KR100858265B1 - Process for the recovery of a radioisotope from an irradiated target - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 고체 표면 물질을 포함하는 피조사 표적으로부터 방사성 동위원소의 회수를 위한 개선된 방법을 제공한다. 상기 개선에는, 외부 초음파 분해 (예를 들어, 초음파 분해조) 또는 내부 초음파 분해 (예를 들어, 용해 매질에 침지된 초음파 분해 탐침자) 를 사용하는 표적 용해 매질의 초음파 분해가 포함된다. 본 발명의 방법은 더욱 온화한 조건 하에서 방사성 동위원소의 더욱 빠르고 더욱 효율적인 회수를 제공한다.The present invention provides an improved method for the recovery of radioisotopes from irradiated targets comprising solid surface materials. Such improvements include sonication of the target dissolution medium using either external sonication (eg, sonication bath) or internal sonication (eg, sonication probe immersed in the dissolution medium). The method of the present invention provides faster and more efficient recovery of radioisotopes under milder conditions.
Description
본 발명은, 싸이클로트론으로부터의 표적과 같은 피조사 표적으로부터의 방사성 동위원소의 회수를 위한 개선된 방법에 관한 것이다. 개선에는 표적 용해 매질의 초음파 분해가 포함된다. The present invention relates to an improved method for recovery of radioisotopes from irradiated targets, such as targets from cyclotrons. Improvements include sonication of the target dissolution medium.
비방사성 표적을 싸이클로트론 내에서 입자, 구체적으로는 양성자로 충격을 줘 적은 백분율의 피조사 표적 표면을 하나 이상의 방사성 동위원소로 변환시켜 방사성 동위원소를 제조하는 것이 공지되어 있다. 이어서, 방사성 동위원소는 하기 방법 중 하나에 의해 표적으로부터 분리된다. It is known to produce radioisotopes by bombarding non-radioactive targets with particles, specifically protons, in a cyclotron to convert a small percentage of the irradiated target surface into one or more radioisotopes. The radioisotope is then separated from the target by one of the following methods.
(i) 표적 및 방사성 동위원소의 완전 용해 방법, (i) complete dissolution of the target and radioisotope,
(ii) 방사성 동위원소를 함유하는 표적 표면만을 제거하는, 표적 및 방사성 동위원소의 부분적 용해 후, 추가적인 조사 및 정제 싸이클에 대비한 표적을 남기는 방법.(ii) after partial dissolution of the target and radioisotope, removing only the target surface containing the radioisotope, leaving the target for further investigation and purification cycles.
두 경우에서, 용해 매질은 이온 교환 크로마토그래피, 용매 추출 또는 침전과 같은 하나 이상의 선별 분리 기술을 포함하는 추가적인 정제 단계에 적용된다. 방법 (ii) 는, 화학물질의 제한된 농도 또는 양, 또는 표적 표면만이 현저한 용해능을 갖는 용매와 같은 제어 조건을 이용할 수 있다. 방법 (ii) 는, 표적이 비교적 고가인 경우, 예를 들어 원하는 방사성 동위원소 생성물의 수율 개선을 위해 특별한 동위원소 농도를 인공적으로 농축하거나, 또는 표적이 귀금속을 함유하는 경우 바람직하다. 방법 (ii) 는 또한, 용액 내에 존재하는 비방사성 표적 물질의 농도가 더 낮다는 장점이 있다. 이는 방사성 동위원소의 후속적인 분리 및 정제를 더욱 수월하게 한다. 이는, 방사성 동위원소가 인체로의 투여를 수반하는 의학적인 적용에 사용되는 경우 (예를 들어, 방사성 의약품) 로서, 비방사성 표적 물질 (전형적으로는 중금속) 의 잠재적인 독성 수준의 제거가 많이 요망되는 경우 특히 유용하다. In both cases, the dissolution medium is subjected to additional purification steps involving one or more screening separation techniques such as ion exchange chromatography, solvent extraction or precipitation. Method (ii) can employ controlled conditions such as a limited concentration or amount of chemical, or a solvent in which only the target surface has significant solubility. Method (ii) is preferred when the target is relatively expensive, for example, by artificially concentrating a particular isotope concentration to improve the yield of the desired radioisotope product, or when the target contains precious metals. Method (ii) also has the advantage that the concentration of non-radioactive target material present in solution is lower. This makes subsequent separation and purification of the radioisotopes easier. This is the case where radioisotopes are used in medical applications involving administration to the human body (e.g., radiopharmaceuticals), requiring much removal of potential toxic levels of non-radioactive target substances (typically heavy metals). This is especially useful if
US 4487738 에서는, 담체가 없는 67Cu 가 산화아연 표적을 후속적인 화학적 분리 및 정제를 이용해 양성자 파쇄함으로써 제조될 수 있다는 것을 개시했다. 산화아연 표적을 800 MeV 의 에너지를 가진 양성자로 조사하고, 피조사 표적을 진한 산에 용해시킨다. 이어서, 67Cu 를 일련의 이온 교환 크로마토그래피 및 침전 절차로 분리한다.US 4487738 discloses that 67 Cu without carrier can be prepared by proton crushing a zinc oxide target with subsequent chemical separation and purification. The zinc oxide target is irradiated with a proton with an energy of 800 MeV and the irradiated target is dissolved in concentrated acid. 67 Cu is then separated by a series of ion exchange chromatography and precipitation procedures.
