KR100958444B1 - Manufacturing method of carbon sheet coated mixed dispersion solvent base on expanded graphite powder - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은 금속 리튬 분말과 파라핀 혼합물과 흑연분말을 혼합하여 제조된 팽창흑연시트에 탄소나노선재, 바인더등의 첨가물을 분산용제에 분산시킨 혼합분산용액을 어느 일면 또는 양면에 코팅하여 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a mixed carbon sheet coated with a mixed dispersion solution on an expanded graphite sheet, the present invention is a carbon nanowire material, a binder and the like on an expanded graphite sheet prepared by mixing a metal lithium powder, a paraffin mixture and a graphite powder The present invention relates to a method for producing a mixed carbon sheet coated with a mixed dispersion solution on an expanded graphite sheet by coating a mixed dispersion solution obtained by dispersing an additive of the above in one or both sides.
종래의 팽창화 흑연의 제조방법은 천연 흑연, 열분해 흑연, 키시 흑연 등의 흑연분말을 농도 짙은 황산, 초산, 셀렌산 등의 무기산과 농초산, 과염소산, 과망간산염, 중크롬산염, 과산화수소 등의 강산화제 등으로 화학 처리하여 흑연 층간화합물을 생성한 후, 수세, 건조하고, 약 700℃ 이상의 고온에서 열처리하는 것으로 이루어졌었다.Conventional methods for producing expanded graphite include inorganic powders such as sulfuric acid, acetic acid and selenic acid, and concentrated oxidized acids, perchloric acid, permanganate, dichromate, and hydrogen peroxide. After chemical treatment to produce a graphite interlayer compound, it was washed with water, dried, and heat treated at a high temperature of about 700 ° C or higher.
공업적인 대량생산을 위하여는 흑연분말을 100℃의 농황산(95 내지 98%) 90%, 질산(비중 1.33) 10%의 혼산으로 산처리하여 흑연 층간화합물로서 황산-층간화합물(H2 SO4 -GIC)를 생성시키고, 이를 수세, 건조한 후, 약 800℃의 온도에서 열처리하여 제품화하는 소위 '화학약품침적법'이 일반적인 것으로 알려져 왔다. 그러나 이러한 화학약품침적법은 최근 공해적인 면과 작업환경에 대한 배려로 급격한 가열처리시에 발생하는 중금속을 함유하는 증기와 질산화물(NOx ) 등으로 인하여 회피되고 있으며, 이들 증기와 질산화물을 줄이기 위해 아황산염, 과염화수소 등의 산화제를 이용하는 방법으로 대체되고 있다.For industrial mass production, graphite powder is acid treated with 90% concentrated sulfuric acid (95 to 98%) and 10% nitric acid (specific gravity 1.33) at 10 ° C to give sulfuric acid-interlayer compound (H2 SO4 -GIC). It is known that the so-called 'chemical deposition method' to produce the product by washing, drying, and then heat-processing at a temperature of about 800 ℃. However, these chemical deposition methods have recently been avoided due to the pollution and the working environment due to the vapor and nitrous oxide (NOx) containing heavy metals generated during rapid heat treatment, and to reduce the sulfur and nitrous oxide And oxidizing agents such as hydrogen perchlorate.
그러나 산화제의 대체에도, 화학약품침적법으로는 (1) 산화제로부터 유해한 가스가 발생하는 것을 피할 수 없고, (2) 수세시에 다량의 물을 필요로 하며, (3) 일괄처리방식(Batch type)이므로 연속적인 제조가 곤란하다는 문제점이 있었다.However, even in the replacement of oxidants, chemical deposition method cannot avoid (1) generation of harmful gas from oxidant, (2) large amount of water is required at the time of washing, and (3) batch type ), There is a problem that continuous manufacturing is difficult.
이러한 문제점을 해결하기 위한 한가지 방법으로서 전해제조법이 연구되고 있다. 상기 전해제조법은 흑연분말을 황산 중에서 전해 산화함으로써 흑연산성황산염 층간 화합물을 생성시킨 후, 전해환원으로 화합물을 부분적으로 분해시켜 흑연 층간내에 잔류하는 잔류화합물을 형성시키는 방법이 개발되었다. 이 방법은 (1) 산화제를 필요로 하지 않고, (2) 수세를 필요로 하지 않으며, (3) 10mol/ℓ정도의 비교적 엷은 황산액을 사용할 수 있고, (4) 가열처리시의 팽창화율을 전해조건으로 제어할 수 있으며, (5) 연속적인 조업이 가능하다는 장점들이 있다. 그러나 이 전해제조법은 장시간 전기를 사용해야 하고, 조업성이 낮아 생산성이 떨어지며, 황산의 층간 삽입효과가 낮아 층간 화합물의 성형이 용이하지 않으며, 흑연의 구조가 부분적으로 파괴되는 문제점이 있을 수 있다.As one method for solving this problem, an electrolytic manufacturing method has been studied. The electrolytic production method has been developed to produce a graphite acid sulfate interlayer compound by electrolytic oxidation of graphite powder in sulfuric acid, and then partially decompose the compound by electrolytic reduction to form a residual compound remaining in the graphite interlayer. This method requires (1) no oxidizing agent, (2) no water washing, (3) a relatively thin sulfuric acid solution of about 10 mol / l, and (4) an expansion rate during heat treatment. It can be controlled by the electrolytic condition, and (5) there is an advantage of continuous operation. However, this electrolytic manufacturing method has to use electricity for a long time, low productivity, low productivity, low intercalation effect of sulfuric acid, it is not easy to form the interlayer compound, there may be a problem that the structure of the graphite is partially destroyed.
팽창화 흑연이 밀봉재 등으로 가공되어 사용될 경우, 그 속에 포함된 황산화물과 질산화물들은 상대 금속을 부식시키는 원인이 되기 때문에 이들 황산화물이나 질산화물이 포함되지 않는 것이 바람직하나, 종래의 화학약품침적법이나 전해제조법에서는 원래 흑연 중에 포함되는 유황성분이나 질소성분들의 존재로 인하여 그리고 산화제로서 황산이나 초산 등을 사용하기 때문에 수득되는 팽창화 흑연 내에 황산화물이나 질산화물들이 포함되는 것을 피하기가 극히 어렵다는 문제점이 있었다.When expanded graphite is processed into a sealing material or the like, it is preferable that sulfur oxides and nitrates contained therein do not contain these sulfur oxides or nitrates because they cause corrosion of the counter metal. In the manufacturing method, there is a problem that it is extremely difficult to avoid the inclusion of sulfur oxides or nitrates in the expanded graphite obtained because of the presence of sulfur or nitrogen components contained in the graphite and because sulfuric acid, acetic acid, etc. are used as the oxidizing agent.
