날개81: motor 82: stirring blade

83 : 히터장치 9a,9b,9c : 침전탱크83: heater device 9a, 9b, 9c: sedimentation tank

91 : 입구 92 : 모터91: inlet 92: motor

93 : 교반날개 94 : 교반실93: stirring blade 94: stirring chamber

95 : 하부 출구 96 : 상부 출구95: lower outlet 96: upper outlet

10a,10b,10c : 플런저펌프 101 : 흡입구10a, 10b, 10c: Plunger pump 101: suction port

102 : 토출구 200 : 물저장탱크102: discharge port 200: water storage tank

300 : 콜로이드 저장탱크 301,401 : 밸브300: colloidal storage tank 301,401: valve

400 : 진공건조기 500 : 미세입자 저장탱크400: vacuum dryer 500: fine particle storage tank

Claims (3)

흑연광석원료가 저장되어 있는 호퍼로부터 스크류콘베이어에 의해 정량씩 이송되는 흑연광석을 조크래셔에서 2mm 내외의 크기로 분쇄하는 1차 분쇄공정과;A first grinding step of grinding the graphite ore, which is quantitatively transferred by a screw conveyor from the hopper in which the graphite ore raw material is stored, to a size of about 2 mm in a jaw crasher; 상기 1차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 1차 부유선광탱크에서 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 1차 부유선광공정과;The primary suspended solids to remove the foreign matter such as sand that sinks in the water by stirring the graphite ore pulverized in the primary grinding process with water in the primary flotation tank, and selectively collects the graphite component particles floating in the water Beneficiation process; 상기 1차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 롤크래셔에서 다시 분쇄하여 1mm 내외의 크기로 분쇄하는 2차 분쇄공정과;A second crushing step of crushing the graphite component particles selected and collected in the first flotation process by crushing them again in a roll crasher to a size of about 1 mm; 상기 2차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 2차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 2차 부유선광공정과;In the secondary grinding process, the graphite component pulverized is added to the secondary flotation tank, stirred with water to remove foreign substances such as sand that sinks in water, and the graphite component particles floating in water are selectively collected. Car flotation process; 상기 2차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 로드밀에서 다시 분쇄하여 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하는 3차 분쇄공정과;A third crushing step of crushing the graphite component particles selectively collected in the second flotation step by crushing in a rod mill to a size of about 0.5 mm; 상기 3차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 3차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 3차 부유선광공정과;A third flotation beneficiation step of selecting and collecting the graphite component particles floating in the water by injecting the graphite component pulverized in the third crushing step into a third flotation beneficiation tank and stirring with water; 상기 3차 부유선광공정을 통해 선별 수거된 흑연성분입자를 진공탈수기에 투입하여 물기를 탈수하는 진공탈수공정과;A vacuum dehydration step of dehydrating water by introducing graphite component particles that have been selectively collected through the third flotation beneficiation process into a vacuum dehydrator; 상기 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로에서 건조시키면서 2,000∼3,000℃의 고온으로 구워주는 상태로 가열하는 고온가열공정과;A high temperature heating step of heating the graphite component particles which have undergone the vacuum dehydration step and baking them at a high temperature of 2,000 to 3,000 ° C. while drying in an electric furnace; 상기 고온가열공정에서 고온으로 구워질 때 덩어리 상태로 뭉쳐진 흑연성분입자를 가루상태로 부서뜨림과 동시에 0.1mm 내외의 미립자 크기가 되도록 볼밀로 분쇄하는 4차 분쇄공정과;A fourth grinding step of crushing the graphite component particles agglomerated into a powder state when being baked at a high temperature in the high temperature heating process and crushing with a ball mill so as to have a particle size of about 0.1 mm; 상기 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 0.01mm 내외의 초미립자 크기가 되도록 볼밀로 한번 더 분쇄하는 5차 분쇄공정과;A fifth grinding step of pulverizing the graphite component pulverized product in the fourth crushing step once more with a ball mill so as to have an ultrafine particle size of about 0.01 mm; 상기 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 흡입팬으로 흡입하여 백필터에 흑연성분입자를 포집하는 포집공정과;A collecting step of collecting graphite component particles in a bag filter by sucking the graphite component powder ground to ultrafine particle size in the fifth grinding process by a suction fan; 상기 4차 및 5차 분쇄공정에서 분쇄되는 흑연성분분쇄물에 섞이게 되는 철가루를 제거하기 위해 