KR100932596B1 - 가스센서 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가스센서 제조 방법에 관한 것으로, 고감도의 가스 센서를 제조하기 위하여, 백금 금속 기판 상에 물리적 기상 증착법을 이용하여 금을 얇게 입히고 열처리 공정을 수행하여 나노와이어(Nanowire) 시드를 형성하고, 금속산화물을 화학적 기상 증착법으로 도포하여 상기 시드를 이용하여 가스센서의 감지부가 되는 나노와이어를 성장시키고, 나노와이어의 표면에 수증기를 응결시킨 후 나노와이어 표면에 금속산화물 분말을 흡착시킴으로써, 가스센서가 목표 기체와 접촉하는 표면적이 최대가 되도록 하는 발명에 관한 것이다.
Description
본 발명은 가스 센서의 감지부로 형성되는 나노와이어에 나노 분말을 흡착시키는 형태의 가스센서 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 1㎛ 이하의 두께를 갖는 나노와이어를 형성하고 1㎛ 이하의 직경을 갖는 나노 분말을 흡착시켜 감지부의 표면적을 극대화시킨 형태의 가스센서를 제조하는 기술에 관한 것이다.
가스센서의 감지부로 틴옥사이드가 주로 사용되고 있다. 틴옥사이드는 감응성과 선택성이 다른 소재보다 우수하기 때문에 가스센서의 기본 소재로 가장 많이 사용된다. 가스센서는 탐지 물질에 목표 기체가 흡착하게 될 때 발생하는 전기적 포텐셜 에너지 차에 의해 작동하게 된다. 따라서, 탐지 물질과 목표 기체가 반응하는 표면적 넓이가 가스 탐지 민감도의 주요한 요인이 된다.
틴옥사이드 세라믹스는 산소 결핍(oxygen vacancy) 형태이며, 외부로부터 열에너지가 가해지면 전자주개(donor)로 작용한다. 그리고, 산소 결핍 자리의 전자가 전도대로 이동하여 캐리어로 작용하는 n 타입 반도체의 특성을 나타낸다.
여기서, 세라믹 반도체의 동작온도는 전자주개 준상에서 전도대로 이동하는 캐리어의 개수와 이동도를 변화시켜 전기전도도에 영향을 주고, 가스 흡착을 변화시키기 때문에 센서 특성을 변화시키는 매우 민감한 요인으로 작용한다.
도 1a 내지 도 1d는 틴옥사이드 입계의 변화 과정을 나타내는 개략도들이다.
도 1a를 참조하면, 틴옥사이드(100) 입자내에는 열에너지가 주어지면 자유로이 움직일 수 있는 자유전자를 포함하고 있다. 이때, 틴옥사이드(100) 표면에 산소기체(120)가 흡착되면 상기 자유전자는 입자표면의 산소기체에 포획된다. 따라서 틴옥사이드 입자계면에 전위장벽이 형성되어 입자간의 전기전도도는 감소된다.
여기서, 틴옥사이드(100) 입자의 표면으로부터 점선까지의 거리를 편의상 전위장벽으로 나타내었다. 전위장벽을 나타내는 부분의 두께가 두꺼우면 전위장벽이 높은 것이고, 얇아지면 전위 장벽이 낮은 것이다.
도 1b를 참조하면, 산소기체(120)가 틴옥사이드(100)의 자유전자를 포획하고 있는 상태에서, 환원성 기체 또는 가연성 기체(130)를 주입하면, 환원성 기체 또는 가연성기체(130)는 산소기체(120)와 만나 산화된다.
도 1c를 참조하면, 환원성 기체 또는 가연성 기체(130)가 틴옥사이드(100) 표면에 흡착되어 있는 산소기체(120)들을 제거 한다. 이때, 산소기체(120)에 포획되었던 자유전자(140)는 틴옥사이드(100) 입자내로 들어가게 되어 전위장벽은 다시 낮아지게 되고, 입자간의 전기전도도는 증가하게 된다.
도 1d를 참조하면, 틴옥사이드(100) 표면에 흡착된 산소기체(120)가 감소되어 입자간의 전위장벽이 낮아진 것을 알 수 있다.
결국 산소기체(120)의 흡착량과 탈착량은 가스센서의 감도를 좌우하게 된다.
도 2a 내지 도 2d는 틴옥사이드 입계의 변화에 따른 전기전도도 변화를 나타내는 그래프들이다.
도 2a 내지 도 2c를 참조하면, 도 1a 내지 도 1c의 틴옥사이드(100) 입자 사이의 전위장벽을 나타낸 것으로, 산소기체(120)가 틴옥사이드(100) 내의 자유전자를 포획하여 전위장벽이 증가하고 전기전도도가 감소되는 것을 알 수 있다.
