KR100793606B1 - 전극 첨가제 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 리튬을 흡장 및 방출할 수 있는 전극활물질; (b) 불소 함유 바인더; 및 (c) N, O 및 S로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 비공유 전자쌍을 갖는 유기 염기 첨가제를 포함하는 전극 슬러리로부터 제조된 전극으로서, 상기 유기 염기 첨가제는 최종 전극 내 존재하지 않는 것이 특징인 전극 및 이의 제조방법, 상기 전극을 구비하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
본 발명에 따른 리튬 이차 전지는 연속적인 탈 HF 반응을 진행시켜 전극의 결착력 증대를 도모할 뿐만 아니라 전극의 건조 조건에서 기화되는 유기 염기 첨가제를 전극 성분으로 사용함으로써, 전극의 결착력 향상 및 첨가제 사용으로 인한 전지의 성능 저하를 최소화할 수 있다.
불소 함유 바인더, 루이스 염기, 유기 염기 첨가제, 결착력, 불화수소, 리튬 이차 전지

Description

전극 첨가제 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지{ELECTRODE ADDITIVES AND LITHIUM SECONDARY BATTERY COMPRISING THE SAME}
본 발명은 전극의 결착력 향상 및 이로 인해 전지의 성능이 향상된 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
최근 휴대용 컴퓨터, 휴대용 전화기, 캠코더 등의 휴대용 전자기기에 대한 소형화, 경량화를 위한 개발이 꾸준히 진행되고 있으며, 이와 함께 이들 전자기기의 전원으로 사용되는 리튬 2차 전지 역시 고용량화, 소형화, 경량화, 박리화가 요구되고 있다.
리튬 이차 전지는 양극, 음극, 전해질로 구성되며, 첫번째 충전에 의해 양극 활물질로부터 나온 리튬 이온이 음극활물질, 예컨대 카본 입자 내에 삽입되고 방전시 다시 탈리되는 등의 양 전극을 왕복하면서 에너지를 전달하는 역할을 하기 때문에 충방전이 가능하게 된다.
상기한 리튬 이차 전지의 양극 및 음극은 일반적으로 리튬을 흡장 및 방출할 수 있는 전극활물질, 도전제 및 바인더(예컨대, 불소 함유 바인더)를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하고, 제조된 전극 슬러리를 알루미늄(Al) 또는 구리(Cu) 등과 같 은 전류 집전체상에 각각 도포 및 압연하고 건조함으로써 제조된다. 그러나 상기와 같이 제조된 전극을 사용하는 경우, 전지의 계속적인 충방전이 진행됨에 따라 전극활물질이 전극으로부터 박리 또는 이탈되는 전극 파단 현상이 발생하게 되며, 전극의 결착력 약화로 인해 전지의 수명이 감퇴되는 문제점이 발생하게 된다.
전극의 결착력을 증대시키기 위해, 종래에는 새로운 바인더를 개발하거나 또는 기존의 바인더를 중합하여 바인더의 결착력을 증대하였으나, 새로운 물질의 개발이 어려울 뿐만 아니라 결착력 향상을 위해 바인더를 중합하는 경우 전기 전도도가 저하되는 문제점이 있었다.
본 발명은 전술한 문제점들을 고려하여, 종래 바인더 및 전극 제조방법을 그대로 사용하면서, 전극 성분으로 루이스 염기로 작용할 뿐만 아니라 전극 건조시 제거 가능한 유기 염기 첨가제를 일정량 포함시키면, 연쇄적인 탈불화수소(HF) 반응으로 인해 전극의 결착력을 향상시킴과 동시에 첨가제 사용으로 인한 전지의 성능 저하를 해결할 수 있다는 것을 발견하였다.
이에 본 발명은 전지의 결착력 향상과 더불어 성능 저하를 최소화시키기 위해 비공유 전자쌍을 갖는 유기 염기 첨가제를 전극 첨가제로 포함하는 전극 슬러리로부터 제조된 전극 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 전극을 구비한 리튬 이차 전지를 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명은 (a) 리튬을 흡장 및 방출할 수 있는 전극활물질; (b) 불소 함유 바인더; 및 (c) N, O 및 S로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 비공유 전자쌍을 갖는 유기 염기 첨가제를 포함하는 전극 슬러리로부터 제조된 전극으로서, 상기 유기 염기 첨가제는 최종 전극 내 존재하지 않는 것이 특징인 전극 및 상기 전극을 구비하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
또한, 본 발명은 (a) 전극활물질, 불소 함유 바인더, 비공유 전자쌍을 갖는 유기 염기 첨가제를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 전극 슬러리를 제조하는 단계; (b) 제조된 전극 슬러리(a)를 전류 집전체 상에 도포하는 단계; 및 (c) 도포된 전극을 건조하여 유기 염기 첨가제를 기화시키는 단계를 포함하는 리튬 이차 전지용 전극의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 전극 슬러리 제조시, 루이스 염기(Lewis base)로 작용할 뿐만 아니라 종래 전극의 통상적인 건조 과정에 의해 제거 가능한 유기 염기 첨가제를 일정량 첨가하는 것을 특징으로 한다.
