KR100928232B1 - Dust, deodorant and antibacterial filters with nanofiber webs - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방진, 방취 및 항균용 필터 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 미세필터 여재상에 은나노 함유 탄소나노섬유 웹을 적층, 복합화한 형태로 구성된 방진, 방취 및 항균용 필터 여재에 관한 것이다. 본 발명의 은나노 함유 탄소나노섬유층은 방사용액내에 전구체 은을 포함한 금속염을 사용하여 전기방사 함으로써 은나노 입자의 균일한 분산 및 내구성, 경제성이 우수한 항균필터여재를 제공할 수 있다.The present invention relates to a dustproof, deodorant and antibacterial filter and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a dustproof, deodorant and antibacterial filter media comprising a composite of a silver nano-containing carbon nanofiber web laminated on a fine filter media. It is about. The silver nano-containing carbon nanofiber layer of the present invention can provide an antibacterial filter medium having excellent uniform dispersion, durability and economical efficiency of silver nanoparticles by electrospinning using a metal salt containing precursor silver in a spinning solution.

은나노, 나노섬유, 탄소화, 항균, 미세필터, 전기방사 Silver nano, nanofiber, carbonization, antibacterial, fine filter, electrospinning

Description

나노섬유 웹을 포함하는 방진, 방취 및 항균용 필터{Filter for protection against dust, deodorization and removal of germ comprising nonofibers web} Filter for protection against dust, deodorization and removal of germ comprising nonofibers web}

도 1은 본 발명에 따른 방진, 방취 및 항균용 필터의 일예를 도시한 것이다.1 illustrates an example of a dust, deodorant and antibacterial filter according to the present invention.

(10: 미세필터여재, 80: 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹)(10: fine filter media, 80: silver nano-containing carbonized nanofiber web)

도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 은나노/TiO2(5/5 wt.%) 함유 나노섬유의 주사전자 현미경사진이다.FIG. 2 is a scanning electron micrograph of silver nano / TiO 2 (5/5 wt.%) Containing nanofibers prepared according to an embodiment of the present invention.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 은나노 함유 탄소나노섬유의 투과전자현미경 사진이다.3 is a transmission electron microscope photograph of silver nano-containing carbon nanofibers prepared according to an embodiment of the present invention.

도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 은나노 함유 탄소나노섬유의 항균특성을 나타내는 이미지이다.Figure 4 is an image showing the antimicrobial properties of silver nano-containing carbon nanofibers prepared according to an embodiment of the present invention.

본 발명은 미세필터 여재상에 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 복합, 적층한 형태를 포함하는 방진, 방취 및 항균용 필터 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a dust-proof, deodorant and antibacterial filter including a form in which a silver nano-containing carbonized nanofiber web is laminated and laminated on a fine filter medium, and a method for manufacturing the same.

최근, 웰빙(well-being) 바람과 더불어 공기청정기, 에어컨 필터, 자동차용 에어필터, 각종 정수기용 필터 등에 은 나노의 항균, 살균력을 이용하려는 소재의 사용이 증가하고 있는 실정이다. In recent years, the use of materials that use antimicrobial and bactericidal power of silver nano is increasing in addition to well-being winds, air purifiers, air conditioner filters, automotive air filters, and filters for water purifiers.

필터여재용 은 나노 함유 섬유의 제조방법은 은 나노입자를 섬유에 코팅하거나 원사 내부에 은 나노를 첨가하여 항균섬유를 제조하는 것이 가장 일반적이다. 그러나 코팅방법의 경우 은 나노분말과 섬유와의 결합력이 약해 사용시 은 나노분말의 탈리되는 단점이 있으며, 코팅용액이 은 나노입자를 코팅하여 항균 및 살균력을 감소시키며, 또한 은 나노분말이 균일, 고분산되기 어렵다는 단점이 있다. 또한, 원사내에 함유할 경우 원사 내부에 포함되는 은나노는 항균 역할을 할 수 없기 때문에 첨가된 은나노의 효과를 충분히 활용할 수 없는 단점이 있다.The most common method for producing silver nano-containing fibers for filter media is to produce antimicrobial fibers by coating silver nanoparticles on the fibers or adding silver nanoparticles inside the yarn. However, in the case of the coating method, there is a disadvantage in that the silver nanopowder is desorbed when used due to the weak bonding force between the silver nanopowder and the fiber. It is difficult to be dispersed. In addition, the silver nano contained in the yarn when it is contained in the yarn may not play an antimicrobial role, so there is a disadvantage in that it cannot fully utilize the effect of the added silver nano.

일반적으로 합성섬유의 제조는 용융(melt) 및 용액방사(solution spinning)하거나 용융분사방사(melt-blown spinning), 복합방사하거나 기존의 방사방법을 조합(hybrid)하여 이루어진다. 극세사의 제조방법으로는 고분자 블렌드 방사, 용융분사 방사, 플레쉬 방사(flash spinning), 전기방사(electrospinning) 등 여러 가지 방사방법이 있으나 이 중에서 전기방사방법이 가장 유효한 수단으로 알려져 있다.In general, the production of synthetic fibers is achieved by melting and solution spinning, melt-blown spinning, composite spinning, or by combining conventional spinning methods. There are various spinning methods such as polymer blend spinning, melt spray spinning, flash spinning, electrospinning, etc., but among them, the electrospinning method is known as the most effective means.