상기 포집공정에서 백필터에 포집된 흑연성분입자를 혼합탱크에 투입하고, 이어서 상기한 혼합탱크에 액상의 황산 및 질산과 물을 넣고 교반하여 흑연성분입자에 섞여있는 철가루를 산처리하는 산처리공정과;In order to remove the iron powder mixed with the graphite component pulverized in the fourth and fifth crushing process, the graphite component particles collected in the bag filter in the collecting process is introduced into the mixing tank, and then the liquid is added to the mixing tank. An acid treatment step of acid-treating the iron powder mixed with the graphite component particles by adding sulfuric acid, nitric acid, and water to the mixture; 상기 산처리공정을 거친 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 침전탱크에 투입하여 흑연성분입자를 세정하면서 흑연성분입자에 대하여 상대적으로 가벼운 황산철은 물과 함께 상부 출구로 저장탱크로 배출시키고, 흑연성분입자는 하부 출구를 통해서는 플런저펌프의 흡입하여 토출시킬 때 흑연성분입자에 토출압력이 가해지도록 하여 흑연성분입자를 콜로이드 상태로 배출시키는 침전배출처리공정과;Graphite particles mixed with liquid sulfuric acid, nitric acid and water, which have been subjected to the acid treatment process, are poured into the precipitation tank, and the iron sulfate relatively light relative to the graphite particles is stored in the upper storage tank together with water. A precipitate discharge treatment step of discharging the graphite component particles in a colloidal state by applying a discharge pressure to the graphite component particles when the graphite component particles are sucked into and discharged from the plunger pump through the lower outlet; 상기 침전배출처리공정에서 물이 함유된 상태로 배출되는 흑연성분입자를 진공건조기에서 건조하여 고체상태로 미세입자 저장탱크에 저장하게 되는 미세입자 저장공정;A fine particle storage step of drying the graphite component particles discharged in a state of containing water in the precipitation discharge treatment step in a vacuum dryer and storing the fine particles in a solid particle storage tank in a solid state; 을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 흑연의 미세입자 제조방법.Method for producing fine particles of graphite, characterized in that configured to include. 흑연광석원료가 저장되어 있는 호퍼로부터 스크류콘베이어에 의해 정량씩 이송되는 흑연광석을 조크래셔에서 2mm 내외의 크기로 분쇄하는 1차 분쇄공정과;A first grinding step of grinding the graphite ore, which is quantitatively transferred by a screw conveyor from the hopper in which the graphite ore raw material is stored, to a size of about 2 mm in a jaw crasher; 상기 1차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 1차 부유선광탱크에서 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 1차 부유선광공정과;The primary suspended solids to remove the foreign matter such as sand that sinks in the water by stirring the graphite ore pulverized in the primary grinding process with water in the primary flotation tank, and selectively collects the graphite component particles floating in the water Beneficiation process; 상기 1차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 롤크래셔에서 다시 분쇄하여 1mm 내외의 크기로 분쇄하는 2차 분쇄공정과;A second crushing step of crushing the graphite component particles selected and collected in the first flotation process by crushing them again in a roll crasher to a size of about 1 mm; 상기 2차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 2차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 2차 부유선광공정과;In the secondary grinding process, the graphite component pulverized is added to the secondary flotation tank, stirred with water to remove foreign substances such as sand that sinks in water, and the graphite component particles floating in water are selectively collected. Car flotation process; 상기 2차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 로드밀에서 다시 분쇄하여 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하는 3차 분쇄공정과;A third crushing step of crushing the graphite component particles selectively collected in the second flotation step by crushing in a rod mill to a size of about 0.5 mm; 상기 3차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 3차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 3차 부유선광공정과;A third flotation beneficiation step of selecting and collecting the graphite component particles floating in the water by injecting the graphite component pulverized in the third crushing step into a third flotation beneficiation tank and stirring with water; 상기 3차 부유선광공정을 통해 선별 수거된 흑연성분입자를 진공탈수기에 투입하여 물기를 탈수하는 진공탈수공정과;A vacuum dehydration step of dehydrating water by introducing graphite component particles that have been selectively collected through the third flotation beneficiation process into a