KR100921914B1 - Component measuring apparatus for grain and measuring method using the same - Google Patents
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Abstract
서로 이격된 투명판 사이로 입자 상태의 곡물 시료가 채워지는 시료셀; 가시광 및 근적외선에 걸치는 소정 파장 대역의 광을 상기 시료셀에 조사하는 광원부; 상기 시료셀을 투과한 광을 일정한 파장 간격별로 분광하는 분광기; 상기 분광된 광을 전기적 신호로 변환하는 수광기; 상기 전기적 신호를 광 스펙트럼으로 변환하고 미리 기억된 성분예측모델과 상기 광 스펙트럼을 비교함으로써 상기 곡물 시료의 성분함량을 연산하는 연산장치를 포함하는 곡물 성분함량 측정장치가 개시된다. A sample cell in which grain samples in a particulate state are filled between transparent plates spaced apart from each other; A light source unit for irradiating the sample cell with light having a predetermined wavelength band covering visible light and near infrared rays; A spectroscope for spectroscopy of the light transmitted through the sample cell at predetermined wavelength intervals; A light receiver for converting the spectroscopic light into an electrical signal; Disclosed is a grain component measuring apparatus including a computing device for converting the electrical signal into a light spectrum and comparing the preliminarily stored component prediction model with the light spectrum to calculate a component content of the grain sample.
그리고, 상기 곡물 성분함량 측정장치를 이용하여 곡물 시료의 광 스펙트럼을 추출하는 단계; 상기 곡물 시료의 화학적 분석에 의하여 성분함량을 측정하는 단계; 상기 화학적 분석에 의한 성분함량과 상기 광 스펙트럼을 비교하여 상기 곡물 시료에 대한 성분예측모델을 생성하고 이를 기억하는 단계; 상기 시료셀에 임의의 곡물 시료를 채우고 이에 대한 광 스펙트럼을 상기 성분예측모델과 비교함으로써 복수의 성분함량을 동시에 측정하는 단계를 포함하는 곡물성분함량 측정방법이 개시된다.And extracting a light spectrum of a grain sample using the grain content measuring device; Measuring the component content by chemical analysis of the grain sample; Generating a component prediction model for the grain sample by comparing the component content by the chemical analysis with the light spectrum and storing the same; Disclosed is a grain content measuring method comprising filling a sample sample with a grain sample and comparing the light spectrum with the component prediction model to simultaneously measure a plurality of component contents.
Description
본 발명은 쌀 및 현미 등의 곡물에 광선을 투과시키고, 투과된 광선의 스펙트럼을 분석하여 곡물에 포함된 수분, 단백질, 아밀로오스, 지방산 등의 성분함량을 측정하는 측정장치 및 그 측정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a measuring device for measuring the content of moisture, protein, amylose, fatty acids and the like contained in the grains by transmitting light rays to grains such as rice and brown rice, and analyzing the spectrum of the transmitted rays, and a measuring method thereof. .
우리나라에서 쌀은 90% 이상이 주식인 밥의 형태로 소비되고 있다. 근래 식생활의 변화 등으로 쌀 소비량이 감소하는 반면, 식미 특성이 뛰어난 양질미에 대한 소비자의 선호도가 높아지면서 쌀의 품질과 쌀밥의 식미에 대한 관심이 높아지고 있다. 이에 따라, 지역에 맞는 품종의 개발과 재배수확 및 수확 후 관리기술의 개선을 통한 쌀의 고품질화 및 차별화에 많은 연구가 이루어지고 있다. 또한, 쌀 시장이 점진적으로 개방되고 있는 실정에서 품질의 고급화, 차별화뿐만 아니라, 품질에 대한 소비자의 신뢰도를 높이는 것도 매우 중요하다. In Korea, more than 90% of rice is consumed in the form of rice, which is a staple food. Recently, while the consumption of rice has decreased due to changes in dietary life, as consumers' preference for high quality rice with excellent food characteristics increases, interest in the quality of rice and the taste of rice has increased. Accordingly, a lot of research has been conducted on the high quality and differentiation of rice through development of varieties suitable for regions, improvement of cultivation and post-harvest management techniques. In addition, in a situation where the rice market is gradually being opened, it is very important not only to improve quality and to differentiate the quality, but also to increase consumer confidence in quality.
우리 쌀의 품질에 대한 소비자의 신뢰를 높이기 위해서는 쌀을 생산해서 소비할 때까지의 전 과정에서 소비자, 생산자, 유통업자 등에게 정확한 품질정보를 전달함으로써 우리 쌀의 품질에 대한 이해와 공감대를 구축하는 일이 시급하다. 이 를 위해서는 쌀의 품질을 객관적으로 평가할 수 있는 기술이 필요하다. 이러한 기술은 품질의 평가에만 국한되는 것이 아니라 정확한 품질정보를 토대로 품종육성, 재배법 및 수확 후 관리기술의 개선과 유통질서의 정비 및 품질에 따른 가격의 차등화 등 많은 분야에 영향을 미칠 것으로 판단된다. In order to increase consumer's trust in the quality of our rice, we can build an understanding and consensus on the quality of our rice by delivering accurate quality information to consumers, producers and distributors throughout the entire process from rice production to consumption. Work is urgent. This requires a technology that can objectively assess the quality of rice. This technology is not limited to the evaluation of quality, but based on accurate quality information, it is expected to affect many fields such as breeding, improvement of cultivation method and post-harvest management technology, maintenance of distribution order and price differential according to quality.
쌀의 품질 특성은 국가간에 다소 차이는 있지만 외관특성, 도정 및 저장특성, 취반 및 식미 특성, 영양적 특성 등으로 크게 나눌 수 있다. 쌀의 식미 특성은 소비자의 기호에 가장 큰 영향을 주는 것으로서 밥의 외관, 찰기, 질감, 향취 등의 관능적 특성에 의하여 평가되지만, 이들은 쌀의 호화 온도, 흡수 속도와 함께, 아밀로오스, 단백질, 지방산, Mg/K 함량 등의 물리적/이화학적 특성에 따라서 차이가 난다. The quality characteristics of rice vary slightly from country to country, but can be divided into appearance characteristics, cutting and storage characteristics, cooking and eating characteristics, and nutritional characteristics. The taste of rice has the greatest influence on consumers' tastes and is evaluated by the sensory characteristics of rice's appearance, stickiness, texture, and odor. However, rice's gelatinization temperature, absorption rate, amylose, protein, fatty acid, It depends on the physical and physicochemical properties such as Mg / K content.
예를 들어, 아밀로오스 함량은 밥의 찰진 정도를 결정하는 인자로서, 아밀로오스 함량이 높을수록 호화온도가 높고 아밀로그램 점도가 높다. 또 밥의 텍스쳐가 단단하고 부착성이 떨어지며, 보관시간이 지남에 따라 경도의 증가가 크다. For example, amylose content is a factor that determines the degree of scratching of rice. The higher the amylose content, the higher the gelatinization temperature and the higher the amylogram viscosity. In addition, the texture of the rice is hard and the adhesion is poor, the hardness increases greatly over time.
단백질 함량은 일반적으로 인디카(Indica)종이 자포니카(Japonica)종보다 함량이 높다. 단백질은 전분이 호화할 때의 전분팽창과 연관이 있으며, 단백질이 많은 쌀일수록 밥이 단단하고 점착성이 떨어져 밥맛이 나쁘다. Protein content is generally higher in Indica species than Japonica species. Protein is associated with starch expansion when starch is luxurious, and rice with more protein is harder and more sticky and has a bad taste.
쌀의 지방함량은 1% 정도에 불과하나 저장중에 변화하기 쉽고 산화하여 묵은 쌀의 냄새 형성에 크게 영향을 미친다. 또한 지방의 산화생성물은 단백질의 산화 및 축합을 촉진하여 취반시 전분의 팽윤을 방해하여 밥의 조직감에 영향을 준다.Although the fat content of rice is only about 1%, it is easy to change during storage and it greatly affects the smell formation of old rice after oxidation. In addition, the oxidation products of fats promote the oxidation and condensation of the protein to interfere with the swelling of the starch during cooking affects the texture of the rice.
건조시 벼의 수분함량이 너무 낮거나, 고온건조되거나 급속건조한 벼를 도정 하면 동할이 많이 생겨 쌀의 식미가 나빠지는 것도 잘 알려져 있다. 벼의 수분함량이 너무 높으면 저장 중에 고미화 되기 쉽다. 또 쌀의 수분함량이 낮으면 취반전 수침중에 균열이 쉽게 일어나고, 수분함량이 높은 것은 수 침적시 흡수가 느리고 최종 흡수량도 적어져 경도나 찰기가 다른 밥이 된다. 정미 분말의 호화 특성을 시험하여 호화 시의 최고 점도가 높고, 브레이크 다운(호화 전분의 붕괴)이 크고, 최종 점도가 낮은 쌀의 식미가 우수한 것으로 알려져 있다.It is also well known that rice water content is too low during drying, or when the high-temperature or rapid-drying rice is milled to make a lot of copper and thus the taste of the rice becomes worse. If the water content of rice is too high, it tends to be fined during storage. In addition, when the water content of the rice is low, cracking easily occurs during immersion before cooking, and the water content is high when the water is soaked, and the final absorption is also low, resulting in rice having different hardness or stickiness. It is known that the taste of rice is high, and the highest viscosity at the time of gelatinization is high, the breakdown (collapsed of starch) is large, and the taste of rice with low final viscosity is excellent.
쌀의 구성성분을 분석하는 방법에는 시료를 절단 또는 분쇄하여 사용하는 화학적 방법 및 비파괴적 방법이 있다. 화학분석법은 공인된 분석방법에 따라 수행되므로 측정결과에 대한 신뢰도가 높은 반면, 시료가 파괴되어 재사용이 불가능하고, 많은 시간이 소요되며, 시료의 표본조사에 의존할 뿐만 아니라 분석 전문가가 필요하고, 실험 후 잔류 화학물질과 같은 폐기물 처리 등에 문제점이 있다. Methods of analyzing the constituents of rice include a chemical method and a non-destructive method used by cutting or pulverizing a sample. Since the chemical analysis is performed according to a recognized analytical method, the reliability of the measurement result is high, while the sample is destroyed and cannot be reused, it takes a lot of time. There is a problem in waste treatment such as residual chemicals after the experiment.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 이용되고 있는 방법이 비파괴검사법이다. 비파괴검사법은 시료를 분쇄하거나 절단하지 않고 원상태를 유지하면서 검사하는 방법으로서 신속한 측정이 가능하고, 분석시간이 짧고, 전처리가 간단하며, 정확한 검량식이 확보되면 화학분석법보다 오차가 적고 여러 이화학적 성분을 동시에 측정할 수 있는 장점을 지니고 있다.The non-destructive testing method is used to solve this problem. Non-destructive testing is a method of testing while maintaining the original state without crushing or cutting the sample, which enables quick measurement, short analysis time, simple pretreatment, and accurate calibration formula. It has the advantage of being able to measure at the same time.
농산물 및 식품류의 비파괴검사법은 외부로부터 시료에 입력되는 에너지와 시료를 통과하여 방출되는 에너지의 차이로부터 시료의 내부상태 및 이화학적 특성에 관계되는 정보를 수집하여 시료의 상태를 분석하는 방법이다. 비파괴검사법의 종류는 이용되는 에너지의 종류에 따라 다양하게 분류될 수 있으며, 일반적으로 광, 자기, 전기, 진동 등과 같은 물리적 에너지를 이용한다. 이러한 에너지를 이용한 내부 품질검사를 위한 비파괴검사법에는 가시광선 및 근적외선을 이용한 분광분석법, 핵자기공명법, 음파 및 초음파, 전기전도율 및 유전특성을 이용한 방법, X선과 γ선을 이용한 방사선 측정법 등이 있다. 최근 비파괴검사법과 관련된 전기, 전자 및 컴퓨터기술의 발전으로 많은 종류의 비파괴 분석기기가 간편하게 이용될 수 있도록 개발되어 일부 품목은 상품화되어 있다. Non-destructive testing of agricultural products and foods is a method of analyzing the state of the sample by collecting information related to the internal state and physicochemical properties of the sample from the difference between the energy input to the sample from the outside and the energy released through the sample. Non-destructive testing can be classified into various types of energy used, and generally uses physical energy such as light, magnetism, electricity, vibration, and the like. Non-destructive testing for the internal quality test using such energy includes visible and near infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance, acoustic and ultrasonic waves, electric conductivity and dielectric properties, and X-ray and γ-ray measuring methods. . Recent developments in electrical, electronic, and computer technologies related to non-destructive testing have been developed to facilitate the use of many types of non-destructive analyzer, and some items have been commercialized.
분광분석법은 시료 내외부의 상태에 따른 광학적 특성을 분석하여 품질을 비파괴적으로 평가하는 방법이다. 근적외선 영역에서는 수분에 의한 광 흡수가 아주 미약하고, 유기물을 구성하는 C-H, N-H, O-H 등의 관능기가 나타내는 정보가 근적외선 영역에서 압축되어 나타나므로 농산물의 물리화학적인 특성 정보를 동시에 얻을 수 있다. 또한 분광분석법은 시료의 상태를 표현할 수 있는 특정 파장이 결정되면 다른 비파괴검사법에 비하여 품질평가 시스템을 구성하기 쉽고, 분석시 숙련된 기술이 필요 없으며, 결과의 해석이 간편할 뿐만 아니라 저비용으로 측정시스템을 구성할 수 있는 장점이 있다. Spectroscopic analysis is a method of nondestructively evaluating the quality by analyzing the optical properties according to the state inside and outside the sample. In the near-infrared region, light absorption by moisture is very weak, and information represented by functional groups such as C-H, N-H, and O-H constituting organic matter is compressed in the near-infrared region, so that the physicochemical characteristics of agricultural products can be obtained simultaneously. In addition, the spectroscopic method is easier to construct a quality evaluation system than other non-destructive testing methods when a specific wavelength capable of expressing the state of a sample is determined. There is an advantage that can be configured.
