KR100805638B1 - 스퍼터링 타겟트와 광 정보기록매체 및 그 제조방법 - Google Patents

스퍼터링 타겟트와 광 정보기록매체 및 그 제조방법 Download PDF

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닛코킨조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

HfO2 및 Y2O3의 복합산화물로 이루어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트. Y2O3의 함유량이 10~95mol%, 잔부 HfO2인 동 스퍼터링 타겟트. 또한 ZrO2를 10~90mol% 함유하는 것을 특징으로 하는 동 스퍼터링 타겟트. 막의 비정질성이 안정하며, 기록층과의 밀착성, 기계특성이 우수하며, 또한 투과율이 높고, 비유화물 계로 구성하는 것에 의해 인접하는 반사층, 기록층의 열화가 생기기 어려운 광 정보기록매체용 박막(특히 보호막으로서 사용) 및 그 제조방법과 이들에 적용할 수 있는 스퍼터링 타겟트에 관한 것이며, 이것에 의해 광 정보기록매체의 특성의 향상 및 생산성을 대폭 개선하는 것을 목적으로 한다.
광 정보기록매체

Description

스퍼터링 타겟트와 광 정보기록매체 및 그 제조방법{SPUTTERING TARGET, OPTICAL INFORMATION RECORDING MEDIUM AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 스퍼터 막의 비정질성(非晶質性)이 안정되고, 기록층과의 밀착성, 기계특성이 우수하며, 투과율이 높고, 또한, 비유화물 계(系)로 구성되어 있기 때문에 인접하는 반사층, 기록 층의 열화(劣化)가 생기기 어려운 광 정보기록매체용 박막(특히 보호막으로서 사용) 및 그 제조방법과 이들에 적용할 수 있는 스퍼터 타겟트에 관한 것이다.
종래, 주로 상변화형의 광 정보기록매체의 보호층에 일반적으로 사용되는 ZnS-SiO2는 광학특성, 열특성, 기록층과의 밀착성 등에 있어서, 우수한 특성을 가지며, 넓게 사용되고 있다.
그러나, 요즘 블루 레이(Blue-Ray)로 대표되는 다시 쓰기(rewritable:改書)형 DVD는 더욱이 다시 쓰기 회수의 증가, 대용량화, 고속기록화가 요구되어 지고 있다.
광 정보기록매체의 다시 쓰기 회수 등이 열화 하는 원인의 하나로서, 보호층 ZnS-SiO2에 끼워져 있는 것처럼 배치된 기록층 재(材)로의, ZnS-SiO2에서의 유황성분의 확산을 들 수 있다.
또한 대용량화, 고속기록화를 위해 고(高) 반사율로 고열전도특성을 가지는 순Ag 또는 Ag합금이 반사 층 재(材)로 사용되어 지게 되었지만, 이와 같은 반사층도 보호층 재인 ZnS-SiO2와 접하게 배치되어 있다.
따라서 이 경우도 동일하게 ZnS-SiO2에서의 유황성분의 확산에 의해 순Ag 또는 Ag합금 반사 층 재도 부식 열화하여, 광 정보기록매체의 반사율 등의 특성 열화를 야기 시키는 원인으로 되고 있다.
이들 유황성분의 확산방지 대책으로서 반사 층과 보호층, 기록층과 보호층의 사이에 질화물(窒化物)이나 탄화물(炭化物)을 주성분으로 한 중간층을 마련한 구성으로 하는 것도 행하여지고 있다. 그러나 이것은 적층 수의 증가가 되어, 처리율 저하, 생산비가 증가한다고 하는 문제가 발생하고 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 보호층 재에 유화물을 포함하지 않는 산화물만의 재료로 바꾸어, ZnS-SiO2와 동등 이상의 광학특성, 비정질 안전성을 가지는 재료 계를 찾아내는 것이 급선무가 되어 왔다.
이상으로부터 산화물계 보호층 재(材), 투명도전 재 또는 광학 박막이 제안되어지고 있다(특허문헌 1~3 참조).
그러나, 특허문헌 1~3은 광학특성 및 비정질성이 떨어지는 영역을 포함하는 문제가 있다.
특허문헌 1: 일본 특개평 01-317167호 공보
특허문헌 2: 일본 특개 2000-90745호 공보
특허문헌 3: 일본 특개 2003-166052호 공보
(발명의 개시)
