KR100952285B1 - (메트)아크릴계 수지를 포함하는 광학필름 및 이의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름 및 이의 제조방법과, 상기 광학필름을 포함하는 편광판 및 액정표시장치를 제공한다.
광학필름, 유리전이온도, (메트)아크릴계 수지
Description
도 1은 본 발명에 따른 광학필름을 편광판의 보호필름으로 적용한 액정 표시 장치의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명은 광학필름 및 이의 제조방법과, 상기 광학필름을 포함하는 편광판 및 액정표시장치에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 기계적 물성 및 광학적 물성이 개선된, (메트)아크릴계 수지를 포함하는 광학필름 및 이의 제조방법과, 상기 광학필름을 포함하는 편광판 및 액정표시장치에 관한 것이다.
아크릴계 수지는 가격이 저렴하고 투명도가 높아 필름의 수지로 적절하다. 그러나, 아크릴계 수지를 포함하는 아크릴레이트 필름은 기계적 물성이 열등하여 필름으로 제작하기에 부족한 문제점을 가지고 있다. 이를 개선하기 위하여, 아크릴계 수지에 소프트 세그먼트를 첨가하여 중합한 재료를 이용하여 아크릴레이트 필름을 제조하는 기술이 시도되고 있으나, 여전히 기계적 물성에서 만족할 만한 필름의 개발이 요구되고 있다.
본 발명자들은 종래기술의 문제를 해결하기 위하여 연구를 거듭한 결과, 특정한 종류의 (메트)아크릴계 공중합체가 필름으로 제작시 기계적 물성이 우수할 뿐만 아니라 광학 특성이 우수하여, 광학필름의 재료로서 적용시 우수한 효과를 나타낼 수 있다는 사실을 밝혀내었다. 이에 본 발명은 기계적 물성이 우수한, (메트)아크릴계 수지를 포함하는 광학필름 및 이의 제조방법과, 상기 광학필름을 포함하는 편광판 및 액정표시장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 a) 제1 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 제1 (메트)아크릴계 수지를 제조하는 단계, b) 상기 제1 (메트)아크릴계 수지의 주쇄에 라디칼과 반응할 수 있는 작용기를 도입하는 단계, c) 상기 b) 단계에서 얻은 변형된 제1 (메트)아크릴계 수지에 제2 (메트)아크릴계 단량체를 라디칼 중합시켜, 제1 (메트)아크릴계 수지에 상기 제1 (메트)아크릴계 수지와 유리전이온도가 상이한 제2 (메트)아크릴계 수지가 그라프트 중합된 그라프트 공중합체를 제조하는 단계, 및 d) 상기 c) 단계에서 얻은 그라프트 공중합체를 이용하여 필름을 형성하는 단계를 포함하는 광학필름의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 액정셀, 및 이 액정셀의 양면에 구비된 제1 편광판 및 제2 편광판을 포함하는 액정표시장치에 있어서, 상기 제1 편광판 및 제2 편광판 중 적어도 하나와 액정셀 사이에 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 1장 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 편광자, 및 이 편광자의 일면 또는 양면에 보호필름으로서 구비된, 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 포함하는 편광판을 제공한다.
또한, 본 발명은 액정셀, 및 이 액정셀의 양면에 구비된 제1 편광판 및 제2 편광판을 포함하는 액정표시장치에 있어서, 상기 제1 편광판 및 제2 편광판 중 적어도 하나가 편광자 및 이 편광자의 일면 또는 양면에 보호필름으로서 구비된 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 포함하는 편광판인 것을 특징으로 하는 액정표시장치를 제공한다.
이하에서 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 광학필름은 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기와 같은 그라프트 공중합체를 포함하는 본 발명에 따른 광학필름은 종래의 아크릴계 필름보다 기계적 물성이 훨씬 우수하고 광학적 물성도 우수하여, 다양한 용도에서 유용하게 사용될 수 있다. 본 명세서에 있어서 (메트)아크릴계 수지는 아크릴계 수지와 메타크릴계 수지를 모두 포함하는 것으로 해석된다.
본 발명에 있어서, 상기 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지는 서로 상용성이 없는 것이 바람직하다. 상기 (메트)아크릴계 수지 중 적어도 1종은 유리전이온도가 0℃ 미만이고, 상기 (메트)아크릴계 수지 중 적어도 1종은 유리전이온도가 0℃ 이상인 것이 바람직하다. 상기 그라프트 공중합체에서 주쇄를 이루는 고분자 사슬은 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지인 것이 바람직하다.
상기 (메트)아크릴계 수지는 특별히 한정되지 않으나 (메트)아크릴계 단량체를 중합하여 제조할 수 있으며, 필요한 경우 추가의 공단량체를 더 첨가할 수도 있다.
상기 (메트)아크릴계 단량체로는 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 바람직하게는 탄소수 2 내지 8의 알킬기, 알킬렌기, 방향족의 치환체를 가지는 것이 좋다. 상기 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체로는, 예컨대 부틸 아크릴레이트(butyl acrylate), 부틸 메타크릴레이트(butyl methacrylate), 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethyl hexyl acrylate), 2-에틸헥실 메타크릴레이트(2-ethyl hexyl methacrylate), 메틸 아크릴레이트(methyl acrylate), 메틸 메타크릴레이트(methyl methacrylate), 에틸 아크릴레이트(ethyl acrylate), 에틸 메타크릴레이트(ethyl methacrylate), n-프로필 아크릴레이트(n-propyl acrylate), n-프로필 메타크릴레이트(n-propyl methacrylate), 이소프로필 아크릴레이트(iso-propyl acrylate), 이소프로필 메타크릴레이트(iso-propyl methacrylate), t-부틸 아크릴레이트(t-butyl acrylate), t-부틸 메타크릴레이트(t-butyl methacrylate), 펜틸 아크릴레이트(pentyl acrylate), 펜틸 메타크릴레이트(pentyl methacrylate), n-옥틸 아크릴레이트(n-octyl acrylate), n-옥틸 메타크릴레이트(n-octyl methacrylate), 이소노닐 아크릴레이트(iso-nonyl acrylate), 이소노닐 메타크릴레이트(iso-nonyl methacrylate), n-테트라데실 아크릴레이트, n-테트라데실 메타크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 벤질 메타아크릴레이트 등으로부터 이루어진 군에서 선택되는 단량체를 사용할 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용할 수 있다. 그러나, 본 발명이 이들에 제한되는 것은 아니다.
