KR100779878B1 - Electroless copper-plated activated carbon fiber - Google Patents

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Abstract

An electroless copper-plated rayon-based activated carbon fiber and a method for producing the same are provided to prevent microorganisms from growing in the activated carbon fiber, by electroless-plating the rayon-based activated carbon fiber with copper as an antibiotic metal. A degreasing process is performed to remove oil from a rayon-based activated carbon fiber(S120). An etching process is performed to improve the hook effect and the wettability of the rayon-based activated carbon fiber(S130). A catalyzing process is performed to impregnate palladium, functioning as an activating agent for growing copper, with a surface of the rayon-based activated carbon fiber(S140). A wash process is performed by using water(S150). An acceleration process is performed to remove a tin layer used during the catalyzing process(S160). An electroless copper plating process is performed to perform an electroless copper plating work on the rayon-based activated carbon fiber passed by the acceleration process(S170).

Description

우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법 및 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유{electroless copper-plated activated carbon fiber}Manufacturing method of electroless copper coated rayon activated carbon fiber having excellent antibacterial properties and electroless copper-plated activated carbon fiber

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an electroless copper-coated rayon-based activated carbon fiber having excellent antibacterial properties according to an embodiment of the present invention.

도 2는 무전해 구리 코팅을 10에서 30분까지 조절하여 수행하였을 때의 ACF 표면 형상의 SEM 결과를 보여준다.Figure 2 shows SEM results of the ACF surface shape when the electroless copper coating was carried out by adjusting from 10 to 30 minutes.

도 3은 Nutrient Agar에 그램음성균인 E.coli와 그램양성균인 B.subtilis, M.luteus를 도말한 후 ACF/Pristine, ACF/Cu-10, ACF/Cu-20 및 ACF/Cu-30 샘플을 부착하였을 때의 결과를 보여준다FIG. 3 shows the ACF / Pristine, ACF / Cu-10, ACF / Cu-20 and ACF / Cu-30 samples after smearing Gram-negative bacteria E. coli and Gram-positive bacteria B.subtilis and M.luteus in Nutrient Agar. Show results when attached

도 4는 도 3의 결과를 수치화하여 정리한 자료이다.FIG. 4 is a data obtained by quantifying the results of FIG. 3.

도 5는 VOC 흡/탈착 특성을 수행하기 위해 구성한 실험장치도이다. 5 is a test apparatus diagram configured to perform VOC adsorption / desorption characteristics.

도 6은 ACF/Pristine 과 ACF/Cu-30 샘플의 벤젠가스 흡/탈착 특성을 나타낸 결과이다.6 shows the results of adsorption / desorption characteristics of benzene gas of ACF / Pristine and ACF / Cu-30 samples.

본 발명은 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법 및 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing an electroless copper coated rayon activated carbon fiber having excellent antibacterial properties and to an electroless copper coated rayon activated carbon fiber.

활성탄소섬유(ACF, activated carbon fiber)는 일반 활성탄에 비해 미세공(micropore)의 비율이 매우 높아 유해가스의 제거에 효율적인 특성을 갖기 때문에 현재 많은 연구 및 활용이 수행되고 있다.Since activated carbon fiber (ACF) has a very high proportion of micropores compared to general activated carbon, and has an efficient characteristic for removing harmful gases, many studies and applications have been conducted.

그러나 공기청정에 있어서 활성탄소섬유를 사용할 때 이에 유입되는 공기 중 미생물(airborne bacteria)은 활성탄소섬유에 부착되어 서생함으로써 오히려 활성탄소섬유 자체가 공기오염물질의 발생원이 되는 문제가 있다.However, when using activated carbon fibers in air cleaning, the airborne bacteria that enter the air (airborne bacteria) is attached to the activated carbon fibers to survive, there is a problem that the activated carbon fibers itself is a source of air pollutants.

