KR100885621B1 - 압전재료 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 압전재료 제조방법은 K2CO3, Na2CO3, Nb2O5, CaCO3, TiO2를 포함하는 원료분말을 자아(jar)에 넣고, 15 내지 30시간 동안 습식혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 건조 후, 열처리온도 700℃ 내지 1000℃에서 하소하여 제1분말을 형성하는 단계; 상기 제1분말을 50 내지 100시간 동안 습식 혼합한 후, 건조하여 제2분말을 형성하는 단계; 및 상기 제2분말을 가압 성형 후, 소결온도 700℃ 내지 1500℃에서 1시간 내지 25시간 동안 소결하여 압전재료를 형성하는 단계를 포함한다.
따라서 본 발명에 따른 압전재료 및 그 제조방법은 NKN 계열에 CT를 혼합하기 때문에 공정을 용이하게 실시할 수 있고, 수용성 문제를 해결하면서 향상된 압전특성을 동시에 확보할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 압전재료를 사용할 경우, 환경오염물질을 사용하지 않는 비연계열 압전체를 형성할 수 있는 효과가 있다.

Description

압전재료 및 그 제조 방법 {Composition and Process of Piezoelectric Materials}
본 발명은 압전재료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 용이한 공정으로 형성할 수 있으면서, 환경오염물질인 납성분을 사용하지 않고 NKN계열에 CaTiO3를 혼합시켜 압전특성을 향상시킨 압전재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
압전물질이란 그에 가해지는 기계적 에너지와 전기적 에너지를 서로 간에 변환시킬 수 있는 특성을 지닌 재료를 말하며 압전효과는 전기기계 결합계수(kp)를 사용하여 가해준 전기적(K) 에너지에 대한 기계적 에너지로 변환된 값으로 정의된다.
따라서 우수한 전기기계 결합계수를 가진 압전재료는 전기기계 에너지간의 선형적 변환이 가능하므로 기계적 변환량의 정확한 제어가 가능하며 역으로 외부의 진동신호를 정확한 선형적인 전기신호로 받을 수 있는 장점이 있다. 또한 이러한 변환이 재료자체의 특성으로 인해 나타나므로 구조가 간단해지는 장점이 있다.
상기 압전재료는 초음파 기기, 영상기기, 음향기기, 통신기기, 센서 등 광범위한 분야에 이용되는 초음파 진동자, 전기기계 초음파 트랜듀서(Transducer), 액츄에이터(Actuator) 부품들의 재료로 널리 사용되고 있다.
종래에는 Pb(Zr, Ti)O3(PZT) 계열의 재료가 높은 압전특성으로 인해 대부분의 압전부품 재료로 활용되어 왔다.
그러나 납성분(Pb)은 독성이 강한 물질이고, 소결(Sintering)과정에서 휘발성이 강해서 심각한 환경오염을 일으키고 있다. 이와 같이, 상기 납성분은 이미 오래 전부터 큰 문제점으로 인식되어 왔으며, 유럽(EU), 미국 등에서는 전기 전자 제품에 있어서, 위험물질인 납성분을 포함하는 중금속 물질(카드늄, 수은, 브롬계 난연제 등)의 사용을 금지한다는 내용을 발표하였다.
비록 전자세라믹스 부품에서도 납성분은 예외 사항으로 두었지만 대체가능한 물질이 개발되면서 전자 세라믹스 부품에서도 납성분의 사용을 금지하는 조항이 발생하게 되었다.
이와 같이, 납성분이 환경에 미치는 영향 때문에 비연계열 압전세라믹스 재료에 대한 개발이 전세계적으로 활발히 진행되고 있다.
압전재료를 대부분 차지하고 있는 PZT세라믹스의 환경오염문제 때문에 비연계열 압전세라믹스의 개발이 필요하게 되었으며, 대표적인 비연계열 압전 세라믹스로는 비스무스(Bi)계열 페로브스카이트(perovskite) 재료와 NKN((Na0 .5K0 .5)NbO3) 계열 세라믹스가 활발히 연구진행 중이다.
표 1은 연구/진행중인 종래의 압전체를 형성하는 압전재료 및 특성을 정리한 것이다.
Figure 112007050137704-pat00001
상기 PZT를 대체할 수 있는 재료로 NKN계열 재료, Bi-perovskite 계열 재료들이 연구진행 중이다.
