KR100861729B1 - 입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기 - Google Patents

입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기 Download PDF

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Abstract

입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기가 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 방법은, 코팅 대상 입자를 플라즈마 반응기 내에 주입시키는 단계, 코팅 대상 입자가 주입된 플라즈마 반응기를 회전시키는 단계, 플라즈마 발생을 위한 반응 가스와 박막 형성용 전구체를 플라즈마 반응기 내에 공급하고 플라즈마를 방전시켜 화학 기상 반응을 발생시키는 단계, 펌프의 동작에 의해 반응 가스와 박막 형성용 전구체의 공급이 완료된 플라즈마 반응기 내의 압력을 적정 공정 압력으로 형성, 유지시키는 단계 및 화학 기상 반응에 의해 생성된 전구체의 확산, 증착에 의해 코팅 대상 입자의 표면에 박막을 성장시키는 단계를 포함한다.
박막 코팅, 입자, 플라즈마 반응기, 플라즈마 화학 기상 증착, 회전

Description

입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기{Method for coating thin-film on particles and plasma reactor used for this application}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 공정이 수행되는 플라즈마 반응기의 구성을 나타낸 설명도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 공정을 나타낸 순서도이다.
본 발명은 입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 다양한 사이즈의 입자에 대해 코팅제의 제한성이 없고 박막의 균일성 및 접착성이 우수한 입자 코팅을 수행할 수 있는 입자의 박막 코팅 방법과 이를 위한 플라즈마 반응기에 관한 것이다.
종래의 입자 코팅 기술은 대부분 습식 공정에 의해 수행되었다.
이러한 습식 공정에 의해 입자의 박막 코팅이 이루어질 경우에는, 코팅된 입자로부터 오염물 제거를 위한 추가 공정이 요구되며 그에 따른 오염물 처리 장치 등이 필수적으로 요구되기 때문에 건식 공정에 비해 상대적으로 고가의 생산비 및 유지비가 소요된다는 문제점이 있다. 
또한, 코팅제의 제한성이 있어 입자 코팅 공정의 응용 및 활용의 폭이 제한될 수 있다는 추가적인 문제점도 있다. 
하지만, 이와 같은 문제점을 해결하고자 건식 공정에 의해 입자의 박막 코팅 공정을 수행할 경우에는, 습식 공정에 비해 불균일한 코팅이 이루어질 수밖에 없다는 문제점이 있으며, 또한, 화염반응기 등을 이용한 건식 공정의 경우에는, 습식 공정과 마찬가지로 코팅제의 제한이 있다는 등의 문제점이 있다.
따라서, 보다 저렴한 건식 공정에 의해 입자의 박막 코팅을 수행하되, 코팅제의 제한성이 없고 입자에 코팅된 박막이 균일하며 접착성이 우수한 코팅을 수행할 수 있도록 하기 위한 방안이 요구되고 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 다양한 사이즈의 입자에 대해 코팅제의 제한성이 없고 박막의 균일성 및 접착성이 우수한 입자 코팅을 수행할 수 있는 입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어질 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 방법은, 코팅 대상 입자를 플라즈마 반응기 내에 주입시키는 단계, 상기 코팅 대상 입자가 주입된 플라즈마 반응기를 회전시키는 단계, 플라즈마 발생을 위한 반응 가스와 박막 형성용 전구체를 상기 플라즈마 반응기 내에 공급하고 플라즈마를 방전시켜 화학 기상 반응을 발생시키는 단계, 펌프의 동작에 의해 상기 반응 가스와 박막 형성용 전구체의 공급이 완료된 플라즈마 반응기 내의 압력을 적정 공정 압력으로 형성, 유지시키는 단계 및 상기 화학 기상 반응에 의해 생성된 전구체의 확산, 증착에 의해 상기 코팅 대상 입자의 표면에 박막을 성장시키는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 방법은, 상기 플라즈마 반응기 내의 공정 압력을 형성, 유지시킴에 있어 플라즈마 반응기의 리크(leak) 유무를 확인하고, 리크 발견시 이를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 플라즈마 발생을 위한 반응 가스로는 질소(N2) 가스 또는 아르곤(Ar) 가스 등이 사용될 수 있다.