본 발명은 막의 비정질성이 안정하며, 기록층과의 밀착성, 기계특성이 우수하며, 투과율이 높고, 비유화물 계로 구성하는 것에 의해 인접하는 반사층, 기록 층의 열화가 생기기 어려운 광 정보기록매체용 박막(특히 보호막으로서 사용) 및 그 제조방법과 이들에 적용할 수 있는 스퍼터링 타겟트에 관한 것이며, 이것에 의해 광 정보기록매체의 특성의 향상을 대폭 개선하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위하여 본 발명자들은 예의(銳意)연구를 행한 결과, 종래의 보호막 ZnS-SiO2를 하기(下記)에 제시하는 유화 물을 포함하지 않는 산화물만의 재료로 바꾸어 즉, ZnS-SiO2와 동등의 광학특성 및 비정질 안정성을 확보하고, 광 정보기록매체의 특성개선이 가능하다는 것을 알아내었다.
본 발명은 이 알아낸 것을 기초로 하여,
1) HfO2 및 Y2O3의 복합산화물로 이루어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트.
2) Y2O3의 함유량이 10~95mol%, 잔부 HfO2인 것을 특징으로 하는 1에 기재된 스퍼터링 타겟트.
3) 또한 ZrO2를 10~90mol% 함유하는 것을 특징으로 하는 1 또는 2에 기재된 스퍼터링 타겟트를 제공한다.
또한 본 발명은,
4)상대밀도가 90%이상인 것을 특징으로 하는 1~3 중 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타겟트.
5) 상기 1~4 중 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타겟트를 사용하여, 적어도 박막으로서 광 정보기록매체 구조의 일부를 형성하는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체 및 그 제조방법.
6)상기 1~5 중 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타겟트를 사용하여, 적어도 박막으로서 광 정보기록매체의 구조의 일부를 형성하며, 기록층 또는 반사 층과 인접하여 배치되어 진 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체 및 그 제조방법을 제공한다.
(발명의 실시 형태)
본 발명의 스퍼터링 타겟트는 HfO2 및 Y2O3의 복합 산화물로 이루어진다. 특히 Y2O3의 함유량은 10~95mol%로 하고, 잔부 HfO2로 한다. Y2O3의 함유량 10mol% 미만 및 Y2O3의 함유량 95mol%를 넘으면, 비정질성 안정성이 결여되는 문제가 있기 때문이다.
또한 ZrO2를 10~90mol% 첨가하는 것이 가능하다. ZrO2는 열전도율이 높다는 특성을 가진다. 이 특성을 활용하여 ZrO2를 부가적으로 첨가하는 경우에는 10~90mol% 첨가하는 것이 바람직하다. ZrO2 10mol% 미만에서는 첨가의 효과가 없고, 또한 ZrO2 90mol%를 초과하면 비정질성 안정성이 결여되는 문제가 생기기 때문에, 첨가하는 경우에는 상기의 범위로 하는 것이 바람직하다.
이 재료는 광학특성 및 막의 비정질성이 안정하고, 상변화형 광 기록매체의 보호층 재에 적합하다. 성막에는 고주파 스퍼터링을 사용한다.
본 재료는 상기와 같이 비정질성이 안정하고, 투과율을 향상시키는 것이 가능하기 때문에, 다시 쓰기 속도가 빠른 상(相)변화 기록매체나 청색 레이저 계(系)의 상변화 기록매체용 보호층 재에 적합하다.
또한 본 발명의 스퍼터링 타겟트는 상대밀도가 90%이상으로 하는 것이 가능하다. 밀도의 향상은 스퍼터 막의 균일성을 높이며, 또한 스퍼터링 시의 파티클의 발생을 억제할 수 있는 효과를 가진다.
상기에서 말한 바와 같이 스퍼터링 타겟트를 사용하여, 적어도 박막으로서 광 정보기록매체 구조의 일부를 형성하는 광 정보기록매체를 제공하는 것이 가능하다. 또한 상기 스퍼터링 타겟트를 사용하여 적어도 박막으로서 광 정보기록매체의 구조의 일부를 형성하며, 기록층 또는 반사 층과 인접하여 배치된 광 정보기록매체를 제작할 수 있다.
더욱이 본 발명의 스퍼터링 타겟트를 사용하여 형성된 박막은 광 정보기록매체의 구조의 일부를 형성하고, 기록층 또는 반사층과 인접하여 배치되지만, 상기와 같이 ZnS를 사용하고 있지 않기 때문에, S에 의한 오염이 없고, 보호층에 끼워지게 배치된 기록층 재에의 유황성분의 확산이 없어지고, 이것에 의한 기록층의 열화가 없어진다는 현저한 효과가 있다.