본 발명의 목적은 활성탄소섬유에 항균 금속으로 잘 알려진 구리(copper)를 무전해 코팅함으로써 상기 서술한 미생물 서생의 문제가 해결된 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법 및 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유를 제공하기 위한 것이다.An object of the present invention is to prepare an electroless copper-coated rayon activated carbon fiber having excellent antimicrobial properties by solving the above-mentioned problems of microbial survival by electrolessly coating copper (copper) well known as an antimicrobial metal on the activated carbon fiber. To provide a method and an electroless copper coated rayon-based activated carbon fiber.

즉, 본 발명의 목적은 활성탄소섬유에 항균 금속으로 잘 알려진 구리(copper)를 무전해 코팅함으로써 상기 서술한 미생물 서생의 문제를 해결하고자 함이다. 또한 구리가 무전해 코팅된 활성탄소섬유에 VOC(volatile organic compounds) 공급하였을 때, 흡/탈착(adsorption/desorption) 특성을 함께 확인하였다.That is, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problem of microbial survival by electrolessly coating copper, which is well known as an antibacterial metal, on activated carbon fibers. In addition, when the VOC (volatile organic compounds) were supplied to the copper-coated activated carbon fiber, the adsorption / desorption properties were also confirmed.

1. 제조공정1. Manufacturing process

활성탄소섬유 표면에 구리를 무전해 코팅하는 공정은 크게 4가지로 나뉜다. 1공정은 Degreasing 공정으로 활성탄소섬유 표면의 유분을 제거하는 것이고, 2공정은 Sensitization 공정으로 활성탄소섬유 표면에 최종 코팅 물질인 구리를 성장시키기 위한 활성물질인 팔라듐을 담지시키는 것이다. 3공정은 2공정에서 팔라듐을 담지시키는데 함께 사용된 주석 층을 제거하는 Acceleration 공정이며, 마지막 공정은 3공정까지 처리된 활성탄소섬유에 무전해 구리 코팅을 수행하는 것이다. Electroless coating of copper on the surface of activated carbon fiber is largely divided into four processes. The first step is to remove oil from the surface of activated carbon fiber by degreasing process, and the second step is to carry palladium, an active material for growing copper, the final coating material, on the surface of activated carbon fiber by sensitization process. The third step is the Acceleration process, which removes the tin layer used together to support the palladium in the second step. The final step is to perform electroless copper coating on the activated carbon fibers processed up to the third step.

본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법은 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법에 있어서, (a) 레이온계 활성탄소섬유를 제공하는 단계(110)와, (b) 레이온계 활성탄소섬유의 유분 제거를 위한 디그리싱 공정(120)과, (c) 갈고리 효과와 젖음성 향상을 위한 에칭공정(130)과, (d) 레이온계 활성탄소섬유 표면에 구리를 성장시키기 위한 활성물질인 팔라듐을 담지시키기 위한 캐터라이징 공정(140)과, (e) 물을 이용한 수세공정(150)과, (f) 상기 캐터라이징 공정에서 팔라듐(Pd)을 담지시키는데 사용된 주석(Sn)층을 제거하는 액셀러레이션 공정(160)과, (e) 상기 액셀러레이션 공정을 거친 레이온계 활성탄소섬유에 무전해 구리코팅을 수행하는 무전해 구리코팅 공정(170)을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.The method for producing an electroless copper-coated rayon activated carbon fiber having excellent antimicrobial properties according to the present invention for achieving the object of the present invention, in the method for producing rayon-based activated carbon fiber, (a) rayon-based activated carbon fiber Providing step (110), (b) degreasing process 120 for removing oil of rayon-based activated carbon fiber, (c) the etch process 130 for improving the hook effect and wettability, and (d) Catering process 140 for supporting palladium which is an active material for growing copper on the surface of the rayon activated carbon fiber, (e) washing step 150 using water, and (f) palladium in the catering process An acceleration process 160 to remove the tin (Sn) layer used to support (Pd), and (e) an electroless copper coating to perform electroless copper coating on the rayon activated carbon fibers subjected to the acceleration process. Including copper coating process 170 It is characterized in that the configuration.

이하 본 발명에 의한 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법을 첨부도면에 도시한 실시예에 따라 상세히 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing an electroless copper-coated rayon-based activated carbon fiber having excellent antimicrobial properties according to the present invention will be described in detail according to the embodiment shown in the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an electroless copper-coated rayon-based activated carbon fiber according to an embodiment of the present invention.

