KR100838673B1 - Method and equipment for producing polishing pad-use polyurethane foam, and polyurethane foam - Google Patents

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Abstract

소정량의 프리폴리머, 발포제 및 활성수소 함유 화합물을 탱크에 투입하고, 소정 시간 동안 믹서에 의해 거품을 일으켜 혼합하는 단계, 및 상기 단계 후에 혼합액을 금형에 흘려 넣는 단계를 포함하는 폴리우레탄 발포체의 제조 방법.A method of producing a polyurethane foam comprising the step of introducing a predetermined amount of prepolymer, a blowing agent and an active hydrogen-containing compound into a tank, foaming by mixing with a mixer for a predetermined time, and pouring the mixed solution into a mold after the step. .

폴리우레탄 발포체, 연마 패드, 활성수소 함유 화합물, 플리폴리머, 발포제, 믹서 블레이드Polyurethane foams, polishing pads, active hydrogen containing compounds, polypolymers, foaming agents, mixer blades

Description

연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 방법, 폴리우레탄 발포체, 및 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 장치{METHOD AND EQUIPMENT FOR PRODUCING POLISHING PAD-USE POLYURETHANE FOAM, AND POLYURETHANE FOAM}TECHNICAL AND EQUIPMENT FOR PRODUCING POLISHING PAD-USE POLYURETHANE FOAM, AND POLYURETHANE FOAM}

본 발명은 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 제조된 폴리우레탄 발포체에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a polyurethane foam for polishing pad and a polyurethane foam produced by the production method.

반도체 기판 상의 배선 형성면을 양호한 효율 및 높은 정밀도로 평활화하는 연마 방법으로서 CMP(Chemical Mechanical Polishing)법이 채용되고 있다. 이것은 화학적 작용과 기계적 작용을 조합한 연마 방법으로, 반도체 기판(웨이퍼 표면)을 넓은 범위에 걸쳐 평탄화하는 것이 가능하다.The CMP (Chemical Mechanical Polishing) method is adopted as a polishing method for smoothing the wiring forming surface on the semiconductor substrate with good efficiency and high precision. This is a polishing method combining a chemical action and a mechanical action, and it is possible to planarize a semiconductor substrate (wafer surface) over a wide range.

이 CMP법에서 사용되는 연마 패드에는 폴리우레탄 발포체로 형성되는 것이 있고, 표면에 미세한 오목부를 형성하여 연마 슬러리를 유지할 수 있도록 되어 있다.Some polishing pads used in this CMP method are formed of polyurethane foams, and fine recesses are formed on the surface to hold the polishing slurry.

이러한 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 방법 중 공지 기술로서, 일본 특개평 11-322877호 공보에 개시되어 있는 제조 방법이 있다. 이 제조 방법은 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 활성수소 함유 화합물의 2액을 혼합 교반할 때, 미발포 가열 팽창성 미소(微小) 중공구체(中空球體)(중공 벌룬(baloon))을 상기 프리폴리머 또는 활성수소 함유 화합물의 한 쪽에 첨가 혼합해 두고, 2액 반응 경화 시에 방출되는 반응열 및 외부로부터의 가열에 의해, 미발포 가열 팽창성 미소 중공구체를 우레탄 성형물 중에서 미세하게 발포시켜 성형물 중에 가열 팽창된 미소 중공구체를 함유시키도록 한 것이다.As a well-known technique among the manufacturing methods of such a polyurethane foam for a polishing pad, there exists a manufacturing method disclosed by Unexamined-Japanese-Patent No. 11-322877. This production method is carried out by mixing and stirring two liquids of an isocyanate-terminated prepolymer and an active hydrogen-containing compound. It is added and mixed to one side, and the unexpanded heat-expandable microspheres are expanded finely in a urethane molding by the heat of reaction and heat released from the reaction of two-liquid reaction hardening, and it contains the microspheres heat-expanded in the molding. It was made to be.

또, 다른 공지 기술로서, 일본 특표명 8-500622호 공보에 개시되어 있는 제조 방법이 있다. 이 제조 방법은 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 활성수소 함유 화합물(MBOCA)와 동시에 기팽창(旣膨脹) 미소 중공체를 특수한 믹서로 짧은 반응 시간에 잘 섞어 균일하게 분산 혼합하는 것이다.Moreover, as another well-known technique, there is a manufacturing method disclosed by Unexamined-Japanese-Patent No. 8-500622. This production method is to mix the isocyanate terminated prepolymer and the active hydrogen-containing compound (MBOCA) together with the gas-expanded micro-hollow bodies in a special mixer in a short reaction time and uniformly disperse and mix.

