KR100791036B1 - Separation method of pure carbon nanotubes from carbon nanotubes containing metal impurities using continuous magnetophoresis and microfluidic devices used therefor - Google Patents

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박제균
강주헌
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한국과학기술원
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Abstract

A method for separating pure carbon nanotubes from carbon nanotubes containing metal impurities using continuous magnetophoresis and microfluidic devices for separation of pure carbon nanotubes from carbon nanotubes containing metal impurities by the method are provided to obtain carbon nanotubes of very high purity by purifying carbon nanotubes economically and efficiently. A method for separation of pure carbon nanotubes from carbon nanotubes containing metal impurities using continuous magnetophoresis comprises: a first step of injecting carbonnanotube fluid samples before purification into an injection part; a second step of injecting a control fluid into a control fluid injection part to flow the injected carbonnanotube fluid samples through central parts of microfluidic channels(2) in a state that the injected carbonnanotube fluid samples are aligned; a third step of applying a flux density gradient(8) perpendicularly to the microfluidic channels having the control fluid comprising the carbonnanotube fluid samples passed therethrough to separate pure carbon nanotubes(5) from carbon nanotubes(6) containing metal impurities; and a fourth step of capturing the pure carbon nanotubes that have been separated from the carbon nanotubes containing metal impurities through the microfluidic channels of the third step at discharge parts(3,4) in which branch roads are formed at ends of the microfluidic channels.

Description

연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 함유한 탄소나노튜브의 분리방법 및 이에 사용되는 자기영동 미세 유체 제어소자 {Separation method of pure carbon nanotubes from carbon nanotubes containing metal impurities using continuous magnetophoresis and microfluidic devices used therefor}Separation method of pure carbon nanotubes from carbon nanotubes containing metal impurities using continuous magnetophoresis and microfluidic separation method of pure carbon nanotubes and carbon nanotubes containing metal impurities using continuous magnetophoresis devices used therefor}

도 1은 본 발명에 따른 연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리방법의 개념도; 1 is a conceptual diagram of a method for separating carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities using continuous magnetophoresis according to the present invention;

도 2는 본 발명의 일실시 형태에 따른 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어 소자의 구성도; 2 is a block diagram of a magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities according to an embodiment of the present invention;

도 3은 본 발명의 일실시 형태에 따른 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어 소자의 단면도; 3 is a cross-sectional view of a magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities according to one embodiment of the present invention;

도 4는 본 발명의 일실시 예에 의한 자기영동 미세 유체 제어 소자 내에서 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브의 거동을 형광으로 분석한 그래프; 4 is a graph of fluorescence analysis of the behavior of carbon nanotubes containing metal impurities in a magnetophoretic microfluidic control device according to an embodiment of the present invention;

도 5는 본 발명의 일실시 예에 의한 자기영동 미세 유체 제어 소자 내에서 자속 밀도가 강한 채널 벽면에서의 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브의 사진; FIG. 5 is a photograph of carbon nanotubes containing metal impurities on a channel wall having a high magnetic flux density in a magnetophoretic microfluidic control device according to an embodiment of the present invention; FIG .

도 6은 본 발명의 일실시 예에 의한 소자를 이용하여 정제한 탄소나노튜브와 정제하기 전의 탄소나노튜브의 주사전자현미경(SEM)사진 및 에너지 분산 X-선 스펙 트럼; 및 6 is a scanning electron microscope (SEM) photograph and energy dispersive X-ray spectrum of carbon nanotubes purified using a device according to an embodiment of the present invention and carbon nanotubes before purification; And

도 7은 본 발명의 일실시 예에 의한 소자를 이용하여 정제한 탄소나노튜브와 정제하기 전의 탄소나노튜브의 금속 불순물의 비율을 나타내는 열중량분석(TGA) 그래프. Figure 7 is a thermogravimetric analysis (TGA) graph showing the ratio of the metal impurities of the carbon nanotubes and carbon nanotubes purified before using the device according to an embodiment of the present invention.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

1: 탄소나노튜브 유체시료 주입부1: Carbon nanotube fluid sample injection section

2: 미세 유체 채널2: microfluidic channel

3: 순수한 탄소나노튜브의 배출부3: discharge part of pure carbon nanotube

4: 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브의 배출부4: discharge part of carbon nanotubes containing metal impurities

5: 순수한 탄소나노튜브5: pure carbon nanotube

6: 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브6: carbon nanotubes containing metal impurities

7: 자기에너지원7: magnetic energy source

8: 자속 밀도 구배(dB/dx)8: magnetic flux density gradient (dB / dx)

10: 탄소나노튜브 유체시료 주입부10: carbon nanotube fluid sample injection unit

20: 제어 유체 주입부20: control fluid inlet

30: 미세 유체 채널30: microfluidic channel

40: 강자성체 마이크로 구조물40: ferromagnetic microstructure

50: 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브의 배출부50: discharge portion of carbon nanotubes containing metal impurities

60: 순수한 탄소나노튜브의 배출부60: discharge portion of pure carbon nanotubes

70: 순수한 탄소나노튜브의 배출부70: outlet of pure carbon nanotubes

80: 미세 유체 채널의 패턴을 포함하는 상층부 기판80: top substrate comprising a pattern of microfluidic channels

90: 미세 유체 채널의 바닥면을 구성하는 하층부 기판90: lower substrate constituting the bottom surface of the microfluidic channel

본 발명은 연속적인 자기영동(magnetophoresis)을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함하는 탄소나노튜브의 분리를 통한 정제 방법 및 이에 이용되는 자기영동 미세 유체 제어 소자에 관한 것이다.The present invention relates to a purification method by separating carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities using continuous magnetophoresis and a magnetophoretic microfluidic control device used therein.

탄소나노튜브는 나노재료 연구 분야에서 관심의 초점이 되고 있는 튜브 형태의 구조체로 나노 단위의 저전력 전자 기기를 만드는데 필요한 다양한 특성을 제공해 나노소재 개발 연구에 중요한 역할을 하는 소재이다. 이는 1991년 일본전기회사(NEC) 부설 연구소의 이지마 스미오 박사가 전기방전법을 사용하여 흑연의 음극상에 형성시킨 탄소덩어리를 분석하는 과정에서 발견하였다. 형태는 탄소 6개로 이루어진 육각형 모양이 서로 연결되어 관 모양을 이루고 있으며, 관의 지름이 수 내지 수십 나노미터에 불과하여 탄소나노튜브라고 일컬어지게 되었다. Carbon nanotubes are tube-shaped structures that are the focus of attention in the field of nanomaterials research. They are a material that plays an important role in nanomaterial development research by providing various properties necessary to make low-power electronic devices in nano units. This was discovered in 1991 by Dr. Ijima Sumio of the Institute of Electrical and Electronics Engineers (NEC), an analysis of the carbon masses formed on the cathode of graphite using the electric discharge method. The hexagonal shape consisting of six carbons is connected to each other to form a tubular shape, and the diameter of the tube is only a few tens of tens of nanometers, which is called carbon nanotubes.

상기 탄소나노튜브는 전기 전도도가 매우 뛰어나며, 열전도율은 자연계에서 가장 뛰어난 다이아몬드와 같으며, 강도는 철강보다 100배나 뛰어난 것으로 알려져 있다. 탄소 섬유는 1％만 변형시켜도 끊어지는 반면 탄소나노튜브는 15％가 변형되어도 견딜 수 있다. 따라서 상기 탄소나노튜브에 대한 합성과 응용에 대해 많은 연구가 이루어지고 있으며, 그 결과 반도체, 평판 디스플레이, 배터리, 초강력 섬유, 생체 센서, 텔레비전 브라운관, 나노 크기의 물질을 집어 옮길 수 있는 나노집게 등으로 활용되고 있다.The carbon nanotubes are very excellent in electrical conductivity, the thermal conductivity is the same as the most excellent diamond in nature, the strength is known to be 100 times better than steel. Carbon fiber can be broken by only 1% deformation while carbon nanotubes can withstand 15% deformation. Therefore, a lot of research is being conducted on the synthesis and application of the carbon nanotubes. As a result, semiconductors, flat panel displays, batteries, super strong fibers, biosensors, television CRTs, and nano-tweezers that can carry nano-sized materials, etc. It is utilized.