디그리싱 공정(120)은 레이온계 활성탄소섬유의 유분 제거를 위한 공정이다.The degreasing process 120 is a process for removing oil from rayon-based activated carbon fibers.

에칭공정(130)은 소지표면에 친수성을 부여하고 도금층과의 갈고리 효과에 의한 밀착력 강화를 목적으로 하는 공정이다. 에칭공정(130)은 농도가 13 ~ 17 g/ℓ인 수산화나트륨(NaoH) 용액으로 온도 40 ~ 60℃에서 9 ~ 11분 동안 수행되는 것이 바람직하다. 농도가 13 g/ℓ이하인 경우 저농도로 반응이 일어나지 않아서 에칭이 안되고, 농도가 17 g/ℓ이상인 경우 과반응으로 활성탄소섬유 재료손실의 문제점이 발생하였다. 온도가 40℃ 이하인 경우 미반응으로 에칭효과가 떨어지고 온도가 60℃ 이상인 경우 과반응되는 문제점이 있었다. 9 ~ 11분 동안 시행하였을 때 도금층과의 갈고리 효과에 의한 밀착력 강화 효과가 뛰어났다.The etching step 130 is a step for imparting hydrophilicity to the base surface and for strengthening adhesion by the hook effect with the plating layer. The etching process 130 is preferably a sodium hydroxide (NaoH) solution having a concentration of 13 to 17 g / ℓ for 9 to 11 minutes at a temperature of 40 ~ 60 ℃. If the concentration is less than 13 g / ℓ did not occur because the reaction does not occur at a low concentration, when the concentration is more than 17 g / ℓ caused a problem of the loss of activated carbon fiber material due to overreaction. If the temperature is 40 ℃ or less, there is a problem that the etching effect is lowered unreacted, and the reaction is over reaction when the temperature is 60 ℃ or more. When 9 to 11 minutes were carried out, the adhesion was enhanced by the hook effect with the plated layer.

캐터라이징 공정(140)은 소지에 구리를 성장시키기 위해 활성 물질인 Pd를 골고루 담지시키기 위한 공정이다. 캐터라이징 공정(140)은 염화팔라듐(PdCl2) 농도 0.35 ~ 0. 45 g/ℓ, 염화주석(SnCl2·2H2O) 농도 18 ~ 22 g/ℓ, 염산(HCl) 농도150 ~ 170㎖/ℓ인 캐터라이징 용액을 사용하여 35 ~ 55℃에서 3 ~ 6분간 수행된다.Catering process 140 is a process for evenly supporting the active material Pd in order to grow copper on the base. Catering process 140 is palladium chloride (PdCl 2 ) concentration 0.35 ~ 0.45 g / L, tin chloride (SnCl 2 · 2H 2 O) concentration 18 ~ 22 g / L, hydrochloric acid (HCl) concentration 150 ~ 170 mL It is performed for 3 to 6 minutes at 35 to 55 ° C using a catering solution of / l.

캐터라이징을 위해 염화팔라듐(PdCl2), 염화주석(SnCl2·2H2O), 및 염산(HCl) 이 캐터라이징 용액에서 일정 비율을 이루어야 하는데, 염화팔라듐(PdCl2) 농도값이 0.35g/ℓ 이하, 염화주석(SnCl2·2H2O) 농도값이 18 g/ℓ 이하, 염산(HCl) 농도값이 150 ㎖/ℓ 이하가 되는 경우에는 캐터라이징 반응이 일어나지 않거나 소지에 골고루 Pd가 담지되지 않아 캐터라이징 공정(140) 소기의 목적을 달성할 수 없었다.Palladium chloride (PdCl 2 ), tin chloride (SnCl 2 · 2H 2 O), and hydrochloric acid (HCl) must be proportional to the catalysis solution for catalysis. The palladium chloride (PdCl 2 ) concentration is 0.35 g / l or less, tin chloride (SnCl 2 · 2H 2 O) concentration of 18 g / l or less, hydrochloric acid (HCl) concentration of 150 ml / l or less, no catalyzing reaction or evenly supported Pd It was not possible to achieve the desired purpose of catering process 140.

