KR20160014844A - 상온에서 구동가능한 가스센서 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 상온에서 구동가능한 가스센서 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 다수의 전극이 교대로 배열된 IDE(interdigitated electrode) 전극; 상기 전극 위에 형성된 금속 이황화물; 및 상기 금속 이황화물 위에 형성된 금속 나노입자;를 포함하는 상온에서 구동가능한 가스센서 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

상온에서 구동가능한 가스센서 및 이의 제조방법{Gas sensor operable at room temperature and preparation method thereof}
본 발명은 상온에서 구동가능한 가스센서 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
생활환경에는 다양한 종류의 가스가 존재하고 있어 최근 일반가정, 업소, 공사장에서의 가스사고, 석유콤비나트, 탄광, 화학플랜트 등에서의 폭발사고 및 오염 공해 등이 잇따르고 있다. 인간의 감각기관으로는 위험 가스의 농도를 정량하거나 종류를 거의 판별할 수 없다. 이에 대응하기 위해 물질의 물리적, 화학적 성질을 이용한 가스센서가 개발되어 가스의 누설감지, 농도의 측정 기록, 경보 등에 사용되고 있다.
이러한 가스센서로 가장 많이 사용되는 물질은 SnO2이며, SnO2 반도체 가스 센서는 도시가스, 메탄가스, 프로판 가스, 알코올 등의 가연성 가스와 CO, H2 등의 환원성 가스의 검출에 사용되고 있다. SnO2는 산소원자가 일부 위치에서 존재하지 않아 외부로부터 열에너지가 가해지면 전자주게(donor)로 작용하는 산소 베이컨시(vacancy)의 전자가 전도대(conduction band)로 이동하여 캐리어(carrier)로 작용하는 n-타입 반도체의 특성을 나타낸다. 전자주게 레벨에서 전도대로 이동하는 캐리어의 갯수와 이동도를 변화시켜 전기전도도를 변화시키고 가스 흡착을 변화시키기 때문에 센서특성을 변화시키는 매우 민감한 요인으로 작용한다. 따라서, SnO2 입자 내에는 열에너지가 주어지면 자유로이 움직일 수 있는 전자가 많아지고, 여기에 산소기체가 흡착하면 이들 자유전자를 입자표면의 산소기체에 포획되면 SnO2 입계에 전위장벽이 형성되어 입자간의 전기전도도는 낮아진다. 환원성 기체 또는 가연성 기체는 산소기체와 만나 산화하기 때문에 이들 기체가 존재하게 되면 SnO2 표면에 흡착되어 있는 산소기체를 제거하게 되고 산소기체에 포획되었던 자유전자는 SnO2 입자 내로 들어가게 되어 전위장벽은 낮아져 입자간의 전기전도도는 커지게 된다. 결국 산소기체의 흡착량과 탈착량은 센서의 감도를 좌우하게 된다.
그러나, 이러한 금속 산화물 기반 가스센서는 구동온도가 200 ~ 500 ℃로 소비전력이 매우 높고, 트랜지스터 형태로 제조되어 공정이 복잡한 문제가 있다.
관련 선행문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2012-0101938호(2012.09.17. 공개)에 개시되어 있는 암모니아 가스 감지용 가스센서 제조방법 및 그 가스센서가 있다.
따라서, 본 발명은 상온에서 구동가능하고 소비전력이 낮아 모바일 기기에 적용할 수 있는 가스센서 및 이를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 다수의 전극이 교대로 배열된 IDE(interdigitated electrode) 전극; 상기 전극 위에 형성된 금속 이황화물; 및 상기 금속 이황화물 위에 형성된 금속 나노입자;를 포함하는 상온에서 구동가능한 가스센서를 제공한다.