또한, KC24 (THF)2 삼원계 흑연 층간화합물을 출발물질로서 그 분해생성물인 잔존화합물을 1,000℃ 이상에서 급격히 가열처리하는 팽창화 흑연의 제조법이 제안되고 있으나, 테트라하이드로푸란이 추가되기 때문에 공정이 복잡해져서 생산성이 저하되는 문제점이 있으며, 또한 칼륨이 사용되는데, 칼륨이 공기 중의 수분과 쉽게 반응하기 때문에 대기조건에서 취급하기가 어렵다는 문제점이 있으며, 또한 칼륨의 층간 삽입이 어려울 뿐만 아니라, 층간 삽입에 의한 층간 화합물도 자체적으로 불안정하기 때문에 제조공정이 복잡해지는 문제점이 있었다.In addition, a method of preparing expanded graphite which rapidly heats KC24 (THF) 2 tertiary graphite interlayer compound as a starting material and the residual compound thereof as a decomposition product thereof has been proposed, but the process is complicated because tetrahydrofuran is added. There is a problem in that the productivity is lowered, and potassium is used, which is difficult to handle under atmospheric conditions because potassium easily reacts with moisture in the air, and it is not only difficult to intercalate potassium, but also due to intercalation. Since the interlayer compound is also unstable in itself, there is a problem in that the manufacturing process is complicated.
한편, 대한민국에 출원하여 등록된 특허 0628031호인 팽창흑연과 탄소나노튜브의 혼합카본을 이용한 고열전도성 카본시트는 소정의 혼합비로 혼합된 팽창흑연(Expanded Graphite) 분말과 탄소나노튜브 (CNT, Carbon Nano Tube) 분말을 고온 가압하여 성형한 단위카본시트 층; 및 단위카본시트 층의 적어도 어느 일면에 형성되어 단위카본시트 층을 보강하고 단위카본시트 층을 전기적으로 절연시키는 합성수지층을 포함하는 것을 특징으로 한다.Meanwhile, the high thermal conductivity carbon sheet using a mixed carbon of expanded graphite and carbon nanotubes, which is filed in Korea and registered in patent 0628031, has expanded graphite powder and carbon nanotubes (CNT, Carbon Nano Tube) mixed at a predetermined mixing ratio. ) A unit carbon sheet layer formed by hot pressing the powder; And a synthetic resin layer formed on at least one surface of the unit carbon sheet layer to reinforce the unit carbon sheet layer and electrically insulate the unit carbon sheet layer.
상기 고열전도성 카본시트는 팽창흑연 입자와 분산되지 않은 단순한 분말상태인 탄소나노튜브 분말 간의 혼합에 의해 고온 가압하여 제조하는 방법으로서, 팽창흑연 입자 사이에 탄소나노튜브 입자를 코팅하지 못하기 때문에 열전도율을 극대화할 수 없다. The high thermal conductivity carbon sheet is a method of manufacturing by high temperature pressurization by mixing between expanded graphite particles and carbon nanotube powder which is not dispersed in a simple powder state, and because it does not coat the carbon nanotube particles between the expanded graphite particles, thermal conductivity is increased. It cannot be maximized.
또한, 팽창흑연층, 탄소나노튜브층, 접착제층, 내열성필름층, 점착제층, 이형지순으로 형성되기 때문에 각기 층마다 높은 접촉저항이 발생하므로 열전도율을 극대화할 수 없는 문제점이 있다.In addition, since the expanded graphite layer, the carbon nanotube layer, the adhesive layer, the heat-resistant film layer, the pressure-sensitive adhesive layer, the release layer is formed in the order of high contact resistance for each layer there is a problem that can not maximize the thermal conductivity.
또한, 상기 팽창흑연과 탄소나노튜브의 혼합카본을 이용한 고열전도성 카본시트의 경우에는 카본시트 층간에 결합력이 약해 카본이 박리되는 문제점이 있다. In addition, in the case of the high thermal conductivity carbon sheet using a mixed carbon of the expanded graphite and carbon nanotubes, there is a problem in that the carbon is separated due to weak bonding force between the carbon sheet layers.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 제1 목적은 리튬의 분말과 파라핀을 사용하여 흑연의 층 사이에 존재하는 층간 화합물을 형성한 후 이를 열처리하여 제조된 안정적이고 환경친화적인 팽창흑연시트에, 수직방향의 열전도율이 향상되는 것은 물론 상대적으로 물성이 강화되고 박리를 방지하며 인장 강도 및 찢김 강도를 향상시키기 위한 혼합분산용액을 코팅하여 공극을 매움으로써 팽창흑연시트의 강도를 향상시키고 열전도성을 우수한 팽창흑연시트의 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention has been made to solve the above problems, the first object of the present invention is to use a powder and paraffin of lithium to form an interlayer compound present between the layers of graphite and then heat-treated to produce a stable and environmental The expanded graphite sheet is filled with pores by coating a mixed dispersion solution to improve thermal conductivity in the vertical direction, as well as to enhance physical properties, prevent peeling, and improve tensile strength and tearing strength. To improve and to provide a method for producing an expanded graphite sheet excellent in thermal conductivity.
본 발명의 제2목적은 혼합분산용액을 팽창흑연시트에 코팅하는 과정에서 팽창흑연시트가 코팅되는 부수적인 효과를 통하여 팽창흑연시트가 박리되는 현상을 방지하는 팽창흑연시트의 제조방법을 제공하는 것이다.It is a second object of the present invention to provide a method for manufacturing an expanded graphite sheet which prevents the expanded graphite sheet from peeling through the secondary effect of coating the expanded graphite sheet in a process of coating the mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet. .