상기 (메트)아크릴계 수지를 제조하는데 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체를 첨가할 수 있으며, 이의 구체적인 예로는 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트와 같은 히드록시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 2-글리시딜 (메트)아크릴레이트 등의 에폭시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴산 이량체, 이타콘산, 말레인산, 말레인산 무수물, 크로톤산, β-카르복시에틸 아크릴레이트와 같은 카르복실산을 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체 등이 사용될 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용할 수 있다. 그러나, 본 발명이 이들 예에만 한정되는 것은 아니다.
상기 (메트)아크릴계 수지는 전술한 단량체 이외에 다른 단량체를 더 포함할 수 있다. 예컨대, 비닐 시아니아드 단량체, 말레이미드 단량체, 방향족환을 포함하는 비닐 단량체 등을 더 포함할 수 있다.
상기 비닐 시아니아드 단량체로는 아크릴로나이트릴 등이 있다. 상기 말레이미드 단량체로는 N-페닐말레이미드, N-사이클로헥실말레이미드, N-메틸말레이미드, N-부틸말레이미드 등이 있다. 방향족환을 포함하는 비닐 단량체로는 스티렌계 단량체, 구체적으로 스티렌, α-메틸스티렌(methylstyrene), 3-메틸스티렌(methylstyrene), p-메틸스티렌(methylstyrene), p-에틸스티렌(ethylstyrene), p-프로필스티렌(methylstyrene), 4-(p-메틸페닐)스티렌, 1-비닐나프탈렌, p-클로로스티렌(chlorostyrene), m-클로로스티렌(chlorostyrene) 및 p-니트로스티렌(nitrostyrene)군으로부터 선택된 하나 또는 2 이상의 화합물 등이 있으나, 이들에만 한정되는 것은 아니다.
상기 단량체 중 유리전이온도가 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지를 제조할 수 있는 단량체로는 각 단량체의 호모폴리머의 유리전이온도가 0℃인 단량체는 모두 사용가능하다. 본 발명에서는 대표적으로 메틸메타크릴레이트(MMA)가 주로 사용될 수 있으며, 그 함량은 (메트)아크릴계 수지내에 메틸메타크릴레이트를 50몰% 이상을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 유리전이온도가 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지를 제조하기 위하여, 상기 단량체 외에도 호모폴리머의 유리전이온도가 0℃ 미만인 단량체를 공단량체로 사용할 수 있는데, 이 경우 공중합체의 유리전이온도가 0℃ 이상이 되도록 그 양을 조절하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 단량체 중 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지를 제조할 수 있는 단량체로는 대표적으로는 부틸아크릴레이트(BA)를 들 수 있으며, 이외에도 부틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 메틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, n-테트라데실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트 등이 있으며, 이들 단량체는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
특히, 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지가 그라프트 공중합체의 주쇄를 이루는 경우에, 공중합체 주쇄에 유리전이온도가 다른 수지, 예컨대 유리전이온도가 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지가 그라프트 중합될 수 있도록, 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지에 라디칼과 반응할 수 있는 작용기를 도입하는 방법이 적용될 수 있다. 이 때, 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지에 라디칼과 반응할 수 있는 작용기를 도입하기 위하여, 전술한 (메트)아크릴계 단량체 외에 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체를 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체로는 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트와 같은 히드록시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 2-글리시딜 (메트)아크릴레이트 등의 에폭시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴산 이량체, 이타콘산, 말레인산, 말레인산 무수물, 크로톤산, β-카르복시에틸 아크릴레이트와 같은 카르복실산을 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체 등이 사용될 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용할 수 있다. 그러나, 본 발명이 이들 예에만 한정되는 것은 아니다.
유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지를 제조하기 위하여, 상기 단량체 외에도 호모폴리머의 유리전이온도가 0℃ 이상인 단량체를 공단량체로 사용할 수 있는데, 이 경우 공중합체의 유리전이온도가 0℃ 미만이 되도록 그 양을 조절하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체는 유리전이온도가 낮은 (메트)아크릴계 수지가 주쇄를 이루고, 유리전이온도가 높은 (메트)아크릴계 수지가 측쇄를 이루는 것일 수도 있고, 그 반대인 것일 수도 있다. 본 발명에서는 상기 그라프트 공중합체가 유리전이온도가 낮은 (메트)아크릴계 수지가 주쇄를 이루고, 유리전이온도가 높은 (메트)아크릴계 수지가 측쇄를 이루는 구조인 것이 바람직하다. 예컨대, 상기 그라프트 공중합체는 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지 1종 이상이 주쇄를 이루고, 유리전이온도가 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지 1종 이상이 측쇄를 이루는 구조를 가질 수 있다.
상기 그라프트 공중합체는 중량평균분자량이 5만 내지 200만, 보다 바람직하 게는 5만 내지 50만인 것이 좋고, 수평균 분자량이 1만 내지 100만, 보다 바람직하게는 1만 내지 30만의 범위의 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지와 상기 유리전이온도가 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지의 함량비는 중량비로 95대 5 내지 5 대 95, 보다 바람직하게는 90 대 10 내지 10대 90의 범위의 것이 바람직하다.
본 발명의 하나의 실시상태에 따르면, a) 제1 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 제1 (메트)아크릴계 수지를 제조하는 단계, b) 상기 제1 (메트)아크릴계 수지의 주쇄에 라디칼과 반응할 수 있는 작용기를 도입하는 단계, c) 상기 b) 단계에서 얻은 변형된 제1 (메트)아크릴계 수지에 제2 (메트)아크릴계 단량체를 라디칼 중합시켜, 제1 (메트)아크릴계 수지에 상기 제1 (메트)아크릴계 수지와 유리전이온도가 상이한 제2 (메트)아크릴계 수지가 그라프트 중합된 그라프트 공중합체를 제조하는 단계, 및 d) 상기 c) 단계에서 얻은 그라프트 공중합체를 이용하여 필름을 형성하는 단계를 포함하는 광학필름의 제조방법을 제공한다.