상기 Bi-perovskite 계열 재료는 높은 전기기계 결합계수(Kp)와 압전상수(d33)로 PZT를 대체할 수 있는 가능성이 높은 재료지만 120℃ 이상에서는 반강유전성으로 바꾸는 단점이 있다. 게다가 PZT와 유사한 압전 특성은 발표되고 있지 않다.
반면, 상기 NKN 계열의 재료는 (NaK)NbO3-LiNbTaSbO3가 PZT와 유사한 압전 특성을 보이는 내용이 보고된 바 있으며, 현재는 비연계열 세라믹스 재료로 가능성이 높은 재료로 알려져 있다.
RTGG법(Reactive Template Grain Growth Method)으로 제작된 (NaK)NbO3-LiNbTaSbO3 세라믹스가 대표적인 NKN 계열 압전 재료이다. 이는 RTGG법으로 제작된 경우, 그 압전 특성이 전기기계 결합상수가 0.61, 압전상수가 416pC/N으로 종래의 PZT와 유사한 압전특성을 보인다.
게다가 이 조성의 경우 일반적인 세라믹스법으로 제작하여도 압전상수가 300pC/N의 매우 높은 압전특성을 보여 현재 관심이 집중되고 있다.
(1-x)NKN-xSrTiO3세라믹스는 2004년에 Yiping Guo등에 의해 CIP(Cold-isostatic-Pressing)로 제작되어 0.0 ≤ x ≤ 0.1의 조성의 압전 및 유전특성에 대해서 조사되었으며, x≤0.03의 조성에서는 상방정계(Orthorhombic) 상을 유지하다가 그 이상의 조성에서는 정방정계(tetragonal) 상이 형성되며, x=0.005 조성에서 전기기계 결합계수(kp)는 0.325, 압전상수(d33)는 96pC/N의 압전 특성을 보인다고 보고하고 있다.
그 외에 스파크 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering)을 사용하면, x=0.05 조성에서 세라믹스가 전기기계 결합계수가 0.37, 압전상수가 195pC/N의 높은 압전특성을 나타낸다는 내용도 발표되었다.
(1-x)NKN-xLiTa(LT) 세라믹스도 yiping Guo 등에 의해 CIP로 제작되어 0.0≤ x ≤0.2 조성의 압전 및 유전 특성을 조사하였다.
이 보고에 따르면, (1-x)NKN-xLT의 정방정계와 사방정계 상이 공존하는 상경계(Morphotropic phase boundary : MPB)는 0.05 ≤ x ≤ 0.06에서 존재하며 x ≥0.08 에서는 K2Li2Nb5O15의 이차상이 나타난다고 하였다.
상경계인 x=0.05 조성에서의 압전특성은 전기기계 결합계수 0.36, 압전상수 200pC/N으로 매우 높았다.
2004년에 Masato Matsubara 등은 NKN에 첨가제로 x mol% K4CuTa8O23(KCN)를 첨가하였고, x=0.5의 조성에서 전기기계 결합상수 0.41, Qm=1400을 보이는 하드한 재료를 개발하여 발표하였다. 상기 Qm은 기계적 품질계수(Mechanical Quality Factor)를 나타내며, 압전체에서 Qm은 공진 주파수 부근에서 떨림의 정도를 나타내는 척도를 나타낸다. 그리고 이 연구에서도 시편들은 CIP로 제작되었다.
(1-x)NKN-xBaTiO3 세라믹스는 2005년 Hwi Yeol Park 등에 의해 x=0.05인 조성에서 볼밀링 시간을 조절 및 파티클 사이즈를 조절을 통해 전기기계 결합계수 0.36, 압전상수 225pC/N의 높은 압전특성을 보이는 0.95NKN-0.05BT 세라믹스를 계발하였다.
이와 같이, NKN 계열 세라믹스는 그 연구가 활발히 진행되어 현재 PZT와 유사한 압전특성을 보이고 있을 정도로 종래의 PZT를 대체할 수 있는 가장 유력한 재료로 부상되어 있다.
종래의 압전재료에 있어서는 대부분의 연구가 CIP로 제작된 시편으로 분석이 되거나 RTGG법을 사용하여 제작되었고, 일반적인 세라믹스 공정으로 진행된 연구가 거의 없다.