항균성 섬유의 제조방법은 섬유원료에 유기 및 무기 항균제를 혼합하여 제조하는 것이 일반적인 방법이나 유기항균제의 경우, 용융 및 용액 방사시 유기항균제의 분해 및 용해에 의해 항균력이 떨어져 사용할 수 없는 문제점이 있었다. 또한, 무기항균제의 경우 다공성 세라믹 분말에 은 화합물을 부착시켜 섬유를 제조하여 왔으나, 섬유 사절의 원인이 되기 때문에 극세사의 제조에는 한계가 있는 것으로 알려져 왔다. 이러한 문제점을 해결하기위해 최근 은 나노분말을 방사용액에 분산, 혼합시켜 항균성 섬유를 제조하려는 시도가 있다.The method of preparing the antimicrobial fiber is a general method of manufacturing by mixing organic and inorganic antimicrobial agents to the fiber material, but in the case of organic antimicrobial agents, there is a problem that the antimicrobial power is not available due to the decomposition and dissolution of the organic antimicrobial agent during melting and solution spinning. In addition, the inorganic antimicrobial agent has been produced by attaching a silver compound to the porous ceramic powder, but has been known to have limitations in the production of microfiber because it causes fiber trimming. In order to solve this problem, there is an attempt to manufacture antimicrobial fibers by dispersing and mixing silver nanopowders in a spinning solution.

대한민국 등록특허 10-0484473호에서는 합성수지 97~99.9중량%와 은 나노를 0.1~3중량%를 혼합 교반하여 혼합물을 형성하고, 이를 방사하여 화섬사를 제조하는 것을 특징으로 하고 있다. 그러나 이 발명은 방사시 은 나노입자가 섬유내부에 침투하여 섬유의 강도저하 및 방사시 사절의 원인을 제공하는 단점이 있다. 또한 은 나노의 항균 및 살균력을 고도화하기 위해서는 은 나노가 섬유표면에 노출되어 세균 및 오염물과 접촉하는 계면을 형성해야 하나 방사용액에 혼합한 형태로 제조되므로, 섬유내부에 은 나노가 분산된 형태로 제조되어 살균력 및 항균력이 극소화되는 단점을 가지고 있다.Republic of Korea Patent No. 10-0484473 is characterized in that to form a mixture by mixing and stirring 97 ~ 99.9% by weight of the synthetic resin and 0.1 to 3% by weight of the nano-silver, it is characterized by producing a fiber. However, the present invention has a disadvantage in that the silver nanoparticles penetrate into the fiber during spinning, thereby providing a cause of decrease in strength of the fiber and trimming during spinning. In addition, in order to enhance the antimicrobial and bactericidal power of silver nano, the silver nano should be exposed to the fiber surface to form an interface contacting with bacteria and contaminants, but it is manufactured in a form mixed with spinning solution. It is manufactured has the disadvantage of minimizing sterilization and antimicrobial activity.

그러나, 본 발명자들이 출원한 대한민국 특허출원 제10-2006-0101929호에 기재된 방법은 섬유성형성 고분자와 은(Ag) 금속염을 용매에 용해하여 방사용액을 전기방사하고, 탄소화, 또는 탄소화 및 활성화를 공정을 통하여 은나노 함유 탄소화 나노섬유를 제조하는데, 그러한 은나노 함유 탄소화 나노섬유는 단위섬유 직경이 대부분 1㎛미만으로 구성된 부직포 형태로 되며, 은 나노 입자가 대부분 섬유표면에 노출되어 세균 및 오염물과 접촉하는 계면을 형성하므로 방진, 방취 및 항균용 필터여재로 사용되는 경우에 우수한 특성을 나타낸다.However, the method described in Korean Patent Application No. 10-2006-0101929 filed by the present inventors dissolves a fibrous forming polymer and a silver (Ag) metal salt in a solvent to electrospin the spinning solution, and carbonization or carbonization and Activation is performed to produce silver nano-containing carbonized nanofibers. The silver nano-containing carbonized nanofibers are in the form of a nonwoven fabric having a unit fiber diameter of mostly less than 1 μm. Since it forms an interface in contact with contaminants, it shows excellent characteristics when used as a filter medium for dust, deodorization and antibacterial properties.

따라서, 이러한 은나노 함유 탄소화 나노섬유를 방진, 방취 및 항균용 필터로 사용하면 성능 면에서 매우 우수한 필터를 제조할 수 있으나, 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹이 고가이기 때문에, 보다 경제적이고 성능 면에서도 보강된 필터를 제조하기 위해서는, 다른 특성을 갖는 필터와 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 결합하는 방향으로 연구를 진행하는 것이 요구된다. Therefore, when the silver nano-containing carbonized nanofibers are used as filters for dust, deodorization and antibacterial, a very excellent filter can be produced in terms of performance. However, since silver nano-containing carbonized nanofiber webs are expensive, they are more economical and performance-friendly. In order to manufacture a reinforced filter, it is required to conduct research in the direction of combining a silver nano-containing carbonized nanofiber web with a filter having different properties.

본 발명자들은 이러한 방향에 맞추어 경제성이나 필터의 성능 면에서 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹과 상승 작용을 할 수 있는 다른 특성을 갖는 필터여재에 관한 연구를 진행하여 본 발명을 완성하였다.The inventors of the present invention have completed the present invention by studying a filter medium having different properties that can synergize with the silver nano-containing carbonized nanofiber web in terms of economy and filter performance.

본 발명은 방진, 방취 및 항균 효과가 뛰어날 뿐만 아니라 내구성 및 경제성이 우수한 방진, 방취 및 항균용 필터를 제공하는 것을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a dust, deodorant and antibacterial filter which is excellent in dustproof, deodorant and antibacterial effect as well as excellent in durability and economy.

본 발명은 미세필터여재, 및 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 적층한 형태로 포함하는 방진, 방취 및 항균용 필터 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a dust-proof, deodorant and antibacterial filter comprising a fine filter medium, and a silver nano-containing carbonized nanofiber web in a laminated form, and a manufacturing method thereof.

