KR100806656B1 - 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법 및 다공질 허니컴구조체 - Google Patents

다공질 허니컴 구조체의 제조 방법 및 다공질 허니컴구조체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비산화물 세라믹스 및/또는 금속으로 이루어진 주성분 재료 및 유기 바인더를 함유한 성형 원료를 혼련(混練)하여 배토를 마련하고, 마련된 배토를 성형, 건조시켜 허니컴 형상의 성형체(허니컴 성형체)를 제작하며, 제작된 허니컴 성형체를 하소하여 하소체를 확보한 후에 하소체를 본 소성하여 다공질의 허니컴 구조체를 얻는 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법으로서, 성형 원료로서 주성분 재료 및 유기 바인더에 부가하여 무기 층상 재료를 주성분 재료 100 질량부에 대하여 0.01∼10 질량부 더 함유한 것을 사용한다.

Description

다공질 허니컴 구조체의 제조 방법 및 다공질 허니컴 구조체{METHOD FOR PRODUCING POROUS HONEYCOMB STRUCTURE AND POROUS HONEYCOMB STRUCTURE}
본 발명은 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법 및 다공질 허니컴 구조체에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 하소(탈바인더) 후에 크랙 등의 결함이 적은 고강도의 하소체를 얻을 수 있고, 최종적으로 고기공율이면서 고품질인 다공질 허니컴 구조체를 얻을 수 있는 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 얻어지는 고기공율이면서 고품질인 다공질 허니컴 구조체에 관한 것이다.
화학, 전력, 철강, 산업폐기물 처리를 비롯한 각종 분야에 있어서, 대기오염 방지, 지구 온난화 방지 등의 환경 대책의 관점에서 각종 분리 장치(예컨대, 집진용 필터)로서, 내열성, 내식성이 우수한 세라믹스로 이루어진 허니컴 구조체가 이용되고 있다. 예컨대, 디젤 기관으로부터 배출되는 미립자를 포집하는 고온, 부식성 가스 분위기 하에서 사용되는 디젤 미립자 필터(DPF) 등의 집진용 필터로서, 다공질 허니컴 구조체가 적합하게 이용되고 있다.
최근, 특히 집진용 필터의 처리 능력을 향상시키는 필요성으로부터, 상기와 같은 다공질 허니컴 구조체 중에서도 압력 손실이 낮은 고기공율의 다공질 허니컴 구조체가 요구되고 있다. 이러한 고기공율의 허니컴 구조체의 제조 방법으로서는, 예컨대 성형 원료인 주성분 재료, 물, 유기 바인더(허니컴 형상으로의 압출 성형은 성형 원료만으로는 가소성, 성형성이 불충분하여 원활하게 성형할 수 없기 때문에, 메틸셀룰로오스 등의 유기 바인더를 가소성 향상을 위해 이용할 필요가 있음) 및 조공제(造孔劑)(그래파이트 등의 유기 물질) 등을 혼련(混練)하고, 가소성을 향상시켜 배토를 마련하며, 이 배토를 압출 성형, 건조시켜 허니컴 성형체를 제작하고, 이 허니컴 성형체를 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻는 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법이 개시되어 있다(예컨대, 특허 문헌 1 참조). 이러한 제조 방법에 따르면, 허니컴 성형체를 소성할 때에, 유기 바인더나 조공제가 소실되어 기공이 형성되기 때문에, 고기공율의 다공질 허니컴 구조체를 얻을 수 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 제2002-219319호 공보
그러나, 유기 바인더의 첨가량이 많으면, 하소(탈바인더)시에 유기 바인더가 소실되어, 성형시에 유기 바인더가 점유하고 있던 공간이 결함이 되어 얻어지는 하소체, 나아가서는 다공질 허니컴 구조체의 강도가 저하된다고 하는 문제가 있었다. 또한, 대형의 구조체에 있어서는, 하소(탈바인더)시에 유기 바인더가 연소할 때, 연소열에 의해 성형체 내부 쪽이 외부보다 고온이 되고, 성형체의 내외 온도차에 의한 열응력 때문에, 하소체에 크랙 등의 결함을 발생시켜 구조체로서의 기계적 강도를 저하시킬 뿐만 아니라, 수율을 대폭 저하시킨다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은 전술한 문제를 감안하여 이루어진 것으로서, 하소(탈바인더) 후에 크랙 등의 결함이 적은 고강도의 하소체를 얻을 수 있고, 최종적으로 고기공율이면서 고품질인 다공질 허니컴 구조체를 얻을 수 있는 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 얻어지는 고기공율이면서 고품질인 다공질 허니컴 구조체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서 본 발명에 의해 이하의 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법 및 다공질 허니컴 구조체가 제공된다.
