KR100970522B1 - 탄소 코팅된 금속 나노 입자를 포함하는 윤활제 조성물 및그 제조 방법 - Google Patents
탄소 코팅된 금속 나노 입자를 포함하는 윤활제 조성물 및그 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
탄소 코팅된 금속 나노 입자를 포함하는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법이 개시된다. 본 발명의 윤활제 조성물은 윤활유 100 중량부; 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부; 계면활성제 0.01 내지 10중량부; 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 포함한다.
Description
본 발명은 탄소 코팅된 금속 나노 입자를 포함하는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 차량 엔진과 같은 내연기관은 장시간 사용됨에 따라 마모될 수 있으며, 이로 인해 그 기능 저하 또는 상실이 발생할 수 있다. 이를 방지하기 위해 윤활유를 사용할 수 있는데, 상기 윤활유에는 MoS2, 그라파이트(graphite) 등과 같은 고체 윤활제를 포함하는 윤활제 조성물이 첨가될 수 있다. 상기 고체 윤활제는 경계윤활 상태인 마찰부의 소재 표면에 윤활성 피막을 형성하여 마모를 감소시키고, 유막의 파괴시에도 융착을 막아주거나 지연시킬 수 있다. 그러나, MoS2 및 그라파이트는 각각 430℃와 315℃에서 산화되어 윤활막의 기능을 잃게 되므로, 마찰부의 온도가 높은 엔진의 실린더라이너-피스톤(피스톤링)과 같은 접촉 부위에서는 그 윤활 효과를 발휘하기 힘들다. 또한, 그라파이트는 습한 조건에서 보다 좋은 성능 을 발휘하는 반면, MoS2는 건조하거나 진공 조건에서 보다 좋은 윤활 특성을 보인다. 즉, 내연기관의 작동 온도 및 습도와 같은 환경에 따라 이들의 윤활 특성이 크게 달라진다.
이 때문에, 상기 환경의 제한을 극복할 수 있는 새로운 고체 윤활제의 개발이 요구되고 있으며, 이에 최근에는 수십 내지 수백 나노미터 이하의 크기를 갖는 금속 나노 입자가 주목받고 있다.
그러나, 상기 금속 나노 입자는 낮은 젖음성으로 인해 윤활제 조성물 내에서 분산안정성이 낮다는 문제점이 있다.
아울러, 상기 금속 나노 입자는 높은 표면에너지의 영향으로 활성이 대단히 강하고 대기중에서 급격히 산화되는 경향이 있으므로, 그 취급 안전성 및 보관 용이성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하기 위해 상기 금속 나노 입자 표면에 산화막을 형성시킬 수 있으나, 이 경우 금속 나노 입자 중에서 산화막이 차지하는 비율이 크고, 순수한 금속상의 성질을 이용하려 할 때 상기 산화막이 쓸모없는 층(dead layer)으로 작용한다. 즉, 금속 나노 입자 중에서 금속상 비율이 상대적으로 감소함과 동시에 그 효율이 떨어지는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 금속 나노 입자의 분산안정성을 향상시킬 수 있는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 금속 나노 입자의 금속상 이용 효율을 높일 수 있는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 내연기관의 접동 부위 표면의 윤활성 및 내마모성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 마찰부의 손상 부위를 회복시킬 수 있는 윤활제 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 윤활제 조성물은 윤활유 100 중량부; 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부; 계면활성제 0.01 내지 10중량부; 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 포함한다.