게다가 종래의 압전재료에 있어서, 리튬(Li)이 첨가되지 않은 조성의 경우에는 납성분이 포함된 압전재료에 비해 높은 압전 특성을 보이지 않고 있으며, 리튬이 첨가되는 조성의 경우에는 공정 상에서 리튬이 휘발되는 문제점을 보이고 있다.
따라서 세라믹 공정으로 제조가 용이하면서, 압전 및 유전 특성이 향상된 압전재료를 개발할 필요성이 요청된다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 세라믹 공정으로 제조하기 용이하면서, 압전 및 유전 특성이 향상된 NKN 계열의 압전재료 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 수단으로 본 발명에 따른 압전재료 제조방법은 K2CO3, Na2CO3, Nb2O5, CaCO3, TiO2를 포함하는 원료분말을 자아(jar)에 넣고, 15 내지 30시간 동안 습식혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 건조 후, 열처리온도 700℃ 내지 1000℃에서 하소하여 제1분말을 형성하는 단계; 상기 제1분말을 50 내지 100시간 동안 습식 혼합한 후, 건조하여 제2분말을 형성하는 단계; 및 상기 제2분말을 가압 성형 후, 소결온도 700℃ 내지 1500℃에서 1시간 내지 25시간 동안 소결하여 압전재료를 형성하는 단계를 포함한다.
상기 혼합물, 상기 제1분말, 상기 제2분말은 (1-x)(Na0 .5K0 .5)NbO3-xCaTiO3로 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 x는 0% 초과 30%이하(즉, 0초과~0.3)로 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기 습식혼합하는 단계는 지르코니아 볼과 휘발성 용매를 사용하여 상기 제1분말을 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 휘발성용매는 무수 알콜 에탄올인 것을 특징으로 한다.
상기 소결온도는 1050℃인 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 압전재료는 화학식 (1-x)(Na0 .5K0 .5)NbO3-xCaTiO3을 포함한다.
상기 x=0.05(5%)인 것을 특징으로 한다.
상기 압전재료는 전기기계 결합계수가 0.41인 것을 특징으로 한다.
상기 압전재료는 압전상수가 241pC/N인 것을 특징으로 한다.
상기 압전재료는 유전률이 1316인 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 압전소자는 상기 압전재료를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 압전재료 및 그 제조방법은 NKN 계열에 CT를 혼합하기 때문에 공정을 용이하게 실시할 수 있고, 수용성 문제를 해결하면서 향상된 압전특성을 동시에 확보할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 압전재료를 사용할 경우, 환경오염물질을 사용하지 않는 비연계열 압전재료를 형성할 수 있는 효과가 있다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료 및 이로 형성되는 압전소자의 실시예를 설명한다.
이러한 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료 제조방법을 도시한 공정도이다.
본 발명에 따른 압전재료는 종래의 세라믹 공정으로 용이하게 제조할 수 있다.
상기 압전재료는 (1-x)(Na0 .5K0 .5)Nb3-xCaTiO3 조성으로 형성되며, 상기 화학식을 줄여서 (1-x)NKN-xCT로 표시한다. 여기서 x는 0% 초과 30%이하인 것이 바람직하다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 형성하기 위해서 S100단계로 원료분말인 K2CO3, Na2CO3, Nb2O5, CaCO3, TiO2 등을 마련한다. 여기서 상기 압전재료의 조성에 맞게 상기 원료분말의 구성요소들을 평량할 수 있다.
그리고 상기 원료분말들을 자아(Jar)에 넣고 15시간 내지 30시간 동안 습식혼합을 실시한다.
상기 습식혼합은 지르코니아 볼과 휘발성 용매를 사용하여 상기 원료분말을 분쇄/혼합하여 혼합물을 마련하게 된다. 여기서 상기 휘발성 용매는 알콜용매를 사용할 수 있으며, 더욱 자세하게는 무수 알콜 에탄올을 사용할 수 있다.
다음으로 S200 단계로 용매로써 사용한 휘발성 용매를 휘발시키기 위한 건조과정을 실시하게 된다. 상기 건조시킨 혼합물을 700℃ 내지 1000℃에서 1시간 내지 5시간 동안 하소(Cacination)시켜 제1분말을 형성한다.
여기서 상기 제1분말은 (1-x)NKN-xCT로 형성할 수 있다. 여기서 상기 x는 0%< x ≤30%이며, 더욱 바람직하게는 0% <x≤20% 조성으로 상기 제1분말을 형성할 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 형성하기 위한 S300 단계로써 상기 제1분말을 휘발성용매를 사용하여 50시간 내지 100시간 동안 습식혼합하고 건조하여 제2분말을 형성한다.
