KR100961556B1 - 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물에 관한 것으로, 더욱상세하게는 아미노 알킬 알칸올 아민 디카르복실레이트, 아미노 알킬 알칸올아민 모노카르복실레이트, 4차 아민염인 지방산 디메틸 아민염, 물을 일정비율로 혼합하여 조성되어 매우 우수한 내부식성 외에 윤활성, 산화안정성, 소포성 및 물에 대한 용해성을 향상시킨 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물에 관한 것이다.
수용성, 금속가공, 유제, 부식방지제, 내부식성, 흡착특성, 극성기, 부식피막

Description

수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물{COMPOSITION OF CORROSION INHIBITOR FOR WATER SOLUBLE OIL-BASED METAL WORKING FLUID}
본 발명은 절삭유, 압연유 및 신선유 등의 수용성 금속가공 유제에 첨가하는 부식 방지제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 부식방지제는 금속표면과의 물리화학적인 흡착반응에 의한 부식 피막을 형성시켜 금속의 부식을 방지하는 기능을 하며 화합물의 극성도에 크게 의존한다. 그러나 유화안정성의 결여, 윤활성의 결여, 및 산화안정성의 결여 등의 윤활시스템의 불안정시 또는 가혹한 조건하에서 흡착된 부식피막의 탈착을 가속화시킴으로써 금속의 부식현상을 야기할 수 있다.
종래의 수용성 금속가공유제용 부식방지제들은 아민 보로네이트계(amine bornates), 아민 카르복실레이트계(amine carboxylates), 폴리카르복실산계 (ploycarboxyl acids), 지방산 아마이드계(fatty acid amides), 유기인산 에스테르계( organic phosphorous acid esters) 등으로 이들 중 아민 카르복실레이트계 또는 지방산 아마이드계의 화합물이 대부분 사용되고 있는 추세이다.
유럽특허 제 04024857 호는 탄소 수 10 ~ 20개의 지방산 알칸올 아마이드, 탄소수 2-14개의 알킬 알콜 및 탄소수 10 ~ 12 개의 디카르복실산 등으로 구성되는 조성물, 미국특허공보 제06-225605호는 모노, 디 및 트리에탄올 아민과 디카르복실산과의 알칸올 아민염, 알칸올 아민 및 킬레이트 화합물 등으로 구성되는 조성물, 숙식산 아마이드 및 에스테르 유도체(대한민국 특허 제053226호), 미국특허 제 4113498호는 탄소수 6 ~ 10개의 모노카르복실산, 탄소수 4 ~ 10개의 폴리카르복실산 및 알칸올 아민 등으로 구성되는 조성물 등으로 이들 부식방지제들은 극성기의 흡착에 의한 부식피막기능의 단일기능만을 지니고 있으므로 각각의 친수성 및 소수성 또는 친수성과 소수성의 낮은 양면성에 따른 물에 대한 낮은 용해성, 극성기의 제한성에 따른 낮은 흡착특성 등으로 가혹한 조건하에서 내부식성이 저하되는 문제가 있었다.
따라서 본 발명자들은 종래의 금속가공 유제용 부식방지제의 문제점, 즉 친수성과 소수성의 양면성 증가에 따른 물에 대한 용해성 증가, 극성기의 증가에 따른 높은 흡착특성 등의 내부식성을 향상시키는 예의 연구를 거듭한 결과 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 수용성 금속가공 유제용 부식 방지제 조성물 및 이의 제조 방법을 통해 금속제품의 가공시 야기되는 금속재료의 내부식성 특성을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 아미노 알킬 알칸올 아민 디카르복실레이트 1 ~ 50중량%와, 아미노 알킬 알칸올아민 모노카르복실레이트 1 ~ 80중량%와, 4차 아민염인 지방산 디메틸 아민염 1 ~ 40중량%와, 물 1 ~ 50중량%의 혼합으로 조성되는 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물을 발명의 주요 기술적 구성으로 한다.
이하, 상기의 기술적 구성에 대해 상세히 살펴보도록 한다.
상기 아미노 알킬 알칸올 아민 디카르복실레이트는 아미노 알킬 알칸올아민과 디카르복실산과의 아마이드반응에 의해 합성되는 것으로, 전체 조성물의 1 ~ 50중량%로 사용되며, 1중량% 미만으로 사용하게 될 경우에는 금속재료의 내부식성에 문제가 있고, 50중량%를 초과하여 사용하게 되는 경우에는 일부 고형화될 문제가 있으므로, 상기 아미노 알킬 알칸올 아민 디카르복실레이트는 전체 조성물의 1 ~ 50중량%로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 아미노 알킬 알칸올아민은 아미노 메틸 에탄올아민, 아미노 에틸 에탄올아민, 아미노 프로필 에탄올아민 중 선택되는 어느 1종 이상이며, 상기 디카르복 실산은 숙시닉산(succinic acid), 굴루타릭산(glutaric acid), 아디픽산(adipic acid), 프탈릭산(phthalic acid), 아젤라익산(azelaic acid), 세바식산(sebacic acid) 중 선택되는 어느 1종 이상인 것이다.
