KR100825765B1 - 산화물계 나노 구조물의 제조 방법 - Google Patents

산화물계 나노 구조물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

형성하고자 하는 산화물계 나노 구조물과 동일한 조성을 가지는 나노 핵을 이용하여 나노 구조물을 성장시키는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법에 관하여 개시한다. 본 발명에 따른 산화물계 나노 구조물의 제조 방법에서는 M (M은 천이 금속 원소 또는 반금속 원소)을 포함하는 유기물 전구체가 유기 용매에 용해되어 있는 혼합 용액을 기판의 표면에 코팅한다. 기판을 열처리하여 기판상에 MxOy 조성을 가지는 나노 핵을 형성한다. M을 포함하는 반응 전구체를 나노 핵에 공급하면서 나노 핵을 성장시켜 MxOy 조성의 나노 구조물을 형성한 후, 나노 구조물을 열처리한다.
산화물계 나노 구조물, 습식, 나노 핵, 결정 품위, 천이 금속, 반금속

Description

산화물계 나노 구조물의 제조 방법 {Method of forming oxide-based nano-structured material}
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화물계 나노 구조물의 제조 방법을 설명하기 위한 플로차트이다.
본 발명은 산화물계 나노 구조물의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 천이 금속 또는 반금속 원소의 산화물로 이루어지는 나노 구조물의 제조 방법에 관한 것이다.
금속 또는 비금속 원소를 포함하는 산화물계 나노 구조물은 FET (field effect transistor), SET (single electron transistor), 포토다이오드 (photodiode), 생화학 센서(biochemical sensor), 논리 회로 등과 같은 나노 전자소자 분야에서 잠재적인 응용 가능성을 가지고 있어 다양한 기술 분야에서 그 특성 및 제조 방법이 연구되고 있다.
종래 기술에 따른 산화물계 나노 구조물 형성 방법에서는 먼저, 스퍼터링 (sputtering) 또는 열증착 (thermal evaporation) 방법에 의해 기판 상에 Au, Ag, Pd, Pt 등과 같은 귀금속 원소를 증착하여 나노 레벨의 귀금속 박막을 형성한 후, 이를 열처리하여 상기 기판상에 귀금속 입자 (particle) 또는 귀금속 집합체 (cluster)를 형성하였다. 그 후, 상기 귀금속 입자 또는 귀금속 집합체를 핵으로 하여 그 위에 산화물계 나노 구조물을 물리적 방법 또는 화학적 방법에 의해 성장시켰다.
상기와 같은 종래 기술에 따른 산화물계 나노 구조물 형성 방법은 공정이 매우 복잡할 뿐 만 아니라 대면적의 기판을 필요로 하며, 따라서 산화물계 나노 구조물의 성장을 위한 대형 성장 장비를 필요로 하였다. 또한, 핵 역할을 하는 귀금속 나노 입자를 먼저 생성시킨 후 그 위에 원하는 재료인 산화물계 나노 구조물을 성장시켜야 하는 복잡한 공정을 거치므로 결과적으로 얻어진 산화물계 나노 구조물 내에 귀금속 원소가 불순물로서 남아 있게 되며, 귀금속을 사용하여야 하므로 생산 단가가 높아지는 문제가 있었다. 따라서, 대량 생산에 한계가 있었다.
그리고, 핵으로 작용하는 귀금속 나노 입자 또는 집합체와 그 위에 성장되는 산화물계 나노 구조물이 서로 다른 구성 성분으로 이루어져 이들 사이의 접합이 불완전하였으며, 결과물로서 얻어진 나노 구조물로의 도판트 주입이 용이하지 않았다. 특히, 나노 구조물을 구성하는 재료 자체는 우수한 전기적 특성을 가짐에도 불구하고 핵으로 사용되는 귀금속 원소의 면지수 (plane index)에 따라 성장 속도, 크기, 형태 등을 조절하는 것이 매우 어렵기 때문에 산화물계 나노 구조물의 조성, 형상 및 크기가 불균일해져서 안정된 특성을 가지는 나노 구조물을 제작하기 어려웠다. 따라서, 종래 기술에 따른 산화물계 나노 구조물은 불안정한 전기적 특성을 제공하게 되어, 집적화된 고속 전자 회로에 적용하는 데 한계가 있다.