이때, 상기 플라즈마 반응기는 실린더형 플라즈마 반응기인 것이 좋다.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 입자의 박막 코팅용 플라즈마 반응기는, 코팅 대상 입자, 반응 가스 및 박막 형성용 전구체의 주입이 이루어지는 실린더부, 상기 실린더부의 양끝단에 구비되며 실린더부의 내부에 플라즈마 발생을 위한 고전압을 인가하는 전극부 및 상기 실린더부의 회전을 위한 동력을 공급하는 구동 모터를 포함한다.
여기서, 상기 실린더부는 내부의 압력과 온도 등의 정보를 감지하기 위한 센서 및 상기 센서에 의해 감지된 상기 실린더부 내부의 압력 및 온도 등의 정보를 디스플레이하기 위한 디스프플레이부를 구비할 수 있다.
이때, 상기 전극부는 상기 실린더부와 소정 간격 이격되도록 구성됨으로써, 상기 실린더부의 회전이 이루어지더라도 고정 위치되는 것이 좋으며, 상기 구동모터에 의한 상기 실린더부의 회전 속도는 사용자의 조작 또는 공정 조건 등에 대응되도록 자동 변경 설정 가능한 것이 좋다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태 로 구현될 수 있을 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것으로, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 공정이 수행되는 플라즈마 반응기의 구성을 나타낸 설명도이며, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 공정을 나타낸 순서도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 방법은, 먼저 코팅시키고자 하는 입자를 플라즈마 반응기 내에 주입시키고(210), 입자의 주입이 완료된 플라즈마 반응기를 회전(220)시킴으로써 시작된다. 플라즈마 반응기 내에 주입되는 입자의 크기는 10㎚ 내지 수㎝의 다양한 크기를 갖는 입자일 수 있다.
이때, 플라즈마 반응기 내의 기체 분위기는 통상의 공기(air)일 수 있으며, 온도는 상온, 압력은 1atm 내외의 통상의 기압일 수 있고, 상기 플라즈마 반응기의 회전 속도는 ω R 인 것으로 한다. 플라즈마 반응기의 회전은 속도 조절이 가능한 모터 등에 의해 이루어지는 것이 바람직할 수 있으며, 회전 속도는 통상 30 RPM 이하 인 것이 좋으나 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
다음, 회전(220)되고 있는 플라즈마 반응기 내에 플라즈마 발생을 위한 반응 가스 및 박막 형성용 전구체를 공급(230)하게 되는데, 이 경우 사용되는 반응 가스는 질소(N2), 아르곤(Ar) 등과 같은 불활성 기체 또는 공기(air) 등일 수 있으며, 입자의 종류 및 기타 공정 조건 등에 따라 다양하게 선택 가능할 수 있다. 따라서, 이하 본 발명의 명세서에 있어 질소 또는 아르곤 가스라 함은 이들의 문언적 의미에 한정되지 아니하고, 그밖의 불활성 기체 또는 공기 등을 포함하는 의미인 것으로 한다.
반응 가스 및 박막 형성용 전구체의 공급(230)이 완료된 플라즈마 반응기 내의 기체 분위기는, 공급되는 반응 가스의 종류에 따라 질소 가스 및 박막 형성용 전구체 또는 아르곤 가스 및 박막 형성용 전구체 등으로 이루어질 수 있을 것이다.
이때에도 플라즈마 반응기 내부의 온도는 상온, 압력은 1atm 내외의 통상 기압인 것이 좋다.