또한 대용량화, 고속기록화를 위해 고 반사율에서, 고열전도특성을 가지는 순Ag 또는 Ag합금이 반사층 재로 사용되게 되었지만, 이 인접하는 반사층으로의 유황성분의 확산도 없어지고, 동일하게 반사층 재가 부식 열화하여 광 정보기록매체의 반사율 등의 특성 열화를 일으키는 원인이 일소(一掃)된다고 하는 우수한 효과를 가진다.
본 발명의 스퍼터링 타겟트는 평균입경이 5㎛이하인 각 구성원소의 산화물 분말을 상압(常壓)소결 또는 고온가압(高溫加壓) 소결하는 것에 의하여 제조할 수 있다. 이것에 의해 상대밀도가 90%이상을 가지는 스퍼터링 타겟트를 얻을 수 있다. 이 경우 소결 전에 산화 하프늄, 및 산화 인듐을 주성분으로 한 산화물 분말을 800~1400℃에서 가소하는 것이 바람직하다. 이 가소 후, 3㎛이하로 분쇄하여 소결용의 원료로 한다.
또한 본 발명의 스퍼터링 타겟트를 사용하는 것에 의해, 생산성이 향상되고, 품질이 우수한 재료를 얻을 수 있으며, 광 디스크 보호막을 갖는 광 기록매체를 저 비용으로 안정하게 제조할 수 있다는 현저한 효과가 있다.
본 발명의 스퍼터링 타겟트의 밀도 향상은 공공(空孔)을 감소시켜 결정입자를 미세화하여, 타겟트의 스퍼터 면을 균일하면서 평활(平滑)하게 하는 것이 가능하기 때문에, 스퍼터링 시의 파티클이나 노즐을 저감시키며, 또한 타겟트 수명(life)도 길게 하는 것이 가능하다는 현저한 효과를 가지며, 품질의 격차가 적어 량(量) 생산을 향상시킬 수 있다.
이하 실시 예 및 비교 예에 기초하여 설명한다. 단 본 실시 예는 어디까지나 일예이며, 이 예에 의해 어떠한 것도 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허청구범위에 의해서만 제한되는 것이며, 본 발명에 포함되는 실시 예 이외의 여러 가지 변형을 포함하는 것이다.
(실시 예1-6)
4N상당에서 5㎛이하의 Y2O3분말 및 3N상당에서 평균 입경 5㎛이하의 ZrO2분말 및 HfO2분말을 준비하고, 표1에 나타난 조성이 되도록 조합하여, 습식혼합(濕式混合)하고, 건조 후, 1100℃에서 가소하였다.
다시 이 가소 분말을 평균 입경 1㎛상당까지 습식미분쇄(濕式黴粉碎)한 후, 바인더를 첨가하여 스프레이 드라이어에서 조립(造粒)하였다. 이 조립분말을 냉간에서 가압형성하여, 산소분위기, 1300~1600℃에서 상압(常壓) 소결하고, 이 소결 재(材)를 기계가공으로 타겟트 형상으로 마무리하였다. 이 타겟트의 성분조성을 표1에 나타낸다.
Figure 112006067417027-pct00001
상기의 마무리가공 한 6inchφ 사이즈의 타겟트를 사용하여, 스퍼터링을 행하였다. 스퍼터 조건은 RF스퍼터, 스퍼터 파워 1000W, Ar가스압 0.5Pa로 하여, 목표 막두께 1500Å로 성막 하였다.
성막 샘플의 투과율(파장633nm)%, 굴절률(파장633nm), 비정질성(성막 샘플의 아닐(anneal)처리(600℃×30min, Ar분위기)을 실시하였다. XRD(Cu-Kα,40kV, 30mA)에 의한 측정에 있어서 2θ=20-60℃의 범위의 미 성막(未成膜) 유리기판에 대한 최대 피크 강도로 나타내었다.)의 측정한 결과 등을 정리하여 표1에 나타낸다.
이상의 결과 실시예 1-6의 스퍼터링 타겟트는 상대밀도는 90 이상에 달하며, 안정된 RF 스퍼터가 되었다.
또한, 스퍼터막의 투과율은 96~98%(405㎛)에 달하고, 굴절률은 1.9~2.1이며, 또한 특정의 결정 피크는 보이지 않고, 안정된 비정질성(1.0~1.1)을 가지고 있다.
또한 본 실시 예의 타겟트는 ZnS를 사용하고 있지 않기 때문에, 유황의 확산·오염에 의한 광 정보기록매체의 특성 열화는 생기지 않는다. 또한, 후술하는 비교 예와 비교하여, 성막 샘플의 투과율, 굴절률, 비정질의 안정성이 어느 것이라도 양호한 값을 나타내었다.
(비교 예 1-6)
표1에 나타난 바와 같이 본원 발명의 조건과는 다른 원료분말의 성분 및 조성비의 재료, 특히 비교 예 6에 있어서는 ZnS 원료분말을 준비하여, 이것을 실시 예와 같은 조건에서 타겟트를 제작하고, 또한 이 타겟트를 사용하여 스퍼터 막을 형성하였다. 이 결과를 동일하게 표1에 나타낸다.
본 발명의 조성비로부터 일탈하는 비교 예의 성분·조성, 예를 들면 비교 예 1에 대하여는 Y산화물이 전혀 함유되어 있지 않기 때문에, 또한 비정질성이 1.9라는 나쁜 결과가 되었다. 비교 예 2는 동일하게 Y산화물량이 없기 때문에 비정질 성이 2.3이라는 나쁜 결과가 되었다. 비교 예3에 대하여는, Y산화물 단독으로 있기 때문에, 동일하게 비정질성이 2.5라는 나쁜 결과가 되었다.
