KR100834858B1 - 고체 전해 커패시터의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고체 전해 커패시터의 제조방법에 관한 것으로서, 요철이 형성된 제1 전극의 표면에 전기화학적 방법으로 유전체 산화물층을 형성하는 공정; 상기 유전체 산화물층위에 전도성 고분자 전해질층을 형성하는 공정; 상기 고분자 전해질층이 형성된 소자를 무기산 및 전해질염을 포함하는 재화성용액에 함침시키고, 전압을 가하여 고분자 중합공정에서 손상된 화성피막을 수복하는 재화성 공정; 및 상기 전도성 고분자층의 상부에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함하는 고체 전해 커패시터의 제조방법을 제공한다. 이와 같은 고체 전해 커패시터의 제조방법은 고분자 중합공정에서 손상된 화성피막을 수복하여, 탄젠트 손실각(tanδ) 및 등가직렬저항(Equivalent series resistance: ESR)특성의 저하 없이 내전압 및 LC 특성을 크게 개선한다.
고체전해커패시터, 화학중합, 전해중합, 전도성 고분자층, 전도도, 재화성
Description
본 발명은 고체 전해 커패시터의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전도성 고분자 화합물을 사용하여 전해질층을 형성하고, 재화성 공정을 실시하여 커패시터가 갖는 전기적 특성을 향상시키는 고체 전해 커패시터의 제조방법에 관한 것이다.
커패시터는 저항, 코일 등과 함께 전자 회로를 구성하는 기본적인 회로 소자로서, 두 금속 전극판을 대향시키고, 상기 전극판 사이에 기체, 액체, 또는 고체상의 절연성을 가지는 유전체층을 삽입시켜 제조하며, 이와 같이 유전체층으로 분리된 두 전극판 사이에 전하를 축적하는 기능을 한다. 커패시터의 정전(靜電) 용량은 사용되는 전극판의 면적에 비례하므로, 전극판을 요철 형태로 가공하여 표면적을 넓히고, 요철 형태의 전극판에 전기화학적 또는 화학적으로 유전체층을 형성함으로서, 커패시터의 정전 용량을 증가시키는 방법이 통상적으로 사용되고 있다. 이와 같이 요철형태의 전극판에 유전체층을 형성한 경우에는 유전체층과 다른 전극 판과의 전기적 접촉 면적을 증가시키기 위하여, 이들 사이에 전해질을 충진하며, 이때 사용되는 전해질의 종류에 따라 커패시터를 액체 전해 커패시터와 고체 전해 커패시터로 분류한다.
액체 전해 커패시터는 액체 전해질의 이온 전도성을 이용하는 것으로서, 고주파 영역에서 액체 전해질의 저항이 현저하게 증대되어 커패시터의 임피던스가 증가는 단점이 있을 뿐만 아니라, 소자의 부피가 커지고, 사용 중 전해액이 누설될 위험성이 있다. 고체 전해 커패시터는 전해질로서 고체상의 이산화망간 또는 도전성 고분자층을 형성한 것으로서, 이와 같은 고체 전해질층을 형성하기 위한 다양한 방법이 알려져 있다.
불용성의 이산화망간을 전해질층으로 형성하기 위해서는 유전체층 상부에 먼저 약 10중량%의 낮은 농도의 질산망간 수용액을 함침하고, 이를 열분해하여 이산화망간 유전체층을 형성한 다음, 점차적으로 농도가 높은(대략 70중량%) 질산망간 수용액을 함침하고 열분해하는 과정을 반복하는 방법이 통상적으로 사용되고 있다. 그러나, 형성된 이산화망간층의 전도도가 10-2 내지 10-1S/cm 정도로서, 비저항이 비교적 높으므로 커패시터 소자의 임피던스가 높아지고 전류 손실량이 커질 뿐만 아니라, 이산화망간층을 형성하기 위하여 약 10 내지 15회 정도의 열분해 공정을 거치므로, 유전체층이 손상되기 쉽다. 또한, 질산망간 수용액은 요철이 형성된 유전체층에 대한 함침성이 낮으므로, 먼저 매우 낮은 농도의 질산망간 수용액을 사용하여 수 차례 열분해 공정을 수행하여야 하며, 따라서 공정 횟수 및 제조 비용이 증 가하는 단점이 있다.