상기에서 미세필터여재는 스펀본드 방식 또는 멜트블로운 방식 등에 의해 제조된 부직포로 섬유직경은 대략 0.5~100㎛ 정도의 합성섬유를 사용할 수 있다. The fine filter medium is a nonwoven fabric manufactured by a spunbond method or a meltblown method, and a fiber diameter of about 0.5 to 100 μm may be used for synthetic fibers.

또한, 이러한 부직포 형태의 미세필터여재는 이 분야에 잘 알려진 방식으로 정전기를 띄는 형태로 구성될 수 있다. 이렇게 함으로서 상기 미세필터여재가 구성하는 공극보다 더 작은 미세 먼지를 포집할 수 있어 낮은 공기 흐름 저항 가운데에서도 미세먼지를 효과적으로 제거할 수 있다. 본 발명에서 이러한 미세필터여재는 가격, 효율, 처리능력, 공기저항 등에서 헤파필터(HEPA Filter=High Effieciency Particulate Air Fiter)급으로 사용된다고 할 수 있다. In addition, such a non-woven microfilter medium may be configured in the form of a static electricity in a manner well known in the art. By doing so, it is possible to collect fine dust smaller than the pores constituted by the fine filter medium, thereby effectively removing fine dust even in a low air flow resistance. In the present invention, such a fine filter medium can be said to be used as a HEPA filter (High Effieciency Particulate Air Fiter) in the price, efficiency, processing capacity, air resistance.

상기 미세필터여재는 두께가 0.1~10㎜가 바람직하며, 통기도는 10㏄ 내지 300㏄/㎠/sec인 것이 바람직하다.The fine filter medium is preferably 0.1 ~ 10mm in thickness, it is preferable that the air permeability is 10 kPa to 300 kPa / ㎠ / sec.

상기에서 미세필터여재로 사용되는 부직포는 폴리에스테르계, 폴리비닐계, 폴리비닐알콜계, 폴리아크리로나이트릴계, 폴리올레핀계, 폴리프로필렌계, 탄소, 및 활성탄소 섬유로 이루어지는 군으로부터 선택되는 섬유로 제조되는 것을 사용할 수 있다.The nonwoven fabric used as the fine filter medium is a fiber selected from the group consisting of polyester, polyvinyl, polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile, polyolefin, polypropylene, carbon, and activated carbon fibers. What is produced can be used.

본 발명에서 사용되는 상기 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹은 두께가 0.1~100㎛인 것이 바람직하게 사용될 수 있으며, B.E.T 비표면적이 g당 약 500 - 2500㎡인 것을 사용하는 것이 좋다. The silver nano-containing carbonized nanofiber web used in the present invention may be preferably used with a thickness of 0.1 ~ 100㎛, it is preferable to use a B.E.T specific surface area of about 500-2500㎡ per g.

상기 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹은 The silver nano-containing carbonized nanofiber web

섬유성형성 고분자와 은(Ag) 금속염을 용매에 용해하여 방사용액을 제조하는 단계; Preparing a spinning solution by dissolving a fibrous forming polymer and a silver (Ag) metal salt in a solvent;

상기 방사용액을 전기방사하는 단계; 및Electrospinning the spinning solution; And

상기 전기방사된 섬유를 불활성 분위기하에서 열처리하는 탄소화 단계를 포 함하여 제조되는 것을 사용할 수 있다.The electrospun fibers may be prepared including a carbonization step of heat treatment in an inert atmosphere.

또한, 하기의 공정 중 하나 이상의 단계를 추가하여 제조되는 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 사용하는 것은 더욱 바람직하다. It is also more preferred to use silver nano containing carbonized nanofiber webs prepared by adding one or more steps of the following process.

(1) 상기 탄소화 단계의 전단계에 공기분위기하에서 열처리하여 불융화 섬유를 제조하는 불융화처리 단계.(1) an infusibilization step of producing an incompatible fiber by heat treatment in an air atmosphere in the previous step of the carbonization step.

(2) 상기 불융화 처리 전단계에 UV 조사하는 단계.(2) UV irradiation to the previous step of incompatibility treatment.

(3) 상기 탄소화 단계 후에 스팀분위기에서 열처리하는 활성화 단계.(3) an activation step of heat treatment in a steam atmosphere after the carbonization step.

상기 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹의 제조방법에 있어서, In the manufacturing method of the silver nano-containing carbonized nanofiber web,

상기 은 금속염은 질산은, 황산은, 염화은 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.It is preferable that the said silver metal salt is 1 type, or 2 or more types chosen from silver nitrate, silver sulfate, silver chloride, etc.

또한, 상기 섬유성형성 고분자는 탄소섬유 전구체이거나 생분해성을 가지는 것이 바람직하다.In addition, the fibrous forming polymer is preferably a carbon fiber precursor or biodegradable.

더나아가서, 상기 방사용액 내에 이산화 티타늄(TiO2) 등의 광촉매 효과를 발휘하는 소재를 추가로 첨가하여 은 나노입자 함유 나노섬유 웹을 제조하는 것도 가능하다.Furthermore, it is also possible to add a material exhibiting a photocatalytic effect such as titanium dioxide (TiO 2 ) to the spinning solution to produce a silver nanoparticle-containing nanofiber web.

본 발명에서 미세필터여재와 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 직접 결합시 키는 경우에는 열접합 또는 초음파 접합 방법에 의하여 필터 적층체를 제조한다. 또한, 상기 미세필터여재와 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹사 사이 또는 외층에 다른 공지의 필터여재가 사용되는 경우에는 이 분야에서 사용되는 공지의 방법에 의하여 필터 적층체를 제조할 수 있다.In the present invention, when the micro filter medium and the silver nano-containing carbonized nanofiber web are directly bonded to each other, a filter laminate is manufactured by thermal bonding or ultrasonic bonding. In addition, when another known filter medium is used between the fine filter medium and the silver nano-containing carbonized nanofiber web yarn or in an outer layer, the filter laminate may be manufactured by a known method used in the art.

