KR100901429B1 - 탄소나노튜브 분산을 위한 막힘 방지 기능을 가진 분쇄 및분산 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 초음파 발생기를 이용하여 배출구의 막힘 방지가 가능한 나노 파우더 분쇄 및 분산 장치에 관한 것이고, 구체적으로 일정한 크기 이하로 입자를 분쇄하는 과정에서 분쇄 미립자를 균일하게 분산시키기 위한 비드 밀과 초음파 발생장치를 가진 분쇄 및 분산 장치에 관한 것이다. 본 발명에 따른 분쇄 분산 장치는 분쇄 매체를 수용하여 축에 의하여 회전되는 회전 로터; 회전 로터를 수용하는 베셀; 베셀 위쪽에 설치되어 투입되는 원료 슬러리에 압력을 가하여 슬러리의 흐름을 유도하는 임펠러; 임펠러 아래쪽에 설치되는 밀링 디스크; 슬러리를 유입하는 유입통로; 슬러리를 배출시키는 유출통로; 분쇄된 슬러리를 수집하는 수집 탱크; 베셀 내부에 초음파를 발생시키기 위하여 슬러리의 순환 경로에 설치된 초음파 발생기; 및 베셀에 냉각수를 공급하기 위한 냉각기를 포함한다.

초음파, 베셀, 슬러리, 강제순환, 탄소나노튜브, 분산

Description

탄소나노튜브 분산을 위한 막힘 방지 기능을 가진 분쇄 및 분산 장치{Apparatus for Milling and Dispersing without Clogging for Dispersion of Carbon Nano Tube}

본 발명은 초음파 발생기를 이용하여 배출구의 막힘 방지가 가능한 분쇄 및 분산 장치에 관한 것이고, 구체적으로 일정한 크기 이하로 입자를 분쇄하는 과정에서 분쇄 미립자를 균일하게 분산시키기 위한 비드 밀 및 비드 밀에서 분쇄된 미립자에 의하여 슬러리 유출구가 막히게 되어 슬러리의 순환이 방해되는 것을 방지할 수 있는 초음파 발생장치를 가진 분쇄 및 분산 장치에 관한 것이다.

분쇄기는 잉크, 도료, 연마제, 세라믹 또는 의약품을 분쇄하여 분산시키기 위하여 사용되고 그리고 연속 습식 분쇄기와 같은 다양한 형태가 이 분야에 공지되어 있다.

공지된 분쇄기는 도 4에 도시된 것처럼 내부 하우징(43) 및 분리 핀 하우징(44)으로 이루어진 밀폐된 분쇄 용기(41), 다수 개의 슬릿이 설치된 분쇄 용기(41)에 둘러싼 분리 핀 하우징(44), 슬러리를 교반시키기 위한 회전 로터(45), 분쇄 매체 및 분쇄 슬러리의 유동 통로가 되는 관통 홀(46) 그리고 슬러리를 투입 시키고 그리고 분쇄 슬러리를 배출하기 위한 입구(In) 및 출구(Out)를 포함한다. 공지된 분쇄기는 회전 로터(45)가 회전하는 경우 분쇄 매체의 불규칙적인 운동으로 발생하는 슬러리와의 충돌로 인하여 발생하는 응력 및 마찰력을 이용하여 슬러리를 분쇄한다. 그러나 점도가 높은 슬러리의 경우 분쇄 매체의 불규칙성이 감소되고 이로 인하여 분쇄 및 분산 효율이 감소된다.

이와 같은 문제점을 해결하기 위한 선행 기술로 특허공개번호 제2004-12438호가 있다. 선행기술은 공지된 분쇄기의 문제점을 해결하기 위하여 용기 본체 내에 회전 암을 가지는 디스크가 설치된 분쇄기를 제안한다. 선행기술은 점도가 높아지는 것에 따른 분쇄 효율의 감소를 방지할 수 있다는 이점을 가진다. 그러나 분쇄 슬러리가 응집되거나 또는 엉기게 되고 이로 인하여 분쇄 슬러리가 분리 판에 의하여 효율적으로 분리되기 어렵다는 문제점을 가진다.