한편, 상기 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조 방법은 (a) 윤활유 100중량부에 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부를 첨가하고, 이를 기계적으로 혼합하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 결과물에 상기 윤활유 100중량부에 대하여 계면활성제 0.01 내지 10중량부 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 첨가하고, 이를 초음파 분산 처리하는 단계; 및 (c) 상기 (b)단계의 결과물을 기계적으로 혼합하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 금속 나노 입자의 표면이 내산화성이 크고 젖음성이 우수한 탄소층으로 이루어지기 때문에 윤활제 조성물의 분산안정성을 향상시킬 수 있다. 아울러, 본 발명에 따른 윤활제 조성물을 내연기관에 단독 또는 다른 윤활유와 혼합하여 사용할 경우, 금속 나노 입자의 금속상 이용 효율을 향상시킬 수 있으며, 이를 통해 접동 부위 표면의 윤활성 및 내마모성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 마찰부의 손상 부위를 회복시킬 수 있다. 나아가, 내연기관의 연비절감 및 출력증강 등의 특성을 향상시킬 수 있으므로 에너지를 절감할 수 있고, 소음 및 매연감소 등 환경 문제를 감소시킬 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 윤활제 조성물 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물은, 예를 들어, 내연기관의 마모 현상 및 그로 인해 발생할 수 있는 문제점을 방지하기 위해 사용될 수 있다. 상기 윤활제 조성물은 단독으로 사용될 수 있으나, 공지의 윤활유와 혼합되어 사용되어도 무방하다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물은 윤활유 100 중량부, 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부, 계면활성제 0.01 내지 10중량부 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 포함하며, 이외에 공지의 윤활유에 포함될 수 있는 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다. 여기서, 상기 기타 첨가제로는, 예를 들어, 열화 방지제 등이 있다.
상기 윤활유는 상기 윤활제 조성물의 기본 매질을 이루는 윤활용 오일을 의미하는 것으로서, 그 종류에 특별한 제한이 없으며, 공지의 윤활용 오일을 사용할 수 있다.
상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 표면이 탄소층으로 이루어진 입자를 말한다. 즉, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 금속으로 이루어진 금속코어층 및 상기 금속코어층 표면에 탄소로 이루어진 탄소층으로 구성될 수 있다.
상기 탄소층은 내산화성이 크므로, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자를 공기중에서 다룰 때 그 취급 및 보관이 용이하다는 장점이 있다. 또한, 상기 탄소층은 젖음성이 우수하므로, 상기 윤활제 조성물 내에서 상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 분산안정성이 향상될 수 있다. 그리고, 상기 탄소층은 결정학적 구조상 약한 전자 결합으로 이루어진 층간 구조를 갖는다. 따라서, 상기 윤활제 조성물을 내연기관에 사용할 경우, 마찰면에서 상기 탄소층의 전자 결합이 쉽게 깨질 수 있으므로, 금속상의 이용 효율을 향상시킬 수 있다. 그리고, 접동 부위 표면의 윤활성 및 내마모성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 마찰부의 손상 부위를 회복시킬 수 있다. 이 때문에, 내연기관의 연비절감 및 출력증강 등의 특성이 향상되어 에너지를 절감할 수 있고, 소음 및 매연감소 등 환경 문제를 감소시킬 수 있다.
상기 탄소층의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 1 내지 20nm일 수 있다. 상기 탄소층의 두께가 1nm 미만이면, 탄소층 형성이 어려울 뿐만 아니라 내산화성 및 젖음성이 떨어질 수 있으며, 20nm를 초과하면 금속상의 이용 효율이 떨어질 수 있다.
상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 입경은 특별히 한정되지 않으나, 평균 입경이 5 내지 300nm, 바람직하게는 10 내지 150nm일 수 있다. 상기 입경이 5nm 미만이면, 취급 등이 불편하여 작업성이 떨어질 뿐만 아니라 수율이 저하될 수 있으며, 300nm를 초과하면, 윤활제 조성물 내에서 서로 응집하여 침적될 수 있다.
상기 탄소 함유 금속 나노 입자가 함유하는 금속, 즉, 금속코어층을 구성하는 금속으로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 구리, 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은 단독, 이들의 합금 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 그 중에서, 윤활성이 우수한 구리 단독 또는 구리 함유 합금을 사용할 수 있다. 여기서, 상기 구리 함유 합금은 구리 이외의 금속, 즉, 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은을 1 내지 60중량%의 함량으로 포함할 수 있는데, 이는 상기 범위 내에서 윤활 효율 및 코팅막 측면에서 보다 유리하기 때문이다.