US 3993538 에서는, 심근 화상 (imaging) 방사성 의약품으로서의 용도에 적합한 201Tl 가 203Tl (p,3n) 201Pb 반응을 통해 20-30 MeV 양성자를 이용한 탈륨 표적의 충격으로 제조될 수 있다는 것이 기재되어 있다. 생성된 201Pb 방사성 동위원소는 반감기가 9.4 시간이며, 원하는 201Tl 로 붕괴된다. 조사 후, 표적은 진한 질산에 완전히 용해되어 가용성 납 및 질산탈륨을 형성한다. 증발 및 추가적인 화학적 정제 단계는 원하는 201Tl 생성물을 수득하게 한다. US 3993538 describes that 201 Tl suitable for use as a myocardial imaging radiopharmaceutical can be prepared by impacting a thallium target with a 20-30 MeV proton via a 203 Tl (p, 3n) 201 Pb reaction. . The resulting 201 Pb radioisotope has a half-life of 9.4 hours and decays to the desired 201 Tl. After irradiation, the target is completely dissolved in concentrated nitric acid to form soluble lead and thallium nitrate. Evaporation and additional chemical purification steps result in the desired 201 Tl product.
2 가지 이상의 금속을 함유하는 표적 물질의 용도가 공지되어 있다. 따라서, US 4297166 에는 203Tl 표적 물질을 구리 또는 은과 같은 전기전도성 지지체 상에 전기도금하는, 방사성 동위원소 201Tl 의 제조를 위한 탈륨 표적이 개시되어 있다. 전기전도성 지지체는 2 가지 장점을 갖는다. 우선, 이는 (물 또는 기체와 같은 순환 유체를 통한) 탈륨층의 효과적인 냉각을 위해서 이용될 수 있다. 두번째로는, 공정 동안 탈륨 표적층 및 생성된 방사성 동위원소만이 용해되기 때문에, 표적 공정을 촉진할 수 있다. 가공된 표적 용액이 상당량의 비방사성 전기전도성 지지체 (예를 들어, 구리) 를 함유하지 않기 때문에, 이는 201Tl 방사성 동위원소의 정제를 더욱 용이하게 한다. 화학적 가공 후에, 이어서 표적 전기전도성 지지체는 더 많은 탈륨으로 전기도금한 후, 후속적인 양성자 충격으로 재사용될 수 있다. The use of target materials containing two or more metals is known. Thus, US 4297166 discloses thallium targets for the production of radioisotope 201 Tl, which electroplats 203 Tl target material on an electrically conductive support such as copper or silver. The electroconductive support has two advantages. Firstly, it can be used for effective cooling of the thallium layer (through a circulating fluid such as water or gas). Secondly, because only the thallium target layer and the radioactive isotopes generated during the process are dissolved, the target process can be facilitated. Since the processed target solution does not contain a significant amount of non-radioactive electroconductive support (eg copper), this makes it easier to purify the 201 Tl radioisotope. After chemical processing, the target electroconductive support can then be electroplated with more thallium and then reused with subsequent proton bombardment.
JP 04-326096 A (1992) 에서는, 구리 지지체 상에 도금된 은을 함유하는 싸이클로트론 표적을 개시했다. 원하는 표적 물질 (68Zn) 을 은으로 도금한 후, 양성자 빔으로 조사한다. 은층은, 구리가 산 가공 용액 중에 존재하지 않음을 의미하며, 즉, 원하는 68Zn 방사성 동위원소의 회수 및 정제가 간소화됨을 의미한다. In JP 04-326096 A (1992), a cyclotron target containing silver plated on a copper support has been disclosed. The desired target material ( 68 Zn) is plated with silver and then irradiated with a proton beam. The silver layer means that copper is not present in the acid processing solution, ie the recovery and purification of the desired 68 Zn radioisotope is simplified.
US 6011825 에서는 방사성 동위원소, 특히 64Cu 의 싸이클로트론 제조 방법 을 개시했다. 64Cu 는 금 기판 상에 침적된 64Ni 을 함유하는 표적의 양성자 충격으로 제조된다. 64Cu 생성물과 함께 조사된 64Ni 는 90℃ 에서 6.0 M 염산 중의 금 디스크에 용해제거된다. US 6011825 discloses a process for producing cyclotrons of radioisotopes, in particular 64 Cu. 64 Cu is prepared by proton bombardment of a target containing 64 Ni deposited on a gold substrate. 64 a 64 Ni irradiation with Cu product is dissolved and removed in the gold disk of 6.0 M hydrochloric acid at 90 ℃.
따라서, 표적 가공에 사용되는 선행 기술 화학에서는 전형적으로 무기산 (예를 들어, 염산) 의 진한 용액 또는 과산화수소와 같은 강한 산화제를 이용한다. 강한 산화제이기도 한 산, 예컨대 진한 질산이 또한 이용될 수 있다. 가열이 또한 종종 적용된다. 상기의 강압적 조건은, 용해될 표적 물질이 로듐과 같이 비교적 비반응성인 금속일 수 있다는 것으로부터 이해된다. 표적의 필수적인 용해 달성의 난점은 또한 연장되는 접촉 시간이 필요하다는 것을 의미할 수 있다. 방사성 동위원소의 경우, 모든 상기 표적 가공 시간은, 원하는 생성물의 방사성 붕괴가 일어나는 동안의 시간이므로, 생성물이 유실된다. 방사성 동위원소 생성물의 반감기가 짧을수록, 그것이 나타내는 잠재적인 문제점이 더 커진다. Thus, the prior art chemistry used for target processing typically utilizes concentrated solutions of inorganic acids (eg hydrochloric acid) or strong oxidants such as hydrogen peroxide. Acids, which are also strong oxidants, such as concentrated nitric acid can also be used. Heating is also often applied. The coercive condition is understood from the fact that the target material to be dissolved may be a relatively unreactive metal such as rhodium. The difficulty of achieving the required dissolution of the target may also mean that prolonged contact time is required. In the case of radioisotopes, all of the above target processing times are time during the radioactive decay of the desired product, so the product is lost. The shorter the half-life of the radioisotope product, the greater the potential problem it presents.