여기서, y축은 틴옥사이드(100) 입자들 사이의 경계를 나타내고 x축은 경계에서부터 각 틴옥사이드(100)의 중심까지 거리를 나타낸다.
도 2d를 참조하면, 도 1d의 틴옥사이드(100) 입자 사이의 전위장벽을 나타낸 것으로, 가스 센서의 목표 기체인 환원성 기체 또는 가연성 기체(130)들에 의해서 산소기체(120)가 제거되고, 자유전자(140)들이 틴옥사이드(100) 내로 환원되어 전위장벽이 감소되고 전기전도도가 증가되는 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 가스센서에 사용되는 틴옥사이드는 기본적으로 산소를 많이 흡착하고 있어야 환원성 기체 또는 가연성 기체와 반응하는 양이 증가하게 되고, 그에 따라 전기전도도의 차이도 증가하게 되므로 가스검출 효율이 향상되게 된다. 따라서, 가스센서의 감도를 향상시키기 위해서는 산소기체의 흡착량을 증가시켜야 한다.
본 발명은 가스센서의 감지부가되는 센서 표면적을 증가시키기 위하여, 백금 금속 기판 상에 금을 얇게 입히고 열처리 공정을 수행하여 나노와이어(Nanowire) 시드를 형성하고, 화학적 기상 증착법을 이용하여 금속산화물을 나노와이어를 성장시키고, 나노와이어 표면에 수증기를 응결시키고, 수증기가 응결된 부분에 금속산화물 분말을 흡착시킴으로써, 가스센서의 목표 기체에 대하여 감지부가 접촉하는 표면적이 최대가 되도록 하는 가스센서 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명에 따른 가스 센서 제조 방법은 금속 기판 상에 금속산화물 나노와이어를 형성하는 단계와, 상기 나노와이어의 표면에 수증기를 응결시키는 단계 및 수증기가 응결된 상기 나노와이어 표면에 다공성 분말을 흡착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 금속 기판은 백금을 사용하여 형성하는 것을 특징으로 하고, 상기 금속산화물 나노와이어를 형성하는 단계는 상기 금속 기판 상부에 금 박막을 형성하는 단계와, 상기 금 박막 표면에 열을 가하여 나노와이어 시드로 사용되는 구형 입자를 형성하는 단계 및 상기 구형 입자 하부에 금속산화물 나노와이어를 성 장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 금속산화물은 SnO2, ZnO, Fe2O3 및 TiO2 중 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하고, 상기 다공성 분말은 SnO2, ZnO, Fe2O3 및 TiO2 중 선택된 어느 하나로 형성된 분말을 사용하는 것을 특징으로 하고, 상기 다공성 분말을 흡착시키는 단계는 상기 금속 기판을 수평면에 대하여 1 ~ 5도 범위 내에서 유동시키면서 수행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 가스센서 제조 방법은 감지부가 되는 금속산화물 나노와이어의 표면에 금속산화물 계열의 나노 분말을 흡착시킴으로써, 가스센서의 감지부 표면적을 증대시키고 보다 많은 목표 기체를 흡착할 수 있도록 한다. 따라서 본 발명은 일반적인 가스 센서에 비하여 더 높은 효율을 기대할 수 있는 효과를 제공한다.
본 발명은 일반적인 가스센서 보다 더 높은 효율을 갖도록 하기 위하여, 가스센서의 감지부를 나노와이어로 형성하고 나노와이어의 표면에 금속산화물 계열로 제조된 분말을 흡착시킨다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 가스센서 제조 방법에 관하여 상세하게 설명하는 것으로 한다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서 제조 방법을 도시 한 단면도들이다. 하기 실시예는 틴옥사이드를 예로 설명하였으나 ZnO, Fe2O3 및 TiO2 중 선택된 어느 하나를 이용한 나노와이어 및 나노 분말을 사용하여도 무방하다.
도 3a를 참조하면, 백금 전극(200) 상에 물리적 기상 증착법으로 금 박막을 형성한다. 이때, 금 박막은 이온 스퍼터 필름 데포지션 시스템(ion sputter film deposition system)을 이용하여 4 ~ 6nm 두께로 형성하는 것이 바람직하다.
여기서, 금 박막은 후속 공정에서 나노와이어 형성을 위한 촉매로 작용하며, 금 박막의 두께를 조절하여 후속공정에서 형성하는 나노와이어의 직경을 조절할 수 있다.
다음에는, 금 박막에 열을 가열하여 나노와이어(Nanowire) 시드로 사용할 수 있는 구형 입자(210) 형성한다.