상기 탄소나노튜브의 합성법으로는 아크방전법, 레이저 증발법, 화학기상증착법, 열분해법 등이 있다.Synthesis of the carbon nanotubes include arc discharge, laser evaporation, chemical vapor deposition, thermal decomposition, and the like.

아크방전법은 아크방전기 내에서 다른 직경의 탄소봉을 갖는 두 전극 사이에 아크방전을 유도하여 나노튜브를 합성하는 방법이다. The arc discharge method is a method of inducing arc discharge between two electrodes having carbon rods of different diameters in an arc discharger to synthesize nanotubes.

레이저 증발법은 석영관 안쪽에 전이금속과 흑연가루를 일정 비율로 섞어 만든 시편을 외부에서 레이저를 이용하여 기화시켜 나노튜브를 합성하는 방법이다.Laser evaporation is a method of synthesizing nanotubes by vaporizing a specimen made of a mixture of transition metals and graphite powder in a quartz tube from outside.

화학 기상 증착법은 원하는 물질을 포함하고 있는 기체 상태의 원료가스를 반응기 안으로 주입하면, 열이나 플라즈마 등의 에너지로 분해되어 생성되는 원하는 물질이 기판 위에 도달하여 막을 형성하는 방법이다. The chemical vapor deposition method is a method of forming a film by injecting a gaseous source gas containing a desired material into a reactor, and desired material generated by decomposition with energy such as heat or plasma reaches the substrate.

열분해법은 액체 상태 또는 기체 상태의 탄화수소를 전이금속과 함께 가열된 반응관 내로 공급하여, 탄화수소를 분해시켜 기체 상태에서 나노튜브를 합성하는 방법이다. Pyrolysis is a method of synthesizing nanotubes in a gaseous state by supplying a liquid or gaseous hydrocarbon with a transition metal into a heated reaction tube to decompose the hydrocarbon.

그러나, 상기 방법들로 합성된 화합물에는 순수한 탄소나노튜브 외에 부산물로 비정질 탄소, 풀러렌 등의 탄소 함유물질들과 나노튜브의 성장을 위해 촉매로 작용하는 전이금속들이 포함되어 있다. 이러한 부산물 또는 불순물들은 종종 탄소나노튜브의 성능을 저하시킨다.However, the compounds synthesized by the above methods include carbon-containing materials such as amorphous carbon and fullerene as by-products as well as transition metals that act as catalysts for the growth of nanotubes as well as pure carbon nanotubes. These byproducts or impurities often degrade the performance of carbon nanotubes.

상기 전이금속들 또는 탄소 함유물질과 같은 불순물 등을 제거하기 위해 다양한 정제 방법들이 보고되어 있다. 예를 들면, 액상 산화법, 기상 산화법 등이 있다.Various purification methods have been reported to remove impurities such as transition metals or carbon-containing materials. For example, a liquid phase oxidation method and a gas phase oxidation method are mentioned.

액상 산화법은 질산 용액에 원래의 탄소나노튜브 시료를 담그고 환류시켜 금속들 및 부산물 탄소들을 산화시키는 방법이다. 질산 처리한 나노튜브는 튜브 끝부분 및 측벽의 결함에 카복실기(-COOH)가 생성되나, 상기 카복실기는 높은 온도에서 불안정하기 때문에 아르곤 분위기 하에서 가열하면 쉽게 제거된다. 일례로 미국특허출원 제2003-0007924호에서는 산 용액에 불순물을 함유한 단층 탄소나노튜브를 넣고 가열하여 1차 산화시킨 후 환류시킨 다음, 다시 2차 산화시킨 후 환류시켜 상기 단층 탄소나노튜브를 정제하는 방법을 개시하고 있다.Liquid phase oxidation is a method of immersing the original carbon nanotube sample in a nitric acid solution and refluxing to oxidize metals and byproduct carbons. Nitrate-treated nanotubes produce carboxyl groups (-COOH) at defects in the tube ends and sidewalls, but are easily removed when heated under argon because the carboxyl groups are unstable at high temperatures. For example, in US Patent Application No. 2003-0007924, a single-walled carbon nanotube containing an impurity is added to an acid solution, heated to primary oxidation, and refluxed, followed by secondary oxidation to reflux to purify the single-walled carbon nanotube. A method of doing this is disclosed.

기상 산화법은 주로 다층 탄소나노튜브의 정제에 사용되는 방법이다. 약 750 ℃에서 30분 동안 공기를 흘려주면서 산화시키면 비정질 탄소가 단층 탄소나노튜브보다 빠른 산화 속도에 의해 먼저 산화가 이루어지기 때문에 빠르게 제거된다(S.R.C. Vivekchand, R. Jayakanth, A. Govindaraj, and C.N.R. Rao (2005) Small 1, 920-923).Vapor phase oxidation is a method mainly used for the purification of multilayer carbon nanotubes. Oxidation with air flowing at about 750 ° C for 30 minutes removes amorphous carbon rapidly because it is oxidized first by a faster oxidation rate than single-walled carbon nanotubes (SRC Vivekchand, R. Jayakanth, A. Govindaraj, and CNR Rao). (2005) Small 1, 920-923).

이와 같이, 종래의 탄소나노튜브 정제법은 금속 불순물을 고온에서 산화시키거나 강한 산성 용액에 노출시켜 제거하는 화학적 방법을 사용하여 왔으나, 이러한 고온 또는 산성 환경하에서의 정제는 금속 불순물뿐 아니라 탄소나노튜브가 갖고 있는 고유의 구조적, 표면적 특성의 변형을 발생시키기 때문에 정제과정 이후에 수행되는 여러 응용에 어려움을 발생시킨다는 문제가 있다.As described above, the conventional carbon nanotube refining method has used a chemical method of removing metal impurities by oxidizing them at high temperatures or by exposing them to strong acidic solutions. Since it causes deformation of inherent structural and surface properties, there is a problem in that various applications performed after the purification process have difficulty.

한편, 미세 유체 제어 소자 등의 개념을 포괄하는 랩온어칩(lab-on-a-chip) 기술을 구현하는 방법에 대한 연구는 최근 급속도로 발전하고 있다. 이 기술은 기존의 실험실에서 수행되어온 일련의 생물, 화학적 실험 수행을 마이크로 채널을 포함하는 칩 상에서 수행하는 것으로 미세기전시스템(MEMS, microelectromechanical systems) 기술 및 마이크로플루이딕스(microfluidics) 등의 미세 유체 제어기술에 의해 구현되고 있다(미국특허출원 제2006-0036348호). 또한, 미세 유체 채널 구조와 강자성체 마이크로구조물을 적용하게 되면 미세 유체 제어 소자 내에서 자기력선 밀도 구배를 크게 증가하는 효과를 얻을 수 있다(J.H. Kang et al. (2005), Proceedings of the Micro Total Analysis Systems 2005 Conference, Vol. 1, pp. 25-27, Boston, USA). 그러나, 지금까지 종래 미세 유체 제어 기술 기반의 소자 중에서 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브와 순수한 탄소나노튜브를 자기영동 효과를 이용하여 분리하는 정제 기술은 보고된 바 없다.On the other hand, the research on how to implement the lab-on-a-chip technology encompassing the concept of the microfluidic control device, etc. has been rapidly developed in recent years. This technique is to perform a series of biological and chemical experiments that have been performed in a conventional laboratory on a chip including microchannels, and microfluidic control technologies such as microelectromechanical systems (MEMS) and microfluidics. (US Patent Application No. 2006-0036348). In addition, the application of the microfluidic channel structure and the ferromagnetic microstructures can significantly increase the magnetic field line density gradient in the microfluidic control device (JH Kang et al. (2005), Proceedings of the Micro Total Analysis Systems 2005). Conference, Vol. 1, pp. 25-27, Boston, USA). However, until now, no purification technology has been reported to separate carbon nanotubes including metal impurities and pure carbon nanotubes using a magnetophoretic effect among devices based on the conventional microfluidic control technology.

