KR100835857B1 - Hydride compound using porous support material and hydrogen storage compound, and the method of preparing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 다공성 지지체에 수소저장화합물을 결합시킨 수소 복합체와 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a hydrogen composite in which a hydrogen storage compound is bonded to a porous support, and a method of manufacturing the same.
본 발명의 수소저장화합물과 다공성 지지체를 이용한 수소화물 복합체는, 다공성 지지체의 모든 내·외표면에 수소저장화합물을 결합시킨 것으로, 금속의 수산화물 용액과 수소저장화합물을 혼합한 후 혼합용액에 다공성 지지체를 침적시키거나, 수소저장화합물과 다공성 지지체를 볼밀링 혼합하는 방법으로 제조된다.The hydride composite using the hydrogen storage compound and the porous support of the present invention is a combination of a hydrogen storage compound on all the inner and outer surfaces of the porous support, and after mixing the metal hydroxide solution and the hydrogen storage compound, the porous support in the mixed solution It is prepared by depositing or by ball milling a hydrogen storage compound and a porous support.
본 발명의 수소화물 복합체는, 수소를 일정하게 발생시킬 수 있을 뿐 아니라, 휴대용 수소발생장치로 이용이 가능한 장점이 있다.The hydride composite of the present invention has the advantage that it can not only generate hydrogen constantly, but also can be used as a portable hydrogen generator.
연료전지, 수소저장합금, 수소저장화합물, 수소화물, 지지체 Fuel Cell, Hydrogen Storage Alloy, Hydrogen Storage Compound, Hydride, Support
Description
본 발명은, 세라믹, 탄소 또는 고분자 계열의 다공성 지지체에 LiBH4, LiAlH4, NaBH4 등의 수소저장화합물을 결합시켜 촉매에 의해 수소가 효율적으로 발생될 수 있도록 함으로써 휴대용 연료전지의 연료로 사용할 수 있도록 한, 수소 복합체와 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention can be used as a fuel of a portable fuel cell by combining hydrogen storage compounds such as LiBH 4 , LiAlH 4 , NaBH 4 to a ceramic, carbon or polymer-based porous support to efficiently generate hydrogen by a catalyst. The present invention relates to a hydrogen composite and a method for producing the same.
전자 기술의 발전과 더불어 다양한 휴대용 전자 기기들이 개발되었으며, 각종 휴대용 장치들을 작동시키기 위한 동력원으로 개발된 것이, 반복하여 충·방전이 가능한 2차전지이다.With the development of electronic technology, various portable electronic devices have been developed, and as a power source for operating various portable devices, secondary batteries that can be repeatedly charged and discharged are available.
상기의 2차전지는, 납축전지, 니켈카드뮴전지, Ni-MH 전지 등이 있으며, 근래에는, 성능이 더욱 우수한 리튬 2차전지가 개발되었는 바, 리튬 2차전지는, 다른 2차전지에 비하여 친 환경적이며, 사이클 성능이 크면서 자가 방전이 적고 메모리 효과가 거의 없을 뿐 아니라, 충방전 시의 에너지 변환 효율과 출력 밀도도 높은 장점을 가지고 있는 바, 휴대폰, 캠코더, 디지털 카메라, 노트북 등의 가전 생활 기기에 널리 사용되고 있다.The secondary batteries include lead acid batteries, nickel cadmium batteries, and Ni-MH batteries. In recent years, lithium secondary batteries with better performance have been developed, and lithium secondary batteries are more environmentally friendly than other secondary batteries. It has the advantages of high cycle performance, low self-discharge, little memory effect, high energy conversion efficiency and high power density during charging and discharging, and home appliances such as mobile phones, camcorders, digital cameras, and notebook computers. It is widely used in.
그러나, 소형 전자기기에 사용되는 리튬이온 2차전지는, 대부분의 소형 기기가 요구하는 125W/L 수준의 전력밀도를 충족하고는 있으나, 리튬이온 2차전지에 사용되고 있는 LiCoO2/graphite 시스템은 최대 에너지 밀도가 480Wh/L 정도로서, 최대 부하 조건 하에서, 이론상, 4시간 미만의 운전만이 가능한 단점이 있다.However, although lithium ion secondary batteries used in small electronic devices meet the power density of 125W / L required by most small devices, the LiCoO 2 / graphite system used in lithium ion secondary batteries is the maximum energy. With a density of about 480 Wh / L, under peak load conditions, theoretically, only less than 4 hours of operation is possible.
