KR100868168B1

KR100868168B1 - 비스페놀 에이의 경제적 정제방법

Info

Publication number: KR100868168B1
Application number: KR1020037006669A
Authority: KR
Inventors: 에비트스티븐디.; 팔머데이브피.
Original assignee: 바져 라이센싱 엘엘씨
Priority date: 2000-11-16
Filing date: 2001-11-14
Publication date: 2008-11-12
Also published as: US6806394B2; US20040044254A1; WO2002040435A1; KR20040004439A; CN100537504C; JP2004513932A; CN1478065A; AU2002219868A1

Abstract

본 발명은 새로운 직교류 세척방식을 이용하는 다단계형 결정화 공정을 통하여 고순도의 비스페놀 A 생성물을 경제적으로 생산하기 위한 방법과 장치를 제공한다. 새로운 직교류 세척방식에 의하여 고순도의 세척 페놀 스트림이 모든 세척단계에 공급되거나 또는 선택적으로 수정된 스트림 유동/재순환 방식과 조합되어 공급될 수 있도록 함으로서 부산물의 생성증가와 그밖에 증가된 양의 세척 페놀을 처리하는 것으로부터 예상되는 수율손실을 피할 수 있다.

Description

비스페놀 에이의 경제적 정제방법 {ECONOMICAL PURIFICATION OF BISPHENOL A}

P, P 비스페놀 A(BPS)는 폴리카보네이트와 에폭시 수지를 제조하는데 사용되는 상업적으로 중요한 화합물이다. 특히 폴리카보네이트 용도에는 완성품의 광학적 투명성과 색상에 대한 엄격한 요구조건으로 인하여 고순도의 BPA가 요구된다. 따라서 본 발명 분야의 전문가는 경제적으로 효과가 있는 방법으로 비스페놀 A의 제품품질을 개량하기 위하여 계속적으로 노력하고 있다. 본 발명은 부가물(adduct)의 결정화를 통하여 비스페놀 A를 정제하는 새로운 방법에 관한 것이다.

본 발명을 이해하기 위하여서는 먼저 미국특허 제4,950,805호(Iimuro 외)와 미국특허 제5,345,000호(Moriya 외)를 포함하는 BPA에 대한 종래기술을 이해할 필요가 있다.

BPA는 2몰의 페놀과 1몰의 아세톤을 산성 조건하에서 축합하여 형성된다. 반응은 염산, 황산 또는 톨루엔 술폰산과 같은 강한 동질성 산의 존재하에, 또는 술폰화 이온교환수지와 같은 이질성의 산촉매의 존재하에서 일어난다. 반응은 메르캅탄과 같은 티올조촉매의 비존재하에 또는 존재하에 일어날 수 있으며, 이러한 메르캅탄은 반응혼합물내의 동질성 촉매이거나 이질성 촉매에 고정될 수 있다. 크게 요구되는 p,p'-BPA 이성체의 선택성을 개선하기 위하여 화학양론적으로 초과량의 페놀이 사용된다. 따라서, 조반응 유출물 스트림(crude reaction effluent stream)에는 소비되지 않은 미소비의 페놀, p,p'-BPA와 축합반응의 부산물로서의 물을 포함할 뿐만 아니라, 원하지 않는 BPA 이성체와, o,p-BPA 이성체, 트리스페놀, 코디머(codimer), 스피로인단과 유색 불순물은 물론 미반응 아세톤, 동질성 산촉매와 티올조촉매와 같은 불순물을 포함한다. BPA를 제조하는 기술분야의 전문가는 아세톤과 페놀을 반응시켜서 BPA를 제조하는 방법에 관계없이 폴리카보네이트와 엔지니어링 서머플라스틱의 제조에 유용한 BPA 제품을 얻기 위하여 조반응 유출물 스트림을 정제하는 것이 필요하다는 것을 알고 있다.

통상적인 비스페놀 A를 정제하는 통상적인 방법은 전체 플랜트를 공정흐름도로 보인 도 1을 참고로 하여 일반적으로 설명될 수 있다. 여기에서 각 공정의 흐름은 각 시스템 사이의 도관을 통하여 이루어진다.