통상적으로 미세필터여재는 미세 먼지를 효과적으로 제거하는 성능을 나타내지만, 미세먼지와 함께 포집된 세균등 미생물을 살균하는 어떠한 수단도 갖고 있지 않다. 또한, 탄소화 또는 활성 탄소화섬유가 아닌 다른 섬유를 사용하는 경우에는 방취 기능도 갖지 않는다. 이러한 미세필터여재에 항균 기능을 부여하는 방법은 여러가지로 시도되고 있으나, 상기 종래의 기술에서 설명한 바와 같이 목적하는 효과를 얻는 것은 용이하지 않다. 특히, 은 나노 입자를 이용하는 방법은 은 나노 입자의 고정 문제 등으로 인해 어려움을 겪고 있다.Normally, the micro filter media shows the ability to effectively remove fine dust, but does not have any means for sterilizing microorganisms such as bacteria collected with the fine dust. In addition, the use of fibers other than carbonized or activated carbonized fibers does not have a deodorizing function. Various methods for imparting antimicrobial function to such a fine filter medium have been attempted, but as described in the related art, it is not easy to obtain a desired effect. In particular, the method of using silver nanoparticles suffers from problems such as fixing problems of silver nanoparticles.

그러므로, 이러한 미세필터여재와 탄소화 은 나노 웹을 포함하여 적층된 형태의 필터를 구성하면, 상기와 같은 문제가 해결될 뿐만 아니라, 더욱 미세한 먼지도 나노섬유에 의해 필터링 할 수 있게 되어 상승 효과를 얻을 수 있다. 또한, 은나노 입자가 나노 섬유 표면에 고르게 분산되기 때문에 상대적으로 적은 량의 은 성분을 사용하여도 우수한 항균 효과를 나타내며, 미세필터여재의 사용으로 상대적으로 고가인 은나노 함유 탄소화 나노섬유를 적게 사용할 수 있어 경제적이다. Therefore, by constructing a stacked filter including the fine filter medium and the silver carbonized nano web, not only the above problem is solved but also the finer dust can be filtered by the nanofibers, thereby improving the synergistic effect. You can get it. In addition, since silver nanoparticles are evenly dispersed on the surface of the nanofibers, the use of a relatively small amount of silver shows an excellent antimicrobial effect, and the use of finely filtered silver nano-containing carbonized nanofibers can be reduced. It is economical.

본 발명의 방진, 방취 및 항균용 필터는 미세필터여재와 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹 사이에 또는 그들의 외층에 이 분야에서 통상적으로 사용되는 필터 등을 추가로 적층하여 필터를 구성하는 것도 가능하다.The dust, deodorant and antibacterial filter of the present invention may be configured by further laminating a filter ordinarily used in this field between the fine filter medium and the silver nano-containing carbonized nanofiber web or in an outer layer thereof.

본 발명의 방진, 방취 및 항균용 필터는 공기청정기, 에어컨 필터, 자동차용 에어필터, 각종 정수기용 필터, 방진 마스크 등에 사용될 수 있다.Dust, deodorant and antibacterial filters of the present invention can be used in air purifiers, air conditioner filters, automotive air filters, filters for various water purifiers, dust masks and the like.

본 발명에서 사용하는 미세필터여재는 이분야의 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 따라서, 이하에서는 탄소화 은 나노 웹을 중심으로 제조방법을 설명하도록 한다. Fine filter media used in the present invention can be prepared by methods known in the art. Therefore, hereinafter, the manufacturing method will be described based on the silver carbonized nano web.

은나노Silver nano 함유  contain 탄소화Carbonization 나노섬유 웹의 제조 Fabrication of Nanofiber Webs

1) 방사용액의 제조1) Preparation of spinning solution

상기 섬유성형성 고분자로는 전기방사에 의하여 섬유를 형성할 수 있는 고분자는 모두 사용될 수 있다. 예를 들어, 폴리아크릴로 나이트릴(polyacrylonitrile, PAN), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA), 셀룰로오스아세테이트, 폴리우레탄, 폴리카보네이트 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 섬유성형성 고분자로는, 생분해성 고분자도 사용할 수 있다. As the fibrous forming polymer, any polymer capable of forming fibers by electrospinning may be used. For example, polyacrylonitrile (PAN), polyvinyl alcohol (PVA), cellulose acetate, polyurethane, polycarbonate, etc. may be used, but is not limited thereto. In addition, a biodegradable polymer may also be used as the fibrous forming polymer.

상기 은 금속염은 질산은, 황산은, 염화은 등을 사용할 수 있다. As said silver metal salt, silver nitrate, silver sulfate, silver chloride, etc. can be used.

상기 용매는 디메칠포름아마이드(dimethylformamide, DMF)나 디메칠아세트아마이드(dimethylacetamide, DMAc), 알콜류(alcolol) 등의 유기용매를 단독 혹은 복합화하여 사용할 수 있으며, 물 등의 수용성 용매를 단독 혹은 유기용매와 혼합하 여 사용할 수 있다. 이러한 섬유성형성 고분자와 은 금속염을 방사 가능한 농도, 점도, 표면장력, 용액의 전기전도도 등을 고려하여 방사용액을 제조한다. The solvent may be used alone or in combination of organic solvents such as dimethylformamide (DMF), dimethylacetamide (DMAc), alcohols (alcolol), or a water-soluble solvent such as water alone or an organic solvent. Can be mixed with and used. The spinning solution is prepared in consideration of the concentration, viscosity, surface tension, and electrical conductivity of the solution capable of spinning the fibrous forming polymer and the silver metal salt.