이때, 상기 금속 이황화물은 몰리브덴 이황화물 또는 텅스텐 이황화물이고, 상기 금속 나노입자는 금(Au), 백금(Pt) 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
상기 가스센서는 이산화질소 또는 에탄올을 감지하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 암모늄 화합물을 유기용매에 용해시켜 전구체 용액을 제조한 후 기판 위에 스핀코팅하여 박막을 형성시키는 단계; 상기 제조된 박막을 황이 구비된 화학기상 증착기에 구비시키고 가열하여 열 화학기상 증착법으로 금속 이황화물 박막으로 제조하는 단계; 상기 금속 이황화물 박막에서 기판을 제거한 후 금속 이황화물을 전극 위에 전사하는 단계; 및 상기 전극 위에 전사된 금속 이황화물에 금속 나노입자를 증착시키는 단계;를 포함하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법을 제공한다.
상기 암모늄 화합물은 암모늄 테트라티오텅스테이트(ammonium tetrathiotungstate) 또는 암모늄 테트라티오몰리브데이트(ammonium tetrathiomolybdenate)인 것을 특징으로 한다.
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 글리세롤, 디에틸렌 글리콜, 에틸 아세테이트, 부틸아세테이트, 메틸에틸 케톤, 아세톤 및 벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
상기 스핀코팅은 3000 ~ 4000 rpm에서 50 ~ 70초 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 가열은 500 ~ 950 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 열 화학기상 증착법은 아르곤 및 수소 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 기판은 상기 금속 이황화물 박막에 폴리메틸 메타크릴레이트를 코팅한 후 불화수소(HF)와 불화 알루미늄(AlF3)의 혼합용액으로 제거하는 것을 특징으로 한다.
상기 금속 이황화물은 몰리브덴 이황화물 또는 텅스텐 이황화물인 것을 특징으로 한다.
상기 금속 나노입자는 금(Au), 백금(Pt) 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
상기 증착은 이온빔 증착법으로 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 종래 금속산화물 기반 가스센서의 구동온도(200 ~ 500 ℃)와 소비전력(12 ~ 230 mW)과는 차별되게 상온에서 구동가능하며 소비전력이 1mW 이하이므로, 모바일 기기 등의 휴대용 제품에 탑재될 수 있다.
또한, 종래 금속 산화물 센서는 트랜지스터 형태로 제조되어 공정이 매우 복잡하나, 본 발명에 따른 가스센서는 열 화학기상증착법(thermal CVD) 및 전사 방법을 이용하여 공정이 간단하고 박막형태로 가스센서를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 3의 (a)는 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법에서 MoS2의 라만스펙트럼 결과이다.
도 3의 (b)는 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법에서 WS2의 라만스펙트럼 결과이다.
도 4의 (a)는 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법에서 MoS2의 X-선 분광 분석(XPS) 결과이다.
도 4의 (b)는 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법에서 WS2의 X-선 분광 분석(XPS) 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서(MoS2)의 NO2에 대한 감도를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서(WS2)의 NO2에 대한 감도를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 에탄올에 대한 감도를 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명은 다수의 전극이 교대로 배열된 IDE(interdigitated electrode) 전극;
상기 전극 위에 형성된 금속 이황화물; 및
상기 금속 이황화물 위에 형성된 금속 나노입자;를 포함하는 상온에서 구동가능한 가스센서를 제공한다.
본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서는 종래 금속산화물 기반 가스센서의 구동온도(200 ~ 500 ℃)와는 차별되게 상온에서 구동가능하며, 소비전력이 1mW 이하이므로, 모바일 기기 등의 휴대용 제품에 탑재될 수 있다. 또한, 종래 센서는 트랜지스터 형태로 제조되어 공정이 매우 복잡하나, 본 발명에 따른 가스센서는 열 화학기상증착법(thermal CVD) 및 전사 방법을 이용하여 공정이 간단하고 박막형태로 가스센서를 제조할 수 있다.