도전성 고분자층을 전해질층으로서 형성하기 위해서는, 상기 유전체층의 상부에 페릭 클로라이드 또는 암모늄 퍼설페이트 등의 산화제 용액을 함침한 다음, 피롤, 아닐린, 티오펜 등의 모노머 용액을 함침하고 화학 중합하여 전도성 고분자층을 형성하거나, 상기 유전체층의 상부에 질산망간 수용액을 코팅하고 열분해하여 얇은 두께의 이산화망간층을 형성하여 제1 전도층을 형성한 다음, 이를 모노머, 전해질염 및 첨가제가 포함되어 있는 전해액 중에 침지하고, 상기 제1 전도층을 전극으로 하여 전기화학적으로 상기 제1 전도층 상부에 전도성 고분자층을 형성하는 방법이 알려져 있다.
일반적으로 커패시터의 LC 특성을 개선하기 위하여 이산화망간을 이용한 고체 전해 커패시터의 경우에는 상기 유전체 산화피막 상부에서 질산망간 수용액을 열분해하여 이산화망간층을 형성한 후, 이산화망간층이 형성된 소자를 0.0001 내지 5%의 황산수소암모늄이나 인산 등의 무기산 용액에 함침한 다음, 상기 소자를 양극(+)으로 하고, 백금과 같은 금속을 음극(-)으로 하여 전압을 인가하는 재화성 공정을 수회 반복 실시하여 손상된 산화물 피막을 수복하는 것이 일반적이다.
또한, 전도성 고분자를 이용한 고체전해커패시터를 제조하는 경우에는 별도의 재화성 공정을 시행하지 않는 것이 일반적이나, 이러한 경우 내전압 특성 및 누설 전류(Leakage Current, LC) 특성이 현저히 저하하는 문제점이 있으며, 이산화망간 고체전해 커패시터에 적용되는 일반적인 재화성 방법을 적용할 경우, LC 특성 개선이 되지만 tan δ 및 ESR 특성은 현저히 저하되는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 전해질층의 손상된 화성피막을 수복하여 전도성을 향상시키고, 전극, 전해질층 및 유전체층의 접촉성을 개선한 고체전해 커패시터 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 낮은 등가직렬저항(ESR)값을 가지며, 고주파 대역에서의 정전용량(capacitance), 누설전류(Leakage Current, LC) 등의 주요 특성을 개선하고, 탄젠트 손실각(tanδ) 특성을 획기적으로 개선하는 고체 전해 커패시터의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 요철이 형성된 제1 전극의 표면에 전기화학적 방법으로 유전체 산화물층을 형성하는 공정; 상기 유전체 산화물층위에 전도성 고분자 전해질층을 형성하는 공정; 상기 고분자 전해질층이 형성된 소자를 무기산 및 전해질염을 포함하는 재화성 용액에 함침시키고, 전압을 인가하여 고분자 전해질층 형성 공정에서 손상된 화성피막을 수복하는 재화성 공정; 상기 전도성 고분자층의 상부에 제2 전극을 형성하는 공정을 포함하는 고체 전해 커패시터의 제조방법을 제공한다. 여기서 상기 고분자 전해질층은 화학 중합법 또는 전해 중합법에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 또한 상기 무기산은 황산수소암모늄 또는 인산이며, 상기 전해질염은 파라톨루엔설포닉엑시드 소듐염, 나프탈렌설포닉엑시드 소듐염, 도데실벤젠설포닉엑시드 소듐염 등의 설포닉산 금속염인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 고체 전해 커패시터를 제조하기 위해서는, 먼저 요철이 형성된 제1 전극의 표면에 전기화학적 방법으로 유전체 산화물층을 형성한다. 상기 제1 전극은 탄탈 또는 알루미늄과 같은 막형성 밸브 작용금속으로 이루어져 있으며, 탄탈 미세 분말을 바인더와 함께 1400 내지 1800℃에서 진공, 소결하여 다공성의 소결체를 형성하거나, 알루미늄 포일을 에칭하여 표면에 요철을 형성함으로서 표면적을 증가시킨 것이다. 상기 유전체 산화물층은 상기 제1 금속의 산화물층으로서, 인산 수용액 내에서 상기 제1 전극을 전기화학적으로 산화시키는 등의 통상의 방법으로 형성할 수 있다.
이와 같이 형성된 유전체 산화물층이 형성된 소자를 페릭클로라이드(ferric chloride) 또는 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate) 등의 산화제 용액에 함침시키고, 피롤(pyrrole), 아닐린(aniline), 티오펜(thiophene)등의 모노머 용액에 함침시켜 화학 중합하여 전도성 고분자층을 형성하거나, 또는 모노머, 전해질염 및 첨가제를 포함하는 전해액에 함침하고 전압 또는 전류를 인가하여 전기화학적으로 전도성 고분자층을 형성한다.