선행 기술의 강압적 조건 이용에 따른 또다른 문제점은, 방사능 위험 뿐만 아니라 화학적 위험 때문에 방사능 공정 용액의 조심스러운 취급이 필요하다는 점이다. 또한, 피조사 표적의 표면만이 용해되도록 의도하는 경우, 상기 조건은 표적의 다른 성분들, 예를 들어 전기전도성 지지체의 용해 등을 증가시킨다. 또한, 가공 용액은 결과적으로 방사성 동위원소의 분리 및 정제 공정 전에 추가적으로 더 많은 화학적 공정, 예를 들어 강산의 중화를 필요로 한다.Another problem with the use of coercive conditions of the prior art is the careful handling of radioactive process solutions due to chemical hazards as well as radioactive hazards. In addition, if only the surface of the target to be irradiated is intended to be dissolved, the above conditions increase the dissolution of other components of the target, such as the electrically conductive support. In addition, the processing solution consequently requires further chemical processes, such as neutralization of strong acids, prior to the separation and purification of radioisotopes.
따라서, 더 온화한 조건 하의 상기 방사성 동위원소 표적의 개선된 가공 방 법이 필요하다.Thus, there is a need for improved processing methods for such radioisotope targets under milder conditions.
본 발명The present invention
제 1 국면에서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는, 피조사 표적으로부터의 방사성 동위원소의 분리 방법을 제공한다:In a first aspect, the present invention provides a method of separating radioactive isotopes from an irradiated target, comprising the following steps:
(i) 상기 방사성 동위원소를 함유하는 표면 고체 물질이 있는 피조사 표적을 제공하는 단계; (i) providing an irradiated target with a surface solid material containing said radioisotope;
(ii) 피조사 표적을 용해 매질로 처리하는 단계; (ii) treating the irradiated target with a dissolution medium;
(iii) 상기 표적의 표면 고체 물질과 접촉시키면서 용해 매질에 초음파 분해를 적용하는 단계; (iii) applying sonication to the dissolution medium while contacting the surface solid material of the target;
(iv) 방사성 동위원소를 함유하는 용해 매질을 분리하는 단계; (iv) separating the dissolution medium containing the radioactive isotope;
(v) 단계 (ii) 내지 (iv) 의 임의적인 반복 단계. (v) optional repeating steps of steps (ii) to (iv).
본 발명의 표적은 적합하게는 "표면 고체 물질" 을 함유하며, 이는 하전된 입자로 조사되는 경우 반응하여 하나 이상의 방사성 동위원소를 생성한다. 따라서, 표면 고체 물질은, 원하는 방사성 동위원소 생성물을 수득하기 위해 조사 동안 반응하는 피조사 표적의 일부이다. 하전된 입자는 적합하게는 가속기, 바람직하게는 싸이클로트론으부터 유도된다. 하전된 입자들은 양성자, 중양자, 알파, 3He 또는 전자일 수 있으며, 바람직하게는 양성자이다. 적합한 표면 고체 물질에는, 인공적으로 농축된 농도의 특정 동위원소를 함유하는 상기 물질에 더해, 탈륨, 카 드뮴, 로듐, 몰리브덴 또는 아연과 같은 금속, 또는 산화아연, 산화스트론튬 또는 산화갈륨과 같은 금속 산화물을 함유할 수 있다. 바람직한 표면 고체 물질은, 지지체 물질 상의 (예를 들어, 전기도금 또는 무전 침적에 의한) 도금에 적합한 것들이다.The target of the present invention suitably contains a "surface solid substance" which, when irradiated with charged particles, reacts to produce one or more radioisotopes. Thus, the surface solid material is part of the irradiated target that reacts during irradiation to obtain the desired radioisotope product. Charged particles are suitably derived from accelerators, preferably cyclotrons. The charged particles can be protons, protons, alpha, 3 He or electrons, preferably protons. Suitable surface solid materials include metals such as thallium, cadmium, rhodium, molybdenum or zinc, or metal oxides such as zinc oxide, strontium oxide or gallium oxide, in addition to those materials containing artificially concentrated concentrations of specific isotopes. It may contain. Preferred surface solid materials are those suitable for plating (eg by electroplating or electroless deposition) on the support material.
표적에는 바람직하게는, 피조사 표면 고체 물질의 외부 코팅이 제공되는 "지지체 물질" 을 포함한다. 지지체 물질은, 조사 동안 피조사 표면 고체 물질의 유효한 냉각을 제공하는 기능을 하며, 방사성 동위원소 생성물의 분리 후, 재사용을 위한, 실질적으로 하전되지 않은 지지체 물질이 남겨지도록 한다. "지지체 물질" 은 바람직하게는 열 및/또는 전기의 우수한 전도체, 즉 전기 전도성인 물질을 포함한다. 적합한 지지체 물질에는, 구리, 은, 알루미늄, 스테인레스 스틸 또는 탄소 (예를 들어 흑연) 가 포함된다. 지지체 물질은 적합하게는 용이한 생산 뿐만 아니라 표적 집단으로부터의 탈부착이 용이한 모양 및 크기이다. 지지체 물질의 바람직한 형상은 판형이다.The target preferably includes a "support material" provided with an outer coating of the irradiated surface solid material. The support material functions to provide effective cooling of the irradiated surface solid material during irradiation, and after separation of the radioisotope product, leaves a substantially uncharged support material for reuse. "Support material" preferably comprises a good conductor of heat and / or electricity, ie an electrically conductive material. Suitable support materials include copper, silver, aluminum, stainless steel or carbon (eg graphite). The support material is suitably shaped and sized to facilitate easy production as well as to detach from the target population. The preferred shape of the support material is plate-shaped.