상기 금속 이황화물은 몰리브덴 이황화물 또는 텅스텐 이황화물이고, 상기 금속 나노입자는 금(Au), 백금(Pt) 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서는 금속 나노입자를 포함하여 특정 가스, 구체적으로 이산화질소 및 에탄올 등에 대한 선택적 감지성능을 높일 수 있고, 이산화질소 및 에탄올 감지를 위한 개별 센서를 포함하여 센스 어레이로도 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 암모늄 화합물을 유기용매에 용해시켜 전구체 용액을 제조한 후 기판 위에 스핀코팅하여 박막을 형성시키는 단계;
상기 제조된 박막을 황이 구비된 화학기상 증착기에 구비시키고 가열하여 열 화학기상 증착법으로 금속 이황화물 박막으로 제조하는 단계;
상기 금속 이황화물 박막에서 기판을 제거한 후 금속 이황화물을 전극 위에 전사하는 단계; 및
상기 전극 위에 전사된 금속 이황화물에 금속 나노입자를 증착시키는 단계;를 포함하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법을 나타낸 모식도이다. 이하, 도 1을 참고하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법은 암모늄 화합물을 유기용매에 용해시켜 전구체 용액을 제조한 후 기판 위에 스핀코팅하여 박막을 형성시키는 단계를 포함한다.
이때, 상기 암모늄 화합물은 암모늄 테트라티오몰리브데이트(ammonium tetrathiomolybdenate, (NH4)2MoS4) 또는 암모늄 테트라티오텅스테이트(ammonium tetrathiotungstate,(NH4)2WS4)이다.
또한, 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 글리세롤, 디에틸렌 글리콜, 에틸 아세테이트, 부틸아세테이트, 메틸에틸 케톤, 아세톤 및 벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용할 수 있고, 상기 기판은 실리콘 산화물 또는 알루미나를 사용할 수 있다.
상기 스핀코팅은 3000 ~ 4000 rpm에서 50 ~ 70초 동안 수행되는 것이 바람직하다. 상기 스핀코팅이 3000 rpm 미만에서 수행되는 경우에는 전구체 용액의 분산이 잘 이루어지지 않아 암모늄 화합물이 뭉치는 문제가 있고, 4000 rpm을 초과하는 경우에는 전구체 용액의 두께가 너무 얇게 형성되어 몰리브덴 이황화물 또는 텅스텐 이황화물의 제조가 어려운 문제가 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법은 상기 제조된 박막을 황이 구비된 화학기상 증착기에 구비시키고 가열하여 열 화학기상 증착법으로 금속 이황화물 박막으로 제조하는 단계를 포함한다.
화학기상 증착기에 황을 구비함으로써 암모늄 화합물의 박막으로부터 금속 이황화물을 제조할 수 있다.
상기 금속 이황화물 박막 제조시 압력은 0.3 ~ 2 Torr이고, 가열 온도는 500 ~ 950 ℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 온도가 500 ℃ 미만인 경우에는 금속 삼황화물이 주로 생기게 되거나 이황화물이 형성되지 않는 문제가 있고, 950 ℃를 초과하는 경우에는 수소와 반응하여 금속 이황화물이 생성되지 않는 문제가 있다.
상기 열 화학기상 증착법은 아르곤 및 수소 분위기에서 수행되어 불순물 등이 생성되지 않고 황과 안정하게 반응할 수 있으며, 황과 반응하여 몰리브덴 이황화물 또는 텅스텐 이황화물 박막을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법은 상기 금속 이황화물 박막에서 기판을 제거한 후 금속 이황화물을 전극 위에 전사하는 단계를 포함한다.
상기 기판은 상기 금속 이황화물 박막에 폴리메틸 메타크릴레이트를 코팅한 후 불화수소(HF)와 불화 알루미늄(AlF3)의 혼합용액을 이용하여 상기 금속 이황화물 박막으로부터 제거될 수 있다. 이때, 상기 혼합용액은 불화수소 및 불화 알루미늄이 1:1의 부피비로 혼합된 용액이다.