반응단(1)에 공급되는 아세톤은 보충 아세톤(21) 또는 이러한 보충 아세톤과 하류측 증류시스템(2)으로부터 회수되는 미반응의 재순환 아세톤(23)의 조합이다. 여기에서, 반응단(1)은 산소건하에서 아세톤을 화학양론적 초과량의 페놀과 반응시키기 위한 반응기 시스템으로 구성된다. 반응단에 공급되는 페놀은 하류측 증류시스템(2)으로부터 나오는 증류된 페놀(22) 또는 정제시스템을 구성하는 하류측 고체/액체 분리장치(4)로부터의 분리액 또는 세척액 생성물로서 생성된 재순환 페놀(24)로 이루어지며, 전형적으로 다량의 불순물과 BPA, 또는 이들 두 물질의 스트림의 조합을 포함한다. 어떤 경우에 있어서는 증류된 페놀(22)의 스트림이 재순환 아세톤(23)의 스트림과 조합될 수 있다. 반응단의 유출물(25)은 증류시스템(2)으로 보내지고, 여기서 미반응 아세톤(23), 페놀(22)과, 축합반응의 폐수(40)와 같은 폐액 스트림이 회수된다. 이들 가벼운 분획은 다량의 페놀을 함유하는 농축 BPA 스트림(26)을 얻기 위하여 반응단의 유출물로부터 분리된다.

예를 들어 미국특허 제4,927,978호, 제4,950,805호 및 제5,345,000호에 기술된 바와 같이 널리 실시되고 있는 부가물 결정화 방법에 있어서는, 농축된 BPA와 페놀 스트림을 충분히 냉각시켜 1몰의 페놀과 1몰의 요구된 p,p'-BPA 이성체로 구성되는 결정부가물을 제조한다. 이러한 결정화는 스트림내에 함유되어 있는 다른 이성체와 불순물로부터 p,p'-BPA를 정제하는데 비교적 효과적인 방법이다.

순도조건과 경제적 고려에 따라서, 이러한 결정화는 선택된 수의 다수 단계로 행할 수 있으며, 각 단계에서는 보다 고순도의 부가물 결정이 생성된다. 각 결정화 단계는 단일의 결정화기(crystallizer) 또는 연속하는 다수의 결정화기로 구성될 수 있다. 하나의 결정화 단계에 대하여 바람직한 결정화기의 수는 1 ~ 3 개이다. 결정화 단계의 수는 둘 이상 일 수 있다. 도 1에는 설명의 목적으로 3개의 결정화 단계(3, 5 및 7)가 도시되어 있다. 제1 결정화 단계(3)로부터의 유출물(27)은 고체-액체 분리장치(4)로 보내진다. 이러한 장치는 여과기 또는 원심분리기와 같은 본 분야의 전문가에게 잘 알려져 있는 하드웨어를 사용할 수 있다. 이들 모든 시스템의 중요특징은 먼저 대량의 액체를 분리하여 고체결정 케이크와 모액(여액/원심분리액) 스트림을 생성하고, 불순물을 제거하기 위하여 케이크를 세척하는 것이다. 전형적으로 페놀이 이러한 세척을 위하여 사용되고, 최종생성물의 품질은 세척제의 순도에 의하여 크게 좌우된다. 페놀은 BPA-페놀 부가물 결정에 새로운 불순물이 도입되지 않는 한 유용한 세척제이다.

고체-액체 분리장치(4, 6 및 8)는 부가물(각 35, 36, 37)의 스트림과, 사용된 세척액과 여액/원심분리액(예를 들어, 28, 33, 34, 54, 53)의 일부 혼합물을 함유하는 하나 이상의 액체 스트림을 생성한다. 부가물의 용해, 결정의 회수를 위하여, 그리고 결정화 및 물질의 유동성을 보강하기 위하여, 본 분야의 전문가는 전형적으로 일측 결정화 단계로부터 이러한 단계에 앞선 결정화 단계로 각 모액 및 세척액의 유출물 스트림의 일부 또는 전부를 재순환시킬 것이다(예를 들어, 33, 34).

각 단계로부터 생성된 부가물을 다시 페놀용액내에 넣고 재결정화하여 부가적 정제가 이루어지도록 한다. 최종 부가물(37)은 BPA 최종처리장치(9)로 보내어지고, 여기서 액상 페놀이 BPA로부터 증발되어 고순도의 용융된 BPA 생성물(51)이 생성된다. 이렇게 하여 생성되는 청정한 페놀(38)은 적어도 최종 고체-액체분리장치(8)에서 생성된 고체상 부가물 결정을 세척하기 위한 용매형태의 세척액(52)를 제공하기 위하여 플랜트에 보충되는 보충페놀(50)과 조합될 수 있다.