탄소나노튜브의 분산은 용매와 분산제를 이용한 분산과 표면 기능화 방법, 고분자를 이용한 분산, 기계적 분산 등의 방법이 이용된다. 용매를 이용한 방법은 계면활성제인 소듐 도데실 설페이트(SDS:sodium dodecyl sulphhate) 수용액에 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT)를 넣고 초음파를 가해 분산시키고 다시 원심 분리시키는 방법이다. 이 경우, 단일벽 탄소나노튜브 고유의 성질과 길이를 유지할 수 있는 장점이 있으나, 추후 공정에서 계면활성제의 제거가 큰 문제가 될 수 있고 최대 분산 농도가 1%수준인 단점이 있다. 표면기능화는 흑연 구조 고유의 극성을 화학적인 방법으로 변형에 의해 분자간 힘을 약화시켜 효율적 분산을 가능하게 하는 방법으로 높은 전도성을 요구하는 응용 분야에서 쓰일 수 있다. 그러나 합성 단계에서 순순 한 단일벽 탄소나노튜브를 얻기가 매우 힘들고 액상에서 탄소나노튜브의 용해도가 낮아서 분자수준의 단일벽 탄소나노튜브에의 이용이 어려운 단점이 있다. 탄소나노튜브를 고분자 사슬로 감싸 용액 속에서 분산시키는 고분자를 이용한 방법은 물리적 힘에 의한 분산보다 고른 분산도를 나타낸다. 이러한 방법은 탄소나노튜브-고분자 복합재를 제조하는 경우에 효율성을 가진다. 기계적 분산의 경우 바스켓 밀(basket mill), 다이노 밀(dyno mill), 어트리션 밀(attrition mill) 등을 사용하고, 비드와 분산매체를 분리하기 위하여 일정 간격의 그리드 또는 필터를 통과하게 한다. 그러나 종횡비가 큰 탄소나노튜브는 분산과정이 진행됨에 따라서 스스로 점도가 높아져서 그리드 또는 필터가 막혀 일정 농도 이상의 분산이 어렵다는 문제점을 가진다.

본 발명은 이와 같은 선행 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로 아래와 같은 목적을 가진다.

본 발명의 목적은 일정한 크기 이하로 입자를 분쇄하는 과정에서 분쇄 미립자를 균일하게 분산시켜 막힘 방지가 가능한 초음파 발생장치를 가진 분쇄 및 분산 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 일정농도 이상의 탄소나노튜브를 포함하는 슬러리를 효율적으로 분산과 막힘 방지를 위한 초음파 발생장치를 가진 분쇄 및 분산 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면 분쇄 및 분산 장치는 분쇄 매체를 수용하여 축에 의하여 회전되는 회전 로터; 회전 로터를 수용하는 베셀; 베셀 위쪽에 설치되어 투입되는 원료 슬러리에 압력을 가하여 슬러리의 흐름을 유도하는 임펠러; 임펠러 아래쪽에 설치되는 밀링 디스크; 슬러리를 유입시키는 유입통로; 슬러리를 배출시키는 유출통로; 분쇄된 슬러리를 수집하는 수집 탱크; 베셀 내부에 초음파를 발생시키기 위하여 슬러리의 순환 경로에 설치된 초음파 발생기; 및 베셀에 냉각수를 공급하기위한 냉각기를 포함한다.

본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 분쇄된 슬러리를 강제로 순환시키기 위하여 베셀 외부에 설치되는 계측 펌프를 더 포함한다.

본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 슬러리는 탄소나노튜브를 포함한다.

본 발명에 따른 분쇄 및 분산 장치는 미세하게 분쇄된 분쇄 슬러리의 배출 막힘을 방지하여 균일한 분산이 가능하도록 한다는 이점을 가진다. 그리고 압력의 조절로 인한 슬러리 공급의 강제 순환을 통해 효율적 순환 및 분쇄가 이루어지도록 하는 이점을 가진다.