벼를 현미 또는 백미로 가공하면 생육조건이나 건조저장유통 조건에 등에 따라 내부성분(단백질, 아밀로오스, 지방산, 수분)등의 함량이 다르게 나타나며, 이러한 내부성분 함량은 쌀의 품질을 결정하는 지표가 된다. 이러한 쌀의 성분함량을 화학적 분석법을 사용하여 분석하는 데는 많은 인력과 시간 및 장비가 소요되고 객관성이 결여될 소지가 많다. 따라서, 쌀의 성분과 같은 품질 측정을 위하여 분광분석법 등을 이용하는 품질측정 장치를 개발해야 할 필요성이 높으며, 이러한 장치들 의 실용화를 위하여는 충분한 정밀도를 확보하는 것은 물론이고 저렴한 비용으로 제작이 가능하여야 하고 사용의 편리성을 높여야 한다.When rice is processed into brown or white rice, the contents of internal components (proteins, amylose, fatty acids, water, etc.) are different depending on growth conditions and dry storage conditions, and these internal components are indicative of rice quality. . Analyzing the content of these rice components using chemical analysis methods requires a lot of manpower, time and equipment, and often lacks objectivity. Therefore, there is a high necessity to develop a quality measuring device using spectroscopic method for measuring quality such as the composition of rice, and for practical use of such devices, it is necessary to secure sufficient precision and to manufacture at low cost. It should be easy to use.
이러한 견지에서 쌀 성분의 분석에 근적외선 분광분석법을 이용한 연구들을 요약하면 다음과 같다.In light of this, studies using near-infrared spectroscopy to analyze rice components are summarized as follows.
먼저, 아밀로오스 함량의 분석 방법에 대하여 살펴본다. 아밀로스 함량은 밥의 조직(texture)과 광택(gloss)에 관계가 있으며, 쌀의 식미를 결정하는 중요한 인자로 알려져 있다. 일반적으로 아밀로오스 함량의 측정에는 요오드 정색법이 주로 이용되고 있으며, 최근에는 자동 분석법을 이용한 장치가 개발되어 보급되고 있다. 이 방법은 아밀로오스 함량을 정확히 알고 있는 표준 물질을 이용하여 기준선을 설정하여야 한다. 일반적으로 표준 물질로는 감자에서 추출한 아밀로스가 가장 많이 이용되고 있다. 현재까지 개발된 아밀로오스 함량 측정 방법들은 표준물질과 실험자의 주관에 따라 많은 영향을 받아 같은 시료의 아밀로오스 함량을 측정하더라도 실험자에 따라 다른 결과를 얻고 있다. 따라서 많은 연구자들이 객관적인 측정방법을 개발하기 위하여 연구를 수행하고 있으며, 근적외선 분광분석법도 한가지 방법으로 이용되고 있다. 이들 근적외선 분광분석법은 대부분 반사 스펙트럼을 측정하여 모델을 개발하고 있으며, 투과 스펙트럼을 이용하여 모델을 개발하는 방법도 있지만 예측치의 표준오차가 1.88%로 높게 나타나는 문제점이 있다. 그리고, 분말 시료를 이용한 모델은 예측 결과가 양호할 수는 있지만, 분말 시료의 전처리가 필요하므로 입자 산물시료를 직접 이용하여 모델이 개발될 필요성이 있다. 최근에는 부분 최소 자승법(PLS : Partial Least Square)을 이용하여 예측모델 개발에 유 용하게 이용되고 있다. First, the analysis method of amylose content is examined. Amylose content is related to the texture and gloss of rice and is known as an important factor in determining the taste of rice. In general, the iodine coloration method is mainly used for the measurement of amylose content, and recently, an apparatus using an automatic analysis method has been developed and spread. This method should establish a baseline using a standard substance that has an accurate knowledge of amylose content. In general, amylose extracted from potatoes is most commonly used as a standard substance. The amylose content measuring methods developed to date have been affected by the subject matter and the subjectivity of the experimenter, and even if the amylose content of the same sample is measured, different results are obtained by the experimenter. Therefore, many researchers are conducting research to develop an objective measurement method, and near-infrared spectroscopy is used as one method. Most of these near-infrared spectroscopy are to develop a model by measuring the reflection spectrum, and there is also a method of developing a model using the transmission spectrum, but there is a problem that the standard error of the prediction value is 1.88% high. In addition, the model using the powder sample may have good prediction results, but since the pretreatment of the powder sample is required, the model needs to be developed using the particle product sample directly. Recently, partial least squares (PLS) has been used to develop predictive models.
최근 연구 결과에 따르면 미국에서 판매되는 50종의 쌀에 대한 아밀로오스 함량과 근적외선(NIR : Near Infrared Ray) 스펙트럼 간의 예측 모델을 PLS 기법으로 개발하였으며, 이를 각기 다른 실험실에서 검증을 수행하여 오류 범위가 0.5%이내 임을 확인한 바 있다. 또한 미국산 쌀 196샘플에 대하여 아밀로오스, 단백질, 점성 및 도정 후 외형 등을 파악할 수 있는 적정 파장 대역 선정에 대한 연구 결과를 찾아볼 수 있다. 이에 따르면, 400~2,498nm 대역의 스펙트럼 측정과 화학적 분석을 통한 검증 방법으로 모델의 정확성을 평가하였다.Recent studies have shown that the PLS method has developed a predictive model between amylose content and Near Infrared Ray (NIR) spectra for 50 rice products sold in the United States. It was confirmed that it is within%. In addition, the results of the study on the selection of the appropriate wavelength band for the amylose, protein, viscosity and appearance after milling of 196 samples of US rice can be found. According to this, the accuracy of the model was evaluated by the verification method through the spectrum measurement and chemical analysis in the 400 ~ 2,498nm band.
또 다른 연구 결과에 따르면, 쌀의 아밀로스 함량을 측정하고자 먼저 NIR을 이용하여 찰기를 구별하고, 미분 및 MSC등의 전처리 기법이 모델의 예측 성능 변화에 끼치는 영향을 전처리 적용시 구성되는 매개변수의 관점에서 규명한 바 있다.According to another study, in order to measure the amylose content of rice, first, NIR is used to distinguish stickiness, and the effect of pretreatment techniques such as differentiation and MSC on the model's predicted performance change in terms of the parameters that are constructed when applying the pretreatment Has been identified in.
다음으로, 지방산 함량의 검출 방법에 대하여 살펴본다. 곡물은 저장 중에 지방이 분해되어 유리지방산이 증가한다. 유리지방산도는 저장산도의 양부를 나타내는 지표이며, 지방산도는 건물 100g을 중화하는데 필요한 KOH(potassium hydroxide)의 ㎖수를 나타낸다. Next, a method for detecting fatty acid content will be described. Grains break down fat during storage, resulting in an increase in free fatty acids. Free fatty acid is an indicator of the storage acidity, fatty acid is the number of ml of KOH (potassium hydroxide) required to neutralize 100 g of dry matter.
곡물의 저장시 지방산도가 20mg KOH/100g에 달하면 변질에 대한 주의 신호이며, 25mg KOH/100g이상이면 변질의 징후를 나타낸다. 곡물의 입자나 분말을 이용하여 지방(fats) 함량을 측정하는 방법에는 속슬렛(soxhlet)을 이용한 에테르(ether) 추출법, 산 분해법 등이 있다. 에테르 추출법에 의한 지방의 정량은 시료를 100메시(mesh)이상으로 분쇄해야 하며, 이 방법에 의하면 일부 지방 성분의 추출이 불완 전한 경우도 있다. 산 분해법은 분쇄 정도에 무관하며 전지질이 추출되므로 일반 성분으로서 전지질 정량이 가능하지만 시료 중의 지질 구성 성분 조사에 사용하기는 부적합한 방법이다. Fatty acid levels up to 20 mg KOH / 100g during storage of grains are cautionary signs of deterioration, and more than 25 mg KOH / 100g indicate signs of deterioration. Methods of measuring fats content using grains or powders of grains include ether extraction using soxhlet and acid decomposition. Determination of fat by ether extraction method requires the sample to be crushed to 100 mesh or more, which may result in incomplete extraction of some fat components. The acid decomposition method is irrelevant to the degree of pulverization and can be quantitatively determined as a general component since the cell is extracted, but it is not suitable for use in investigating lipid components in the sample.
일반적으로 현미에는 약 2.0~0.3%, 백미에는 0.4~0.6%의 지방이 함유되어 있어, 지방 함량은 쌀의 품질에 크게 영향을 미치지 못한다. 그러나, 어느 성분보다도 저장 중에 산화되어 변화되기 쉽고, 효소의 작용에 의해 분해되어 쌀의 고미화에 크게 영향을 준다. 쌀 속에 있는 주요 지방산은 리놀레산, 올레산, 팔미트산 등으로 전분에 이와 같은 지방산을 더하여 호화시키면, 전분립이 단단해져 전분의 호화를 어렵게 한다.In general, brown rice contains about 2.0-0.3% fat and 0.4-0.6% fat, so the fat content does not significantly affect the quality of the rice. However, it is more likely to be oxidized and change during storage than any component, and is degraded by the action of an enzyme, which greatly affects the fineness of rice. The main fatty acids in rice are linoleic acid, oleic acid, palmitic acid, etc., and adding these fatty acids to starch makes the starch granule harder, making starch difficult to gelatinize.
근적외선 분광 분석법으로 지방산도 예측 모델을 개발할 때 주로 분말 시료를 이용하여 스펙트럼을 측정하였다. 그러나, 지방산도의 변화가 주로 현미의 당 층이나 백미 표면에 부착된 당에 의해서 발생하므로 입자를 분쇄하면 당이 배유와 혼합되어 지방산도의 변화에 따른 스펙트럼의 변화가 상쇄되는 것이 분말 시료를 이용한 경우의 문제점으로 파악되었다. 일반적으로 지방의 주파장은 2,310nm로 알려져 있으나, 지방산의 포화 및 불포화에 관련된 파장은 다른 파장영역에 있는 것으로 알려져 있고, 지방산 측정을 위한 파장은 아직 규명되어 있지 않다.When developing a model for predicting fatty acid level by near-infrared spectroscopy, the spectrum was mainly measured using powder samples. However, since the change of fatty acid level is mainly caused by sugar layer on brown rice surface or white rice surface, when powder is crushed, sugar is mixed with endosperm and the change of spectrum due to the change of fatty acid level is canceled. It was identified as a problem of the case. In general, the dominant wavelength of fat is known as 2310 nm, but the wavelengths related to the saturation and unsaturation of fatty acids are known to be in different wavelength ranges, and the wavelength for fatty acid measurement has not yet been determined.
일본에서 근적외선 분광분석법을 이용하는 식미계가 개발되어 현미의 지방산도를 측정하여 식미치의 산출에 활용하고 있지만, 최근까지 연구된 결과에서는 근적외선 분광분석법으로 쌀의 지방산도를 정확히 측정할 수 없는 것으로 알려져 있다. In Japan, a taste system using near infrared spectroscopy has been developed to measure the fatty acid level of brown rice and used to calculate the dietary value. However, until recently, the results have been known that the fatty acid level of rice cannot be accurately measured by near infrared spectroscopy.
한편, 쌀에 대한 지방산도를 함수량(13%)과 온도(25℃)를 고정시킨 후 NIR 스펙트럼을 이용하여 예측할 수 있는 PLSR(Partial Least Square Regression) 모델이 개발되었다. 그러나, 최적화된 모델이라도 온도의 변화에 따라 예측값의 변화가 발생할 수 있다.On the other hand, PLSR (Partial Least Square Regression) model was developed to predict the fatty acid level of rice by fixing water content (13%) and temperature (25 ℃) using NIR spectra. However, even with an optimized model, the predicted value may change according to the change in temperature.
다음으로, 함수율에 대하여 살펴 본다. 20℃의 순수한 물의 근적외선 흡수 스펙트럼은 760nm, 970nm, 1,190nm, 1,450nm, 1,940nm의 5개의 파장인 것으로 알려져 있다. 이들 파장은 O-H 스트레치(stretch)의 1차, 2차, 3차 배음대와 O-H 벤드(bend)의 결합대에 해당된다. 그러나, 이런 파장들을 이용하여 다중회귀 분석법으로 함수율 측정에 필요한 파장을 찾아보면 이들 파장에서만 특정 피크가 나타나는 것은 아니다. 대부분의 경우 시료 내부에 존재하는 다른 성분들에 의하여 피크가 좌우로 이동되기도 하며, 오차를 보정하기 위하여 수분과 관계가 없는 다른 파장이 함수율 측정에 필요한 파장으로 나타나기도 한다. 한 연구 결과에 따르면, 이러한 영향을 제거하기 위하여 전체 또는 일부 파장 영역의 스펙트럼을 이용하여 예측 모델을 개발하는 것이 모델의 정밀도를 향상시킬 수 있다고 하였다. 반사 스펙트럼 외에도 투과 스펙트럼을 이용하여 다중회귀 분석법으로 함수율 예측 모델을 개발하여 곡물의 수분을 측정할 수 있는 연구 결과가 있다.Next, look at the moisture content. The near infrared absorption spectrum of pure water at 20 ° C. is known to be five wavelengths of 760 nm, 970 nm, 1,190 nm, 1,450 nm, and 1,940 nm. These wavelengths correspond to the combination of the primary, secondary and tertiary harmonics of the O-H stretch and the O-H bend. However, if these wavelengths are used to find the wavelengths required for the measurement of moisture content by multiple regression analysis, specific peaks do not appear only at those wavelengths. In most cases, the peak is shifted from side to side by other components present in the sample, and other wavelengths not related to moisture appear as wavelengths required for moisture content measurement to correct errors. According to one study, in order to eliminate this effect, developing a predictive model using the spectrum of all or part of the wavelength range can improve the precision of the model. In addition to reflection spectra, there are studies that can measure moisture in grains by developing a water content prediction model using multiple regression analysis using transmission spectra.