본 발명이 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위한 것으로, In order to achieve the problem to be solved by the present invention,
본 발명에 따른 팽창흑연시트의 제조방법은 (가) 금속 리튬 분말과 파라핀을 중량비로 1 : 1로 혼합하여서 된 처리혼합물을 흑연 분말과 혼합시킨 후 이 혼합물을 분쇄하는 분쇄 과정을 거친 후 이를 일정온도의 수조에 담그는 수처리 단계를 거친 후, 이를 건조한 다음에 상기 건조된 혼합물을 750 내지 900℃의 온도에서 열처리하여 흑연팽창 시트를 제조 후;Method for producing an expanded graphite sheet according to the present invention is (a) mixing the treated mixture obtained by mixing the metal lithium powder and paraffin in a weight ratio of 1: 1 with graphite powder, after the grinding process of grinding the mixture and then uniformly After the water treatment step of immersing in a water bath of temperature, after drying the dried mixture at a temperature of 750 to 900 ℃ to prepare a graphite expansion sheet;
(나) 분산제와 바인더 용제를 혼합하여 혼합 용액을 만들어 상기 혼합 용액을 단일벽탄소나노튜브, 이중벽탄소나노튜브 다중벽탄소나노튜브, 탄소 나노섬유, 나노카본, 그래핀, 플러랜 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 탄소나노선재를 일정 비율로 혼합하여 최총혼합용액을 만든 후, 상기 용액을 분산하여 만들어진 혼합분산용액을 (가) 단계에서 만들어진 흑연 팽창 시트에 코팅 처리하는 것을 특징으로 한다.(B) A mixed solution is prepared by mixing a dispersant and a binder solvent, and the mixed solution is selected from single-wall carbon nanotubes, double-wall carbon nanotubes, multi-wall carbon nanotubes, carbon nanofibers, nanocarbon, graphene, and fullerene. Alternatively, after mixing two or more carbon nanowires in a predetermined ratio to form a total mixed solution, the mixed dispersion solution prepared by dispersing the solution is coated on the graphite expansion sheet made in step (a).
또한, 본 발명의 상기 분산제는 분산제로 물 또는 에틸알콜, 메틸알콜, 이소프로필 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸 이소케톤, 에틸렌글리콜류, 아닐린류, 톨루엔, 클로로포름 소디움도데실 설페트, 폴리비닐알코올, 트리톤-x,하이드로프로필 셀룰로오즈, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 용액을 이용하여 일정비율로 혼합한 것을 특징으로 하고, In addition, the dispersant of the present invention as a dispersant, water or ethyl alcohol, methyl alcohol, isopropyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone, ethyl isoketone, ethylene glycols, anilines, toluene, chloroform sodium dodecyl sulfate, polyvinyl It is characterized by mixing in a certain ratio using one or two or more solutions selected from alcohol, triton-x, hydropropyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose,
상기 바인더 용제로는 폴리에스터와 우레탄을 일정비율로 혼합한 우레탄계 용액을 사용하거나 실레인(접착증강제)와 에폭시계를 일정비율로 혼합한 것을 특징으로 한다.The binder solvent may be a urethane-based solution in which polyester and urethane are mixed at a predetermined ratio, or a silane (adhesive enhancer) and an epoxy-based mixture may be mixed at a predetermined ratio.
또한, 본 발명의 팽창흑연시트에 코팅되는 혼합분산용액의 두께는 0.2㎛ 내지 5㎛ 이며, 롤 코팅(Roll Coating) 혹은 나이프 코팅(Knife Coating)방식 혹은 스프레이 코팅(Sparay Coating) 방식 중 적어도 어느 하나를 이용하여 코팅을 수행하는 것을 특징으로 한다.In addition, the thickness of the mixed dispersion solution coated on the expanded graphite sheet of the present invention is 0.2㎛ to 5㎛, at least one of roll coating (Knife Coating) method or spray coating (Sparay Coating) method It is characterized by performing a coating using.
또한, 본 발명의 상기 분산제는 선택된 분산제 각각 50중량부에, 50중량부를 혼합하고, 상기 바인더 용제는 폴리에스터 20중량부에 우레탄 80중량부를 혼합하거나, 실레인 2중량부에 에폭시계 98중량부를 혼합하고, 상기 분산제와 바인더는 분산제 70중량부에 바인더 30중량부를 혼합하고, In addition, the dispersing agent of the present invention is mixed with 50 parts by weight, 50 parts by weight of each of the selected dispersant, the binder solvent is mixed with 80 parts by weight of urethane 20 parts by weight of polyester, or 98 parts by weight of epoxy-based 2 parts by weight of silane The dispersant and the binder are mixed with 70 parts by weight of the dispersant and 30 parts by weight of the binder,
상기 분산제와 바인더 용제를 혼합한 용액 80중량부 내지 97중량부에 단일벽탄소나노튜브, 이중벽탄소나노튜브 다중벽탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 나노카본, 그래핀, 플러랜 중에서 선택되는 탄소나노선재 3중량부 내지 20중량부를 혼합하거나, 선택되는 탄소나노선재가 2개 일경우에는 선택된 탄소나노선재 각각 1.5중량부 내지 10중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.80 to 97 parts by weight of the mixed solution of the dispersant and the binder solvent, single wall carbon nanotubes, double wall carbon nanotubes multiwall carbon nanotubes, carbon nanofibers, nanocarbon, graphene, carbon nano selected from 3 parts by weight to 20 parts by weight of the wire rod, or when the two selected carbon nanowires are characterized in that the mixture of 1.5 parts by weight to 10 parts by weight of each of the selected carbon nanowires.
이상의 구성 및 작용을 지니는 본 발명에 따른 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트의 제조방법은,Method for producing a mixed carbon sheet coated with a mixed dispersion solution to the expanded graphite sheet according to the present invention having the above configuration and action,
충분히 높은 팽창화도를 갖고, 산화제나 강산을 사용치 않기 때문에 수득되는 팽창화 흑연 중에 포함되는 황산화물과 질산화물의 양을 크게 줄여 상대되는 금속을 부식시키는 문제점을 크게 줄일 수 있는 팽창흑연시트에 탄소나노선재를 포함한 혼합분산용액을 이용하여 제조된 혼합카본시트는 특히 수직방향의 열전도성이 향상되므로 수평방향과 수직방향 열전도율의 차이를 감소시켜, 상대적으로 낮았던 수직방향으로도 열전도성 향상에 크게 기여할 수 있다. Carbon nanowires are used in expanded graphite sheets that have sufficiently high degree of expansion and do not use oxidizing agents or strong acids, which greatly reduces the amount of sulfur oxides and nitrates contained in the expanded graphite obtained, thereby greatly reducing the problem of corroding metals. The mixed carbon sheet manufactured by using the mixed dispersion solution including the above improves thermal conductivity in particular in the vertical direction, thereby reducing the difference in the thermal conductivity in the horizontal direction and the vertical direction, which can greatly contribute to the thermal conductivity improvement even in the relatively low vertical direction. .
또한, 혼합분산용액을 팽창흑연시트에 코팅하는 과정에서 팽창흑연시트가 코팅되는 부수적인 효과를 통하여 인장 강도 및 찢김 강도가 향상되며 박리되는 현상을 방지하는 데에 효과가 크다.In addition, in the process of coating the mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet through the side effect of the expanded graphite sheet is coated tensile strength and tear strength is improved and is effective in preventing the peeling phenomenon.