상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 그 함량이 상기 윤활유 100중량부에 대하여 0.02중량부 미만이면, 만족할만한 윤활 효과를 얻기 어렵고, 20중량부를 초과하면, 분산안정성이 떨어질 수 있다.
상기 계면 활성제는 상기 윤활유와 혼합된 탄소 함유 금속 나노 입자의 응집을 방지하기 위하여 사용되는 것으로서, 그 종류에는 특별한 제한이 없으며, 엔진용 윤활유 내에서 금속 입자를 분산시키기 위하여 사용되는 공지의 계면활성제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 계면활성제는 폴리에틸렌 글리콜 노닐페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 옥틸페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 도데실페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 알킬아릴에테르, 폴리에틸렌 글리콜 올레일에테르, 폴리에틸렌 글리콜 라우릴에테르, 폴리에틸렌 글리콜 알킬페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 올레핀산에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디스테아린산에테르, 폴리에틸렌 글리콜 솔비탄 모노라우레이트, 폴리에틸렌 글리콜 솔비탄 모노스테아레이트, 폴리에틸렌 글리콜 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 라노린알콜에테르, 폴리옥시에틸렌 라노린지방산에스테르, 유기 아미노산 또는 스테아르산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 계면활성제는 그 함량이 상기 윤활유 100중량부에 대하여 0.01중량부 미만이면, 만족할만한 수준의 탄소 함유 금속 나노 입자의 응집 방지 효과를 얻기 어렵고, 10중량부를 초과하면, 상기 윤활제 조성물에 있어서 내열성과 같은 특정 물성이 저하될 수 있다.
상기 분산제는 탄소 함유 금속 나노 입자의 부유성을 증가시키고 침강성을 억제함으로써 그 분산도를 최대한 높이기 위하여 사용되는 것으로서, 그 종류에는 특별한 제한이 없으며, 엔진용 윤활유 내에서 금속 입자를 분산시키기 위하여 사용되는 공지의 분산제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 분산제는 에폭시 수지, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐피롤리돈, 글루코오스, 소듐도데실설페이트, 소듐시트레이트, 올레산 또는 리놀레산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 분산제는 그 함량이 상기 윤활유 100중량부에 대하여 0.01중량부 미만이면, 만족할만한 수준의 탄소 함유 금속 나노 입자의 분산 효과를 얻기 어렵고, 10중량부를 초과하면, 상기 윤활제 조성물에 있어서 내열성과 같은 특정 물성이 저하될 수 있다.
이하에서는, 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물은 (a) 윤활유 100중량부에 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부를 첨가하고, 이를 기계적으로 혼합하는 단계, (b) 상기 (a)단계의 결과물에 상기 윤활유 100중량부에 대하여 계면활성제 0.01 내지 10중량부 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 첨가하고, 이를 초음파 분산 처리하는 단계, 및 (c) 상기 (b)단계의 결과물을 기계적으로 혼합하는 단계를 거쳐 제조될 수 있다.
여기서, “기계적으로 혼합하는”이라는 표현은 “초음파 분산”과의 구별을 위하여 사용하는 것으로서, 교반기 등을 포함하는 기계적 수단을 사용하여 혼합물을 섞는 과정을 의미하며, 본 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 의미를 갖는다. 그리고, 상기 기계적 혼합은 그것이 주된 수단이 되는 한, 다른 보조적인 수단에 의한 혼합, 예를 들어, 가열을 통한 대류에 의한 혼합 등이 함께 사용되는 경우를 배제하지 않는다.
상기 (a) 단계는, 구체적으로, 상기 윤활유 및 탄소 함유 금속 나노 입자를 각각 준비하는 단계로부터 시작될 수 있다. 그 중에서, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 기상응축(Gas Condensation)법 또는 전기폭발(Pulsed Wire Evaporation: PWE)법에 의해 제조될 수 있으나, 본 발명은 이에 국한되지 않는다. 일 예로, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 상기한 방법 대신에 볼밀링법 등과 같은 고상법, 또는 졸겔(Sol-Gel)법 등과 같은 액상법에 의해 제조되어도 무방하다.