상기 a) 단계는 상기 제1 (메트)아크릴계 수지를 제조하는 단계로서, 그 후 수행되는 b) 단계에서 제1 (메트)아크릴계 수지의 주쇄에 라디칼과 반응할 수 있는 작용기를 도입하기 위하여, 상기 제1 (메트)아크릴계 단량체에 다양한 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체를 추가하는 것이 바람직하다. 상기 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체의 바람직한 예로는 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메트) 아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트와 같은 히드록시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 2-글리시딜 (메트)아크릴레이트 등의 에폭시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴산 이량체, 이타콘산, 말레인산, 말레인산 무수물, 크로톤산, β-카르복시에틸 아크릴레이트와 같은 카르복실산을 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체 등이 있으나, 이들 예에만 한정되는 것은 아니다. 제1 (메트)아크릴계 수지를 제조시에 첨가되는 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체의 양은 0.1-50mol%, 보다 바람직하게는 0.1-10mol%인 것이 좋다.
이어서, 상기 b) 단계는 상기 a) 단계에서 제조된 제1 (메트)아크릴계 수지의 주쇄에 라디칼과 반응할 수 있는 작용기를 도입하는 단계이다. 상기 라디칼과 반응할 수 있는 작용기로는 -SH기가 있다.
구체적으로, 상기 b) 단계의 한 실시상태에서는, 제1 (메트)아크릴계 수지에 -SH기를 도입하는 방법으로서, 수지 내의 하이드록시기 또는 카르복실기와, 머캅토를 갖는 산(Mmercaptoacetic acid), 머캅토알콜, 또는 머캅토에스테르를, 촉매의 존재 또는 부재하에서, 에스테르화시키는 단계를 포함하는 방법을 이용할 수 있다. 이 단계에 있어서 상기 제1 (메트)아크릴계 수지에 대하여 도입가능한 -SH기의 양은 반응조건에 따라 다양한 양을 도입할 수 있다. 예컨대, 에스테르화의 정도를 전체 하이드록시기 또는 카르복실기의 작용기에 대하여 0.1-100몰%, 보다 바람직하게는 50-100몰%로 조절하여 -SH기의 농도를 다양하게 도입할 수 있다.
상기 b) 단계에서 사용할 수 있는 촉매로는 대표적으로 산 촉매를 사용할 수 있다. 이에 사용가능한 산촉매로는 황산 또는 염산의 무기염, 메탄설폰산, 파라톨루엔설포닉산 등의 유기산, 보론산 등의 루이스산 등을 들 수 있다. 상기 b) 단계에서 사용되는 산 촉매는 특별히 그 양이 제한되지는 않는다.
머캅토기가 도입된 제1 (메트)아크릴계 수지는 차후 라디칼 중합과정에서 연쇄이동제(chain transfer agent)로서 작용할 수 있으며, 그라프트 중합의 활성 사이트를 제공하는 역할을 할 수 있다(논문[Journal of Polymer Science 1959, p411-423] 참조).
상기 c) 단계에서는 상기 b) 단계에서 얻은 변형된 제1 (메트)아크릴계 수지에 제2 (메트)아크릴계 단량체를 첨가하고 라디칼 중합하여, 상기 제1 (메트)아크릴계 수지에 상기 제1 (메트)아크릴계 수지와 유리전이온도가 상이한 제2 (메트)아크릴계 수지가 그라프트 중합된 그라프트 공중합체를 제조할 수 있다.
상기 c)단계에서 상기 b) 단계에서 얻은 변형된 제1 (메트)아크릴계 수지의 첨가량은 일반적으로 제2 (메트)아크릴계 단량체 100중량부에 대하여 1 내지 50중량부로 다양하게 그 첨가량을 조절할 수 있다. 상기 제2 (메트)아크릴계 단량체는 제1 (메트)아크릴계 수지와 유리전이온도가 상이한 제2 (메트)아크릴계 수지에 포함될 수 있는 (메트)아크릴계 단량체를 의미하며, 그 예는 전술한 바와 같다. 본 발명에 따른 광학필름의 제조방법에 있어서, 상기 제1 (메트)아크릴계 수지는 유리전이온도가 0 ℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지이고, 상기 제2 (메트)아크릴계 수지는 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지인 것이 바람직하다.
상기 c) 단계에서도, 제2 (메트)아크릴계 단량체 이외에 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체를 추가할 수 있다. 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체의 바람직한 예로는 상기 a) 단계에서 사용될 수 있는 것과 같다.
상기 c) 단계에서의 라디칼 중합으로는 당기술분야에 알려져 있는 방법을 이용할 수 있으며, 본 발명의 범위가 중합방법에 의하여 한정되지 않는다. 예컨대 괴상(bulk) 중합, 용액(solution) 중합, 현탁(suspension) 중합, 유화(emulsion) 중합이 가능하나, 이들 예에만 한정되는 것은 아니다.
중합개시제로는 예컨대 열에 의해 활성화되는 개시제 또는 광에 의해 활성화되는 개시제를 사용할 수 있다. 구체적으로 아조비스(이소부티로니트릴)과 같은 아조 화합물, 벤조일 퍼옥사이드와 같은 퍼옥사이드 화합물 등의 열에 의해 활성화되는 개시제나 벤조페논, 벤조인 에틸 에테르 및 2,2'-디메톡시-2-페닐 아세토페논 등과 같은 광에 의해 활성화되는 개시제가 사용될 수 있으나, 이들 예에만 한정되는 것은 아니다. 중합개시제의 양은 특별히 제한되지 않으나, 결과적으로 얻어지는 그라프트 공중합체의 적절한 분자량을 얻기 위하여 일반적으로 제2 (메트)아크릴계 단량체에 대하여 중량비로 0.01 내지 5, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1의 범위로 사용할 수 있다.
또한 분자량을 적절히 조절하기 위해 연쇄 이동제를 첨가할 수 있다. 적절한 연쇄 이동제로는 도데실 머켑탄, 라우릴 머켑탄 등의 머켑탄계 또는 알파 메틸 스티렌 다이머 등이 적절하다.