여기서, 상기 습식혼합공정을 다수 번 실시함으로써 상기 혼합분말의 혼합 및 분말의 형상(Size)을 최소화시킬 수 있는 효과가 있다.
다음으로 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 형성하기 위한 S400 단계로써 상기 제2분말을 가압 성형하는 단계를 실시한다. 상기 가압/성형 공정에서 상기 제2분말은 소정의 형상을 갖는 성형체로 형성할 수 있다.
이와 같이 가압/성형 공정을 거친 제2분말의 성형체를 700℃ 내지 1500℃에서 1시간 내지 25시간 동안 소결(Sintering)하여 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 형성할 수 있게 된다.
상기와 같은 공정을 거친 (1-x)NKN-xCT 압전재료는 (1-x)NKN-xCT의 고용체로 상전이 영역에서 압전상수가 증가함으로 상기 압전상수를 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 CT의 첨가량에 따른 액상의 형성으로 소결성 향상 및 미세구조 변화를 통해 압전상수를 증가시킬 수 있다.
이하는, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실시예를 제시한다. 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 형성하기 위하여 원료분말로 순도 99.9%의 K2CO3, Na2CO3, Nb2O5, CaCO3, TiO2을 각각 마련한다. 상기 원료분말들을 (1-x)(Na0.5K0.5)Nb3-xCaTiO3 조성으로 혼합하기 위해서 0% < x < 100% 의 범위의 여러 조성을 평량한 후 나일론 자아에서 지르코니아 볼과 함께 24시간 동안 휘발성 용매를 사용하여 습식 혼합한다.
상기 습식 혼합하여 분쇄한 혼합물을 건조시킨 후 800℃ 내지 950℃에서 3시간 동안 하소하여 (1-x)NKN-xCT 조성의 상을 합성하여 제1분말을 제조한다.
상기 제1분말을 48시간 내지 72시간 동안 휘발성용매를 사용하여 습식혼합하고 건조하여 제2분말을 제조한다. 상기 휘발성용매는 알콜용매를 사용하며 자세하게는 무수 알콜에탄올을 사용할 수 있다.
상기 제2분말을 직경 18mm, 높이 1.3 내지 1.5mm의 실린더 형상에 넣고 성형하여 성형체를 가압 성형한다.
이때, 상기 소결체를 형성하기 위해서 1000℃ 내지 1100℃에서 2시간 동안 상기 성형체을 소결한다.
상기 제2분말을 성형하고 소결하여 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 형성할 수 있다.
상기 소결공정을 거친 시료를 연마하고, 전극물질을 도포한 후에 실리콘 오일 속에서 120℃ 내지 150℃의 온도에서 3 내지 5KV/mm DC 바이어스를 1시간 동안 제공한 후 24시간 지난 후에 상기 압전재료의 특성을 측정하였다.
X선 회절 분석
도 2는 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT 첨가량에 따른 X-ray 회절 패턴을 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, (1-x)NKN-xCT 압전재료는 상기 CT량에 따라서 NKN의 구조가 변화되는 것을 볼 수 있다.
상기 CT량을 상기 (1-x)NKN-xCT 압전재료에 4% 내지 6% 고용시켰을 때, 사방정과 정방정이 공존하고, 10% 내지 15% 고용시켰을 때, 정방정과 입방정이 공존함을 알 수 있었다.
조성분석
본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료는 (1-x)NKN-xCT의 x의 변화량에 상기 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 특성이 변화할 수 있다. 그래서 상기 (1-x)NKN-xCT 압전체 조성의 변화에 따라 변화되는 압전특성을 관찰하기 위해 조성 분석을 실시한다.
도 3 내지 도 6은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT량에 따른 압전특성을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT량에 따른 상대밀도를 도시한 도면이다.
도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료에 있어서 상기 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 소결시키면서 형성되는 시편의 소결 유무를 확인하기 위하여 상대밀도를 측정하였다.
여기서, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT량이 0.05일 때, 가장 높은 밀도를 나타내었고 상기 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT조성은 압전특성의 향상에 기여를 하였다.
그리고 상기 CT첨가량이 0.05 일 때, 상기 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 상대밀도(시편의 밀도/이론 밀도)는 95% 로 최대값을 나타내었다.