은은 구리보다 월등한 장점을 가지므로, 지지체 물질은 바람직하게는 은을 함유하며, 가장 바람직하게는 은으로 전부 제조된다. 따라서, 구리 지지체 물질의 비방사성 구리는 산성 용해 매질 (특히 질산) 에 용해될 수 있다. 이는, 예를 들어 용해 매질의 점도를 증가시킴으로써 방사성 동위원소 생성물의 용매 추출을 더욱 어렵게 하여, 방사성 동위원소의 정제 및 분리를 더욱 어렵게 한다. 따라서, 지지체 물질로서 은 사용의 한 가지 장점은 은이 질산에 쉽게 녹지 않는다는 점이며, 이는 방사성 동위원소의 후속적인 정제를 더욱 용이하게 한다. 그러나, 은은 진한 브롬산에서는 한정된 용해도를 갖기 때문에, 용해 매질이 진한 브롬산을 함유하는 경우, 덜 유리하다.Since silver has superior advantages over copper, the support material preferably contains silver, most preferably made entirely of silver. Thus, non-radioactive copper of the copper support material can be dissolved in an acidic dissolution medium (particularly nitric acid). This makes solvent extraction of radioisotope products more difficult, for example by increasing the viscosity of the dissolution medium, making the purification and separation of radioisotopes more difficult. Thus, one advantage of using silver as a support material is that silver is not readily soluble in nitric acid, which makes subsequent purification of radioisotopes easier. However, since silver has limited solubility in concentrated bromic acid, it is less advantageous when the dissolution medium contains concentrated bromic acid.
또한, 구리가 지지체 물질이고, 표적은 양성자 충격에 적용되는 경우, 표면 고체 물질을 침투하고 구리에 의해 포획되는 임의의 양성자는 잠재적인 불순한 방사성 동위원소 65Zn 의 생성을 유도한다. Zn(O) 이 산에 용해되므로, 특히 용해 매질이 산성 수용액을 함유하는 경우, 생성된 임의의 65Zn 의 적어도 일부는 용해 매질에 용해될 수 있다. 65Zn 은 반감기가 244 일이며, 따라서 구리 표적 지지체 물질 및 용해 매질이 모두 연장된 기간 동안 사실상 오염될 수 있다. 구리 지지체 판의 경우, 65Zn 의 방사성 붕괴 대기(待機)에 필요한 시간이 꽤 길어 (최소 10 반감기), 붕괴하도록 하는 저장 기간 동안 구리 지지체의 부식이 일어나기 쉽다. 따라서, 사실상 구리판은 재사용될 수 없다. 또한, 용해 매질에서의 임의의 65Zn 오염은, 원하는 방사성 동위원소 생성물이 분리 또는 추출된 후라도, 용해 매질은 65Zn 의 붕괴 대기를 위해 연장되는 기간 동안 유지되어야만 함을 의미한다. 대조적으로, 지지체 물질이 은을 함유하는 경우, 은에 의해 포획된 임의의 양성자는 방사성 동위원소 105Ag 및 106mAg 을 생성하며, 이는 반감기가 각각 41.3 및 8.5 일이다. 결과적으로, 상기 은 표적 지지체가 적당한 붕괴 기간 (적절하게는 약 1 년 정도) 후에 재사용될 수 있다. In addition, if copper is the support material and the target is subjected to proton bombardment, any proton that penetrates the surface solid material and is captured by copper induces the production of a potentially impure radioisotope 65 Zn. Since Zn (O) is dissolved in acid, at least a portion of any 65 Zn produced may be dissolved in the dissolution medium, especially if the dissolution medium contains an acidic aqueous solution. 65 Zn has a half-life of 244 days, so both the copper target support material and the dissolution medium can be contaminated virtually for an extended period of time. In the case of a copper support plate, the time required for the radioactive decay atmosphere of 65 Zn is quite long (at least 10 half-lives), and corrosion of the copper support is likely to occur during the storage period which causes it to collapse. Therefore, in fact, the copper plate cannot be reused. In addition, any 65 Zn contamination in the dissolution medium means that even after the desired radioisotope product has been separated or extracted, the dissolution medium must be maintained for an extended period of time for the collapse atmosphere of 65 Zn. In contrast, when the support material contains silver, any protons captured by the silver produce radioactive isotopes 105 Ag and 106 m Ag, which have half lives of 41.3 and 8.5 days, respectively. As a result, the silver target support can be reused after a suitable disintegration period (approximately about one year).
본 발명의 방법을 이용하여 제조될 수 있는 방사성 동위원소에는,201Tl , 83Rb, 88Y, 88Zr, 96Tc, 97Ru, 111In, 67Ga, 68Ge, 57Co, 103Pd, 62Cu 및 67Cu 가 포함된다. 본 발명의 방법은 특히 201Tl, 111In, 67Ga, 103Pd, 57 Co 및 62Cu, 특히 201Tl 에 유용하다. 본 발명은 또한 소위 방사성 동위원소 발생기에서 이용되는 방사성 의약품으로서 유용한 양전자 방전체를 수득하기 위해 붕괴하는 모(母) 방사성 동위원소의 생산에 적용될 수 있다. 적합한 모 방사성 동위원소 (양전자 방전 파생물질이 있는 것) 에는 하기가 포함된다: 82Sr (82Rb), 68Ge (68Ga) 및 62Zn (62Cu). Radioactive isotopes that can be prepared using the method of the present invention include 201 Tl, 83 Rb, 88 Y, 88 Zr, 96 Tc, 97 Ru, 111 In, 67 Ga, 68 Ge, 57 Co, 103 Pd, 62 Cu and 67 Cu are included. The process of the invention is particularly useful for 201 Tl, 111 In, 67 Ga, 103 Pd, 57 Co and 62 Cu, in particular 201 Tl. The invention can also be applied to the production of decaying parent radioisotopes to obtain positron discharges useful as radiopharmaceuticals for use in so-called radioisotope generators. Suitable parent radioisotopes (with positron discharge derivatives) include: 82 Sr ( 82 Rb), 68 Ge ( 68 Ga) and 62 Zn ( 62 Cu).
