KR100970522B1 - Lubricant composition comprising metal nano particles coated by carbon and manufacturing method the same - Google Patents

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Abstract

탄소 코팅된 금속 나노 입자를 포함하는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법이 개시된다. 본 발명의 윤활제 조성물은 윤활유 100 중량부; 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부; 계면활성제 0.01 내지 10중량부; 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 포함한다.A lubricant composition comprising carbon coated metal nanoparticles and a method of making the same are disclosed. The lubricant composition of the present invention is 100 parts by weight of lubricating oil; 0.02 to 20 parts by weight of carbon-containing metal nanoparticles having a carbon layer on the surface thereof; 0.01 to 10 parts by weight of surfactant; And 0.01 to 10 parts by weight of a dispersant.

Description

탄소 코팅된 금속 나노 입자를 포함하는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법 {LUBRICANT COMPOSITION COMPRISING METAL NANO PARTICLES COATED BY CARBON AND MANUFACTURING METHOD THE SAME}Lubricant composition comprising carbon-coated metal nanoparticles and a method of manufacturing the same {LUBRICANT COMPOSITION COMPRISING METAL NANO PARTICLES COATED BY CARBON AND MANUFACTURING METHOD THE SAME}

본 발명은 탄소 코팅된 금속 나노 입자를 포함하는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a lubricant composition comprising the carbon coated metal nanoparticles and a method for producing the same.

일반적으로, 차량 엔진과 같은 내연기관은 장시간 사용됨에 따라 마모될 수 있으며, 이로 인해 그 기능 저하 또는 상실이 발생할 수 있다. 이를 방지하기 위해 윤활유를 사용할 수 있는데, 상기 윤활유에는 MoS2, 그라파이트(graphite) 등과 같은 고체 윤활제를 포함하는 윤활제 조성물이 첨가될 수 있다. 상기 고체 윤활제는 경계윤활 상태인 마찰부의 소재 표면에 윤활성 피막을 형성하여 마모를 감소시키고, 유막의 파괴시에도 융착을 막아주거나 지연시킬 수 있다. 그러나, MoS2 및 그라파이트는 각각 430℃와 315℃에서 산화되어 윤활막의 기능을 잃게 되므로, 마찰부의 온도가 높은 엔진의 실린더라이너-피스톤(피스톤링)과 같은 접촉 부위에서는 그 윤활 효과를 발휘하기 힘들다. 또한, 그라파이트는 습한 조건에서 보다 좋은 성능 을 발휘하는 반면, MoS2는 건조하거나 진공 조건에서 보다 좋은 윤활 특성을 보인다. 즉, 내연기관의 작동 온도 및 습도와 같은 환경에 따라 이들의 윤활 특성이 크게 달라진다.In general, internal combustion engines, such as vehicle engines, may become worn as they are used for a long time, which may result in their deterioration or loss. To prevent this, lubricating oil may be used, and a lubricating oil may be added to the lubricating oil including a solid lubricant such as MoS 2 , graphite, and the like. The solid lubricant may form a lubricating film on the material surface of the friction part in the boundary lubrication state to reduce wear, and may prevent or delay fusion even when the oil film is broken. However, MoS 2 and graphite are oxidized at 430 ° C and 315 ° C, respectively, and lose the function of the lubricating film. Therefore, the lubricating effect is hardly exhibited at contact areas such as cylinder liner-piston (piston ring) of engines with high frictional temperature. . In addition, graphite exhibits better performance in wet conditions, while MoS 2 exhibits better lubrication in dry or vacuum conditions. That is, their lubrication characteristics vary greatly depending on the environment such as the operating temperature and humidity of the internal combustion engine.

이 때문에, 상기 환경의 제한을 극복할 수 있는 새로운 고체 윤활제의 개발이 요구되고 있으며, 이에 최근에는 수십 내지 수백 나노미터 이하의 크기를 갖는 금속 나노 입자가 주목받고 있다.For this reason, the development of a new solid lubricant that can overcome the limitations of the environment is required, and in recent years, attention is focused on metal nanoparticles having a size of several tens to several hundred nanometers or less.

그러나, 상기 금속 나노 입자는 낮은 젖음성으로 인해 윤활제 조성물 내에서 분산안정성이 낮다는 문제점이 있다.However, the metal nanoparticles have a problem of low dispersion stability in the lubricant composition due to low wettability.

아울러, 상기 금속 나노 입자는 높은 표면에너지의 영향으로 활성이 대단히 강하고 대기중에서 급격히 산화되는 경향이 있으므로, 그 취급 안전성 및 보관 용이성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하기 위해 상기 금속 나노 입자 표면에 산화막을 형성시킬 수 있으나, 이 경우 금속 나노 입자 중에서 산화막이 차지하는 비율이 크고, 순수한 금속상의 성질을 이용하려 할 때 상기 산화막이 쓸모없는 층(dead layer)으로 작용한다. 즉, 금속 나노 입자 중에서 금속상 비율이 상대적으로 감소함과 동시에 그 효율이 떨어지는 문제점이 있다.In addition, since the metal nanoparticles have a very strong activity under the influence of high surface energy and tend to be rapidly oxidized in the air, there is a problem in that the handling safety and the ease of storage are inferior. In order to solve this problem, an oxide film may be formed on the surface of the metal nanoparticles, but in this case, the oxide film occupies a large portion of the metal nanoparticles, and when the oxide film is used as a dead layer, Works. That is, there is a problem in that the ratio of the metal phase in the metal nanoparticles is relatively decreased and its efficiency is lowered.

따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 금속 나노 입자의 분산안정성을 향상시킬 수 있는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, the problem to be solved by the present invention is to provide a lubricant composition and a method of manufacturing the same that can improve the dispersion stability of the metal nanoparticles.

또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 금속 나노 입자의 금속상 이용 효율을 높일 수 있는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.In addition, another problem to be solved by the present invention is to provide a lubricant composition and a method of manufacturing the same that can enhance the metal phase utilization efficiency of the metal nanoparticles.

또한, 본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 내연기관의 접동 부위 표면의 윤활성 및 내마모성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 마찰부의 손상 부위를 회복시킬 수 있는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.In addition, another problem to be solved by the present invention is to provide a lubricant composition and a method of manufacturing the same that can improve the lubricity and wear resistance of the surface of the sliding part of the internal combustion engine as well as recover the damaged part of the friction part.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.Further objects to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description. Could be.

상기 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 윤활제 조성물은 윤활유 100 중량부; 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부; 계면활성제 0.01 내지 10중량부; 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 포함한다.The lubricant composition according to the present invention for achieving the above object is 100 parts by weight of lubricating oil; 0.02 to 20 parts by weight of carbon-containing metal nanoparticles having a carbon layer on the surface thereof; 0.01 to 10 parts by weight of surfactant; And 0.01 to 10 parts by weight of a dispersant.

한편, 상기 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조 방법은 (a) 윤활유 100중량부에 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부를 첨가하고, 이를 기계적으로 혼합하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 결과물에 상기 윤활유 100중량부에 대하여 계면활성제 0.01 내지 10중량부 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 첨가하고, 이를 초음파 분산 처리하는 단계; 및 (c) 상기 (b)단계의 결과물을 기계적으로 혼합하는 단계를 포함한다.On the other hand, the manufacturing method of the lubricant composition according to the present invention for achieving the problem to be solved by (a) to 100 parts by weight of the carbon-containing metal nanoparticles consisting of a carbon layer on the surface of 100 parts by weight, this is mechanical Mixing with; (b) adding 0.01 to 10 parts by weight of a surfactant and 0.01 to 10 parts by weight of a dispersant with respect to 100 parts by weight of the lubricating oil to the resultant of step (a), and ultrasonically dispersing it; And (c) mechanically mixing the resultant of step (b).

