KR100973522B1 - 양극 산화 알루미늄과 원자층 증착 공정을 이용한 루테늄 나노 구조물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 균일하며 높은 정렬도를 갖고 다양한 형상으로 구현될 수 있는 나노 구조물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 (a) 산 용액에 기판을 투입하고 상기 기판상에 알루미늄을 양극산화시킴으로써, 상기 기판의 표면으로부터 수직하게 나노 크기의 구멍이 형성된 산화 알루미늄 나노 템플릿을 형성하는 단계와; (b) 원자층 증착법을 이용하여, 상기 나노 구조물을 이루는 물질로 상기 나노 템플릿에 형성된 구멍을 채우는 단계와; (c) 상기 산화 알루미늄을 제거하는 단계를 포함하는 나노 구조물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 나노 구조물의 제조방법은 대면적으로 제조가능하며, 환경 센서나 바이오 센서로의 응용이 직접적으로 가능할 뿐 아니라, 메모리 축전기의 제작이나 연료 전지용 전극 분야 등 다양한 분야에 응용이 가능하다.
자기 조립 나노 템플릿, 양극 산화 알루미늄, 원자층 증착, 나노 구조물, 환경 센서, 바이오 센서, 대면적 공정
Description
본 발명은 나노 과학영역의 기반 기술이 되는 나노 구조물의 제조 공정에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 자기 조립 양극 산화 알루미늄과 원자층 증착 공정을 이용하여 균일하고 정렬도가 높으며 다양한 형상을 대면적으로 구현 가능한 나노 구조물의 제조방법에 관한 것이다.
나노 구조(nano structure)를 만드는 기술은 크게 탑다운(top-down) 방식과 바텀업(bottom-up) 방식으로 구분된다.
탑다운 방식은, 전자빔 리소그라피, 주사 터널링 현미경, 에너지 집속 이온빔 등을 사용하여 나노 구조를 형성하는 기본 단위를 만드는 방법인데, 공정 비용이 많이 들뿐 아니라, 기술적으로 분해능에 한계가 있어 수 나노영역의 작은 크기의 패턴의 형성이 어려운 한계가 있다.
이러한 이유로, 종래의 나노 구조물 형성에 관한 연구는 비용이 적게 들고 생산성도 높은 바텀업 방식이 주를 이루고 있는데, 이 방식은 수 나노영역의 작은 크기의 나노 구조물을 형성할 수 있으나, 형성된 구조물의 균일도와 정렬도가 떨어지기 때문에, 실제 소자로서의 응용에는 제한이 있다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 균일성과 정렬도가 우수하며 대면적으로 제조가능한 나노 구조물의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은, 다양한 재료로 나노 구조물을 형성할 수 있을 뿐 아니라, 다양한 형상과 구조의 나노 구조물을 용이하게 얻을 수 있는 나노 구조물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노 구조물의 제조방법은, (a) 산 용액에 기판을 투입하고 상기 기판상에 알루미늄을 양극산화시킴으로써, 상기 기판의 표면으로부터 수직하게 나노 크기의 구멍이 형성된 산화 알루미늄 나노 템플릿을 형성하는 단계와; (b) 원자층 증착법을 이용하여, 상기 나노 구조물을 이루는 물질로 상기 나노 템플릿에 형성된 구멍을 채우는 단계와; (c) 상기 산화 알루미늄을 제거하는 단계를 포함하는데 구성적 특징이 있다.
다시 말해, 본 발명은 산 용액 속에서 알루미늄을 양극산화시킬 때, 알루미늄이 알루미나로 상변태를 일으킬 때 자기정렬(self-align)과정을 통해 수직 방향으로 균일한 크기를 가지고 정렬성이 우수한 나노 크기의 구멍을 형성하여 자기조립(self-assembly) 나노 템플릿(template)을 형성한다는 점과, 단차피복(step coverage)성이 우수한 원자층 증착법을 통해 상기 나노 템플릿에 형성된 구멍에 다 양한 물질로 채운 후, 상기 나노 템플릿을 제거하게 되면, 균일한 크기와 우수한 정렬성을 갖는 나노 구조물을 얻을 수 있다는 기술적 사상에 기반한 것이다.
또한, 상기 (c)단계 전에, 선택적으로 식각공정을 통해 나노 템플릿에 형성된 저항층을 제거하는 단계를 수행할 수 있다.
또한, 상기 (a) 단계의 나노 템플릿은, 알루미늄의 양극산화 공정과, 양극산화를 통해 형성된 나노 템플릿의 일부를 식각하는 식각공정을 반복수행함으로써 형성될 수 있는데, 이와 같이 양극산화와 일부 식각의 반복을 통해, 나노 템플릿에 형성되는 구멍이 보다 규칙적으로 정렬되게 할 수 있다.
또한, 상기 나노 구조물을 이루는 물질은 금속, 반도체 또는 부도체를 사용할 수 있다.