상기 아미노 알킬 알칸올아민 모노카르복실레이트는 아미노 알킬 알칸올아민과 모노카르복실산과의 아마이드반응에 의해 합성되는 것으로, 전체 조성물의 1 ~ 80중량%로 사용되며, 1중량% 미만인 경우에는 금속재료의 내부식성에 문제가 있고, 80중량%를 초과하게 되는 경우에는 일부 석출될 문제가 있으므로, 상기 아미노 알킬 알칸올아민 모노카르복실레이트는 전체 조성물의 1 ~ 80중량%로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 아미노 알킬 알칸올아민은 아미노 메틸 에탄올아민, 아미노 에틸 에탄올아민, 아미노 프로필 에탄올아민 중 선택되는 어느 1종 이상이며, 상기 모노카르복실산은 탄소수 4 ~ 10개의 부탁노익산(,butanoic acid), 펜타노익산 (pentanoic acid), 헥사노익산(hexanoic acid), 옥타노익산(octanoic acid), 노나노익산(nonanoic acid), 데카노익산(decanoic acid) 중 선택되는 어느 1종 이상인 것이다.
상기 4차 아민염인 지방산 디메틸 아민염은 지방산 디알킬아민과 산과의 이온반응에 의해 합성되는 것으로, 전체 조성물의 1 ~ 40중량%로 사용되며, 1중량% 미만인 경우에는 방청성에 문제가 있고, 40중량%를 초과하게 되는 경우에는 용액의 유화성 및 점도에 문제가 있으므로, 상기 4차 아민염인 지방산 디메틸 아민염은 전체 조성물의 1 ~ 40중량%로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 지방산 디메틸 아민은 탄소수 12 ~ 18개의 라우릭산(lauric acid), 미리스틱산(myristic acid), 팔미틱산(palmitic acid), 스테아릭산(stearic acid), 올레익산(oleic acid)으로 구성되는 라우릴 디메틸 아민, 미리스틸 디메틸 아민, 팔마틸 디메틸 아민, 스테아릴 디메틸 아민, 올레일 디메틸 아민 중 선택되는 어느 1종 이상이며, 상기 산은 초산, 붕산, 인산 중 선택되는 어느 1종 이상인 것이다.
상기 물은 디이온화( deionized)하여 사용하는 것으로, 전체 조성물의 1 ~ 50중량%로 사용되며, 1중량% 미만인 경우에는 용액의 점도 및 경제성에 문제가 있고, 50중량%를 초과하게 되는 경우에는 pH 및 내부식성에 문제가 있으므로, 상기 물은 전체 조성물의 1 ~ 50중량%로 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 아미노 알킬 알칸올 아민 디카르복실레이트 1 ~ 50중량%와, 아미노 알킬 알칸올아민 모노카르복실레이트 1 ~ 80중량%와, 4차 아민염인 지방산 디메틸 아민염 1 ~ 40중량%와, 물 1 ~ 50중량%를 사용하여 이루어지는 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물의 제조과정에 대해 살펴보고자 한다.
먼저, 반응기에 아미노 알킬 알칸올아민 1몰과 디카르복실산 1몰을 넣고 질소분위기 하에서 반응온도 120 ~ 180℃에서 1 ~ 5시간 동안 반응시켜 아미노 알킬 알칸올아민 디카르복실레이트의 반응물을 합성한다.
이때 반응온도가 120℃ 미만인 경우에는 아미이드 반응이 용이치 않고, 180℃를 초과하게 되는 경우에는 색상의 변화와 화합물의 열분해가 발생할 수 있으므로, 상기 반응온도는 120 ~ 180℃를 유지하는 것이 바람직하며, 그 반응시간의 경우 1시간 미만인 경우 아미이드 반응이 용이치 않고, 5시간을 초과하게 되는 경우에는 제조비용상승과 더불어 화합물의 분해가 용이하므로, 120 ~ 180℃의 반응온도 조건에서의 반응시간은 1 ~ 5시간으로 유지하는 것이 바람직하다.
다음으로는 반응기에 아미노 알킬 알칸올아민 1몰과 모노카르복실산 1몰을 넣고 질소분위기 하에서 반응온도 120 ~ 180℃에서 1 ~ 5시간 반응시켜 아미노 에틸 에탄올아민 모노카르복실레이트의 반응물을 합성한다.