본 발명에 따르면, 금속 나노 입자의 표면이 내산화성이 크고 젖음성이 우수한 탄소층으로 이루어지기 때문에 윤활제 조성물의 분산안정성을 향상시킬 수 있다. 아울러, 본 발명에 따른 윤활제 조성물을 내연기관에 단독 또는 다른 윤활유와 혼합하여 사용할 경우, 금속 나노 입자의 금속상 이용 효율을 향상시킬 수 있으며, 이를 통해 접동 부위 표면의 윤활성 및 내마모성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 마찰부의 손상 부위를 회복시킬 수 있다. 나아가, 내연기관의 연비절감 및 출력증강 등의 특성을 향상시킬 수 있으므로 에너지를 절감할 수 있고, 소음 및 매연감소 등 환경 문제를 감소시킬 수 있다.According to the present invention, since the surface of the metal nanoparticles is made of a carbon layer having high oxidation resistance and excellent wettability, dispersion stability of the lubricant composition can be improved. In addition, when the lubricant composition according to the present invention is used alone or mixed with other lubricants in the internal combustion engine, it is possible to improve the metal phase utilization efficiency of the metal nanoparticles, thereby improving the lubricity and wear resistance of the surface of the sliding part. In addition, it is possible to recover the damaged part of the friction part. In addition, it is possible to improve the characteristics of the internal combustion engine, such as fuel economy and power increase, it is possible to save energy, and to reduce environmental problems such as noise and smoke reduction.

이하, 본 발명에 따른 윤활제 조성물 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the lubricant composition which concerns on this invention, and its manufacturing method are demonstrated in detail.

본 발명에 따른 윤활제 조성물은, 예를 들어, 내연기관의 마모 현상 및 그로 인해 발생할 수 있는 문제점을 방지하기 위해 사용될 수 있다. 상기 윤활제 조성물은 단독으로 사용될 수 있으나, 공지의 윤활유와 혼합되어 사용되어도 무방하다.The lubricant composition according to the invention can be used, for example, in order to avoid the wear phenomenon of the internal combustion engine and the problems that can arise. The lubricant composition may be used alone, but may be used in combination with a known lubricant.

본 발명에 따른 윤활제 조성물은 윤활유 100 중량부, 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부, 계면활성제 0.01 내지 10중량부 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 포함하며, 이외에 공지의 윤활유에 포함될 수 있는 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다. 여기서, 상기 기타 첨가제로는, 예를 들어, 열화 방지제 등이 있다.The lubricant composition according to the present invention includes 100 parts by weight of lubricating oil, 0.02 to 20 parts by weight of carbon-containing metal nanoparticles, 0.01 to 10 parts by weight of a surfactant, and 0.01 to 10 parts by weight of a dispersant, and other additives that may be included in known lubricants. It may further include. Here, as said other additive, a deterioration inhibitor etc. are mentioned, for example.

상기 윤활유는 상기 윤활제 조성물의 기본 매질을 이루는 윤활용 오일을 의미하는 것으로서, 그 종류에 특별한 제한이 없으며, 공지의 윤활용 오일을 사용할 수 있다.The lubricating oil refers to a lubricating oil forming a basic medium of the lubricating composition, and there is no particular limitation on the kind thereof, and a known lubricating oil may be used.

상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 표면이 탄소층으로 이루어진 입자를 말한다. 즉, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 금속으로 이루어진 금속코어층 및 상기 금속코어층 표면에 탄소로 이루어진 탄소층으로 구성될 수 있다.The carbon-containing metal nanoparticles refer to particles whose surface is composed of a carbon layer. That is, the carbon-containing metal nanoparticles may be composed of a metal core layer made of metal and a carbon layer made of carbon on the surface of the metal core layer.

상기 탄소층은 내산화성이 크므로, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자를 공기중에서 다룰 때 그 취급 및 보관이 용이하다는 장점이 있다. 또한, 상기 탄소층은 젖음성이 우수하므로, 상기 윤활제 조성물 내에서 상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 분산안정성이 향상될 수 있다. 그리고, 상기 탄소층은 결정학적 구조상 약한 전자 결합으로 이루어진 층간 구조를 갖는다. 따라서, 상기 윤활제 조성물을 내연기관에 사용할 경우, 마찰면에서 상기 탄소층의 전자 결합이 쉽게 깨질 수 있으므로, 금속상의 이용 효율을 향상시킬 수 있다. 그리고, 접동 부위 표면의 윤활성 및 내마모성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 마찰부의 손상 부위를 회복시킬 수 있다. 이 때문에, 내연기관의 연비절감 및 출력증강 등의 특성이 향상되어 에너지를 절감할 수 있고, 소음 및 매연감소 등 환경 문제를 감소시킬 수 있다.Since the carbon layer has a high oxidation resistance, the carbon-containing metal nanoparticles have an advantage of being easy to handle and store when treated in air. In addition, since the carbon layer has excellent wettability, dispersion stability of the carbon-containing metal nanoparticles in the lubricant composition may be improved. The carbon layer has an interlayer structure composed of weak electron bonds in crystallographic structure. Therefore, when the lubricant composition is used in an internal combustion engine, since the electromagnetic bond of the carbon layer can be easily broken in the friction surface, the utilization efficiency of the metal phase can be improved. In addition, not only the lubricity and wear resistance of the sliding part surface can be improved, but also the damaged part of the friction part can be recovered. For this reason, characteristics such as fuel economy reduction and power increase of the internal combustion engine can be improved to save energy, and environmental problems such as noise and soot reduction can be reduced.

상기 탄소층의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 1 내지 20nm일 수 있다. 상기 탄소층의 두께가 1nm 미만이면, 탄소층 형성이 어려울 뿐만 아니라 내산화성 및 젖음성이 떨어질 수 있으며, 20nm를 초과하면 금속상의 이용 효율이 떨어질 수 있다.The thickness of the carbon layer is not particularly limited, but may be, for example, 1 to 20 nm. When the thickness of the carbon layer is less than 1 nm, not only the carbon layer may be difficult to form, but also oxidation resistance and wettability may be degraded. When the thickness of the carbon layer exceeds 20 nm, the utilization efficiency of the metal phase may be reduced.

상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 입경은 특별히 한정되지 않으나, 평균 입경이 5 내지 300nm, 바람직하게는 10 내지 150nm일 수 있다. 상기 입경이 5nm 미만이면, 취급 등이 불편하여 작업성이 떨어질 뿐만 아니라 수율이 저하될 수 있으며, 300nm를 초과하면, 윤활제 조성물 내에서 서로 응집하여 침적될 수 있다.The particle diameter of the carbon-containing metal nanoparticles is not particularly limited, but the average particle diameter may be 5 to 300 nm, preferably 10 to 150 nm. If the particle diameter is less than 5nm, the handling is inconvenient, not only the workability is lowered, but also the yield may be lowered. If the particle size exceeds 300nm, the particle size may be aggregated and deposited in the lubricant composition.