다음으로, 단백질 함량분석에 대하여 알아본다. 식품이나 곡류에 포함된 단백질은 탄소, 수소, 산소 외 일정 비율의 질소를 필수 함유하고 있다. 특히, 질소는 지방이나 탄수화물 등의 성분에는 포함되어 있지 않으므로, 단백질 정량은 전 질소량을 정량하고, 그 값에 일정 계수를 곱하여 단백질 함량으로 환산한다. 전 질 소 정량법으로는 Kjeldahl법이 있으며 가장 널리 이용되고 있다.Next, look at the protein content analysis. Proteins in food and grains contain nitrogen, carbon, hydrogen, and oxygen in certain proportions. In particular, since nitrogen is not included in components such as fat and carbohydrate, protein quantification quantifies the total nitrogen amount, multiplies the value by a constant coefficient, and converts it to protein content. The total nitrogen quantitative method is Kjeldahl method and is the most widely used.
근적외선 분광분석법을 이용한 단백질 함량 예측에 관한 연구는 보리, 밀, 콩 등 다양한 곡물에 대하여 수행되었다. 단백질 함량에 이용되는 파장은 N-H 결합대인 2,100~2,200nm영역이며, 특히 밀의 경우 단백질과 가장 상관이 높은 파장은 2,180nm로 알려져 있다. 근적외선 분광분석기를 이용하면 복잡하고 많은 시간이 소요되는 이화학적 실험법을 대치할 수 있을 것으로 예측된다. 어떤 연구 결과에 의하면, 입자 산물 상태에서 밀의 반사 스펙트럼을 측정하여 단백질 함량을 분석하였다. The study of protein content prediction using near infrared spectroscopy was performed on various grains such as barley, wheat and soybean. The wavelength used for the protein content is 2,100 ~ 2,200nm region, which is the N-H bond band, especially in the case of wheat, the wavelength that has the highest correlation with the protein is known as 2,180nm. Near-infrared spectroscopy is expected to replace complex and time-consuming physicochemical experiments. According to some studies, protein content was analyzed by measuring the reflectance spectra of wheat in the state of particles.
이하, 근적외선 분광 분석의 이론을 소개한다. 근적외선은 가시광 영역과 인접하고 있는 적외선의 일부로서 통상 780~2,500㎚ 범위의 전자파를 말한다. 도 1은 파장별 전자파의 범위를 나타낸 것이다.Hereinafter, the theory of near-infrared spectroscopy is introduced. Near-infrared rays are a part of infrared rays adjacent to the visible light region, and generally refer to electromagnetic waves in the range of 780 to 2500 nm. 1 shows a range of electromagnetic waves for each wavelength.
근적외선 분광은 분자(molecule)에 의해 흡수되는 근적외광(또는 에너지)에 관해 연구하는 것으로서 전자파와 물질 사이의 상호작용에 관한 분자 분광의 한 분야이다. 일반적으로 적외선과 근적외선은 분자의 진동을 여기시키며, 근적외선이나 적외선을 흡수한 분자는 진동 쌍극자(vibrating dipoles)처럼 특정한 주파수와 진폭으로 진동한다. 이때에 분자진동을 일으키는 에너지와 빛의 에너지가 일치하게 되면 분자는 빛을 흡수하게 되고 새로운 에너지 준위가 높은 상태로 천이하면서 진동 주파수는 변화되지 않으나 진폭이 커진다. 그러나, 분자진동을 일으키는 에너지와 빛의 에너지가 일치하지 않으면 빛은 반사되어 버린다. Near-infrared spectroscopy is the study of near-infrared light (or energy) absorbed by molecules, and is a branch of molecular spectroscopy on the interaction between electromagnetic waves and materials. In general, infrared and near-infrared light excite molecules, and molecules that absorb near-infrared or infrared light vibrate at specific frequencies and amplitudes, like vibrating dipoles. At this time, when the energy of molecular vibration coincides with the energy of light, the molecule absorbs light and transitions to a new state of high energy, but the vibration frequency does not change, but the amplitude increases. However, if the energy of molecular vibration and the energy of light do not match, the light is reflected.
일반적으로 유기물을 구성하고 있는 분자의 관능기(O-H, C-H, N-H, S-H기 등)는 적외선 영역에서 고유의 흡광 밴드(기준 진동밴드)를 가지고 있다. 다시 말하여 적외선을 흡수하는 물질은 O-H, C-H, N-H, S-H기로 구성된 성분을 함유하고 있다. 이러한 특성을 이용하여 어떤 유기물에 적외선을 조사하고 적외선이 흡수(또는 반사)되는 정도를 측정함으로써 그 유기물에 함유된 성분을 측정할 수 있다. 그러나, 적외선을 유기물에 조사하면 흡광성이 너무 강하여 정량이 곤란하므로 근적외 영역의 파장을 주로 이용하게 된다. In general, functional groups (O-H, C-H, N-H, S-H, etc.) of the molecules constituting the organic substance have a unique absorption band (reference vibration band) in the infrared region. In other words, the material that absorbs infrared rays contains components composed of O—H, C—H, N—H, and S—H groups. By using these properties, it is possible to measure a component contained in an organic material by irradiating infrared rays on a certain organic material and measuring the extent to which the infrared ray is absorbed (or reflected). However, when infrared rays are irradiated to organic materials, the absorbance is so strong that quantification is difficult, so the wavelength of the near infrared region is mainly used.
일반적으로 근적외 파장영역에서는 적외 파장영역에서 유도되는 기준흡수파장에 비하여 배음(overtone)흡수 또는 결합(combination)흡수 파장을 나타내는데, 배음 흡수는 대략적으로 기준 흡수 주파수보다 2배 또는 3배(기준흡수 파장보다 1/2배 또는 1/3배)가 되는 주파수(또는 파장)에서 일어난다. 예를 들면, C-H stretch의 기준흡수가 3,380㎚의 적외선 영역에서 발생한다고 하면, 제 1배음은 1,690㎚, 제 2배음은 1,126㎚의 근적외선 영역에서 일어난다. In general, the near-infrared wavelength shows the overtone absorption or combination absorption wavelength compared with the reference absorption wavelength induced in the infrared wavelength range, and the harmonic absorption is approximately twice or three times the reference absorption frequency (reference absorption). It occurs at a frequency (or wavelength) that is 1/2 or 1/3 times the wavelength. For example, if the reference absorption of C-H stretch occurs in the infrared region of 3,380 nm, the first harmonic occurs in the near infrared region of 1,690 nm and the second harmonic of 1,126 nm.
유기물을 구성하고 있는 단백질이나 전분 등과 같은 다원자 관능기의 경우에는 흡수가 더욱 복잡해지는데 기준 흡수 밴드의 수는 구성원자의 수를 n개라고 하면 3n-6개로 올라가고, 따라서 배음 흡수도 보다 복잡하게 된다. 또한, 2개 이상의 흡수가 동시에 발생하면, 결합 흡수가 근적외역에 발생한다. 이와 같이 기준흡수 밴드에 대한 배음 흡수 및 결합 흡수에 의해 근적외역에서 물질 특유의 흡수스펙트럼이 나타난다. 예를 들어, C-H 스트레치의 기준흡수 파장이 2,960nm, C-H 벤드의 기준흡수 파장이 6,849nm의 적외선 영역에서 발생한다면 결합흡수 파장은 2,262nm의 근적외선 영역에서 나타난다.In the case of polyatomic functional groups such as proteins and starches that make up organic matters, the absorption becomes more complicated. The number of reference absorption bands increases to 3n-6 if the number of members is n, and thus the harmonic absorption becomes more complicated. In addition, when two or more absorptions occur at the same time, binding absorption occurs in the near infrared region. Thus, the harmonic absorption and the binding absorption of the reference absorption band show a material-specific absorption spectrum in the near infrared region. For example, if the reference absorption wavelength of the C-H stretch is 2,960 nm and the reference absorption wavelength of the C-H bend is 6,849 nm in the infrared region, the bond absorption wavelength appears in the near infrared region of 2,262 nm.
따라서, 유기물에 근적외선을 조사하고 각 주파수에서 흡수되는 에너지의 양을 정량화하면, 그 성분함량을 계량 화학(chemometric)적인 방법으로 측정하는 것이 가능하며, 이를 근적외 분광법이라 한다. Therefore, when the near-infrared ray is irradiated to the organic material and the quantity of energy absorbed at each frequency is quantified, the component content can be measured by a quantitative chemical method, which is called near infrared spectroscopy.
다음의 표 1은 근적외역에서 흡광을 나타내는 관능기를 표시한 것이다(자료출처:Near-Infrared Technology in the Agricultural and Food Industries, AACC, 1987).Table 1 below shows functional groups exhibiting absorbance in the near infrared (Source: Near-Infrared Technology in the Agricultural and Food Industries, AACC, 1987).
다음의 표 2는 곡물의 주요성분인 단백질, 전분, 지방, 수분, 셀룰로오스, 당의 흡수파장을 나타낸 것으로서, 곡물 주요성분의 근적외역에서의 흡수밴드(단위:nm)이다. *표가 많을수록 흡수가 높은 파장이며, 자료출처는 Near-Infrared Technology in the Agricultural and Food Industries, AACC, 1987 이다.Table 2 below shows absorption wavelengths of protein, starch, fat, moisture, cellulose, and sugar, which are the major components of grain, and is an absorption band (in nm) in the near infrared region of the grain major component. * The more tables, the higher the absorption wavelength, and the data source is Near-Infrared Technology in the Agricultural and Food Industries, AACC, 1987.
다음으로, 근적외 분광 데이터의 수학적 처리에 관하여 살펴본다. 도 2는 결합흡수 스펙트럼과 성분의 흡수스펙트럼을 나타낸 것이다. 근적외역의 스펙트럼은 도 2와 같이 여러 개의 성분의 흡수 스펙트럼이 겹쳐져서 복잡한 형상을 나타낸다. 이와 같이 서로 겹쳐진 스펙트럼에서 흡수밴드를 분리하여 성분별 스펙트럼을 정확하게 찾아내기 위하여 가장 일반적으로 사용되고 있는 방법이 미분이다. 통상적으로 1차 또는 2차 미분이 가장 많이 사용되며, 3차 또는 4차 미분도 사용할 수 있으나 over-fitting의 원인이 될 수 있으므로 추천되지 않는다. Next, the mathematical processing of the near infrared spectral data will be described. Figure 2 shows the binding absorption spectrum and the absorption spectrum of the component. The near-infrared spectrum shows a complicated shape by overlapping absorption spectra of several components as shown in FIG. 2. Differentiation is the most commonly used method to precisely find the spectrum of each component by separating the absorption bands from the overlapping spectra. Usually, the first or second derivatives are used the most, and third or fourth derivatives can also be used but are not recommended because they can cause over-fitting.
구획(Segment) 및 간극(Gap)을 도 3과 같이 정의하면, 1차 미분에서는 (Bavg-Aavg)과 (Cavg-Bavg)를 계산하여 전체스펙트럼의 이동평균(moving average)을 구하고 각 구획의 기울기를 계산한다. 2차 미분에서는 (Cavg-Bavg) - (Bavg-Aavg)를 계산하여 전체 스펙트럼의 이동평균을 구하고 각 구획의 기울기를 계산한다.Segments and gaps are defined as shown in FIG. 3, and in the first derivative, (Bavg-Aavg) and (Cavg-Bavg) are calculated to obtain the moving average of the entire spectrum and the slope of each compartment. Calculate In the second derivative, (Cavg-Bavg)-(Bavg-Aavg) are calculated to obtain the moving average of the entire spectrum and the slope of each section.
원스펙트럼(가우스전선)과 그 1차 미분, 2차 미분을 도 4에 나타냈다. 2차 미분에서는 원스펙트럼의 흡수 피크가 음(-)의 피크로 되어 나타난다. 도 4에서 보는 것처럼 미분 처리에 의해 원래 스펙트럼의 피크가 나누어지면서 서로 겹쳐진 흡수 피크를 분리하는 것이 가능해진다. 따라서, 미분처리를 하게 되면 스펙트럼의 특성 추출이 용이해지고, 원 스펙트럼에서 고려해야 하는 기울기를 제거할 수 있다.One spectrum (Gaussian wire), its 1st derivative, and 2nd derivative are shown in FIG. In the second derivative, the absorption peak of the one spectrum appears as a negative peak. As shown in Fig. 4, it is possible to separate absorption peaks overlapped with each other while the peaks of the original spectrum are divided by the differential processing. Therefore, the differential processing makes it easy to extract the characteristics of the spectrum and eliminates the slope that must be considered in the original spectrum.