본 발명의 표적에 지지체 물질이 포함되는 경우, 지지체 물질은 임의로는 그의 외부 표면에 "불활성층" 을 추가로 포함할 수 있다. 불활성층은 적합하게는 표면 고체 물질 및 지지체 물질의 벌크 사이에 점재되는 비반응성 층을 형성한다. 불활성층은 용해 매질에 본질적으로 불용성인 물질을 포함하며, 따라서 피조사 표적이 가공되는 경우 지지체 물질을 부분적 용해로부터 보호한다. 바람직하게는, 불활성층은 표적 조사에 사용되는 하전된 입자에 대한 불활성층의 투명도를 최대화하기 위해 10 ㎛ 미만의 두께로 제공되며, 따라서 불활성층 자체에 의한 하전된 입자의 포획으로 인한 잠재적 방사성 동위원소 불순도를 최소화한다. 불활성층은, 표적 지지체 물질의 조사를 통해 형성되는 임의의 방사성 동위원소성 불순물 (예를 들어, 은 지지체로부터의 저에너지 감마 방전체 105Ag 또는 106mAg) 과 함께 표적 지지체 물질의 용해 매질로의 용해를 최소화하는 기능을 한다. 임의의 상기 용해는 원하는 방사성 동위원소 생성물에 잠재적인 불순물을 도입할 수도 있다. 적합한 불활성층에는, 은, 금, 백금, 텅스텐, 탄탈륨 또는 니켈과 같은 비반응성 금속이 포함된다. 표면 고체 물질이 아연이며 지지체 물질이 구리인 경우, 니켈은 바람직한 불활성층 물질을 대표한다. 바람직하게는 불활성층은 금 또는 은을 함유하며, 가장 바람직하게는 금을 함유한다. 금은 더 큰 부동성 (즉, 화학적으로 덜 반응성이다) 을 갖고 있으며, 표적의 도금 고체 물질을 수용하기에 가장 적합하다는 장점을 갖는다. When the support material is included in the target of the present invention, the support material may optionally further include an "inert layer" on its outer surface. The inert layer suitably forms an unreactive layer interspersed between the surface solid material and the bulk of the support material. The inert layer comprises a material that is essentially insoluble in the dissolution medium and thus protects the support material from partial dissolution when the irradiated target is processed. Preferably, the inert layer is provided in a thickness of less than 10 μm in order to maximize the transparency of the inert layer to the charged particles used in the target irradiation, thus potentially radioactive isotropy due to capture of the charged particles by the inert layer itself. Minimize elemental impurity. The inert layer dissolves the target support material into the dissolution medium along with any radioisotope impurities (e.g., low energy gamma discharge 105 Ag or 106 m Ag from the silver support) formed through irradiation of the target support material. Minimize the function. Any such dissolution may introduce potential impurities in the desired radioisotope product. Suitable inert layers include non-reactive metals such as silver, gold, platinum, tungsten, tantalum or nickel. When the surface solid material is zinc and the support material is copper, nickel represents a preferred inert layer material. Preferably the inert layer contains gold or silver, most preferably gold. Gold has greater immobility (ie, is less chemically reactive) and has the advantage of being most suitable for receiving the plated solid material of the target.
본 발명의 초음파 분해는 적합하게는 용해 매질 중에 침지되는 초음파 탐침자의 이용에 의해 또는 용해 매질을 포함하는 용기 또는 조 (bath) 의 외부 초음파 분해를 통해 제공될 수 있다. 적합한 초음파 분해 탐침자 및 초음파 분해 조는 시판된다. The sonication of the present invention may suitably be provided by use of an ultrasonic probe immersed in the dissolution medium or through external sonication of a vessel or bath containing the dissolution medium. Suitable sonication probes and sonication vessels are commercially available.
초음파 분해 기구는 전력 공급기의 주파수 (예를 들어 50 내지 60 Hz) 를 고주파수의 20 kHz 전기 에너지로 변환한다. 이어서, 상기 고주파수 전기 에너지는 초음파 분해 기구 내의 변환기를 통해 기계적인 진동 (초음파 분해 탐침자 또는 초음파 분해 조의 경우) 으로 변환된다. 기계적인 진동은 초음파 분해 기구에 의해 강화되며, 따라서 용해 매질 내에 가압 파장을 창출해낸다. 상기 가압 파장은 용해 매질 내에 미세기포를 형성하며, 이는 음극 가압 상 동안 확장되고, 양극 가압 상 동안 강력하게 내파한다. 상기 현상은 캐비테이션 (cavitation) 으로 공지되어 있으며, 용해 매질 내의 분자들이 강력하게 교반되도록 한다. 적합한 초음파 분해 탐침자는 호른 팁 (horn tip) 의 캐비테이션 수준이 약 500 W/cm2 이며, 주파수가 약 20 kHz 이며, 적합한 초음파 분해조는 호른 팁 (horn tip) 의 캐비테이션 수준이 더 낮은 약 1 W/cm2 이며, 주파수가 36-42 kHz 이다. The sonication apparatus converts the frequency of the power supply (for example 50 to 60 Hz) into high frequency 20 kHz electrical energy. The high frequency electrical energy is then converted into mechanical vibrations (in the case of ultrasonic cracking probes or ultrasonic cracking vessels) via a transducer in the ultrasonic cracking apparatus. Mechanical vibration is intensified by the sonication apparatus, thus creating a pressurized wavelength in the dissolution medium. The pressurization wavelength forms microbubbles in the dissolution medium, which extend during the cathodic pressurization phase and strongly implode during the anodic pressurization phase. This phenomenon is known as cavitation and allows the molecules in the dissolution medium to be vigorously stirred. Suitable sonication probes have a horn tip cavitation level of about 500 W / cm 2 , a frequency of about 20 kHz, and a suitable sonication probe has a lower horn tip cavitation level of about 1 W / cm 2 with a frequency of 36-42 kHz.