도 4는 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT량에 따른 압전상수를 도시한 도면이다.
도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 압전상수는 CT량이 0.05일 때, 241pC/N으로 측정되었다.
일반적으로 압전재료는 압전상수가 200pC/N 이상의 압전 특성 값을 가져야 상기의 압전상수를 이용하여 압전재료로서 사용 가능하다.
따라서 본 발명의 (1-x)NKN-xCT 압전재료는 압전상수가 241pC/N으로 측정되어 실제적으로 압전소자에 응용 가능할 수 있다.
게다가 종래에 RTCG, CIP 등의 소결방법을 사용하지 않고 일반적인 소결 방법에 의해 제조된 비연계 압전 세라믹스는 225pC/N 정도가 가장 우수한 값이었으 나, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료는 종래의 비하여 압전특성이 향상된 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT량에 따른 전기기계 결합계수를 도시한 도면이다.
도 5를 참조하면, 상기 (1-x)NKN-xCT 압전재료에서 전기기계 결합계수는 기계적 에너지와 전기적 에너지 간의 상호 변환 효율을 나타낸다.
여기서 상기 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 전지기계 결합계수(Kp)는 0.41 정도로 측정되었다.
도 6은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT량에 따른 유전률을 도시한 도면이다.
도 6을 참조하면, 압전재료에서 유전율은 압전재료의 분극이 잘 일어날 수 있게 하는 요소로 분극이 잘 일어나면 압전 상수의 증가와 관련이 있다.
상기 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 유전율은 x=0.05일 때, 1300 내지 1400 정도의 유전율이 측정되었다. 자세하게는 1316의 값이 측정되었다.
이와 같이, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료에서 상기 CT량에 따른 조성을 분석한 결과 상기 CT량이 X=0.05일 때 물질특성을 향상시키는 상공존 영역이 존재하는 것을 확인할 수 있다.
상기 상공존영역(morphotropic phase boundary; MBP)에서는 상이 공존하여 물질 특성이 향상되는데, 특히 압전재료에서는 쌍극자를 정렬시킬 수 있는 방향이 늘어나게 되는 현상이 발생하고, 이에 따라 상기 상공존 영역은 압전재료의 압전특성을 향상시키는 원인이 될 수 있다.
따라서 (1-x)NKN-xCT 압전재료는 상기 CT량에 따른 조성을 분석한 결과 상기 CT량이 X=0.05일 때, 가장 우수한 압전특성을 보임을 알 수 있다.
소결온도
상기 압전재료로 형성되는 압전체는 소결온도에 따라서 그 압전특성이 변화할 수 있다.
즉, 소결은 물질의 특성을 결정할 수 있는 중요한 요인이 될 수 있으며, 상기 소결온도에 따라 물질의 결정 상이 결정될 수 있기 때문에 소결온도에 의해서 상기 압전체의 물질특징이 변화할 수 있다.
그래서 상기 조성분석에서 특성이 우수하게 측정된 CT량이 0.05의 일 때 즉, 0.95NKN-0.05CT 조성의 압전재료에서 소결온도를 변화를 주어 압전특성을 측정하였다.
이하는 (1-x)NKN-xCT 압전재료로 형성되는 압전소자는 0.95NKN-0.05CT 인 것으로 간주하여 설명한다.
도 7 내지 도 10은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 소결온도에 따라 형성되는 (1-x)NKN-xCT 압전소자의 압전특성 변화량을 도시한 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 소결온도에 따라 형성된 압전체의 상대밀도를 도시한 도면이다.
도 7을 참조하면, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 이용하여 소결체인 압전체의 소결온도가 1050℃ 일 때, 상대밀도가 94 내지 97%로 최적으로 측정되었다.
따라서 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전체는 1050℃에서 소결시킴으로써 압전특성을 향상시킬 수 있다.
도 8은 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 소결온도에 따라 형성된 압전체의 압전상수를 도시한 도면이다.
도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 이용하여 소결체인 압전체의 소결온도가 1050℃ 일 때, 압전상수는 241pC/n으로 최적화된 값이 측정되었다.
도 9는 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 소결온도에 따라 형성된 압전체의 전기기계 결합계수를 도시한 도면이다.
도 9를 참조하면, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 이용하여 소결체인 (1-x)NKN-xCT 압전체의 소결온도가 1050℃ 일 때, 상기 압전체의 전기기계 결합계수는 0.41로 가장 최적화된 특성을 보이는 것으로 측정되었다.