다단계 결정화를 통하여 고순도 생성물을 제조하는 효과적인 수단은 최종 단계로 가장 청정한 세척액을 보낸 다음, 여액/원심분리액 또는 각 단계로부터 사용된 세척액의 조합을 세척액(예를 들어, 53, 54)으로서 바로 앞 단계인 상류측 단계로 보내는 것이 본 분야의 전문가에게는 잘 알려져 있다. 이러한 방식은 전체 결정화 세척시스템을 위한 페놀의 필요량을 효과적으로 최소화하고, 최종단계에서 가장 필요로 하는 가장 청정한 페놀을 사용한다. 이러한 세척방식은 통상적으로 역류세척유동방식이라 한다.

모액과 세척액 유출물의 조합인 제1 단계의 고체/액체 분리장치(4)로부터 회수된 전체 액체는 축합반응시스템인 반응단(1)으로 재순환된다(예를 들어, 28). 선택적으로, 전부 또는 일부의 재순환액(28)으로 구성되는 스트림(29)은 제순환액에 포함되어 있는 원치않는 무거운 부산물을 BPA의 유용한 전구물질 또는 BPA 자체로 재편성하는 회수시스템(10)으로 보내어질 수 있다. 폐액스트림(32)이 제거되고, 개선된 스트림(30)이 재순환액으로 이용된다. 일부의 재순환액(31)이 회수시스템(10)을 바이패스할 수 있다. 스트림(30)과 재순환액(31)의 조합된 스트림이 반응단으로 공급되는 재순환 페놀(24)의 스트림으로서 사용된다.

이에 대하여, 도 2에서 보인 바와 같은 본 발명에 있어서는 보다 높은 고순도의 생성물을 제공하고 원재료에 대한 생성물의 수율을 떨어뜨림이 없이 유리한 결과를 얻기 위하여 세척방식이 변경되었다. 아울러, 도 2에서 보인 수정형태와 이후 설명되는 내용은 예기치 않은 향상된 결과를 얻기 위하여 수정된 세척방식을 보인다.

본 발명에 따라서, 청정한 페놀의 스트림을 모든 세척단계에 각각 공급함으로서 극히 높은 고품질의 BPA 생성물이 생성될 수 있다는 것이 확인되었다. 이러한 형태의 세척방식은 직교류 세척시스템(cross-flow wash system)이라 한다. 일반적으로 역류세척유동방식이 일부의 공정, 특히 각 단계에서 불순물이 결정 생성물에 결합되어 있어 세척으로 제거될 수 없는 결정화의 공정에서는 어느 주어진 세척액공급량에서 생성물의 순도를 최대화할 수 있는 반면에, 본 발명자들은 증가된 세척액공급량이 용이하게 입수될 수 있는 한, 본 발명에 따른 직교류 세척시스템을 이용함으로서 증가된 생성물의 순도를 얻을 수 있음을 알게 되었다. 그러나, 종래기술의 BPA 공정에 있어서는 플랜트내의 다른 공급원으로부터 공급되는 부가적인 페놀의 이용이 플랜트의 수율을 떨어뜨릴 수 있으므로 세척액의 유량이 새로운 페놀과 회수된 페놀의 양으로 제한되었다(예를 들어, 도 1의 50, 38). 통상적인 역류유동방식에서는 더 많은 양의 세척액이 사용되어 축합반응기로 반환되는 재순환 액체의 흐름이 증가하며, 전체 공정의 원재료 소비상태가 악화된다. 더욱이, 회수시스템의 폐액스트림(32)을 통하여 손실되는 BPA의 양은 반응단에서 생성되는 많은 양의 불순물과 이러한 불순물에 대하여 보다 묽은 모액 스트림에 의하여 증가되지만 p,p'-BPA는 증가되지 않는다. 이러한 이유에서 본 분야의 전문가는 어느 누구도 통상적인 BPA 공정에 대한 기존의 지식과 경험에 기초하여 역류유동방식에 관련하여 보다 많은 양의 세척액을 사용하고자 시도하지 않을 것이다.