초음파 분해조는 용해 매질과 상용성인 임의의 물질을 포함할 수 있으나, 바람직하게는 TeflonTM 이다. 201Tl 의 제조의 경우, 분리 거리 효과 (separation distance effect) 가 있음이 발견되었다 (실시예 1 및 2 참조). 따라서, 초음파 침지 탐침자를 사용하여 용해가 가속되면서, 탐침자에 근접하여 조사된 203Tl-농축 표적 물질은 부드럽게 용해되는 반면, 탐침자로부터 더 먼 피조사 표적의 상기 부분은 용해하기가 더 어렵다는 것이 발견되었다. 따라서, 침지 탐침자는 비균질성때문에 덜 균일한 효과를 나타내는 한편, 초음파조는 더욱 균일하거나 또는 균질인 성능을 나타낸다. 따라서, 표적의 크기 및 형상이 초음파 분해조에서의 전체 표적의 침지에 적합한 경우에는, 상기 초음파 분해조를 사용하는 것, 즉, 용해 매질의 외부 초음파 분해를 적용하는 것이 바람직하다. 또한 외부 초음파 분해는 더 짧은 용해 시간을 나타내며 (실시예 1 참조), 제형물 사이의 침지 탐침자를 세척 또는 탈염할 필요가 없기 때문에 더욱 편리하다. 그러나, 내부 초음파 분해는, 표적의 크기 및 형상이, 표적의 일부만이 초음파조에 침지될 수 있는 정도인 경우 최선의 선택일 수 있다. The sonication bath may comprise any material that is compatible with the dissolution medium, but is preferably Teflon ™ . For the production of 201 Tl, it was found that there was a separation distance effect (see Examples 1 and 2). Thus, as dissolution is accelerated using an ultrasonic immersion probe, it is found that the 203 Tl-enriched target material irradiated in close proximity to the probe dissolves smoothly, while the portion of the irradiated target farther from the probe is more difficult to dissolve. Found. Thus, the immersion probe has a less uniform effect because of the inhomogeneity, while the ultrasonic bath exhibits a more uniform or homogeneous performance. Therefore, when the size and shape of the target is suitable for the immersion of the entire target in the ultrasonic digestion tank, it is preferable to use the ultrasonic digestion tank, that is, to apply external sonication of the dissolution medium. External sonication also results in shorter dissolution times (see Example 1) and is more convenient because there is no need to wash or desalte immersion probes between formulations. However, internal sonication may be the best option if the size and shape of the target is such that only a portion of the target can be immersed in the ultrasonic bath.
본 발명의 더 짧은 용해 시간은, 용매 매질의 캐비테이션으로 인해, 용해 매질과 표면 고체 물질을 혼합하는 개선된 동역학에 기인하는 것으로 믿어진다. 이는, 특히 전체 피조사 표적을 용해해야 하는 경우, 용해 매질 중의 피조사 표적 물질의 용해능이 낮은 곳에서의 특별한 개선을 의미한다. 방사성 동위원소 생성물의 경우, 표적 가공 시간 내에서의 임의의 감소가, 표적 가공 동안 방사성 붕괴에 의한 손실의 감소로 인해 개선된 수율을 초래하게 된다. 분명하게는, 상기 문제점은, 순서대로 여러 시간의 반감기를 가질 수 있는 양전자 방전체와 같은 방사성 동위원소의 반감기가 더 짧게되어 악화된다. 더 짧은 가공 시간은 또한, 표적 가공에 걸리는 시간을 감소시켜, 조작자에게 방사선 피폭의 위험을 감소시킨다. The shorter dissolution time of the present invention is believed to be due to the improved kinetics of mixing the dissolution medium and the surface solid material due to the cavitation of the solvent medium. This means a particular improvement where the solubility of the irradiated target substance in the dissolution medium is low, especially when the entire irradiated target has to be dissolved. In the case of radioisotope products, any reduction in target processing time will result in improved yields due to the reduction of losses due to radioactive decay during target processing. Clearly, the problem is exacerbated by the shorter half-lives of radioisotopes, such as positron discharges, which may in turn have half-lives of several hours. Shorter processing times also reduce the time taken to target processing, reducing the risk of radiation exposure to the operator.
본 발명의 방법은 또한, 피조사 표적 가공을 위한 훨씬 온화한 조건의 사용을 허용한다. 여기에는, 산 및/또는 산화제의 더욱 묽은 용액, 더 낮은 온도, 및 더 짧은 반응 시간의 사용이 포함된다. 201Tl 의 제조를 위한 203Tl 표적의 경우, 묽은 질산 수용액이 통상적인 진한 질산 용액 (7 몰) 대신 용해 매질로써 사용될 수 있다. 용어 "묽은 질산 수용액" 은, 0.5 내지 1.5 몰; 바람직하게는 0.8 내지 1.2 몰, 가장 바람직하게는 약 1 몰의 수용액을 의미한다. 상기 묽은 질산 수용액을 사용하면, 피조사 표적의 은 또는 구리 지지체의 바람직하지 않은 용해의 현저한 감소를 초래하며, 따라서, 201Tl 생성물의 정제를 촉진한다. 상기 더 온화한 용해 매질의 사용에는 또한, 공정 수행에 사용되는 설비에 더 적은 부식 위험이 존재한다는 장점이 있다.The method of the invention also allows the use of much milder conditions for the processing of the irradiated target. This includes the use of thinner solutions of acids and / or oxidants, lower temperatures, and shorter reaction times. For 203 Tl targets for the production of 201 Tl, dilute nitric acid aqueous solution can be used as the dissolution medium instead of the usual concentrated nitric acid solution (7 moles). The term "aqueous dilute nitric acid solution" means 0.5 to 1.5 moles; Preferably from 0.8 to 1.2 moles, most preferably about 1 mole of aqueous solution. The use of such dilute nitric acid aqueous solution results in a significant reduction in the undesirable dissolution of the silver or copper support of the irradiated target, thus facilitating purification of the 201 Tl product. The use of such milder dissolution media also has the advantage that there is less risk of corrosion in the equipment used to carry out the process.