2) 전기방사2) electrospinning

상기 제조된 방사용액을 용액공급 장치를 이용하여 전기방사 노즐에 연결하고, 노즐과 집전체 사이에 고전압 발생장치를 이용하여 고전계(高電界, ~100kV)를 형성시켜 전기방사를 실시한다. 이 때, 사용되는 전기방사장치로는 일반적으로 사용되는 방법을 사용할 수 있으며, 일렉트로-브로운법이나 원심전기방사 방법 등을 사용할 수도 있다. 상기 방사용액에는 광촉매로서 이산화 티타늄을 첨가하거나 첨가하지 않고 방사할 수도 있다. 상기와 같은 방법에 의해 제조된 나노섬유의 직경은 대부분 1㎛미만으로 구성된 부직포 형태로 이를 캘린더 등의 방법에 의해 바로 압착한 후 사용하거나, 자외선(UV)을 조사하여 은나노 입자가 표면에 환원되도록 하는 방법을 사용할 수도 있다. The prepared spinning solution is connected to an electrospinning nozzle using a solution supply device, and a high electric field (˜100 kV) is formed between a nozzle and a current collector using a high voltage generator to perform electrospinning. In this case, as the electrospinning apparatus to be used, a method generally used may be used, and an electro-blowing method or a centrifugal electrospinning method may be used. The spinning solution may be spun with or without adding titanium dioxide as a photocatalyst. The diameter of the nanofibers prepared by the above method is a nonwoven fabric composed mostly of less than 1 ㎛ in the form of a pressing immediately by a method such as calender or used, or by irradiating ultraviolet (UV) to reduce the silver nanoparticles on the surface You can also use

3) 불융화(안정화)처리3) Incompatibility (stabilization) treatment

상기 전기방사된 나노섬유를 이송밸트(conveyer belt)를 이용하여 열풍순환로로 이동시켜 공기분위기하에서 분당 1 - 5℃의 승온 속도로 350℃ 미만까지 열처리하여 항균 열처리, 불융화(안정화)섬유를 제조한다. 이렇게 제조된 열처리, 불융화 섬유는 전기방사시 내부에 존재하는 잔류 용매가 완전히 제거되고, 열가소성 고분자 구조를 열경화성 고분자 구조로 변화시켜 내열성 및 취급성을 향상시킬 수 있다. 상기 열처리 온도는 이러한 관점에서 적절히 선택되며, 일반적으로 200-400℃, 바람직하게는 250-350℃ 정도의 범위에서 정해진다. 이러한 처리에 의해 생성 된 은나노 함유 불융화 나노섬유 웹은 그 자체로서 각종 항균성 필터재료나 위생재료 등 다양한 분야에서 사용될 수 있다.The electrospun nanofibers were transferred to a hot air circulation path using a conveyer belt to heat-treat them to less than 350 ° C. at an elevated temperature of 1-5 ° C. per minute under an air atmosphere to produce antimicrobial heat treatment and insoluble fiber. do. The heat-treated and incompatible fibers thus prepared can completely remove residual solvents present in the electrospinning process, and change the thermoplastic polymer structure into a thermosetting polymer structure to improve heat resistance and handleability. The heat treatment temperature is appropriately selected in this respect, and is generally set in the range of about 200-400 ° C, preferably about 250-350 ° C. The silver nano-contained infusible nanofiber web produced by such a treatment can be used in various fields such as various antimicrobial filter materials or sanitary materials as such.

4) 탄소화 처리4) carbonization treatment

상기 불융화된 은나노 함유 나노섬유 웹을 진공 내지는 불활성 분위기(질소 또는 아르곤)하에서 1000℃미만의 온도범위에서 탄소화하여 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 제조한다. 이때 탄소화 온도로는 함유된 금속나노입자의 용융점(melting point) 및 승화점(boiling point)을 고려하여 조절하는 것이 바람직하다. The unfused silver nano-containing nanofiber web is carbonized under a vacuum or inert atmosphere (nitrogen or argon) at a temperature range of less than 1000 ° C. to produce a silver nano-containing carbonized nanofiber web. At this time, the carbonization temperature is preferably adjusted in consideration of the melting point (melting point) and the sublimation point (boiling point) of the metal nanoparticles contained.

탄소화 처리는 내부에 존재하는 은나노 미립자를 표면으로 돌출시키는 효과가 있으며, 특히 탄소화처리 온도가 높거나 장시간 진행될수록 은나노입자 끼리의 합체에 의해 표면에서 은나노 입자의 크기가 증가하는 효과가 있다. 이렇게 제조된 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹은 각종 항균성 수질정화용, 공기정화용 필터여재, 위생재료, 고기능성 탄소나노섬유 재료로 응용이 가능하다. The carbonization treatment has the effect of protruding the silver nanoparticles present therein to the surface, and in particular, the higher the carbonization treatment temperature or the longer the progression of the silver nanoparticles, the greater the size of the silver nanoparticles on the surface by coalescence of the silver nanoparticles. The silver nano-containing carbonized nanofiber web prepared as described above is applicable to various antibacterial water purification, air purification filter media, sanitary materials, and high functional carbon nanofiber materials.

상기 탄소화 처리의 온도는 대략 1000℃ 미만이 바람직하나, 은을 포함함에 따라 은의 함유효과를 저해하지 않는 온도(은의 용융점은 약 960℃)이하로 행하는 것이 바람직하다. 탄소화 처리의 온도 역시, 상기한 효과를 얻을 수 있는 범위 내에서 특별히 한정되지는 않으나, 대략, 800-950℃, 보다 바람직하게는 800-900℃, 범위에서 행하도록 한다.The temperature of the carbonization treatment is preferably less than approximately 1000 ° C., but is preferably performed at or below a temperature (the melting point of silver is about 960 ° C.) that does not inhibit the silver containing effect as it contains silver. The temperature of the carbonization treatment is also not particularly limited within the range in which the above-described effects can be obtained, but is approximately 800-950 ° C, more preferably 800-900 ° C.