상기 중합 반응 온도는 다른 중합 조건과의 균형을 위하여 다소의 변동은 있지만, 통상 30∼130℃, 바람직하게는 40∼120℃, 보다 바람직하게는 40∼90℃로 할 수 있다. 또한, 반응 시간은, 반응 온도나 단량체의 종류 또는 농도 등의 반응 조건에 따라 다르지만, 통상 2∼24 시간으로 할 수 있다. 상기 라디칼 중합시 필요에 따라 충진제(filler), 강화제, 안정제, 착색제 및 산화방지제를 추가로 첨가할 수 있다.
상기 중합에서 사용되는 용매로서는, 예를 들면 테트라하이드로푸란, 디에틸에테르, 디옥산 등의 에테르류, n-헥산, 석유 에테르, 톨루엔, 벤젠, 크실렌 등의 탄화수소류, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 등의 알코올류, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류, 아세토니트릴, N,N-디메틸 포름아미드, 디메틸 설폭시드 등을 들 수 있다. 이러한 용매는 각각 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다. 상기 중합 반응은, 불활성 가스 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다. 불활성 가스로서는, 예를 들면 질소 가스, 아르곤 가스 등을 들 수 있다.
상기 방법에서 제1 (메트)아크릴계 수지의 주쇄에 라디칼과 반응할 수 있는 작용기를 도입하기 위한 전구체, 중합개시제, 제2 (메트)아크릴계 단량체의 양을 조절함으로써, 그라프트 공중합체의 분자량, 그라프트 정도 및 열적 안정성 등을 조절할 수 있다.
상기 d) 단계에서는 상기 그라프트 공중합체를 1차 성형가공으로서 일반적인 필름의 제조방법인 압출성형법, 인플레이션 성형법 또는 용액유연법 등의 방법을 이용하여 광학필름으로 제조할 수 있다. 상기 광학필름은 그 자체로, 즉 무연신 상태로 산업적인 용도로 사용되는 것이 바람직하나, 다음 단계에서 2차 성형가공인 연신가공조작으로 위상차를 부여하여 위상차 필름으로 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명에 따른 광학필름의 제조시에는 생산성 향상을 위하여 전술한 그라프트 공중합체 이외에 상용화된 아크릴 수지를 혼합할 수 있다. 이 때, 그라프트 공중합체와 아크릴계 수지의 혼합비율은 특별히 한정하지는 않으며, 얻어진 광학필름의 기계적 물성이 저하되지 않는 범위에서 혼합할 수 있다. 바람직하게는 그라프트 공중합체와 아크릴계 수지간의 중량비가 95:5 내지 5:95의 범위로 혼합가능하며, 보다 바람직하게는 중량비가 80:20 내지 20:80의 범위가 바람직하다. 아크릴계 수지의 중량비가 95%를 넘는 경우 광학필름으로서의 용도에 적합한 물성을 갖지 못할 수 있다. 상기 아크릴계 수지의 구체적인 종류로는 특별히 한정되지 않고 시판되는 종류를 사용할 수 있으며, 예컨대 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 등을 사용할 수 있다.
1차 성형가공으로서 압출성형법에 의해 필름을 제조하는 경우, T-다이로 불려지는 다이의 얇은 간극을 통과시켜 임의의 두께의 필름을 제조할 수 있다. 이 때 가스 발포에 의한 외관 불량을 방지하기 위하여 미리 그라프트 공중합체를 80 내지 130℃의 범위의 온도에서 가열 및 건조시키는 것이 바람직하다. 압출성형은, 분자쇄의 배향을 억제하기 위하여 그라프트 공중합체가 용융 유동하는 유리전이온도보다 충분히 높은 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 다이 통과 후 용융 상태인 필름의 냉각고화를 위하여, 저온도 금속 롤러나 스틸벨트를 사용할 수 있다.
1차 성형가공으로서 용액유연법에 의해서 필름을 제조하는 경우, 그라프트 공중합체가 가용될 수 있는 용제를 선택하고, 필요에 따라서 복수의 용제가 사용될 수 있다. 상기 용액유연법에 사용될 수 있는 용제의 구체적인 예로는, 염화메틸렌, 클로로포름, 클로로벤젠, 1,4-다이옥산, 1,3-다이옥소레인, 테트라하이드로퓨란 등을 들 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다. 특히 휘발속도의 제어를 위하여 그라프트 공중합체에 대한 양용제(good solvent)와 빈용제(poor solvent)를 조합시킬 수 있다. 용액유연법에 중 건조시에는, 가열조건의 설정에 의해 필름 내에서 기포 또는 내부 공극이 형성되지 않도록 하며, 잔류용제의 농도가 0.1wt% 이하인 것이 바람직하다.
상기 방법에 의하여 1차 성형가공으로 제조된 광학필름은 두께가 30 내지 500 ㎛인 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조된 광학필름을 추가로 연신하는 경우, 상기 그라프트 공중합체의 유리 전이 온도를 Tg라고 할 때, Tg-20℃ ~ Tg+30℃의 온도에서 수행할 수 있다. 상기 유리전이온도는 그라프트 공중합체의 저장탄성율이 저하되기 시작하고, 이에 따라 손실탄성율이 저장탄성율보다 커지게 되는 온도로부터, 고분자 사슬의 배향이 완화되어 소실되는 온도까지의 영역을 가리키는 것이다. 유리전이온도는 시차주사형 열량계(DSC)에 의해 측정될 수 있다.
또한, 본 발명은 액정셀, 및 이 액정셀의 양면에 구비된 제1 편광판 및 제2 편광판을 포함하는 액정표시장치에 있어서, 상기 제1 편광판 및 제2 편광판 중 적어도 하나와 액정셀 사이에 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수 지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 1장 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 편광자, 및 이 편광자의 일면 또는 양면에 보호필름으로서 구비된 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 포함하는 편광판을 제공한다.
상기 편광자의 일면에만 보호필름으로서 본 발명에 따른 광학필름이 구비되는 경우 나머지 타면에는 당 기술분야에 알려진 보호필름이 구비될 수 있다. 타면의 보호필름으로는 트리아세테이트 셀룰로오스(TAC) 필름, 개환 상호교환 중합(ring opening metathesis polymerization; ROMP)으로 제조된 폴리노보넨계 필름, 개환 중합된 고리형 올레핀계 중합체를 다시 수소 첨가하여 얻어진 HROMP(ring opening metathesis polymerization followed by hydrogenation) 중합체, 폴리에스터 필름, 또는 부가중합(addition polymerization)으로 제조된 폴리노보넨계 필름 등을 사용할 수 있다. 이외에도 투명한 고분자 재료로 제조된 필름이 보호필름 등이 사용될 수 있으나, 이들 예에만 한정되는 것은 아니다.