[1] 비산화물 세라믹스 및/또는 금속으로 이루어진 주성분 재료 및 유기 바인더를 함유한 성형 원료를 혼련하여 배토를 마련하고, 마련된 상기 배토를 성형, 건조시켜 허니컴 형상의 성형체(허니컴 성형체)를 제작하며, 제작된 상기 허니컴 성형체를 하소하여 하소체를 확보한 후에 상기 하소체를 본 소성하여 다공질의 허니컴 구조체를 얻는 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법으로서, 상기 성형 원료로서, 상기 주성분 재료 및 상기 유기 바인더에 부가하여, 무기 층상 재료를 상기 주성분 재료 100 질량부에 대하여 0.01∼10 질량부 더 함유한 것을 사용하는 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
[2] 상기 무기 층상 재료로서 스멕타이트를 사용하는 상기 [1]에 기재한 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
[3] 상기 스멕타이트로서 층간 양이온이 알칼리 금속 이온인 알칼리 이온형 스멕타이트를 사용하는 상기 [1] 또는 [2]에 기재한 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
[4] 상기 스멕타이트로서 상기 층간 양이온이 알칼리 토류 금속 이온인 알칼리 토류 금속 이온형 스멕타이트를 사용하는 상기 [1] 또는 [2]에 기재한 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
[5] 상기 무기 층상 재료로서 하이드로탈사이트를 사용하는 상기 [1]에 기재한 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
[6] 상기 무기 층상 재료로서 탈크를 사용하는 상기 [1]에 기재한 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
[7] 상기 허니컴 성형체를 200∼1000℃에서 하소하여 상기 하소체를 확보하는 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재한 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
[8] 상기 하소체를 1400∼2400℃에서 본 소성하는 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재한 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
[9] 상기 [1] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재한 방법에 의해 얻어지는 다공질 허니컴 구조체.
본 발명에 의하면, 하소(탈바인더) 후에 크랙 등의 결함이 적은 고강도의 하소체를 얻을 수 있고, 최종적으로 고기공율이면서 고품질인 다공질 허니컴 구조체를 얻을 수 있는 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 얻어지는 고기공율이면서 고품질인 다공질 허니컴 구조체가 제공된다.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 얻어지는 하소체의 강도 평가 방법을 모식적으로 도시한 설명도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1 : 시험편
1a : 셀
2 : 가압판
이하, 본 발명을 실시하기 위한 가장 바람직한 형태를 구체적으로 설명한다.
본 발명의 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법은, 비산화물 세라믹스 및/또는 금속으로 이루어진 주성분 재료 및 유기 바인더를 함유한 성형 원료를 혼련하여 배토를 마련하고, 마련된 배토를 성형, 건조시켜 허니컴 형상의 성형체(허니컴 성형체)를 제작하며, 제작된 허니컴 성형체를 하소하여 하소체를 확보한 후에 하소체를 본 소성하여 다공질의 허니컴 구조체를 얻는 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법으로서, 성형 원료로서, 주성분 재료 및 유기 바인더에 부가하여, 무기 층상 재료를 주성분 재료 100 질량부에 대하여 0.01∼10 질량부 더 함유한 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 있어서는, 전술한 허니컴 성형체를 제작하기 위해서 이용되는 성형 원료로서, 비산화물 세라믹스 및/또는 금속으로 이루어진 주성분 재료 및 유기 바인더에 부가하여, 무기 층상 재료를 더 함유한 것을 사용하지만, 성형 원료에 함유되는 기타 성분으로서는 분산매로서의 물, 분산제, 조공제, 계면활성제 등을 들 수 있다. 이하, 성형 원료를 각 구성 성분마다 구체적으로 설명한다.