5) 활성화 처리5) activation treatment

또한, 상기 불융화 나노섬유 내지는 탄소화 처리된 탄소나노섬유를 스팀분위 기하에서 1000℃ 미만의 온도범위에서 활성화하여 비표면적 500 ~ 2500㎡/g의 초고비표면적의 항균활성화 탄소나노섬유를 제조한다. 이렇게 제조된 활성화된 탄소화 나노섬유는 활성탄소섬유의 효과와 함께 은의 항균효과를 동시에 제공하여 초고성능 수질정화, 공기정화용 필터여재 및 위생재료 등 각종 다양한 산업분야에 적용할 수 있다. In addition, the incompatible nanofibers or carbonized carbon nanofibers are activated at a temperature range of less than 1000 ° C. under a steam atmosphere to prepare an antimicrobial activated carbon nanofiber having an ultra high specific surface area of 500 to 2500 m 2 / g. . The activated carbonized nanofibers prepared in this way can be applied to various industrial fields such as ultra high performance water purification, filter media for air purification, and sanitary materials by simultaneously providing the antimicrobial effect of silver with the effect of activated carbon fibers.

이러한 활성화 처리 온도 역시 특별히 한정되지는 않으나, 은이 함유된 점을 고려하여, 500-950℃에서 행한다. This activation treatment temperature is also not particularly limited, but is performed at 500-950 ° C. in consideration of the fact that silver is contained.

실시예Example

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the scope of the present invention is not limited by the following examples.

실시예Example 1 :  One : 은나노Silver nano 함유 탄소 나노섬유 웹 Carbon nanofiber web 의of 제조 Produce

PAN (분자량 160,000 일급시약, Sigma-Aldrich, USA)과 질산은 (AgNO3, 순도 99.999%, 일급시약, Sigma-Aldrich, USA)을 혼합하여 N,N-디메일포름아미드(dimethylformamide: DMF, 일급시약, Sigma-Aldrich, USA) 용매에 대해 10 wt.% 농도로 조절하여 방사용액을 제조하였다. 이때 질산은의 함량은 PAN에 대해 각각 1, 5, 10, 20 wt.% 였으며, PAN (molecular weight 160,000 primary reagent, Sigma-Aldrich, USA) and silver nitrate (AgNO3, purity 99.999%, primary reagent, Sigma-Aldrich, USA) are mixed with N, N -dimethylformamide (DMF, primary reagent, Sigma-Aldrich, USA) was adjusted to a concentration of 10 wt.% Solvent to prepare a spinning solution. At this time, the content of silver nitrate was 1, 5, 10, 20 wt.% Relative to the PAN,

용액의 온도를 60℃로 조절하면서 24시간 교반한 후 완전히 용해된 것으로 판단되면 상온으로 냉각하여 전기방사 노즐로 이송시켰다. 또한, 질산은과 이산화 티타늄(TiO2)을 동일한 비율로 PAN에 대해 혼합하고 DMF를 용매로 사용하여 방사용액을 제조하였다. 전기방사 노즐로 이송된 고분자를 정량펌프를 사용하여 홀당 0.5cc/g으로 토출시키면서, 전기방사 노즐에는 고전압 발생장치를 사용하여 ~ 50 kV의 전압을 인가하고, 방사구와 집전체와의 거리를 20 cm로 유지하여 전기방사를 실시했다. 도 2에는 전기방사에 의해 얻어진 나노섬유의 주사전자현미경 사진을 나타냈다. 섬유의 직경분포가 대략 200 ~ 400㎚로 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 나노섬유를 열풍순환로를 이용하여 안정화시킨 후 불활성 분위기하에서 800℃까지 탄소화 처리를 행하여 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 제조하였다. 도 3에는 은나노 함유 탄소나노섬유의 투과전자현미경 사진을 나타냈다.After stirring for 24 hours while adjusting the temperature of the solution to 60 ℃, it was determined that completely dissolved and cooled to room temperature and transferred to the electrospinning nozzle. In addition, a spinning solution was prepared by mixing silver nitrate and titanium dioxide (TiO 2 ) in the same ratio to PAN and using DMF as a solvent. While discharging the polymer transferred to the electrospinning nozzle at 0.5cc / g per hole using a metering pump, a high voltage generator is applied to the electrospinning nozzle and a voltage of ˜50 kV is applied, and the distance between the spinneret and the current collector is 20 It was kept at cm and electrospinning was performed. 2 shows a scanning electron micrograph of the nanofibers obtained by electrospinning. It was confirmed that the diameter distribution of the fibers was distributed at approximately 200 to 400 nm. The nanofibers thus prepared were stabilized using a hot air circulation furnace and carbonized to 800 ° C. under an inert atmosphere to prepare a silver nano-containing carbonized nanofiber web. 3 shows a transmission electron microscope photograph of silver nano-containing carbon nanofibers.

은나노 함유 활성화 탄소 나노섬유 웹의 제조는 800℃까지 불활성 분위기로 승온한 다음 800℃ 온도에서 스팀을 사용하여 활성화하였다. 이렇게 활성화된 시료의 질소가스 등온흡착에의한 B.E.T 비표면적은 은나노 함량에 관계없이 약 g당 약 1200 - 1500㎡ 를 나타냈다. The production of silver nano containing activated carbon nanofiber webs was heated to an inert atmosphere up to 800 ° C. and then activated using steam at 800 ° C. temperature. The B.E.T specific surface area by nitrogen gas isotherm adsorption of the activated samples was about 1200-1500 m2 per gram regardless of silver nano content.