본 발명은 상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시예에는 다음과 같다. The present invention is as follows in a preferred embodiment of the present invention for achieving the above object.
본 발명의 실시예는 충분히 높은 팽창화도를 갖고, 산화제나 강산을 사용치 않기 때문에 수득되는 팽창화 흑연 중에 포함되는 황산화물과 질산화물의 양을 크게 줄여 상대되는 금속을 부식시키는 문제점을 크게 줄일 수 있는 팽창흑연시트를 제조하는 방법과 상기 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅하는 공정으로 이루어져 있고, 이하 이 공정을 나누어서 설명하기로 한다. Embodiments of the present invention have a sufficiently high degree of expansion, and because it does not use an oxidizing agent or a strong acid, it is possible to greatly reduce the amount of sulfur oxides and nitrates contained in the expanded graphite obtained, thereby greatly reducing the problem of corrosive metals. A method of manufacturing a graphite sheet and a process of coating a mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet, which will be described below by dividing this process.
1. 팽창흑연시트의 제조방법1. Manufacturing method of expanded graphite sheet
본 발명에 따른 팽창흑연시트의 제조방법은 Method for producing expanded graphite sheet according to the present invention
(1) 금속 리튬 분말과 파라핀을 중량비로 1 : 1로 혼합하여서 된 처리혼합물을 흑연 분말과 혼합시키고, 이 혼합물을 180 내지 230℃의 온도범위, 250 내지 350kg/㎠의 압력 하에서 5 내지 7시간 반응시키는 화학처리단계; (1) A treatment mixture obtained by mixing metallic lithium powder and paraffin in a weight ratio of 1: 1 is mixed with graphite powder, and the mixture is mixed for 5 to 7 hours under a temperature range of 180 to 230 ° C. and a pressure of 250 to 350 kg /
(2) 상기 화학처리된 혼합물을 60메쉬(mesh) 이하로 분쇄하는 조분쇄단계; (2) a coarse grinding step of grinding the chemically treated mixture to 60 mesh or less;
(3) 조분쇄된 상기 혼합물을 70 내지 80℃의 온도의 물에 적어도 1시간 이상 담갔다가 꺼내는 수처리단계; (3) a water treatment step of dipping the coarsely pulverized mixture into water at a temperature of 70 to 80 ° C. for at least one hour and then taking it out;
(4) 수처리된 상기 혼합물을 건조시키는 건조단계; 및 (5) 건조된 상기 혼합물을 750 내지 900℃의 온도에서 열처리하는 열처리단계;들을 포함하여 이루어진다.(4) a drying step of drying the water-treated mixture; And (5) a heat treatment step of heat-treating the dried mixture at a temperature of 750 to 900 ° C.
상기 (1)의 화학처리단계에서 처리혼합물 : 흑연 분말의 혼합비가 10 내지 30중량% : 70 내지 90중량%의 비율로 혼합하는 것이 바람직하고, 상기 (4)의 건조단계에서 상기 혼합물을 적어도 100℃ 이상의 온도에서 적어도 2시간 이상 건조시키는 것이 바람직하다.In the chemical treatment step (1), the mixing ratio of the mixture: graphite powder is preferably mixed at a ratio of 10 to 30% by weight: 70 to 90% by weight, and at least 100 of the mixture in the drying step of (4). It is preferable to dry at least 2 hours or more at the temperature of degreeC or more.
이하, 본 발명의 팽창흑연시트의 구체적인 제조방법을 상세히 설명한다.Hereinafter, a detailed manufacturing method of the expanded graphite sheet of the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 팽창화 흑연의 제조방법은, 금속 리튬 분말과 파라핀을 중량비로 1 : 1로 혼합하여서 된 처리혼합물을 흑연 분말과 혼합시키고, 이 혼합물을 180 내지 230℃의 온도범위, 250 내지 350kg/㎠의 압력 하에서 5 내지 7시간 반응시켜 화학처리한 후, 이를 750 내지 900℃의 온도에서 열처리하는 것에 의하여 황산화물과 질산화물이 거의 잔류하지 않는 팽창화 흑연을 간단하고도 용이하게 제조할 수 있다.In the method for producing expanded graphite according to the present invention, a treatment mixture obtained by mixing metal lithium powder and paraffin in a weight ratio of 1: 1 is mixed with graphite powder, and the mixture is in a temperature range of 180 to 230 ° C., 250 to 350 kg / After the chemical treatment by reacting for 5 to 7 hours at a pressure of
상기 (1)의 화학처리단계는 흑연 중에 층간화합물을 형성시키기 위한 단계로서, 종래의 산화제나 강산을 사용하는 것과는 달리 금속 리튬 분말과 파라핀의 혼합물을 사용하여 층간화합물을 형성시킴에 특징이 있다. 이러한 금속 리튬 분말과 파라핀의 혼합물로 된 처리혼합물은 수득되는 팽창화 흑연 중에 황산화물과 질산화물이 잔류하는 것을 크게 감소시킬 수 있다. 층간 화합물의 형성을 용이하게 하기 위하여는 상기 처리혼합물과 흑연 분말의 혼합 후의 반응은 180 내지 230℃의 온도범위, 250 내지 350kg/㎠의 압력 하에서 5 내지 7시간 반응시키는 것으로 이루어질 수 있다. 상기 반응온도가 180℃ 미만으로 되는 경우에는 충분한 반응이 일어나지 않는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 230℃를 초과하는 것은 파라핀이 변성 및 손실되는 문제점이 있을 수 있다. 반응압력이 250kg/㎠ 미만으로 되는 경우에는 역시 충분한 반응이 일어나지 않는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 350kg/㎠을 초과하는 것은 불필요한 압력의 증대일 뿐으로 이해될 수 있다. 반응시간이 5시간 미만인 경우 반응이 충분히 완료되지 않는 문제점이 있을 수 있으며, 7시간을 초과하는 반응조건의 유지는 불필요할 뿐인 것으로 이해될 수 있다.The chemical treatment step (1) is a step for forming an interlayer compound in graphite, which is characterized by forming an interlayer compound using a mixture of metal lithium powder and paraffin, unlike conventional oxidizing agents or strong acids. The treatment mixture of this mixture of metallic lithium powder and paraffin can greatly reduce the residual sulfur oxides and nitrates in the expanded graphite obtained. In order to facilitate the formation of the interlayer compound, the reaction after mixing the treated mixture and the graphite powder may be made to react for 5 to 7 hours under a temperature range of 180 to 230 ° C. and a pressure of 250 to 350 kg /
상기에서 처리혼합물 : 흑연 분말의 혼합비는 10 내지 30중량% : 70 내지 90중량%의 비율로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 처리혼합물의 함량이 10중량% 미만으로 되는 경우에는 흑연 중의 층간화합물의 생성량이 적어 팽창화도가 낮아지는 문제점이 있을 수 있으며, 30중량%를 초과하는 것은 수득되는 팽창화 흑연의 물성의 저하로 바람직하지 못하게 되는 문제점이 있을 수 있다.The mixing ratio of the treated mixture: graphite powder in the above is preferably made in a ratio of 10 to 30% by weight: 70 to 90% by weight. When the content of the treated mixture is less than 10% by weight, there may be a problem in that the amount of the interlayer compound in the graphite is less and the degree of expansion is lowered, and more than 30% by weight is preferable due to the deterioration of physical properties of the obtained expanded graphite. There may be problems that prevent you from doing so.