그러나, 이러한 기팽창 타입의 중공 벌룬은 비중이 0.04 g/㎤ 정도의 분체로서, 이 상태에서 우레탄액과 섞어 균일하게 혼합시키는 것은 곤란하다. 그 이유는 반응액과 중공 벌룬의 밀도차가 커서 경화중에 중공 벌룬이 부상하여 균일한 것을 만들기 어렵기 때문이다. 이러한 팽창 타입의 중공 벌룬은 팽창 전 단계에서 구멍이 뚫린 탈기 벌룬이 포함되고, 또한 팽창 공정에서 배관 등에 부착하여 퇴적되고 열에 의해 구워져서 딱딱하게 이물질화된 찌꺼기가 포함된다. 이러한 경화된 이물이 우레판 중에 잔류하면 연마 공정에서 스크래치의 원인이 되어 큰 문제로 된다. 이와 같이, 중공 벌룬을 이용하여 폴리우레판 발포체를 제조하면 폐해가 생긴다.However, such a balloon-type hollow balloon is a powder having a specific gravity of about 0.04 g / cm 3, and in this state, it is difficult to mix with the urethane liquid to uniformly mix it. The reason is that the density difference between the reaction liquid and the hollow balloon is large, so that the hollow balloon rises during curing and it is difficult to make a uniform one. Such an expansion type hollow balloon includes a degassing balloon punched in the pre-expansion stage, and also includes debris that is deposited by attaching to a pipe or the like in the expansion process, and baked and hardly foreign matter. If such hardened foreign matter remains in the urethane, it causes scratches in the polishing process, which is a big problem. In this way, when the polyurethane foam is manufactured by using the hollow balloon, damage occurs.

본 발명은 상기와 같은 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 그 과제는 중공 벌룬을 이용하지 않는 방법으로 균일하고 비중의 기복이 적은 폴리우레판 발포체를 제조할 수 있는 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 방법을 제공하는 것이다.The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a method for producing a polyurethane foam for polishing pads capable of producing a uniform, low specific gravity polyurethane foam by using a hollow balloon. To provide.

상기 과제를 해결하기 위해 본 발명에 따른 연마 패드용 폴리우레탄 발포체 의 제조 방법은,In order to solve the above problems, the manufacturing method of the polyurethane foam for polishing pad according to the present invention,

소정량의 제1 성분과 발포제, 및 상기 제1 성분과 반응하여 폴리우레탄을 형성하는 제2 성분을 탱크에 투입하고, 소정 시간 동안 믹서에 의해 거품을 일으켜 혼합하는 단계, 및 A predetermined amount of the first component and the blowing agent, and a second component which reacts with the first component to form a polyurethane, are introduced into a tank, and foamed and mixed by a mixer for a predetermined time; and

상기 단계 후에 혼합액을 금형에 흘려 넣어 반응 경화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.After the step is characterized in that it comprises the step of flowing the mixture into the mold to harden the reaction.

이 구성에 의하면, 탱크 내에 제1 성분(예를 들면, 프리폴리머)과 발포제 및 제2 성분을 투입하고, 소정 시간 동안 믹서에 의해 거품을 일으켜 혼합한다. 이에 따라 공기 등의 기체를 강제적으로 끌어 들여 미세화하여 발포시킬 수 있다. 즉, 공지 기술과 같은 중공 벌룬을 이용하지 않는 방법에 의해 발포를 행할 수 있다.According to this structure, a 1st component (for example, a prepolymer), a blowing agent, and a 2nd component are thrown in a tank, and it foams and mixes with a mixer for predetermined time. Thereby, gas, such as air, can be forcibly drawn in, and it can refine | miniaturize and foam. That is, foaming can be performed by the method which does not use a hollow balloon like a well-known technique.

본 발명자들은 탱크 내에 투입하는 제1 성분, 발포제, 제2 성분(예를 들면, 활성수소 함유 화합물)의 양과 교반 시간을 적절히 제어함으로써 균일하고 비중의 기복이 적은 폴리우레탄 발포체를 얻을 수 있다는 사실을 발견한 것이다.The inventors have found that a uniform and low specific gravity polyurethane foam can be obtained by appropriately controlling the amount and agitation time of the first component, blowing agent, and second component (e.g., active hydrogen-containing compound) introduced into the tank. I found it.

상기 혼합 단계에서, 제1 성분, 발포제, 제2 성분을 탱크에 투입하는 것은 이들을 동시에 투입해도 되고, 이들 각 요소 중 몇 가지를 가장 먼저 탱크에 투입하고, 교반 혼합한 소정 시간이 경과된 후에 나머지 요소를 투입하여 교반하도록 구성해도 된다.In the mixing step, the first component, the blowing agent, and the second component may be added to the tank at the same time, and some of these elements may be added to the tank first, and the remaining time after stirring and mixing has elapsed. You may comprise so that a urea may be thrown in and stirred.