실시예Example 2 :  2 : 은나노Silver nano 함유  contain 탄소화Carbonization 나노섬유 웹의 항균 특성 Antimicrobial Properties of Nanofiber Web

상기 실시예 1에 의해 제조된 은나노 함유 나노섬유중 탄화처리된 나노섬유를 이산화 티탄과 질산은 함량별로 항균특성을 검토하였다. 제조된 시료를 가로세로 각각 1㎝로 절단하여 샘플을 제조하고, 시험균으로는 피부나 비강 등에 존재하 는 대표적 화농성 세균으로 알려진 병원성이 큰 세균종인 Staphylococcus aureus ATCC 12600을 사용하여 항균특성을 평가했다. Carbonized nanofibers in the silver nano-containing nanofibers prepared in Example 1 were examined for their antimicrobial properties according to the content of titanium dioxide and silver nitrate. The samples were prepared by cutting the prepared samples into 1 cm each, and the antimicrobial properties were evaluated using Staphylococcus aureus ATCC 12600, a highly pathogenic bacterium known as a representative purulent bacterium present in the skin or nasal cavity. .

셀은 1×106 CFU/㎖으로 희석하여 사용하였다(CFU: colony forming unit)으며 그 결과 실시예 1의 경우 모두 항균력이 95 ~ 99.9%로 크게 나타남을 알 수 있었다. 항균특성은 전기방사, 불융화, 탄소화, 활성화 처리에도 매우 우수한 특징을 나타냄을 알 수 있었으며, 이 결과로부터 본 발명에 의해 제조된 은나노 함유 나노섬유 웹, 은나노 함유 불융화 나노섬유 웹, 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹/은나노 함유 활성 탄소화 나노섬유 웹을 이용한 각종 항균성 필터소재, 기능성 항균제품, 고성능 항균 의료제품 등 산업전반에 걸쳐 다양한 분야에 적용이 가능할 것이 예상된다 (도 4).The cells were diluted to 1 × 10 6 CFU / mL and used (CFU: colony forming unit). As a result, it was found that the antimicrobial activity of Example 1 was largely 95 to 99.9%. It was found that the antimicrobial properties were very excellent in electrospinning, incompatibility, carbonization, and activation treatment. Carbonized nanofiber web / silver nano-containing active carbonized nanofiber web using antimicrobial filter material, functional antimicrobial products, high-performance antibacterial medical products, it is expected to be applicable to various fields throughout the industry (Fig. 4).

실시예Example 3: 본 발명의 방진,  3: dustproof of the present invention, 방취Deodorization 및 항균용 필터의 제조 Of antibacterial filters

미세필터여재로서 두께 150㎛의 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 필터용 부직포(단위 섬유의 직경 5㎛, 통기도 30㏄/㎠/sec)와 상기 실시예 6에서 제조한 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 열접착 방식으로 결합하여 본 발명의 필터를 제조하였다. As a fine filter medium, a non-woven fabric (polypropylene, PP) filter having a thickness of 150 µm (diameter of 5 µm in diameter, air permeability of 30 µs / cm 2 / sec) and the silver nano-containing carbonized nanofiber web prepared in Example 6 were used. The filter of the present invention was prepared by bonding in a heat adhesive manner.

시험예Test Example 1: 본 발명의 방진,  1: dustproof of the present invention, 방취Deodorization 및 항균용 필터의 성능 평가 Performance evaluation of antibacterial and antibacterial filters

상기의 실시예 3에 따라 제조된 본 발명의 방진, 방취 및 항균용 필터의 효 과를 다음과 같이 평가하였다(항균실험은 상기 실시예 2에서 실시한 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹에 대한 것과 동일하므로 생략함). The effects of the dust, deodorant and antibacterial filters of the present invention prepared according to Example 3 were evaluated as follows. (Antibacterial experiment was the same as that for the silver nano-containing carbonized nanofiber web conducted in Example 2 above. Omitted).

필터의 성능 측정은 TSI 3160 Fractional Efficiency Filter Tester를 사용하여 다음과 같은 조건에서 실시하였다. 측정 에어로졸 입자 : 0.3㎛의 DOP, 유량 : 32 ℓ/min, 샘플크기 : 100㎠ 였으며; The performance of the filter was measured using the TSI 3160 Fractional Efficiency Filter Tester under the following conditions. Measured aerosol particles: 0.3 µm DOP, flow rate: 32 L / min, sample size: 100 cm 2;

기공률 측정은 Mercury porosimetry(AutoPore IV9500)를 사용하여 20~61000psi의 압으로 필터여재의 전체 기공률을 평가하였다.Porosity was measured using Mercury porosimetry (AutoPore IV9500) to evaluate the total porosity of the filter media at a pressure of 20 ~ 61000psi.

상기의 평가 결과를 표1에 나타내었다. The above evaluation results are shown in Table 1.

시료sample 필터두께 (㎛) Filter thickness (㎛) 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹의 두께 (㎛)Thickness of silver nano-containing carbonized nanofiber web (㎛) 전체두께 (㎛)Overall thickness (㎛) 포집효율Collection efficiency 공기저항 (㎜H2O)Air resistance (mmH 2 O) 기공률 (%)Porosity (%) 1One 150150 1010 300300 97.94597.945 66 7878 22 150150 3030 320320 98.59898.598 1010 7171 33 150150 5050 340340 99.73999.739 1717 6565 44 150150 7070 360360 99.94599.945 2828 5151 55 150150 9090 380380 99.99999.999 4242 3535

본 발명은 방진, 방취 및 항균 효과가 뛰어날 뿐만 아니라 내구성 및 경제성이 우수한 방진, 방취 및 항균용 필터 및 이의 제조방법을 제공한다. The present invention provides a dustproof, deodorant and antibacterial filter and a method for producing the same, which are excellent in dustproof, deodorant and antimicrobial effect as well as excellent in durability and economy.