도 3b를 참조하면, 구형 입자(210)가 형성된 백금 전극(200) 상부에 틴옥사이드를 화학적 기상 증착법으로 증착하여 틴옥사이드 나노와이어(220)를 성장시킨다.
여기서, 틴옥사이드 성장 공정에 대한 일실시예를 설명하면 다음과 같다.
먼저, 1.2g의 탄소(carbon) 분말과 5g의 틴옥사이드 분말을 금 박막을 포함하는 백금 전극(200)과 함께 고온의 수정 튜브 로(furnace)에 넣고 진공상태로 만들어 준다.
다음에는, 질소분위기에서 700℃까지 빠른 속도로 튜브 로를 가열한다. 이 때, 압력은 200Torr를 유지하고 4시간동안 가열한다. 이때, 금 박막이 가열되어 시드로 작용하는 구형 입자로 형성된다.
그 다음에는, 실온으로 자연스럽게 냉각시키면 틴옥사이드 나노와이어가 성장 된다. 이때, 금 구형 입자들이 촉매 역할을 하여 구형 입자가 형성된 자리에 틴옥사이드 소스가 접촉하여 와이어 형태로 성장하는 것이다.
도 3c를 참조하면, 나노와이어(220)를 포함하는 백금 전극(200)을 수증기 분위기의 챔버에 로딩시킨다.
다음에는, 챔버 내부의 온도를 낮추어서 나노와이어(220)의 표면에 수증기가 응결되도록 한다.
그 다음에는, 챔버 내부에 틴옥사이드 분말을 투입시켜 수증기가 응결된 부분에 틴옥사이드 분말이 흡착될 수 있도록 한다. 이때, 백금 전극(200)을 수평면에서 1 ~ 5도 정도 범위 내에서 유동시키면서 수행하는 것이 바람직하다.
여기서, 틴옥사이드 분말이 나노와이어에 흡착될 수 있는 것은 수분의 흡착력과 정전기적 인력에 의해서 이다.
이는 유리면에 종이를 붙이면 잘 붙지 않지만 유리면에 습기가 있으면 종이가 붙고 습기가 건조된 이후에도 유리와 종이가 붙어있듯, 나노와이어 표면을 습윤한 분위기로 만든 후 틴옥사이드 분말을 도포하면 건조된 후에도 나노와이어와 분말이 잘 흡착하게 되는 원리이다.
도 4는 본 발명에 따른 틴옥사이드 가스 센서의 개략적인 모식도이다.
도 4를 참조하면, 가스센서는 탐지 장치를 틴옥사이드 나노와이어(220)로 형 성하고, 목표 기체의 흡착률을 향상시키기 위하여 나노와이어(220)의 표면에 틴옥사이드 분말(230)을 흡착시킨다.
다음에는, 목표 기체가 틴옥사이드에 흡착하게 될 때 발생하는 전기적 포텐셜 에너지 차이를 백금 전극(200)을 통하여 탐지한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 틴옥사이드 가스센서는 1차적으로 나노 와이어를 통하고, 2차적으로 나노와이어에 흡착해 있는 분말들을 통해 목표 가스를 흡착함으로써 가스센서의 민감도와 효율을 증진시킬 수 있다.
이상에서는 본 발명의 일 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
도 1a 내지 도 1d는 틴옥사이드 입계의 변화 과정을 나타내는 개략도들.
도 2a 내지 도 2d는 틴옥사이드 입계의 변화에 따른 전기전도도 변화를 나타내는 그래프들.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서 제조 방법을 도시한 단면도들.
도 4는 본 발명에 따른 틴옥사이드 가스 센서의 개략적인 모식도.
Claims (6)
- 금속 기판 상에 금속산화물 나노와이어를 형성하는 단계;상기 나노와이어의 표면에 수증기를 응결시키는 단계; 및수증기가 응결된 상기 나노와이어 표면에 다공성 분말을 흡착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속 기판은 백금을 사용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속산화물 나노와이어를 형성하는 단계는상기 금속 기판 상부에 금 박막을 형성하는 단계;상기 금 박막 표면에 열을 가하여 나노와이어 시드로 사용되는 구형 입자를 형성하는 단계; 및상기 구형 입자 하부에 금속산화물 나노와이어를 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속산화물은 SnO2, ZnO, Fe2O3 및 TiO2 중 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가스센서 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 다공성 분말은 SnO2, ZnO, Fe2O3 및 TiO2 중 선택된 어느 하나로 형성된 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 다공성 분말을 흡착시키는 단계는 상기 금속 기판을 수평면에 대하여 1 ~ 5도 범위 내에서 유동시키면서 수행하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조 방법.
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