상기 편광자로는 요오드 또는 이색성 염료를 포함하는 폴리비닐알콜(PVA)로 이루어진 필름을 사용할 수 있다. 상기 편광자는 PVA 필름에 요오드 또는 이색성 염료를 염착시켜서 제조될 수 있으나, 이의 제조방법은 특별히 한정되지 않는다. 본 명세서에 있어서, 편광자는 보호필름을 포함하지 않는 상태를 의미하며, 편광판은 편광자와 보호필름을 포함하는 상태를 의미한다.
본 발명에 따른 편광판에 있어서, 보호필름과 편광자는 당기술 분야에 알려 져 있는 방법으로 합지될 수 있다.
예컨대, 보호필름과 편광자의 합지는 접착제를 이용한 접착방식에 의하여 이루어질 수 있다. 즉, 먼저 보호필름 또는 편광자인 PVA 필름의 표면 상에 롤 코터, 그라비어 코터, 바 코터, 나이프 코터, 또는 캐필러리 코터 등을 사용하여 접착제를 코팅한다. 접착제가 완전히 건조되기 전에 보호필름과 편광자를 합지 롤로 가열압착하거나 상온압착하여 합지한다. 핫멜트형 접착제를 이용하는 경우에는 가열 압착롤을 사용하여야 한다.
상기 보호필름과 편광자의 합지시 사용가능한 접착제는 일액형 또는 이액형의 PVA 접착제, 폴리우레탄계 접착제, 에폭시계 접착제, 스타이렌 부타디엔 고무계(SBR계) 접착제, 또는 핫멜트형 접착제 등이 있으나, 이들 예에만 한정되지 않는다. 폴리우레탄계 접착제를 사용하는 경우, 광에 의해 황변되지 않는 지방족 이소시아네이트계 화합물을 이용하여 제조된 폴리우레탄계 접착제를 이용하는 것이 바람직하다. 일액형 또는 이액형의 드라이 라미네이트용 접착제 또는 이소시아네이트와 하이드록시기와의 반응성이 비교적 낮은 접착제를 사용하는 경우에는 아세테이트계 용제, 케톤계 용제, 에테르계 용제, 또는 방향족계 용제 등으로 희석된 용액형 접착제를 사용할 수도 있다. 이때 접착제 점도는 5000 cps 이하의 저점도형인 것이 바람직하다. 상기 접착제들은 저장안정성이 우수하면서도 400 내지 800 nm에서의 광투과도가 90 % 이상인 것이 바람직하다.
충분한 점착력을 발휘할 수 있으면 점착제도 사용될 수 있다. 점착제는 합지 후 열 또는 자외선에 의하여 충분히 경화가 일어나 기계적 강도가 접착제 수준으로 향상되는 것이 바람직하며, 계면접착력도 커서 점착제가 부착된 양쪽 필름 중 어느 한 쪽의 파괴없이는 박리되지 않는 정도의 점착력을 갖는 것이 바람직하다.
사용가능한 점착제의 구체적인 예로서는 광학투명성이 우수한 천연고무, 합성고무 또는 엘라스토머, 염화비닐/아세트산비닐 공중합체, 폴리비닐알킬에테르, 폴리아크릴레이트 또는 변성 폴리올레핀계 점착제 등과 여기에 이소시아네이트 등의 경화제를 첨가한 경화형 점착제를 들 수 있다.
또한, 본 발명은 액정셀, 및 이 액정셀의 양면에 구비된 제1 편광판 및 제2 편광판을 포함하는 액정표시장치에 있어서, 상기 제1 편광판 및 제2 편광판 중 적어도 하나가 편광자 및 이 편광자의 일면 또는 양면에 보호필름으로서 구비된 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 포함하는 편광판인 것을 특징으로 하는 액정표시장치를 제공한다.
상기와 같은 액정 표시 장치를 예시한 도 1 을 통해 살펴보면 다음과 같다. 도 1에 있어서, 편광판(11) 및 편광판(12) 중 적어도 하나의 편광막의 일면 또는 양면에 본 발명에 따른 광학필름이 보호필름으로서 배치될 수 있다. 본 발명에 따른 광학필름은 내부보호필름으로서 배치될 수도 있고, 외부보호필름으로서 배치될 수도 있다. 도 1에는 위상차 필름이 구비된 것으로 도시되어 있으나, 위상차 필름의 존재가 필수적인 것은 아니다. 또한, 도 1에는 백라이트가 편광판(12) 측에 배치되는 것으로 도시되어 있으나, 백라이트는 편광판(11) 측에 배치될 수 있다.
전술한 본 발명에 따른 편광판을 포함하는 액정 표시 장치는 편광판과 액정 셀 사이에 본 발명에 따른 광학필름을 추가로 포함할 수 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 이하의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정할 것을 의도하지 않는다.
실시예
a) 제1 아크릴계 수지의 제조
1) 제1 아크릴계 수지[A]의 제조
부틸아크릴레이트 93g, 2-히드록시에틸아크릴레이트 7g, 톨루엔 43g 및 개시제 AIBN 0.2g, 1-옥틸머켑탄 0.1g을 70℃, 250ml 반응기에 4시간에 걸쳐 적가하고, 추가로 3시간을 95℃에서 중합하여 고분자를 제조하였다. 용액 중의 미반응 단량체는 기체 크로마토 그래피 측정하여 전환율이 98%인 것을 확인하였다. (분자량 : Mw = 215k, Mn = 70k)
2) 제1 아크릴계 수지[B]의 제조
부틸아크릴레이트 97g, 2-히드록시에틸아크릴레이트 3g, 톨루엔 100g 및 개시제 AIBN 0.7g, 1-옥틸머켑탄 0.73g 을 70℃, 250ml 반응기에 4시간에 걸쳐 적가하고, 추가로 3시간을 95℃에서 중합하여 고분자를 제조하였다. 용액 중의 미반응 단량체는 기체 크로마토 그래피 측정하여 전환율이 98%인 것을 확인하였다. (분자량 : Mw = 43.3k, Mn = 15.3k)
3) 제1 아크릴계 수지[C] 및 [D]의 제조
표 1 에서와 같이 다양한 함량의 작용기와 분자량을 갖는 제1 아크릴계 수 지[C] 및 [D]를 제조하였다. 여기서 각 경우에 대하여 반응온도와 반응시간은 상기 1)의 과정과 동일하게 수행하여 제조하였다.