도 5는 2차 미분의 기준선 오프셋(baseline offset) 상쇄 효과를 나타낸 그래프이다. 도 5에서 보는 바와 같이 같은 시료에서 입자 크기의 상이로 인하여 스펙트럼의 기준선(baseline)이 상이해지는 것을 2차 미분에 의해 상쇄시킬 수 있다.5 is a graph showing a baseline offset offset effect of the second derivative. As shown in FIG. 5, the difference in the baseline of the spectrum due to the difference in particle size in the same sample may be offset by the second derivative.
다음으로, 다변량 분석 방법에 관하여 살펴본다. 근적외 스펙트럼은 적외역의 기준 흡수의 배음 및 결합 흡수가 합성되어 나타나므로 단순 물질에서는 스펙트럼형상이 그다지 복잡하지 않지만, 실제의 곡물 등에서는 성분마다 흡수 스펙트럼이 결합되어 상당히 복잡한 형상을 나타낸다. Next, the multivariate analysis method will be described. The near-infrared spectrum is synthesized by combining the harmonic and combined absorption of the reference absorption in the infrared region, but the spectrum shape is not very complicated in a simple substance, but in actual grains, the absorption spectrum is combined for each component, thus exhibiting a fairly complicated shape.
근적외 분광법에서는 이 복잡한 스펙트럼을 다변량 분석하여 수분, 단백질 등의 성분, 또는 전분의 호화특성, 가공 적정등의 매개변수(parameter) 등을 예측하기 위해서 캘리브래이션(calibration)모델을 작성한다. 다변량 분석에는 중회귀분석, 판별분석, 정준상관분석, 주성분분석, 원자분석, 클러스터분석 등 많은 방법이 있지만, 주로 사용되는 것은 다음의 3가지(중회귀분석, 주성분회귀분석, PLS회귀분석)이다.In near-infrared spectroscopy, a multivariate analysis of this complex spectrum produces a calibration model to predict parameters such as moisture, protein, or starch properties, processing titrations, and the like. There are many methods for multivariate analysis, such as regression analysis, discriminant analysis, canonical correlation analysis, principal component analysis, atomic analysis, cluster analysis, but the three most commonly used methods are: multiple regression analysis, principal component regression analysis, and PLS regression analysis. .
먼저, 중회귀분석(MLR ; Multiple Linear Regression)은 현재 가장 넓게 이용되고 있는 다변량 분석법으로서 스펙트럼 중에서 여러 개의 파장을 선택하여 다음과 같이 예측모델을 작성한다. First of all, multiple linear regression (MLR) is the most widely used multivariate analysis, and the prediction model is prepared by selecting several wavelengths from the spectrum as follows.
여기에서 Yi :성분값Where Y i : component value
a0 :정수항 a 0 : integer
ai :회귀계수a i : regression coefficient
Xi :각 파장에 대한 흡광도 (log (1/R)), 2차 미분값 등X i : absorbance for each wavelength (log (1 / R)), second derivative, etc.
ei :잔차e i : residual
a0 및 ai는 최소제곱법에 의해 구한다. 회귀에 포함되는 파장수(m)와 시료수(n)는 n = m+1만 만족하면 어떠한 데이터가 있더라도 중상관계수 r은 1.0이 된다. 따라서, 가능한 적은 파장으로 정도가 높은 예측모델을 작성하기 위해서는 n을 충분히 크게 해야 한다. 또, 서로 높은 상관을 가지는 설명변수가 회귀식 중에 포함되면 예측 정도가 현저하게 저하되는 다중공선성의 문제가 발생한다. 따라서, 보다 적은 설명변수에 의해 정도가 높은 예측 모델을 작성하기 위하여 다음과 같은 여러 가지의 변수 선택법이 개발되어 있다.a 0 and a i are found by the least square method. If the number of wavelengths (m) and the number of samples (n) included in the regression satisfy only n = m + 1, the neutral phase correlation r becomes 1.0 even if there is any data. Therefore, n must be made large enough to produce a high-precision model with as few wavelengths as possible. In addition, when explanatory variables having high correlation with each other are included in the regression equation, a problem of multicollinearity in which the accuracy of prediction is significantly lowered occurs. Therefore, the following various variable selection methods have been developed in order to produce a high-prediction model with fewer explanatory variables.
총변수법 : 모든 설명변수를 조합하여 분석하고, 가장 높은 회귀계수를 얻을 수 있는 조합을 선택한다.Total variable method: Analyze all explanatory variables and select the combination that gives the highest regression coefficient.
변수증가법 : 목적변수와 가장 높은 상관계수를 나타내는 설명변수 한 개를 선택해고, 여기에 다음의 변수를 조합시키는 작업을 반복하면서 가장 높은 회귀변수를 나타내는 설명변수를 선택한다.Variable increase method: Select one explanatory variable representing the highest correlation coefficient with the objective variable, and select the explanatory variable representing the highest regression variable by repeating the following combination of variables.
변수감소법 : 전체 설명변수를 사용하여 중회귀식을 작성한 다음, 회귀계수를 낮게 하는 정도가 가장 적은 설명변수들을 제거해 나간다.Variable Reduction Method: Write a regression equation using the entire explanatory variable, and then remove the explanatory variables with the least regression coefficient.
변수증가법 : 설명변수를 하나씩 증가시키면서 회귀식을 구하고, 회귀계수를 높이는데 도움이 되지 않으면 중회귀식으로부터 제외시킨다.Variable increase method: Obtain a regression equation by increasing explanatory variables one by one, and exclude it from the regression equation unless it helps to increase the regression coefficient.
변수지정법 : 경험적으로 중요성이 명확한 변수를 선택하여 중회귀분석에 사용한다.Variable designation method: Select variables that are empirically important and use them in the regression analysis.
다음으로, 주성분 회귀분석(PCR ; Principal Component Regression)은 중회귀 분석이 가지는 고유의 결점, 즉, 시료수(n)가 많아야 하는 것, 다중공선성의 문제를 해결하기 위해 개발된 방법으로서, 본래의 변수(x)에서 추출한 주성분(z)을 설명변수로 사용하여 중회귀식을 구하는 것이다. 주성분회귀분석의 예측모델은 다음과 같이 작성한다. 회귀계수를 구하는 방법은 중회귀분석과 같다. Next, Principal Component Regression (PCR) is a method developed to solve the problem of inherent defects of the regression analysis, that is, a large number of samples (n) and multicollinearity. The regression equation is obtained by using the principal component (z) extracted from the variable (x) as the explanatory variable. The predictive model of principal component regression analysis is written as follows. The regression coefficient is calculated in the same way as for the regression analysis.
여기에서 Yi : 성분값Where Y i : component value
a0 : 정수항 a 0 : integer term
aq : 회귀계수a q : regression coefficient
Zq : q번째 주성분 Z q : q-th principal component
ei :잔차e i : residual
주성분은 원래의 설명변수와 비교할 때 다음과 같은 특징을 가진다. 즉, 원래의 설명변수 보다 개수가 훨씬 적은 주성분에 정보를 집약할 수 있으므로 회귀분석에 필요한 시료수를 대폭적으로 줄일 수 있다. 또한, 주성분은 서로 직교하여 상호 상관성이 없으므로 다중공선성의 우려가 없다. 그리고, 고유값이 크거나 적은데 관계없이 커다란 주성분에 각각 정보와 잡음을 집약하고 있기 때문에 주성분수를 늘이더라도 오버피팅(overfitting)의 위험성이 적고, 안정된 예측모델을 얻을 수 있다. Principal components have the following characteristics when compared with the original explanatory variables: In other words, information can be collected in a principal component that is much smaller than the original explanatory variables, thereby greatly reducing the number of samples required for regression analysis. In addition, since the main components are orthogonal to each other and do not correlate with each other, there is no fear of multicollinearity. In addition, since information and noise are concentrated on large principal components regardless of large or small eigenvalues, even if the principal component number is increased, the risk of overfitting is small and a stable prediction model can be obtained.
한편, PLS(Partial Least Square)회귀분석에서는 통상의 회귀분석에서 오차를 설명변수마다 가정하는 것과 달리 설명변수와 목적변수의 양 변수에 모두 오차를 가정한다. PLS회귀분석에서는 주성분회귀분석과 마찬가지로, 잠재적인 인자를 추출해서 설명변수로 하는데, 추출할 때에 설명변수와 목적변수를 함께 이용하는 것이 주성분분석과의 차이점이다. PLS법에서는 변수가 가지고 있는 전체 정보를 이용해서 회귀식를 산출하기 때문에 주성분회귀분석 보다 높은 예측정도를 얻을 수 있다. 또 주성분 분석과 마찬가지로 다중공선성과 시료수 및 변수의 문제를 동시에 해결이 가능하다는 이점이 있다.On the other hand, PLS (Partial Least Square) regression analysis assumes an error in both the explanatory and objective variables, in contrast to the assumption of the error for each explanatory variable. In the PLS regression analysis, like the principal component regression analysis, potential factors are extracted and explained as explanatory variables. The difference between the PLS regression and the explanatory variable is that the objective variable is used together. In the PLS method, the regression equation is calculated using the entire information of the variable, so that the prediction accuracy is higher than the principal component regression analysis. Like Principal Component Analysis, there is an advantage that it is possible to simultaneously solve the problems of multicollinearity and number of samples and variables.
본 발명은 종래의 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 가시광선 및 근적외선 분광특성을 이용하여 쌀 및 현미 등 곡물의 성분인 수분, 단백질, 아밀로오스, 지방산 및 Mg/K 함량을 측정하는 측정 장치 및 그 측정 방법을 제공하는데 목적이 있다. The present invention is to improve the conventional problems, measuring device for measuring the moisture, protein, amylose, fatty acids and Mg / K content of the components of grains such as rice and brown rice using visible and near infrared spectral characteristics and measuring method thereof The purpose is to provide.
구체적으로 가시광선과 근적외선의 복합광을 곡물 시료에 투과시켜 분광특성을 측정할 수 있는 장치를 제시하고, 이 장치를 이용하여 곡물 시료의 분광특성을 측정하며, 같은 시료를 사용하여 화학적 분석에 의해 시료의 성분인 수분, 단백질, 아밀로오스, 지방산 및 Mg/K 함량을 측정하고, 곡물의 화학성분 값과 분광특성을 비교하여 수분, 단백질, 아밀로스, 지방산 및 Mg/K 함량을 예측하기 위한 모델을 개발하며, 개발된 성분예측 모델을 저장한 컴퓨터 시스템과 분광특성 측정장치를 서로 결합하여 곡물의 성분함량을 실시간으로 측정할 수 있는 곡물의 성분함량 측정 장치 및 측정 방법을 제시한다. Specifically, a device for measuring the spectral characteristics by transmitting the visible light and the near-infrared composite light through a grain sample is measured, and the spectral characteristics of the grain sample are measured using this apparatus, and the sample is analyzed by chemical analysis using the same sample. To measure the moisture, protein, amylose, fatty acid and Mg / K content of the components of the composition, and to develop a model for predicting the moisture, protein, amylose, fatty acid and Mg / K content by comparing the chemical composition value and spectral characteristics of grains In this paper, we propose a combination of a computer system that stores developed component prediction models and a spectroscopic characteristic measuring device.
그 결과, 한번의 측정으로 수분, 단백질, 아밀로오스, 지방산, Mg/K 등의 함량을 동시에 측정할 수 있다. As a result, the content of moisture, protein, amylose, fatty acids, Mg / K and the like can be measured simultaneously with a single measurement.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 곡물 성분함량 측정장치는, 서로 이격된 투명판 사이로 입자 상태의 곡물 시료가 채워지는 시료셀; 가시광 및 근적외선에 걸치는 소정 파장 대역의 광을 상기 시료셀에 조사하는 광원부; 상기 시료 셀을 투과한 광을 일정한 파장 간격별로 분광하는 분광기; 상기 분광된 광을 전기적 신호로 변환하는 수광기; 상기 전기적 신호를 광 스펙트럼으로 변환하고 미리 기억된 성분예측모델과 상기 광 스펙트럼을 비교함으로써 상기 곡물 시료의 성분함량을 연산하는 연산장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the grain content measuring apparatus of the present invention comprises: a sample cell in which a grain sample in a particulate state is filled between transparent plates spaced from each other; A light source unit for irradiating the sample cell with light having a predetermined wavelength band covering visible light and near infrared rays; A spectroscope for spectroscopy of the light transmitted through the sample cell at predetermined wavelength intervals; A light receiver for converting the spectroscopic light into an electrical signal; And calculating a component content of the grain sample by converting the electrical signal into a light spectrum and comparing the preliminarily stored component prediction model with the light spectrum.