또한 종래의 탄소나노튜브 분산의 문제점을 극복하여 기계적으로 일차 분산 후 초음파 처리를 통하여 탄소나노튜브를 각각 분리 및 절단할 수 있게 함으로써 효율적 분산을 가능하게 한다. 그러므로 본 발명의 분쇄 및 분산 장치는 탄소나노튜브를 초음파처리를 통하여 막힘을 방지함으로써 일정농도 이상의 탄소나노튜브의 분산이 효율적인 장점을 가진다.

아래에서 본 발명은 첨부된 도면에 제시된 실시 예를 이용하여 상세하게 설명이 된다. 제시된 실시 예는 본 발명의 명확한 이해를 위한 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.

도 1은 본 발명에 따른 분쇄 및 분산 장치의 개략적인 구성을 도시한 것이다.

도 1을 참조하면, 분산 장치는 회전로터(103), 베셀(10), 밀링디스크(101), 임펠러(102), 초음파 발생기(13) 및 냉각기(15)를 포함한다. 중심축(100)은 모터(도시하지 않음)에 의해 회전된다. 회전로터(103)는 중심축(100)이 관통하여 결합되고, 중심축(100)과 연동하여 회전한다. 베셀(10)은 중심축(100)의 소정부가 삽입되고, 분쇄 매체 및 회전 로터(103)를 수용한다. 밀링디스크(101)는 베셀(10) 내부에서 회전로터(103) 상부에 설치된다. 임펠러(102)는 베셀(10) 내부에서 밀링디스크(101) 상부에 설치된다. 베셀(10) 하부에는 슬러리를 유입시키기 위해서 유입통로(16)가 형성된다. 베셀(10) 상부에는 슬러리를 배출시키기 위해서 유출통로(14)가 형성된다. 초음파 발생기(13)는 슬러리의 순환 경로에 설치되어 베셀(10) 내부 및 슬러리의 순환 경로에 초음파를 발생시킨다. 냉각기(15)는 베셀(10) 외부의 소정부에 위치하고, 베셀(10)에 냉각수를 공급한다.

베셀(10)은 중심축에 의하여 유지되는 로터(103), 베셀의 위쪽에 형성된 임펠러(102)를 포함한다. 임펠러(102)는 유입된 원료 슬러리를 압축하여 흘려보내면서 역류를 방지한다. 원료 슬러리의 순환은 임펠러의 작용과 펌프에 의해 이루어진다. 도 1에 도시되어 있지 않지만 필요에 따라 베셀 내부 아래쪽에 또 하나의 임펠러가 설치될 수 있다. 아래쪽의 또 하나의 임펠러는 베셀의 압력 차이를 이용하여 분쇄된 슬러리를 배출시킨다. 중심축은 모터와 연결되어 회전하게 된다. 냉각수는 냉각기로부터 밸브를 경유하여 냉각수 입구를 통하여 베셀 내부로 유입되고 그리고 냉각수 출구를 통하여 배출되면서 냉각기와 베셀 사이를 순환하게 된다. 분쇄된 슬러리는 슬러리 유출 통로(14)를 통하여 배출되거나 또는 중심축을 통하여 외부로 배출될 수 있다. 이와 같은 분쇄 슬러리의 순환 또는 배출을 위하여 계측 펌프(11)가 설치된다. 계측 펌프(11)는 슬러리를 유입 통로(16)를 경유하여 베셀 내부로 강제로 유입시키고 그리고 유출 통로(14)를 통하여 배출시키거나 또는 중심축을 통하여 배출시킨다. 이와 같이 본 발명에 따른 분쇄 및 분산 장치는 계측 펌프(11)에 의한 슬러리의 강제 순환을 특징으로 한다. 베셀(10)에 투입된 원료 슬러리는 임펠러(102)의 회전에 의하여 위쪽으로 흐르면서 로터(103) 사이의 비드에 의해서 분쇄가 되고 배출이 된다. 습식 교반 밀은 공지된 바와 같이 로터의 회전에 의하여 바스켓 내부에 존재하는 강철 비드(steel beads) 또는 알루미늄 지르코니 아(zirconia) 비드와 같은 매개물과 원료 슬러리를 교반 혼합하여 슬러리를 분쇄한다.