상기 (2)의 조분쇄단계에서는 상기 화학처리된 혼합물을 통상의 방법 및 장치에 의하여 60메쉬(mesh) 이하로 분쇄하는 것으로서, 입도를 균일하게 하는 역할을 한다. 상기 (3)의 수처리단계에서는 조분쇄된 상기 혼합물은 70 내지 80℃의 온도의 물에 적어도 1시간 이상 담갔다가 꺼내는 것으로서 리튬을 제거하는 역할을 한다. 상기 (4)의 건조단계는 수처리단계에서 혼합물 중에 포함된 수분을 제거하는 역할을 한다. 이들 조분쇄단계, 수처리단계 및 건조단계들은 종래의 팽창화 흑연의 제조방법에서의 분쇄, 수처리 및 건조 등을 수행하는 공정들과 동일 또는 유사한 것으로 이해될 수 있다. 특히, 상기 건조단계에서 상기 혼합물을 적어도 100℃ 이상의 온도에서 적어도 2시간 이상 건조시키는 것으로 이루어지는 것이 바람직하다. 건조상태에 따라 팽창화도가 달라질 수 있으며, 건조 후의 혼합물 중의 수분의 잔량의 조절 등은 수득하고자 하는 팽창화 흑연의 물성에 따라 조절될 수 있음은 당업자에게는 용이하게 이해될 수 있는 것이다.In the coarse grinding step (2), the chemically treated mixture is pulverized to 60 mesh or less by a conventional method and apparatus, and serves to make the particle size uniform. In the water treatment step of (3), the crudely pulverized mixture serves to remove lithium by dipping at least one hour in water at a temperature of 70 to 80 ℃. The drying step (4) serves to remove the water contained in the mixture in the water treatment step. These coarse grinding step, water treatment step and drying step can be understood to be the same or similar to the processes for performing grinding, water treatment and drying in the conventional method for producing expanded graphite. In particular, it is preferable that the drying step comprises drying the mixture at a temperature of at least 100 ° C. or more for at least 2 hours. The degree of expansion may vary depending on the dry state, and control of the residual amount of water in the mixture after drying may be easily adjusted according to the physical properties of the expanded graphite to be obtained.
이후, (5)의 열처리단계에서 건조된 상기 혼합물을 750 내지 900℃의 온도에서 열처리하는 것으로 팽창화 흑연을 수득할 수 있다. 열처리단계는 팽창화 흑연의 팽창화도를 결정하는 중요한 단계로서, 이 팽창화도의 조절에 따라 수득되는 팽창화 흑연의 물성을 조절할 수 있음은 당업자에게는 용이하게 이해될 수 있는 것임은 자명한 것이다.Then, the expanded graphite can be obtained by heat-treating the mixture dried in the heat treatment step of (5) at a temperature of 750 to 900 ℃. As the heat treatment step is an important step for determining the degree of expansion of the expanded graphite, it will be apparent to those skilled in the art that the physical properties of the expanded graphite obtained by adjusting the degree of expansion can be easily adjusted.
2. 상기 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅하는 공정2. Process of coating the mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet
본 발명의 실시예의 팽창흑연시트에 코팅되는 혼합분산용액의 제조과정은 다음과 같다. The manufacturing process of the mixed dispersion solution coated on the expanded graphite sheet of the embodiment of the present invention is as follows.
(1) 혼합분산용액의 제조(1) Preparation of mixed dispersion solution
본 발명의 실시예에 사용되는 분산제로는 물 또는 에틸알콜, 메틸알콜, 이소프로필 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸 이소케톤, 에틸렌글리콜류, 아닐린류, 톨루엔, 클로로포름 소디움도데실 설페트, 폴리비닐알코올, 트리톤-x,하이드로프로필 셀룰로오즈, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 용액을 이용하여 일정비율의 분산제를 제조하고, As a dispersant used in the embodiment of the present invention, water or ethyl alcohol, methyl alcohol, isopropyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone, ethyl isoketone, ethylene glycol, aniline, toluene, chloroform sodium dodecyl sulfate, poly A proportion of the dispersant is prepared by using one or two or more solutions selected from vinyl alcohol, triton-x, hydropropyl cellulose and hydroxypropyl methyl cellulose.
바인더 용제로 폴리에스터와 우레탄을 일정비율로 혼합한 우레탄계 용액이나 실레인(접착증강제)와 에폭시계를 일정비율로 혼합하여 바인더 용제를 제조한다. A binder solvent is prepared by mixing a urethane-based solution in which polyester and urethane are mixed at a constant ratio, a silane (adhesive enhancer), and an epoxy at a predetermined ratio.
상기의 분산제 및 바인더 용제를 일정 비율로 혼합하여 혼합용액을 만든 다음,After mixing the dispersant and the binder solvent in a predetermined ratio to make a mixed solution,
상기 혼합용액에 단일벽탄소나노튜브, 이중벽탄소나노튜브 다중벽탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 나노카본, 그래핀, 플러랜 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 탄소나노선재를 일정 비율로 혼합하여 최종혼합용액을 만든 후,Single-walled carbon nanotubes, double-walled carbon nanotubes, multi-walled carbon nanotubes, carbon nanofibers, nanocarbons, graphene, fullerene are mixed with the mixed solution in a predetermined ratio. After making the mixed solution,
상기 최종혼합용액을 비이커 또는 분산용기에 넣은 다음, 초음파 기기를 통하여 분산하여 혼합분산용액을 제조하고 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅하여 제조하게 된다.The final mixed solution is placed in a beaker or a dispersion container, and then dispersed through an ultrasonic device to prepare a mixed dispersion solution and to prepare a mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet.