이에, 본 발명자들은 종래 열적, 화학적 방법에 국한된 탄소나노튜브 정제 기술의 문제점이었던 탄소나노튜브의 구조적, 표면적 변형을 일으키지 않고, 탄소나노튜브의 고유한 성질을 유지하면서 연속적으로 정제할 수 있는 방법을 연구하던 중, 미세 유체 채널 내를 흐르는 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브 유체가 자속 밀도 구배에 노출이 되는 경우 순수한 탄소나노튜브들은 자속이 밀집한 영역으로 인입되지 않는 반면, 강자성/상자성 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브들은 상기 자속이 밀집한 영역으로 인입되어 상기 탄소나노튜브의 구조적, 표면적 변형 없이, 탄소나노튜브의 고유한 성질을 유지하면서 연속적으로 불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 정제할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have found a method that can continuously purify the carbon nanotubes while maintaining the unique properties of the carbon nanotubes without causing structural and surface area deformation of the carbon nanotubes, which has been a problem of the conventional carbon nanotube purification technology limited to thermal and chemical methods. During the study, when carbon nanotube fluids containing metal impurities flowing in the microfluidic channel are exposed to magnetic flux density gradients, pure carbon nanotubes do not enter the densely packed magnetic flux, whereas they contain ferromagnetic / paramagnetic metal impurities. The carbon nanotubes are introduced into the region where the magnetic flux is concentrated, and it is confirmed that carbon nanotubes containing impurities can be continuously purified while maintaining the inherent properties of the carbon nanotubes without structural or surface modification of the carbon nanotubes. This invention was completed.

본 발명의 목적은 연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리 방법을 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide a method for separating carbon nanotubes containing pure carbon nanotubes and metal impurities using continuous magnetophoresis.

본 발명의 다른 목적은 상기 분리 방법을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어 소자를 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a magnetophoretic microfluidic control device for separating carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities using the separation method.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for separating carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities using continuous magnetophoresis.

또한, 본 발명은 상기 분리 방법을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어 소자를 제공한다.The present invention also provides a magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities using the separation method.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.

본 발명은 정제 전의 탄소나노튜브 유체시료를 주입부에 주입하는 단계(단계 1);The present invention comprises the steps of injecting a carbon nanotube fluid sample before purification to the injection unit (step 1);

상기 주입된 탄소나노튜브 유체시료가 미세 유체 채널의 중심부에 정렬되어 흐르게 하기 위해 제어 유체 주입부에 제어 유체를 주입하는 단계(단계 2);Injecting a control fluid into a control fluid inlet (step 2) to cause the injected carbon nanotube fluid sample to flow in alignment with the center of the microfluidic channel;

상기 탄소나노튜브 유체시료를 함유하는 제어 유체가 통과하는 미세 유체 채널부의 수직방향으로 자속 밀도 구배를 인가하여 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 분리하는 단계(단계 3); 및Separating a pure carbon nanotube and a carbon nanotube containing metal impurities by applying a magnetic flux density gradient in a vertical direction of the microfluidic channel portion through which the control fluid containing the carbon nanotube fluid sample passes (step 3); And

상기 단계 3의 미세 유체 채널부를 통과하여 분리된 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 미세 유체 채널 말단에 갈림길이 형성된 배출부에서 포획하는 단계(단계 4)를 포함하여 구성되는 연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리방법을 제공한다.And capturing the pure carbon nanotubes separated through the microfluidic channel part of step 3 and the carbon nanotubes containing the metallic impurities in the discharge portion formed at the end of the microfluidic channel (step 4). The present invention provides a method for separating carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities using conventional magnetophoresis.

먼저, 단계 1은 정제 전의 탄소나노튜브 유체시료를 주입부에 주입하는 단계이다.First, step 1 is a step of injecting the carbon nanotube fluid sample before purification to the injection portion.

상기 탄소나노튜브는 유체를 통해 흐르게 하기 위해 용매에 녹일 수 있다. 이때, 용매로는 예를 들면 증류수를 사용할 수 있으며, 초음파 장비 등을 사용하여 탄소나노튜브가 완전히 용매에 분산되도록 하는 것이 바람직하다. The carbon nanotubes may be dissolved in a solvent in order to flow through the fluid. At this time, for example, distilled water may be used as the solvent, and it is preferable to use carbon dioxide or the like to completely disperse the carbon nanotubes in the solvent.

다음으로, 단계 2는 상기 주입된 탄소나노튜브 유체시료가 미세 유체 채널의 중심부에 정렬되어 흐르게 하기 위해 제어 유체 주입부에 제어 유체를 주입하는 단 계이다.Next, step 2 is a step of injecting the control fluid to the control fluid inlet to flow the injected carbon nanotube fluid sample aligned with the center of the microfluidic channel.

도 2에 나타낸 바와 같이, 상기 제어 유체 주입부에서 두 갈래로 갈라진 유체 채널 내로 주입된 상기 제어 유체는 상기 탄소나노튜브 유체시료와 만나는 지점에서 양방향으로 주입되는 결과, 상기 탄소나노튜브 유체시료를 채널의 중심부로 정렬시킬 수 있다. 상기 제어 유체로는 증류수, 에탄올, 메탄올, DMF(dimethylformamide), DMSO(dimethyl sulfoxide) 등의 유기 용매, SDS(sodium dodecyl sulphate), Triton-X100, SDBS(sodium dodecyl benzene sulphonate) 등의 계면활성용액, PBS(phosphate buffered saline), HEPES(N-[2-hydroxyethyl]piperazine-N-[2-ethanesulfonic acid]) 등의 버퍼 용액 등을 사용할 수 있다.As shown in FIG . 2 , the control fluid injected into the bifurcated fluid channel at the control fluid injecting unit is injected in both directions at the point where it meets the carbon nanotube fluid sample, thereby channeling the carbon nanotube fluid sample. Can be aligned to the center of the. The control fluid may include organic solvents such as distilled water, ethanol, methanol, dimethylformamide (DMF), dimethyl sulfoxide (DMSO), surfactants such as sodium dodecyl sulphate (SDS), Triton-X100, and sodium dodecyl benzene sulphonate (SDBS), A buffer solution such as PBS (phosphate buffered saline) or HEPES (N- [2-hydroxyethyl] piperazine-N- [2-ethanesulfonic acid]) may be used.

다음으로, 단계 3은 상기 탄소나노튜브 유체시료를 포함하는 제어 유체가 통과하는 미세 유체 채널부의 수직방향으로 자속 밀도 구배를 인가하여 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 분리하는 단계이다.Next, step 3 is a step of separating the carbon nanotubes containing pure carbon nanotubes and metal impurities by applying a magnetic flux density gradient in the vertical direction of the microfluidic channel portion through which the control fluid containing the carbon nanotube fluid sample passes. to be.