계측 펌프(11)는 압력 펌프와 같이 인위적으로 힘을 발생시켜서 슬러리가 강제순환이 되도록 한다. 회전 로터(103)는 이 분야에서 공지된 임의의 형태가 될 수 있고 그리고 분쇄 매체는 다수 개의 볼이 된다. 회전 로터(103)는 베셀(10)에 수용이 되고, 베셀(10) 내부를 통하여 연결된 중심축에 의하여 회전하게 되고 그리고 중심축이 베셀(10)을 통과하는 부위는 실링이 될 수 있다.

슬러리 유출 통로에 도 1에 도시된 것과 같이 초음파 발생기(13)가 설치될 수 있다. 베셀 내부에 투입되는 슬러리는 분쇄되면서 계속 순환하게 되고 이와 같은 과정에서 분쇄된 슬러리가 응집되면 슬러리의 배출이 원활하게 진행되지 않는다. 초음파 발생기에 의하여 발생된 초음파는 베셀 내부 및 유출 통로로 전달이 되어 슬러리의 응집을 방지하여 분쇄 분산된 슬러리의 원활한 흐름을 유도한다. 유출 통로(14)가 초음파 발생기(13)의 내부에 설치되는 경우 분산의 효율성이 개선될 수 있다. 또한 초음파 발생기는 유입통로(16)쪽에 설치될 수도 있다. 이와 같이 초음파 발생기(13)에 의하여 발생된 초음파는 베셀 내부로 전달되어 분쇄된 슬러리의 응집을 방지한다.

도 2는 본 발명에 따른 분쇄ㆍ분산 장치에 적용될 수 있는 초음파 발생기의 실시 예를 도시한 것이다.

일반적으로 초음파 발생기는 이 분야에서 공지된 것처럼 역압전 효과현상을 이용하여 전기 에너지를 기계적 진동 에너지로 바꾸는 압전 세라믹스와 초음파 진 동자에 의해서 초음파를 발생시키고, 발생된 초음파의 진폭을 확대시키기 위해 진동자에 부스터와 혼(horn)을 부착하고 이를 구동시키기 위한 초음파 발진기를 포함할 수 있다.

구체적으로 도 2를 참조하면, 초음파 발생기(2)는 10 ~ 30㎑의 초음파를 발생시키는 저주파수이면서 출력된 초음파를 일정한 형태의 파형으로 만드는 주파수 정형 회로(22); 상용 주파수를 입력시켜 정현파를 발생시키는 정현파 발생 회로(24); 발진 회로(21)에 의하여 발생된 주파수를 입력된 정현파와 동기화를 시키기 위한 동기화 회로(25); 발생된 초음파를 증폭시키기 위한 증폭기(23); 펄스 형태의 초음파를 발생 주기를 조절하기 위한 분주기 회로(26); 및 펄스 형태의 초음파의 발생을 주기적으로 유도하는 게이트 신호 회로(27); 및 발생된 초음파에 의하여 진동하는 진동자(28)를 포함한다.

분쇄 분리기에 적용되는 초음파 발생기(2)는 이 분야에서 공지된 임의의 형태가 될 수 있고 그리고 구체적으로 발진 회로(21)는 수정 발진기 또는 트랜지스터 발진기를 포함할 수 있고 그리고 주파수 정형 회로(22)는 플립 플롭 회로에 의하여 안정적으로 초음파를 발생시킬 수 있다. 정현파 발생 신호(24)는 일반적으로 상용되는 60㎐ 신호를 입력받아 초음파 출력 타이밍을 조절할 수 있다. 동기화 회로(25)는 정현파 발생 신호(24)의 출력을 초음파 발진 주파수에 동기화시키기 위하여 사용되고 그리고 게이트 신호 회로(27)는 실리콘 제어 정류기(SCR)가 될 수 있다. 변환기(transducer)(24)는 고주파 전기 신호를 초음파 음향 신호를 변환시키는 이 분야에서 공지된 임의의 변환기가 될 수 있다. 그리고 초음파 발생기는 베셀 내 부에 존재하는 유체의 종류를 고려하여 다양한 주파수의 초음파를 발생시킬 수 있고 그리고 위에서 이미 설명한 것과 같이 다양한 주파수를 발생시키는 초음파 발생기는 분쇄ㆍ분산 장치의 베셀 내부에 초음파를 발생시켜 분쇄된 슬러리로 인한 막힘 현상 또는 엉김 현상을 방지하여 분쇄된 슬러리의 효과적인 분산을 유도한다.