또한, 본 발명의 제조 방법을 사용하여 미세 기포 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법으로서 다음 두 가지를 들 수 있다.Moreover, the following two methods can be mentioned as a method of manufacturing a micro bubble polyurethane foam using the manufacturing method of this invention.

(1) 프리폴리머법 (1) prepolymer method                 

이소시아네이트기 함유 화합물을 포함하는 제1 성분과 활성수소기 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 혼합하여 미세 기포 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법으로서,A method for producing a fine foamed polyurethane foam by mixing a first component containing an isocyanate group-containing compound and a second component containing an active hydrogen group-containing compound,

상기 제1 성분 또는 상기 제2 성분 중 적어도 하나에 수산기를 갖지 않은 실리콘계 비이온 계면활성제를 첨가하고, 상기 계면활성제를 첨가한 성분을 비반응성 기체와 교반하여 상기 비반응성 기체, 바람직하게는 공기를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액으로 만들고, 상기 기포 분산액에 나머지 성분을 혼합하여 경화시키는 제조 방법이다.A silicon-based nonionic surfactant having no hydroxyl group is added to at least one of the first component or the second component, and the non-reactive gas, preferably air, is stirred by stirring the component containing the surfactant with a non-reactive gas. It is a manufacturing method which disperse | distributes as a micro bubble, makes it a foam dispersion liquid, and mixes and hardens the remaining components to the said foam dispersion liquid.

이 방법은, 구체적으로, 제1 성분으로서 이소시아네이트기 말단의 이소시아네이트 프리폴리머를 사용하고, 이것을 기포 분산액으로 한 후에, 제2 성분으로서 MBOCA 등의 사슬 연장제로 가교시키는 방법, 또는 제2 성분으로서 수산기 말단의 프리폴리머를 사용하고 이것을 기포 분산액으로 한 후에, 제1 성분으로서 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 이소시아네이트 화합물로 가교시키는 방법이다.Specifically, this method uses an isocyanate prepolymer at the end of an isocyanate group as the first component, and after making this into a bubble dispersion, crosslinking with a chain extender such as MBOCA as the second component, or at the hydroxyl end as the second component. After using a prepolymer and making it into a bubble dispersion liquid, it is a method of crosslinking with isocyanate compounds, such as diphenylmethane diisocyanate, as a 1st component.

(2) 원샷(one shot)법(2) One shot method

이소시아네이트기 함유 화합물을 포함하는 제1 성분과 활성수소기 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 혼합하여 미세 기포 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법으로서, A method for producing a fine foamed polyurethane foam by mixing a first component containing an isocyanate group-containing compound and a second component containing an active hydrogen group-containing compound,

상기 제1 성분 또는 상기 제2 성분 중 적어도 하나에 수산기를 갖지 않은 실리콘계 비비온 계면활성제를 첨가하고, 상기 제1 성분과 제2 성분을 비반응성 기체, 바람직하게는 공기와 혼합, 교반하고, 상기 비반응성 기체를 미세 기포로 하여 분산시켜 기포 분산액으로 만들고, 상기 기포 분산액을 경화시키는 제조 방법이다.A silicon-based non-ionic surfactant having no hydroxyl group is added to at least one of the first component or the second component, and the first component and the second component are mixed and stirred with a non-reactive gas, preferably air, and the A non-reactive gas is dispersed into fine bubbles to form a bubble dispersion, and the bubble dispersion is cured.

폴리우레탄을 구성하는 폴리올 화합물과 사슬 연장제 및 폴리이소시아네이트 화합물을 혼합하여 기포 분산액으로 만들고, 그대로 반응, 경화시키는 반응이다.A polyol compound constituting the polyurethane, a chain extender and a polyisocyanate compound are mixed to form a bubble dispersion, reacted and cured as it is.

계면활성제의 첨가량은 제1 성분과 제2 성분의 합계량에 대해 1∼20 중량%인 것이 바람직하다.It is preferable that the addition amount of surfactant is 1-20 weight% with respect to the total amount of a 1st component and a 2nd component.

본 발명의 바람직한 실시예로서, 상기 믹서는 수직 방향으로 축심(軸芯)을 가진 제1 믹서 블레이드 및 제2 믹서 블레이드를 구비하고, 상기 제1, 제2 믹서 블레이드는 서로 맞물리도록 역방향으로 회전하고, 또한 서로 간섭하지 않도록 구성되며, 상기 믹서의 회전에 의해 기체가 액중에 끌어 들어가게 되어 있는 방법을 들 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the mixer comprises a first mixer blade and a second mixer blade having an axial center in a vertical direction, wherein the first and second mixer blades rotate in opposite directions to engage each other. And a method in which the gas is drawn into the liquid by the rotation of the mixer.