이때, 상기 1차용액제조단계(S110)에서,At this time, in the primary solution manufacturing step (S110),
2개 이상의 용액을 이용하여 1차 용액을 만들 경우에는 선택된 분산제 각각 50중량부에, 50중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.In the case of making a primary solution using two or more solutions, 50 parts by weight of each of the selected dispersants may be mixed.
이때, 상기 2차용액 제조단계(S120)에서,At this time, in the secondary solution manufacturing step (S120),
폴리에스터와 우레탄을 혼합하여 2차 용액을 만들 경우에는 폴리에스터 20중량부에 우레탄 80중량부를 혼합하거나, 실레인과 에폭시계를 일정비율로 혼합하여 2차 용액을 만들 경우에는 실레인 2중량부에 에폭시계 98중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.In case of making a secondary solution by mixing polyester and urethane, 80 parts by weight of urethane is mixed in 20 parts by weight of polyester, or 2 parts by weight of silane in case of making a secondary solution by mixing silane and epoxy in a ratio. It is characterized by mixing 98 parts by weight of epoxy-based.
이때, 상기 3차 용액제조단계(S130)에서,At this time, in the third solution manufacturing step (S130),
제조된 1차 용액 70중량부에 제조된 2차 용액 30중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.It is characterized in that 30 parts by weight of the prepared secondary solution is mixed with 70 parts by weight of the prepared primary solution.
이때, 상기 4차용액제조단계(S140)에서,At this time, in the fourth solution manufacturing step (S140),
3차 용액 97중량부 내지 80중량부에, 단일벽탄소나노튜브, 이중벽탄소나노튜 브 다중벽탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 나노카본, 그래핀, 플러랜 중에서 선택되는탄소나노선재 3중량부 내지 20중량부를 혼합하거나, 선택되는 탄소나노선재가 2개 일경우에는 선택된 탄소나노선재 각각 1.5중량부 내지 10중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.97 parts by weight to 80 parts by weight of the tertiary solution, 3 parts by weight of carbon nanowires selected from single-wall carbon nanotubes, double-walled carbon nanotubes, multi-walled carbon nanotubes, carbon nanofibers, nanocarbon, graphene, and fullerene To 20 parts by weight or, if the two selected carbon nanowires, characterized in that the mixture of 1.5 parts by weight to 10 parts by weight of each selected carbon nanowires.
이하, 본 발명에 의한 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트 및 그 제조방법의 실시예를 통해 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, the mixed carbon sheet coated with the mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet according to the present invention will be described in detail through an embodiment of the method.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트 제조방법의 공정도이다.1 is a process chart of a mixed carbon sheet manufacturing method of coating a mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 작업위치에 놓여진 상기 팽창흑연시트의 어느 일면 또는 양면에 혼합분산용액을 도포한 다음, 상기 작업위치에 성형압력과 성형두께를 제어할 수 있는 롤 프레스에 위치시키고, 롤링공정의 반복으로 최종제품이 요구되어지는 목표두께까지 압착하는 것을 특징으로 하며 최종가공물이 수평 및 수직방향으로 열전도성이 우수한 혼합카본시트를 제공할 수 있다.The present invention is to apply the mixed dispersion solution to any one or both sides of the expanded graphite sheet placed in the working position, and then placed in a roll press that can control the molding pressure and molding thickness in the working position, and repeat the rolling process It is characterized in that the final product is pressed to the required target thickness, and the final workpiece can provide a mixed carbon sheet having excellent thermal conductivity in the horizontal and vertical direction.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명인 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트 제조방법은,As shown in Figure 1, the mixed carbon sheet manufacturing method of coating the mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet of the present invention,
분산제로 물 또는 에틸알콜, 메틸알콜, 이소프로필 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸 이소케톤, 에틸렌글리콜류, 아닐린류, 톨루엔, 클로로포름 소디움도데실 설페트, 폴리비닐알코올, 트리톤-x,하이드로프로필 셀룰로오즈, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 용액을 이용하여 일정비율의 1차 용액을 만드는 1차용액제조단계(S110)와; Water or ethyl alcohol, methyl alcohol, isopropyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone, ethyl isoketone, ethylene glycol, aniline, toluene, chloroform sodium dodecyl sulfate, polyvinyl alcohol, triton-x, hydropropyl A primary solution manufacturing step (S110) of using a solution of one or two or more selected from cellulose and hydroxypropyl methylcellulose to form a primary solution in a predetermined ratio;
바인더 용제로 폴리에스터와 우레탄을 일정비율로 혼합한 우레탄계 용액이나 실레인(접착증강제)와 에폭시계를 일정비율로 혼합하여 2차 용액을 만드는 2차용액 제조단계(S120)와;A secondary solution manufacturing step (S120) of preparing a secondary solution by mixing a urethane-based solution or a silane (adhesive enhancer) and an epoxy-based epoxy resin in a predetermined ratio as a binder solvent;
상기 1차 용액 및 2차용액을 일정 비율로 혼합하여 3차 용액을 만드는 3차 용액제조단계(S130)와;A tertiary solution manufacturing step (S130) of mixing the primary solution and the secondary solution at a predetermined ratio to form a tertiary solution;
3차 용액에 단일벽탄소나노튜브, 이중벽탄소나노튜브 다중벽탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 나노카본, 그래핀, 플러랜 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 탄소나노선재를 일정 비율로 혼합하여 4차(최종)용액을 만드는 4차용액제조단계(S140)와;Single wall carbon nanotubes, double wall carbon nanotubes, multiwall carbon nanotubes, carbon nanofibers, nanocarbons, graphene, and fullerenes in a tertiary solution are mixed in a predetermined ratio. A fourth solution manufacturing step (S140) for making a tea (final) solution;
4차(최종) 혼합 용액을 비이커 또는 분산용기에 넣은 다음, 초음파 기기를 통하여 분산하여 혼합분산용액을 제조하는 혼합분산용액제조단계(S150)와;Putting the fourth (final) mixed solution into a beaker or a dispersion container, and then dispersing it through an ultrasonic device to produce a mixed dispersion solution (S150);
팽창흑연시트에 상기 혼합분산용액을 코팅하는 코팅단계(S160);를 포함하여 혼합카본시트를 제조하는 것을 특징으로 한다.It characterized in that to produce a mixed carbon sheet including; coating step (S160) for coating the mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet.
상기 1차용액제조단계(S110)는 선택되는 하나 또는 2개 이상의 용액을 이용하여 일정비율의 1차 용액을 만들게 된다.The primary solution manufacturing step (S110) is to make a primary solution of a certain ratio using one or two or more selected solutions.