Claims (14)

삭제delete 0.5~100㎛의 단위 직경을 갖는 합성수지 섬유를 접합하여 제조되는 미세필터여재, 및 Fine filter media produced by bonding synthetic resin fibers having a unit diameter of 0.5 ~ 100㎛, and 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 적층한 형태로 포함하는 방진, 방취 및 항균용 필터로서,As a dust, deodorant and antibacterial filter comprising a silver nano-containing carbonized nanofiber web in a laminated form, 상기 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹의 B.E.T 비표면적이 g당 500 ~ 2500㎡인 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터.Dust-proof, deodorant and antimicrobial filter, characterized in that the B.E.T specific surface area of the silver nano-containing carbonized nanofiber web is 500 ~ 2500㎡ per gram. 청구항 2에 있어서, 상기 미세필터여재는 두께가 0.1~10㎜이며, 통기도가 10㏄ 내지 300㏄/㎠/sec인 부직포인 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터.The dust, deodorant and antibacterial filter according to claim 2, wherein the fine filter medium is 0.1 to 10 mm in thickness and a non-woven fabric having an air permeability of 10 kPa to 300 kPa / cm 2 / sec. 청구항 2에 있어서 상기 미세필터여재로 사용되는 부직포는 폴리에스테르계, 폴리비닐계, 폴리비닐알콜계, 폴리아크리로나이트릴계, 폴리올레핀계, 폴리프로필렌계, 탄소, 및 활성탄소 섬유로 이루어지는 군으로부터 선택되는 섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터.The nonwoven fabric used as the fine filter media of claim 2 is selected from the group consisting of polyester, polyvinyl, polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile, polyolefin, polypropylene, carbon, and activated carbon fibers. Dust, deodorant and antibacterial filter, characterized in that the fiber is made. 청구항 2에 있어서, 상기 미세필터여재가 정전기를 띄는 부직포인 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터.The filter for dust, deodorization and antibacterial according to claim 2, wherein the fine filter medium is a nonwoven fabric having static electricity. 청구항 2에 있어서, 상기 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹은 두께가 0.1~100㎛인 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터.The dust, deodorizing and antibacterial filter of claim 2, wherein the silver nano-containing carbonized nanofiber web has a thickness of 0.1 to 100 µm. 삭제delete 0.5~100㎛의 단위 직경을 갖는 합성수지 섬유를 접합하여 제조되는 미세필터여재, 및 Fine filter media produced by bonding synthetic resin fibers having a unit diameter of 0.5 ~ 100㎛, and 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 적층한 형태로 포함하는 방진, 방취 및 항균용 필터로서,As a dust, deodorant and antibacterial filter comprising a silver nano-containing carbonized nanofiber web in a laminated form, 상기 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹이 섬유성형성 고분자와 은(Ag) 금속염을 용매에 용해한 방사용액을 원료로 하여 제조되는 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터. The silver nano-containing carbonized nanofiber web is a dust-proof, deodorizing and antibacterial filter, characterized in that the fibrous forming polymer and a silver (Ag) metal salt is prepared using a spinning solution dissolved in a solvent as a raw material. 청구항 8에 있어서, 섬유성형성 고분자와 은(Ag) 금속염을 용매에 용해한 방사용액을 원료로 한 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹의 제조가, The method according to claim 8, wherein the production of silver nano-containing carbonized nanofiber web made of a spinning solution obtained by dissolving a fibrous forming polymer and a silver (Ag) metal salt in a solvent, 상기 방사용액을 전기방사하는 단계; 및Electrospinning the spinning solution; And 상기 전기방사된 섬유를 불활성 분위기하에서 열처리하는 탄소화 단계를 포함하여 이루어지는 것임을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터.Dust-proof, deodorant and antibacterial filter, characterized in that it comprises a carbonization step of heat-treating the electrospun fibers in an inert atmosphere. 청구항 9에 있어서, 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹이 하기의 공정 중 하나 이상의 단계를 추가로 실시하여 제조되는 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터:The dust, deodorant and antibacterial filter according to claim 9, wherein the silver nano-containing carbonized nanofiber web is prepared by further performing one or more steps of the following processes: (1) 상기 탄소화 단계의 전단계에 공기분위기하에서 열처리하여 불융화 섬유를 제조하는 불융화처리 단계.(1) an infusibilization step of producing an incompatible fiber by heat treatment in an air atmosphere in the previous step of the carbonization step. (2) 불융화 처리 전단계에 UV 조사처리하는 단계.(2) UV irradiation step before the incompatibility treatment. (3) 상기 탄소화 단계 후에 스팀분위기에서 열처리하는 활성화 단계.(3) an activation step of heat treatment in a steam atmosphere after the carbonization step. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 상기 은 금속염은 질산은, 황산은 또는 염화은인 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터.The dust, deodorant and antibacterial filter according to claim 8 or 9, wherein the silver metal salt is silver nitrate, silver sulfate or silver chloride. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 상기 섬유성형성 고분자는 탄소섬유 전구 체이거나 생분해성 고분자인 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터.The filter for dustproof, deodorizing and antibacterial according to claim 8 or 9, wherein the fibrous forming polymer is a carbon fiber precursor or a biodegradable polymer. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 상기 방사용액 내에 광촉매를 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 방진, 방취 및 항균용 필터.The filter for dust, deodorization, and antibacterial according to claim 8 or 9, wherein the photocatalyst is further added to the spinning solution. 미세필터여재, 및 은나노 함유 탄소화 나노섬유 웹을 열접합 또는 초음파 접합하여 필터 적층체를 제조하는 단계를 포함하는 청구항 2 내지 청구항 6, 청구항 8 및 청구항 9 중 어느 한 항의 방진, 방취 및 항균용 필터의 제조방법.The dust filter, the deodorizing and antimicrobial use of any one of claims 2 to 6, 8 and 9, comprising the step of preparing a filter laminate by thermally bonding or ultrasonically bonding a fine filter medium and a silver nano-containing carbonized nanofiber web. Method for producing a filter.
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