상기 기상응축법은 재료의 기상화(vaporization)를 유도한 후, 이를 급속히 응축시키는 원리를 이용하는 방법이다. 상기 기상응축법으로는, 예를 들어, 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation: CVC)이 있다. 상기 화학기상응축법은 감압기상응축법(Inert Gas Condensation: IGC) 및 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD)을 조합한 것으로서, 감압기상응축법의 가열 도가니 대신 기화된 운반(반응)기체를 반응로 혹은 연소 버너에서 열분해, 반응, 응축시켜 목적으로 하는 금속 나노 입자를 제조하는 공정이다. 즉, 상기 화학기상응축법은 금속유기체(organometallic reagent)를 분해하여 금속증기를 만들고, 이를 급속히 응축하여 금속 나노 입자를 합성할 수 있다. 상기 화학기상응축법으로 단상의 금속 나노 입자 뿐만 아니라, 도입되는 탄소원의 종류 및 공급 방법, 금속 원료 물질(Precursor)과의 반응성 제어를 통해 복합상의 금속 나노 입자, 예를 들어, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자를 제조할 수 있다. 한편, 본 발명은 상기 기상응축법의 세부 공정에 의해 제한되지 않는다.
상기 전기폭발법은 고밀도 전류가 금속 와이어를 통과할 때, 상기 금속 와이어가 미세한 입자나 증기 형태로 폭발하는 현상을 이용하는 방법으로서, 구체적인 입자 형성 원리는 다음과 같다. 먼저, 두 전극 사이에 위치한 금속 와이어에 강력 한 충격 전류를 인가하면, 상기 금속 와이어는 저항 발열에 의해 용융된다. 그리고, 계속적인 온도 상승에 따라 금속 와이어 표면은 주위의 매개체에 의해 냉각되는 반면, 금속 와이어 내부는 액적(droplet)을 형성하여 액적 간에 방전이 일어나서 기화된다. 그 기화된 금속 가스는 핀치 효과와 관성의 법칙때문에 금속 와이어 내부에 구속되어 있다가 금속 와이어 내부 압력이 임계값 이상으로 도달되면 순간적으로 팽창하여 충격파를 형성하고 금속 미립자와 가스가 고속으로 분출되어 미세한 입자를 형성하게 된다.
상기 전기폭발법은, 예를 들어, 반응 챔버, 펄스 발생부, 와이어 공급부, 가스 공급부 및 입자 포집부를 구비하는 전기폭발장치를 이용할 수 있으나, 본 발명은 상기 전기폭발장치의 구성에 의해 한정되지 않는다. 여기서, 상기 반응 챔버 내부에 전기폭발을 위한 두 전극이 구비되어 있어서 상기 반응 챔버 내부에서는 전기폭발이 일어날 수 있다. 또한, 상기 펄스 발생부는 상기 두 전극 중에서 적어도 일 전극에 소정의 펄스 전압을 공급할 수 있으며, 상기 와이어 공급부는 상기 반응 챔버 내부로 금속 와이어를 공급할 수 있다. 또한, 상기 가스 공급부는 상기 반응 챔버 내부로 소정 가스, 예를 들어, 불활성 가스 및 탄화수소 가스를 포함하는 혼합 가스를 공급할 수 있다. 또한, 상기 입자 포집부는 제조된 금속 나노 입자를 포집할 수 있다.