도 5에 나타낸 바와 같이, 탄소나노튜브는 미세 유체 채널 내로 주입되어 유체 흐름의 수직방향으로 형성되는 자속 밀도 구배에 노출이 되면 강자성/상자성의 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브만 자속이 밀집한 영역으로 인입되어 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브와 순수한 탄소나노튜브가 분리된다. 즉, 상기 자속 밀도 구배에 의한 자기영동의 효과로 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브는 채널 중심부로부터 경로이탈을 하게 된다. 이 경우, 효과적인 자속 밀도 구배를 위해 자기에너지원을 구비하는 강자성체 마이크로구조물을 상기 미세 유체 채널의 길이 방향으로 위치시키는 것이 바람직하다. 상기 자기에너지원으로는 영구자석, 전자석 등을 사용할 수 있다.As shown in FIG . 5 , when the carbon nanotubes are injected into the microfluidic channel and exposed to the magnetic flux density gradient formed in the vertical direction of the fluid flow, only carbon nanotubes containing ferromagnetic / paramagnetic metal impurities are concentrated in the magnetic flux region. The carbon nanotubes containing metal impurities are separated from the pure carbon nanotubes by being introduced. That is, the carbon nanotubes containing metal impurities are deviated from the center of the channel by the effect of magnetophoresis by the magnetic flux density gradient. In this case, it is desirable to position the ferromagnetic microstructure with a magnetic energy source in the longitudinal direction of the microfluidic channel for an effective magnetic flux density gradient. The magnetic energy source may be a permanent magnet, an electromagnet or the like.

또한, 상기 강자성체 마이크로 구조물은 상기 미세 유체 채널 전체에 걸쳐서 강화된 자속 밀도 구배가 형성되도록 하는 역할을 한다. 이를 위해 상기 강자성체 마이크로 구조물은 니켈 등의 재질로 구성되며, 반복적으로 돌출된 구조를 갖는 것이 바람직하다. 상기 강자성체 마이크로 구조물로는 니켈, 철, 코발트 등의 강자성 물질과 퍼멀로이(permalloy; 철 20 ~ 25%를 함유한 니켈 합금), 수퍼퍼멀로이(superpermalloy) 등의 강자성 성질을 나타내는 모든 합금을 사용할 수 있다. 상기 강자성 마이크로 구조물의 반복적인 돌출 구조는 미세유체 채널 상에서 자속 밀도가 강한 부분을 반복적으로 형성시킴으로 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브가 미세 채널을 통과할 때 강한 자속 구배에 의해 끌려가는 속도와 힘을 증가시키는 기능을 한다.In addition, the ferromagnetic microstructure serves to form an enhanced magnetic flux density gradient throughout the microfluidic channel. To this end, the ferromagnetic microstructure is made of a material such as nickel, it is preferable to have a repeatedly protruding structure. As the ferromagnetic microstructure, all alloys exhibiting ferromagnetic properties, such as ferromagnetic materials such as nickel, iron, and cobalt, permalloy (nickel alloy containing 20 to 25% of iron), and superpermalloy, can be used. The repetitive protruding structure of the ferromagnetic microstructure repeatedly forms a strong magnetic flux density portion on the microfluidic channel, thereby increasing the speed and force attracted by the strong magnetic flux gradient when the carbon nanotubes containing metal impurities pass through the microchannel. To function.

마지막으로, 단계 4는 상기 단계 3의 미세 유체 채널부를 통과하여 분리되는 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 미세 유체 채널 말단에 갈림길이 형성된 배출부에서 포획하는 단계이다.Finally, step 4 is a step of capturing the carbon nanotubes containing pure carbon nanotubes and metal impurities separated through the microfluidic channel portion of step 3 in the discharge portion formed at the end of the microfluidic channel.

상기 단계 3에 의해 분리되는 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브는 자속 밀도 구배에 의한 자기영동 효과의 차이에 의해 채널 중심부로부터 경로변경 정도의 차이가 발생하게 되고, 이러한 차이에 의해 갈림길이 형성된 배출부에서 포획될 수 있다.The pure carbon nanotubes separated by the step 3 and the carbon nanotubes containing the metal impurities generate a difference in the degree of rerouting from the center of the channel due to the difference in the magnetophoretic effect due to the magnetic flux density gradient. It can be captured at the outlet where the forks are formed.

상기 분리된 탄소나노튜브를 배출부 중 금속 불순물을 함유하지 않는 순수한 탄소나노튜브의 배출부를 통해 포획하면 구조적, 표면적 변형을 일으키지 않고, 그 본래의 특성을 유지하면서 정제된 탄소나노튜브를 얻을 수 있다.When the separated carbon nanotubes are captured through the discharge portion of pure carbon nanotubes containing no metal impurities in the discharge portion, purified carbon nanotubes can be obtained while maintaining their original characteristics without causing structural and surface deformation. .

요약하면, 본 발명에 따른 연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리 방법은 도 1을 참조하여 설명될 수 있다.In summary, a method of separating carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities using continuous magnetophoresis according to the present invention can be described with reference to FIG. 1 .

도 1에 나타낸 바와 같이, 정제 전의 탄소나노튜브가 미세 유체 채널(2) 내로 주입되어 유체 흐름의 수직방향으로 형성되는 자속 밀도 구배(8)에 노출이 되면 강자성/상자성의 금속 불순물이 포함된 탄소나노튜브(6)만이 자속이 밀집한 영역으로 끌려오게 되어 금속 불순물들이 포함된 탄소나노튜브(6)와 순수한 탄소나노튜브(5)가 분리되기 때문에, 배출부(3, 4) 중 금속 불순물을 함유하지 않는 순수한 탄소나노튜브의 배출부(3)에서 구조적, 표면적 변형을 일으키지 않고, 그 본래의 특성을 유지하면서 정제된 탄소나노튜브를 얻을 수 있다.As shown in FIG . 1 , when carbon nanotubes before purification are injected into the microfluidic channel 2 and exposed to a magnetic flux density gradient 8 formed in the vertical direction of the fluid flow, carbon containing ferromagnetic / paramagnetic metal impurities is present. Only the nanotubes 6 are attracted to the region where the magnetic flux is concentrated, so that the carbon nanotubes 6 containing the metal impurities and the pure carbon nanotubes 5 are separated, so that they contain metal impurities in the discharge parts 3 and 4. The purified carbon nanotubes can be obtained while maintaining their original characteristics without causing structural and surface area deformation in the discharge portion 3 of the pure carbon nanotubes.

또한, 본 발명은 정제 전 탄소나노튜브 주입용 미세 유체 채널 영역; 상기 주입된 정제 전 탄소나노튜브를 자기영동에 의해 순수한 탄소나노튜브와 불순물을 함유하는 탄소나노튜브로 분리하는 분리용 미세 유체 채널 영역; 상기 분리된 탄소나노튜브가 배출되는 배출용 미세 유체 채널 영역; 및 상기 자기영동 분리를 위해 자속 밀도 구배를 인가하는 강자성체 마이크로 구조물 영역이 일체화되어 구성되는 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함하는 탄소 나노튜브를 분리하기 위한 자기영동 미세 유체 제어 소자를 제공한다.The present invention also provides a microfluidic channel region for carbon nanotube injection before purification; A separation microfluidic channel region for separating the injected carbon nanotubes into pure carbon nanotubes and carbon nanotubes containing impurities by electrophoresis; A microfluidic channel region for discharging the separated carbon nanotubes; And a magnetophoretic microfluidic control device for separating carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities formed by integrating a ferromagnetic microstructure region in which magnetic flux density gradients are applied for the magnetophoretic separation.

이하, 도 2 및 도 3을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to FIGS . 2 and 3 will be described in detail.

도 2는 본 발명의 일실시 형태에 따른 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브를 분리하기 위한 자기영동 미세 유체 제어 소자의 구성도를 나타낸다. 2 is a block diagram of a magnetophoretic microfluidic control device for separating carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities according to an embodiment of the present invention.