vacuum dehydrator; 상기 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로에서 건조시키면서 2,000∼3,000℃의 고온으로 구워주는 상태로 가열하는 고온가열공정과;A high temperature heating step of heating the graphite component particles which have undergone the vacuum dehydration step and baking them at a high temperature of 2,000 to 3,000 ° C. while drying in an electric furnace; 상기 고온가열공정에서 고온으로 구워질 때 덩어리 상태로 뭉쳐진 흑연성분입자를 가루상태로 부서뜨림과 동시에 0.1mm 내외의 미립자 크기가 되도록 볼밀로 분쇄하는 4차 분쇄공정과;A fourth grinding step of crushing the graphite component particles agglomerated into a powder state when being baked at a high temperature in the high temperature heating process and crushing with a ball mill so as to have a particle size of about 0.1 mm; 상기 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 0.01mm 내외의 초미립자 크기가 되도록 볼밀로 한번 더 분쇄하는 5차 분쇄공정과;A fifth grinding step of pulverizing the graphite component pulverized product in the fourth crushing step once more with a ball mill so as to have an ultrafine particle size of about 0.01 mm; 상기 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 흡입팬으로 흡입하여 백필터에 흑연성분입자를 포집하는 포집공정과;A collecting step of collecting graphite component particles in a bag filter by sucking the graphite component powder ground to ultrafine particle size in the fifth grinding process by a suction fan; 상기 4차 및 5차 분쇄공정에서 분쇄되는 흑연성분분쇄물에 섞이게 되는 철가루를 제거하기 위해 상기 포집공정에서 백필터에 포집된 흑연성분입자를 혼합탱크에 투입하고, 이어서 상기한 혼합탱크에 액상의 황산 및 질산과 물을 넣고 교반하여 흑연성분입자에 섞여있는 철가루를 산처리하는 산처리공정과;In order to remove the iron powder mixed with the graphite component pulverized in the fourth and fifth crushing process, the graphite component particles collected in the bag filter in the collecting process is introduced into the mixing tank, and then the liquid is added to the mixing tank. An acid treatment step of acid-treating the iron powder mixed with the graphite component particles by adding sulfuric acid, nitric acid, and water to the mixture; 상기 산처리공정을 거친 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 침전탱크에 투입하여 흑연성분입자를 세정하면서 흑연성분입자에 대하여 상대적으로 가벼운 황산철은 물과 함께 상부 출구로 저장탱크로 배출시키고, 흑연성분입자는 하부 출구를 통해서는 플런저펌프의 흡입하여 토출시킬 때 흑연성분입자에 토출압력이 가해지도록 하여 흑연성분입자를 콜로이드 상태로 배출시키는 침전배출처리공정과;Graphite particles mixed with liquid sulfuric acid, nitric acid and water, which have been subjected to the acid treatment process, are poured into the precipitation tank, and the iron sulfate relatively light relative to the graphite particles is stored in the upper storage tank together with water. A precipitate discharge treatment step of discharging the graphite component particles in a colloidal state by applying a discharge pressure to the graphite component particles when the graphite component particles are sucked into and discharged from the plunger pump through the lower outlet; 상기 침전배출처리공정에서 물이 함유된 상태로 배출되는 흑연성분입자를 그대로 콜로이드 저장탱크에 직접 저장시키게 되는 콜로이드 저장공정;A colloid storage step of directly storing the graphite component particles discharged in a state of containing water in the precipitation discharge treatment process directly in the colloid storage tank; 을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 흑연의 콜로이드 제조방법.Colloid manufacturing method of graphite, characterized in that configured to include. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 침전배출처리공정은 전 공정인 산처리공정에서 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 교반작동으로 세정하여 플런저펌프의 흡입 및 토출작동으로 배출시키는 수차례 반복할 수 있도록 복수의 침전탱크와, 이들 각각의 침전탱크에는 세정된 흑연성분입자를 흡입 토출하는 플런저펌프가 하나씩 연결 설치되어 있으며, 상기한 복수의 침전탱크 중 어느 하나의 침전탱크에는 흑연성분입자를 가열하여 숙성시키기 위한 히터장치가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 흑연 콜로이드 제조방법.In the precipitation discharge treatment step, a plurality of repetitions may be repeated several times to remove the graphite component particles mixed with sulfuric acid, nitric acid and water in a liquid phase by agitation operation, and discharge them by suction and discharge operation of the plunger pump in an acid treatment step. A sedimentation tank and each of these sedimentation tanks are provided with a plunger pump for suctioning and discharging the cleaned graphite particles one by one, and in any one of the plurality of sedimentation tanks for heating and aging the graphite particles. Graphite colloid manufacturing method characterized in that the heater device is installed.
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