상기 전기폭발법을 이용하여 상기 탄소 함유 금속 나노 입자를 제조하기 위해, 먼저, 상기 반응 챔버 내부로 불활성 가스, 탄화수소 가스 및 금속 와이어를 공급할 수 있다. 이후, 상기 공급된 금속 와이어의 전기폭발을 통해 상기 탄소 함 유 금속 나노 입자를 형성할 수 있다. 상기 탄화수소 가스는, 그 종류가 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 메탄, 에탄, 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄 또는 부틸렌 가스로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다. 한편, 본 발명은 상기 전기폭발법의 세부 공정에 의해 제한되지 않는다.
상기한 바에 따라 제조된 탄소 함유 금속 나노 입자는 그 표면이, 예를 들어, 1 내지 20nm의 두께를 갖는 탄소층으로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 입경은, 예를 들어, 5 내지 300nm일 수 있다. 또한, 상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 구리, 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은 단독, 이들의 합금 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 여기서, 상기 합금은 구리 함유 합금이며, 상기 구리 함유 합금은 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은을 1 내지 60중량%의 함량으로 포함할 수 있다.
상기 윤활유 및 탄소 함유 금속 나노 입자가 각각 준비된 후에는, 상기 윤활유에 상기 탄소 함유 금속 나노 입자를 첨가하고, 이를 기계적으로 혼합할 수 있다. 이때, 혼합이 충분히 이루어질 정도로 수행되면 되므로 그 혼합 시간에는 특별한 제한이 없으나, 작업성 및 공정 효율성을 고려하여 상기 기계적 혼합은 5분 내지 300분 동안 수행될 수 있다.
다음으로, 상기 (b)단계에서는 상기 (a) 단계의 결과물에 상기 계면활성제 및 상기 분산제를 첨가하고, 이를 초음파 분산 처리하는데, 본 발명은 이에 국한되지 않는다. 일 예로, 상기 (a) 단계의 결과물에 계면활성제를 첨가한 후, 이를 기계적으로 혼합한 다음, 그 결과물에 상기 분산제를 첨가하고, 이를 초음파 처리하 여도 되고, 기타 다양하게 변경되어도 무방하다.
상기 초음파 분산은 상기 (a)단계의 결과물에 대하여 그 균질도를 보다 향상시키기 위해 행해지는 것으로서, 그 공정 조건에는 특별한 제한이 없으나, 예를 들어, 40 내지 800W/㎠의 세기로, 5 내지 60℃의 온도에서, 5 내지 100분 동안 수행될 수 있다. 상기 공정 조건 중에서 그 세기가 40W/㎠ 미만이거나, 그 온도가 5℃ 미만이거나, 또는 그 수행시간이 5분 미만이면, 분산안정성이 떨어질 수 있으며, 그 세기가 800W/㎠를 초과하거나, 그 온도가 60℃를 초과하거나, 또는 그 수행시간이 100분을 초과하면, 분산안정성 자체에는 큰 영향이 없으나, 공정 전체의 효율성 및 경제성이 저하될 수 있다.
다음으로, 상기 (c)단계에서는 상기 (b)단계의 결과물을 기계적으로 혼합할 수 있다. 이때, 혼합이 충분히 이루어질 정도로 수행되면 되므로 그 혼합 시간에는 특별한 제한이 없으나, 작업성 및 공정 효율성을 고려하여 상기 기계적 혼합은 5분 내지 300분 동안 수행될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 윤활제 조성물 및 그 제조 방법은 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자에 의해 그 분산안정성 및 금속상 이용 효율을 향상시킬 수 있다. 아울러, 상기 윤활제 조성물을 내연기관에 이용할 경우, 접동 부위 표면의 윤활성 및 내마모성의 향상과 더불어 마찰부의 손상 부위를 회복시킬 수 있다. 나아가, 상기 윤활제 조성물 및 그 제조 방법은 에너지 절감 및 친환경성을 가질 수 있다.
이하에서는, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 하나, 이들 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
기상응축법을 이용하여 약 100nm의 평균 입경을 갖는 탄소 함유 구리 금속 나노 입자를 제조하였으며, 상기 탄소 함유 구리 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진을 도 1에 나타내었다. 그리고, 윤활유로서 상용의 윤활용 오일을 준비하고, 상기 윤활용 오일 100 중량부에 대하여 상기 제조된 탄소 함유 구리 금속 나노 입자를 6중량부 첨가한 후, 교반기를 사용하여 기계적으로 60분간 혼합하였다.