본 발명에 있어서, 상기 주입용 미세 유체 채널 영역은 탄소나노튜브 유체시료 주입부(10)와 상기 주입부(10)로 주입된 탄소나노튜브 유체시료를 미세 유체 채널의 중심부로 정렬되어 흐르게 하기 위한 제어 유체 주입부(20)로 구성되며, 상기 제어 유체 주입부(20)에서 두 갈래로 분리되어 유체 채널 내로 주입되는 상기 제어 유체는 상기 탄소나노튜브 유체시료 주입부(10)의 유체 채널과 만나는 지점에서 상기 탄소나노튜브 유체시료의 양방향에 동일한 압력을 가하므로 상기 탄소나노튜브 유체는 제어 유체에 의해 채널의 중심부로 정렬된다. 상기 제어 유체로는 증류수, 에탄올, 메탄올, DMF(dimethylformamide), DMSO(dimethyl sulfoxide) 등의 유기 용매, SDS(sodium dodecyl sulphate), Triton-X100, SDBS(sodium dodecyl benzene sulphonate) 등의 계면 활성용액, PBS(phosphate buffered saline), HEPES(N-[2-hydroxyethyl]piperazine-N-[2-ethanesulfonic acid]) 등의 버퍼 용액 등을 사용할 수 있다.In the present invention, the injection microfluidic channel region is for flowing the carbon nanotube fluid sample injection unit 10 and the carbon nanotube fluid sample injected into the injection unit 10 aligned with the center of the microfluidic channel. The control fluid is composed of a control fluid injector 20, the control fluid is injected into the fluid channel separated into two at the control fluid injector 20 meets the fluid channel of the carbon nanotube fluid sample injector 10 The carbon nanotube fluid is aligned to the center of the channel by the control fluid since the same pressure is applied to both directions of the carbon nanotube fluid sample at the point. The control fluid may include organic solvents such as distilled water, ethanol, methanol, dimethylformamide (DMF), dimethyl sulfoxide (DMSO), surface active solution such as sodium dodecyl sulphate (SDS), Triton-X100, and sodium dodecyl benzene sulphonate (SDBS), A buffer solution such as PBS (phosphate buffered saline) or HEPES (N- [2-hydroxyethyl] piperazine-N- [2-ethanesulfonic acid]) may be used.

본 발명에 있어서, 상기 분리용 미세 유체 채널(30) 영역은 미세 유체 채널의 수직방향으로 자속 밀도 구배를 형성하여 자기영동에 의해 순수한 탄소나노튜브 와 불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 분리한다. 상기 탄소나노튜브에 함유된 불순물은 대부분이 강자성/상자성의 성질을 띠고 있기 때문에 자속 밀도 구배에 의해 상기 자속이 밀집한 영역으로 이동하는 성질이 있으나 순수한 탄소나노튜브는 자속 밀도 구배에 영향을 받지 않기 때문에 상기 자기영동을 이용하면 구조적, 표면적 변형을 일으키지 않고, 그 본래의 특성을 유지하면서 정제된 탄소나노튜브를 얻을 수 있다. 이때 효과적인 분리를 위해 상기 자속 밀도 구배는 상기 미세 유체 채널(30)에 수직한 방향으로 형성되는 것이 바람직하다.In the present invention, the separation microfluidic channel 30 region forms a magnetic flux density gradient in the vertical direction of the microfluidic channel to separate pure carbon nanotubes and carbon nanotubes containing impurities by magnetophoresis. Since most of the impurities contained in the carbon nanotubes have ferromagnetic / paramagnetic properties, they have a property of moving to the region where the magnetic flux is concentrated by the magnetic flux density gradient, but since pure carbon nanotubes are not affected by the magnetic flux density gradient, By using the above magnetophoresis, it is possible to obtain purified carbon nanotubes while maintaining their original characteristics without causing structural and surface area deformation. In this case, the magnetic flux density gradient is preferably formed in a direction perpendicular to the microfluidic channel 30 for effective separation.

본 발명에 있어서, 상기 배출용 미세 유체 채널 영역(50, 60, 70)은 도 2에 나타낸 바와 같이, 자기영동에 의해 분리된 순수한 탄소나노튜브와 불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 포획할 수 있도록 상기 분리용 미세 유체 채널(30) 영역의 말단에 갈림길이 형성되어 있는 구조를 갖는 것이 바람직하며, 상기 갈림길에서 자기영동 효과의 영향에 따라 다양하게 움직인 탄소나노튜브가 포획될 수 있다. 즉, 자기장의 효과를 가장 많이 받는 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브는 배출용 미세 유체 채널(50)에 포획되어 배출되며, 상대적으로 자기영동 효과의 영향을 거의 받지 않거나 덜 받는 순수한 탄소나노튜브는 상기 배출용 유체 채널(60, 70)에 포획될 수 있다.In the present invention, the discharge microfluidic channel regions 50, 60, and 70 are capable of capturing pure carbon nanotubes separated by magnetophoresis and carbon nanotubes containing impurities, as shown in FIG . It is preferable to have a structure in which a split road is formed at an end of the separation microfluidic channel 30 region, and carbon nanotubes which are variously moved according to the influence of the magnetophoretic effect may be captured in the split road. That is, the carbon nanotubes containing the metal impurities most affected by the magnetic field are trapped and discharged in the microfluidic channel 50 for discharge, and the pure carbon nanotubes that are relatively little or less affected by the magnetophoretic effect are It can be captured in the discharge fluid channel (60, 70).

본 발명에 있어서, 상기 강자성체 마이크로 구조물(40) 영역은 상기 분리용 미세 유체 채널(30)의 수직방향으로 자속 밀도 구배를 인가하도록 상기 분리용 미 세 유체 채널에 평행하게 위치하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 강자성체 마이크로 구조물(40)은 상기 미세 유체 채널(30) 전체에 걸쳐서 강화된 자속 밀도 구배가 형성되도록 하는 역할을 한다. 이를 위해 상기 강자성체 마이크로 구조물(40)은 도 5에 나타낸 바와 같이 니켈 등의 재질로 구성되며, 반복적으로 돌출된 구조를 갖는 것이 바람직하다.In the present invention, the ferromagnetic microstructure 40 region is preferably located parallel to the separation microfluidic channel to apply a magnetic flux density gradient in the vertical direction of the separation microfluidic channel 30. In addition, the ferromagnetic microstructure 40 serves to form an enhanced magnetic flux density gradient throughout the microfluidic channel 30. To this end, the ferromagnetic microstructure 40 is made of a material such as nickel, as shown in Figure 5 , it is preferable to have a repeatedly protruding structure.

또한, 상기 강자성체 마이크로 구조물(40)은 자기에너지원(7)이 구비되어 있으며, 상기 자기에너지원(7)으로는 영구자석, 전자석 등이 있다. 상기 강자성체 마이크로 구조물(40)은 상기 불순물의 자기영동 분리가 가능하도록 상기 자기에너지원에서 발생하는 자속을 미세 유체 채널(30) 영역의 유체 채널의 길이방향에 수직한 방향으로 형성되게 한다.In addition, the ferromagnetic microstructure 40 is provided with a magnetic energy source (7), the magnetic energy source 7 is a permanent magnet, an electromagnet and the like. The ferromagnetic microstructure 40 allows the magnetic flux generated from the magnetic energy source to be formed in a direction perpendicular to the longitudinal direction of the fluid channel in the region of the microfluidic channel 30 so as to allow magnetophoretic separation of the impurities.

도 3은 본 발명의 일실시 형태에 따른 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어 소자의 단면도를 나타낸다. 3 is a cross-sectional view of a magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities according to an embodiment of the present invention.