본 발명은 상기한 종래 기술에서의 문제점들을 해결하고자 하는 것으로, 불순물을 포함하지 않는 산화물계 나노 구조물을 성장시킴으로써 균일한 조성을 가지는 나노 구조물을 비교적 낮은 단가로 재현성 있게 형성할 수 있으며, 소형화 및 집적화된 전자 소자에 적용하기 적합한 안정된 전기적 특성을 제공할 수 있는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 산화물계 나노 구조물의 제조 방법에서는 M (M은 천이 금속 원소 또는 반금속 원소)을 포함하는 유기물 전구체가 유기 용매에 용해되어 있는 혼합 용액을 기판의 표면에 코팅한다. 상기 혼합 용액이 코팅된 기판을 열처리하여 상기 기판상에 MxOy (x는 1 ∼ 3의 정수, y는 1 ∼ 6의 정수) 조성을 가지는 나노 핵을 형성한다. 상기 M을 포함하는 반응 전구체를 상기 나노 핵에 공급하면서 상기 나노 핵을 성장시켜 MxOy (x는 1 ∼ 3의 정수, y는 1 ∼ 6의 정수) 조성을 가지는 나노 구조물을 형성한다. 상기 나노 구조물을 열처리한다.
상기 혼합 용액은 상기 유기물 전구체 및 알콜계 유기 용매가 1:1 ∼ 1:5000의 부피비로 혼합된 것으로 이루어질 수 있다.
상기 혼합 용액을 기판의 표면에 코팅하는 단계는 딥핑(dipping), 스핀 코팅, 또는 스프레이 방식에 의해 행해질 수 있다.
상기 혼합 용액이 코팅된 기판을 열처리하는 단계는 50 ∼ 500 ℃의 온도하에서 1 초 ∼ 1 시간 동안 행해질 수 있다.
상기 나노 구조물을 형성하는 단계에서는 상기 나노 핵을 성장시키기 위하여 스퍼터링 (sputtering), 열 CVD (thermal chemical vapor deposition), MOCVD (metal-organic CVD), VSLE (vapor liquid solid epitaxial), PLD (pulsed laser deposition) 또는 졸-겔 공정 (sol-gel process)을 이용할 수 있다.
상기 나노 구조물을 열처리하는 단계는 100 ∼ 1200 ℃의 온도하에서 1 분 ∼ 24 시간 동안 행해질 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 형성된 나노 구조물은 나노 와이어 (nano-wire), 나노 로드(nano-rod), 나노월(nano-wall)의 형상을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 산화물계 나노 구조물의 제조 방법에 의하면, 형성하고자 하는 산화물계 나노 구조물과 동일한 조성을 가지는 나노 핵을 이용하여 나노 구조물을 성장시키므로, 나노 구조물 내에 성분이 다른 불순물을 전혀 포함하지 않는다. 또한, 상기 나노 핵을 형성하기 위하여 습식의 화학적 방법을 이용하므로 단순화된 공정 및 낮은 단가에 의해 결정 특성이 우수한 산화물계 나노 구조물을 얻을 수 있다. 본 발명에 따른 방법에 의해 형성된 산화물계 나노 구조물을 소형화 및 집적화된 전자 회로에 적용할 때 균일한 접합 제작이 가능하며, 안정된 전기적 특성 및 광학적 특성을 제공할 수 있다.
다음에, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화물계 나노 구조물의 제조 방법을 설명하기 위한 플로차트이다.
도 1을 참조하면, 단계 10에서, M (M은 천이 금속 원소 또는 반금속 원소)을 포함하는 유기물 전구체가 유기 용매에 용해되어 있는 혼합 용액을 기판의 표면에 코팅한다.