도 3은 탄소나노튜브의 분쇄 과정을 개략적으로 도시한 것이다.

일반적으로 탄소나노튜브의 분산은 여러 방법에 의할 수 있고, 기계적인 분산장치로는 롤 밀(roll mill), 어트리션 밀(attrition mill), 바스켓 밀(basket mill), 비드 밀(bead mill)등을 사용한다. 또한 초음파 기술을 이용하여 알코올류와 같은 용매에 탄소나노튜브를 넣고 초음파 처리하여 분산시키는 방법도 있다.

구체적으로 도 3을 참조하면, 탄소나노튜브의 분산은 뭉쳐져 있는 탄소나노튜브 덩어리(30)가 분쇄 매체에 의해서 작은 덩어리(31)로 분쇄되고, 초음파처리를 함으로써 각각의 탄소나노튜브(32)로 분리 및 절단된다. 본 발명에서 분산 매체에 의하여 분산된 탄소나노튜브는 초음파 발생기에서 발생된 초음파에 의하여 각각의 탄소나노튜브로 분리 및 절단이 된다. 본 발명에 의한 분쇄 및 분산기는 이와 같은 분산과정이 단일 장비에서 순차적으로 발생할 수 있도록 하여 탄소나노튜브의 효율적인 분산을 가능케 한다. 또한 효율적인 분산을 위하여 탄소나노튜브 유입구를 통하여 탄소나노튜브 분산에 사용되는 알코올류, 소듐 도데실 설페이트(SDS: sodium dodecyl sulphate), 에탄올 등의 종래 탄소나노튜브 분산에 사용되는 용매가 첨가될 수 있다.

위에서 본 발명은 제시된 실시 예를 이용하여 상세하게 설명이 되었지만, 이 분야의 통상의 지식인은 실시 예에 대한 다양한 변형 및 수정 발명의 가능하다는 것을 인식할 수 있을 것이다. 본 발명은 이와 같은 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않으며 다만 첨부된 청구범위에 의해서만 제한된다.

도 1은 본 발명에 따른 분쇄 및 분산 장치의 개략적인 구성을 도시한 것이다.

도 2는 본 발명에 따른 분쇄 및 분산 장치에 적용될 수 있는 초음파 발생기의 실시 예를 도시한 것이다.

도 3은 탄소나노튜브의 분쇄 과정을 개략적으로 도시한 것이다.

도 4는 공지된 분쇄 및 분산 장치의 개략적인 구성을 도시한 것이다.

Claims (3)

1. 분쇄 및 분산 장치에 있어서,

   분쇄 매체를 수용하여 축에 의하여 회전되는 회전 로터;

   회전 로터를 수용하는 베셀;

   베셀 위쪽에 설치되어 투입되는 원료 슬러리에 압력을 가하여 슬러리의 흐름을 유도하는 임펠러;

   임펠러 아래쪽에 설치되는 밀링 디스크;

   슬러리를 유입시키는 유입통로;

   슬러리를 배출시키는 유출통로;

   분쇄된 슬러리를 수집하는 수집 탱크;

   베셀 내부에 초음파를 발생시키기 위하여 슬러리의 순환 경로에 설치된 초음파 발생기; 및

   베셀에 냉각수를 공급하기위한 냉각기를 포함하는 분쇄 및 분산 장치.
2. 청구항 1에 있어서, 분쇄된 슬러리를 강제로 순환시키기 위하여 베셀 외부에 설치되는 계측 펌프를 더 포함하는 분쇄 및 분산 장치.
3. 청구항 1에 있어서, 상기 슬러리는 용매에 탄소나노튜브를 넣고 초음파 처리하여 탄소나노튜브를 분산시켜 생성된 것을 특징으로 하는 분쇄 및 분산 장치.

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