또한, 상기 알루미늄 양극 산화 공정에서 공정 조건을 제어하여 상기 나노 크기의 구멍의 형상을 조절함으로써, 상기 나노 구조물의 형상을 제어할 수 있으며, 구체적인 공정조건의 제어는 용액의 종류, 농도, 온도, 양극 산화 시간 및 인가전압 중 하나 이상의 변경에 의한다.
또한, 상기 나노 구조물은 다양한 응용이 가능한데, 예를 들면 환경 센서, 바이오 센서 등 다양한 센서류에 직접적으로 이용될 수 있고, 메모리 축전기의 제작이나 연료 전지에 사용되는 전극 등에도 응용될 수 있다.
본 발명에 따른 나노 구조물 제조방법에 의하면, 원자층 증착법에 의해 증착이 가능하다면 어떠한 재료로도 나노 구조물을 제조할 수 있으므로, 나노 구조물의 필요에 따라, 금속, 반도체, 부도체 등 다양한 재료를 사용하여 나노 구조물을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 나노 구조물 제조방법에 의하면, 균일한 크기와 높은 정렬도를 갖는 나노 구조물을 대면적으로 용이하게 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 나노 구조물 제조방법에 의하면, 알루미늄의 양극 산화 공정의 공정 조건의 조절을 통해, 다양한 구조의 나노 구조물을 얻을 수 있다.
이하 첨부한 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 설명한다. 그러나 본 발명의 기술적 사상 내에서 다양한 변형이 가능하며 하기 실시예에 한정되지 않는다.
도 1의 (a)~(d)는 본 발명의 실시예에 따라 균일한 크기와 정렬도를 갖는 나노 점을 제조하는 과정을 나타내는 공정도이다.
도 1a에 도시된 바와 같이, 먼저 실리콘 기판상에 양극산화 알루미늄(AAO) 나노 템플릿을 형성시키기 위해 15℃, 0.3mol 옥살산 용액에서 40볼트의 전압을 인가한 조건으로 일차 양극산화 공정을 수행하면, 위에서 볼 때 표면부분에는 정렬도가 불규칙하게 배열되어 있으나 알루미나와 알루미늄 경계면에는 규칙적인 배열을 이루는 나노 템플릿을 얻는다. 이어서, 표면에 불규칙하게 형성된 나노 템플릿을 65℃의 크롬산 9g + 인산 20.2 ml/500 ml 혼합용액에 침지하여 표면부를 제거하면 규칙적인 배열을 가진 알루미늄의 표면이 노출된다. 이 상태에서, 전술한 양극산화 조건과 동일한 조건으로 2차 양극산화를 진행하여서 정렬도를 향상시킨다. 이 상과 같은 표면부 제거와, 양극산화를 3차, 4차로 반복적으로 진행하게 되면, 더욱 높은 정렬도를 갖는 나노 템플릿을 형성시킬 수 있다. 그 후 형성된 나노 템플릿을 30℃, 0.1mol 인산용액에 침지하여 구멍확장 공정을 진행함으로써, 형성된 구멍의 크기는 조절될 수 있다. 이와 같은 공정을 통해, 실리콘 기판상에 수직방향으로 종횡비(aspect ratio)가 2:1인 나노 크기의 구멍이 형성된 AAO 나노 템플릿을 형성하였다.
한편, 전술한 본 발명의 실시예와 다르게 양극산화 공정 조건에 변화를 주면 나노 구멍의 크기, 깊이 및 간격의 조절이 가능하다.
이어서, 루테늄(Ru)을 증착하기 위하여 액체주입장치가 장착된 원자층 증착장비에서 [Ru(DMPD)(EtCp), (DER)] 선구물질과 O2 반응기를 사용하여, 한 사이클이 5단계(1. DER 주입 0.1초, 2. DER 노출 3초, 3. Ar을 이용한 제거 5초, 4. O2 노출 3초, 5. Ar을 이용한 제거 5초)의 각 사이클을 반복하여, 한 사이클당 0.5 나노미터의 두께로 1300사이클 진행하여, 핵 생성 지연이 없고 낮은 거칠기와 비저항을 갖는 고품질의 루테늄 박막을 형성함으로써, AAO 나노 템플릿의 구멍을 도 1b에 도시된 바와 같이, 루테늄(Ru)으로 채웠다.
그리고, BCl3 플라스마 에칭을 통해, 도 1c에 도시된 바와 같이, 상기 양극 산화 과정에서 형성된 저항층을 제거하였다.
최종적으로, 상기 루테늄이 채워진 나노 템플릿을 65℃의 크롬산 9g + 인산 20.2 ml/500 ml 혼합용액에 침지하여 산화 알루미늄 나노 템플릿을 선택적으로 제 거함으로써, 도 1d에 도시된 바와 같이, 나노 점을 얻을 수 있게 된다.