| 제1 아크릴계 수지 | [A] | [B] | [C] | [D] |
| BA(g) (부틸아크릴레이트) | 93 | 97 | 97 | 97.5 |
| HEA(g) (히드록시에틸아크릴레이트) | 7 | 3 | 3 | 2.51) |
| 톨루엔(g) | 43 | 100 | 60 | 21 |
| AIBN(g) | 0.2 | 0.7 | 0.2 | 0.04 |
| 1-옥틸머켑탄(g) | 0.1 | 0.73 | 0.15 | 0.16 |
| Conversion(%) | 98 | 98 | 97 | 95 |
| Mw | 215k | 43.3k | 95k | 123k |
| Mn | 70k | 15.3k | 40k | 51k |
| PDI | 3.09 | 2.9 | 2.3 | 2.1 |
1) 4-히드록시부틸아크릴레이트(4-hydroxybutyl acrylate)
b) 제1 아크릴계 수지의
주쇄에
라디칼과
반응할 수 있는 작용기의 도입
상기 a)에서 제조한 제1 아크릴계 수지[A] 용액 200g에 톨루엔 200g을 추가로 넣고, 여기에 p-톨루엔 술폰산(p-toluene sulfonic acid) 1g, 티오클리콜산(thioglycolic acid) 6g을 넣고 환류하면서 4시간동안 반응시켰다. 반응이 종결된 후 메탄올에 적가하여 침전하였다. 이어서 침전물에 톨루엔을 추가한 후 가열하여 고분자 내의 메탄올을 공비로 제거하였다. 이 과정을 통하여 SH를 포함하는 제1 아크릴계 수지 [A'] 고분자 용액을 얻을 수 있었다.
이 외에도 표 2에서와 같이 다양한 함량의 작용기와 분자량을 갖는 변형된 제1 아크릴계 수지 [B'], [C'] 및 [D']를 제조하였다. 여기서 각 경우에 대하여 중합용액의 양, 용매의 양, 반응온도 및 반응시간은 상기 변형된 제1 아크릴계 수지 [A'] 용액을 제조한 과정과 동일하게 수행하였다.
| SH를 포함하는 제1 아크릴계 수지의 제조예 | [A'] | [B'] | [C'] | [D'] |
| 제1 아크릴계 수지 | [A] | [B] | [C] | [D] |
| 제1 아크릴계 수지 용액의 양 (g) | 200 | 200 | 200 | 200 |
| 톨루엔(g) | 200 | 200 | 200 | 200 |
| 티오글리콜산 | 6 | 5 | 5 | 4 |
| 산촉매의 양 | 1 | 0.8 | 0.8 | 1 |
산촉매: p-톨루엔 술폰산(p-toluene sulfonic acid)
c)
그라프트
중합
제조예
1 내지 3
상기 b) 단계에서 얻은 변형된 제1 아크릴계 수지[A'] 용액 32g(TSC 40%), MMA 79.17g, MA 4.17g, AIBN 0.26g을 250mL 중합기에 넣고 질소분위기에서 70℃를 유지하면서 12시간 반응을 진행하였다. 반응이 종결된 후, 위 중합액을 메탄올에 침전하여 그라프트 공중합체를 얻었다.
제조예 2 및 3은 하기 표 3에 표시한 대로 중합을 실시하여 제1 (메트)아크릴계 수지에 제2 (메트)아크릴계 수지가 그라프트된 중합체를 얻을 수 있었다.
| Exp. No. | 제조예 1 | 제조예 2 | 제조예 3 |
| MMA(g) | 79.17 | 79.17 | 79.17 |
| MA(g) | 4.17 | 4.17 | 4.17 |
| 톨루엔(g) | 134 | 84 | 65 |
| [A']용액 (g) | 32 | 32 | 32 |
| AIBN(g) | 0.26 | 0.26 | 0.26 |
| TSC (%) | 40 | 50 | 55 |
| 중합온도 (℃) | 70 | 70 | 70 |
| Mw | 294k | 221k | 288k |
| Mn | 31k | 34k | 67k |
| PDI | 9.42 | 6.48 | 4.28 |
| conversion (%) | 79 | 80 | 82 |
제조예
4 및 5
제조예 4 및 5에서는 상기 b)의 단계에서 얻은 변형된 제1 아크릴계 수지[B'] 용액 20g(TSC 50%), MMA 95g, MA 5g, AIBN 0.26g, 톨루엔 140g을 250mL 중합기에 넣고 질소분위기에서 70℃를 유지하면서 12시간 반응을 진행하였다. 반응이 종결된 후, 위 중합액을 메탄올에 침전하여 그라프트 공중합체를 얻었다.
| Ingredients(Net) | 제조예 4 | 제조예 5 |
| MMA | 95 | 95 |
| MA | 5 | 5 |
| AIBN | 0.26 | 0.26 |
| 톨루엔 | 140 | 140 |
| [B']용액 | 20 | 20 |
| TSC(%) | 50 | 50 |
| Mw | 248k | 300k |
| Mn | 39k | 40k |
| PDI | 6.5 | 7.44 |
| Conversion(%) | 83 | 79 |
| Tg(℃) | 112 | 110 |
제조예
6 내지 8
제조예 6에서는 상기 b)의 단계에서 얻은 변형된 제1 아크릴계 수지[C'] 용액 20g(TSC 50%), MMA 72g, AN(acrylonitrile) 9g, CHMI(N-cyclohexylmaleimide) 9g, AIBN 0.24g 톨루엔 90g을 250mL 중합기에 넣고 질소분위기에서 반응온도를 70℃에서 80℃까지 4시간에 걸쳐 승온하고, 80℃에서 100℃까지 4시간에 걸쳐 승온하고, 1시간 유지하면서 반응을 진행하였다. 반응이 종결된 후, 위 중합액을 메탄올에 침전하여 그라프트 공중합체를 얻었다. 이를 90℃의 오븐에서 건조하여 최종 고분자를 얻었다.(Mw = 181k, PDI=3.62)
제조예 7 및 8도 같은 방법으로 수행하여 하기 표 5와 같은 그라프트 공중합체를 얻었다.