본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법은 상기 전극 위에 전사된 금속 이황화물에 금속 나노입자를 증착시키는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 가스센서는 이황화물에 금속 나노입자를 증착시켜 특정 가스, 구체적으로 이산화질소 및 에탄올에 대한 감지 성능을 향상시킬 수 있다. 이때, 상기 금속 나노입자는 금(Au), 백금(Pt) 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종이고, 상기 금속 나노입자의 증착은 이온빔 증착법으로 수행될 수 있다.
실시예 1: 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조 1
암모늄 테트라티오몰리브데이트(ammonium tetrathiomolybdenate)를 에틸렌글리콜에 용해시켜 5mM 농도의 전구체 용액을 제조한 후 SiO2 기판에 3500 rpm에서 60초 동안 스핀코팅하여 기판 위에 박막을 제조하였다. 상기 박막이 제조된 기판을 화학기상 증착기에 넣고 소량의 황 분말과 함께 2 Torr 압력, 아르곤 및 수소 분위기하에서 850 ℃로 가열하여 박막을 몰리브덴 이황화물(MoS2)로 제조하였다. 제조된 몰리브덴 이황화물에 폴리메틸 메타크릴레이트를 코팅하고 불화수소와 불화 알루미늄을 1:1의 부피비로 섞은 용액에 넣어 SiO2 기판을 제거하였다. ITO(300 nm)/PET 기판 위에 포토리소그래피로 IDE 패턴의 PR 마스크를 만든 후 습식 에칭(wet etching)하여 IDE 전극을 형성시킨 후 제조된 몰리브덴 이황화물을 전극 위에 전사하였다. 전사된 몰리브덴 이황화물 위에 이온빔 증착법을 이용하여 Au 나노입자를 증착시켜 상온에서 구동가능한 가스센서를 제조하였다.
실시예 2: 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조 2
전사된 몰리브덴 이황화물 위에 Pt 나노입자를 증착시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상온에서 구동가능한 가스센서를 제조하였다.
실시예 3: 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조 3
전사된 몰리브덴 이황화물 위에 Pd 나노입자를 증착시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상온에서 구동가능한 가스센서를 제조하였다.
실시예 4: 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조 4
암모늄 테트라티오텅스테이트(ammonium tetrathiotungstate)를 사용하여 텅스텐 이황화물을 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상온에서 구동가능한 가스센서를 제조하였다.
실시예 5: 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조 5
전사된 텅스텐 이황화물 위에 Pt 나노입자를 증착시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 상온에서 구동가능한 가스센서를 제조하였다.
실시예 6: 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조 6
전사된 텅스텐 이황화물 위에 Pd 나노입자를 증착시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 상온에서 구동가능한 가스센서를 제조하였다.
하기 표 1은 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 전구체 물질, 기판에 전사된 물질 및 증착된 금속 나노입자의 종류를 나타낸 것이다.
예 전구체 물질 기판에 전사된 물질 금속 나노입자
실시예 1 (NH4)2MoS4 MoS2 Au
실시예 2 (NH4)2MoS4 MoS2 Pt
실시예 3 (NH4)2MoS4 MoS2 Pd
실시예 4 (NH4)2WS4 WS2 Au
실시예 5 (NH4)2WS4 WS2 Pt
실시예 6 (NH4)2WS4 WS2 Pd
실험예 1: 가스센서의 형상 분석
본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 형상을 알아보기 위해 투과전자현미경(TEM)으로 분석하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 몰리브덴 이황화물 및 텅스텐 이황화물이 제조된 것을 알 수 있다.
실험예 2: 가스센서의 화학적 결합 상태 분석
본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 화학적 결합상태를 알아보기 위해 라만스펙트럼과 X-선 분광 분석으로 분석하고, 그 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 3의 (a)는 금속 나노입자가 증착되기 전 MoS2의 라만스펙트럼을 나타내고, (b)는 금속 나노입자가 증착되기 전 WS2의 라만스펙트럼을 나타낸다. 도 3의 (a) 및 (b)에서 385 ㎝- 1(MoS2)와 353 ㎝-1(WS2)에서 금속원소와 황 원소가 면내(in-plane) 방향으로 스트레칭하는 E1 2g 모드가 관찰되었고, 408 ㎝-1(MoS2), 419 ㎝-1(WS2)에서 금속원소와 황 원소가 면밖(out-of-plane) 방향으로 스트레칭하는 A1g 모드가 관찰되었다.