상기 탄소 함유 금속 나노 입자가 함유하는 금속, 즉, 금속코어층을 구성하는 금속으로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 구리, 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은 단독, 이들의 합금 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 그 중에서, 윤활성이 우수한 구리 단독 또는 구리 함유 합금을 사용할 수 있다. 여기서, 상기 구리 함유 합금은 구리 이외의 금속, 즉, 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은을 1 내지 60중량%의 함량으로 포함할 수 있는데, 이는 상기 범위 내에서 윤활 효율 및 코팅막 측면에서 보다 유리하기 때문이다.The metal contained in the carbon-containing metal nanoparticles, that is, the metal constituting the metal core layer is not particularly limited. For example, copper, nickel, aluminum, iron, gold or silver alone, alloys thereof, or these Mixtures can be used. Among them, copper alone or a copper-containing alloy excellent in lubricity can be used. Here, the copper-containing alloy may contain a metal other than copper, that is, nickel, aluminum, iron, gold or silver in an amount of 1 to 60% by weight, which is more lubricating efficiency and coating film in the above range. Because it is advantageous.

상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 그 함량이 상기 윤활유 100중량부에 대하여 0.02중량부 미만이면, 만족할만한 윤활 효과를 얻기 어렵고, 20중량부를 초과하면, 분산안정성이 떨어질 수 있다.When the content of the carbon-containing metal nanoparticles is less than 0.02 parts by weight based on 100 parts by weight of the lubricating oil, it is difficult to obtain a satisfactory lubrication effect. When the carbon-containing metal nanoparticles exceed 20 parts by weight, dispersion stability may be deteriorated.

상기 계면 활성제는 상기 윤활유와 혼합된 탄소 함유 금속 나노 입자의 응집을 방지하기 위하여 사용되는 것으로서, 그 종류에는 특별한 제한이 없으며, 엔진용 윤활유 내에서 금속 입자를 분산시키기 위하여 사용되는 공지의 계면활성제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 계면활성제는 폴리에틸렌 글리콜 노닐페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 옥틸페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 도데실페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 알킬아릴에테르, 폴리에틸렌 글리콜 올레일에테르, 폴리에틸렌 글리콜 라우릴에테르, 폴리에틸렌 글리콜 알킬페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 올레핀산에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디스테아린산에테르, 폴리에틸렌 글리콜 솔비탄 모노라우레이트, 폴리에틸렌 글리콜 솔비탄 모노스테아레이트, 폴리에틸렌 글리콜 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 라노린알콜에테르, 폴리옥시에틸렌 라노린지방산에스테르, 유기 아미노산 또는 스테아르산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.The surfactant is used to prevent agglomeration of the carbon-containing metal nanoparticles mixed with the lubricating oil, and the type of the surfactant is not particularly limited, and a known surfactant used to disperse metal particles in an lubricating oil for an engine is used. Can be used. For example, the surfactant may be polyethylene glycol nonylphenyl ether, polyethylene glycol octylphenyl ether, polyethylene glycol dodecylphenyl ether, polyethylene glycol alkylaryl ether, polyethylene glycol oleyl ether, polyethylene glycol lauryl ether, polyethylene glycol alkylphenyl ether , Polyethylene glycol olefin acid ether, polyethylene glycol distearic acid ether, polyethylene glycol sorbitan monolaurate, polyethylene glycol sorbitan monostearate, polyethylene glycol alkyl ether, polyoxyethylene lanolin alcohol ether, polyoxyethylene lanolin fatty acid ester, One or more selected from the group consisting of organic amino acids or stearic acid.

상기 계면활성제는 그 함량이 상기 윤활유 100중량부에 대하여 0.01중량부 미만이면, 만족할만한 수준의 탄소 함유 금속 나노 입자의 응집 방지 효과를 얻기 어렵고, 10중량부를 초과하면, 상기 윤활제 조성물에 있어서 내열성과 같은 특정 물성이 저하될 수 있다.When the amount of the surfactant is less than 0.01 part by weight based on 100 parts by weight of the lubricating oil, it is difficult to obtain a satisfactory level of anti-aggregation effect of the carbon-containing metal nanoparticles, and when it exceeds 10 parts by weight, heat resistance and Certain physical properties may be degraded as well.

상기 분산제는 탄소 함유 금속 나노 입자의 부유성을 증가시키고 침강성을 억제함으로써 그 분산도를 최대한 높이기 위하여 사용되는 것으로서, 그 종류에는 특별한 제한이 없으며, 엔진용 윤활유 내에서 금속 입자를 분산시키기 위하여 사용되는 공지의 분산제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 분산제는 에폭시 수지, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐피롤리돈, 글루코오스, 소듐도데실설페이트, 소듐시트레이트, 올레산 또는 리놀레산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.The dispersant is used to increase the dispersibility of the carbon-containing metal nanoparticles by increasing the floating property and suppressing sedimentation, and the type of dispersant is not particularly limited, and is used to disperse the metal particles in an engine lubricant. Known dispersants can be used. For example, the dispersant may be at least one selected from the group consisting of epoxy resin, polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyvinylpyrrolidone, glucose, sodium dodecyl sulfate, sodium citrate, oleic acid or linoleic acid. .

상기 분산제는 그 함량이 상기 윤활유 100중량부에 대하여 0.01중량부 미만이면, 만족할만한 수준의 탄소 함유 금속 나노 입자의 분산 효과를 얻기 어렵고, 10중량부를 초과하면, 상기 윤활제 조성물에 있어서 내열성과 같은 특정 물성이 저하될 수 있다.When the content of the dispersant is less than 0.01 part by weight based on 100 parts by weight of the lubricating oil, it is difficult to obtain a satisfactory level of dispersing effect of the carbon-containing metal nanoparticles. Physical properties may be reduced.

이하에서는, 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the manufacturing method of the lubricant composition which concerns on this invention is demonstrated in detail.

본 발명에 따른 윤활제 조성물은 (a) 윤활유 100중량부에 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부를 첨가하고, 이를 기계적으로 혼합하는 단계, (b) 상기 (a)단계의 결과물에 상기 윤활유 100중량부에 대하여 계면활성제 0.01 내지 10중량부 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 첨가하고, 이를 초음파 분산 처리하는 단계, 및 (c) 상기 (b)단계의 결과물을 기계적으로 혼합하는 단계를 거쳐 제조될 수 있다.The lubricant composition according to the present invention comprises the steps of (a) adding 0.02 to 20 parts by weight of carbon-containing metal nanoparticles having a surface carbon layer to 100 parts by weight of lubricating oil, and mechanically mixing them, (b) step (a) 0.01 to 10 parts by weight of the surfactant and 0.01 to 10 parts by weight of the dispersant are added to the resultant, and the ultrasonic dispersion is performed, and (c) mechanically mixing the resultant of the step (b). It can be prepared via.

여기서, “기계적으로 혼합하는”이라는 표현은 “초음파 분산”과의 구별을 위하여 사용하는 것으로서, 교반기 등을 포함하는 기계적 수단을 사용하여 혼합물을 섞는 과정을 의미하며, 본 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 의미를 갖는다. 그리고, 상기 기계적 혼합은 그것이 주된 수단이 되는 한, 다른 보조적인 수단에 의한 혼합, 예를 들어, 가열을 통한 대류에 의한 혼합 등이 함께 사용되는 경우를 배제하지 않는다.Here, the expression "mechanically mixing" is used to distinguish from "ultrasound dispersion", means a process of mixing the mixture by using a mechanical means including a stirrer, the same meaning throughout the specification Have And, the mechanical mixing does not exclude the case where mixing by other auxiliary means, for example mixing by heating, etc., is used together as long as it is the main means.