성형 원료에 함유되는 주성분 재료는, 비산화물 세라믹스 및/또는 금속으로 이루어지고, 성형 원료의 주성분으로서 혼련되어 배토로 마련된 후, 허니컴 성형체로 성형, 건조되며, 허니컴 성형체의 소성 후, 다공질 허니컴 구조체의 주성분을 구성하게 되는 것이다. 주성분 재료를 구성하는 비산화물 세라믹스 및/또는 금속으로서는, 예컨대 탄화규소, 질화규소, 금속규소, 질화알루미늄 및 Al4SiC4로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다. 구체적으로는, 탄화규소 및 질화규소를 각각 단독의 주성분 재료로서 사용하여 탄화규소 또는 질화규소를 주성분으로 하는 다공질 허니컴 구조체로 하는 것, 탄화규소 및 금속규소를 주성분 재료로서 사용하여 Si-SiC 소결체로 이루어진 다공질 허니컴 구조체로 하는 것 등을 들 수 있다.
성형 원료에 함유되는 유기 바인더는, 성형 원료를 혼련하여 마련되는 배토의 가소성, 성형성을 향상시키는 동시에, 허니컴 성형체의 형상을 유지하는 보형제(保形劑)로서의 기능을 수행하는 것이다. 한편, 유기 바인더는, 성형시에 유기 바인더가 점유하고 있던 공간이 결함이 되거나 또는 하소체에 크랙 등의 결함을 발생시켜 하소체의 강도를 저하시킨다고 하는 문제가 있어, 그 성형 원료 중의 함유량은 필요 최소한으로 억제하는 것이 바람직하다. 이것으로부터, 본 발명에 있어서는, 유기 바인더의 함유 비율을 주성분 재료 및 무기 층상 재료의 합계 100 질량부에 대하여 10 질량부 이하로 하는 것이 바람직하고, 5 질량부 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 용도에 따라서는 0 질량부로 하여도 좋다(전혀 함유시키지 않아도 좋음).
이러한 유기 바인더로서는, 예컨대 유기 고분자를 들 수 있다. 구체적으로는 히드록시프로폭실메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오 스, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올 등을 들 수 있다. 유기 바인더는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 전술한 바와 같이, 하소체에 크랙 등의 결함을 발생시키거나 그 강도를 저하시키는 것을 방지하기 위해서, 성형 원료로서 후술하는 바와 같이 소결화 기능 및 가소성(성형성) 부여 기능을 함께 갖는 무기 층상 재료를 더 함유한 것을 사용하고 있다.
본 발명에 있어서, 성형 원료에 함유되는 「무기 층상 재료」란 층상 구조를 갖는 무기 재료를 의미한다. 여기서 「층상 구조」란 예컨대, 1986년 마루젠 주식회사 발행의 「세라믹스 사전」에 기재되어 있는 바와 같이, 「특히 원자가 밀하게 충전된 면이 서로 약간 약한 결합력(예컨대, 반 데르 발스의 힘이나 층간 양이온을 통한 정전력 등)에 의해 평행하게 늘어서 있는 구조」를 의미한다.
본 발명에 사용되는 무기 층상 재료(광물군)로서는, 예컨대 파이로필라이트-탈크(구체적으로는, 탈크, 층간 양이온: 없음), 스멕타이트(구체적으로는, 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 층간 양이온: Na, Ca), 버미큘라이트[구체적으로는, 버미큘라이트, 층간 양이온: Mg, (Na, K, Ca)], 운모[구체적으로는, 백운모, 일라이트, 층간 양이온: K, Na, Ca(Mg, Fe)], 취운모(구체적으로는, 마가라이트, 층간 양이온: Ca), 하이드로탈사이트(구체적으로는, 하이드로탈사이트, 층간 양이온: 없음) 등을 들 수 있다. 이와 같이, 본 발명에 사용되는 무기 층상 재료는, 나트륨, 칼슘, 칼륨 등의 원소(양이온)를 함유하고 있는 것이 많다.
본 발명에 있어서는, 무기 층상 재료의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부 에 대하여 0.01∼10 질량부로 하고, 바람직하게는, 1.0∼5.0 질량%로 하고 있다. 0.01 질량부 미만이면, 하소(탈바인더) 후의 허니컴 성형체에 크랙을 발생시키거나, 강도를 저하시키고, 10 질량부를 초과하면, 본 소성시에 산화물의 소성 수축에 기인하는 기공율의 저하를 초래한다. 또한, 본 발명에 사용되는 무기 층상 재료는 1종 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다.