이러한 구성을 갖춘 믹서에 의해 거품을 일으켜 혼합을 행할 수 있다. 또, 믹서 블레이드의 회전에 의해 공기 등의 기체를 액중에 끌어 들임으로써, 미세 기포를 형성할 수 있다.A mixer having such a configuration can cause foaming and mixing. In addition, fine bubbles can be formed by drawing a gas such as air into the liquid by the rotation of the mixer blade.

본 발명의 또 다른 바람직한 실시예로서, 상기 제2 단계 후에, 상기 제1, 제2 믹서 블레이드를 액면으로부터 끌어 올리는 단계를 포함하고, 상기 끌어 올리는 단계에서, 상기 제1, 제2 믹서 블레이드에 부착된 액이 블레이드 부분을 따라 아래쪽으로 흘러 내려가도록 되어 있는 방법을 들 수 있다.In another preferred embodiment of the present invention, after the second step, the first and second mixer blades are lifted from the liquid level, and in the lifting step, the first and second mixer blades are attached to the first and second mixer blades. A method in which the drawn liquid flows downward along the blade portion is mentioned.

믹서 블레이드를 끌어 올릴 때에 믹서 블레이드에 부착되어 있는 액체가 액면 상에 떨어지면 에어보이드(air void)가 발생되어 품질 불량의 원인이 된다. 그래서 블레이드 부분을 따라 액이 아래 쪽으로 흘러 내리도록 하면 액은 원활하게 액면으로 흘러가기 때문에 에어보이드의 발생을 방지할 수 있다.If the liquid adhering to the mixer blade falls on the liquid level when the mixer blade is pulled up, air voids are generated, which causes quality defects. Therefore, when the liquid flows downward along the blade portion, the liquid flows smoothly to the liquid surface, thereby preventing the occurrence of air voids.

본 발명에 의한 제조 방법에 의해 제조된 폴리우레탄 발포체는 평균 셀 직경이 10∼70㎛이고, 셀 개수가 100∼700개/㎟이므로 CMP 연마용 패드나 유리 연마용 패드로서 이용할 수 있는 것이다.The polyurethane foam produced by the production method according to the present invention has an average cell diameter of 10 to 70 µm and a number of cells of 100 to 700 cells / mm 2, which can be used as a CMP polishing pad or a glass polishing pad.

도 1은 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 장치의 구성을 나타내는 측면도.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The side view which shows the structure of the manufacturing apparatus of the polyurethane foam for polishing pads.

도 2는 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 장치의 구성을 나타내는 평면도.The top view which shows the structure of the manufacturing apparatus of the polyurethane foam for polishing pads.

도 3은 믹서의 구성을 나타내는 측면도.3 is a side view showing the configuration of a mixer.

도 4는 믹서의 구성을 나타내는 평면도.4 is a plan view showing the configuration of a mixer.

본 발명에 의한 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 장치의 바람직한 실시예를 도면을 이용하여 설명한다. 도 1은 제조 장치의 외관 구성을 나타내는 측면도이다. 도 2는 제조 장치의 구성을 나타내는 평면도이다. 이 제조 장치는 프리폴리머와 발포제 및 활성수소 함유 화합물을 탱크에 투입하여 거품을 일으켜 혼합함으로써 폴리우레탄 발포체를 얻도록 하는 것이다.DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A preferred embodiment of an apparatus for producing a polyurethane foam for polishing pad according to the present invention will be described with reference to the drawings. 1 is a side view showing an appearance configuration of a manufacturing apparatus. 2 is a plan view showing the configuration of the manufacturing apparatus. This production apparatus is intended to obtain a polyurethane foam by adding a prepolymer, a blowing agent and an active hydrogen-containing compound into a tank to foam and mix.

이 장치는, 혼합액을 만들기 위한 탱크(1), 탱크 내의 액체를 발포시켜 혼합하기 위한 믹서(2), 및 혼합 공정이 완료된 액체를 주입하는 금형(3)을 구비하고 있다. This apparatus is equipped with the tank 1 for making a mixed liquid, the mixer 2 for foaming and mixing the liquid in a tank, and the metal mold | die 3 which injects the liquid in which the mixing process was completed.                 