한편, 본 발명의 곡물 성분함량 측정방법은, 서로 이격된 투명판 사이로 입자 상태의 곡물 시료가 채워지는 시료셀과, 가시광 및 근적외선에 걸치는 소정 파장 대역의 광을 상기 시료셀에 조사하는 광원부와, 상기 시료셀을 투과한 광을 일정한 파장 간격별로 분광하는 분광기와, 상기 분광된 광을 전기적 신호로 변환하는 수광기와, 상기 전기적 신호를 광 스펙트럼으로 변환하는 연산장치를 포함하는 곡물 성분함량 측정장치에 의하여 상기 곡물 시료의 광 스펙트럼을 추출하는 단계; 상기 곡물 시료의 화학적 분석에 의하여 성분함량을 측정하는 단계; 상기 화학적 분석에 의한 성분함량과 상기 광 스펙트럼을 비교하여 상기 곡물 시료에 대한 성분예측모델을 생성하고 이를 기억하는 단계; 상기 시료셀에 임의의 곡물 시료를 채우고 이에 대한 광 스펙트럼을 상기 성분예측모델과 비교함으로써 복수의 성분함량을 동시에 측정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.On the other hand, the grain content measurement method of the present invention, the sample cell is filled with the grain sample in the form of particles between the transparent plates spaced apart from each other, the light source unit for irradiating the sample cell with light of a predetermined wavelength band over visible light and near infrared rays, Grain component content measuring apparatus including a spectroscope for spectroscopy the light transmitted through the sample cell at a predetermined wavelength interval, a light receiver for converting the spectroscopic light into an electrical signal, and a computing device for converting the electrical signal into an optical spectrum Extracting a light spectrum of the grain sample by; Measuring the component content by chemical analysis of the grain sample; Generating a component prediction model for the grain sample by comparing the component content by the chemical analysis with the light spectrum and storing the same; And filling a sample of a grain sample into the sample cell and comparing the light spectrum thereof with the component prediction model to simultaneously measure a plurality of component contents.
여기서, 상기 곡물 성분함량 측정방법은, 상기 연산장치에 기억된 기준 광 스펙트럼과 측정 전에 상기 시료셀을 투과한 광 스펙트럼이 일치하도록 상기 광원부의 광강도를 캘리브레이션하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.The method of measuring grain content may further include calibrating the light intensity of the light source unit such that the reference light spectrum stored in the computing device matches the light spectrum transmitted through the sample cell before measurement.
그리고, 상기 곡물 성분함량 측정방법은, 상기 곡물 시료가 상기 성분예측모델의 조건범위를 벗어나는 경우, 상기 곡물 시료의 화학적 분석에 의한 성분함량 값을 입력함으로써 상기 성분예측모델을 수정하는 단계를 상기 성분예측모델을 생성하는 단계 이후에 더 포함하는 것이 바람직하다.The method of measuring the grain component content may include modifying the component predictive model by inputting a component content value by chemical analysis of the grain sample when the grain sample is out of a condition range of the component predictive model. It is preferable to further include after generating the predictive model.
본 발명에 따른 근적외선을 이용한 곡물의 성분 함량 측정 장치를 이용할 경우, 한번의 측정으로 수분, 단백질, 아밀로오스, 지방산 등의 함량을 동시에 측정할 수 있으며, 화학적 분석만에 의해 쌀의 성분을 측정할 때에 비하여 노력과 시간 및 경비가 절감되고, 기계적 기준에 의해 측정한다는 점에서 측정의 객관성을 확보할 수 있다. When using the component content measuring device of grains using the near infrared ray according to the present invention, it is possible to simultaneously measure the content of water, protein, amylose, fatty acids, etc. in a single measurement, and when measuring the components of rice by chemical analysis only. Compared with this, it saves effort, time and expense, and ensures objectivity of measurement in that it measures by mechanical standard.
또한, 곡물의 성분을 측정함에 있어서 시료셀에 공급된 곡물의 밀도를 일정하게 유지시키는 장치와 온도 측정 장치에 의해 일정한 온도를 유지하여 외부조건의 변화에도 불구하고 측정 정밀도를 유지할 수 있다.In addition, in measuring the composition of the grain it is possible to maintain a constant temperature by the device and the temperature measuring device to maintain a constant density of the grain supplied to the sample cell can maintain the measurement accuracy in spite of changes in external conditions.
이하에서 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 자세히 설명한다. 도 6은 본 발명의 성분 함량 측정 장치의 동작 개념을 도시한 블럭도이다. 도 7은 본 발명의 성분함량 측정장치의 구성도이다. 도 8은 본 발명의 성분함량 측정장치의 외관 사진이다. 도 9는 본 발명의 성분함량 측정장치의 컴퓨터 모니터 화면이다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. 6 is a block diagram showing the operation concept of the component content measuring apparatus of the present invention. 7 is a block diagram of a component content measuring apparatus of the present invention. 8 is an external photograph of the component content measuring apparatus of the present invention. 9 is a computer monitor screen of the component content measuring apparatus of the present invention.
도 6 내지 도 9를 참조하면 본 발명의 곡물 성분함량 측정장치는, 시료셀, 광원부, 분광기, 수광기, 연산장치를 포함한다. 6 to 9, the grain content measuring apparatus of the present invention includes a sample cell, a light source unit, a spectrometer, a light receiver, and a computing device.
시료셀은 거리를 두고 떨어진 두 장의 투명판(수정유리판)으로 구성되어 수정유리판 사이에 쌀 또는 현미 시료를 담는다. 시료셀은 시료셀 고정대에 고정된 다. The sample cell consists of two transparent plates (crystal glass plates) spaced apart from each other to contain rice or brown rice samples between the crystal glass plates. The sample cell is fixed to the sample cell holder.
광원부는 시료셀에 담긴 시료에 광선을 조사하는 발광램프와, 발광램프의 광강도를 조정하는 전압조절기를 구비하는 것이 바람직하다. 필요시 발광램프에 항상 일정한 전압을 공급하여 주는 정전압발생기가 더 마련될 수 있다. The light source unit preferably includes a light emitting lamp for irradiating light to a sample contained in the sample cell and a voltage regulator for adjusting the light intensity of the light emitting lamp. If necessary, a constant voltage generator may be further provided to supply a constant voltage to the light emitting lamp.
발광기에서 조사되는 광의 강도가 변화되면 측정 정밀도에 영향을 주게 되는 점을 고려하여 기준 광 스펙트럼을 연산장치에 저장시켜 두고 실제로 조사되는 광의 스펙트럼과 비교하여 두 개의 스펙트럼이 틀릴 경우에 동일한 스펙트럼을 유지하도록 발광램프의 광 강도를 전압조절기로 캘리브레이션(calibration)한다.Considering that the intensity of the light irradiated from the emitter changes, the measurement precision is stored, so that the reference light spectrum is stored in the operation unit, and compared to the spectrum of the light actually irradiated to maintain the same spectrum when the two spectra are wrong. The light intensity of the light emitting lamp is calibrated with a voltage regulator.
발광램프에서 발광된 광이 주위로 산란되지 않고 정확하게 시료셀에 조사되도록 모아주는 제1집광렌즈, 시료셀을 통과한 광이 주위로 산란되지 않고 정확하게 분광기에 도달되도록 모아주는 제2집광렌즈가 마련된다.The first condenser lens collects the light emitted from the light emitting lamp to be accurately irradiated to the sample cell without scattering to the surroundings, and the second condenser lens collects the light passing through the sample cell to accurately reach the spectrometer without being scattered around. do.
분광기는 시료셀에 담긴 시료를 투과한 광을 일정한 파장 간격으로 분할한다. 수광기는 분광기로부터 나온 광을 받아 전기적 신호로 변환한다.The spectrometer splits the light transmitted through the sample contained in the sample cell at regular wavelength intervals. The receiver receives the light from the spectrometer and converts it into an electrical signal.
연산장치는 수광기에서 발생된 전기적 신호를 디지털 신호로 바꾸어 컴퓨터로 전송하는 A/D변환기와, A/D변환기로부터 발생된 디지털 신호를 받아 시료를 투과한 광의 스펙트럼으로 변환시키고 그 스펙트럼을 저장된 성분예측 모델과 비교연산하여 쌀과 현미에 포함된 수분, 단백질, 아밀로스, 지방산 등의 함량을 예측하는 컴퓨터 시스템을 구비한다.The A / D converter converts the electrical signal generated by the receiver into a digital signal and transmits it to a computer, and receives the digital signal generated from the A / D converter, converts the spectrum into a spectrum of light transmitted through the sample, and converts the spectrum into stored components. Comparing with the predictive model, a computer system is provided for estimating the contents of water, protein, amylose and fatty acids in rice and brown rice.
측정장치에서 파장이 400~2,400nm의 넓은 범위를 사용하게 되면 2개의 수광기가 필요하고, 1,100nm 이상의 파장영역을 사용하면 1개의 수광기로 가능하나 400~1,100nm의 저파장 영역을 사용하는 경우보다 수광기의 가격이 고가로 되는 점을 고려하여 400~1,100nm의 저파장 영역을 사용하는 분광기를 구비하는 것을 특징으로 한다.If the measurement device uses a wide range of 400 ~ 2,400nm, two receivers are needed, and if the wavelength range of 1,100nm or more is used, it can be used as one receiver, but the low wavelength region of 400 ~ 1,100nm is used. In consideration of the fact that the price of the light receiver is higher than the case is characterized in that it comprises a spectrometer using a low wavelength region of 400 ~ 1100nm.
본 측정장치에서 광학필터를 사용하여 특정 파장만을 선택하여 사용할 경우에는 여러 종류의 시료나 여러 종류의 성분을 측정할 경우에 필터의 개수가 많아지고, 필터 및 필터 구동장치에 추가비용이 소요되어 여러 종류의 시료나 여러 종류의 성분 측정에는 부적합함을 고려하여, 필터 없이 전 파장영역의 스펙트럼을 한번에 획득하여 쌀 또는 현미 시료를 한 번만 투입하여 수분, 단백질, 아밀로오스, 지방산 등의 여러 가지 성분함량을 동시에 측정하는 것을 특징으로 한다.In this measuring device, if only a specific wavelength is selected using an optical filter, the number of filters increases when measuring several kinds of samples or various kinds of components, and additional costs are required for the filter and the filter driving device. Taking into consideration that it is unsuitable for measuring various kinds of samples or various kinds of ingredients, the spectrum of the whole wavelength range is acquired at once without a filter, and rice or brown rice samples are added only once and various contents of moisture, protein, amylose, fatty acids, etc. It is characterized by measuring simultaneously.
본 측정장치에서 시료의 표면에서 반사되는 광을 수광하여 성분을 측정할 경우에 시료의 표면성분에 크게 영향을 받아 측정정밀도가 낮아지는 점을 고려하여 시료를 투과한 광을 수광하여 성분을 측정하는 측정기를 구성함을 특징으로 한다.When measuring the component by receiving light reflected from the surface of the sample in the measuring device, the component is measured by receiving the light transmitted through the sample in consideration of the fact that the measurement accuracy is lowered due to the influence of the surface component of the sample. It is characterized by configuring a measuring instrument.
본 측정장치에서 쌀 및 현미의 성분함량을 측정함에 있어서 시료셀에 공급된 쌀의 밀도가 측정 정밀도에 영향을 주게 되는 점을 고려하여 시료셀에 담긴 시료의 충진 밀도를 일정하게 만들어 주도록 힘을 가하여 누르면 진동하고 힘을 제거하면 멈추도록 제작되어 시료셀 고정대에 설치되는 진동기를 구비함을 특징으로 한다.In measuring the component content of rice and brown rice in this measuring device, considering that the density of rice supplied to the sample cell affects the measurement accuracy, force is applied to make the filling density of the sample contained in the sample cell constant. Press to vibrate and remove the force is characterized in that it is provided with a vibrator installed on the sample cell holder.
본 측정장치에서 쌀 및 현미의 성분함량을 측정함에 있어서 시료셀에 공급된 시료의 온도가 측정 정밀도에 영향을 주게 되는 점을 고려하여 시료셀에 담긴 시료의 온도를 측정하는 온도센서와 온도표시기를 구비하며, 온도센서는 시료셀 고정대에 설치되고 시료셀 하부에 온도센서 삽입구를 통하여 시료에 삽입되도록 구성된 것을 특징으로 한다.The temperature sensor and temperature indicator for measuring the temperature of the sample contained in the sample cell in consideration of the fact that the temperature of the sample supplied to the sample cell affects the measurement accuracy in measuring the component content of rice and brown rice in this measuring device. It is provided, the temperature sensor is installed on the sample cell holder and characterized in that configured to be inserted into the sample through the temperature sensor insertion hole in the lower portion of the sample cell.
본 측정장치에서 컴퓨터에 저장된 쌀 및 현미의 성분예측모델은, 성분예측 모델 작성시에 많은 조건의 시료를 사용하여 작성할수록 측정정밀도가 높아지고, 예측모델 작성시 고려되지 않은 조건의 시료가 투입되면 측정값이 정확하지 않게 되는 점을 고려하여, 측정할 시료를 측정장치에 투입하면 컴퓨터 시스템에서 그 시료가 예측모델의 조건범위를 벗어나는지를 판단하여 표시하여 주고, 예측모델의 조건 범위를 벗어나는 시료일 경우에는 그 시료를 사용하여 상기 측정장치로 스펙트럼을 측정하고 화학적으로 분석한 성분함량 값을 컴퓨터에 입력하면 성분예측 모델을 수정 보완할 수 있도록 하는 기능을 구비함을 특징으로 한다. In this measuring device, the component prediction model of rice and brown rice stored in the computer has higher measurement accuracy as the sample is prepared with many conditions when preparing the component prediction model. In consideration of the inaccurate value, when the sample to be measured is put into the measuring device, the computer system determines whether the sample is out of the condition of the predictive model and displays it. It is characterized in that it is equipped with a function to modify the component prediction model by inputting the component content value, which is measured by the measuring device and the chemical analysis using the sample to the computer.