본 발명에 있어서는, 무기 층상 재료로서 스멕타이트를 사용하는 것이 가격, 조성의 관점에서 바람직하다. 스멕타이트란, 주로 알루미늄(Al) 또는 마그네슘(Mg)과 산소(O)로 이루어진 8면체층의 상하를, 주로 규소(Si) 또는 알루미늄(Al)과 산소(0)로 이루어진 4면체층에 끼워 넣은 시트를 1단위로 하여, 그 층간에 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속의 이온을 유지한 구조를 특징으로 하는 점토 광물군을 의미하며, 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 사포나이트 등의 점토 광물이 포함된다. 또한, 몬모릴로나이트를 많이 함유하는 점토를 일반적으로 벤토나이트라고 하는 경우가 있다.
본 발명에 있어서는, 스멕타이트로서 층간 양이온이 알칼리 이온인 알칼리 이온형 스멕타이트를 사용하는 것이, 배토의 가소성, 성형성을 향상시키는 점에서 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 스멕타이트로서 층간 양이온이 알칼리 토류 금속 이온인 알칼리 토류 금속형 스멕타이트를 사용하는 것이, 소성시의 알칼리 금속의 증발을 억제할 수 있는 점에서 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 무기 층상 재료로서 하이드로탈사이트를 사용하는 것이 소성시의 알칼리 금속의 증발을 억제할 수 있는 점에서 바람직하다. 탈크를 사용하여도 좋다. 탈크를 사용하여도 하이드로탈사이트와 동일한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서는, 고기공율의 허니컴 구조체로 하기 위해서 성형 원료 중에 조공제를 더 함유시켜도 좋다. 이러한 조공제는 기공의 형성 재료가 되는 것으로서, 원하는 형상, 크기, 분포의 기공을 다공질 허니컴 구조체에 형성하고, 기공율을 증대시켜, 고기공율의 다공질 허니컴 구조체를 얻을 수 있다. 이러한 조공제로서는, 예컨대 그래파이트, 밀가루, 전분, 페놀수지, 폴리메타크릴산메틸, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 또는 발포수지(아크릴로니트릴계 플라스틱 발룬) 등을 들 수 있다. 이들은 기공을 형성하는 대신에 자신은 소실된다. 그 중에서도 CO2나 유해 가스의 발생 및 크랙의 발생을 억제하는 관점에서 발포수지가 바람직하다. 또한, 조공제를 이용하는 경우, 조공제의 함유 비율을 성형 원료 100 질량부에 대하여 50 질량부 이하로 하는 것이 바람직하고, 20 질량부 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 성형 원료 중에 분산매를 더 함유시켜도 좋다. 이러한 분산매로서는 예컨대 물, 왁스 등을 들 수 있다. 분산매를 함유시키는 비율은, 사용하는 성형 원료에 따라 다르기 때문에 일률적으로 결정하는 것은 곤란하지만, 성형시에 있어서의 배토가 적당한 경도를 갖는 것이 되도록 그 양을 조정하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 전술한 성형 원료를 혼련하여 배토를 마련하고, 마련된 배토를 성형, 건조시켜 허니컴 형상의 성형체(허니컴 성형체)를 제작하며, 제작된 허니컴 성형체를 하소하여 하소체를 확보한 후에 하소체를 본 소성하여 다공질의 허니컴 구조체를 얻지만, 이하, 각 공정마다 구체적으로 설명한다.
성형 원료를 혼련하여 배토를 마련하는 방법으로서는 특별히 제한은 없고, 예컨대, 혼련기(kneader), 진공 토련기 등을 이용하는 방법을 들 수 있다.
제작하는 허니컴 성형체의 형상으로서는 특별히 제한은 없고, 예컨대 허니컴 형상의 격벽에 의해 2개의 단부면 사이를 관통하여 복수의 셀이 형성된 것을 들 수 있다. DPF 등의 필터 용도에 이용하는 경우는, 셀의 단부가 2개의 단부면 부분에서 번갈아 밀봉되어 있는 것이 바람직하다. 허니컴 성형체의 전체 형상으로서는 특별히 제한은 없고, 예컨대 원통 형상, 사각기둥 형상, 삼각기둥 형상 등을 들 수 있다. 또한, 허니컴 성형체의 셀 형상(셀의 형성 방향에 대하여 수직인 단면에 있어서의 셀 형상)에 대해서도 특별히 제한은 없고, 예컨대 사각형, 육각형, 삼각형 등을 들 수 있다.