다음으로, 상기 혼합된 결과물에, 계면활성제로서 폴리에틸렌 글리콜 모노-4-노닐페닐 에테르를 상기 윤활유 100중량부 대비 3중량부만큼 첨가하고, 분산제로서 에폭시 수지를 상기 윤활유 100중량부 대비 5중량부만큼 첨가한 후, 200W/㎠의 세기로, 30℃의 온도에서, 30분 동안 초음파 분산을 실시하였다.
다음으로, 초음파 분산의 결과물을 60분간 혼합하여 윤활제 조성물을 제조하였다.
실시예 2
기상응축법을 이용하여 약 100nm의 평균 입경을 갖는 탄소 함유 구리-니켈(10%) 합금 나노 입자를 제조하였다. 그리고, 탄소 함유 구리 금속 나노 입자 대신에 상기 탄소 함유 구리-니켈 합금 나노 입자를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 윤활제 조성물을 제조하였다.
비교예 1
상용의 윤활용 오일 자체를 윤활제 조성물로 이용하였다.
비교예 2
기상응축법을 이용하여 약 100nm의 평균 입경을 갖는 탄소를 함유하지 않은 구리 금속 나노 입자를 제조하였으며, 상기 탄소를 함유하지 않은 구리 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진을 도 2에 나타내었다. 그리고, 탄소 함유 구리 금속 나노 입자 대신에 상기 탄소를 함유하지 않은 구리 금속 나노 입자를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 윤활제 조성물을 제조하였다.
비교예 3
기상응축법을 이용하여 약 100nm의 평균 입경을 갖는 탄소를 함유하지 않은 구리-니켈(10%) 합금 나노 입자를 제조하였다. 그리고, 탄소 함유 구리 금속 나노 입자 대신에 상기 탄소를 함유하지 않은 구리-니켈 합금 나노 입자를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 윤활제 조성물을 제조하였다.
분산안정성 평가
상기 실시예 1 및 2, 비교예 2 및 3 각각을 통해 제조된 윤활제 조성물에 대해 Formulaction사에서 제조한 Trubiscan Lab. 장비를 이용하여 윤활제 조성물 내에서의 금속 또는 합금 나노 입자들의 분산안정성 평가 실험을 수행하였다. 상기 실험은 각각의 윤활제 조성물에 대해 제조 직후부터 48시간 동안 수행되었다.
상기 실험이 진행되는 동안, 상기 실시예 1 및 비교예 2 각각의 윤활제 조성물에 대해 시간에 따른 후방산란 플럭스(backscattering flux) 변화를 측정하여 도 3에 나타내었으며, 실험 결과로 얻어진 최종 분산안정도 값을 하기 표 1에 기재하 였다. 이와 마찬가지로, 상기 실시예 2 및 비교예 3 각각의 윤활제 조성물에 대해 시간에 따른 후방산란 플럭스 변화를 측정하여 도 4에 나타내었으며, 실험결과로 얻어진 최종 분산안정도 값을 하기 표 1에 기재하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 분산안정도 (stability index) |
0.58 | 0.24 | 1.81 | 0.56 |
상기 표 1, 도 3 및 도 4를 참조하면, 상기 실시예 1은 상기 비교예 3과 동등한 수준의 분산안정성을 나타내었으나, 상기 비교예 2에 비해 매우 우수한 분산안정성을 나타내었음을 알 수 있었다. 또한, 상기 실시예 2는 상기 비교예 2 및 3에 비해 분산안정성이 매우 우수함을 알 수 있었다.