도 10은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 소결온도에 따라 형성된 압전체의 유전율을 도시한 도면이다.
도 10을 참조하면, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 이용하여 소결체인 (1-x)NKN-xCT 압전체의 소결온도가 1050℃ 일 때, 상기 (1-x)NKN-xCT 압전체의 유전률이 1300 내지 1400으로 가장 최적화된 특성을 보이는 것을 측정되었다. 자세하게는 1316으로 측정되었다.
이와 같이, 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료로 형성되는 (1-x)NKN-xCT 압전체는 0.95NKN-0.05CT조성에 소결온도 1050℃ 일 때, 최적화된 압전특성을 보이는 것으로 측정되었다.
따라서 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료 및 이로 형성되는 (1-x)NKN-xCT 압전체는 NKN 계열에 CT를 혼합하기 때문에 공정을 용이하게 실시할 수 있고, NKN 세라믹에 CT를 첨가하여 고용체를 만듦으로서 수용성 문제점을 해결하면서 압전특성이 향상된 (1-x)NKN-xCT 압전재료 및 압전체를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 (1-x)NKN-xCT 압전재료를 사용할 경우, 환경오염물질을 사용하지 않는 비연계열 압전체를 형성할 수 있다
이상 첨부된 도면 및 표를 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
도 1은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료 제조방법을 도시한 공정도.
도 2는 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT 첨가량에 따른 X-ray 회절 패턴을 도시한 도면.
도 3은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT량에 따른 상대밀도를 도시한 도면.
도 4는 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT량에 따른 압전상수를 도시한 도면.
도 5는 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT압전재료의 CT량에 따른 전기기계 결합계수를 도시한 도면.
도 6은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 CT량에 따른 유전률을 도시한 도면.
도 7은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 소결온도에 따라 형성된 압전체의 상대밀도를 도시한 도면.
도 8은 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 소결온도에 따라 형성된 압전체의 압전상수를 도시한 도면.
도 9는 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 소결온도에 따라 형성된 압전체의 전기기계 결합계수를 도시한 도면.
도 10은 본 발명에 따른 (1-x)NKN-xCT 압전재료의 소결온도에 따라 형성된 압전체의 유전율을 도시한 도면.

Claims (12)

  1. K2CO3, Na2CO3, Nb2O5, CaCO3, TiO2를 포함하는 원료분말을 자아(jar)에 넣고, 15 내지 30시간 동안 습식혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 혼합물을 건조 후, 열처리온도 700℃ 내지 1000℃에서 하소하여 제1분말을 형성하는 단계;
    상기 제1분말을 50 내지 100시간 동안 습식 혼합한 후, 건조하여 제2분말을 형성하는 단계; 및
    상기 제2분말을 가압 성형 후, 소결온도 700℃ 내지 1500℃에서 1시간 내지 25시간 동안 소결하여 압전재료를 형성하는 단계를 포함하는 압전재료 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물, 상기 제1분말, 상기 제2분말은 (1-x)(Na0.5K0.5)NbO3-xCaTiO3로 구성되는 것을 특징으로 하는 압전재료 제조방법.
    (이때, x=0 초과 30% 이하(0초과 0.3이하)이다)
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 습식혼합하는 단계는 지르코니아 볼과 휘발성 용매를 사용하여 상기 제1분말을 혼합하는 것을 특징으로 하는 압전재료 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 휘발성용매는 무수 알콜 에탄올인 것을 특징으로 하는 압전재료 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 소결온도는 1050℃인 것을 특징으로 하는 압전재료 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항으로 제조되며, 화학식 (1-x)(Na0.5K0.5)NbO3-xCaTiO3을 포함하는 압전재료.
    (이때, x=0 초과 30% 이하(0초과 0.3이하)이다)
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 x= 5% (0.05)인 것을 특징으로 하는 압전재료.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 압전재료는 전기기계 결합계수가 0.41인 것을 특징으로 하는 압전재료.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 압전재료는 압전상수가 241pC/N인 것을 특징으로 하는 압전재료.
  11. 제 7항에 있어서,
    상기 압전재료는 유전률이 1316인 것을 특징으로 하는 압전재료.
  12. 제 7항 내지 제 11항 중 어느 한 항의 압전재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 압전소자.
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