본 발명의 제 2 국면에서는, 201Tl 의 개선된 제조 방법을 제공한다. 개선 된 방법에는, 표면 고체 물질로서 203Tl 을 함유하는 표적과 함께, 상기 언급된 초음파 분해 공정의 사용 (표적은 양성자로 조사되고, 용해 매질은 상기 정의된 "묽은 질산" 이다) 이 포함된다. 지지체 물질은 바람직하게는 은을 포함하며, 가장 바람직하게는 은 금속으로 전부 제조된다. 지지체 매질로서 은을 사용하는 것은 상기 기재된 장점을 갖게 되며, 초음파 분해법은 더 짧은 가공 시간을 제공하여, 201Tl 의 개선된 수율을 제공한다. In a second aspect of the invention, there is provided an improved process for producing 201 Tl. Improved methods include the use of the above-mentioned sonication process (target is irradiated with protons and the dissolution medium is "dilute nitric acid" as defined above) together with the target containing 203 Tl as the surface solid material. The support material preferably comprises silver, most preferably made entirely of silver metal. The use of silver as the support medium has the advantages described above, and the ultrasonic digestion provides shorter processing times, providing an improved yield of 201 Tl.
방사성 동위원소 201Tl 은 더 짧은 가공 시간이 중요한 이유를 추가로 설명해준다. 203Tl-농축 고체 표적 물질의 양성자 빔 조사에 의해 생산되어, (p,3n) 핵반응 및 생성된 미량의 201Pb 의 후속적인 추출을 통해 201Pb 를 수득하는 것이 전형적이다. 201Pb 초기 생성물은 반감기 9.4 시간으로 201Tl 로 붕괴된다. 이는, 일단 201Tl 붕괴 생성물이 형성되면 203Tl 표적 물질과 화학적으로 동일하기 때문에 그들로부터 분리할 수 없으므로, 원하는 201Tl 을 수득할 수 있기 전에, 201Pb 가 표적 203Tl 로부터 화학적으로 분리되어야 함을 의미한다. 따라서, 양성자 조사의 완결 후에, 203Tl-농축 표적 물질로부터의 201Pb 초기 생성물의 분리 수행에 필요한 시간을 단축함으로써 201Tl 의 손실을 감소시키는 것이 중요하다. 따라서, 201Tl 의 경우, 화학물질 분리에서 더 짧은 피조사 표적 용해 시간이 중요한 이유가 있다. 이론 적인 계산으로는, 가공 시간에서의 매 1 시간 증가마다 최종 생성물 201Tl 의 수율의 7.7% 씩의 감소가 초래된다는 것을 나타낸다. The radioisotope 201 Tl further explains why shorter processing times are important. Produced by proton beam irradiation of a 203 Tl-enriched solid target material, it is typical to obtain 201 Pb via (p, 3n) nuclear reaction and subsequent extraction of the resulting traces of 201 Pb. The 201 Pb initial product decays to 201 Tl with a half-life of 9.4 hours. This means that once the 201 Tl decay product is formed, it cannot be separated from them because it is chemically identical to the 203 Tl target material, so that 201 Pb must be chemically separated from the target 203 Tl before the desired 201 Tl can be obtained. it means. Therefore, after completion of proton irradiation, it is important to reduce the loss of 201 Tl by shortening the time required to perform separation of the 201 Pb initial product from the 203 Tl-enriched target material. Thus, for 201 Tl, the shorter irradiated target dissolution time is important for chemical separation. Theoretical calculations show that every 1 hour increase in processing time results in a decrease of 7.7% in the yield of the final product 201 Tl.
본 발명은 하기 실시예로 설명될 것이다. The invention will be illustrated by the following examples.
실시예 1: Example 1: 203203 Tl 표적의 초음파 분해 (비교예).Ultrasonic Decomposition of Tl Targets (Comparative Example).
3 장의 동일한 은 표적판 (즉, 불활성층이 없는, 고체 은이 지지체 물질로서 사용된 판 형상을 갖는 표적) 을 1200 mg 의 203Tl 로 전기도금하고, 3 개의 별도 조에서의 5% 질산 수용액 (약 1M 농도) 의 용해 매질에 침지시켰다. 203Tl-탈륨 표적 물질의 용해를 하기와 같이 수행했다: Three identical silver target plates (ie, targets having a plate shape in which solid silver without an inert layer was used as the support material) were electroplated at 1200 mg of 203 Tl, and the aqueous 5% nitric acid solution in three separate baths (about 1 M concentration) in the dissolution medium. Dissolution of the 203 Tl- thallium target material was performed as follows:
(a) 초음파 분해를 하지 않음,(a) no sonication;
(b) 100 W 초음파 분해 탐침자를 사용함, (b) using a 100 W sonication probe,
(c) 초음파 분해조 (300 W) 를 사용함. (c) An ultrasonic digester (300 W) is used.