그러나, 본 발명에 있어서는 예상되는 수율손실이 없이 보다 순수한 생성물을 얻을 수 있는 공정작업들을 통합하기 위한 새로운 방법을 제공한다. 본 발명은 도 2를 참조하여 상세히 설명된다. 도 2는 도 1에서 보인 바와 같은 단계들과 동일한 단계가 이용되고 있음을 보이고 있으며, 이에 따라서, 도 2에서는 도 1의 구성요소와 동일 또는 유사한 구성요소에 대하여서는 동일한 부호로 표시하였으나, 각 단계를 나타내는 블록 사이의 통합방식은 상이하다. 다음의 설명내용은 본 발명의 방식(도 2)과 종래기술의 방식(도 1) 사이의 중요한 차이점을 설명한다.

도 1은 일반적인 종래기술에 따른 BPA 제조를 설명하는 공정흐름도.

도 2는 본 발명에 따른 BPA 제조 플랜트의 제조공정을 설명하기 위한 우선실시형태를 보인 공정흐름도.

[실시예]
도 2에 도시한 바와 같은 BPA 제조를 위한 플랜트에서, 본 발명에 따라서 단계적으로 배치된 고체-액체 분리장치(블록 4, 6 및 8)에 공급되는 세척액(54, 53, 52)은 직교류 방식으로 유동한다. 이와 같은 수정된 구성에 따라, 각 분리장치에 공급되는 세척액은 고순도의 페놀만을 함유하므로, 각 분리장치에는 고순도의 페놀조성물이 공급된다. 고순도의 페놀은 각 세척액(54, 53, 52)의 스트림을 통하여 각 분리장치(4, 6 및 8)에 공급된다. 이러한 고순도 페놀의 일부(도면부호 82로 보임)는 플랜트에 보충되는 새로운 보충페놀(50)과 최종처리장치(9)에서 생성되는 고순도 부가물로부터로 회수된 페놀(청정한 페놀 38의 스트림)의 조합으로부터 공급된다. 다수 고체-액체 분리장치를 위한 적당한 세척율을 유지하기 위한 이러한 고순도 페놀의 충분한 양을 얻기 위하여, 본 발명의 BPA 공정은 새로운 고순도 페놀의 공급원으로서 증류시스템(2)으로부터 회수된 고순도 페놀(81)의 스트림을 도입한다. 또한 증류시스템(2)에서 약간 낮은 순도의 페놀을 생성하고 이러한 페놀(81)로 이루어진 세척액을 상류측의 고체-액체 분리장치(도 2의 4 및 6)에만 공급하는 한편, 어느 정도 높은 순도를 갖는 새로운 페놀 및 회수된 페놀(82)은 최종의 하류측 분리장치(도 2의 8)에만 공급함으로서 설비비용이 감소될 수 있다.

물질수지(material balance)에 의하여, 이러한 방식하에서 제1의 고체-액체 분리장치(도 2의 4)를 떠나는 재순환액(28)의 양은 도 1에서 보인 방법에 비하여 더 많아야 한다. BPA로 포화될 이러한 페놀의 유량이 커서 축합반응시스템에 공급되는 공급물중에서 BPA의 함량이 높게 되며, 모든 흐름이 반응기 시스템으로 복귀되므로, 반응단내에서 만들어지는 부산물이 증가되도록 하는 바, 이는 통상적으로 수율의 손실을 가져오는 것으로 예상될 수 있다.

그러나, 본 발명에 있어서는 이러한 페놀의 높은 재순환유동량을 피할 수 있도록 하는 것이 제안되었다. 결정화 단계로 공급되는 농축 BPA 스트림(26)으로부터 페놀을 제거하므로서 추가의 세척액인 고순도 페놀(81)이 증류시스템(2)에서 생성될 것이다. 종래기술의 BPA 방법에 있어서, 이러한 수정형태는 결정화 단계로 공급되는 농축 BPA 스트림(26)에서 페놀과 BPA의 농도가 결정화기의 성능에 대하여 최적화되어 있으므로 결정화기에 문제점을 야기시킬 것으로 예상될 수 있다. 이에 대하여, 본 발명에 있어서는 결정화 단계로부터의 세척액 유출물과 모액으로부터 선택적으로 얻는 페놀유동물의 희석스트림(70)으로 농축 BPA 스트림(26)을 즉시 희석시킴으로서 이들 문제점이 해소될 수 있다는 것이 확인되었다. 따라서, 이러한 본 발명의 단계는 종래기술의 BPA 방법과 다른 중요한 차이를 갖는다. 물질수지에 따라 희석스트림(70)의 유량이 새로운 고순도 페놀(81)의 유량과 동일하게 될 때, 분리장치로부터 축합반응단으로 복귀되는 재순환액(28)의 증가는 없다. 각 결정화단계로부터의 페놀부가물 결정은 고순도 세척 페놀 스트림으로 세척하기 전에 탈수될 수 있다. BPA 액체공급 스트림은 예를 들어 30-60 중량%, 좋기로는 30-55 중량%의 p,p'-BPA로 구성된다. 한편, BPA 액체공급 스트림과 혼합하여 제1 정제단계에 공급되는 p,p'-BPA의 농도를 1-40 중량%, 좋기로는 25-40 중량%로 감소시키기 위하여 적어도 하나의 정제단계로부터의 사용된 세척액의 제1부분, 분리된 모액, 또는 이들 모두를 재순환시킬 수 있다.