본 측정장치에서 컴퓨터의 화면에 현미 또는 쌀을 선택할 수 있는 메뉴를 제공하여 시료에 따라 메뉴를 선택하면 컴퓨터가 자동으로 시료에 맞는 성분예측모델을 선정하는 기능을 구비함을 특징으로 한다.The measuring device provides a menu for selecting brown rice or rice on the screen of the computer. When the menu is selected according to the sample, the computer automatically selects a component prediction model for the sample.
본 측정장치에서 측정된 시료의 분광특성 데이터는 모두 컴퓨터의 하드디스크에 저장되고, 저장된 분광특성 데이터를 다시 컴퓨터로 불러내어 이용할 수 있는 기능을 구비함을 특징으로 한다. The spectral characteristic data of the sample measured by the measuring device are all stored in the hard disk of the computer, and the stored spectral characteristic data is characterized by having a function of recalling and using the computer.
상기 성분측정장치로 쌀 및 현미의 성분함량을 측정하는 과정은 다음과 같다.The process of measuring the content of the rice and brown rice with the component measuring device is as follows.
먼저 시료가 담기지 않은 시료셀을 시료셀 고정대에 투입하고 광의 스펙트럼을 측정하여 기준 스펙트럼과 같은지를 확인한다. 측정한 광의 스펙트럼과 기준 스펙트럼이 틀리면 발광램프의 전압조절기를 수동으로 돌려서 측정한 광의 스펙트럼 과 기준 스펙트럼이 같아지도록 조정한다. 이 작업은 측정 시작시 1회만 실시하고 그 이후의 측정에서는 실시할 필요가 없다. First, put the sample cell containing no sample into the sample cell holder and measure the spectrum of light to see if it is equal to the reference spectrum. If the spectrum and the reference spectrum of the measured light are not correct, turn the voltage controller of the light emitting lamp manually and adjust it so that the measured spectrum and the reference spectrum are the same. This operation is carried out only once at the beginning of the measurement and need not be carried out for subsequent measurements.
다음으로, 쌀 또는 현미가 담긴 시료셀을 시료셀 고정대에 삽입하고 눌러주어 시료셀 고정대 하부에 설치되어 있는 진동기를 작동시켜 시료셀 내의 시료를 다진 후에, 컴퓨터 시스템의 모니터 상에서 ‘쌀’ 또는 ‘현미’ 메뉴를 선택하고 ‘측정시작’ 메뉴를 누르면 자동으로 측정이 시작되고, 측정이 끝나면 그 결과가 컴퓨터 시스템의 모니터 화면에 나타나고 측정된 데이터는 컴퓨터 시스템의 하드디스크에 저장된다. Next, insert a sample cell containing rice or brown rice into the sample cell holder and press it to operate the vibrator installed in the lower part of the sample cell holder to chop the sample in the sample cell, and then use the rice or brown rice on the monitor of the computer system. When you select the menu and press the 'Start Measurement' menu, the measurement starts automatically. After the measurement, the result is displayed on the monitor screen of the computer system and the measured data is saved on the hard disk of the computer system.
발광램프에서 발광된 광이 제1집광렌즈를 통과하여 시료셀 고정대에 삽입되어 있는 시료셀과 시료를 투과하고, 시료셀을 투과한 광은 제2집광렌즈를 통과하여 분광기로 전달된다. 분광기에서는 400~1,100nm파장 범위의 광을 512개 파장단위로 분광시켜 수광기로 보낸다. 수광기에서는 분광기로부터 전달된 광의 강도에 따라 전기적 신호를 발생하고, 발생된 전기신호는 A/D변환기로 전달되어 컴퓨터 시스템이 읽을 수 있는 디지털 신호로 변환된다. 변환된 디지털 신호는 통신케이블을 통하여 컴퓨터 시스템에 입력되고, 컴퓨터 시스템에서는 입력된 디지털 신호를 다시 스펙트럼 데이터로 변환시킨다. The light emitted from the light emitting lamp passes through the first condenser lens and passes through the sample cell and the sample inserted into the sample cell holder. The light transmitted through the sample cell passes through the second condenser lens and is transmitted to the spectroscope. In the spectrometer, light in the wavelength range of 400 to 1,100 nm is spectroscopically transmitted to 512 wavelength units and sent to the receiver. The light receiver generates an electrical signal according to the intensity of light transmitted from the spectrometer, and the generated electrical signal is transferred to an A / D converter and converted into a digital signal that can be read by a computer system. The converted digital signal is input to the computer system through a communication cable, and the computer system converts the input digital signal back into spectrum data.
컴퓨터 시스템에는 미리 쌀 및 현미의 수분, 단백질, 아밀로오스, 지방산 함량을 예측할 수 있는 각각의 성분예측 모델이 저장되어 있으며, 컴퓨터 시스템에서는 성분예측 모델과 실제로 측정된 스펙트럼 데이터를 비교연산하여 각각의 성분값을 예측한다. 성분값의 예측이 끝나면 컴퓨터 시스템의 모니터에 성분값이 표시되 고, 각각의 성분값과 스펙트럼 데이터는 컴퓨터 시스템의 하드디스크에 저장된다.The computer system stores each component prediction model that can predict the water, protein, amylose and fatty acid content of rice and brown rice in advance, and the computer system compares the component prediction model with the actually measured spectral data and compares each component value. To predict. After predicting the component values, the component values are displayed on the computer system's monitor, and the individual component values and spectral data are stored on the computer system's hard disk.
본 성분함량 측정장치는 쌀 및 현미에 대한 성분함량뿐만아니라 타 곡물의 성분함량 측정에 대해서도 적용이 가능하다.This component content measuring device can be applied not only to the content of rice and brown rice but also to the content of other grains.
이하에서 상기의 일반적인 구성을 구체화하여, 쌀 및 현미의 성분을 측정한 실험예를 설명한다.Hereinafter, an experimental example in which the above general constitution is specified and the components of rice and brown rice are measured.
실험에 사용된 쌀 및 현미는 한국에서 주로 생산되는 품종을 지역별로 선정하여 현지 미곡종합처리장에서 벼 및 쌀 상태로 구입하였다. 근적외 분광 스펙트럼의 측정을 위하여 쌀은 미곡종합처리장에서 가공된 쌀을 그대로 사용하였고, 현미는 벼를 시험용 현미기를 사용하여 조제하여 사용하였다. 또 쌀과 현미에 포함된 미숙립, 착색립, 분상질립 등은 성분분석과 근적외 분광 스펙트럼 측정에 오차요인이 될 수 있으므로 시료 중에서 완전립 만을 선별하여 분석에 사용하였다. The rice and brown rice used in the experiment were selected as varieties mainly produced in Korea by region and purchased as rice and rice at the local rice grain processing plant. For measurement of the near-infrared spectroscopy, rice was used as it was processed in a rice grain processing plant, and brown rice was prepared by using a rice mill for testing. In addition, unripe grains, colored grains, and powdery granules contained in rice and brown rice may be error factors in component analysis and near-infrared spectral spectrum measurement.
다음은 쌀의 주요 화학 성분의 측정 방법에 대하여 설명한다. The following describes how to measure the major chemical components of rice.
먼저, 시료의 단백질 함량은 A.O.A.C.(American Association of Official Analytical Chemistry)의 기준에 따라 자동질소분석기에서 측정되는 질소 함량에 상수 5.95를 곱하여 환산하였다. 단백질의 함량은 2400 kjeltec Analyzer Unit Foss Testator (Foss, Sweden)를 이용하여 측정하였다. 실험된 사용된 시약과 실험방법은 다음과 같다. First, the protein content of the sample was converted by multiplying the constant 5.95 by the nitrogen content measured in the automatic nitrogen analyzer according to the standard of A.O.A.C. (American Association of Official Analytical Chemistry). Protein content was measured using a 2400 kjeltec Analyzer Unit Foss Testator (Foss, Sweden). The reagents used and the test methods are as follows.
시약으로서, As a reagent,
① 진한황산(C-H2SO4)① concentrated sulfuric acid (CH 2 SO 4 )
② 40% NaOH② 40% NaOH
③ 0.1N-HCl③ 0.1N-HCl
④ 1% Boric acid(1% or 4% with Bromocresol green / Methyl red indicator solution)④ 1% Boric acid (1% or 4% with Bromocresol green / Methyl red indicator solution)
⑤ 분해촉매제(K2SO4 3.5g와 Se 3.5mg 함유)이다.⑤ Decomposition catalyst (containing 3.5 g of K 2 SO 4 and 3.5 mg of Se).
실험방법으로서,As an experimental method,
① 쌀 분말 시료 0.5g을 정확히 칭량한 후, 분해튜브에 시료, 분해촉매제 1정, 진한황산 8mL을 차례로 넣는다.① Accurately weigh 0.5 g of the rice powder sample, and then put the sample, 1 tablet of decomposition catalyst, and 8 mL of concentrated sulfuric acid into the decomposition tube.
② 분해기가 420℃까지 예열된 상태에서 분해튜브를 스탠드를 이용하여 장착하고, 약 40분간 투명한 노란색이 될 때까지 분해한다.② With the digester preheated to 420 ℃, mount the digestion tube using the stand and disassemble it until it becomes transparent yellow for about 40 minutes.
③ 분해가 완료되면 분해튜브를 2400 kjeltec Analyzer Unit Foss Testator에 옮겨 증류 및 적정하여 조단백질을 계산한다.③ After the decomposition is completed, transfer the digestion tube to the 2400 kjeltec Analyzer Unit Foss Testator to distill and titrate to calculate the crude protein.
④ 조단백질은 다음 식에 의하여 그 함량을 계산하였다.④ The crude protein was calculated by the following formula.
여기서, V : 본실험에 대한 0.1N-H2SO4 적정치 (㎖)Where V: 0.1NH 2 SO 4 titration for the present experiment (ml)
V0 : Blak test에 대한 0.1N-H2SO4 적정치 (㎖)V 0 : 0.1NH 2 SO 4 titration for Blak test (ml)
F : 0.1N - H2SO4 표준용액의 factorF: factor of 0.1N-H 2 SO 4 standard solution
질소환산계수 : 5.95Nitrogen conversion factor: 5.95
S : 시료채취량 (g)S: sampling amount (g)
다음으로, 시료의 지방산도는 A.O.A.C.(American Association of the Official Analytical Chemists) 방법으로 벤젠(benzene) 용매로서 시료 내의 지방을 추출하여 측정하였으며, 실험에 사용된 시약과 측정방법은 다음과 같다. Next, the fatty acid level of the sample was measured by extracting the fat in the sample as a benzene solvent by the A.O.A.C. (American Association of the Official Analytical Chemists) method, and the reagents and measuring methods used in the experiment are as follows.
시약으로서,As a reagent,
① 0.0178N-KOH 용액(증류수를 끓여서 탄산가스를 제거한 다음 KOH 1g을 정확히 달아 1ℓ로 정용한다, 1㎖ = 1㎎ KOH)① 0.0178N-KOH solution (boil distilled water to remove carbon dioxide gas, and accurately weigh 1g of KOH and apply 1 liter, 1ml = 1mg KOH)
② 0.04% 페놀프탈레인 용액(페놀프탈레인 0.4g을 달아서 1,000㎖ 메스플라스크에 열고 에탄올 95% 용액을 넣어서 1000㎖로 채운다)② 0.04% phenolphthalein solution (add 0.4g of phenolphthalein, open it in a 1,000ml volumetric flask and fill it with 1000ml by adding 95% ethanol solution)
실험방법으로서,As an experimental method,
① 시료는 싸이크로텍 텍(1093 Cyclotec sample mill, Foss, Sweden)에서 분쇄한다. 시료는 40메시 정도로 분쇄하고, 분쇄한 시료는 지방 분해 효소(lipolytic enzyme)로 인한 변화를 방지하기 위하여 1시간이내에 지방을 추출하여야 한다.① The sample is ground in a Cyctectec (1093 Cyclotec sample mill, Foss, Sweden). The sample should be ground to about 40 mesh, and the ground sample should be extracted within 1 hour to prevent changes caused by lipolytic enzymes.
② 분쇄한 시료 20g을 정량하여 250ml의 삼각플라스크에 담은 후 벤젠 50ml을 넣고 마개한다.② After weighing 20g of the ground sample, put it in 250ml Erlenmeyer flask and add 50ml of benzene and stopper.
③ 30분 동안 진탕기 내에서 추출하고, 2분간 정치시킨 후 여과지를 사용하여 추출된 성분만을 얻는다.③ Extracted in shaker for 30 minutes, and allowed to stand for 2 minutes to obtain only the extracted components using filter paper.
④ ③에서 얻은 여과액 중 25ml을 취하여 0.04% alcohol phenolphthalein 용액 25ml과 함께 적정용 플라스크에 혼합하였다. 25 ml of the filtrate obtained from ④ was taken and mixed with 25 ml of 0.04% alcohol phenolphthalein solution in a titration flask.
⑤ 혼합액은 Solvotrode-combined LL pH 유리전극으로 Metrom 730 자동적정기와 Tinet 2.5 program을 이용하여 분홍색이 될 때 까지 0.0178N KOH로 적정한다.⑤ The mixed solution is a Solvotrode-combined LL pH glass electrode and titrated with 0.0178N KOH until it turns pink using Metrom 730 automatic titrator and Tinet 2.5 program.
⑥ 공시험(Blank test)은 벤젠 25ml에 0.04% 알코올 페놀프탈레인(alcohol phenolphthalein) 용액 25ml을 취한 후 표준색이 될 때까지 0.0178N KOH로 적정한다.⑥ For blank test, take 25 ml of 0.04% alcohol phenolphthalein solution in 25 ml of benzene and titrate with 0.0178 N KOH until it becomes standard color.