이를 위하여, 먼저 M을 포함하는 유기물 전구체와 유기 용매와의 혼합 용액을 준비한다. 상기 혼합 용액은 상기 유기물 전구체 및 알콜계 유기 용매가 약 1:1 ∼ 1:5000의 부피비로 혼합되어 이루어질 수 있다.
상기 유기물 전구체는 예를 들면 M(CH3COO)2·2H2O로 이루어질 수 있다. 여기서, 상기 M은 예를 들면 Ti, V, Cr, Zn, Y, Zr 및 Nb로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나의 천이 금속 원소, 또는 Si, Ge 및 As로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나의 반금속 원소로 이루어질 수 있다.
상기 유기 용매는 메탄올, 에탄올 등의 알콜계 유기 용매로 이루어질 수 있다.
상기 혼합 용액을 기판에 코팅하기 위하여, 예를 들면 딥핑(dipping), 스핀 코팅, 또는 스프레이 방식을 이용할 수 있다. 여기서, 상기 기판은 예를 들면 Al2O3, 석영, Si, GaN, 또는 유리로 이루어질 수 있다.
상기 혼합 용액을 기판에 코팅하기 위하여 딥핑 방식을 이용하는 경우, 예를 들면 다음과 같은 공정을 행할 수 있다. 먼저 M이 포함되어 있는 유기물 전구체, 예를 들면 M(CH3COO)2·2H2O이 메탄올, 에탄올, IPA (isopropyl alcohol) 등과 같은 알콜계 유기 용매에 1:1 ∼ 1:5000의 부피비로 희석된 혼합 용액을 상온에서 약 1 분 ∼ 24 시간 교반시킨다. 그 후, 교반된 혼합 용액 내에 기판을 약 1 초 ∼ 1 시간 동안 딥핑하여 상기 기판상에 상기 혼합 용액이 고르게 코팅되도록 한다. 그 후, 상기 기판을 상기 혼합 용액으로부터 꺼낸다. 상기 딥핑 시간 등을 조절하여 상기 기판상에 코팅된 혼합 용액으로 이루어지는 박막 두께가 약 1 ∼ 1000 nm로 되도록 할 수 있다.
다른 방법으로서, 상기 혼합 용액을 기판에 코팅하기 위하여 스핀 코팅 방법을 이용하는 경우, 예를 들면 기판을 약 100 ∼ 10000 rpm으로 회전시키면서 피펫을 이용하여 상기 기판상에 상기 혼합 용액을 약 0.01 ∼ 100 ml의 양으로 떨어뜨려 상기 기판상에 상기 혼합 용액으로 이루어지는 박막을 형성할 수 있다.
또 다른 방법으로서, 상기 혼합 용액을 기판에 코팅하기 위하여 스프레이 방식을 이용하는 경우, 예를 들면 적절한 스프레이 장비를 이용하여 상기 혼합 용액을 상기 기판 위에 얇게 도포할 수 있다.
상기 설명에서는 M이 포함되어 있는 유기물 전구체로서 M(CH3COO)2·2H2O 만이 예시되고, 상기 유기 용매로서 알콜계 유기 용매 만이 예시되어 있으나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 유기물 전구체로서 M(CH3COO)2·H2O, M(CH3COO)2, M(CH3)2, M(C2H5)2, M(C5H7O2)2 등을 사용할 수도 있다. 또한, 상기 유기 용매로서 비알콜계 유기 용매를 사용할 수도 있다.
단계 20에서, 상기 혼합 용액이 코팅된 기판을 열처리하여 상기 기판상에 MxOy (x는 1 ∼ 3의 정수, y는 1 ∼ 6의 정수) 조성을 가지는 나노 핵을 형성한다.