마찰마모 특성 평가
상기 실시예 1 및 2, 및 비교예 1 내지 3 각각의 윤활제 조성물에 대해 CSEM사에서 제조한 Ball-on-disc tribometer 장비를 이용하여 마찰마모 특성 평가 실험을 수행하였다. 상기 실험에 사용한 모재의 재료는 자동차 엔진 실린더의 라이너에 사용되고 있는 회주철을 사용하였으며, 상대재 볼의 재료는 직경 6mm의 Al2O3를 사용하였다. 상기 실험시 액체를 담을 수 있는 용기를 부착하여 각각의 윤활용 조성물을 공급한 후, 10N의 마찰하중과 100rpm의 회전속도 조건에서 최종 마찰 거리를 5km로 하였다. 상기 실험이 진행되는 동안의 마찰계수 변화를 도 5 및 도 6에 각각 나타내었으며, 최종 마찰계수를 하기 표 2에 기재하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 최종 마찰계수(μ) | 0.028 | 0.034 | 0.051 | 0.039 | 0.040 |
상기 표 2, 도 5 및 도 6을 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2 각각의 최종 마찰계수는 0.028 및 0.034로 매우 낮은 값을 가진 반면, 비교예 1 내지 3 각각의 최종 마찰계수는 0.051, 0.039, 0.040으로 상대적으로 높은 값을 가짐을 알 수 있었다. 이를 통해, 실시예 1 및 2가 비교예 1 내지 3에 비해 매우 우수한 윤활 특성을 지니고 있음을 알 수 있었다.
한편, 상기 마찰마모 실험 후 마찰부의 표면 상태를 알아보기 위하여 실시예 1, 비교예 1 및 2 각각에 대한 상기 마찰부를 주사전자현미경을 통하여 관찰하였으며, 각각의 주사전자현미경 사진을 도 7 내지 9에 나타내었다.
도 7 내지 9를 참조하면, 실시예 1의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험을 한 경우, 모재 표면의 흑연 조직을 명확히 관찰할 수 있었으며, 실험 후 모재 표면에 변화가 거의 없음을 확인할 수 있었다. 반면, 비교예 2의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험을 한 경우, 모재가 어느 정도 마모가 되어 실시예 1의 경우보다 흑연 조직을 관찰하기 어려웠으며, 특히, 비교예 1의 경우는 마찰부 표면의 모재에 분포되어 있는 흑연 조직이 심하게 일그러져 그 분포를 명확히 관찰하기 어려웠다.
한편, 접동 부위에 대한 실시예 1, 비교예 1 및 2 각각의 윤활용 조성물의 내마모 특성을 평가를 실시하였다. 이를 위해, 실시예 1 및 비교예 2 각각의 윤활용 조성물을 단독으로 사용하는 대신에, 비교예 1인 윤활유 20중량부에 대해 각각 1중량부씩 희석한 조성물을 사용하였다. 그리고, 상기 희석한 조성물에 대해 4구 마모 시험(규격: ASTM D 4172)을 적용하였다. 상기 실험은 3개의 고정구(1/2인치 강구)에 대하여 1개의 회전강구를 40kg 하중하에서 75℃, 1200rpm, 1시간의 조건으로 회전시킨 후, 고정구의 마모 지름을 측정하였으며, 이에 대한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| 평균 마모 지름(mm) | |
| 비교예 1 + 실시예 1(5중량%) | 0.391 |
| 비교예 1 | 0.470 |
| 비교예 1 + 비교예 2(5중량%) | 0.461 |
상기 표 3을 참조하면, 4구 마모 시험시, 비교예 1 단독의 경우 및 비교예 1에 비교예 2의 윤활제 조성물을 적당량 첨가하였을 경우보다, 비교예 1에 실시예 1의 윤활제 조성물을 적당량 첨가하였을 경우가 평균 마모 지름이 대폭 작아져 내마모 특성이 향상되었음을 알 수 있었다.
이상 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 이상에서 기술한 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이므로, 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 실시예 1의 윤활제 조성물에 포함된 탄소 함유 구리 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진이다.