이와 같이 형성된 전도성 고분자층이 형성된 소자를 재화성 용액에 함침하고, 상기 소자를 양극(+)으로 하고, 음극(-)으로서 백금과 같은 금속 전극을 연결하고, 전압을 인가하여, 상기 중합공정에서 손상된 화성피막을 수복하기 위한 재화 성 공정을 수회 반복하여 실시한다.
상기 재화성 용액은 무기산과 전해질염을 일정량 혼합하여 제조한 혼합용액으로서, 상기 무기산으로는 황산수소암모늄이나 인산 등이 단독 또는 혼합되어 사용되고, 상기 전해질염으로는 파라톨루엔설포닉엑시드 소듐염, 나프탈렌설포닉엑시드 소듐염 및 도데실벤젠설포닉엑시드 소듐염과 같은 설포닉산 금속염류를 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 상기 무기산의 농도는 0.00001 내지 5몰%이고, 바람직하게는 0.0001 내지 1몰% 인 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 또한 전해질염의 농도는 0.00001 내지 10% 인 것을 사용하고, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 5몰%인 것을 사용한다. 이때 무기산의 농도가 0.00001몰% 미만일 경우에는 사용량이 적어 원하는 효과를 얻을 수 없으며, 5몰%를 초과하면 오히려 제품의 특성(LC, tanδ, ESR)이 저하되는 단점이 있다. 또한 상기 전해질염의 농도가 0.00001% 미만일 경우에는 사용량이 너무 적어 원하는 효과를 얻을 수 없으며, 10%를 초과하면 오히려 제품의 특성이 저하되기 때문에 바람직한 재화성 정도를 기대하기 어렵다.
이와 같이 형성된 전도성 고분자층 상부에 커패시터의 제2 전극을 형성한다. 상기 제2 전극은 상기 도전성 고분자층의 상부에 그래파이트 페이스트를 코팅, 건조하여, 전기 접촉성을 개선하기 위한 그래파이트층을 형성하고, 다음으로 은 또는 니켈 등의 전도성 금속 페이스트를 코팅, 건조하여 전도성 금속층을 형성하는 것이 바람직하다. 상기 제2 전극을 형성하기에 적합한 그래파이트 페이스트는 전해 커패시터에서 통상적으로 적용되는 커패시터 등급의 페이스트를 구입하여 적용하고, 바람직하게는 5 내지 30 g/100ml H2O의 그래파이트 용액에 소자를 약 1분간 함침한 후, 110 내지 130℃에서 5 내지 15분간 건조하여 그래파이트층을 형성할 수 있다. 전도성 금속층은 유기 용매에 용해시킨 금속 페이스트에 소자를 약 10초간 함침한 다음, 110 내지 130℃에서 5 내지 15분간 건조하고, 140 내지 160℃에서 20 내지 40분간 건조하여 형성할 수 있다. 이와 같은 공정을 통하여 본 발명에 따른 고체 전해 커패시터가 완성되면 제1 및 2 전극으로부터 양극 및 음극 도선을 인출하고 에폭시 수지 등의 성형수지로 성형한다.
본 발명에서 사용하는 재화성 용액은 무기산과 전해질염을 일정량 혼합하여 사용함으로써, 종래의 무기산만을 사용할 때 보다 재화성이 크게 향상되어 제조된 커패시터의 전도도가 증가되어 커패시터의 탄젠트 손실각(tanδ), 등가직렬저항(Equivalent Series Resistance: ESR)을 저하시켜 커패시터의 특성을 향상시켜 전기전도도 등 우수한 전기적 특성을 가지는 커패시터를 제조할 수 있다.
다음으로 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 비교예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
요철이 형성된 탄탈 전극의 표면에 전기화학적 방법으로 유전체 산화물층을 형성한 다음, 상기 유전체 산화물층이 형성된 소자를 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate)용액에 함침시키고, 아닐린 용액에 함침시켜 화학중합으로 전도성 고분자층을 형성하였다.
상기와 같이 형성된 고분자층이 형성된 소자를 양극(+)으로 하고, 전기의 통전을 위해 음극(-)으로 백금 전극을 사용하여, 상기 소자를 0.002몰% 농도의 황산수소암모늄 과 0.5몰%농도의 파라톨루엔설포닉엑시드 소듐염을 혼합하여 제조한 재화성 용액에 20분간 함침하고, W.V(Working Voltage: 제품의 작동전압) 볼트의 전류를 인가하여 재화성 공정을 2회 반복하였다.