믹서(2)를 상하 이동시키기 위한 가이드 지주(支柱)(5)가 설치되어 있고, 믹서(2)를 매달아 내리는 체인(4)과 밸런서(balancer)(6)가 설치되어 있다. 핸들(도시되지 않음)을 조작함으로써 믹서(2)를 상하 이동시킬 수 있다. 탱크(1)도 별도의 지주에, 평면으로 볼 때 대략 C자형인 지지팔(8)에 의해 장착되어 지지된다. 금형(3)은 지지대(10) 상에 탑재되는 형태로 지지되어 있고, 도 1의 지면에 수직인 방향으로 슬라이드 이동이 가능하다.Guide posts 5 for moving the mixer 2 up and down are provided, and a chain 4 and a balancer 6 for hanging the mixer 2 down are provided. By operating the handle (not shown), the mixer 2 can be moved up and down. The tank 1 is also mounted on and supported by a separate support post by a support arm 8 which is substantially C-shaped in plan view. The metal mold | die 3 is supported by the form mounted on the support stand 10, and a slide movement is possible in the direction perpendicular | vertical to the paper surface of FIG.

다음에, 믹서(2)의 구성에 대해 상세히 설명한다. 도 3은 믹서의 구성을 나타내는 측면도이고, 도 4는 믹서의 구성을 나타내는 평면도이다. 이 믹서(2)는 2축 타입의 믹서로서, 제1 믹서 블레이드(11)와 제2 믹서 블레이드(21)를 구비하고 있다. 제1 및 제2 믹서 블레이드(11, 21)는 각각 회전축(12, 22)을 가지며, 도 4에 나타낸 바와 같이, 평면으로 볼 때 제1 믹서 블레이드(11)는 반시계 방향으로 회전하고, 제2 믹서 블레이드(21)는 시계 방향으로 회전한다. 각 믹서 블레이드(11, 21)는 원주 방향을 따라 등간격(90° 피치)으로 배치된 블레이드 부분을 구비하고 있다. 제1 믹서 블레이드(11)의 블레이드 부분과 제2 믹서 블레이드(21)의 블레이드 부분은 맞물리도록 회전하고, 또 도 4에 나타낸 바와 같이 위상이 45° 어긋난 상태로 회전하기 때문에 서로 간섭하지 않도록 회전할 수 있다. 또한, 도시된 예에서는 블레이드 부분이 4개가 있지만, 적어도 2개 있으면 교반하는 것이 가능하다.Next, the structure of the mixer 2 is demonstrated in detail. 3 is a side view illustrating the configuration of the mixer, and FIG. 4 is a plan view illustrating the configuration of the mixer. This mixer 2 is a biaxial mixer, which includes a first mixer blade 11 and a second mixer blade 21. The first and second mixer blades 11, 21 have rotation axes 12, 22, respectively, and as shown in FIG. 4, the first mixer blade 11 rotates in a counterclockwise direction when viewed in a plan view. 2 mixer blades 21 rotate clockwise. Each mixer blade 11 and 21 is provided with the blade part arrange | positioned at equal intervals (90 degree pitch) along the circumferential direction. The blade portion of the first mixer blade 11 and the blade portion of the second mixer blade 21 rotate to engage with each other, and rotate so as not to interfere with each other because they rotate in a state of 45 ° out of phase as shown in FIG. Can be. In addition, although there are four blade parts in the example shown, if at least two, it is possible to stir.

각 블레이드 부분의 형상은 동일하고, 도 3에 나타낸 바와 같이, 원호 형상, 타원호 형상, 또는 임의의 매끄러운 곡면 형상을 가진다. The shape of each blade portion is the same and has an arc shape, an elliptical arc shape, or any smooth curved shape, as shown in FIG.                 

탱크(1)의 형상으로는 각 믹서 블레이드(11, 21) 외경의 수배 정도의 직경을 갖도록 하는 것이 바람직하고, 높이는 믹서에 의한 혼합 시에 액이 넘쳐 흐르지 않을 정도로 하는 것이 바람직하다. 성형하는 블록의 크기가 700(mm)×150(mm)×30(mm)라 하면 필요한 탱크(1)의 체적(용량)은 31.5리터이다.As the shape of the tank 1, it is preferable to have a diameter about several times the outer diameter of each mixer blade 11, 21, and it is desirable that the height does not overflow the liquid at the time of mixing by a mixer. If the size of the block to be formed is 700 (mm) x 150 (mm) x 30 (mm), the volume (capacity) of the necessary tank 1 is 31.5 liters.

믹서(2)에 의한 교반 혼합이 종료되면, 혼합액의 속에 있는 믹서 블레이드(11, 21)를 혼합액으로부터 끌어 올릴 필요가 있지만, 이 때 믹서 블레이드(11, 21)에 부착되어 있는 액이 액면에 방울져 떨어지지 않고 블레이드 부분의 형상을 따라 흘러 내리도록 되어 있다.When the stirring mixing by the mixer 2 ends, it is necessary to pull up the mixer blades 11 and 21 in the mixed liquid from the mixed liquid, but the liquid attached to the mixer blades 11 and 21 drops on the liquid surface at this time. It falls along the shape of the blade without falling off.