이때 반응온도가 120℃ 미만인 경우에는 아미이드 반응이 용이치 않고, 180℃를 초과하게 되는 경우에는 색상의 변화와 화합물의 열분해가 발생할 수 있으므로, 상기 반응온도는 120 ~ 180℃를 유지하는 것이 바람직하며, 그 반응시간의 경우 1시간 미만인 경우 아마이드 반응이 용이치 않고, 5시간을 초과하게 되는 경우 제조비용 상승과 더불어 화합물의 분해가 용이하므로, 120 ~ 180℃의 반응온도 조건에서의 반응시간은 1 ~ 5시간으로 유지하는 것이 바람직하다.
다음으로 반응기에 지방산 디메틸아민 1몰과 산 1몰을 넣고 반응온도 50 ~ 80℃에서 1 ~ 4시간 반응시켜 지방산 디메틸 아민염을 합성한다.
이때 반응온도가 50℃ 미만인 경우에는 공유결합 반응이 용이치 않고, 80℃를 초과하게 되는 경우에는 수분의 휘발로 인한 반응저하 현상이 유발될 수 있으므로, 상기 반응온도는 50 ~ 80℃를 유지하는 것이 바람직하며, 그 반응시간의 경우 1시간 미만인 경우 미반응이 유발되며, 4시간을 초과하게 되는 경우에는 색상의 변화,제조비용 증가와 더불어 반응물의 변화가 유발될 수 있으므로, 50 ~ 80℃의 반응온도 조건에서의 반응시간은 1 ~ 4시간으로 유지하는 것이 바람직하다.
이어, 상기의 과정을 거쳐 제조된 아미노 알킬 알칸올 아민 디카르복실레이트, 아미노 알킬 알칸올아민 모노카르복실레이트, 4차 아민염인 지방산 디메틸 아민염을 물과 함께 상기한 혼합비율에 의해 혼합하여 금속유제용 부식방지제를 제조한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물은 종래의 부식방지제보다 친수성과 소수성의 양면성 증가에 따른 물에 대한 용해성 증가시키며, 또한 극성기의 증가에 따른 높은 흡착특성을 지님으로써 금속의 내부식성이 매우 우수한 특징이 있다. 특히, 4차 아민염인 지방산 디알킬 아민을 일정량 첨가함으로써 친수성과 소수성의 양면성을 증가시키며, 지방산의 긴사슬의 소수기로 인한 윤활성 향상 및 내부식성의 기능을 증진 시킨다. 이와 더불어 윤활성, 산화안정성, 소포성, 살균성 및 물에 대한 용해성을 향상시키는 부수기 능을 작용을 하여 압연 유, 절삭 유, 신선 유 등의 금속가공유제에 및 금속제품의 냉각제로도 사용가능하다.
이상의 기술적 구성에 대한 구체적 내용을 실시 예를 통해 살펴보도록 한다.
실시 예 1
반응기에 아미노 에틸 에탄올아민 1몰과 아젤라익산 1몰을 넣고 질소분위기 하에서 반응온도 160℃에서 3시간 동안 반응시켜 아미노 에틸 에탄올아민 아젤라익염(amino ethyl ethanolamine azelate, 이하 AEEA라 한다)의 반응물을 합성한다.
실시 예 2
반응기에 아미노 에틸 에탄올아민 1몰과 옥타노익산 1몰을 넣고 질소분위기 하에서 반응온도 160℃에서 3시간 동안 반응시켜 아미노 에틸 에탄올아민 옥탄노익염(amino ethyl ethanolamine octanoate, 이하 AEEO라 한다)의 반응물을 합성한다.
실시 예 3
반응기에 라우릴 디메틸아민 1몰과 초산 1몰을 넣고 반응온도 60℃에서 2시간 반응시키면 4차아민염인 라우릴 디메틸 아민 에세테이트(lauryl dimethyl amine acetate, 이하 LDAA라 한다)의 반응물을 합성한다.
시험 예 1
실시 예 1의 아미노 에틸 에탄올아민 아젤라익염 15g, 실시 예 2의 아미노 에틸 에탄올아민 옥탄노익염 40g, 실시 예 3의 4차아민염인 라우릴 디메틸 아민 에세테이트 15g과 물 30g을 혼합하여 합성된 수용성 금속가공유제용 부식방지제의 내부식성시험은 수용성 금속가공유제용 주철칩 부식시험방법인 ASTM D 4627-92 규격에 준해 여과지를 페트리디쉬에 깐 다음 건 절삭된 주철칩을 넣고 농도에 따라 조제된 수용성유제를 적신 후 따라 내고 24시간 방치한 다음 주철칩 시편에 생성된 녹의 유무로 평가되었으며 기존의 시판되는 부식방지제(밀라크론사,미국제품)와 비교하였다. 또한 합성된 반응 화합물을 규명하기 위해 FT-IR기기를 이용하여 분석하였다.