상기 (a) 단계는, 구체적으로, 상기 윤활유 및 탄소 함유 금속 나노 입자를 각각 준비하는 단계로부터 시작될 수 있다. 그 중에서, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 기상응축(Gas Condensation)법 또는 전기폭발(Pulsed Wire Evaporation: PWE)법에 의해 제조될 수 있으나, 본 발명은 이에 국한되지 않는다. 일 예로, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 상기한 방법 대신에 볼밀링법 등과 같은 고상법, 또는 졸겔(Sol-Gel)법 등과 같은 액상법에 의해 제조되어도 무방하다.The step (a) may be specifically started from the step of preparing the lubricant and carbon-containing metal nanoparticles, respectively. Among them, the carbon-containing metal nanoparticles may be prepared by gas condensation or Pulsed Wire Evaporation (PWE), but the present invention is not limited thereto. For example, the carbon-containing metal nanoparticles may be manufactured by a solid phase method such as a ball milling method or a liquid phase method such as a sol-gel method instead of the method described above.

상기 기상응축법은 재료의 기상화(vaporization)를 유도한 후, 이를 급속히 응축시키는 원리를 이용하는 방법이다. 상기 기상응축법으로는, 예를 들어, 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation: CVC)이 있다. 상기 화학기상응축법은 감압기상응축법(Inert Gas Condensation: IGC) 및 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD)을 조합한 것으로서, 감압기상응축법의 가열 도가니 대신 기화된 운반(반응)기체를 반응로 혹은 연소 버너에서 열분해, 반응, 응축시켜 목적으로 하는 금속 나노 입자를 제조하는 공정이다. 즉, 상기 화학기상응축법은 금속유기체(organometallic reagent)를 분해하여 금속증기를 만들고, 이를 급속히 응축하여 금속 나노 입자를 합성할 수 있다. 상기 화학기상응축법으로 단상의 금속 나노 입자 뿐만 아니라, 도입되는 탄소원의 종류 및 공급 방법, 금속 원료 물질(Precursor)과의 반응성 제어를 통해 복합상의 금속 나노 입자, 예를 들어, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자를 제조할 수 있다. 한편, 본 발명은 상기 기상응축법의 세부 공정에 의해 제한되지 않는다.The vapor condensation method uses a principle of inducing vaporization of a material and then rapidly condensing it. The vapor condensation method is, for example, chemical vapor condensation (CVC). The chemical vapor condensation method is a combination of Inert Gas Condensation (IGC) and Chemical Vapor Deposition (CVD), and reacts the vaporized transport (reaction) gas instead of the heating crucible of the reduced pressure vapor condensation method. Pyrolysis, reaction and condensation in a furnace or combustion burner to produce the desired metal nanoparticles. That is, the chemical vapor condensation method may decompose a metalorganic (organometallic reagent) to make a metal vapor, it can be rapidly condensed to synthesize metal nanoparticles. In addition to the single-phase metal nanoparticles by the chemical vapor condensation method, the composite-phase metal nanoparticles, for example, the carbon-containing metal nanoparticles, are controlled by controlling the type and supply method of the carbon source to be introduced and the reactivity with the metal precursor. Particles can be prepared. On the other hand, the present invention is not limited by the detailed steps of the vapor condensation method.

상기 전기폭발법은 고밀도 전류가 금속 와이어를 통과할 때, 상기 금속 와이어가 미세한 입자나 증기 형태로 폭발하는 현상을 이용하는 방법으로서, 구체적인 입자 형성 원리는 다음과 같다. 먼저, 두 전극 사이에 위치한 금속 와이어에 강력 한 충격 전류를 인가하면, 상기 금속 와이어는 저항 발열에 의해 용융된다. 그리고, 계속적인 온도 상승에 따라 금속 와이어 표면은 주위의 매개체에 의해 냉각되는 반면, 금속 와이어 내부는 액적(droplet)을 형성하여 액적 간에 방전이 일어나서 기화된다. 그 기화된 금속 가스는 핀치 효과와 관성의 법칙때문에 금속 와이어 내부에 구속되어 있다가 금속 와이어 내부 압력이 임계값 이상으로 도달되면 순간적으로 팽창하여 충격파를 형성하고 금속 미립자와 가스가 고속으로 분출되어 미세한 입자를 형성하게 된다.The electroexplosion method uses a phenomenon in which the metal wire explodes in the form of fine particles or vapor when a high density current passes through the metal wire, and the specific particle formation principle is as follows. First, when a strong impact current is applied to a metal wire located between two electrodes, the metal wire is melted by resistance heating. As the temperature rises steadily, the surface of the metal wire is cooled by the surrounding medium, while the inside of the metal wire forms droplets to discharge and vaporize between the droplets. The vaporized metal gas is confined inside the metal wire due to the pinch effect and the law of inertia, and when the pressure inside the metal wire reaches a threshold or higher, it instantly expands to form a shock wave, and the metal particles and gas are ejected at high speed to produce fine particles. Will form particles.

상기 전기폭발법은, 예를 들어, 반응 챔버, 펄스 발생부, 와이어 공급부, 가스 공급부 및 입자 포집부를 구비하는 전기폭발장치를 이용할 수 있으나, 본 발명은 상기 전기폭발장치의 구성에 의해 한정되지 않는다. 여기서, 상기 반응 챔버 내부에 전기폭발을 위한 두 전극이 구비되어 있어서 상기 반응 챔버 내부에서는 전기폭발이 일어날 수 있다. 또한, 상기 펄스 발생부는 상기 두 전극 중에서 적어도 일 전극에 소정의 펄스 전압을 공급할 수 있으며, 상기 와이어 공급부는 상기 반응 챔버 내부로 금속 와이어를 공급할 수 있다. 또한, 상기 가스 공급부는 상기 반응 챔버 내부로 소정 가스, 예를 들어, 불활성 가스 및 탄화수소 가스를 포함하는 혼합 가스를 공급할 수 있다. 또한, 상기 입자 포집부는 제조된 금속 나노 입자를 포집할 수 있다.The electroexplosion method may use, for example, an electroexplosion apparatus including a reaction chamber, a pulse generator, a wire supply unit, a gas supply unit, and a particle collecting unit, but the present invention is not limited by the configuration of the electroexplosion apparatus. . Here, two electrodes for electric explosion are provided in the reaction chamber, and thus, the electric explosion may occur in the reaction chamber. The pulse generator may supply a predetermined pulse voltage to at least one of the two electrodes, and the wire supply unit may supply a metal wire into the reaction chamber. The gas supply part may supply a mixed gas including a predetermined gas, for example, an inert gas and a hydrocarbon gas, into the reaction chamber. In addition, the particle collecting unit may collect the manufactured metal nanoparticles.

상기 전기폭발법을 이용하여 상기 탄소 함유 금속 나노 입자를 제조하기 위해, 먼저, 상기 반응 챔버 내부로 불활성 가스, 탄화수소 가스 및 금속 와이어를 공급할 수 있다. 이후, 상기 공급된 금속 와이어의 전기폭발을 통해 상기 탄소 함 유 금속 나노 입자를 형성할 수 있다. 상기 탄화수소 가스는, 그 종류가 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 메탄, 에탄, 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄 또는 부틸렌 가스로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다. 한편, 본 발명은 상기 전기폭발법의 세부 공정에 의해 제한되지 않는다.In order to manufacture the carbon-containing metal nanoparticles using the electroexplosion method, first, an inert gas, a hydrocarbon gas, and a metal wire may be supplied into the reaction chamber. Thereafter, the carbon-containing metal nanoparticles may be formed through electroexplosion of the supplied metal wire. Although the kind in particular is not restrict | limited, For example, the hydrocarbon gas may be selected from the group consisting of methane, ethane, ethylene, propane, propylene, butane or butylene gas. In addition, this invention is not restrict | limited by the detailed process of the said electroexplosion method.