모든 203Tl 표적 물질의 용해에서는, 침지 탐침자를 사용한 내부 초음파 분해 (b) 를 이용한 것은 20 분이 걸렸으며, 조를 이용한 외부 초음파 분해 (c) 를 이용한 것은 13 분이 걸렸다. 초음파 분해가 없는 것, 즉 방법 (a) 에서는, 묽은 질산 첨가 30 분 후에도 탈륨 표적 물질을 용해할 수 없었다.Dissolution of all 203 Tl target materials took 20 minutes using internal sonication (b) using immersion probes and 13 minutes using external sonication (c) using a bath. In the absence of sonication, that is, in the method (a), the thallium target substance could not be dissolved even after 30 minutes of dilute nitric acid addition.
실시예 2: 은 함유 표적을 이용한 Example 2: using a silver containing target 201201 Tl 의 제조.Preparation of Tl.
지지체 물질로서 판형 고체 은을 함유하며, 표면 고체 물질로서 그 위에 도금된 1200 mg 의 203Tl-농축 물질을 함유하는 표적을, 알루미늄으로 제조된 표적 지지체 어셈블리에 부착했다. 약 30 MeV 의 양성자 빔을 이용하여 표적을 양성자로 8 시간 동안 조사했다. 피조사 203Tl-농축 표적 물질의 용해는 5% 질산 수용액 (즉, 약 1M) 을 용해 매질로서 포함하는 300 W 초음파 세기의 초음파 조에서 수행했다. 용해는 약 10 분 내에 완결했다. 이어서, 염산을 용액에 첨가했다. 생성된 201Pb 방사성 동위원소의 분리는, 디이소프로필에테르를 이용한 피조사 203Tl-농축 표적 물질의 용매 추출로 수행했다. A target containing plate-like solid silver as support material and containing 1200 mg of 203 Tl-concentrated material plated thereon as surface solid material was attached to a target support assembly made of aluminum. The target was irradiated with protons for 8 hours using a proton beam of about 30 MeV. Dissolution of the irradiated 203 Tl-concentrated target material was performed in an ultrasonic bath at 300 W ultrasonic intensity containing 5% aqueous nitric acid solution (ie, about 1 M) as the dissolution medium. Dissolution was completed in about 10 minutes. Hydrochloric acid was then added to the solution. Separation of the resulting 201 Pb radioisotope was carried out by solvent extraction of the irradiated 203 Tl-enriched target material with diisopropylether.
양성자 충격의 종결로부터 201Pb 분리를 완결하기까지 1.6 시간이 걸렸다. 따라서, 총 공정 시간은 초음파 분해가 없는 것과 비교하여 하기와 같다:It took 1.6 hours from the end of the proton shock to complete the 201 Pb separation. Thus, the total process time is as follows compared to no sonication:
따라서, 본 발명의 방법이 약 0.8 시간을 단축한다.Thus, the method of the present invention shortens about 0.8 hours.
본 발명의 방법을 통해 수득한 201Tl 의 방사능 수율은, 201Pb 분리 완결 15 시간 후 표적 판 당 21.9 GBq 였다.The radioactivity yield of 201 Tl obtained through the method of the present invention was 21.9 GBq per target plate 15 hours after 201 Pb separation was completed.
실시예 3: 구리 함유 표적을 이용한 Example 3: using a copper containing target 201201 Tl 의 제조Manufacture of Tl
지지체 물질로서 구리로 제조된, 그의 표면 상에 203Tl-농축 표적 물질이 도 금된 표적판에 201Tl 제조용의 알루미늄제 표적 지지체 어셈블리를 부착하고, 실시예 2 와 같이 양성자로 조사했다. 7 M 질산을 용해 매질로 사용한 조에 표적 물질을 용해한 후, 조사된 203Tl-농축 표적 물질의 추출을, 분리 순서가 하기와 같은 점을 제외하고 실시예 2 와 동일하게 수행했다:A target support assembly made of aluminum for the production of 201 Tl was attached to a target plate plated with 203 Tl-enriched target material, made of copper as a support material, and irradiated with protons as in Example 2. After dissolving the target material in a bath using 7 M nitric acid as the dissolution medium, extraction of the irradiated 203 Tl-enriched target material was performed in the same manner as in Example 2 except that the separation sequence was as follows:
(i) 질산의 증발 단계, (i) evaporation of nitric acid,
(ii) 소량 (약 10 ml) 의 왕수로 침전 (구리 염을 포함함) 을 용해하는 단계, (ii) dissolving the precipitate (including copper salt) with a small amount (about 10 ml) of aqua regia,
(iii) 염산의 첨가 단계, 및 (iii) adding hydrochloric acid, and
(iv) 용매 추출 단계. (iv) solvent extraction step.
상기 방법을 이용하여, 충격 종결 후 102Pb 분리 완결에는 2.5 시간이 걸렸다. 상기 방법을 이용하여 수득한 201Tl 의 방사능 양은, 상기 참고예에서 201Pb 의 분리 15 시간 후 판 당 18.8 GBq 였다. 실시예 2 에 비해 더 낮은 201Tl 의 수율은 하기에 근거할 수 있다:Using this method, it took 2.5 hours to complete the 102 Pb separation after the impact ended. The amount of radioactivity of 201 Tl obtained using this method was 18.8 GBq per plate after 15 hours of separation of 201 Pb in the reference example. Lower yields of 201 Tl compared to Example 2 may be based on:
(a) 201Pb 분리 공정 시간이 실시예 2 의 것보다 1 시간 더 길었다. (a) The 201 Pb separation process time was one hour longer than that of Example 2.
(b) 질산 용해 매질로의 상당량의 구리판의 용해가 201Pb 분리 후 공정의 효율을 감소시켰다. (b) Dissolution of a significant amount of copper plate into the nitric acid dissolution medium reduced the efficiency of the process after 201 Pb separation.
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