⑦ 위의 과정에서 얻어진 결과를 다음 수학식 4에 대입하여 지방산도로 환산한다. ⑦ The result obtained in the above process is substituted into the following Equation 4 to convert into fatty acid.
여기서, T : 시료 적정 ml Where T is the sample titration ml
B : 공시험 적정 ml B: blank titration ml
W : 시료의 수분량 W: water content of the sample
다음으로 아밀로즈의 함량은 ISO 6647방법에 의하여 측정하였고, 본 실험에서 이용된 아밀로즈 함량 측정을 위한 표준곡선은 포테이토 아밀로오스(potato amylose)(Sigma Co., USA)를 사용하였다. 실험에 사용된 시료는 완전미 만을 선별하여 사용하였으며 아밀로즈 함량 측정하는 과정은 다음과 같다. Next, the content of amylose was measured by the ISO 6647 method, and a standard curve for measuring the amylose content used in this experiment was used potato amylose (Sigma Co., USA). The samples used in the experiment were selected by using less than perfect, and the process of measuring amylose content was as follows.
(1) 스탠다드 측정 방법(1) Standard measurement method
포테이토 아밀로오스(Sigma Co., USA)와 100메시의 찹쌀시료를 각각 0.3% NaOH (deprotein)와 85% 메탄올(defat)로 4시간씩 추출하고 2일 동안 방치하여 수 분증발 건조시킨 후 사용하였다. 단백질과 지방이 제거된 아밀로오스와 아밀로펙틴 100mg에 95% 에탄올 1ml와 1M-NaOH 9ml를 첨가하여 100℃에서 10분간 호화한 후 냉각시키고 100ml로 정용한 후 아래 표 3과 같이 측정용액 세트를 완성시켰다. 완성시킨 측정용액 세트를 5ml씩 취하여 1M-아세트산 1ml와 0.2% 요오드 용액(0.2g I2+2.0g KI/ 100ml D.W) 2ml를 첨가한 후 다시 100ml로 정용하였다. 정용한 용액을 30℃에서 10분간 방치한 후 UV (OPRON-3000, ㈜핸손테크놀로지, Korea)로 720nm에서 측정하여 표준곡선을 작성하였다.Potato amylose (Sigma Co., USA) and 100 mesh glutinous rice samples were extracted with 0.3% NaOH (deprotein) and 85% methanol (defat) for 4 hours and left for 2 days to evaporate to dryness. To 100 mg of amylose and amylopectin from which proteins and fats were removed, 1 ml of 95% ethanol and 9 ml of 1M-NaOH were added thereto, followed by cooling at 100 ° C. for 10 minutes, cooling, and applying 100 ml to complete the measurement solution set forth in Table 3 below. 5 ml of the complete set of measurement solutions were taken, 1 ml of 1 M-acetic acid and 2 ml of 0.2% iodine solution (0.2 g I 2 +2.0 g KI / 100 ml DW) were added, and the resultant was again used as 100 ml. The standard solution was left at 30 ° C. for 10 minutes and measured at 720 nm using UV (OPRON-3000, Hanson Technologies, Korea) to prepare a standard curve.
(2) 샘플 측정 방법(2) sample measurement method
쌀시료를 85% 메탄올(defat)로 4시간 추출하고 2일 동안 방치하여 수분증발 건조시킨 후 사용하였다. 지방이 제거된 시료를 100mg에 95% 에탄올 1ml와 1M-NaOH 9ml를 첨가하여 100℃에서 10분간 호화한 후 냉각시키고 100ml로 정용하였다. 정용한 용액을 5ml 취하고 여기에 1M-아세트산 1ml과 0.2% 요오드 용액(0.2g I2+2.0g KI/ 100ml D.W) 2ml를 첨가한 후 다시 100ml로 정용하였다. 이 용액을 30℃에서 10분간 방치한 후 UV (OPRON-3000, ㈜핸손테크놀로지, Korea)로 720nm에서 흡광도를 측정하였다.The rice sample was extracted with 85% methanol (defat) for 4 hours and left for 2 days to evaporate to dryness and used. Fat-free sample was added with 100 ml of 1 ml of 95% ethanol and 9 ml of 1M-NaOH, and then cooled at 100 ° C. for 10 minutes, cooled, and used as 100 ml. 5 ml of the dialysis solution was taken, and 1 ml of 1 M-acetic acid and 2 ml of 0.2% iodine solution (0.2 g I 2 +2.0 g KI / 100 ml DW) were added thereto, followed by 100 ml. After leaving the solution at 30 ° C. for 10 minutes, the absorbance was measured at 720 nm by UV (OPRON-3000, Hanson Technology, Korea).
다음으로 곡물 성분함량 측정장치의 개발은 도 6과 같은 과정으로 수행하였다. 우선 쌀의 화학성분을 실험실에서 분석하고, 근적외 성분함량 측정장치(본 발명의 곡물 성분함량 측정장치를 말한다)를 사용하여 시료의 근적외선 투과스펙트럼을 측정하였다. 그리고 화학 분석치와 투과 스펙트럼 사이의 상관성을 분석하여 성분예측 모델을 작성하였다. Next, the development of a grain content measuring device was carried out in the same process as FIG. First, the chemical composition of the rice was analyzed in a laboratory, and the near-infrared transmission spectrum of the sample was measured using a near-infrared content measuring device (referred to as a grain content measuring device of the present invention). The correlation between the chemical analysis and the transmission spectrum was analyzed to create a component prediction model.
그 다음에 근적외선 성분함량 측정장치로부터 출력되는 스펙트럼 데이터를 실시간으로 받아들일 수 있는 컴퓨터 시스템을 구성하고 작성된 성분예측 모델을 컴퓨터 내에 입력시켜 어떤 시료에 대한 스펙트럼이 측정되면 실시간으로 성분 예측값을 연산하여 출력하는 쌀 성분함량 측정장치를 개발하였다. Next, we construct a computer system that can accept the spectral data output from the near-infrared component content measuring device in real time, input the created component prediction model into the computer, and calculate the component prediction value in real time when the spectrum of a sample is measured. A rice ingredient measuring device was developed.
곡물의 근적외 분광 스펙트럼을 획득하기 위한 근적외선 성분함량 측정장치는 근적외선을 시료에 투과시켜 스펙트럼을 측정하는 투과식으로 개발하였고, 광원부, 광화이버, 분광기, 시료셀 및 연산장치로 구성하였다.The near-infrared component content measuring device for obtaining near-infrared spectral spectrum of grains was developed as a transmission type for measuring the spectrum by transmitting near-infrared rays through a sample, and consisted of a light source part, an optical fiber, a spectrometer, a sample cell, and a computing device.
본 발명은 쌀에 가시광과 근적외광이 복합된 광선을 투과시키는 광원부와 쌀을 투과한 광을 파장별로 나누어 주는 분광기, 파장별로 나누어진 광을 수집하는 수광기 및 수집된 광의 파장별 강도를 비교분석하여 성분함량을 연산하는 연산장치로 측정장치를 구성하고, 쌀 시료를 공급하면 자동으로 쌀의 성분을 측정하여 그 함량을 표시한다.The present invention compares the light source unit for transmitting visible light and near-infrared light into rice, a spectroscope for dividing light transmitted through rice, a light receiver for collecting light divided by wavelength, and an intensity for each wavelength of collected light. Compose a measuring device with a calculation device that calculates the component content, and automatically supplies the rice sample and displays the content of the rice.
쌀의 성분함량을 측정함에 있어서 시료셀에 공급된 쌀의 밀도와 온도가 측정 정밀도에 영향을 주게 되는 점을 고려하여 항상 쌀의 밀도를 일정하게 유지시키는 밀도 유지 수단으로서 진동기를 마련하고, 온도 측정 수단에 의해 측정 중 일정한 온도를 유지할 수 있도록 하여 외부조건의 변화에 불구하고 측정 정밀도를 유지하도록 구성된 것을 특징으로 한다.Considering that the density and temperature of the rice supplied to the sample cell affect the measurement accuracy in measuring the component content of the rice, a vibrator is provided as a density maintaining means for maintaining the density of the rice at all times and the temperature measurement. It is characterized by being configured to maintain a constant temperature during the measurement by means of means to maintain the measurement accuracy in spite of changes in external conditions.
발광램프는 400nm 이상의 스펙트럼 측정에 적합하도록 2,850°K의 색온도를 가지는 출력이 6W인 텅스텐-할로겐 램프(Tungsten-halogen Lamp)를 사용하였다. 광원에서 나온 빛은 시료셀을 투과하여 광 화이버(fiber)에 의해 분광기로 들어간다.As a light emitting lamp, a tungsten-halogen lamp having a power of 6W having a color temperature of 2,850 ° K was used to fit a spectrum measurement of 400 nm or more. The light from the light source passes through the sample cell and enters the spectrometer by the optical fiber.
분광기에서는 400~1,100nm의 파장범위의 빛을 Holographic transmission grating에 의해 512개 파장대로 분리하여 Si photodiode array에 보내어 전기적 신호로 변환시킨다. 이 전기적 신호는 A/D 변환기에서 디지털 신호로 바뀌어 RS232 통신 포트에 의해 분석용 컴퓨터 시스템으로 전송된다. 시료셀은 두 장의 투명판으로서 수정(quartz) 유리판 사이에 시료를 담아 빛이 투과되도록 하였고 투명판 사이의 거리는 15mm로 하였다. 표 4는 본 발명의 일 실시예로서 제작한 근적외선 성분함량 측정장치의 주요규격을 나타낸 것이다.In the spectrometer, light in the wavelength range of 400 ~ 1100nm is separated into 512 wavelengths by holographic transmission grating and sent to the Si photodiode array for conversion into electrical signals. This electrical signal is converted into a digital signal by the A / D converter and transmitted by the RS232 communication port to the analysis computer system. The sample cell was two transparent plates containing a sample between quartz glass plates to transmit light, and the distance between the transparent plates was 15 mm. Table 4 shows the main specifications of the near-infrared component content measuring apparatus manufactured as an embodiment of the present invention.
다음으로 곡물의 성분함량의 화학적 분석에 대한 검량식(성분예측모델을 말한다) 작성에 대하여 설명한다. 우수한 검량식을 얻기 위해서는 우선적으로 실험실에서의 쌀의 성분분석이 정확하게 이루어져야 한다. 실험실에서 분석한 쌀 화학성분의 정밀도를 평가하기 위하여 같은 쌀의 성분을 2번 분석하여 반복 실험값의 차이가 큰 실험결과는 분석에서 제외시켰다.Next, a description will be given of the preparation of a calibration formula (hereinafter referred to as a component prediction model) for chemical analysis of the component content of grains. In order to obtain a good calibration formula, the constituent analysis of rice in the laboratory must be done first. In order to evaluate the precision of the chemical composition of the rice analyzed in the laboratory, the same rice components were analyzed twice, and the experimental results with large difference in the repeated experimental values were excluded from the analysis.
화학성분 분석에 사용한 쌀의 근적외 투과스펙트럼을 본 발명인 성분함량 측정장치를 사용하여 측정하였으며, 얻어진 시료의 스펙트럼을 Unscrambler9.2를 사용하여 주성분분석(Principle component analysys)하여 Outlier로 판정된 스펙트럼은 분석에서 제외시켰다.Near-infrared transmission spectrum of rice used for chemical composition analysis was measured using the component content measuring device of the present invention, and spectrum determined as Outlier by principal component analysis (Principle component analysys) using Unscrambler 9.2 was analyzed. Excluded from
스펙트럼을 이용한 예측 모델을 개발하기 위하여, 본 발명의 곡물 성분함량 측정장치로 측정된 전체 스펙트럼의 80%를 예측 모델을 개발하기 위한 교정용 스펙트럼으로, 20%를 예측 모델을 개발하기 위한 검증용 스펙트럼으로 분류하였다. 이 경우, 상기 교정용 스펙트럼과 검증용 스펙트럼으로의 분류는, 교정용 스펙트럼과 검증용 스펙트럼의 화학성분이 유사한 크기와 범위의 분포를 갖도록 조정하였다. 교정용 스펙트럼은 모델의 개발단계에서 반복하여 사용되었으며, 검증용 스펙트럼은 예측 모델의 최종평가에 1회 사용되었다. 각 성분의 예측모델은 부분최소자승법(Partial Least Square ; PLS)을 이용하여 개발하였다.In order to develop a prediction model using the spectrum, 80% of the entire spectrum measured by the grain content measuring apparatus of the present invention is a calibration spectrum for developing the prediction model, and 20% is a verification spectrum for developing the prediction model. Classified as In this case, the classification into the calibration spectrum and the verification spectrum was adjusted so that the chemical components of the calibration spectrum and the verification spectrum had a similar size and range distribution. The calibration spectrum was used repeatedly during the development phase of the model, and the verification spectrum was used once for the final evaluation of the predictive model. The predictive model of each component was developed using Partial Least Square (PLS).