상기한 바에 따라 제조된 탄소 함유 금속 나노 입자는 그 표면이, 예를 들어, 1 내지 20nm의 두께를 갖는 탄소층으로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 입경은, 예를 들어, 5 내지 300nm일 수 있다. 또한, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 구리, 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은 단독, 이들의 합금 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 여기서, 상기 합금은 구리 함유 합금이며, 상기 구리 함유 합금은 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은을 1 내지 60중량%의 함량으로 포함할 수 있다.Carbon-containing metal nanoparticles prepared as described above may have a surface of, for example, a carbon layer having a thickness of 1 to 20nm. In addition, the particle diameter of the carbon-containing metal nanoparticles may be, for example, 5 to 300nm. In addition, the carbon-containing metal nanoparticles may include copper, nickel, aluminum, iron, gold or silver alone, alloys thereof, or mixtures thereof. Here, the alloy is a copper-containing alloy, the copper-containing alloy may include the nickel, aluminum, iron, gold or silver in an amount of 1 to 60% by weight.

상기 윤활유 및 탄소 함유 금속 나노 입자가 각각 준비된 후에는, 상기 윤활유에 상기 탄소 함유 금속 나노 입자를 첨가하고, 이를 기계적으로 혼합할 수 있다. 이때, 혼합이 충분히 이루어질 정도로 수행되면 되므로 그 혼합 시간에는 특별한 제한이 없으나, 작업성 및 공정 효율성을 고려하여 상기 기계적 혼합은 5분 내지 300분 동안 수행될 수 있다.After the lubricating oil and the carbon-containing metal nanoparticles are prepared, respectively, the carbon-containing metal nanoparticles may be added to the lubricating oil and mechanically mixed. At this time, since the mixing time is enough to be performed, there is no particular limitation on the mixing time, the mechanical mixing may be performed for 5 to 300 minutes in consideration of workability and process efficiency.

다음으로, 상기 (b)단계에서는 상기 (a) 단계의 결과물에 상기 계면활성제 및 상기 분산제를 첨가하고, 이를 초음파 분산 처리하는데, 본 발명은 이에 국한되지 않는다. 일 예로, 상기 (a) 단계의 결과물에 계면활성제를 첨가한 후, 이를 기계적으로 혼합한 다음, 그 결과물에 상기 분산제를 첨가하고, 이를 초음파 처리하 여도 되고, 기타 다양하게 변경되어도 무방하다.Next, in step (b), the surfactant and the dispersant are added to the resultant of step (a), and the ultrasonic dispersion treatment is performed, but the present invention is not limited thereto. For example, after the surfactant is added to the resultant of step (a), the mixture is mechanically mixed, and then the dispersant is added to the resultant, sonicated, or may be variously changed.

상기 초음파 분산은 상기 (a)단계의 결과물에 대하여 그 균질도를 보다 향상시키기 위해 행해지는 것으로서, 그 공정 조건에는 특별한 제한이 없으나, 예를 들어, 40 내지 800W/㎠의 세기로, 5 내지 60℃의 온도에서, 5 내지 100분 동안 수행될 수 있다. 상기 공정 조건 중에서 그 세기가 40W/㎠ 미만이거나, 그 온도가 5℃ 미만이거나, 또는 그 수행시간이 5분 미만이면, 분산안정성이 떨어질 수 있으며, 그 세기가 800W/㎠를 초과하거나, 그 온도가 60℃를 초과하거나, 또는 그 수행시간이 100분을 초과하면, 분산안정성 자체에는 큰 영향이 없으나, 공정 전체의 효율성 및 경제성이 저하될 수 있다.The ultrasonic dispersion is performed to further improve the homogeneity of the result of step (a), and there is no particular limitation on the process conditions, for example, at an intensity of 40 to 800 W / cm 2, 5 to 60. At a temperature of < RTI ID = 0.0 > C, < / RTI > If the intensity is less than 40W / ㎠, the temperature is less than 5 ℃, or the running time is less than 5 minutes in the above process conditions, dispersion stability may be inferior, the intensity exceeds 800W / ㎠, or the temperature When the temperature exceeds 60 ° C. or the execution time exceeds 100 minutes, the dispersion stability itself is not significantly affected, but the efficiency and economic efficiency of the entire process may be deteriorated.

다음으로, 상기 (c)단계에서는 상기 (b)단계의 결과물을 기계적으로 혼합할 수 있다. 이때, 혼합이 충분히 이루어질 정도로 수행되면 되므로 그 혼합 시간에는 특별한 제한이 없으나, 작업성 및 공정 효율성을 고려하여 상기 기계적 혼합은 5분 내지 300분 동안 수행될 수 있다.Next, in step (c), the resultant of step (b) may be mechanically mixed. At this time, since the mixing time is enough to be performed, there is no particular limitation on the mixing time, the mechanical mixing may be performed for 5 to 300 minutes in consideration of workability and process efficiency.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 윤활제 조성물 및 그 제조 방법은 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자에 의해 그 분산안정성 및 금속상 이용 효율을 향상시킬 수 있다. 아울러, 상기 윤활제 조성물을 내연기관에 이용할 경우, 접동 부위 표면의 윤활성 및 내마모성의 향상과 더불어 마찰부의 손상 부위를 회복시킬 수 있다. 나아가, 상기 윤활제 조성물 및 그 제조 방법은 에너지 절감 및 친환경성을 가질 수 있다.As described above, the lubricant composition and the production method thereof according to the present invention can improve its dispersion stability and metal phase utilization efficiency by carbon-containing metal nanoparticles whose surface is composed of a carbon layer. In addition, when the lubricant composition is used in an internal combustion engine, it is possible to recover the damaged part of the friction part along with the improvement of the lubricity and wear resistance of the sliding part surface. Furthermore, the lubricant composition and its manufacturing method may have energy saving and environmental friendliness.

이하에서는, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 하나, 이들 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples and Comparative Examples, but the scope of the present invention is not limited to these Examples and Comparative Examples.

[실시예][Example]

실시예 1Example 1

기상응축법을 이용하여 약 100nm의 평균 입경을 갖는 탄소 함유 구리 금속 나노 입자를 제조하였으며, 상기 탄소 함유 구리 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진을 도 1에 나타내었다. 그리고, 윤활유로서 상용의 윤활용 오일을 준비하고, 상기 윤활용 오일 100 중량부에 대하여 상기 제조된 탄소 함유 구리 금속 나노 입자를 6중량부 첨가한 후, 교반기를 사용하여 기계적으로 60분간 혼합하였다.Carbon-containing copper metal nanoparticles having an average particle diameter of about 100 nm were prepared by using a vapor condensation method, and a transmission electron micrograph of the carbon-containing copper metal nanoparticles is shown in FIG. 1. Then, a commercial lubricating oil was prepared as lubricating oil, and 6 parts by weight of the prepared carbon-containing copper metal nanoparticles were added to 100 parts by weight of the lubricating oil, followed by mechanical mixing for 60 minutes using a stirrer.