따라서, 장시간 사용이 요구되는 전자기기를 위해서는 새로운 배터리가 개발되어야 하나 어려움이 있는 바, 2차전지와 같이 충전할 필요가 없이 연료만 주입하면 계속 사용할 수 있으며, 에너지 밀도가 최소 500Wh/L 최대 6400Wh/L으로 종래의 2차전지를 능가하는 연료전지가 2차전지를 대체할 수 있는 휴대용 전원으로 부상되고 있는데, 연료전지는, 수소와 같은 연료가스의 화학에너지를 전기에너지로 직접 변환시키는 장치로서, 종래의 전지와는 달리 외부에서 연료와 공기를 공급받아 연속적으로 전기를 생산하게 된다.Therefore, a new battery has to be developed for an electronic device that requires long-term use, but there is a difficulty, so it is possible to continue to use the fuel without recharging like a secondary battery. A fuel cell that surpasses the conventional secondary battery at / L is emerging as a portable power source that can replace the secondary battery. The fuel cell is a device that directly converts chemical energy of fuel gas such as hydrogen into electrical energy. Unlike its battery, it receives fuel and air from the outside to produce electricity continuously.
즉, 연료전지는 메탄올이나 천연가스 등 탄화수소 계열의 물질 내에 함유되어 있는 수소와 공기 중의 산소를 연료로 하여 일어나는 전기화학 반응에 의하여 화학에너지를 직접 전기에너지로 변환시키는 발전시스템으로서, 고효율의 청정에너지 변환장치이며, 연소과정 없이 연료가스와 산화제 가스의 전기 화학적인 반응에 의해 생성되는 전기와 그 부산물인 열을 동시에 사용할 수 있다는 특징을 갖고 있 다. In other words, a fuel cell is a power generation system that directly converts chemical energy into electrical energy by an electrochemical reaction generated by using hydrogen contained in a hydrocarbon-based material such as methanol or natural gas and oxygen in air as a fuel. The converter is characterized by being able to simultaneously use electricity generated by the electrochemical reaction of fuel gas and oxidant gas and its by-product heat without the combustion process.
상기와 같은 연료전지는 사용되는 전해질의 종류에 따라 구동 및 작동 온도가 다르게 되며, 고분자 전해질 연료전지(PEMFC), 직접메탄올 연료전지(DMFC), 용융탄산염 연료전지(MCFC), 고체 산화물 연료전지(SOFC) 등이 있는데, 이들 중에서 직접메탄올 연료전지를 제외하고는 모두 수소를 연료로 사용한다.Such fuel cells have different driving and operating temperatures depending on the type of electrolyte used, polymer electrolyte fuel cells (PEMFC), direct methanol fuel cells (DMFC), molten carbonate fuel cells (MCFC), solid oxide fuel cells ( SOFC), and all of them use hydrogen as fuel except for the direct methanol fuel cell.
그러나, 수소를 직접 연료로 사용하기 위해서는 상온에서 기체 상태인 수소를 저장할 수 있도록 특수하게 만들어진 금속제 압축 용기가 필요하기 때문에 수소를 직접 연료로 사용하기에는 어려움이 있는 바, 휴대용 연료전지의 연료로 사용하기에는 거의 불가능하다고 할 수 있다.However, in order to use hydrogen directly as a fuel, it is difficult to use hydrogen directly as a fuel because it requires a metal compression vessel specially made to store gaseous hydrogen at room temperature. It's almost impossible.
따라서, 연료전지에 사용되는 수소는, 메탄이나 에탄올 같은 탄화수소계 물질을 이용하여 개질이라는 과정을 통하여 만들어지는 것이 일반적인 바, 개질기가 구비되어야 하는 연료전지를 휴대형으로 사용하는 것 역시 매우 어렵다.Therefore, hydrogen used in fuel cells is generally made through a process called reforming using hydrocarbon-based materials such as methane or ethanol, and it is also very difficult to use a fuel cell in which a reformer is provided as a portable type.