| 제조예 6 | 제조예 7 | 제조예 8 | |
| MMA(g) | 72 | 72 | 72 |
| CHMI(g) | 9 | 9 | 9 |
| AN(g) | 9 | 9 | 9 |
| 톨루엔(g) | 90 | 90 | 90 |
| [C']용액(g) | 20 | 20 | 20 |
| AIBN(g) | 0.24 | 0.1 | 0.24 |
| Tsc(%) | 50 | 50 | 50 |
| Mw | 181k | 204k | 227k |
| Mn | 50k | 49k | 59k |
| PDI | 3.62 | 4.16 | 3.85 |
| Conversion(%) | 85.0 | 80 | 93.0 |
| 반응온도의 변화 | 70->80 (4hr 승온), 80 ->100 (4hr 승온), 1hr 유지 | 50(3시간 유지), 70(2시간 유지), 100(4시간 승온) | 60->80 (8hr 승온), ->100 (4hr 승온) |
제조예
9 내지 12
제조예 9에서는 상기 b)의 단계에서 얻은 변형된 제1 아크릴계 수지[D'] 용액 20g(TSC 50%), MMA 85.5g, MA 4.5g, AIBN 0.2g 톨루엔 90g을 250mL 중합기에 넣고 질소분위기에서 반응온도를 60℃에서 80℃까지 8시간에 걸쳐 승온하면서 반응을 진행하였다. 반응이 종결된 후, 위 중합액을 메탄올에 침전하여 그라프트 공중합체를 얻었다. 이를 90℃의 오븐에서 건조하여 최종 고분자를 얻었다.(Mw = 368k, PDI=5.8)
제조예 10 내지 12도 같은 방법으로 수행하여 하기 표 6과 같은 그라프트 공중합체를 얻었다.
| 제조예 9 | 제조예 10 | 제조예 11 | 제조예 12 | |
| MMA(g) | 85.5 | 85.5 | 85.5 | 76 |
| MA(g) | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4 |
| 톨루엔(g) | 90 | 90 | 90 | 80 |
| [D']용액(g) | 20 | 20 | 20 | 40 |
| AIBN(g) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.4 |
| Tsc(%) | 50 | 50 | 50 | 50 |
| Mw | 368k | 261k | 221k | 281k |
| Mn | 68k | 71k | 53k | 33k |
| PDI | 5.8 | 3.18 | 4.1 | 7.78 |
| Conversion(%) | 65 | 60 | 80 | 90 |
| 반응온도의 변화 | 60->80 (8hr 승온) | 60->80 (8hr승온) | 60->80 (7hr 승온), ->95(5hr 승온) |
<필름 제조>
디클로로에탄 42.5 g에 상기 제조예에서 제조된 그라프트 공중합체 7.5g을 투입하고, 30℃에서 24시간동안 교반하여 균일한 용액을 제조하였다. 5㎛ 필터로 여과하여 불용물과 먼지를 제거하고, 15 wt%의 캐스팅 용액을 제조하였다. LCD 기판용 유리판에 캐스팅 용액을 붓고, 닥터블레이드로 0.3 m/min의 속도로 캐스팅하고 실온에서 60분간 건조하였다. 이 후, 60 ℃에서 60 분간, 115 ℃에서 90 분간 건조하여 용매를 제거한 다음 고분자 필름을 박리하였다. 제조한 필름의 물성을 하기 표 7에 나타내었다. 필름의 전투과율과 헤이즈는 반사도-투과도 미터(reflectance-transmittance meter, HR-100, Murakami color research Lab.)로 측정하였다. 각 경우 필름의 전투과율은 90% 이상이며, 헤이즈는 하기 표 7의 결과와 같다. 그리고 각 경우에서 얻은 그라프트 공중합체 필름은 모두 구부렸을 때 부러지지 않아 기존의 폴리메틸메타아크릴레이트 수지에 비하여 질김의 정도가 훨씬 개선되었음을 알 수 있었다.
| 공중합체 종류 | 필름두께 (μm) | 투과도(%) | Haze (%) | Toughness | |
| 실시예 1 | 제조예 1 | 96 | 92 | 0.2 | Tough |
| 실시예 2 | 제조예 2 | 90 | 93 | 0.3 | Tough |
| 실시예 3 | 제조예 3 | 80 | 91 | 0.4 | Tough |
| 실시예 4 | 제조예 4 | 66 | 93 | 0.3 | Tough |
| 실시예 5 | 제조예 5 | 87 | 91 | 0.4 | Tough |
| 실시예 6 | 제조예 6 | 86 | 90 | 0.4 | Tough |
| 실시예 7 | 제조예 7 | 74 | 90 | 0.4 | Tough |
| 실시예 10 | 제조예 10 | 87 | 92 | 0.5 | Tough |
또한 실시예 1, 3 및 7에서 제작한 그라프트 공중합체의 필름을 연신한 결과를 하기 표 8에 정리하였다. 결과를 살펴보면 면방향 위상차와 두께방향 위상차가 낮아 광학필름으로 사용하기에 적합함을 알 수 있었다.
| 연신온도 (℃) | 연신율 (%) | 연신속도 (mm/min) | 필름두께 (㎛) | 면 방향 위상차 값 (nm) | 두께 방향 위상차 값 (nm) | |
| 실시예 1 | 115 | 25 | 50 | 95 | 9.5 | 10.8 |
| 115 | 50 | 50 | 76 | 13.9 | 16 | |
| 115 | 100 | 50 | 66 | 19.4 | 22.5 | |
| 실시예 4 | 117 | 25 | 50 | 62 | 2.1 | 2.4 |
| 117 | 50 | 50 | 53 | 3.5 | 3.9 | |
| 117 | 100 | 50 | 40 | 5.2 | 6.1 | |
| 실시예 5 | 142 | 100 | 50 | 66 | 8.3 | 7.6 |
| 142 | 50 | 50 | 74 | 5.8 | 4.1 | |
| 142 | 25 | 50 | 82 | 3.7 | 2.7 | |
| 실시예 7 | 118 | 100 | 50 | 55 | 1.2 | 0.7 |
| 118 | 50 | 50 | 64 | 0.4 | 0.5 | |
| 118 | 25 | 50 | 69 | 0 | 1.2 | |
| 실시예 10 | 140 | 100 | 50 | 69 | 10.5 | 10.1 |
| 140 | 50 | 50 | 76 | 7.1 | 6.4 | |
| 140 | 25 | 50 | 85 | 4.4 | 3.3 |
본 발명에 따른 광학필름은 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 것으로서, 광학 특성 및 기계적 특성이 우수하므로, 다양한 용도, 특히 편광판의 보호필름 등으로 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (24)
- 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름.