〈제조 공정에 대하여〉<About the manufacturing process>

다음에, 상기 제조 장치에 의한 폴리우레탄 발포체의 제조 공정에 대해 설명한다. 이 폴리우레탄 발포체는 CMP 연마 패드용으로 사용되는 것으로, 균일한 재질과 성형품의 비중차의 기복이 적은 것이 요구된다.Next, the manufacturing process of the polyurethane foam by the said manufacturing apparatus is demonstrated. This polyurethane foam is used for CMP polishing pads, and it is required to have a uniform material and a low undulation of specific gravity difference between the molded article.

기준 배합은 이소시아네이트 말단 프리폴리머로서 아디프렌 L-325(유니로얄사제) 100부(70℃)에 대해, 발포제(계면활성제)로서 SH-192(도레이 다우코닝 실리콘사제) 1∼20부, 및 활성수소 함유 화합물로서 메틸렌 비즈(O-클로로아닐린)(MBOCA)(이하라케미칼사제) 26부(120℃)이다.Standard formulation is 1-20 parts of SH-192 (made by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.) as a blowing agent (surfactant) with respect to 100 parts (70 degreeC) of Adiprene L-325 (made by Uniroyal) as an isocyanate terminal prepolymer, and active hydrogen. As a containing compound, it is 26 parts (120 degreeC) of methylene beads (O-chloroaniline) (MBOCA) (made by Ihara Chemical Co., Ltd.).

소정량의 아디프렌 L-325와 SH-192와 용해된 MBOCA를 탱크(1)에 투입하고, 믹서(2)에 의해 교반 혼합(거품 발생 혼합)한다. 각 믹서 블레이드(11, 21)의 회전수는 500∼3000 rpm이 바람직하다. 혼합 시간은 수분 정도가 바람직하다. 이 교반에 의해 공기를 혼합액 내부에 끌어 들일 수 있다. MBOCA dissolved with a predetermined amount of adiprene L-325 and SH-192 is introduced into the tank 1, and stirred and mixed (foam generation mixing) by the mixer 2. As for the rotation speed of each mixer blade 11, 21, 500-3000 rpm is preferable. The mixing time is preferably about a few minutes. By this stirring, air can be drawn into the mixed liquid.                 

또한, 아디프렌 L-325와 SH-192와 MBOCA를 차례로 탱크(1)에 투입하지만, 이들 성분을 동시에 투입해도 되고, 이들 중 몇 가지를 먼저 투입하여 교반 혼합하고, 소정 시간 경과 후에 나머지를 투입하여 교반 혼합해도 된다.In addition, although adiprene L-325, SH-192, and MBOCA are sequentially introduced into the tank 1, these components may be added simultaneously, and some of these components are added first, followed by stirring and mixing. You may carry out stirring and mixing.

교반이 종료되면, 믹서 블레이드(11, 21)를 액으로부터 끌어 올린다. 이 때 믹서 블레이드(11, 21)에 부착되어 있는 액은 블레이드 부분의 형상을 따라 아래로 흘러 내린다. 따라서, 액의 방울져 떨어짐에 의한 기포의 발생을 방지할 수 있다. 믹서 블레이드(11, 21)의 인상이 완료된 후, 점도의 증가가 시작되기 직전에 금형(3)에 혼합액을 흘려 넣는다.When stirring is completed, the mixer blades 11 and 21 are pulled out of the liquid. At this time, the liquid attached to the mixer blades 11 and 21 flows down along the shape of the blade portion. Therefore, generation | occurrence | production of the bubble by dropping of a liquid can be prevented. After the pulling up of the mixer blades 11 and 21 is completed, the mixed liquid is poured into the mold 3 just before the increase of the viscosity starts.

금형(3)에 흘려 넣을 때의 일반적 방법은, 탱크(1)를 기울여 금형(3)에 흘려 넣는 방법이다. 바람직한 방법은 탱크(1)의 저부에 밸브(도시되지 않음)를 설치해 두고, 저부로부터 금형(3)으로 혼합액을 흘려 넣는 방법이다. 후자의 방법이 에어보이드의 발생 가능성이 적으므로 바람직하다.The general method at the time of pouring into the metal mold | die 3 is the method of tilting the tank 1 and pouring it into the metal mold | die 3. A preferred method is to provide a valve (not shown) at the bottom of the tank 1 and to flow the mixed liquid from the bottom into the mold 3. The latter method is preferred because it is unlikely to generate air voids.