모델의 개발에 있어서 교정용 스펙트럼의 정확도를 평가하기 위하여 결정계수(R2), 교정용 스펙트럼 오차(Standard error of calibration ; SEC), Bias를 이용하여 분석하였으며, 검증용 스펙트럼의 정확도를 평가하기 위하여 결정계수(R2), 검증용 스펙트럼 오차(Standard error of prediction ; SEP)와 Bias를 이용하여 분석하였다. 교정용 스펙트럼 오차, 검증용 스펙트럼 오차 및 bias는 수학식 5를 이용하여 구하였다.To evaluate the accuracy of the calibration spectrum in the development of the model, the analysis was performed using the coefficient of determination (R 2 ), the standard error of calibration (SEC), and the bias. Analysis was performed using the coefficient of determination (R 2 ), standard error of prediction (SEP), and Bias. The calibration spectrum error, the verification spectrum error, and the bias were calculated using
여기서, n : 총 스팩트럼 수 Where n is the total number of spectra
Yki : 실험치Yk i : Experimental value
Ypi : 예측치Yp i : Predictive value
f : 오차 f: error
각 성분예측모델의 개발에는 광 스펙트럼의 원시 스펙트럼, 분할간격(gap) 및 평활화 간격을 변화시킨 1차 및 2차 미분 스펙트럼을 사용하였다. 광 스펙트럼 자료의 미분은 모든 자료의 기준선을 “0”으로 한 후 각 파장에서의 기울기를 계산한다. 스펙트럼의 1차 미분(1st derivative)은 단순히 모든 파장에서 접선의 기울기를 측정하는 것이다. 접선의 기울기는 기준선의 이동에 영향을 받지 않으므로 효과적으로 기준선 이동으로 나타나는 영향을 제거할 수 있다. 2차 미분(2nd derivative)은 스펙트럼 곡선에서의 기울기 변화의 특성을 나타낸다. 따라서 2차 미분은 기준선 보정과 함께 시스템의 잡음 등으로 나타나는 오차의 제거에 효과적으로 사용할 수 있는 장점이 있다.For the development of each component prediction model, the first and second differential spectra with varying raw spectra, gaps, and smoothing intervals of the light spectrum were used. The derivative of the light spectral data sets the slope of each wavelength after setting the baseline of all data to "0". The first derivative of the spectrum is simply a measure of the tangential slope at all wavelengths. Since the slope of the tangent line is not affected by the movement of the baseline, the effect of the baseline movement can be effectively eliminated. The second derivative is characteristic of the gradient change in the spectral curve. Therefore, the second derivative has the advantage that it can be effectively used to remove the error caused by the noise of the system together with the baseline correction.
투과 스펙트럼은 시료 입자의 비선형성으로 인하여 투광도의 차이가 발생하고 스펙트럼 곡선의 변화를 가져오기도 한다. 이와 같이 스펙트럼 자료에 포함되어 있는 불필요한 성분에 관계된 정보를 제거하는 과정을 전처리(preprocessing)라고 한다. 합리적인 스펙트럼의 전처리를 위해서는 스펙트럼 자료 간의 간섭과 영향을 제거할 수 있는 적절한 알고리즘을 선택하여야 한다. The transmission spectrum causes a difference in light transmittance due to the nonlinearity of the sample particles and sometimes causes a change in the spectral curve. This process of removing information related to unnecessary components included in the spectrum data is called preprocessing. Reasonable spectral preprocessing requires the selection of appropriate algorithms to eliminate interference and influence between spectral data.
일반적으로, 이용되는 전처리 방법은 다분산 보정(Multiplicative Scatter Correction; MSC)과 표준 정규화(Standard Normal Variate and Detrending; SNV & Dtr.)이다. 다분산 보정은 개개의 스펙트럼을 시료의 이상적 스펙트럼(ideal spectrum)으로 선형화하여 산란효과를 제거하는 방법이다. 표준 정규화는 다분산 보정과 달리 이상적 스펙트럼을 이용하지 않고 전체 스펙트럼에 대한 흡광도의 표준편차를 각 스펙트럼에 대해 정규화하여 스펙트럼의 산란을 제거한다. 각 모델의 개발 과정에는 다분산 보정 및 표준 정규화를 적용한 전처리 스펙트럼과 전처리를 실시하지 않은 스펙트럼이 각각 이용되었다.In general, the pretreatment methods used are Multiplicative Scatter Correction (MSC) and Standard Normal Variate and Detrending (SNV & Dtr.). Polydispersity correction is a method of eliminating scattering effects by linearizing individual spectra into the ideal spectrum of a sample. Standard normalization removes spectral scattering by normalizing the standard deviation of absorbance over the entire spectrum, rather than using the ideal spectrum, with polydispersity correction. In the development of each model, preprocessing spectra with polydispersity correction and standard normalization and spectrum without pretreatment were used, respectively.
PLS모델의 검증에는 교정용 스펙트럼 각각에 대하여 모델을 설정하고 모델 개발에 이용되지 않는 나머지 스펙트럼을 검증하여 PRESS값을 계산하는 교차검증(cross validation)을 이용하였다. PLS 모델은 팩터의 수와 PRESS값(수학식 6)을 참조하고 결정계수와 교정용 스펙트럼 오차를 비교하여 선정하였다.For the validation of the PLS model, cross validation was used to calculate the PRESS value by setting up the model for each of the calibration spectra and verifying the rest of the spectrum not used for model development. The PLS model was selected by referring to the number of factors and PRESS value (Equation 6) and comparing the coefficient of determination and the spectral error for calibration.
팩터의 수가 증가하면 PRESS값은 감소하나 팩터의 수가 너무 많으면 검증시 예측능력이 떨어지므로, 수학식 7의 F비를 활용한 F-검증을 수행하고 F-검증의 확률이 0.75미만이 되는 팩터의 수를 모델의 최적 팩터의 수로 결정하였다.As the number of factors increases, the PRESS value decreases, but if the number of factors is too large, the predictive power is lowered during verification. Therefore, the F-validation using the F ratio of Equation 7 is performed and the probability of the F-validation is less than 0.75. The number was determined as the number of optimal factors of the model.
최적의 PLS 모델은 먼저 결정계수가 높은 모델을 선정하였으며, 결정계수가 유사한 값을 나타낼 때에는 검증용 스펙트럼 오차가 낮은 모델로 선정하였다. 결정계수와 교정용 스펙트럼 오차가 유사한 값을 가질 경우에는 팩터의 수가 작은 것을 최적 모델로 결정하였다. The optimal PLS model was first selected as the model with high coefficient of determination, and the model with the lowest spectral error for verification when the coefficients showed similar values. When the coefficient of determination and the spectral error for calibration have similar values, the smallest number of factors was determined as the optimal model.
다음으로 곡물 성분측정용 컴퓨터 프로그램 개발에 대하여 설명한다. 곡물의 화학성분을 실시간에서 예측하기 위하여 곡물 성분함량 측정장치로 측정한 곡물 시료의 광 스펙트럼이 컴퓨터에 입력되면 이를 컴퓨터에 기억되어 있는 최적의 검량식과 비교하여 곡물의 성분함량을 예측하고 출력하는 컴퓨터 프로그램을 VisualC++ 및 Matlab 프로그램을 이용하여 작성하였으며, 화면표시 및 작동을 위한 선택기능을 한글로 표시하였다. 프로그램 구동에 사용되는 OS는 Windows XP를 사용하였다.Next, a computer program for measuring grain composition will be described. In order to predict the chemical composition of grains in real time, when the light spectrum of grain sample measured by grain content measuring device is input to the computer, it is compared with the optimal calibration data stored in the computer to predict and output the grain content of the computer. The program was written using VisualC ++ and Matlab programs, and the selection function for display and operation was displayed in Korean. The OS used to run the program was Windows XP.
본 발명의 성분함량 측정장치로 측정한 쌀과 현미를 투과한 광의 스펙트럼을 도 10 및 도 11에 나타내었다. 도 10은 본 발명의 성분함량 측정장치로 측정한 쌀의 스펙트럼이다. 도 11은 본 발명의 성분함량 측정장치로 측정한 현미의 스펙트럼이다. 10 and 11 show spectrums of light transmitted through rice and brown rice measured by the component content measuring apparatus of the present invention. 10 is a spectrum of rice measured by the component content measuring apparatus of the present invention. 11 is a spectrum of brown rice measured by the component content measuring apparatus of the present invention.
도 12는 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 쌀 단백질 측정값의 비교 그래프이다. 도 13은 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 쌀 함수율 측정값의 비교 그래프이다. 도 14는 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 쌀 아밀로스 측정값의 비교 그래프이다. 도 15는 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 쌀 지방산도 측정값의 비교 그래프이다. 도 16은 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 현미 단백질 측정값의 비교 그래프이다. 도 17은 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 현미 지방산도 측정값의 비교 그래프이다. 도 18은 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 현미 함수율 측정값의 비교 그래프이다.12 is a comparative graph of the measured value of rice protein by component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention. 13 is a comparative graph of the measured value of the rice water content by the component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention. 14 is a comparison graph of the rice amylose measurement by the component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention. 15 is a comparative graph of the measured value of rice fatty acid by component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention. Figure 16 is a comparative graph of the brown rice protein measured by the component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention. 17 is a comparative graph of brown rice fatty acidity measured values by component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention. 18 is a comparative graph of the brown rice moisture content measured by the component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention.
본 측정장치에 의해 측정한 쌀과 현미의 성분값과 화학적 분석에 의해 측정한 성분 함량값의 상관관계가 도 12 내지 도 18에 도시되었으며, 그 결과를 요약하여 다음의 표 5에 나타내었다.The correlation between the component values of rice and brown rice measured by the present measuring device and the component content values measured by chemical analysis is shown in FIGS. 12 to 18, and the results are summarized in Table 5 below.
본 측정장치를 이용하여 측정한 성분함량 값과 실제 화학적 분석에 의하여 측정한 성분함량 값은 소정의 오차범위 내에 분포하고, 도 12 내지 도 18을 보면 알 수 있듯이 일차 함수에 근접하며 강한 양의 상관관계를 가진다. 따라서, 본 측정장치를 이용하면 화학적 분석의 번거로움을 거치지 않고 다양한 곡물에 대하여 복수의 성분 함량을 적은 비용으로 빠르게 산출할 수 있게 된다.The component content value measured using the present measuring device and the component content value measured by the actual chemical analysis are distributed within a predetermined error range, and as shown in FIGS. 12 to 18, close to the linear function and a strong positive correlation Have a relationship. Therefore, by using the present measuring device, it is possible to quickly calculate a plurality of component contents for various grains at low cost without the hassle of chemical analysis.
본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상과 특허청구범위내에서 이 분야의 당업자에 의하여 다양한 변경, 변형 또는 치환이 가능할 것이며, 그와 같은 실시예들은 본 발명의 범위에 속하는 것으로 이해되어야 한다. The scope of the present invention is not limited to the described embodiments, and various changes, modifications, or substitutions may be made by those skilled in the art within the technical spirit and claims of the present invention, and such embodiments are described in the present invention. It should be understood that it belongs to the scope of the invention.
도 1은 파장별 전자파의 범위를 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing a range of electromagnetic waves for each wavelength.
도 2는 결합흡수 스펙트럼과 성분의 흡수스펙트럼을 나타낸 그래프이다.2 is a graph showing the binding absorption spectrum and the absorption spectrum of the component.
도 3은 구획(segment)과 간극(gap)의 정의를 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing the definition of a segment and a gap.
도 4는 원스펙트럼의 1차 및 2차 미분 스펙트럼을 도시한 그래프이다.4 is a graph showing the first and second derivative spectra of one spectrum.
도 5는 2차 미분의 기준선 오프셋(baseline offset) 상쇄 효과를 나타낸 그래프이다.5 is a graph showing a baseline offset offset effect of the second derivative.
도 6은 본 발명의 성분 함량 측정 장치의 동작 개념을 도시한 블럭도이다.6 is a block diagram showing the operation concept of the component content measuring apparatus of the present invention.
도 7은 본 발명의 성분함량 측정장치의 구성도이다.7 is a block diagram of a component content measuring apparatus of the present invention.
도 8은 본 발명의 성분함량 측정장치의 외관 사진이다.8 is an external photograph of the component content measuring apparatus of the present invention.
도 9는 본 발명의 성분함량 측정장치의 컴퓨터 모니터 화면이다.9 is a computer monitor screen of the component content measuring apparatus of the present invention.
도 10은 본 발명의 성분함량 측정장치로 측정한 쌀의 스펙트럼이다.10 is a spectrum of rice measured by the component content measuring apparatus of the present invention.
도 11은 본 발명의 성분함량 측정장치로 측정한 현미의 스펙트럼이다.11 is a spectrum of brown rice measured by the component content measuring apparatus of the present invention.
도 12는 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 쌀 단백질 측정값의 비교 그래프이다.12 is a comparative graph of the measured value of rice protein by component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention.
도 13은 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 쌀 함수율 측정값의 비교 그래프이다.13 is a comparative graph of the measured value of the rice water content by the component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention.
도 14는 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 쌀 아밀로스 측정값의 비교 그래프이다.14 is a comparison graph of the rice amylose measurement by the component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention.
도 15는 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 쌀 지방산도 측정값의 비교 그래프이다.15 is a comparative graph of the measured value of rice fatty acid by component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention.
도 16은 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 현미 단백질 측정값의 비교 그래프이다.Figure 16 is a comparative graph of the brown rice protein measured by the component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention.
도 17은 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 현미 지방산도 측정값의 비교 그래프이다.17 is a comparative graph of brown rice fatty acidity measured values by component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention.
도 18은 본 발명의 성분함량 측정장치에 의한 성분 분석 및 화학적 분석에 의한 현미 함수율 측정값의 비교 그래프이다.18 is a comparative graph of the brown rice moisture content measured by the component analysis and chemical analysis by the component content measuring apparatus of the present invention.
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