상기 나노 핵 형성을 위한 열처리는 예를 들면 핫플레이트 (hot plate), 퍼니스 (furnace), 진공 챔버 등을 이용하여 행해질 수 있다. 상기 열처리는 약 50 ∼ 500 ℃의 온도하에서 약 1 초 ∼ 1 시간 동안 행해질 수 있다. 상기 열처리에 의해 상기 기판에 코팅된 혼합 용액으로부터 유기 용매가 휘발되면서 상기 기판상에는 상기 혼합 용액 내에 용해되어 있던 천이 금속 또는 반금속 원소로 구성되는 일정한 크기의 산화물 나노 핵이 복수 개 형성된다. 상기 나노 핵은 약 수 nm 내지 수 십 nm의 사이즈를 가질 수 있다.
예를 들면, 상기 유기물 전구체로서 Zn(CH3COO)2·2H2O를 사용한 경우, 상기 기판상에는 ZnO로 이루어지는 나노 핵이 형성된다.
단계 30에서, 상기 나노 핵을 성장시켜 MxOy (x는 1 ∼ 3의 정수, y는 1 ∼ 6의 정수) 조성을 가지는 나노 구조물을 원하는 크기로 형성한다.
상기 나노 핵을 성장시키기 위하여 예를 들면 스퍼터링 (sputtering), 열 CVD (thermal chemical vapor deposition), MOCVD (metal-organic CVD), VSLE (vapor liquid solid epitaxial), PLD (pulsed laser deposition), 졸-겔 공정 (sol-gel process) 등과 같은 물리화학적 방법을 이용할 수 있다.
상기 나노 핵을 성장시키는 동안 상기 나노 핵 성장을 위한 소스 물질로서 상기 M을 포함하는 반응 전구체를 상기 나노 핵에 공급할 수 있다. 예를 들면, 상 기 나노 핵을 성장시키기 위하여 MOCVD 공정을 이용하는 경우, M 소스 물질로서 Zn(CH3)2를, 그리고 O 소스 물질로서 O2 가스를 각각 상기 기판상에 공급할 수 있다. 이 때, 캐리어 가스 (carrier gas)로서 Ar을 이용할 수 있다.
상기 나노 핵의 성장에 의해 형성된 나노 구조물은 예를 들면 나노 와이어 (nano-wire), 나노 로드(nano-rod), 나노월(nano-wall) 등 다양한 형상을 가질 수 있다.
단계 40에서, 상기 나노 구조물을 열처리한다.
상기 나노 구조물의 열처리는 예를 들면 핫플레이트, 퍼니스, 진공 챔버 등을 이용하여 행해질 수 있다. 상기 나노 구조물의 열처리는 약 100 ∼ 1200 ℃의 온도하에서 약 1 분 ∼ 24 시간 동안 행해질 수 있다. 상기 나노 구조물의 열처리 온도는 단계 20을 참조하여 설명한 기판의 열처리 온도 보다 더 높게 설정될 수 있다. 또한, 상기 나노 구조물의 열처리 시간은 단계 20을 참조하여 설명한 기판의 열처리 시간 보다 더 길게 설정될 수 있다. 그러나, 이는 반드시 필수적인 것은 아니며, 단계 40에서의 열처리의 목적이 달성되는 한 그 반대의 경우도 가능하다. 상기 나노 구조물의 열처리는 대기중에서, 또는 산소 함유 분위기가 유지되는 진공 챔버 내에서 행해질 수 있다.