도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 미세 유체 제어소자는 상기 미세 유체 채널(30) 패턴을 포함하는 고분자 기판(80)과, 상기 유체 채널의 바닥면을 구성하는 유리기판(90) 위에 강자성체 마이크로 구조물(40)을 함께 적층하여 구성된다. 이때, 상기 고분자 기판(80)에 사용되는 고분자 재질은 폴리다이메틸실록산(PDMS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리아크릴레이트, 폴리카보닐레이트, 폴리사이클릭올레핀, 폴리이미드, 폴리우레탄 등의 고분자인 것이 바람직하다. 상기 고분자 기판 이외에 유리 기판 또는 실리콘 웨이퍼 기판 등도 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다. 또한, 상기 고분자 기판은 패터닝과 같은 통상의 방법으로 제조할 수 있다. 이들 기판(80, 90)과 그 사이에 미세 유체 채널(30) 및 강자성체 마이크로 구조물(40)이 위치되어 마이크로몰딩과 같은 통상의 방법으로 본 발명에 따른 미세 유체 제어 소자를 제조할 수 있다.As shown in FIG . 3 , the microfluidic control device according to the present invention includes a polymer substrate 80 including the microfluidic channel 30 pattern and a ferromagnetic material on a glass substrate 90 constituting the bottom surface of the fluidic channel. The microstructures 40 are stacked together. At this time, the polymer material used for the polymer substrate 80 is polydimethylsiloxane (PDMS), polymethyl methacrylate (PMMA), polyacrylate, polycarbonylate, polycyclic olefin, polyimide, polyurethane It is preferable that it is a polymer, such as these. In addition to the polymer substrate, a glass substrate or a silicon wafer substrate may also be used, but is not limited thereto. In addition, the polymer substrate may be prepared by a conventional method such as patterning. The microfluidic channel 30 and the ferromagnetic microstructure 40 are positioned between these substrates 80 and 90 so that the microfluidic control element according to the present invention can be manufactured by conventional methods such as micromolding.

이하, 본 발명을 실시예에 의하여 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것으로, 본 발명의 내용이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the content of the present invention is not limited by the examples.

<실시예> 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어 소자의 제작<Example> Fabrication of a magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metallic impurities

본 발명에 의한 소자는 폴리다이메틸실록산(poly(dimethylsiloxane), PDMS)을 이용한 마이크로몰딩(micromolding) 기법으로 다음과 같이 제작하였다. The device according to the present invention was fabricated as follows by a micromolding technique using polydimethylsiloxane (PDMS).

실리콘 웨이퍼 기판 위에 감광물질로 SU-8을 사용하여 패터닝함으로써 폭 100 ㎛, 높이 50 ㎛인 마이크로 구조물인 주형을 제작하였다. 제작된 주형에 경화제와 PDMS의 초기중합체(prepolymer)를 10 : 1로 혼합된 혼합물을 붓고 80 ℃에서 2시간 동안 경화시켜 PDMS 기판을 제작하였다. 상기 경화 과정을 거친 후 PDMS 기판에 구멍을 내어 시료 주입구와 배출부를 제작하였다. 이후 PDMS 기판을 공기 플라즈마를 이용해 산화시키고 슬라이드 유리 기판 위에 강자성체 마이크로 구조물과 함께 적층하여 소자 제작을 완성하였다. 제작된 미세 유체 제어 소자를 도 2에 나 타내었다.The mold, which was a microstructure having a width of 100 μm and a height of 50 μm, was fabricated by patterning using SU-8 as a photosensitive material on a silicon wafer substrate. A PDMS substrate was prepared by pouring a mixture of a curing agent and a prepolymer of PDMS into a prepared mold 10: 1 and curing at 80 ° C. for 2 hours. After the curing process, a hole was formed in the PDMS substrate to prepare a sample inlet and an outlet. Afterwards, the PDMS substrate was oxidized using an air plasma and laminated with a ferromagnetic microstructure on the slide glass substrate to complete device fabrication. The fabricated microfluidic control device is shown in FIG. 2 .

<실험예>Experimental Example 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어 소자를 이용한 순수한 탄소나노튜브 정제 실험Purification experiment of pure carbon nanotube using self-phoretic microfluidic control device for separation of pure carbon nanotube and carbon nanotube including metal impurities

<1> 자기영동 미세 유체 제어 소자 내에서 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브의 자기장에 대한 거동 실험<1> Behavior of Magnetic Field of Carbon Nanotubes Containing Metal Impurities in Magnetophoretic Microfluidic Control Devices

금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브가 본 발명에 따른 자기영동 미세 유체 제어 소자 내에서 자기장에 의해 거동의 영향을 받는지 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.In order to determine whether the carbon nanotubes containing metal impurities are affected by the magnetic field in the magnetophoretic microfluidic control device according to the present invention, the following experiment was performed.

물에 대한 용해도를 높이기 위해 poly(m-aminobenzene sulfonic acid)(PABS)가 탄소나노튜브 표면에 기능화된 고체 시료를 5 ㎎/㎖의 농도로 증류수에 녹이고 초음파 장비를 이용해 탄소나노튜브를 물에 완전히 분산시켰다. 분산된 상기 PABS로 기능화된 탄소나노튜브를 실시예 1에서 제작한 자기영동 미세 유체 제어 소자에 주입하고, 형광물질을 함유하는 증류수를 조절 유체로 주입한 후, 자기장이 존재하지 않을 때와 자기장이 형성될 때의 미세 유체 채널의 단면거리에 대한 형광세기를 CCD(Nikon, 일본)가 장착된 역상현미경(inverted microscope; Nikon TS100)을 이용하여 얻었다. 이때 얻은 이미지를 형광분석 프로그램인 Image J(NIH)를 사용하여 분석한 결과를 분석하여 그 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다.To increase the solubility in water, poly ( m- aminobenzene sulfonic acid) (PABS) was dissolved in distilled water at a concentration of 5 mg / mL in a solid sample functionalized on the surface of the carbon nanotubes. Dispersed. After injecting the dispersed carbon nanotubes functionalized with PABS into the magnetophoretic microfluidic control device prepared in Example 1, and injecting distilled water containing fluorescent material into the control fluid, when the magnetic field does not exist and the magnetic field is The fluorescence intensity of the cross-sectional distance of the microfluidic channel when formed was obtained using an inverted microscope (Nikon TS100) equipped with a CCD (Nikon, Japan). The obtained image was analyzed using Image J (NIH), a fluorescence analysis program, and the results are shown in FIGS . 4 and 5 .

도 4에 나타낸 바와 같이, 자기장이 존재하지 않을 때에 비해 자기장이 형성될 때 곡선의 오른쪽 부분의 형광 세기가 더 많이 감소함이 확인되었다. 이는 자 속 밀도 구배가 형성되면 강자성/상자성의 금속 불순물을 갖는 탄소나노튜브가 자속이 밀집되어있는 강자성체 마이크로 구조물 부분으로 끌려가게 되기 때문이며, 도 5에 나타낸 바와 같이, 자기장이 형성될 때 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브가 받게 되는 힘 중에서 유체의 흐름에 의한 전단력 보다 자기장에 의한 끌려가는 힘이 더 크기 때문에 상기 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브는 강자성체 니켈 마이크로 구조물이 있는 부분, 즉 오른쪽 벽면에 밀집하는 것을 확인하였다.As shown in FIG . 4 , it was confirmed that the fluorescence intensity of the right part of the curve was reduced more when the magnetic field was formed than when the magnetic field was not present. This chair in when the density gradient is formed in a ferromagnetic / because of the paramagnetic the carbon nanotube having the metallic impurities to be the magnetic flux is attracted to the ferromagnetic microstructure portions are concentrated, as shown in Figure 5, the metal impurities when the magnetic field is formed The carbon nanotubes containing the metal impurities are densely packed on the right wall, i.e., the ferromagnetic nickel microstructures, because of the greater force that the carbon nanotubes contain are attracted by the magnetic field than the shear force due to the flow of the fluid. It was confirmed that.