재화성된 소자를 20g/100ml H2O의 그래파이트 용액에 약 1분간 함침한 후, 120℃에서 10분간 건조하여 그래파이트층을 형성하였으며, 여기에 은(Ag) 페이스트를 도포한 다음, 120℃에서 10분간 건조하고, 다시 150℃에서 30분간 건조하여 음극 전극을 형성하였다. 상기 전극으로부터 양극 및 음극 도선을 인출하고 에폭시 수지 등의 성형수지로 성형하여 커패시터를 완성한 다음, 1kHz의 교류를 인가하는 조건에서 정전용량, 탄젠트 손실각(tanδ) 및 LC특성을 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
요철이 형성된 탄탈 전극의 표면에 전기화학적 방법으로 유전체 산화물층을 형성한 다음, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 고분자층을 형성한 후, 상기 고분자층이 형성된 소자를 0.002몰%농도의 황산수소암모늄 과 0.5몰%농도의 나프탈렌설포닉엑시드 소듐염을 혼합하여 제조한 재화성 용액에 20분간 함침하고, W.V. 볼트의 전류를 인가하여 재화성 공정을 2회 반복 실시하여, 상기 실시예 1과 같이 커패시터를 제조 완성한 다음, 1kHz의 교류를 인가하는 조건에서 정전용량, 탄젠트 손실각(tanδ) 및 LC특성을 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
재화성 공정에서 0.02%농도의 황산수소암모늄용액에 함침한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 커패시터를 제조하고, 제조된 커패시터에 1kHz의 교류를 인가하는 조건에서 정전용량, 탄젠트 손실각(tanδ) 및 LC특성을 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
재화성 공정에서 0.02%농도의 인산용액을 함침한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 커패시터를 제조하고, 제조된 커패시터에 1kHz의 교류를 인가하는 조건에서 정전용량, 탄젠트 손실각(tanδ) 및 LC특성을 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
| 구 분 | 특성 결과(Test Frequency : 1㎑) | ||
| Cap. | tanδ | L.C. | |
| 실시예 1 | 92 ㎌ | 13 % | 9 ㎂ |
| 실시예 2 | 92 ㎌ | 14 % | 10 ㎂ |
| 비교예 1 | 91 ㎌ | 20 % | 10 ㎂ |
| 비교예 2 | 91 ㎌ | 22 % | 11 ㎂ |
상기 표 1에서 Cap는 커패시터의 정전용량, tanδ는 탄젠트 손실각, L.C.는 누설전류(Leakage Current)를 나타낸다.
상기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법의 따라 제조한 커패시터는 전도성 고분자층의 전도도가 높으므로 등가직렬저항(Equivalent series resistance: ESR) 및 탄젠트 손실각(tan δ)이 현저하게 낮아지는 우수한 특성을 나타내며, 전도성 고분자층의 함침성 및 피막성이 우수하므로 정전용량 및 L.C.값은 종래의 커패시터와 동등 이상의 우수한 특성을 나타낸다. 따라서, 본 발명에 따라 제조된 고체 전해 커패시터는 종래의 재화성 공정시 무기산만을 사용하여 제조하였을 때 보다 커패시터가 갖는 전기적 특성이 향상되는 것을 알 수 있다.
이상 상술한 바와 같이, 본 발명은 무기산과 전해질염을 일정량 혼합한 재화성 용액을 사용함으로써, 재화성 공정시 전해질층의 손상된 화성피막을 수복하는 재화성이 크게 향상되고, 또한 탄젠트 손실각 및 등가직렬저항(Equivalent series resistance: ESR)특성의 저하 없이 내전압 및 LC특성이 크게 개선되는 효과가 있다.
Claims (3)
- 요철이 형성된 제1 전극의 표면에 전기화학적 방법으로 유전체 산화물층을 형성하는 공정;상기 유전체 산화물층 위에 전도성 고분자층을 형성하는 공정;상기 전도성 고분자층이 형성된 소자를 무기산 및 전해질염을 포함하는 재화성 용액에 함침시키고, 전압을 인가하여 전도성 고분자층 형성공정에서 손상된 화성피막을 수복하는 재화성 공정; 및상기 전도성 고분자층의 상부에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함하는 고체 전해 커패시터의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 무기산은 황산수소암모늄 또는 인산이며, 상기 전해질염은 파라톨루엔설포닉엑시드 소듐염, 나프탈렌설포닉엑시드 소듐염, 도데실벤젠설포닉엑시드 소듐염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 설포닉산 소듐염류인 것을 특징으로 하는 고체전해 커패시터의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 무기산의 농도는 0.00001 내지 5몰%이고, 상기 전해질염의 농도는 0.00001 내지 10몰%인 것을 특징으로 하는 고체전해 커패시터의 제조방법.
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- 2001-07-12 KR KR1020010041781A patent/KR100834858B1/ko active IP Right Grant
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