더욱이, 휴대용 연료전지에 개질기를 사용하고자 하는 경우, 개질기의 소형화가 이루어져야 함은 물론, 개질기에서 만들어진 수소 연료에 함유된 CO 함량이 1% 이하여야 하는데, 수증기를 이용한 개질반응에 의해 수소를 만드는 연료전지용 개질기 경우, 개질반응이 200∼300℃ 정도의 비교적 낮은 온도에서 일어나도록 하여야만 수소 중의 CO 농도를 1% 이하로 조절할 수 있는 바, 그 이상의 온도에서 개질반응이 일어나는 일반적인 개질기에는 CO 제거 장치가 추가로 장착되어야 하는 동시에, 150℃ 이상에서 작동이 가능한 연료전지와 결합되어야만 한다는 제한이 따르게 되는 등 소형화가 극히 어려운 실정이다.In addition, when a reformer is to be used in a portable fuel cell, the reformer should be miniaturized, and the CO content contained in the hydrogen fuel produced in the reformer should be 1% or less. In the case of a battery reformer, the CO concentration in hydrogen can be controlled to 1% or less only when the reforming reaction occurs at a relatively low temperature of about 200 to 300 ° C. A CO removal device is added to a general reformer where the reforming reaction occurs at a higher temperature. Miniaturization is extremely difficult due to the restriction that it must be installed at the same time, and must be combined with a fuel cell capable of operating above 150 ° C.
따라서, 개질이 필요 없이 수소 자체를 그대로 사용할 수 있도록 하여야만 에너지 효율이 가장 높을 뿐 아니라 휴대용으로도 사용이 적합한 바, 수소를 직접 연료로 사용할 수 있도록 하여 주는 수소 저장 수단에 대한 연구가 진행되고 있으며, 대표적인 것으로 수소저장합금이 있다.Therefore, research is being conducted on hydrogen storage means that can be used directly as a fuel because it is the most energy efficient and can be used as a portable device only when hydrogen can be used as it is without reforming. The hydrogen storage alloy is a typical example.
상기 수소저장합금은, 저온 시에 수소를 흡입 저장하고, 고온이 되면 저장한 수소를 방출하는 금속으로서, 수소를 가역적으로 흡수 및 방출할 수 있는 합금을 지칭하는데, 수소저장합금이 수소를 흡수하게 되면 금속수소화물이 된다.The hydrogen storage alloy is a metal that sucks and stores hydrogen at low temperature and releases hydrogen stored at high temperature, and refers to an alloy capable of reversibly absorbing and releasing hydrogen, and the hydrogen storage alloy absorbs hydrogen. It becomes a metal hydride.
수소저장합금에 수소를 흡수시켜 금속수소화물로 변화시킨 후 금속수소화물로부터 수소를 분리 사용하는 방법을 이용하여 휴대용 연료전지의 연료 공급원으로써 상기 수소저장합금을 사용할 수가 있으나, 금속수소화물의 경우 중량당 에너지 밀도가 낮기 때문에 실용화가 어렵다.The hydrogen storage alloy may be used as a fuel supply source of a portable fuel cell by absorbing hydrogen into a hydrogen storage alloy and converting it into a metal hydride and separating hydrogen from the metal hydride. Its practical use is difficult because of its low sugar energy density.
따라서, 상기 수소저장합금보다 효율적으로 수소가 저장되는 수소저장화합물을 사용하는 방법이 고려되고 있다.Therefore, a method of using a hydrogen storage compound that stores hydrogen more efficiently than the hydrogen storage alloy has been considered.