더우기, 본 발명은, 최소량의 불순물을 함유하는 스트림을 얻기 위하여, 최종단계로부터 시작하여 필요에 따라 분리장치(4, 6, 8)의 세척액 유출물과 모액 스트림의 일부 또는 전부를 선택적으로 취하여 희석스트림(70)을 생성하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명의 우선실시형태에서, 최소량의 불순물을 함유하도록 스트림(70)이 인출되는 경우 최종생성물의 순도가 향상된다. 따라서, 이러한 스트림은 요구된 유량을 얻을 때까지 좋기로는 순서적으로 세척액 유출물로부터의 흐름, 다음으로 최종분리단계의 모액으로부터의 흐름으로 구성될 것이며, 세척액 유출물로부터의 흐름과, 각 선행하는 분리단계의 모액으로부터의 흐름을 추가함으로서 구성되는 것이 좋다.

본 발명의 분야에 전문가라면 다른 변경과 수정이 여기에 기술된 본 발명의 범위에 벗어나지 않는 한 상기 언급된 비스페놀 A의 경제적 정제방법 및 장치내에 포함되고, 상기 설명에 포함된 모든 것은 예시한 것에 지나지 않으며 범위를 한정하는 의미는 아님을 알 수 있을 것이다.

Claims

다음의 단계들로 구성됨을 특징으로 하는 p,p'-비스페놀 A의 생성 및 정제방법.

(a) p,p'-비스페놀 A 조생성물, 미반응 페놀, 미반응 아세톤, 응축수와, 반응부산물로 구성되는 반응생성물 스트림을 형성하기 위하여 산조건하에서 아세톤을 화학양론적 초과량의 페놀과 반응시키는 반응단계;

(b) 미반응 페놀 스트림, 미반응 아세톤 스트림과 응축수를 증류하여 제거하도록 단계(a)로부터의 반응생성물 스트림을 증류하고, 농축된 비스페놀 A 와 나머지 미반응 페놀 및 높은 비등점의 반응부산물로 구성된 BPA 액체공급 스트림을 하류측의 다단계 페놀부가물 결정 및 정제공정으로 보내는 단계;

(c) 각각 결정화단계와 고체-액체 분리 및 세척단계로 구성되는 두 BPA 정제단계중에서 제1 정제단계의 결정화단계에서 결정화를 통하여 제1단계 페놀부가물 결정을 생성하는 단계;

(d) 세척된 제1단계 페놀부가물, 제1단계 사용된 세척액 및 제1단계 모액을 생성하도록 단계(b)로부터 회수된 미반응 페놀 스트림의 일부를 포함하고 비스페놀 이성체와 불순물이 없는 고순도의 세척 페놀 스트림으로 제1단계 페놀부가물 결정을 세척하는 단계;

(e) 제2단계 페놀부가물 결정을 생성하기 위하여 세척된 제1단계 페놀부가물을 제2 정제단계로 보내는 단계;

(f) 세척된 제2단계 페놀부가물, 사용된 제2단계 세척액 및 제2단계 모액을 생성하기 위하여 비스페놀 이성체와 불순물이 없는 고순도의 세척 페놀 스트림으로 제2단계 페놀부가물 결정을 세척하는 단계.
제1항에 있어서, 제2단계 페놀부가물 결정을 세척하는데 사용된 세척 페놀 스트림이 단계(b)의 증류로부터 회수된 미반응 페놀 스트림의 일부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 다음의 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.