상기 분산제를 제조시 에틸알콜 및 아세톤을 선택할 경우에는 에틸알콜 50중량부에 아세톤 50중량부를 혼합하여 1차 용액을 제조하게 된다.When ethyl alcohol and acetone are selected when preparing the dispersant, 50 parts by weight of acetone is mixed with 50 parts by weight of ethyl alcohol to prepare a primary solution.
상기 바인더 용제를 폴리에스터와 우레탄을 일정비율로 혼합한 예를 들어, 폴리에스터 20중량부에 우레탄 80중량부로 혼합한 우레탄계 용액을 혼합하여 제조하거나, 실레인(접착증강제)와 에폭시계를 일정비율로 혼합할 경우에는 실레인 2중 량부에 에폭시계 98중량부로 혼합하여 제조한다.For example, the binder solvent may be prepared by mixing polyester and urethane at a predetermined ratio, for example, by mixing a urethane-based solution mixed with 20 parts by weight of polyurethane and 80 parts by weight of urethane, or using a fixed ratio of silane (adhesive enhancer) and epoxy. In the case of mixing with silane, 2 parts by weight of epoxy based 98 parts by weight of the mixture is prepared.
상기 분산제 및 바인더 용제를 일정 비율로 혼합하여 예를 들어, 상기 제조된 분산제 용액 70중량부에 바인더 용액 30중량부를 혼합하여 혼합용액을 만들게 된다.By mixing the dispersant and the binder solvent in a predetermined ratio, for example, by mixing 30 parts by weight of the binder solution to 70 parts by weight of the prepared dispersant solution to make a mixed solution.
상술한 바와 같이 상기 최총혼합용액을 제조방법은 상기 혼합용액에 단일벽탄소나노튜브, 이중벽탄소나노튜브 다중벽탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 나노카본, 그래핀, 플러랜 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 탄소나노선재를 일정 비율로 혼합하게 되는데, As described above, the method for preparing the total mixed solution includes one or two selected from single-walled carbon nanotubes, double-walled carbon nanotubes, multi-walled carbon nanotubes, carbon nanofibers, nanocarbon, graphene, and fullerene in the mixed solution. More than one carbon nanowires are mixed in a certain ratio,
이 경우, 혼합용액에 탄소나노섬유를 선택하여 혼합할 경우(하나 선택시)에는 제조된 혼합 용액 97중량부 내지 80중량부에 탄소나노섬유 3중량부 내지 20중량부를 혼합하게 된다.In this case, when carbon nanofibers are selected and mixed with the mixed solution (when one is selected), 3 parts by weight to 20 parts by weight of carbon nanofibers are mixed with 97 parts by weight to 80 parts by weight of the prepared mixed solution.
즉, 혼합용액 97중량부 선택시 탄소나노섬유 3중량부를 혼합하게 되는 것이다.That is, when 97 parts by weight of the mixed solution is selected, 3 parts by weight of carbon nanofibers are mixed.
한편, 혼합용액에 탄소나노섬유 및 나노카본을 선택하여 혼합할 경우에(2개 선택시)는 제조된 혼합용액 80중량부 내지 97중량부에 탄소나노섬유 1.5중량부 내지 10중량부에, 나노카본 1.5중량부 내지 10중량부를 혼합하게 되는 것이다.On the other hand, in the case of selecting and mixing carbon nanofibers and nanocarbon in the mixed solution (when selecting two), 80 to 97 parts by weight of the prepared mixed solution 1.5 parts to 10 parts by weight of carbon nanofibers, nano 1.5 to 10 parts by weight of carbon is to be mixed.
즉, 혼합용액 97중량부 선택시 탄소나노섬유 1.5중량부, 나노카본 1.5중량부를 혼합하게 된다.That is, when 97 parts by weight of the mixed solution is selected, 1.5 parts by weight of carbon nanofibers and 1.5 parts by weight of nanocarbon are mixed.
(2) 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅하는 공정(2) Process of coating mixed dispersion solution on expanded graphite sheet
상기 팽창흑연시트(100)에 상기 혼합분산용액(200)을 코팅하는 코팅공정에서, 코팅되는 혼합분산용액의 두께는 도 1에 도시된 바와 같이 0.2㎛ 내지 5㎛ 이며, 롤 코팅(Roll Coating) 혹은 나이프 코팅(Knife Coating)방식을 이용하여 코팅을 수행하는 것을 특징으로 한다.In the coating process of coating the
본 발명의 실시예의 혼합카본시트는 탄소나노선재를 포함한 혼합분산용액을 표면부의 공극을 메움과 동시에 표면에 도포하게 하는 것을 말한다.(본 발명의 전 명세서에서는 이를 "코팅"이라 한다) In the mixed carbon sheet according to the embodiment of the present invention, a mixed dispersion solution containing carbon nanowires is applied to the surface at the same time as filling the pores of the surface portion. (In the present specification, this is referred to as "coating.")
이는 본래의 팽창흑연 시트(100) 상의 공극을 줄여 열전도성을 극대화할 수 있으며, 또 나노 입자의 세라믹계나 고분자 수지를 이용하여 표면부의 공극 및 표면에 침투시켜, 탄소 서로간의 사이에서 접착제 역할을 함으로서, 열전도율의 향상과 박리를 방지할 수 있고, 시트 표면에 전기적 절연성을 띌 수 있다.This can maximize the thermal conductivity by reducing the voids on the original expanded
종래의 기술로는 일정 크기의 흑연 입자를 정제(intercalation), 팽창(expander)후 연속식 압축에 의해 생산하였고, 생산된 시트는 박리 문제를 해결하기 위해 그 한쪽면에 폴리에틸렌(PE) 또는 피이티(polyethylen terephthalate)를 기재로한 보호테이프와 다른 한쪽 면에는 폴리에틸렌(PE) 또는 피이티(polyethylen terephthalate)를 기재로한 양면테이프를 접합하여 사용하여 왔다.In the prior art, graphite particles of a certain size were produced by continuous compression after intercalation and expansion, and the produced sheet was polyethylene or PE on one side thereof to solve the peeling problem. A protective tape based on (polyethylen terephthalate) and a double sided tape based on polyethylene (PE) or polyethylen terephthalate have been used on the other side.
그러나 전자 현미경으로 팽창흑연시트의 단층 및 표면에 사진 촬영을 해보면 팽창된 흑연입자가 적층을 이룰 때 많은 공극을 형성하게 된다. 바로 그 공극 때문에 열 및 전기 전도율을 저하시킨다. However, when photographing the monolayer and the surface of the expanded graphite sheet with an electron microscope, many pores are formed when the expanded graphite particles are laminated. Because of the voids, they lower the thermal and electrical conductivity.