<2><2> 자기영동Magnetophoresis 미세 유체 제어 소자를 이용한 탄소나노튜브 정 Carbon Nanotube Tablets Using Microfluidic Control Devices 제 실험My experiment

본 발명에 따른 자기영동 미세 유체 제어 소자의 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브의 정제성능을 알아보기 위해 다음과 같은 실험을 수행하였다.In order to determine the purification performance of carbon nanotubes containing metal impurities of the magnetophoretic microfluidic control device according to the present invention, the following experiment was performed.

상기 <1>의 실험 후, 상기 자속 밀도 구배가 형성된 자기영동 미세 유체 제어 소자의 유체 배출부에서 정제된 탄소나노튜브와 정제되지 않은 탄소나노튜브를 수집하여 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)과 에너지 분산 X-선 분광법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)을 통해 분석하고 그 결과를 도 6에 나타내었다.After the experiment of <1>, the purified carbon nanotubes and the unrefined carbon nanotubes were collected from the fluid discharge part of the magnetophoretic microfluidic control element in which the magnetic flux density gradient was formed, and then the scanning electron microscopy (SEM). And analyzed by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), and the results are shown in FIG. 6 .

또한, 같은 방법으로 수집한 정제된 탄소나노튜브와 정제되지 않은 탄소나노튜브에 대하여 열중량분석(thermalgravimetric analysis, TGA)을 통해 탄소나노튜브의 금속 불순물의 비율을 측정하고 그 결과를 도 7에 나타내었다.In addition, the ratio of metal impurities of the carbon nanotubes was measured by thermal gravimetric analysis (TGA) on the purified carbon nanotubes and the unrefined carbon nanotubes collected in the same manner, and the results are shown in FIG. 7 . It was.

도 6의 주사현미경에서 흰색 실처럼 나타난 부분은 순수한 탄소나노튜브의 모습이다. 도 6에서 나타낸 바와 같이, 정제 전에는 200,000배로 확대한 사진에서 도 순수한 탄소나노튜브가 적게 보이나, 정제 후에는 120,000배로 정제 전보다 적게 확대한 사진에서도 순수한 탄소나노튜브가 정제 전보다 많이 존재하고, 다발의 형태를 이루는 것으로 나타났다. 또한, 에너지 분산 X-선 스펙트럼의 비교에 있어서 정제 전에는 금속 불순물인 YLa 및 NiKa의 피크가 나타났으나, 정제 후의 그래프에서는 YLa의 피크는 사라지고, NiKa의 피크는 매우 작아짐으로써 정제 후에 금속 불순물이 감소함을 확인하였다. The part shown as white thread in the scanning microscope of Figure 6 is the appearance of pure carbon nanotubes. As shown in FIG . 6 , the pure carbon nanotubes are less visible in the picture magnified 200,000 times before purification, but the pure carbon nanotubes are present in the bundle form even after the purification is less than 120,000 times less than before purification. Appeared to achieve. In the comparison of the energy dispersive X-ray spectra, the peaks of YLa and NiKa, which are metal impurities, appeared before purification, but the peaks of YLa disappeared and the NiKa peaks became very small in the graph after purification, thereby reducing metal impurities after purification. It was confirmed.

또한, 도 7에 나타낸 바와 같이, 정제 전에는 불순물이 6.28 중량%로 순도는 93.72%였으나, 본 발명의 방법으로 정제한 후에는 불순물이 2.97 중량%으로 감소함으로써 순도는 97.03%로 증가함이 확인되었다.In addition, as shown in FIG . 7 , the purity was 6.28% by weight and the purity was 93.72%, but after purification by the method of the present invention, it was confirmed that the purity was increased to 97.03% by decreasing the impurity to 2.97% by weight. .

또한, 종래의 열적, 화학적 방법으로 정제된 경우에는 탄소나노튜브의 표면적 특성이 변하게 되어 물에 대한 용해도가 달라지나, 본 발명에 따른 자기영동 미세 유체 제어 소자로 정제된 탄소나노튜브는 표면적 변형이 없으므로 물에 대한 용해도가 그대로 유지됨을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명에 따른 자기영동 미세 유체 제어 소자는 상기 미세 유체 채널 내에서 연속적으로 분리·정제가 가능하고, 종래 열적, 화학적으로 정제하는 과정에서 발생할 수 있는 탄소나노튜브의 구조적, 표면적 변형을 일으키지 않으며, 높은 순도의 탄소나노튜브를 얻을 수 있으므로 탄소나노튜브를 효율적으로 정제할 수 있다.In addition, in the case of purification by conventional thermal and chemical methods, the surface area characteristics of the carbon nanotubes are changed, so that the solubility in water is different, but the carbon nanotubes purified by the magnetophoretic microfluidic control device according to the present invention have surface area deformation. It was confirmed that the solubility in water is maintained as it is. Accordingly, the magnetophoretic microfluidic control device according to the present invention can be continuously separated and purified in the microfluidic channel, and does not cause structural and surface deformation of carbon nanotubes that may occur in a conventional thermal and chemical purification process. In addition, since the carbon nanotubes of high purity can be obtained, the carbon nanotubes can be efficiently purified.

이상에서 살펴본 것과 같이, 본 발명에 따른 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리 방법은 금속 불순물이 갖는 강자성/상자성 성질을 이용한 자기영동 원리를 이용하기 때문에 종래 열적, 화학적으로 정제하는 과정에서 발생할 수 있는 탄소나노튜브의 구조적, 표면적 변형을 일으키지 않으며, 미세 채널 설계와 유체 흐름을 최적화할 경우 매우 높은 순도의 탄소나노튜브를 얻을 수 있다. 또한, 미세 유체 채널 내에서 연속적으로 분리 정제가 가능하고, 계속적인 시약의 소비나 위험성 기체, 고온의 가열기(furnace) 등을 요구하지 않기 때문에 탄소나노튜브를 경제적, 효율적으로 정제할 수 있다. As described above, the separation method of pure carbon nanotubes and carbon nanotubes including metal impurities according to the present invention uses a magnetophoretic principle using ferromagnetic / paramagnetic properties of metal impurities. It does not cause structural and surface area deformation of carbon nanotubes that may occur in the process, and when the microchannel design and fluid flow are optimized, very high purity carbon nanotubes can be obtained. In addition, since it is possible to continuously separate and purify in the microfluidic channel, it is possible to purify carbon nanotubes economically and efficiently since it does not require continuous consumption of reagents, dangerous gases, or high temperature furnaces.

Claims (13)