폴리우레탄 발포체를 제조할 때의 비중 조정 방법은 다음과 같이 행한다. 탱크(1) 내에 장착되어 있는 믹서 블레이드(11, 21)의 최상부 위치까지의 탱크(1)의 용적을 100으로 했을 때, 용적 80의 위치까지 액을 투입하면 액 비중 1인 경우에, 약 0.8(g/㎤)의 블록을 얻을 수 있다.The specific gravity adjustment method at the time of manufacturing a polyurethane foam is performed as follows. When the volume of the tank 1 to the uppermost position of the mixer blades 11 and 21 mounted in the tank 1 is 100, when the liquid is injected to the position of volume 80, the liquid specific gravity is about 0.8. A block of (g / cm 3) can be obtained.

이상과 같이 하여 얻어지는 폴리우레탄 발포체의 성상(性狀)은 아래와 같다:The properties of the polyurethane foam obtained as described above are as follows:

비중 ㆍㆍㆍ 0.4∼0.9 g/㎤Specific gravity ... 0.4 to 0.9 g / cm3

경도(쇼어 D) ㆍㆍㆍ 30∼60Hardness (Shore D) ... 30 to 60

평균 셀 직경 ㆍㆍㆍ 10∼70㎛ Average cell diameter 10 to 70 µm                 

셀 개수 ㆍㆍㆍ 100∼700개/㎟Number of cells ... 100-700 / mm2

〈실시예 1〉<Example 1>

아디프렌 L-325를 24.1 kg, 발포제 SH-192를 0.73 kg(약 3부), MBOCA를 6.32 kg 사용한 경우, 비중 0.845인 블록을 얻을 수 있었다. 이 때 쇼어 D 경도는 54였다.When 24.1 kg of adiprene L-325, 0.73 kg (about 3 parts) of blowing agent SH-192 and 6.32 kg of MBOCA were used, a block having a specific gravity of 0.845 was obtained. Shore D hardness was 54 at this time.

〈실시예 2〉<Example 2>

아디프렌 L-325를 21.4 kg, 발포제 SH-192를 0.81 kg(약 4부), MBOCA를 5.6 kg 사용한 경우, 비중 0.781인 블록을 얻을 수 있었다. 이 때 쇼어 D 경도는 51이었다.When 21.4 kg of adiprene L-325, 0.81 kg (about 4 parts) of blowing agent SH-192, and 5.6 kg of MBOCA were used, a block having a specific gravity of 0.781 was obtained. Shore D hardness was 51 at this time.

〈다른 실시예〉<Other Examples>

믹서 블레이드의 형상에 대해서는 본 실시예의 형상에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 범위 내에서 여러 가지 변경이 가능하다.The shape of the mixer blade is not limited to the shape of this embodiment, and various modifications are possible within the scope of the present invention.

제조된 폴리우레탄 발포체는 CMP 연마 패드뿐 아니라 유리 연마용에도 이용할 수 있다.The polyurethane foams produced can be used for glass polishing as well as CMP polishing pads.

Claims (9)