이어서, 기계식 진공 펌프 등을 이용하여 플라즈마 반응기 내부의 압력을 적정 공정 압력으로 형성, 유지시키게 된다(240). 이때, 펌프의 동작 전이나 동작 직후 플라즈마 반응기의 리크(leak) 발생 여부를 점검하고, 만일 리크가 발견되는 경우에는 이를 제거하는 공정(240) 등이 추가로 수행될 수 있음은 당업자에 있어 자명할 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 적정 공정 압력은 300mTorr(40㎩)일 수 있으나, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 공정 단계(240)에서의 플라즈마 반응기 내부의 온도 역시 상온일 수 있으며, 기체 분위기는 전 공정 단계(230) 에서 공급된 반응 가스의 종류에 따라 질소 가스 및 박막 형성용 전구체 또는 아르곤 가스 및 박막 형성용 전구체 등으로 이루어질 수 있다.
다음, 플라즈마를 방전시켜 화학 기상 반응을 발생시킨다(250). 플라즈마의 발생은 ICP(Inductively Coupled Plasma) 방식에 의해 수행될 수 있으며, 도 1에 도시된 바와 같은 전극(electrode)을 통해 플라즈마 방전을 위한 고전압의 인가가 이루어질 수 있음은 통상의 플라즈마 화학 기상 증착 방식(PECVD: Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)에 있어서와 동일하다.
그리고, 이상의 공정에 따라 발생된 화학 기상 반응(250)을 통해 생성된 전구체의 확산 및 증착에 의해 입자의 표면에 박막을 성장시킬 수 있게 된다(260). 다시 말해, 반응기는 ω R 의 속도로 회전하고 양 전극의 사이에 플라즈마가 발생되며, 반응기를 따라 입자들이 움직이다가 중력에 의해 자유낙하하고, 입자가 자유낙하하는 동안 플라즈마 반응으로부터 생성된 박막 형성 전구체들이 입자에 증착됨으로써 양질의 박막이 균일하게 입자 표면에 코팅될 수 있게 되는 것이다. 이때, 반응기의 회전 속도가 너무 빠를 경우 입자의 자유낙하가 제대로 이루어지지 않을 수 있기 때문에, 반응기의 회전속도는 30RPM 이하, 바람직하게는 10 내지 20RPM 정도인 것이 적당할 것이다. 하지만 본 발명이 이에 한정되지 아니함에 대해서는 전술 한 바 있다.
따라서, 이상에서 설명한 바와 같은 본 발명의 박막 코팅 방법을 적용하게 되면, 입자의 표면에 비정질 규소, 결정질 규소, 수소화된 비정질 탄화규소(a-SiC:H), 다이아몬드, 산화규소(SiO2), 산화티탄(TiO2) 및 불소수지 등과 같은 박막을 균일하게 코팅할 수 있게 된다.
이때, 상기 공정 단계들(250, 260)에 있어서의 공정 압력은 이전 공정 단계(240)에서 형성된 300mTorr(40㎩)일 수 있으며, 플라즈마 반응기 내부의 온도는 300 내지 500K 일 수 있다. 또한, 기체 분위기는 반응 가스의 종류에 따라 질소 가스 및 박막 형성용 전구체 또는 아르곤 가스 및 박막 형성용 전구체 등으로 이루어질 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같은, 본 발명의 실시예에 적용되는 플라즈마 반응기는 외경이 6㎝, 길이가 35㎝이고, 링 형태의 두 전극(powered electrode, ground electrode)이 실린더의 외부에 구비되는 구성을 갖도록 하였다.
즉, 도면과 같이, 전극의 내직경이 실린더의 외경보다 크도록 구성하여 전극이 실린더의 외부에 위치되도록 함으로써, 실린더의 반응기가 회전하더라도 전극은 고정될 수 있도록 한 것이다.
또한, 이와 같은 본 발명의 실시예에 적용되는 플라즈마 반응기에 있어, 플 라즈마의 발생을 위한 인가 전압의 주파수는 13.56㎒, 전력은 최대 300Watts를 사용하도록 하였다.
실린더 내부의 적정 공정 압력 형성에 사용되는 기계식 진공 펌프는 별도로 도시하지 않았다.
하지만, 본 발명에 적용되는 플라즈마 반응기의 구성이 반드시 이에 한정되지 아니함은 당업자에 있어 자명할 것이다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야만 한다.
상기한 바와 같은 본 발명의 입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기에 따르면, 회전하는 실린더형 플라즈마 반응기를 통한 화학 기상 증착(PECVD) 방식에 의해 입자에 대한 박막 코팅 공정을 수행할 수 있게 되었다.
이에 따라, 코팅제의 제한 없이 10㎚ 내지 수㎝의 다양한 크기를 갖는 입자들에 대하여 보다 저렴한 공정 비용 및 유지 비용에 의해, 박막의 균일성 및 접착성이 향상된 양질의 박막을 이들 입자 상에 코팅할 수 있게 되었다는 장점이 있다.
이에 따라, 입자의 물리적 성질 향상에 따른 고부가가치의 창출이 가능하게 되었다는 등의 다양한 부가적인 장점도 있다.