허니컴 성형체를 제작하는 방법으로서는 특별히 제한은 없고, 압출 성형, 사출 성형, 프레스 성형 등의 종래 공지의 성형법을 이용할 수 있다. 그 중에서도 전술한 바와 같이 마련한 배토를 원하는 셀 형상, 격벽 두께, 셀 밀도를 갖는 다이를 이용하여 압출 성형하는 방법 등을 적합예로서 들 수 있다. 건조의 방법도 특별히 제한은 없고, 예컨대 열풍 건조, 마이크로파 건조, 유전(誘電) 건조, 감압 건조, 진공 건조, 동결 건조 등의 종래 공지의 건조법을 이용할 수 있다. 그 중에서 도, 성형체 전체를 신속하게 또한 균일하게 건조시킬 수 있는 점에서, 열풍 건조와, 마이크로파 건조, 또는 유전 건조를 조합한 건조 방법이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 허니컴 성형체를 본 소성하기 전에 하소한다. 본 발명에 있어서 「하소」란, 허니컴 성형체내의 유기물(바인더, 분산제, 조공제 등)을 연소시켜 제거하는 조작을 의미하며, 탈지, 탈바인더 등이라고도 한다. 일반적으로, 유기 바인더의 연소 온도는 100∼300℃ 정도, 조공제의 연소 온도 200∼800℃ 정도이기 때문에, 하소 온도는 200∼1000℃ 정도로 하면 좋다. 하소 시간으로서는 특별히 제한은 없지만, 통상은 1∼10시간 정도이다.
마지막으로, 전술한 바와 같이 하여 얻어진 하소체를 소성(본 소성)함으로써 다공질 허니컴 구조체를 얻는다. 본 발명에 있어서 「본 소성」이란 하소체내의 성형 원료를 소결시켜 치밀화하고, 소정의 강도를 확보하기 위한 조작을 의미한다. 소성 조건(온도·시간)은 성형 원료의 종류에 따라 다르기 때문에, 그 종류에 따라 적당한 조건을 선택하면 좋지만, 예컨대 탄화규소 및 금속 Si의 재질로 이루어진 구조체를 얻는 경우, 1400∼1600℃에서 소성하는 것이 바람직하다. 1400∼1500℃에서 소성하는 것이 보다 바람직하다. 1400℃ 미만이면, 원하는 소결체를 얻을 수 없는 경우가 있고, 1600℃를 초과하면, 금속 Si가 증발 비산하게 되는 경우가 있다. 또한, 1∼10시간 정도 소성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다공질 허니컴 구조체는, 전술한 방법에 의해 얻어지는 것으로서, 고기공율이면서 고품질(결함이나 크랙이 적고, 고강도)인 다공질 허니컴 구조체이다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 전혀 한정되는 것이 아니다.
(실시예 1)
주성분 재료로서 평균 입자 직경이 47 ㎛인 탄화규소(SiC) 80 질량부 및 평균 입자 직경이 5 ㎛인 규소(Si) 20 질량부, 무기 층상 재료로서 스멕타이트의 일종(Na형 스멕타이트)인 몬모릴로나이트 1 질량부, 유기 바인더로서 메틸셀룰로오스 5 질량부, 조공제로서 전분 15 질량부 및 발포수지 10 질량부, 계면활성제로서 라우린산칼륨을 0.5 질량부를 첨가하고, 적량의 물을 가하여 혼련하며, 토련함으로써 배토의 압밀체(壓密體)를 얻었다. 이것을 압출 성형기에 의해, 12 mil/300 cpsi의 셀 구조를 갖도록 다이에서 허니컴 형상으로 압출 성형하고, 열풍 건조 및 마이크로파 건조를 조합한 건조 방법에 의해 건조시켜 허니컴 성형체를 얻었다. 얻어진 허니컴 성형체를 400℃, 5시간으로 하소하여 탈바인더된 하소체를 얻었다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.12 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 58%였다.
(실시예 2)
실시예 1에 있어서, 몬모릴로나이트 대신에 스멕타이트의 일종(Mg형 스멕타이트)인 마그네슘(Mg) 치환형 몬모릴로나이트 1.0 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.08 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 59%였다.
(실시예 3)
실시예 1에 있어서, 몬모릴로나이트 대신에 하이드로탈사이트 1.0 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.10 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 59%였다.