(g) 제3단계 페놀부가물 결정을 생성하기 위하여 제3 정제단계에 세척된 제2단게 페놀부가물을 보내는 단계;

(h) 세척된 제3단계 페놀부가물, 사용된 제3단계 세척액 및 제3단계 모액을 생성하기 위하여 비스페놀 이성체와 불순물이 없는 고순도 세척 페놀 스트림으로 제3단계 페놀부가물 결정을 세척하는 단계.
제3항에 있어서, 제3단계 페놀부가물 결정을 세척하는데 사용된 세척 페놀 스트림이 단계(b)의 증류로부터 회수된 미반응 페놀 스트림의 일부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제3항에 있어서, 각각 제2단계 페놀부가물 결정과 제3단계 페놀부가물 결정을 세척하는데 사용된 세척 페놀 스트림이 단계(b)의 증류로부터 회수된 미반응 페놀 스트림의 일부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제5항의 어느 한 항에 있어서, 상기 고순도 세척 페놀 스트림으로 세척하기 전에 각 결정화단계로부터의 페놀부가물 결정을 탈수하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제5항의 어느 한 항에 있어서, 단계 (b)로부터의 BPA 액체공급 스트림이 30-60 중량%의 p,p'-BPA로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제5항의 어느 한 항에 있어서, 단계 (b)로부터의 BPA 액체공급 스트림이 30-60 중량%의 p,p'-BPA로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (b)로부터의 BPA 액체공급 스트림과 혼합하여 제1 정제단계에 공급되는 p,p'-BPA의 농도를 1-40 중량% 로 감소시키기 위하여 상기 적어도 하나의 정제단계로부터의 사용된 세척액의 제1부분, 분리된 모액, 또는 이들 모두를 재순환시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (b)로부터의 BPA 액체공급 스트림과 혼합하여 제1 정제단계에 공급되는 p,p'-BPA의 농도를 25-40 중량%로 감소시키기 위하여 상기 적어도 하나의 정제단계로부터의 사용된 세척액의 제1부분, 분리된 모액, 또는 이들 모두를 재순환시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제9항에 있어서, 상기 사용된 세척액의 제2부분, 분리된 모액, 또는 이들 모두를 제1 정제단계의 결정화단계로 재순환시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제11항에 있어서, 상기 제2부분의 일부가 제1정제단계의 결정화단계로 구성되는 각 결정화기에 재순환됨을 특징으로 하는 방법.
제11항에 있어서, 나머지 사용된 세척액과 분리된 모액을 반응단계(a)로 재순환시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 제1단계 및 제2단계의 페놀부가물 결정을 세척하는데 사용된 고순도 세척 페놀 스트림이 공정에 공급되는 새로운 보충페놀을 포함함을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 페놀과 용융된 비스페놀 A 생성물 스트림을 생성하기 위하여 최종 액체/고체 분리단계로부터 회수된 비스페놀 A-페놀부가물을 액화하는 하류측의 액화단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제15항에 있어서, 제1단계 및 제2단계의 페놀부가물 결정을 세척하는데 사용된 고순도 세척 페놀 스트림이 비스페놀 A-페놀부가물을 액화하는 하류측의 상기 액화단계에서 생성된 페놀의 적어도 일부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 휘발된 미반응의 페놀 스트림이 축합반응기로부터 생성됨을 특징으로 하는 방법.
제11항에 있어서, 제1 고체/액체분리 및 세척단계로부터의 사용된 세척액의 상당부분이 제1정제단계의 결정화단으로 재순환됨을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 최종 비스페놀 A 부가물 생성물, 또는 그 혼합물을 얻기 위하여, 하류측의 최종 정제단계에서 생성된 페놀부가물 스트림이 공정에 공급되는 새로운 보충페놀, 또는 최종처리단계로부터 생성된 페놀로 세척됨을 특징으로 하는 방법.
제19항에 있어서, 제1 정제단계에서 생성된 페놀부가물 결정이 비스페놀 A 공정에서 생성된 페놀함유 유출물로부터 생성된 페놀로 세척됨을 특징으로 하는 방법.
제20항에 있어서, 각 결정화단계로부터의 페놀부가물 결정을 상기 고순도 세척 페놀 스트림으로 세척하기 전에 이들 페놀부가물 결정을 탈수하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
제11항에 있어서, 재순환되는 모액의 비율에 비하여 더 큰 비율의 사용된 세척액이 제1 정제단계의 결정화단계로 재순환됨을 특징으로 하는 방법.
다단계의 공정에서 페놀용액으로부터 페놀부가물의 부가물결정화를 통하여 비스페놀 A를 정제하기 위한 방법에 있어서, 다단계의 각 정제단계로부터의 부가물 결정이 모액으로부터 분리되고, 탈수되며, 상류측의 반응단계로부터 회수된 미반응 페놀 스트림을 포함하나 비스페놀 이성체와 불순물이 없는 세척 페놀 스트림으로 세척됨을 특징으로 하는 비스페놀 A의 정제방법.
제23항에 있어서, 세척 페놀 스트림이 공정으로 공급되는 보충페놀을 포함함을 특징으로 하는 방법.
제23항에 있어서, 세척 페놀 스트림이 비스페놀 A-페놀부가물의 최종처리로부터 생성된 페놀을 포함함을 특징으로 하는 방법.
제22항에 있어서, 제1 정제단계의 하류측 정제단계로부터의 부가물이 공정에 공급되는 보충페놀, 비스페놀 A-페놀부가물의 최종처리로부터 생성된 페놀, 또는 이들 모두에 의하여 세척되고, 제1 정제단계로부터의 부가물이 상류측의 페놀함유 공정스트림으로부터 생성된 페놀로 세척됨을 특징으로 하는 방법.
다음의 구성요소로 구성됨을 특징으로 하는 p.p'-비스페놀 A의 제조 및 정제장치.