Claims (8)

  1. 코팅 대상 입자를 플라즈마 반응기 내에 주입시키는 단계;
    상기 코팅 대상 입자가 주입된 플라즈마 반응기를 회전시키는 단계;
    플라즈마 발생을 위한 반응 가스 및 박막 형성용 전구체를 상기 플라즈마 반응기 내에 공급하고, 플라즈마를 방전시켜 화학 기상 반응을 발생시키는 단계;
    펌프의 동작에 의해 상기 반응 가스 및 박막 형성용 전구체의 공급이 완료된 플라즈마 반응기 내의 압력을 적정 공정 압력으로 형성, 유지시키는 단계;
    상기 화학 기상 반응에 의해 생성된 전구체의 확산, 증착에 의해 상기 코팅 대상 입자의 표면에 박막을 성장시키는 단계; 및
    상기 플라즈마 반응기 내의 공정 압력을 형성, 유지시킴에 있어 플라즈마 반응기의 리크(leak) 유무를 확인하고, 리크 발견시 이를 제거하는 단계를 포함하는 입자의 박막 코팅 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 플라즈마 발생을 위한 반응 가스는 질소(N2) 가스 또는 아르곤(Ar) 가스인 것을 특징으로 하는 입자의 박막 코팅 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 플라즈마 반응기는 실린더형 플라즈마 반응기인 것을 특징으로 하는 입자의 박막 코팅 방법.
  5. 코팅 대상 입자, 반응 가스 및 박막 형성용 전구체의 주입이 이루어지는 실린더부;
    상기 실린더부의 양끝단에 구비되며, 상기 실린더부의 내부에 플라즈마 발생을 위한 고전압을 인가하는 전극부; 및
    상기 실린더부의 회전을 위한 동력을 공급하는 구동 모터를 포함하는 입자의 박막 코팅용 플라즈마 반응기.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 실린더부는, 실린더부 내부의 압력 및 온도 정보를 감지하기 위한 센 서; 및
    상기 센서에 의해 감지된 상기 실린더부 내부의 압력 및 온도 정보를 디스플레이하기 위한 디스프플레이부를 구비하는 것을 특징으로 하는 입자의 박막 코팅용 플라즈마 반응기.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 전극부는 상기 실린더부와 소정 간격 이격되도록 구성됨으로써, 상기 실린더부의 회전이 이루어지더라도 고정 위치되는 것을 특징으로 하는 입자의 박막 코팅용 플라즈마 반응기.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 구동모터에 의한 상기 실린더부의 회전 속도는 사용자의 조작 또는 공정 조건에 대응되도록 자동 변경 설정 가능한 것을 특징으로 하는 입자의 박막 코팅용 플라즈마 반응기.
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