(실시예 4)
실시예 1에 있어서, 몬모릴로나이트 대신에 탈크 1.0 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.08 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 59%였다.
(실시예 5)
실시예 1에 있어서, 몬모릴로나이트의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 0.01 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.02 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 60%였다.
(실시예 6)
실시예 1에 있어서, 몬모릴로나이트의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 10 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.22 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 56%였다.
(실시예 7)
실시예 2에 있어서, 마그네슘(Mg) 치환형 몬모릴로나이트의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 0.01 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.02 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 60%였다.
(실시예 8)
실시예 2에 있어서, 마그네슘(Mg) 치환형 몬모릴로나이트의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 10 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.17 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 57%였다.
(실시예 9)
실시예 3에 있어서, 하이드로탈사이트의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 0.01 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.02 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 61%였다.
(실시예 10)
실시예 3에 있어서, 하이드로탈사이트의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 10 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.16 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 58%였다.
(실시예 11)
실시예 4에 있어서, 탈크의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 0.01 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.02 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 60%였다.
(실시예 12)
실시예 4에 있어서, 탈크의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 10 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.16 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 58%였다.
(비교예 1)
실시예 1에 있어서, 무기 층상 재료를 사용하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체는 크랙 등이 발생하여 붕괴되었다. 일부 파편으로서 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 60%였다.
(비교예 2)
실시예 1에 있어서, 몬모릴로나이트의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 15 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.22 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 45%였다.
(비교예 3)
실시예 2에 있어서, 마그네슘(Mg) 치환형 몬모릴로나이트의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 15 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.18 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 48%였다.
(비교예 4)
실시예 3에 있어서, 하이드로탈사이트의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 15 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.17 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 50%였다.
(비교예 5)
실시예 4에 있어서, 탈크의 함유 비율을 주성분 재료 100 질량부에 대하여 15 질량부로 바꾼 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하였다. 얻어진 하소체에는 크랙 등의 발생은 없고, 그 강도는 0.17 MPa였다. 이 하소체를 상압, 아르곤 분위기에서 1450℃, 2시간 본 소성하여 다공질 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 49%였다.
전술한 실시예 및 비교예에서 사용한 주성분 재료, 무기 층상 재료, 얻어진 하소체의 강도, 하소체의 상태, 다공질 허니컴 구조체의 기공율을 통합하여 표 1에 나타낸다.
주성분 재 료 (질량부) 무기 층상 재료 하소체의 강도 (MPa) 하소체의 상태 다공질 허니컴 구조체의 기공율(%)
명칭 종류 량 (질량부)
실시예1 SiC/Si (80:20) 몬모릴로 나이트 Na형 스멕타이트 1.0 0.12 크랙 무 붕괴 무 58
실시예2 " Mg치환형 몬모릴로 나이트 Mg형 스멕타이트 1.0 0.08 " 59
실시예3 " 하이드로 탈사이트 하이드로 탈사이트 1.0 0.10 " 59
실시예4 " 탈크 탈크 1.0 0.08 " 59
실시예5 " 몬모릴로 나이트 Na형 스멕타이트 0.01 0.02 " 60
실시예6 " " " 10.0 0.22 " 56
실시예7 " Mg치환형 몬모릴로 나이트 Mg형 스멕타이트 0.01 0.02 " 60
실시예8 " " " 10.0 0.17 " 57
실시예9 " 하이드로 탈사이트 하이드로 탈사이트 0.01 0.02 " 61
실시예10 " " " 10.0 0.16 " 58
실시예11 " 탈크 탈크 0.01 0.02 " 60
실시예12 " " " 10.0 0.16 " 58
비교예1 " - - - 0.005 붕괴 60
비교예2 " 몬모릴로 나이트 Na형 스멕타이트 15.0 0.22 크랙 무 붕괴 무 45
비교예3 " Mg치환형 몬모릴로 나이트 Mg형 스멕타이트 15.0 0.18 " 48
비교예4 " 하이드로 탈사이트 하이드로 탈사이트 15.0 0.17 " 50
비교예5 " 탈크 탈크 15.0 0.17 " 49
또한, 전술한 실시예 및 비교예에서 얻어진 하소체의 강도, 하소체의 상태, 다공질 허니컴 구조체의 기공율은 이하에 나타내는 방법에 의해 측정하였다.