전극 성분으로 사용된 상기 유기 염기 첨가제는 비공유 전자쌍을 포함하게 되는데, 이러한 비공유 전자쌍은 바인더, 바람직하게는 불소 함유 바인더로 공여됨으로써 바인더 분자내에서 불소가 존재하는 한 지속적인 연쇄 탈불화수소(HF) 반응을 유도하게 된다. 따라서 지속적인 HF 제거로 인해 생성된 폴리엔(Polyene) 결합을 통해 전극의 결착력 향상을 도모할 수 있다.
또한, 상기 유기 염기 첨가제는 종래 전극 첨가제와는 달리 전극의 건조 조 건에서 완전 기화되는 특성을 보유함으로써, 첨가제 사용으로 인한 전극의 전기 전도도 감소 및 이로 인한 전지의 성능 저하를 근본적으로 해결할 수 있다.
본 발명의 전극 슬러리 제조시 첨가되는 첨가제로는 불소 함유 바인더 분자내에서 전술한 탈 HF 반응을 발생시킬 수 있게 하는 루이스 염기 화합물, 즉 N, O 또는 S 등과 같은 비공유 전자쌍을 갖는 유기 염기 화합물을 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 화합물은 예컨대, 시안기(-CN), 아민기(-NH2) 또는 히드록시기(-OH) 등을 포함할 수 있으며, 구체적인 예를 들면, 니트릴 화합물, 아민, 이미드, 아미드, 이민, 이미다졸, 머캡탄류, 알코올, 에스테르류, 에테르류 등이 있다. 상기 기재된 화합물 이외에, 통상적인 비공유 전자쌍을 갖는 유기 염기 화합물 역시 본 발명의 범주에 속한다.
상기 N, S, O 등의 비공유 전자쌍을 갖는 화합물은 전술한 탈 HF 반응을 유도할 수 있는데, 특히 산소(O)를 포함하는 경우 바인더 내 공역쇄(共役鎖-conjugation)를 절단하여 화학적 접착력을 증대시킬 수 있으며, 또한, 가교(crosslinking)가 진행됨에 따라 바인더의 점도 상승이 유도되어 전극의 결착력 향상을 도모할 수 있다.
또한, 첨가제 사용으로 인한 전극의 전도도 감소 및 이로 인한 전지의 성능 저하를 최소화하기 위해서, 상기 유기 염기 화합물은 전극의 건조 조건, 즉 130 내지 150℃ 범위에서 기화되는 것이 바람직하다.
추가적으로, 상기 유기 염기 첨가제는 발화점이 150℃ 이상인 것이 바람직하 며, 전극 제조시 통상적으로 사용되는 용매(또는 분산매), 예컨대 N-메틸-2-피롤리돈 (N-methyl-2-pyrrolidone, NMP) 등에 용해 또는 분산되는 것이 바람직하다.
상기 유기 염기 첨가제의 함량은 전극 슬러리 100 중량% 당 0.01 내지 10 중량%가 바람직하다. 0.01 중량% 미만인 경우 유기 염기 첨가제로 인해 탈 HF 반응이 연속적으로 진행되지 않을 수 있으며, 10 중량%를 초과하는 경우 전지의 용량 및 성능 저하가 야기될 수 있다.
본 발명의 리튬 이차 전지용 전극은 당 분야에 알려져 있는 통상적인 방법에 따라 전극활물질, 바인더, 바람직하게는 불소 함유 바인더, 상기 전극 첨가제인 유기 염기 첨가제를 용매 또는 분산매에 첨가 및 혼합하여 전극 슬러리를 제조하고, 제조된 전극 슬러리를 전류 집전체 상에 도포 및 건조함으로써 완료된다. 이때 선택적으로 도전제를 소량 첨가할 수 있다.