이소시아네이트기 함유 화합물을 포함하는 제1 성분과 발포제, 및 상기 제1 성분과 반응하여 폴리우레탄을 형성하는, 활성수소기 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 탱크에 투입하고, 믹서에 의해 거품을 일으켜 혼합하는 단계, 및 A first component containing an isocyanate group-containing compound and a blowing agent, and a second component containing an active hydrogen group-containing compound, which react with the first component to form a polyurethane, are introduced into a tank and foamed by a mixer. Mixing, and 상기 단계 후에 혼합액을 금형(金型)에 흘려 넣어 반응 경화시키는 단계After the step, the mixture is poured into a mold to react and harden 를 포함하고,Including, 상기 탱크의 저부(底部)에 설치된 밸브를 통해 혼합액을 상기 금형에 흘려 넣으며,The mixed liquid is poured into the mold through a valve provided at the bottom of the tank, 상기 믹서는 수직 방향으로 축심(軸芯)을 가진 제1 믹서 블레이드 및 제2 믹서 블레이드를 구비하고, 상기 제1, 제2 믹서 블레이드는 서로 맞물리도록 역방향으로 회전하고, 또한 서로 간섭하지 않도록 구성되며, 상기 믹서의 회전이 기체를 액중에 끌어들이는 것을 특징으로 하는 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 방법.The mixer has a first mixer blade and a second mixer blade having an axial center in a vertical direction, the first and second mixer blades being configured to rotate in opposite directions to engage each other and not to interfere with each other. And a rotation of the mixer draws gas into the liquid. 이소시아네이트기 함유 화합물을 포함하는 제1 성분과 발포제, 및 상기 제1 성분과 반응하여 폴리우레탄을 형성하는, 활성수소기 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 탱크에 투입하고, 믹서에 의해 거품을 일으켜 혼합하는 단계, 및 A first component containing an isocyanate group-containing compound and a blowing agent, and a second component containing an active hydrogen group-containing compound, which react with the first component to form a polyurethane, are introduced into a tank and foamed by a mixer. Mixing, and 상기 단계 후에 혼합액을 금형(金型)에 흘려 넣어 반응 경화시키는 단계After the step, the mixture is poured into a mold to react and harden 를 포함하고,Including, 상기 탱크의 저부(底部)에 설치된 밸브를 통해 혼합액을 상기 금형에 흘려 넣으며,The mixed liquid is poured into the mold through a valve provided at the bottom of the tank, 상기 거품을 일으켜 혼합하는 단계 후에, 제1, 제2 믹서 블레이드를 액면으로부터 끌어올리는 단계를 포함하고, After the frothing and mixing, lifting the first and second mixer blades off the liquid surface, 상기 끌어올리는 단계에서, 상기 제1, 제2 믹서 블레이드에 부착된 액이 블레이드 부분을 따라 아래쪽으로 흘러 내려가도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 방법.And in the pulling-up step, the liquid attached to the first and second mixer blades flows downward along the blade portion. 삭제delete 제1항 또는 제2항에 기재된 제조 방법에 의해 제조된 폴리우레탄 발포체로서,As a polyurethane foam manufactured by the manufacturing method of Claim 1 or 2, 평균 셀 직경이 10∼70㎛이고, 셀 개수가 100∼700개/㎟인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 발포체.A polyurethane foam having an average cell diameter of 10 to 70 µm and a cell count of 100 to 700 cells / mm 2. 제1항 또는 제2항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 각 믹서 블레이드의 회전수가 500∼3000/분으로 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 방법.The rotation speed of each said mixer blade is set to 500-3000 / min. The manufacturing method of the polyurethane foam for polishing pads characterized by the above-mentioned. 폴리우레탄 발포체 형성용 조성물이 투입되는 탱크, 및A tank into which the composition for forming a polyurethane foam is introduced, and 상기 탱크 내에 투입된 조성물을 거품 발생시켜 혼합하는 믹서A mixer for foaming and mixing the composition introduced into the tank 를 구비하고,And 상기 믹서는, 수직 방향으로 축심을 가진 제1 믹서 블레이드와 제2 믹서 블레이드를 구비하고, 상기 제1, 제2 믹서 블레이드는 서로 맞물리도록 역방향으로 회전하고, 또한 서로 간섭하지 않도록 구성되어 있으며,The mixer includes a first mixer blade and a second mixer blade having an axial center in a vertical direction, wherein the first and second mixer blades are configured to rotate in opposite directions so as to engage with each other, and not to interfere with each other, 상기 제1, 제2 믹서 블레이드는 복수개의 블레이드 부분으로 구성되어 있고,The first and second mixer blades are composed of a plurality of blade portions, 상기 탱크의 저부에 금형을 설치되어, 탱크의 저부에 설치된 밸브로부터 상기 금형으로 혼합액이 주입되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 장치.A mold is provided at the bottom of the tank, and the mixed liquid is injected into the mold from a valve provided at the bottom of the tank. 제6항에 있어서,The method of claim 6, 상기 블레이드 부분은 매끄러운 형상을 가지며, 블레이드 부분의 상단부와 하단부가 회전축에 의해 지지되어 있는 것을 특징으로 하는 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 장치.The blade portion has a smooth shape, wherein the upper end and the lower end of the blade portion is supported by a rotating shaft, characterized in that the manufacturing apparatus of the polyurethane foam for pads. 제6항에 있어서,The method of claim 6, 상기 제1, 제2 믹서 블레이드를 액면으로부터 끌어 올렸을 때, 상기 블레이드 부분을 따라 액이 방울져 떨어지지 않고 아래 쪽으로 흘러 내리도록, 상기 블레이드 부분의 형상이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 장치.When the first and second mixer blades are pulled up from the liquid surface, the shape of the blade portion is formed so that the liquid flows downward along the blade portion without falling down. Device for the production of foams. 제6항에 있어서,The method of claim 6, 상기 믹서를 상하 이동시키기 위한 가이드 지주(支柱), 상기 믹서를 매달아 내리는 체인, 상기 믹서의 중량을 지지하는 밸런서(balancer)가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 연마 패드용 폴리우레탄 발포체의 제조 장치.A guide pad for moving the mixer up and down, a chain for hanging the mixer down, and a balancer for supporting the weight of the mixer is provided.
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