도 4의 (a)는 금속 나노입자가 증착되기 전 MoS2의 XPS 결과를 나타내고, (b)는 금속 나노입자가 증착되기 전 WS2의 XPS 결과를 나타낸다. 도 4의 (a)에 나타난 바와 같이 MoS2의 Mo 3d 피크에서 S 2s 피크가 함께 발견되어 MoS2가 성공적으로 형성된 것을 알 수 있고, S 2p 피크도 발견되었다. 또한 도 4의 (b)에 나타난 바와 같이, WS2의 W 4f, 5s 피크도 함께 발견되어 형성된 WS2가 안정된 결정 구조를 가지는 것을 알 수 있다.
실험예 3: 가스센서의 저항변화 분석
본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서의 감도를 분석하고, 그 결과를 도 5, 도 6 및 도 7에 나타내었다.
도 5 및 도 6에 나타난 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 4에서 제조된 상온에서 구동가능한 가스센서는 상온에서 5 ppm의 NO2를 검출할 수 있는 것을 알 수 있고, 텅스텐 이황화물이 형성된 가스센서에서 감도가 45%로 나타나 26.6%의 감도를나타내는 몰리브덴 이황화물이 형성된 가스센서보다 감도가 높은 것을 알 수 있다.
또한 도 7에 나타난 바와 같이, 에탄올에 대한 감도의 경우 100ppm에서 2.5%로 나타나고, 50 ppm에서 감도가 1.5%로 나타나 낮은 감도지만 저농도의 에탄올을 검출할 수 있는 것을 알 수 있다.
지금까지 본 발명에 따른 상온에서 구동가능한 가스센서 및 이의 제조방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 전해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (14)

  1. 다수의 전극이 교대로 배열된 IDE(interdigitated electrode) 전극;
    상기 전극 위에 형성된 금속 이황화물; 및
    상기 금속 이황화물 위에 형성된 금속 나노입자;를 포함하는 상온에서 구동가능한 가스센서.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 이황화물은 몰리브덴 이황화물 또는 텅스텐 이황화물인 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노입자는 금(Au), 백금(Pt) 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 가스센서는 이산화질소 또는 에탄올을 감지하는 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서.
  5. 암모늄 화합물을 유기용매에 용해시켜 전구체 용액을 제조한 후 기판 위에 스핀코팅하여 박막을 형성시키는 단계;
    상기 제조된 박막을 황이 구비된 화학기상 증착기에 구비시키고 가열하여 열 화학기상 증착법으로 금속 이황화물 박막으로 제조하는 단계;
    상기 금속 이황화물 박막에서 기판을 제거한 후 금속 이황화물을 전극 위에 전사하는 단계; 및
    상기 전극 위에 전사된 금속 이황화물에 금속 나노입자를 증착시키는 단계;를 포함하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 암모늄 화합물은 암모늄 테트라티오텅스테이트(ammonium tetrathiotungstate) 또는 암모늄 테트라티오몰리브데이트(ammonium tetrathiomolybdenate)인 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 글리세롤, 디에틸렌 글리콜, 에틸 아세테이트, 부틸아세테이트, 메틸에틸 케톤, 아세톤 및 벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 스핀코팅은 3000 ~ 4000 rpm에서 50 ~ 70초 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 가열은 500 ~ 950 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 열 화학기상 증착법은 아르곤 및 수소 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.
  11. 제5항에 있어서,
    상기 기판은 상기 금속 이황화물 박막에 폴리메틸 메타크릴레이트를 코팅한 후 불화수소(HF)와 불화 알루미늄(AlF3)의 혼합용액으로 제거하는 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.