이때, 전술한 전극 슬러리 제조는 특별한 제한이 없으나, 크게 3가지 실시형태가 가능하다. 첫째는 바인더와 유기 염기 첨가제를 용매 또는 분산매에 용해시킨 후 전극활물질과 도전제를 혼합 및 교반하여 제조될 수 있으며, 둘째는 바인더를 용매 또는 분산매에 용해시킨 후 상기한 유기 염기 첨가제를 혼합 및 용해시키고, 이후 전극활물질 및 도전제를 혼합 및 교반하여 제조될 수 있다. 셋째는 바인더를 용매 또는 분산매에 용해시킨 후 전극활물질과 도전제를 혼합 및 교반할 때 상기한 유기 염기 첨가제를 동시에 혼합하여 슬러리를 제조할 수 있다. 특히, 바인더 즉, 불소 함유 바인더와 유기 염기 첨가제가 용매에 용해된 후 전극활물질을 첨가 및 혼합함으로써, 유기 염기 첨가제로 인한 불소 함유 바인더의 연속적인 탈 HF 반응 이 무리없이 진행될 수 있는 첫번째 실시 형태가 바람직하다.
본 발명의 전극활물질 중 양극활물질은 리튬을 흡장 및 방출할 수 있는 리튬 전이금속 복합산화물이 사용 가능하며, 이의 비제한적인 예로는 리튬망간산화물(lithiated magnesium oxide), 리튬코발트산화물(lithiated cobalt oxide), 리튬니켈산화물 (lithiated nickel oxide), 리튬철산화물 (lithiated iron phosphate) 또는 이들의 조합에 의해서 형성된 복합산화물 등과 같은 리튬 흡착 물질(lithium intercalation material) 등이 있다.
본 발명의 전극활물질 중 음극활물질은 리튬을 흡장 및 방출할 수 있는 리튬 합금, 카본(carbon), 석유코크(petroleum coke), 활성화 카본(activated carbon), 그래파이트(graphite), 또는 여타 카본류 등과 같은 리튬 흡착 물질을 사용할 수 있으며, 기타 리튬을 흡장 및 방출할 수 있고 리튬에 대한 전위가 2V 미만인 TiO2, SnO2 또는 Li4Ti5O12와 같은 금속 산화물도 사용 가능하다.
도전제로는 구성된 전지 내에서 화학변화를 일으키지 않는 전자전도성 재료이면 무엇이든지 사용 가능하다. 예를 들면 아세틸렌블랙, 케첸블랙, 파네스블랙, 서멀블랙 등의 카본블랙; 천연흑연, 인조흑연, 도전성 낱소섬유 등을 사용할 수 있다. 특히 카본블랙, 흑연분말, 탄소섬유가 바람직하다.
바인더로는 불소를 함유하는 것이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있으며, 특히 폴리불화비닐리덴 (PVDF) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)이 바람직하며, 특히 PVDF가 더욱 바람직하다.
용매 또는 분산매로는 당분야에 알려진 통상적인 용매, 예컨대 NMP 등을 사용할 수 있다.
전류 집전체는 도전성 재료로 된 것이면 특별히 제한되지 않으나, 양극일 경우 알루미늄, 니켈 또는 이들의 조합에 의해 제조된 호일이 바람직하며, 음극일 경우 구리, 금, 니켈, 구리 합금 또는 이들의 조합에 의해 제조된 호일이 바람직하다.
전류 집전체 상에 전극 슬러리가 도포된 전극은 건조 단계를 통해 완료되는데, 이때 건조 단계는 특별한 제한은 없으며, 당분야에 알려진 통상적인 방법에 따라 130 내지 150℃ 범위에서 수행될 수 있다.
건조를 통해 전극 성분인 유기 염기 첨가제는 기화하게 되며, 이를 통해 최종 전극 내 유기 염기 첨가제 성분은 존재하지 않게 된다. 따라서, 첨가제 사용으로 인한 전극의 전도도 감소 또는 전지의 성능 저하, 즉 출력, 용량 또는 사이클 특성 저하 등의 문제점을 해결할 수 있다.
또한, 본 발명은 양극, 음극, 분리막 및 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지에 있어서, 상기 양극, 음극 또는 양(兩) 전극은 전술한 전극인 것이 특징인 리튬 이차 전지를 제공한다.
본 발명의 리튬 이차 전지는 당 기술 분야에 알려져 있는 통상적인 방법으로 양극과 음극 사이에 다공성의 분리막을 넣고 전해질을 투입하여 제조할 수 있다
본 발명의 전해질은 리튬염과 전해액 화합물을 포함하는 비수전해액으로서, 리튬염으로는 LiClO4, LiCF3SO3, LiPF6, LiBF4, LiAsF6 및 LiN(CF3SO2)2로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물이 바람직하다. 또한 전해액 화합물은 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 및 감마부티로락톤(GBL), 디에틸 카보네이트(DEC), 디메틸 카보네이트(DMC), 에틸메틸카보네이트 (EMC) 및 메틸 프로필 카보네이트(MPC)로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상이 바람직하다.
본 발명의 전지 제조시에는 분리막(seperator)으로서 다공성 분리막을 사용하는 것이 바람직하며, 비제한적인 예로는 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계 또는 폴리올레핀계 다공성 분리막 등이 있다.