하소체의 강도: JIS R 1608에 기재된 「파인 세라믹스(fine ceramics)의 압축 경도 시험 방법」에 준거하여 측정하였다. 구체적으로는, 우선 실시예 및 비교예에서 마련한 배토를 이용하여 각 실시예, 비교예와 동일한 셀 형상, 격벽 두께, 셀 밀도를 갖고, 한 변이 35 ㎜인 허니컴 구조의 입방체를 압출 성형하며, 각 실시예, 비교예와 동일한 건조 방법, 하소 방법에 의해 건조, 하소하여 시험편을 제작하였다. 계속해서, 도 1에 도시된 바와 같이, 가압판(2)에 의해 시험편(1)을 그 셀(1a) 형성 방향을 향해 압력을 가하여 압축 강도를 측정함으로써, 하소체의 강도를 산출하였다. 또한, 압축 강도는 허니컴 구조의 입방체를 중실체로 간주하여 최대 하중을 35×35(㎟)로 나눔으로써 산출하였다.
하소체의 상태: 하소체에 있어서의 크랙의 발생 유무 및 하소체의 자중에 의한 붕괴 유무를 육안으로 관찰하였다.
다공질 허니컴 구조체의 기공율: 수은 압입법으로 측정하였다.
측정 결과, 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 12에서 얻어진 하소체는 모두 0.02 MPa 이상의 강도를 갖고 있고, 크랙의 발생이나 자중에 의한 붕괴는 인지되지 않았다. 또한, 실시예 1 내지 실시예 12에서 얻어진 다공질 허니컴 구조체는 비교예 1의 다공질 허니컴 구조체와 거의 동등한 기공율이 유지되어 있고, 기공율의 저하는 인지되지 않았다.
이에 비하여, 비교예 1에서 얻어진 하소체는 자중에 의한 붕괴를 방지할 수 없었다. 한편, 비교예 2 내지 비교예 5에서 얻어진 하소체는 모두 0.17 MPa의 강도를 갖는 것으로서, 비교예 1에서 얻어진 하소체에 비하여 현저히 강도가 향상되어 크랙의 발생이나 자중에 의한 붕괴는 인지되지 않았지만, 비교예 2 내지 비교예 5에서 얻어진 다공질 허니컴 구조체는 비교예 1에서 얻어진 다공질 허니컴 구조체에 비하여 대폭 기공율이 저하되었다. 즉, 목적으로 하는 고기공율(기공율 56% 이상)의 다공질 허니컴 구조체를 얻을 수는 없었다.
본 발명은 화학, 전력, 철강, 산업폐기물 처리 등의 여러 가지 분야에서 환경오염, 지구 온난화를 방지하는 대책으로서 유효한 각종 분리·정화 장치에 적합하게 이용된다.

Claims (9)

  1. 비산화물 세라믹스와 금속 중 어느 하나 또는 양자 모두로 이루어진 주성분 재료 및 유기 바인더를 함유한 성형 원료를 혼련하여 배토를 마련하고, 마련된 상기 배토를 성형, 건조시켜 허니컴 형상의 성형체(허니컴 성형체)를 제작하며, 제작된 상기 허니컴 성형체를 하소하여 하소체를 확보한 후에 상기 하소체를 본 소성하여 다공질의 허니컴 구조체를 얻는 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법으로서,
    상기 성형 원료로서, 상기 주성분 재료 및 상기 유기 바인더에 부가하여, 무기 층상 재료를 상기 주성분 재료 100 질량부에 대하여 0.01∼10 질량부 더 함유한 것을 사용하는 것인 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기 층상 재료로서 스멕타이트를 사용하는 것인 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 스멕타이트로서 층간 양이온이 알칼리 금속 이온인 알칼리 이온형 스멕타이트를 사용하는 것인 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 스멕타이트로서 층간 양이온이 알칼리 토류 금속 이온인 알칼리 토류 금속 이온형 스멕타이트를 사용하는 것인 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 무기 층상 재료로서 하이드로탈사이트를 사용하는 것인 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 무기 층상 재료로서 탈크를 사용하는 것인 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 허니컴 성형체를 200∼1000℃에서 하소하여 상기 하소체를 확보하는 것인 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 하소체를 1400∼2400℃에서 본 소성하는 것인 다공질 허니컴 구조체의 제조 방법.
  9. 삭제
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