상기 수소저장화합물은, 화학적 수소화물(chemical hydrides)로서, 이는, 수소를 포함하고 있기 때문에 별도의 수소 저장 과정이 필요하지 않으며, 물질 자체에서 수소가 차지하는 양에 의해 그 저장량이 결정되는데, 현재까지 알려진 화학적 수소화물은 크게 알라네이트 수소화물(alanatehydrides), 알칼리 금속 수소화물(alkali metal hydrides) 및 붕소계 수소화물(metal hydro- borates) 등 3가지로 구분할 수 있으며, 특히, 붕소계 수소화물은 단위 부피/질량당 에너지 밀도가 높기 때문에 가장 효과적인 수소 저장 매체로 인식되어 최근 활발한 연구가 진행되고 있 다.The hydrogen storage compound is a chemical hydride, which does not require a separate hydrogen storage process because it contains hydrogen, and its storage amount is determined by the amount of hydrogen in the material itself. Known chemical hydrides can be broadly classified into three types: alanate hydrides, alkali metal hydrides and boron-based hydrides. Due to the high energy density per volume / mass, it is recognized as the most effective hydrogen storage medium and active research is being conducted recently.
특히, 대표적인 붕소계 수소화물인 NaBH4는 수소 저장 용량이, 가수분해에 의해 물로부터 공급되는 수소를 고려할 경우, 21.3wt%, LiBH4는 37.0wt% 정도로 대량의 수소저장용량을 지니고 있기 때문에 적은 양의 화합물을 사용하여 고효율의 수소저장 시스템을 설계할 수 있다.In particular, NaBH 4 , a typical boron hydride, has a large hydrogen storage capacity of 21.3 wt%, and LiBH 4 having a large hydrogen storage capacity of 37.0 wt% when considering hydrogen supplied from water by hydrolysis. Positive compounds can be used to design highly efficient hydrogen storage systems.
그리고, 300기압 이상의 고압에서 저장하는 고압 기체 수소 저장이나, -200℃ 이하에서 저장하는 저온 액체 수소 저장 방법 등과 같은 저장 방법은, 안전을 위한 부대장치가 필요로 되는 반면에, 화학적 수소화물은 반응에 의한 열량이 많지 않기 때문에 상온과 상압에서 필요한 양의 수소를 저장/공급 할 수 있는 시스템을 구축할 수 있는 매우 안전한 저장 방법이다.In addition, storage methods such as high pressure gas hydrogen storage stored at a high pressure of 300 atm or higher, or low temperature liquid hydrogen storage method stored at -200 ° C. or lower require an auxiliary device for safety, whereas chemical hydrides react. It is a very safe storage method to build a system that can store / supply the required amount of hydrogen at room temperature and pressure because it does not have much heat.
또한, 반응 메커니즘 상, 알칼리 용액에 녹여서 안정한 상태로 저장 및 운반이 가능하며, 액상이나 고상으로 사용 가능하므로 재충전이 쉽고, 수소 발생시 생성되는 반응열이 낮고 촉매를 사용하는 구조이기 때문에 수소 발생량의 조절이 용이할 뿐만 아니라, 에너지 밀도가 높으면서도 안전을 위한 부대 장치가 필요하지 않는 등의 여러 가지 장점을 가지고 있다.In addition, it can be stored and transported in a stable state by dissolving in an alkaline solution on the reaction mechanism, and can be easily recharged because it can be used in a liquid or solid phase. Not only is it easy, it has a number of advantages, such as high energy density and no need for safety devices.
그러나, 실제로는 수소 공급량의 제어가 용이하지 않은 문제가 있다.In reality, however, there is a problem that control of the hydrogen supply amount is not easy.
즉, 도 1은 붕화수소나트륨을 연료전지의 연료로 사용하는 종래 연료전지 시스템의 한 예로서, 수산화나트륨과 증류수가 첨가된 붕화수소나트륨 혼합 용액을 수소분해 촉매가 있는 반응기로 펌핑(pumping) 공급하여 반응시키고, 이때, 발생되 는 수소 역시 펌핑에 의해 분리막을 통하여 연료전지로 공급된다.That is, FIG. 1 is an example of a conventional fuel cell system using sodium hydrogen boride as a fuel of a fuel cell, and a pumping supply of a sodium hydrogen boride mixed solution in which sodium hydroxide and distilled water is added to a reactor having a hydrolysis catalyst is provided. In this case, the generated hydrogen is also supplied to the fuel cell through the separator by pumping.
따라서, 붕화수소나트륨 혼합 용액 저장 탱크에서 반응기로, 반응기에서 연료전지로 유체를 이동시키기 위한 펌프 및 펌프 제어장치 등의 부가장치가 필요로 되며, 대형 연료전지에서는 부가장치가 결합되어도 크게 문제가 되지 않는다.Therefore, an additional device such as a pump and a pump control device for moving the fluid from the sodium hydrogen boride mixed solution storage tank to the reactor and from the reactor to the fuel cell is required. Do not.