특히 수직 방향으로 더 저하된다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 팽창된 흑연 입자의 크기보다 훨씬 작은 탄소나노선재를 이용하여 그 공극에 위치하게 함으로서 밀도가 더 높아지게 할 수 있고, 더 나은 열 및 전기 전도율을 향상시킬 수 있으며, 표면부에 이러한 탄소나노선재를 위치하게 하면 전도율을 더욱 극대화할 수 있고, 박리 현상도 현저하게 줄일 수 있다. Especially in the vertical direction it falls further. In order to solve this problem, by using carbon nanowires much smaller than the size of expanded graphite particles to be located in the pores, the density can be made higher, and better thermal and electrical conductivity can be improved. By placing such carbon nanowires in the wire, the conductivity can be further maximized, and the peeling phenomenon can be significantly reduced.
또한, 탄소나노선재와 나노 입자의 세라믹계나 고분자 수지를 혼합 분산하여 그 표면에 코팅을 하면 박리(exfoliation) 문제와 전기 쇼트(electricity-short) 문제를 해결할 수 있다.In addition, when the carbon nanowires and the nano-particles of ceramic or polymer resins are mixed and dispersed and coated on the surface thereof, an exfoliation problem and an electrical short may be solved.
상기 탄소나노선재는 단일벽탄소나노튜브, 이중벽탄소나노튜브 다중벽탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 나노카본, 그래핀, 플러랜 중의 어느 하나 이상을 포함한다. The carbon nanowires include any one or more of single wall carbon nanotubes, double wall carbon nanotubes, multiwall carbon nanotubes, carbon nanofibers, nanocarbon, graphene, and fullerene.
여기서, 분산제로는 물 또는 에틸알콜, 메틸알콜, 이소프로필 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸 이소케톤, 에틸렌글리콜류, 아닐린류, 톨루엔, 클로로포름 소디움도데실 설페트, 폴리비닐알코올, 트리톤-x,하이드로프로필 셀룰로오즈, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 용액을 사용한다. The dispersant may be water or ethyl alcohol, methyl alcohol, isopropyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone, ethyl isoketone, ethylene glycol, aniline, toluene, chloroform sodium dodecyl sulfate, polyvinyl alcohol, triton-x One or two or more solutions selected from hydropropyl cellulose and hydroxypropyl methylcellulose are used.
또한, 분산첨가제의 주원료중 하나인 바인더의 재료는 폴리에스터와 우레탄을 일정비율로 혼합한 우레탄계 용액이나 실레인(접착증강재)와 에폭시계를 일정비율로 혼합한 에폭시계용액을 사용한다. In addition, the binder material, which is one of the main raw materials of the dispersing additive, uses a urethane-based solution in which polyester and urethane are mixed at a constant ratio, or an epoxy-based solution in which silane (adhesive reinforcing material) and epoxy are mixed at a constant ratio.
이러한 혼합분산용액 코팅층은 0.2㎛ 내지 5㎛ 정도의 두께로 형성되는데, 롤 코팅(Roll coating)과 나이프코팅(Knife Coating)중 어느 하나의 코팅 방법에 의해 코팅될 수 있다. The mixed dispersion solution coating layer is formed to a thickness of about 0.2 ㎛ to 5 ㎛, it can be coated by any one of a roll coating (Roll coating) and knife coating (Knife Coating).
참고로, 롤 코팅(Roll coating)이란 혼합분산용액을 롤러를 통하여 팽창흑연시트의 일면에 코팅하는 것을 말하고, 나이프코팅(Knife coating)이란 일정량의 혼합분산용액을 팽창흑연시트의 일면에 도포한 다음 나이프를 이용하여 적정량의 두께로 얇게 펴서 코팅하는 것을 말한다.For reference, roll coating refers to coating a mixed dispersion solution on one surface of the expanded graphite sheet through a roller. Knife coating refers to coating a predetermined amount of mixed dispersion solution on one surface of the expanded graphite sheet. It refers to coating by spreading thinly to a proper thickness using a knife.
도 2에 도시한 바와 같이, 혼합분산용액의 코팅층을 더 형성할 경우, 보다 높은 방열효과를 이끌어 낼 수 있음을 알 수 있었다.As shown in FIG. 2, it can be seen that when the coating layer of the mixed dispersion solution is further formed, a higher heat dissipation effect can be induced.
참고로 혼합분산용액 코팅층을 형성한 팽창흑연시트의 열전도율을 살펴보면 동일한 온도조건하에서 혼합분산용액의 코팅층이 형성된 열전도성 카본시트가 일반 팽창흑연시트에 비해 방열효과가 높은 것을 알 수 있었다.For reference, the thermal conductivity of the expanded graphite sheet having the mixed dispersion solution coating layer was found to be higher in heat dissipation effect than that of the expanded graphite sheet.
이상에서와 같은 내용의 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시된 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. Those skilled in the art to which the present invention pertains as described above may understand that the present invention may be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. Therefore, the above-described embodiments are to be understood as illustrative in all respects and not restrictive.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구 범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the invention is indicated by the following claims rather than the above description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the invention. do.
본 발명인 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트는 LCD, PDP, LED 등의 차세대 평판 디스플레이 장치의 산업분야에서 방열판으로 그 기능성이 우수할 것으로 판단되며, PC, 노트북, 넷북, 모바일 기기, 자동차의 방열판, 가전기기의 방열 장치 등에 활용될 것이다.The mixed carbon sheet coated with the mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet of the present invention is judged to have excellent functionality as a heat sink in the industrial field of next-generation flat panel display devices such as LCD, PDP, LED, and the like. PC, notebook, netbook, mobile devices It will be utilized in heat sinks of automobiles, heat sinks of home appliances, and the like.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트 제조방법에 의해 형성된 혼합분산용액이 팽창흑연시트에 코팅되는 예를 나타낸 예시도이다.1 is an exemplary view showing an example in which a mixed dispersion solution formed by a mixed carbon sheet manufacturing method of coating a mixed dispersion solution on an expanded graphite sheet according to an embodiment of the present invention is coated on an expanded graphite sheet.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트 제조방법에 의해 제조된 혼합카본시트의 열물성 실험 결과를 나타낸 도면이다.2 is a view showing the results of the thermal properties of the mixed carbon sheet prepared by the mixed carbon sheet manufacturing method of coating the mixed dispersion solution on the expanded graphite sheet according to an embodiment of the present invention.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
100 : 팽창흑연시트100: expanded graphite sheet
200 : 혼합분산용액200: mixed dispersion solution
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