본 발명의 리튬 이차 전지는 외형에 제한이 없으나, 캔을 사용한 원통형, 각형, 파우치(pouch)형 또는 코인(coin)형 등이 될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 자세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명이 이로써 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 리튬 이차 전지 제조
1-1. 양극
양극 활물질로 LiCoO2 91 중량%, 유기 염기 첨가제 1 중량%, 도전제로 카본 블랙 (carbon black) 4 중량%, 결합제로 PVDF 4 중량%를 용제인 N-메틸-2 피롤리돈(NMP)에 첨가하여 양극 슬러리를 제조한다. 상기 양극 혼합물 슬러리를 두께가 20㎛인 양극 집전체의 알루미늄(Al) 박막에 도포한 후 150℃에서 건조를 통하여 양극을 제조하고, 이후, 롤 프레스(roll press)를 실시한다.
1-2. 음극
음극 활물질로 탄소 분말, 결합제로 폴리비닐리덴플로라이드(PVdF), 도전제로 카본 블랙 (carbon black)을 각각 96 중량%, 3 중량%, 1 중량%로 하여 용제인 N-메틸-2 피롤리돈(NMP)에 첨가하여 음극 혼합물 슬러리를 제조한다. 상기 음극 슬러리를 두께가 10㎛인 음극 집전체인 구리(Cu) 박막에 도포, 건조를 통하여 음극을 제조한 후 롤 프레스(roll press)를 실시한다.
1-3. 전지 제조
제조된 양 전극을 폴리프로필렌/폴리에틸렌/폴리프로필렌(PP/PE/PP)으로 구성된 분리막 및 1몰의 리튬헥사플로로포스페이트 (LiPF6)이 용해된 에틸렌카보네이트/프로필렌카보네이트/디에틸카보네이트(EC:PC:DEC=30:20:50 중량%)의 혼합 용액인 전해액을 함께 조립하여, 최종적으로 전지를 완성한다.
비교예 1. 리튬 이차 전지 제조
유기 염기 첨가제를 사용하지 않고 양극활물질인 LiCoO2 92중량%를 사용하여 양극을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 리튬 이차 전지를 제조한다.
본 발명은 전극 슬러리 제조시 루이스 염기(Lewis base)로 작용하여 전극의 결착력 증대를 도모할 뿐만 아니라 전극의 건조 조건에서 기화되는 유기 염기 첨가제를 사용함으로써, 전극의 결착력을 향상시킴과 동시에 첨가제 첨가로 인한 전지 의 성능 저하를 해결할 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 리튬을 흡장 및 방출할 수 있는 전극활물질;
    (b) 불소 함유 바인더; 및
    (c) N, O 및 S로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 비공유 전자쌍을 갖는 유기 염기 첨가제
    를 포함하는 전극 슬러리로부터 제조된 전극으로서, 상기 유기 염기 첨가제는 최종 전극 내 존재하지 않는 것이 특징인 전극.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유기 첨가제는 첨가제에 포함된 비공유 전자쌍에 의해 불소 함유 바인더(b)의 연속적인 탈불화수소(HF) 반응을 발생시켜 폴리엔(polyene) 결합을 생성하는 것이 특징인 전극.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 유기 염기 첨가제는 시안기(-CN), 아민기(-NH2) 또는 히드록시기(-OH)를 포함하는 전극.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 유기 염가제는 니트릴 화합물, 아민, 이미드, 아미드, 이민, 이미다졸, 머캡탄류, 알코올, 에스테르류 및 에테르류로 구성된 군으로부터 선택된 화합물인 전극.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 유기 염기 첨가제는 전극 건조 과정시 제거 가능한 것이 특징인 전극.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 유기 염기 첨가제의 기화 온도는 130 내지 150℃ 범위인 전극.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 불소 함유 바인더는 폴리불화비닐리덴 (PVDF) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)인 전극.
  8. 양극, 음극, 분리막 및 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지에 있어서, 상기 양극, 음극 또는 양(兩) 전극은 제 1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 전극인 것이 특징인 리튬 이차 전지.
  9. (a) 전극활물질, 불소 함유 바인더, 비공유 전자쌍을 갖는 유기 염기 첨가제를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 전극 슬러리를 제조하는 단계;
    (b) 제조된 전극 슬러리(a)를 전류 집전체 상에 도포하는 단계; 및
    (c) 도포된 전극을 건조하여 유기 염기 첨가제를 기화시키는 단계
    를 포함하는 리튬 이차 전지용 전극의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 전극 슬러리 제조 단계(a)는 불소 함유 바인더와 유기 염기 첨가제를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시킨 후 전극활물질을 첨가하는 제조방법.
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