다음으로, 상기 혼합된 결과물에, 계면활성제로서 폴리에틸렌 글리콜 모노-4-노닐페닐 에테르를 상기 윤활유 100중량부 대비 3중량부만큼 첨가하고, 분산제로서 에폭시 수지를 상기 윤활유 100중량부 대비 5중량부만큼 첨가한 후, 200W/㎠의 세기로, 30℃의 온도에서, 30분 동안 초음파 분산을 실시하였다.Next, 3 parts by weight of polyethylene glycol mono-4-nonylphenyl ether as a surfactant is added to 100 parts by weight of the lubricating oil, and 5 parts by weight of the epoxy resin as 100 parts by weight of the lubricating oil as a dispersant. After the addition, ultrasonic dispersion was performed for 30 minutes at a temperature of 30 ° C. at an intensity of 200 W / cm 2.

다음으로, 초음파 분산의 결과물을 60분간 혼합하여 윤활제 조성물을 제조하였다.Next, the resultant of the ultrasonic dispersion was mixed for 60 minutes to prepare a lubricant composition.

실시예 2Example 2

기상응축법을 이용하여 약 100nm의 평균 입경을 갖는 탄소 함유 구리-니켈(10%) 합금 나노 입자를 제조하였다. 그리고, 탄소 함유 구리 금속 나노 입자 대신에 상기 탄소 함유 구리-니켈 합금 나노 입자를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 윤활제 조성물을 제조하였다.Carbon-containing copper-nickel (10%) alloy nanoparticles having an average particle diameter of about 100 nm were prepared by using vapor condensation. In addition, except that the carbon-containing copper-nickel alloy nanoparticles were used instead of the carbon-containing copper metal nanoparticles, a lubricant composition was prepared through the same process as in Example 1 above.

비교예 1Comparative Example 1

상용의 윤활용 오일 자체를 윤활제 조성물로 이용하였다.Commercial lubricating oil itself was used as the lubricant composition.

비교예 2Comparative Example 2

기상응축법을 이용하여 약 100nm의 평균 입경을 갖는 탄소를 함유하지 않은 구리 금속 나노 입자를 제조하였으며, 상기 탄소를 함유하지 않은 구리 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진을 도 2에 나타내었다. 그리고, 탄소 함유 구리 금속 나노 입자 대신에 상기 탄소를 함유하지 않은 구리 금속 나노 입자를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 윤활제 조성물을 제조하였다.The carbon-containing copper metal nanoparticles having an average particle diameter of about 100 nm were prepared by vapor condensation, and a transmission electron micrograph of the carbon-containing copper metal nanoparticles is shown in FIG. 2. A lubricant composition was prepared through the same process as in Example 1, except that the copper metal nanoparticles containing no carbon were used instead of the carbon-containing copper metal nanoparticles.

비교예 3Comparative Example 3

기상응축법을 이용하여 약 100nm의 평균 입경을 갖는 탄소를 함유하지 않은 구리-니켈(10%) 합금 나노 입자를 제조하였다. 그리고, 탄소 함유 구리 금속 나노 입자 대신에 상기 탄소를 함유하지 않은 구리-니켈 합금 나노 입자를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 윤활제 조성물을 제조하였다.The vapor-condensation method was used to prepare copper-nickel (10%) alloy nanoparticles containing no carbon with an average particle diameter of about 100 nm. A lubricant composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the copper-nickel alloy nanoparticles containing no carbon were used instead of the carbon-containing copper metal nanoparticles.

분산안정성 평가Dispersion stability evaluation

상기 실시예 1 및 2, 비교예 2 및 3 각각을 통해 제조된 윤활제 조성물에 대해 Formulaction사에서 제조한 Trubiscan Lab. 장비를 이용하여 윤활제 조성물 내에서의 금속 또는 합금 나노 입자들의 분산안정성 평가 실험을 수행하였다. 상기 실험은 각각의 윤활제 조성물에 대해 제조 직후부터 48시간 동안 수행되었다.Trubiscan Lab prepared by Formulaction for the lubricant composition prepared in Examples 1 and 2, Comparative Examples 2 and 3, respectively. The equipment was used to perform dispersion stability evaluation experiments of metal or alloy nanoparticles in the lubricant composition. The experiment was carried out for 48 hours immediately after preparation for each lubricant composition.

상기 실험이 진행되는 동안, 상기 실시예 1 및 비교예 2 각각의 윤활제 조성물에 대해 시간에 따른 후방산란 플럭스(backscattering flux) 변화를 측정하여 도 3에 나타내었으며, 실험 결과로 얻어진 최종 분산안정도 값을 하기 표 1에 기재하 였다. 이와 마찬가지로, 상기 실시예 2 및 비교예 3 각각의 윤활제 조성물에 대해 시간에 따른 후방산란 플럭스 변화를 측정하여 도 4에 나타내었으며, 실험결과로 얻어진 최종 분산안정도 값을 하기 표 1에 기재하였다.While the experiment was in progress, the change in backscattering flux over time for each lubricant composition of Example 1 and Comparative Example 2 was measured and shown in FIG. 3, and the final dispersion stability value obtained as a result of the experiment was measured. It is listed in Table 1 below. Similarly, the change in backscattering flux with time for each lubricant composition of Example 2 and Comparative Example 3 was shown in FIG. 4, and the final dispersion stability values obtained as a result of the experiment are described in Table 1 below.

실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 분산안정도
(stability index)Dispersion stability
(stability index) 0.580.58 0.240.24 1.811.81 0.560.56

상기 표 1, 도 3 및 도 4를 참조하면, 상기 실시예 1은 상기 비교예 3과 동등한 수준의 분산안정성을 나타내었으나, 상기 비교예 2에 비해 매우 우수한 분산안정성을 나타내었음을 알 수 있었다. 또한, 상기 실시예 2는 상기 비교예 2 및 3에 비해 분산안정성이 매우 우수함을 알 수 있었다.Referring to Table 1, Figure 3 and Figure 4, Example 1 showed a dispersion stability of the same level as the Comparative Example 3, it can be seen that it showed a very excellent dispersion stability compared to Comparative Example 2. In addition, Example 2 was found to be very excellent in dispersion stability compared to Comparative Examples 2 and 3.

마찰마모 특성 평가Evaluation of Friction Wear Characteristics

상기 실시예 1 및 2, 및 비교예 1 내지 3 각각의 윤활제 조성물에 대해 CSEM사에서 제조한 Ball-on-disc tribometer 장비를 이용하여 마찰마모 특성 평가 실험을 수행하였다. 상기 실험에 사용한 모재의 재료는 자동차 엔진 실린더의 라이너에 사용되고 있는 회주철을 사용하였으며, 상대재 볼의 재료는 직경 6mm의 Al2O3를 사용하였다. 상기 실험시 액체를 담을 수 있는 용기를 부착하여 각각의 윤활용 조성물을 공급한 후, 10N의 마찰하중과 100rpm의 회전속도 조건에서 최종 마찰 거리를 5km로 하였다. 상기 실험이 진행되는 동안의 마찰계수 변화를 도 5 및 도 6에 각각 나타내었으며, 최종 마찰계수를 하기 표 2에 기재하였다.For the lubricant compositions of Examples 1 and 2, and Comparative Examples 1 to 3, the friction wear characteristics evaluation experiment was performed using a ball-on-disc tribometer device manufactured by CSEM. As the material of the base material used in the experiment, gray cast iron used in the liner of the automobile engine cylinder was used, and the material of the counterpart ball used Al 2 O 3 having a diameter of 6 mm. After the experiment was attached to the container containing the liquid to supply the respective lubricating composition, the final friction distance was set to 5km at the friction load of 10N and rotation speed of 100rpm. The friction coefficient change during the experiment is shown in Figures 5 and 6, respectively, the final coefficient of friction is shown in Table 2 below.