그러나, 휴대용 연료전지의 경우에는 부가장치에 의해 시스템의 전제 크기가 커지게 되기 때문에 개발 및 상업화에 문제가 초래된다.However, in the case of a portable fuel cell, a problem arises in development and commercialization because the entire size of the system is increased by the additional device.
즉, 수소저장화합물을 이용한 수소발생장치의 크기는 수소저장화합물에서 수소를 분리시키기 위한 촉매 공급부나 반응제어부 등이 대부분을 차지하게 되나, 이를 배제할 수 있는 방법이 없으며, 따라서, 현재로는, 수소저장화합물을 휴대용 연료전지의 수소 공급원으로 사용할 수 없는 실정이다.That is, the size of the hydrogen generator using the hydrogen storage compound is largely occupied by the catalyst supply unit or the reaction control unit for separating the hydrogen from the hydrogen storage compound, but there is no way to exclude this, therefore, at present, Hydrogen storage compounds cannot be used as a hydrogen source for portable fuel cells.
본 발명은, 수소저장화합물을 휴대용 연료전지의 수소 공급원으로 사용할 수 없는, 수소저장화합물을 이용한 종래의 수소저장 시스템이 가지고 있는 제반 문제점들을 해결하기 위한 창안된 것으로, 촉매와의 반응을 위하여 펌핑 등이 필요 없으며, 촉매와의 접촉시 수소가 일정하게 발생될 수 있을 뿐 아니라, 수소발생장치를 휴대용으로 소형화할 수 있도록 하여 주는 수소 발생원으로서의 수소화물 복합체와 그 제조 방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.The present invention was devised to solve various problems of the conventional hydrogen storage system using the hydrogen storage compound, which cannot use the hydrogen storage compound as a hydrogen source of a portable fuel cell, and pumps for reaction with the catalyst. The present invention provides a hydride composite as a hydrogen generating source and a method for producing the same, which not only need to generate hydrogen at the time of contact with a catalyst, but also make it possible to miniaturize a hydrogen generating device. have.
본 발명의 상기 목적은, 수소저장화합물과 다공성 지지체에 의하여 달성된다.The object of the present invention is achieved by a hydrogen storage compound and a porous support.
본 발명의 수소저장화합물과 다공성 지지체를 이용한 수소화물 복합체는, 액상 또는 고상의 수소저장화합물을 다공성 지지체에 결합시킨 것으로, 이러한 수소화물 복합체를 촉매와 함께 카트리지에 충진하여 휴대용 수소 발생기로 사용할 수 있도록 하는 동시에, 충진된 촉매의 공급량을 조절해 줌으로써 수소저장화합물로부터 일정하게 수소를 발생시킬 수 있도록 함에 본 발명의 기술적 특징이 있다.The hydride complex using the hydrogen storage compound and the porous support of the present invention is a liquid or solid hydrogen storage compound bonded to the porous support, and the hydride complex is filled with a catalyst in a cartridge so that it can be used as a portable hydrogen generator. At the same time, there is a technical feature of the present invention that it is possible to constantly generate hydrogen from the hydrogen storage compound by controlling the supply amount of the charged catalyst.
상기와 같은 본 발명의 수소화물 복합체는, 액상법 또는 고상법으로 만들어지는 바, 액상법은, LiBH4, LiAlH4, NaBH4 등의 각 수소저장화합물에 함유된 금속의 수산화물을 증류수에 용해하는 단계와; 금속 수산화물 용액과 수소저장화합물을 혼합하는 단계와; 혼합용액에 다공성 지지체를 침적시킨 후 지지체를 건조하는 단계 등으로 이루어진다.As described above, the hydride composite of the present invention is made by a liquid phase method or a solid phase method. The liquid phase method includes dissolving a hydroxide of a metal contained in each hydrogen storage compound such as LiBH 4 , LiAlH 4 , NaBH 4 in distilled water and ; Mixing a metal hydroxide solution and a hydrogen storage compound; And depositing the porous support in the mixed solution and drying the support.