이상과 같은 공정을 통해 얻어진 나노 점을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 도 2에 나타난 바와 같이, 실리콘 기판 위에 직경 60 nm의 크기와 100 nm의 간격을 갖는 매우 균일하고 높은 정렬도를 갖는 루테늄 나노 점이 형성되었음을 확인하였다.
[실시예 2]
나노 구조물을 센서 구조로 응용하기 위해서는 하부 전극과 상부 전극 사이의 오믹(Ohmic) 접촉이 이루어져야 하는데, 본 발명의 실시예 2에서는 오믹 접촉이 이루어지는지를 확인하기 위하여, 하부 전극과 상부 전극이 형성된 나노 선 정렬구조를 제조하였다.
도 3의 (a)~(d)는 본 발명의 실시예 2에 따른 나노 구조물의 제조공정을 이용하여 루테늄 나노 선(線)을 형성하는 방법에 대한 개략적인 공정도이다.
도 3a에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예 2에서는 실시예 1과 달리, 먼저 실리콘 기판상에 하부전극으로 사용할 티타늄 박막을 형성한다. 상기 박막은 공지의 박막 형성방법을 사용하였다.
다음으로, 상기 실시예 1과 동일한 공정을 통해, 산화 알루미늄 나노 템플릿을 형성하고(도 3a 참조), 원자층 증착 공정을 통해 상기 나노 템플릿에 형성된 구멍에 루테늄(Ru)을 채운다(도 3b 참조).
다음으로, 상기 실시예 1과 동일한 습식식각공정을 통해, 산화 알루미늄 나노 템플릿을 제거함으로써, 센서 구조로의 응용 여부를 확인하기 위한 목적의 나노 선(線) 구조를 얻었다.
얻어진 나노 선 구조를 각각 주사전자현미경과 투과전자현미경으로 관찰한 결과, 도 4 및 5에 나타난 바와 같이, 상부와 하부 전극의 사이에 100nm의 간격으로 약 1㎛의 길이로 형성된 균일한 나노 선이 형성되어 있음을 확인하였다.
이와 같이 얻어진 나노 선 구조물의 오믹 접촉 여부를 확인하기 위하여, 인가 전압에 따른 전류를 측정한 결과, 도 6에 도시된 바와 같이, 오믹(ohmic) 접촉이 잘 이루어짐을 알 수 있다. 즉, 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 나노 구조물은 센서류에 직접적인 응용이 가능하다.
도 1의 (a)~(d)는 본 발명의 실시예에 따른 나노 구조물의 제조공정도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조한 루테늄 나노 점(點)의 주사전자현미경 사진이다.
도 3의 (a)~(d)는 본 발명의 다른 실시예에 따라 나노 선(線)을 제조하는 공정을 나타내는 공정도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조한 루테늄 나노 선(線)의 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조한 루테늄 나노 선(線)의 투과전자현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조한 루테늄 나노 선(線) 정렬구조의 상부전극과 하부전극 사이의 오믹 접촉을 확인하기 위해 측정한 전압-전류 그래프이다.
Claims (10)
- 루테늄(Ru) 나노 구조물의 제조방법으로서,(a) 산 용액에 기판을 투입하고 상기 기판상에 알루미늄을 양극산화시킴으로써, 상기 기판에 나노 크기의 구멍이 형성된 산화 알루미늄 나노 템플릿을 형성하는 단계와, (b) 원자층 증착법을 이용하여, 상기 나노 구조물을 이루는 물질로 상기 나노 템플릿에 형성된 구멍을 채우는 단계와, (c) 상기 산화 알루미늄 나노 템플릿을 제거하는 단계를 포함하며,상기 (b)단계는 액체주입장치가 장착된 원자층 증착장비를 통해,Ru(DMPD)(EtCp)(DER)을 주입하는 단계와, DER을 노출시키는 단계, Ar을 통해 DER을 제거하는 단계, O2를 노출하는 단계 및 Ar을 통해 미반응물을 제거하는 단계의 5단계로 이루어진 사이클을 반복수행하는 것을 특징으로 하는 루테늄 나노 구조물의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (c)단계 전에, 식각공정을 통해 나노 템플릿에 형성된 저항층을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 루테늄 나노 구조물의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 (a) 단계의 나노 템플릿은, 양극산화 공정과, 양극산화를 통해 형성된 나노 템플릿의 일부를 식각하는 식각공정을 반복수행함으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 루테늄 나노 구조물의 제조방법.
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| KR1020070078440A KR100973522B1 (ko) | 2007-08-06 | 2007-08-06 | 양극 산화 알루미늄과 원자층 증착 공정을 이용한 루테늄 나노 구조물의 제조방법 |
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|---|
| Woo-Hee Kim et al., IEEE Conference on Nanotechnology Materials and Devices (NMDC), 22-25 October 2006, Vo* |
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