실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 최종 마찰계수(μ)Final coefficient of friction (μ) 0.0280.028 0.0340.034 0.0510.051 0.0390.039 0.0400.040

상기 표 2, 도 5 및 도 6을 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2 각각의 최종 마찰계수는 0.028 및 0.034로 매우 낮은 값을 가진 반면, 비교예 1 내지 3 각각의 최종 마찰계수는 0.051, 0.039, 0.040으로 상대적으로 높은 값을 가짐을 알 수 있었다. 이를 통해, 실시예 1 및 2가 비교예 1 내지 3에 비해 매우 우수한 윤활 특성을 지니고 있음을 알 수 있었다.Referring to Tables 2, 5, and 6, the final coefficients of friction of Examples 1 and 2 each have a very low value of 0.028 and 0.034, whereas the final coefficients of friction of Comparative Examples 1 to 3 are 0.051, 0.039 and 0.040 were found to have relatively high values. Through this, it can be seen that Examples 1 and 2 have very good lubrication characteristics compared to Comparative Examples 1 to 3.

한편, 상기 마찰마모 실험 후 마찰부의 표면 상태를 알아보기 위하여 실시예 1, 비교예 1 및 2 각각에 대한 상기 마찰부를 주사전자현미경을 통하여 관찰하였으며, 각각의 주사전자현미경 사진을 도 7 내지 9에 나타내었다.On the other hand, in order to determine the surface state of the friction part after the friction wear test, the friction part for each of Examples 1, Comparative Examples 1 and 2 was observed through a scanning electron microscope, each of the scanning electron micrographs in FIGS. Indicated.

도 7 내지 9를 참조하면, 실시예 1의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험을 한 경우, 모재 표면의 흑연 조직을 명확히 관찰할 수 있었으며, 실험 후 모재 표면에 변화가 거의 없음을 확인할 수 있었다. 반면, 비교예 2의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험을 한 경우, 모재가 어느 정도 마모가 되어 실시예 1의 경우보다 흑연 조직을 관찰하기 어려웠으며, 특히, 비교예 1의 경우는 마찰부 표면의 모재에 분포되어 있는 흑연 조직이 심하게 일그러져 그 분포를 명확히 관찰하기 어려웠다.Referring to Figures 7 to 9, when the friction wear experiment using the lubricant composition of Example 1, it was possible to clearly observe the graphite structure on the surface of the base material, it was confirmed that there is almost no change in the base material surface after the experiment. On the other hand, when the friction wear test was carried out using the lubricant composition of Comparative Example 2, it was difficult to observe the graphite structure than in the case of Example 1 due to the wear of the base material to some extent, especially in the case of Comparative Example 1 The graphite structure distributed in the base metal was severely distorted, making it difficult to clearly observe the distribution.

한편, 접동 부위에 대한 실시예 1, 비교예 1 및 2 각각의 윤활용 조성물의 내마모 특성을 평가를 실시하였다. 이를 위해, 실시예 1 및 비교예 2 각각의 윤활용 조성물을 단독으로 사용하는 대신에, 비교예 1인 윤활유 20중량부에 대해 각각 1중량부씩 희석한 조성물을 사용하였다. 그리고, 상기 희석한 조성물에 대해 4구 마모 시험(규격: ASTM D 4172)을 적용하였다. 상기 실험은 3개의 고정구(1/2인치 강구)에 대하여 1개의 회전강구를 40kg 하중하에서 75℃, 1200rpm, 1시간의 조건으로 회전시킨 후, 고정구의 마모 지름을 측정하였으며, 이에 대한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.On the other hand, the abrasion resistance properties of the lubricating compositions of Examples 1, Comparative Examples 1 and 2 for the sliding portions were evaluated. For this purpose, instead of using the lubricating compositions of each of Example 1 and Comparative Example 2 alone, compositions each diluted by 1 part by weight based on 20 parts by weight of the lubricating oil of Comparative Example 1 were used. And the four-hole wear test (standard: ASTM D 4172) was applied about the diluted composition. The experiment was performed by rotating one rotating steel ball to three fasteners (1/2 inch steel ball) at 40 ℃, 1200rpm, 1 hour under 40kg load, and measured the wear diameter of the fasteners, the results Table 3 shows.

평균 마모 지름(mm)Average wear diameter (mm) 비교예 1 + 실시예 1(5중량%)Comparative Example 1 + Example 1 (5% by weight) 0.3910.391 비교예 1Comparative Example 1 0.4700.470 비교예 1 + 비교예 2(5중량%)Comparative Example 1 + Comparative Example 2 (5% by weight) 0.4610.461

상기 표 3을 참조하면, 4구 마모 시험시, 비교예 1 단독의 경우 및 비교예 1에 비교예 2의 윤활제 조성물을 적당량 첨가하였을 경우보다, 비교예 1에 실시예 1의 윤활제 조성물을 적당량 첨가하였을 경우가 평균 마모 지름이 대폭 작아져 내마모 특성이 향상되었음을 알 수 있었다.Referring to Table 3 above, in the four-hole wear test, the lubricant composition of Example 1 was added to Comparative Example 1 in an appropriate amount than that of Comparative Example 1 alone and Comparative Example 1 in the appropriate amount. In this case, the average wear diameter was significantly reduced, indicating that the wear resistance was improved.

이상 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.Although the embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, those skilled in the art to which the present invention pertains can realize that the present invention can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features. I can understand that.

따라서, 이상에서 기술한 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이므로, 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Therefore, it should be understood that the above-described embodiments are provided so that those skilled in the art can fully understand the scope of the present invention. Therefore, it should be understood that the embodiments are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive, The invention is only defined by the scope of the claims.

도 1은 실시예 1의 윤활제 조성물에 포함된 탄소 함유 구리 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진이다.1 is a transmission electron micrograph of the carbon-containing copper metal nanoparticles contained in the lubricant composition of Example 1.

도 2는 비교예 2의 윤활제 조성물에 포함된 탄소를 함유하지 않은 구리 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진이다.2 is a transmission electron micrograph of the carbon-containing copper metal nanoparticles contained in the lubricant composition of Comparative Example 2.

도 3은 실시예 1 및 비교예 2 각각의 윤활제 조성물에 대한 시간에 따른 후방산란 플럭스 변화를 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing the backscattering flux change with respect to the lubricant composition of Example 1 and Comparative Example 2 over time.

도 4는 실시예 2 및 비교예 3 각각의 윤활제 조성물에 대한 시간에 따른 후방산란 플럭스 변화를 나타낸 그래프이다.Figure 4 is a graph showing the backscattering flux change over time for each of the lubricant compositions of Example 2 and Comparative Example 3.

도 5는 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 각각의 윤활제 조성물에 대한 마찰거리에 따른 마찰계수를 나타낸 그래프이다.5 is a graph showing the friction coefficient according to the friction distance for each lubricant composition of Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2.

도 6은 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 3의 각각의 윤활제 조성물에 대한 마찰거리에 따른 마찰계수를 나타낸 그래프이다.6 is a graph showing the friction coefficient according to the friction distance for each lubricant composition of Example 2, Comparative Example 1 and Comparative Example 3.