예를 들어, 수소저장화합물로서 붕화수소나트륨(NaBH4)이 사용되는 경우 금속 수산화물은 수산화나트륨(NaOH)을 사용한다.For example, when sodium hydrogen boride (NaBH 4 ) is used as the hydrogen storage compound, sodium hydroxide (NaOH) is used as the metal hydroxide.
그리고, 고상법은, 다공성 지지체의 기공 내부에 수소저장화합물의 분말이 혼입 결합되도록 하는 방법으로서, 수소저장화합물과 다공성 지지체를 볼밀링 혼합하는 단계와; 혼합물을 볼밀링 하는 단계 등으로 이루어지는데, 볼밀링 시 볼이 마모에 의해 볼 분말이 지지체의 기공 내로 혼입되지 않도록 또는 최소화하기 위하여서는 지르코니아(ZrO2) 재질의 볼을 사용하는 것이 바람직하다.In addition, the solid phase method is a method for mixing and combining the hydrogen storage compound powder in the pores of the porous support, comprising the steps of: ball milling mixing the hydrogen storage compound and the porous support; Ball milling the mixture, etc., it is preferable to use a zirconia (ZrO 2 ) ball in order to prevent or minimize the ball powder is incorporated into the pores of the support when the ball mill wear.
상기와 같은 방법으로 제조되는 본 발명의 수소화물 복합체는, 수소저장화합물과 다공성 지지체가 결합 또는 혼합된 구조로서, 다공성 지지체로는 Al, Si, Ti, Zn 등의 산화물 즉, 세라믹계나 탄소계 또는 고분자 물질 등이 사용될 수 있다.The hydride composite of the present invention prepared by the above method is a structure in which a hydrogen storage compound and a porous support are bonded or mixed, and as a porous support, oxides such as Al, Si, Ti, Zn, that is, ceramic or carbon or Polymeric materials and the like can be used.
이때, 다공성 지지체는 두가지 역할을 하게 되는 바, 그 하나는, 수소저장화합물보다 우선적으로 공기 중의 수분을 흡수하도록 함으로써 수소저장화합물이 공기 중의 수분과 반응하여 수화물로 변화하는 것을 방지 또는 억제하는 것이며, 다른 하나는, 특히, 고상 상태에서 다공성 지지체와 복합체화됨으로써 무게, 부피 등의 측면에서 에너지 밀도가 증가시키는 동시에, 지지체의 비율에 따라 수소저장화합물과 촉매와의 반응 비표면적 또는 촉매의 확산속도를 조절하여 수소발생속도를 제어하는 역할을 하게 된다.At this time, the porous support plays two roles, one of which is to prevent the hydrogen storage compound from reacting with the water in the air to change to a hydrate by absorbing moisture in the air prior to the hydrogen storage compound. On the other hand, in particular, by complexing with a porous support in a solid state, the energy density increases in terms of weight, volume, and the like, and at the same time, the specific surface area of the reaction between the hydrogen storage compound and the catalyst or the diffusion rate of the catalyst is increased. It controls the hydrogen generation rate by adjusting.
상기와 같이 수소저장화합물과 다공성 지지체의 혼합물인 본 발명의 수소화물 복합체를, 촉매로서의 산 용액과 함께의 밀봉 용기 즉, 카트리지에 넣음으로써, 카트리지를 휴대용 수소 발생장치로 사용할 수 있게 된다.As described above, the hydride complex of the present invention, which is a mixture of a hydrogen storage compound and a porous support, is placed in a sealed container, that is, a cartridge together with an acid solution as a catalyst, thereby enabling the cartridge to be used as a portable hydrogen generator.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 수소화물 복합체는, 수소저장화합물이 다공성 지지체에 결합됨으로써 촉매에 의해 수소를 일정하게 발생시킬 수 있을 뿐 아니라, 촉매와 함께 사용하는 경우 휴대용 수소발생장치로 이용이 가능한 장점이 있다.As described above, the hydride composite of the present invention is not only capable of generating hydrogen by a catalyst by being bonded to a porous support, but also used as a portable hydrogen generator when used with a catalyst. There are possible advantages.
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