상기 반응에 의해 얻어진 반응물 AEEA 및 AEEO는 FT-IR 기기를 통해 반응을 확인하였으며 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 (a)는 AEEA를 나타내며,(b)는 AEEO의 구조식을 나타내며 1680cm-1에서 C=O 피크가, 1560cm-1에서 NH피크가 나타남을 알 수 있다.
따라서 각 반응물들을 조성비에 따라서 혼련하여 2%, 5% 및 7% 의 수용 유제를 조제하여 이들의 내부식성을 조사하였으며 이의 결과는 표 1에 나타내었으며 아울러 기존의 시판되는 부식방지제(밀라크론 사, 제품명:CIMCOOL Inhibitor 50[수용성 금속가공유용 부식방지제], 제조일자: 2007.9, 제품성분: Monoethanolamine(CAS# 141-43-5) 30 ~ 60%, 미국제품)와 비교하였다.
농도 변화에 따른 내부식성
부식방지제 1 2 3 4 5 6 비교 예
조성비(중량%)
AEEA 10 20 10 20 10 20
AEEO 60 50 50 40 40 30
LDAA - - 10 10 20 20
물 30 30 30 30 30 30
농도비에 따른 내부식성
2% ○ ○ ○ × × × ○
5% ○ ○ × × × × ○
7% × × × × × × ×
O: 부식 있음, X: 부식 없음
표 1에서 보듯이 농도의 변화에 따라 조제된 본 발명의 수용성 금속가공유제용 부식방지제는 기존의 제품보다 우수한 내부식성을 나타내고 있다.
도 1은 본 발명의 반응에 따른 반응물의 FT-IR 스펙트럼 결과 그래프.

Claims (4)

  1. 아미노 알킬 알칸올 아민 디카르복실레이트 1 ~ 50중량%와,
    아미노 알킬 알칸올아민 모노카르복실레이트 1 ~ 80중량%와,
    4차 아민염인 지방산 디메틸 아민염 1 ~ 40중량%와,
    물 1 ~ 50중량%의 혼합으로 조성됨을 특징으로 하는 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 아미노 알킬 알칸올 아민 디카르복실레이트는 아미노 알킬 알칸올아민과 디카르복실산과의 아마이드 반응에 의해 합성되는 것으로,
    상기 아미노 알킬 알칸올아민은 아미노 메틸 에탄올아민, 아미노 에틸 에탄올아민, 아미노 프로필 에탄올아민 중 선택되는 어느 1종 이상이며, 상기 디카르복실산은 숙시닉산(succinic acid), 굴루타릭산(glutaric acid), 아디픽산(adipic acid), 프탈릭산(phthalic acid), 아젤라익산(azelaic acid), 세바식산(sebacic acid) 중 선택되는 어느 1종 이상인 것을 특징으로 하는 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 아미노 알킬 알칸올아민 모노카르복실 레이트는 아미노 알 킬 알칸올아민과 모노카르복실산과의 아마이드 반응에 의해 합성되는 것으로,
    상기 아미노 알킬 알칸올아민은 아미노 메틸 에탄올아민, 아미노 에틸 에탄올아민, 아미노 프로필 에탄올아민 중 선택되는 어느 1종 이상이며, 상기 모노카르복실산은 탄소수 4 ~ 10개의 부탁노익산(butanoic acid), 펜타노익산 (pentanoic acid), 헥사노익산(hexanoic acid), 옥타노익산(octanoic acid), 노나노익산(nonanoic acid), 데카노익산(decanoic acid) 중 선택되는 어느 1종 이상인 것을 특징으로 하는 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 4차 아민염인 지방산 디알킬 아민염은 지방산 디알킬아민과 산과의 이온반응에 의해 합성되는 것으로,
    상기 지방산 디메틸 아민은 탄소수 12 ~ 18개의 라우릭산(lauric acid), 미리스틱산(myristic acid), 팔미틱산(palmitic acid), 스테아릭산(stearic acid), 올레익산(oleic acid)으로 구성되는 라우릴 디메틸 아민, 미리스틸 디메틸 아민, 팔마틸 디메틸 아민, 스테아릴 디메틸 아민, 올레일 디메틸 아민 중 선택되는 어느 1종 이상이며, 상기 산은 초산, 붕산, 인산 중 선택되는 어느 1종 이상인 것을 특징으로 하는 수용성 금속가공 유제용 부식방지제 조성물.
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