도 2는 비교예 2의 윤활제 조성물에 포함된 탄소를 함유하지 않은 구리 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진이다.
도 3은 실시예 1 및 비교예 2 각각의 윤활제 조성물에 대한 시간에 따른 후방산란 플럭스 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 2 및 비교예 3 각각의 윤활제 조성물에 대한 시간에 따른 후방산란 플럭스 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 각각의 윤활제 조성물에 대한 마찰거리에 따른 마찰계수를 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 3의 각각의 윤활제 조성물에 대한 마찰거리에 따른 마찰계수를 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 1의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험 후에 마찰부의 주사전자현미경 사진이다.
도 8은 비교예 1의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험 후에 마찰부의 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 비교예 2의 윤활제 조성물을 사용하여 마찰마모 실험 후에 마찰부의 주사전자현미경 사진이다.
Claims (18)
- 윤활유 100 중량부;표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부;계면활성제 0.01 내지 10중량부; 및분산제 0.01 내지 10중량부를 포함하는 윤활제 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 탄소층은 1 내지 20nm의 두께로 형성된 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 입경은 5 내지 300nm인 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 구리, 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은 단독, 이들의 합금 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.
- 제4항에 있어서,상기 합금은 구리 함유 합금이며, 상기 구리 함유 합금은 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은을 1 내지 60중량%의 함량으로 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 계면활성제는 폴리에틸렌 글리콜 노닐페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 옥틸페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 도데실페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 알킬아릴에테르, 폴리에틸렌 글리콜 올레일에테르, 폴리에틸렌 글리콜 라우릴에테르, 폴리에틸렌 글리콜 알킬페닐에테르, 폴리에틸렌 글리콜 올레핀산에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디스테아린산에테르, 폴리에틸렌 글리콜 솔비탄 모노라우레이트, 폴리에틸렌 글리콜 솔비탄 모노스테아레이트, 폴리에틸렌 글리콜 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 라노린알콜에테르, 폴리옥시에틸렌 라노린지방산에스테르, 유기 아미노산 또는 스테아르산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 분산제는 에폭시 수지, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐피롤리돈, 글루코오스, 소듐도데실설페이트, 소듐시트레이트, 올레산 또는 리놀레산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.
- (a) 윤활유 100중량부에 표면이 탄소층으로 이루어진 탄소 함유 금속 나노 입자 0.02 내지 20중량부를 첨가하고, 이를 기계적으로 혼합하는 단계;(b) 상기 (a)단계의 결과물에 상기 윤활유 100중량부에 대하여 계면활성제 0.01 내지 10중량부 및 분산제 0.01 내지 10중량부를 첨가하고, 이를 초음파 분산 처리하는 단계; 및(c) 상기 (b)단계의 결과물을 기계적으로 혼합하는 단계를 포함하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 탄소층은 1 내지 20nm의 두께로 형성된 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 탄소 함유 금속 나노 입자의 입경은 5 내지 300nm인 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 구리, 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은 단 독, 이들의 합금 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제11항에 있어서,상기 합금은 구리 함유 합금이며, 상기 구리 함유 합금은 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은을 1 내지 60중량%의 함량으로 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 기상응축(Gas Condensation)법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 탄소 함유 금속 나노 입자는 전기폭발(Pulsed Wire Evaporation: PWE)법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,상기 전기폭발법은 반응 챔버를 구비하는 전기폭발장치를 이용하고, 상기 반응 챔버 내부로 불활성 가스, 탄화수소 가스 및 금속 와이어를 공급하는 단계; 및상기 공급된 금속 와이어의 전기폭발을 통해 상기 탄소 함유 금속 나노 입자 를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제15항에 있어서,상기 탄화수소 가스는 메탄, 에탄, 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄 또는 부틸렌 가스로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 초음파 분산은 40 내지 800W/㎠의 세기로, 5 내지 60℃의 온도에서, 5 내지 100분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 (a)단계의 혼합 및 상기 (c)단계의 혼합은 5분 내지 300분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조 방법.
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