(a) p,p'-비스페놀 A 조생성물, 미반응 페놀, 미반응 아세톤, 응축수와, 반응부산물로 구성되는 반응생성물 스트림을 형성하기 위하여 산조건하에서 아세톤을 화학양론적 초과량의 페놀과 반응시키기 위한 반응기 시스템;

(b) 미반응 페놀 스트림, 미반응 아세톤 스트림과 응축수를 증류하여 제거하도록 반응기 시스템으로부터의 반응생성물 스트림을 증류하고, 농축된 비스페놀 A 와 나머지 미반응 페놀 및 높은 비등점의 반응부산물로 구성된 BPA 액체공급 스트림을 하류측의 다단계 페놀부가물 결정 및 정제공정으로 보내기 위한 반응생성물 증류시스템;

(c) 각각 적어도 하나의 유입구, 적어도 하나의 유출구와, 페놀부가물 결정을 생성하기 위한 하나 이상의 결정화기를 갖는 결정화 시스템과, 적어도 하나의 유입구와 적어도 하나의 유출구를 가지고 페놀부가물 결정을 고순도 세척 페놀 스트림으로 세척하기 위한 고체-액체 분리 및 세척 시스템으로 구성되는 적어도 두개의 연속 BPA 정제시스템;

(d) 상류측 BPA 정제시스템의 고체-액체 분리 및 세척시스템의 유출구로부터 다음의 하류측 BPA 정제시스템의 결정화시스템의 유입구로 연장되어 세척된 페놀부가물을 운반하기 위한 도관;

(e) 반응기 시스템 또는 반응생성물 증류시스템으로부터 적어도 제1의 상류측 BPA 정제시스템의 고체-액체 분리 및 세척시스템의 유입구로 연장되어 미반응 페놀 스트림을 운반하기 위한 적어도 하나의 도관.
제27항에 있어서, 제1 BPA 정제단계의 결정화 시스템으로 공급되는 BPA 액체공급 스트림과 혼합하기 위하여 적어도 하나의 고체-액체 분리 및 세척시스템으로부터의 사용된 세척액의 제1부분, 분리된 모액, 또는 이들 모두를 운반하기 위한 적어도 하나의 도관을 포함함을 특징으로 하는 장치.
제28항에 있어서, 적어도 하나의 고체-액체 분리 및 세척시스템으로부터의 사용된 세척액의 제2부분, 분리된 모액, 또는 이들 모두를 희석된 BPA 액체공급 스트림이 공급되는 유입구와는 다른 제1 BPA 정제단계의 결정화 시스템의 유입구로 운반하기 위한 적어도 하나의 도관을 포함함을 특징으로 하는 장치.
제29항에 있어서, 제1 BPA 정제단계의 상기 결정화 시스템이 다수의 결정화기로 구성되고, 상기 장치가 상기 제2부분의 일부를 제1 BPA 정제단계의 결정화 시스템으로 구성되는 각 결정화기로 운반하기 위한 도관을 포함함을 특징으로 하는 장치.
제29항에 있어서, 나머지 사용된 세척액과 분리된 모액을 반응기 시스템으로 운반하기 위한 적어도 하나의 도관을 포함함을 특징으로 하는 장치.