상기 나노 구조물의 열처리에 의해 상기 나노 구조물 내에서의 산소 결핍이 보상되어 균일한 조성을 가지는 산화물계 나노 구조물을 얻을 수 있으며, 상기 나노 구조물의 결정성이 향상되어 격자 구조가 잘 맞는(lattice-matched) 나노 구조 물이 얻어짐으로써 결정 품위(quality)를 향상시킬 수 있다. 이와 같이 결정성이 우수한 나노 구조물은 다이오드 또는 광소자의 구성 요소로서 채용될 때 소자의 전기적 특성 및 광학적 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 산화물계 나노 구조물의 제조 방법에서는 산화물계 나노 구조물을 성장시키기 위한 핵으로서 형성하고자 하는 산화물계 나노 구조물과 동일한 조성을 가지는 나노 핵을 이용하며, 상기 나노 핵은 습식의 화학적 방법에 의해 형성된다. 따라서, 본 발명에 따른 방법에 의해 얻어지는 산화물계 나노 구조물은 나노 핵으로부터 상기 나노 핵과 동일한 조성을 가지는 나노 구조물을 성장시커 얻어지므로, 나노 구조물 내에 성분이 다른 불순물을 전혀 포함하지 않는다. 따라서, 나노 구조물 형성을 위한 공정이 단순화될 수 있으며, 종래 기술에 비해 그 제조 단가를 낮출 수 있다. 또한, 균일한 조성비를 가지는 나노 구조물을 재현성 있게 형성함으로써 결정 품위를 향상시킬 수 있으며, 얻어진 나노 구조물을 도핑할 때 도핑 원소 주입을 위한 제어가 용이하다. 따라서 본 발명에 따른 방법에 의해 형성된 산화물계 나노 구조물을 소형화 및 집적화된 전자 회로에 적용할 때 균일한 접합 제작이 가능하며, 안정된 전기적 특성 및 광학적 특성을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 산화물계 나노 구조물은 FET, SET, 포토다이오드, 생화학 센서, 논리 회로 등과 같은 나노 전자소자, 태양 전지, 또는 디스플레이 분야 등 광범위한 분야 등에 광범위하게 적용될 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러가지 변형 및 변경이 가능하다.

Claims (13)

  1. M (M은 천이 금속 원소 또는 반금속 원소)을 포함하는 유기물 전구체가 유기 용매에 용해되어 있는 혼합 용액을 기판의 표면에 코팅하는 단계와,
    상기 혼합 용액이 코팅된 기판을 열처리하여 상기 기판상에 MxOy (x는 1 ∼ 3의 정수, y는 1 ∼ 6의 정수) 조성을 가지는 나노 핵을 형성하는 단계와,
    상기 M을 포함하는 반응 전구체를 상기 나노 핵에 공급하면서 상기 나노 핵을 성장시켜 MxOy (x는 1 ∼ 3의 정수, y는 1 ∼ 6의 정수) 조성을 가지는 나노 구조물을 형성하는 단계와,
    상기 나노 구조물을 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 M은 Ti, V, Cr, Zn, Y, Zr 및 Nb로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나의 천이 금속 원소인 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 M은 Si, Ge 및 As로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나의 반금속 원소인 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 용액은 M(CH3COO)2·2H2O 조성의 유기물 전구체와 알콜계 유기 용매와의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 혼합 용액은 상기 유기물 전구체 및 알콜계 유기 용매가 1:1 ∼ 1:5000의 부피비로 혼합된 것임을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 용액을 기판의 표면에 코팅하는 단계는 딥핑(dipping), 스핀 코팅, 또는 스프레이 방식에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 용액이 코팅된 기판을 열처리하는 단계는 50 ∼ 500 ℃의 온도하에서 행해지는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 혼합 용액이 코팅된 기판을 열처리하는 단계는 1 초 ∼ 1 시간 동안 행해지는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 나노 구조물을 형성하는 단계에서는 상기 나노 핵을 성장시키기 위하여 스퍼터링 (sputtering), 열 CVD (thermal chemical vapor deposition), MOCVD (metal-organic CVD), VSLE (vapor liquid solid epitaxial), PLD (pulsed laser deposition) 또는 졸-겔 공정 (sol-gel process)을 이용하는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 나노 구조물을 열처리하는 단계는 100 ∼ 1200 ℃의 온도하에서 행해지는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 나노 구조물을 열처리하는 단계는 1 분 ∼ 24 시간 동안 행해지는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 나노 구조물은 나노 와이어 (nano-wire), 나노 로드(nano-rod), 나노 월(nano-wall)의 형상을 가지는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 Al2O3, 석영, Si, GaN, 또는 유리로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물계 나노 구조물의 제조 방법.
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