비교 예4에 대하여는, Zr 산화물과 Y산화물량과의 조합으로서, Y산화물량의 기준량보다도 적고, 동일하게 비정질성이 2.1이라는 나쁜 결과가 되었다.
비교 예5에 대하여는, Hf산화물과 Y산화물량과의 조합이나, Y산화물량이 기준보다도 적고, 동일하게 비정질성이 1.8이라는 나쁜 결과가 되었다.
또한 특히 비교 예6은 ZnS가 많이 함유되어 있고, 투과율이 80%로 낮고, 또한 유황에 의한 오염의 위험이 있는 재료였다.
본 발명의 스퍼터링 타겟트를 사용하여 형성된 박막은 광 정보기록매체의 구조의 일부를 형성하고, ZnS를 사용하고 있지 않기 때문에, 기록층 재에의 유황성분의 확산이 없어지고, 이것에 의한 기록층의 열화가 없어진다는 현저한 효과가 있다. 또한 인접하는 고 반사율에서, 고열전도특성을 가지는 순Ag 또는 Ag합금을 반사층으로 사용한 경우에는, 이 반사층에의 유황성분의 확산도 없어지고, 반사층이 부식 열화하여 특성 열화를 일으키는 원인이 일소되어 진다고 하는 뛰어난 효과를 가진다.
또한 비정질성이 안정화되는 것과 함께 타겟트에 도전성이 부여되고, 상대밀 도를 90%이상의 고밀도화에 의하여, 안정된 RF스퍼터 성막을 가능하게 한다. 그리고 스퍼터의 제어성을 용이하게 하고, 스퍼터링 효과를 향상시키는 것이 가능하다는 현저한 효과를 가진다. 더욱이 성막에 있어서, 스퍼터 시에 발생하는 파티클(발진)이나 노즐을 저감시키고, 품질의 격차가 적어 량(量)생산을 향상시키는 것이 가능하여, 광디스크 보호막을 가지는 광 기록매체를 저비용으로 안정하게 제조할 수 있다는 현저한 효과가 있다.

Claims (11)

  1. HfO2 및 Y2O3의 복합산화물로 이루어진 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체 박막형성용 스퍼터링 타겟트.
  2. 제1항에 있어서, Y2O3의 함유량이 10~95mol%, 잔부 HfO2인 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체 박막형성용 스퍼터링 타겟트.
  3. 제2항에 있어서, ZrO2를 10~90mol% 함유하는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체 박막 형성용 스퍼터링 타겟트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상대밀도가 90%이상인 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체 박막 형성용 스퍼터링 타겟트.
  5. 광 정보기록매체 구조의 적어도 일부에, 스퍼터링에 의해 형성된 HfO2 및 Y2O3의 복합산화물로 이루어진 박막을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체.
  6. 제5항에 있어서, Y2O3의 함유량이 10~95mol%, 잔부 HfO2인 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, ZrO2를 10~90mol% 함유하는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체.
  8. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 박막이 기록층 또는 반사층과 인접하여 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체.
  9. 제7항에 있어서, 상기 박막이 기록층 또는 반사층과 인접하여 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 타겟트를 사용하여, 스퍼터링에 의해 광 정보기록매체 구조의 적어도 일부에 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 박막을 기록층 또는 반사층과 인접하여 형성하는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체의 제조방법.
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