도 7은 실시예 1의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험 후에 마찰부의 주사전자현미경 사진이다.7 is a scanning electron micrograph of the friction portion after the friction wear test using the lubricant composition of Example 1;

도 8은 비교예 1의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험 후에 마찰부의 주사전자현미경 사진이다.8 is a scanning electron micrograph of the friction portion after the friction wear test using the lubricant composition of Comparative Example 1.

도 9는 비교예 2의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험 후에 마찰부의 주사전자현미경 사진이다.9 is a scanning electron micrograph of the friction portion after the friction wear test using the lubricant composition of Comparative Example 2.

Claims (18)

윤활유 100 중량부;100 parts by weight of lubricating oil; 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부;0.02 to 20 parts by weight of carbon-containing metal nanoparticles having a carbon layer on the surface thereof; 계면활성제 0.01 내지 10중량부; 및0.01 to 10 parts by weight of surfactant; And 분산제 0.01 내지 10중량부0.01 to 10 parts by weight of dispersant 를 포함하는 윤활제 조성물.Lubricant composition comprising a. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 탄소층은 1 내지 20nm의 두께로 형성된 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.The carbon layer is a lubricant composition, characterized in that formed in a thickness of 1 to 20nm. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 입경은 5 내지 300nm인 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.Particle diameter of the carbon-containing metal nanoparticles is a lubricant composition, characterized in that 5 to 300nm. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 구리, 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은 단독, 이들의 합금 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.The carbon-containing metal nanoparticle is a lubricant composition, characterized in that it comprises copper, nickel, aluminum, iron, gold or silver alone, alloys thereof or mixtures thereof. 제4항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 합금은 구리 함유 합금이며, 상기 구리 함유 합금은 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은을 1 내지 60중량%의 함량으로 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.The alloy is a copper-containing alloy, the copper-containing alloy is a lubricant composition comprising the nickel, aluminum, iron, gold or silver in an amount of 1 to 60% by weight. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 계면활성제는 폴리에틸렌 글리콜 노닐페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 옥틸페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 도데실페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 알킬아릴에테르, 폴리에틸렌 글리콜 올레일에테르, 폴리에틸렌 글리콜 라우릴에테르, 폴리에틸렌 글리콜 알킬페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 올레핀산에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디스테아린산에테르, 폴리에틸렌 글리콜 솔비탄 모노라우레이트, 폴리에틸렌 글리콜 솔비탄 모노스테아레이트, 폴리에틸렌 글리콜 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 라노린알콜에테르, 폴리옥시에틸렌 라노린지방산에스테르, 유기 아미노산 또는 스테아르산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.The surfactant may be polyethylene glycol nonylphenyl ether, polyethylene glycol octylphenyl ether, polyethylene glycol dodecylphenyl ether, polyethylene glycol alkylaryl ether, polyethylene glycol oleyl ether, polyethylene glycol lauryl ether, polyethylene glycol alkylphenyl ether, polyethylene glycol olefin Acid ether, polyethylene glycol distearic acid ether, polyethylene glycol sorbitan monolaurate, polyethylene glycol sorbitan monostearate, polyethylene glycol alkyl ether, polyoxyethylene lanolin alcohol ether, polyoxyethylene lanolin fatty acid ester, organic amino acid or stear A lubricant composition, characterized in that at least one selected from the group consisting of acids. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 분산제는 에폭시 수지, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐피롤리돈, 글루코오스, 소듐도데실설페이트, 소듐시트레이트, 올레산 또는 리놀레산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.The dispersant is a lubricant composition, characterized in that at least one selected from the group consisting of epoxy resin, polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyvinylpyrrolidone, glucose, sodium dodecyl sulfate, sodium citrate, oleic acid or linoleic acid . (a) 윤활유 100중량부에 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부를 첨가하고, 이를 기계적으로 혼합하는 단계;(a) adding 0.02 to 20 parts by weight of carbon-containing metal nanoparticles having a surface carbon layer to 100 parts by weight of lubricating oil, and mechanically mixing them; (b) 상기 (a)단계의 결과물에 상기 윤활유 100중량부에 대하여 계면활성제 0.01 내지 10중량부 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 첨가하고, 이를 초음파 분산 처리하는 단계; 및(b) adding 0.01 to 10 parts by weight of a surfactant and 0.01 to 10 parts by weight of a dispersant with respect to 100 parts by weight of the lubricating oil to the resultant of step (a), and ultrasonically dispersing it; And (c) 상기 (b)단계의 결과물을 기계적으로 혼합하는 단계(c) mechanically mixing the resultant of step (b) 를 포함하는 윤활제 조성물의 제조 방법.Method for producing a lubricant composition comprising a. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 탄소층은 1 내지 20nm의 두께로 형성된 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.The carbon layer is a method for producing a lubricant composition, characterized in that formed in a thickness of 1 to 20nm. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 입경은 5 내지 300nm인 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.Particle diameter of the carbon-containing metal nanoparticles is a manufacturing method of the lubricant composition, characterized in that 5 to 300nm. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 구리, 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은 단 독, 이들의 합금 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.The carbon-containing metal nanoparticles are copper, nickel, aluminum, iron, gold or silver alone, alloys thereof, or a mixture thereof. 제11항에 있어서,The method of claim 11, 상기 합금은 구리 함유 합금이며, 상기 구리 함유 합금은 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은을 1 내지 60중량%의 함량으로 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.The alloy is a copper-containing alloy, the copper-containing alloy is a method for producing a lubricant composition comprising the nickel, aluminum, iron, gold or silver in an amount of 1 to 60% by weight. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 기상응축(Gas Condensation)법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.The carbon-containing metal nanoparticles are produced by a gas condensation method (Gas Condensation) method of producing a lubricant composition, characterized in that. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 전기폭발(Pulsed Wire Evaporation: PWE)법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.The carbon-containing metal nanoparticles are prepared by a pulsed wire evaporation (PWE) method of producing a lubricant composition, characterized in that. 제14항에 있어서,The method of claim 14, 상기 전기폭발법은 반응 챔버를 구비하는 전기폭발장치를 이용하고, 상기 반응 챔버 내부로 불활성 가스, 탄화수소 가스 및 금속 와이어를 공급하는 단계; 및The electroexplosion method uses an electroexplosion apparatus having a reaction chamber, and supplies an inert gas, a hydrocarbon gas, and a metal wire into the reaction chamber; And 상기 공급된 금속 와이어의 전기폭발을 통해 상기 탄소 함유 금속 나노 입자 를 형성하는 단계Forming the carbon-containing metal nanoparticles through electroexplosion of the supplied metal wire 를 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.Method for producing a lubricant composition comprising a. 제15항에 있어서,The method of claim 15, 상기 탄화수소 가스는 메탄, 에탄, 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄 또는 부틸렌 가스로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.The hydrocarbon gas is a method for producing a lubricant composition, characterized in that at least one selected from the group consisting of methane, ethane, ethylene, propane, propylene, butane or butylene gas. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 초음파 분산은 40 내지 800W/㎠의 세기로, 5 내지 60℃의 온도에서, 5 내지 100분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.The ultrasonic dispersion is a method of producing a lubricant composition, characterized in that carried out for 5 to 100 minutes at a temperature of 5 to 60 ℃, with an intensity of 40 to 800 W / ㎠. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 (a)단계의 혼합 및 상기 (c)단계의 혼합은 5분 내지 300분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.Mixing of the step (a) and mixing of the step (c) is carried out for 5 minutes to 300 minutes.
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