  12. 제5항에 있어서,
    상기 금속 이황화물은 몰리브덴 이황화물 또는 텅스텐 이황화물인 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.
  13. 제5항에 있어서,
    상기 금속 나노입자는 금(Au), 백금(Pt) 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.
  14. 제5항에 있어서,
    상기 증착은 이온빔 증착법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 상온에서 구동가능한 가스센서의 제조방법.

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106645308A (zh) * 2016-10-11 2017-05-10 南京工业大学 基于合金二硫化钼钨纳米片的丙酮气体传感器的制作方法
CN110068601A (zh) * 2019-04-27 2019-07-30 山东理工大学 一种基于桑葚状Au@PtPd介孔棒标记的电化学传感器的制备方法及应用
WO2022008776A1 (es) * 2020-07-08 2022-01-13 Consejo Superior De Investigaciones Cientificas (Csic) Sensor de temperatura en substrato de papel
KR20230037077A (ko) * 2021-09-08 2023-03-16 한국과학기술원 대면적 맥신 전극 패턴의 전사에 의한 유연 마이크로 슈퍼캐패시터 소자 제조 방법

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20190361001A1 (en) * 2017-01-20 2019-11-28 Indian Institute Of Technology Delhi Molybdenum trioxide and nano silicon chips for acetone detection

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08122288A (ja) * 1994-10-26 1996-05-17 Kurabe Ind Co Ltd ガス検知素子
KR20040054801A (ko) * 2001-11-26 2004-06-25 소니 인터내셔널(유로파) 게엠베하 실온에 근접한 온도에서 조작 및 제조되는, 1ｄ 반도체재료의 화학 감지 재료로서의 용도
KR20050007120A (ko) * 2003-07-10 2005-01-17 인터내셔널 비지네스 머신즈 코포레이션 칼코겐화물 막의 용액 증착법
KR20130103913A (ko) * 2012-03-12 2013-09-25 성균관대학교산학협력단 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08122288A (ja) * 1994-10-26 1996-05-17 Kurabe Ind Co Ltd ガス検知素子
KR20040054801A (ko) * 2001-11-26 2004-06-25 소니 인터내셔널(유로파) 게엠베하 실온에 근접한 온도에서 조작 및 제조되는, 1ｄ 반도체재료의 화학 감지 재료로서의 용도
KR20050007120A (ko) * 2003-07-10 2005-01-17 인터내셔널 비지네스 머신즈 코포레이션 칼코겐화물 막의 용액 증착법
KR20130103913A (ko) * 2012-03-12 2013-09-25 성균관대학교산학협력단 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106645308A (zh) * 2016-10-11 2017-05-10 南京工业大学 基于合金二硫化钼钨纳米片的丙酮气体传感器的制作方法
CN106645308B (zh) * 2016-10-11 2020-09-29 南京工业大学 基于合金二硫化钼钨纳米片的丙酮气体传感器的制作方法
CN110068601A (zh) * 2019-04-27 2019-07-30 山东理工大学 一种基于桑葚状Au@PtPd介孔棒标记的电化学传感器的制备方法及应用
WO2022008776A1 (es) * 2020-07-08 2022-01-13 Consejo Superior De Investigaciones Cientificas (Csic) Sensor de temperatura en substrato de papel
ES2890551A1 (es) * 2020-07-08 2022-01-20 Consejo Superior Investigacion Sensor de temperatura en substrato de papel
KR20230037077A (ko) * 2021-09-08 2023-03-16 한국과학기술원 대면적 맥신 전극 패턴의 전사에 의한 유연 마이크로 슈퍼캐패시터 소자 제조 방법
WO2023038197A1 (ko) * 2021-09-08 2023-03-16 한국과학기술원 대면적 맥신 전극 패턴의 전사에 의한 유연 마이크로 슈퍼캐패시터 소자 제조 방법

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