- 청구항 1에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 수지는 탄소수가 1 내지 12의 알킬기, 알킬렌 및 방향족 중에서 선택되는 적어도 하나의 치환체를 갖거나 갖지 않는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 것인 광학필름.
- 청구항 2에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 단량체는 부틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 메틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, n-테트라데실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트 및 벤질(메트)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상을 포함하는 것인 광학필름.
- 청구항 2에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 수지는 히드록시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 에폭시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 및 카르복실산을 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상의 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체를 포함하는 것인 광학필름.
- 청구항 4에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 수지는 비닐 시아니아드 단량체, 말레이미드 단량체 및 방향족환을 포함하는 비닐 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상의 단량체를 추가로 포함하는 것인 광학필름.
- 청구항 1에 있어서, 상기 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지 중 적어도 1종은 유리전이온도가 0℃ 미만이고, 상기 (메트)아크릴계 수지 중 적어도 1종은 유리전이온도가 0℃ 이상인 것인 광학필름.
- 청구항 6에 있어서, 상기 유리전이온도가 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지는 메틸메타크릴레이트(MMA)를 50 mol%이상 포함하는 것인 광학필름.
- 청구항 6에 있어서, 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지는 부틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 메틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, n-테트라데실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트 및 벤질(메트)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 것인 광학필름.
- 청구항 6에 있어서, 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지는 히드록시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 에폭시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 및 카르복실산을 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상의 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체를 추가로 포함하는 것인 광학필름.
- 청구항 9에 있어서, 상기 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체가 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지 중에 0.1 내지 50몰%로 포함되어 있는 것인 광학필름.
- 청구항 6에 있어서, 상기 그라프트 공중합체는 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지 1종 이상이 주쇄를 이루고, 유리전이온도가 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지 1종 이상이 측쇄를 이루는 구조인 것인 광학필름.
- 청구항 6에 있어서, 상기 그라프트 공중합체 중 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지와 상기 유리전이온도가 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지는 중량비 95:5 내지 5:95로 포함되어 있는 것인 광학필름.
- 청구항 1에 있어서, 상기 그라프트 공중합체는 중량평균분자량이 5만 내지 200만이고, 수평균분자량이 1만 내지 100만인 것인 광학필름.
- a) 제1 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 제1 (메트)아크릴계 수지를 제조하는 단계, b) 상기 제1 (메트)아크릴계 수지의 주쇄에 라디칼과 반응할 수 있는 작용기를 도입하는 단계, c) 상기 b) 단계에서 얻은 변형된 제1 (메트)아크릴계 수지에 제2 (메트)아크릴계 단량체를 라디칼 중합시켜, 제1 (메트)아크릴계 수지에 상기 제1 (메트)아크릴계 수지와 유리전이온도가 상이한 제2 (메트)아크릴계 수지가 그라프트 중합된 그라프트 공중합체를 제조하는 단계, 및 d) 상기 c) 단계에서 얻은 그라프트 공중합체를 이용하여 필름을 형성하는 단계를 포함하는 광학필름의 제조방법.
- 청구항 14에 있어서, 상기 제1 (메트)아크릴계 수지는 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지이고, 상기 제2 (메트)아크릴계 수지는 유리전이온도가 0℃ 이상인 (메트)아크릴계 수지인 것인 광학필름의 제조방법.
- 청구항 15에 있어서, 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지는 히드록시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 에폭시를 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체; 및 카르복실산을 포함하는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상의 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체를 추가로 포함하는 것인 광학필름의 제조방법.
- 청구항 16에 있어서, 상기 작용기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체가 상기 유리전이온도가 0℃ 미만인 (메트)아크릴계 수지 중에 0.1 내지 50몰%로 포함되어 있는 것인 광학필름의 제조방법.
- 청구항 14에 있어서, 상기 b) 단계는 상기 제1 (메트)아크릴계 수지의 주쇄에 -SH기를 도입하는 것인 광학필름의 제조방법.
- 청구항 14에 있어서, 상기 c) 단계에서 상기 제2 (메트)아크릴계 단량체에 대하여 중량비로 0.01 내지 5의 중합개시제를 이용하는 것인 광학필름의 제조방법.
- 청구항 14에 있어서, 상기 d) 단계는 압출성형법, 인플레이션 성형법 또는 용액유연법을 이용하는 것인 광학필름의 제조방법.
- 청구항 14에 있어서, 상기 d) 단계는 연신하는 단계를 추가로 포함하는 것인 광학필름의 제조방법.
- 액정셀, 및 이 액정셀의 양면에 구비된 제1 편광판 및 제2 편광판을 포함하는 액정표시장치에 있어서, 상기 제1 편광판 및 제2 편광판 중 적어도 하나와 액정셀 사이에 청구항 1 내지 13 중 어느 하나의 항에 따른 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 1장 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치.
- 편광자, 및 이 편광자의 일면 또는 양면에 보호필름으로서 구비된, 청구항 1 내지 13 중 어느 하나의 항에 따른 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 포함하는 편광판.
- 액정셀, 및 이 액정셀의 양면에 구비된 제1 편광판 및 제2 편광판을 포함하는 액정표시장치에 있어서, 상기 제1 편광판 및 제2 편광판 중 적어도 하나가 편광자 및 이 편광자의 일면 또는 양면에 보호필름으로서 구비된, 청구항 1 내지 13 중 어느 하나의 항에 따른 유리전이온도가 상이한 2종 이상의 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 그라프트 공중합체를 포함하는 광학필름을 포함하는 편광판인 것을 특징으로 하는 액정표시장치.
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