정제 전의 탄소나노튜브 유체시료를 주입부에 주입하는 단계(단계 1);Injecting a carbon nanotube fluid sample prior to purification into the injection portion (step 1); 상기 주입된 탄소나노튜브 유체시료가 미세 유체 채널의 중심부에 정렬되어 흐르게 하기 위해 제어 유체 주입부에 제어 유체를 주입하는 단계(단계 2);Injecting a control fluid into a control fluid inlet (step 2) to cause the injected carbon nanotube fluid sample to flow in alignment with the center of the microfluidic channel; 상기 탄소나노튜브 유체시료를 포함하는 제어 유체가 통과하는 미세 유체 채널부의 수직방향으로 자속 밀도 구배를 인가하여 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 분리하는 단계(단계 3); 및Separating carbon nanotubes containing pure carbon nanotubes and metallic impurities by applying a magnetic flux density gradient in a vertical direction of the microfluidic channel portion through which the control fluid including the carbon nanotube fluid sample passes (step 3); And 상기 단계 3의 미세 유체 채널부를 통과하여 분리된 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 미세 유체 채널 말단에 갈림길이 형성된 배출부에서 포획하는 단계(단계 4)를 포함하여 구성되는 연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리방법.And capturing the pure carbon nanotubes separated through the microfluidic channel part of step 3 and the carbon nanotubes containing the metallic impurities in the discharge portion formed at the end of the microfluidic channel (step 4). Separation method of carbon nanotubes containing pure carbon nanotubes and metallic impurities using conventional magnetophoresis. 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 탄소나노튜브 유체시료의 채널 중심부 정렬은 제어 유체를 탄소나노튜브 유체시료가 주입된 미세 유체 채널의 양방향에서 동시에 주입하는 것을 특징으로 하는 연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리방법.The method of claim 1, wherein the channel center alignment of the carbon nanotube fluid sample of step 2 uses continuous magnetophoresis, characterized in that the control fluid is injected simultaneously in both directions of the microfluidic channel into which the carbon nanotube fluid sample is injected. Separation method of carbon nanotubes containing pure carbon nanotubes and metallic impurities. 제1항에 있어서, 상기 단계 3의 자속 밀도 구배를 인가하기 위해 강자성체 마이크로 구조물을 상기 미세 유체 채널의 길이방향으로 위치시켜 금속 불순물 함유 탄소나노튜브의 경로이탈을 유도하는 것을 특징으로 하는 연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리방법.2. The continuous magnetism of claim 1, wherein a ferromagnetic microstructure is positioned in the longitudinal direction of the microfluidic channel to apply the magnetic flux density gradient of step 3 to induce a path deviation of the metal impurity-containing carbon nanotubes. Separation method of carbon nanotubes containing pure carbon nanotubes and metal impurities using electrophoresis. 제1항에 있어서, 상기 단계 3 또는 단계 4의 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브와 순수한 탄소나노튜브의 분리 또는 포획은 자속 밀도 구배에 의한 경로변경 정도의 차이에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 연속적인 자기영동을 이용한 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리방법.The method of claim 1, wherein the separation or capture of the carbon nanotubes and the pure carbon nanotubes containing the metal impurities of the step 3 or step 4 is carried out by the difference in the degree of path change by the magnetic flux density gradient Separation method of carbon nanotubes containing pure carbon nanotubes and metallic impurities using conventional magnetophoresis. 정제 전 탄소나노튜브 주입용 미세 유체 채널 영역;Microfluidic channel region for carbon nanotube injection prior to purification; 상기 주입된 정제 전 탄소나노튜브를 자기영동에 의해 순수한 탄소나노튜브와 금속 불순물을 함유하는 탄소나노튜브로 분리하는 분리용 미세 유체 채널 영역;A separation microfluidic channel region for separating the injected carbon nanotubes into pure carbon nanotubes and carbon nanotubes containing metal impurities by magnetophoresis; 상기 분리된 탄소나노튜브가 배출되는 배출용 미세 유체 채널 영역; 및A microfluidic channel region for discharging the separated carbon nanotubes; And 상기 자기영동 분리를 위해 자속 밀도 구배를 인가하는 강자성체 마이크로 구조물 영역이 일체화되어 구성되고,The ferromagnetic microstructure region for applying the magnetic flux density gradient for the magnetophoretic separation is integrally formed, 상기 주입용 미세 유체 채널, 분리용 미세 유체 채널 및 배출용 미세 유체 채널의 패턴을 포함하는 상층부 고분자 기판과, 상기 주입용 미세 유체 채널, 분리용 미세 유체 채널 및 배출용 미세 유체 채널의 패턴의 바닥면을 구성하는 유리 기판 위에 강자성체 마이크로 구조물을 함께 적층한 구조를 갖는 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어소자.A top polymer substrate including a pattern of the injection microfluidic channel, the separation microfluidic channel and the discharge microfluidic channel, and a bottom of the pattern of the injection microfluidic channel, the separation microfluidic channel and the discharge microfluidic channel A magnetophoretic microfluidic control device for the separation of carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metal impurities having a structure in which ferromagnetic microstructures are stacked together on a glass substrate constituting a surface. 제5항에 있어서, 상기 주입용 미세 유체 채널 영역은 탄소나노튜브 유체시료 주입부와 상기 주입부로 주입된 탄소나노튜브 유체시료를 미세 유체 채널의 중심부로 정렬되어 흐르게 하기 위한 제어 유체 주입부로 구성되는 것을 특징으로 하는 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어소자.The microfluidic channel region for injection comprises a carbon nanotube fluid sample injector and a control fluid injector configured to flow the carbon nanotube fluid sample injected into the injector into a central portion of the microfluidic channel. Magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes, including pure carbon nanotubes and metal impurities. 제5항에 있어서, 상기 분리용 미세 유체 채널 영역은 미세 유체 채널의 수직방향으로 자속 밀도 구배를 형성하여 자기영동에 의해 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 분리하는 것을 특징으로 하는 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어소자.The method of claim 5, wherein the separation microfluidic channel region forms a magnetic flux density gradient in the vertical direction of the microfluidic channel to separate carbon nanotubes containing pure carbon nanotubes and metal impurities by magnetophoresis. Magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes including pure carbon nanotubes and metallic impurities. 제5항에 있어서, 상기 배출용 미세 유체 채널 영역은 자기영동에 의해 분리된 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 함유하는 탄소나노튜브를 포획할 수 있도록 상기 분리용 미세 유체 채널 영역의 말단에 갈림길이 형성되어 있는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어소자.The method of claim 5, wherein the discharge microfluidic channel region has a split length at the end of the separation microfluidic channel region so as to capture pure carbon nanotubes separated by magnetophoresis and carbon nanotubes containing metal impurities. A magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes, including pure carbon nanotubes and metallic impurities, having a structure that is formed. 제5항에 있어서, 상기 강자성체 마이크로 구조물 영역은 상기 분리용 미세 유체 채널의 수직방향으로 자속 밀도 구배를 인가하도록 상기 분리용 미세 유체 채널에 평행하게 위치하는 것을 특징으로 하는 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어소자.6. The pure carbon nanotube and the metallic impurity of claim 5, wherein the ferromagnetic microstructure region is located parallel to the separation microfluidic channel to apply a magnetic flux density gradient in a vertical direction of the separation microfluidic channel. Magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes, including. 제9항에 있어서, 상기 강자성체 마이크로 구조물 영역은 상기 분리용 미세유체 채널 상에서 자속 밀도가 강한 부분을 반복적으로 형성시켜 상기 분리용 미세 유체 채널 전체에 걸쳐 강화된 자속 밀도 구배를 인가하기 위한 반복적인 돌출 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어소자.10. The method of claim 9, wherein the ferromagnetic microstructure region repeatedly forms a portion having a high magnetic flux density on the separation microfluidic channel to apply an enhanced magnetic flux density gradient throughout the separation microfluidic channel. A magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes, including pure carbon nanotubes and metallic impurities, having a structure. 제9항에 있어서, 상기 강자성체 마이크로 구조물 영역은 자기에너지원으로 영구자석 또는 전자석을 구비하는 것을 특징으로 하는 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세유체 제어소자.10. The magnetophoretic microfluidic control device according to claim 9, wherein the ferromagnetic microstructure region comprises a permanent magnet or an electromagnet as a magnetic energy source. 삭제delete 제5항에 있어서, 상기 고분자 기판에 사용되는 고분자 재질은 폴리다이메틸실록산(PDMS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리아크릴레이트, 폴리카보닐레이트, 폴리사이클릭올레핀, 폴리이미드 및 폴리우레탄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종 이상의 고분자인 것을 특징으로 하는 순수한 탄소나노튜브와 금속불순물을 포함한 탄소나노튜브의 분리를 위한 자기영동 미세 유체 제어소자.The method of claim 5, wherein the polymer material used for the polymer substrate is polydimethylsiloxane (PDMS), polymethyl methacrylate (PMMA), polyacrylate, polycarbonylate, polycyclic olefin, polyimide and poly A magnetophoretic microfluidic control device for separation of carbon nanotubes, including pure carbon nanotubes and metal impurities, characterized in that at least one polymer selected from the group consisting of urethane.
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