염화팔라듐(PdCl2) 농도값이 0.45 g/ℓ 이상, 염화주석(SnCl2·2H2O) 농도값이 22 g/ℓ 이상, 염산(HCl) 농도값이 170 ㎖/ℓ 이상이 되는 경우에는 필요 이상의 팔라듐(Pd)이 담지되고, 과다한 주석(Sn)층이 생성되며, 고가인 염화팔라듐(PdCl2)이 필요 이상으로 소모되어 생산 비용이 급증하는 문제점이 있었다.When the palladium chloride (PdCl 2 ) concentration value is 0.45 g / l or more, the tin chloride (SnCl 2 · 2H 2 O) concentration value is 22 g / l or more, and the hydrochloric acid (HCl) concentration value is 170 ml / l or more More than necessary palladium (Pd) is supported, an excessive tin (Sn) layer is generated, expensive palladium chloride (PdCl 2 ) is consumed more than necessary, there was a problem that the production cost rapidly increased.

온도가 35℃ 이하인 경우 미반응으로 캐터라이징 효과가 떨어지고 온도가 55℃ 이상인 경우 과반응되는 문제점이 있었다. 3 ~ 6분 동안 시행하였을 때 소지에 구리를 성장시키기 위한 활성 물질인 Pd가 필요한 만큼 골고루 담지되었다.If the temperature is less than 35 ℃ unreacted catering effect is lowered, if the temperature is more than 55 ℃ there was a problem of overreacting. After 3 to 6 minutes, Pd, an active substance for growing copper, was evenly supported as needed.

액셀러레이션 공정(160)은 팔라듐을 담지시키는데 함께 사용된 주석 층을 제거하는 공정이다. 액셀러레이션 공정(160)은 9 ~ 11%(부피 기준)의 황산(H2SO4) 용액에서 6 ~ 8분간 수행된다. 황산(H2SO4) 용액의 농도가 9% 이하인 경우 주석 이온(Sn+4)이 활성탄소섬유 표면에 붙어 있어 제거 효과가 떨어지고, 황산(H2SO4) 용액의 농도가 11% 이상인 경우 주석 이온(Sn+4)뿐 아니라 팔라듐(Pd)의 핵까지 제거하 여 도금시 표면 핵작용을 방해하는 문제점이 있었다. 6 ~ 8분간 수행되었다.Acceleration process 160 is a process of removing the tin layer used together to support palladium. Acceleration process 160 is performed for 6 to 8 minutes in a sulfuric acid (H 2 SO 4 ) solution of 9 to 11% (volume). When the concentration of sulfuric acid (H 2 SO 4 ) solution is below 9% When tin ions (Sn +4 ) adhere to the surface of activated carbon fiber, the removal effect is reduced, and the concentration of sulfuric acid (H 2 SO 4 ) solution is above 11% In addition to removing tin ions (Sn +4 ) as well as nuclei of palladium (Pd), there was a problem of preventing surface nucleation during plating. It was performed for 6-8 minutes.

무전해 구리코팅 공정(170)은 CuSO4·5H2O, KNaC4H4O6 ·4H2O, 및 HCHO를 포함하여 구성되는 구리 코팅액을 사용하여 수행된다. 무전해 구리코팅 공정(170)은 CuSO4·5H2O 농도 0.22~0.33M , KNaC4H4O6·4H2O 농도 0.5 ~ 0.7M, HCHO 농도 130 ~ 170 ㎖/ℓ이고, PH가 12.5 ~ 14인 구리 코팅액을 사용하여 수행됨이 바람직하다.The electroless copper coating process 170 is performed using a copper coating liquid comprising CuSO 4 .5H 2 O, KNaC 4 H 4 O 6 .4H 2 O, and HCHO. The electroless copper coating process 170 has a CuSO 4 · 5H 2 O concentration of 0.22 to 0.33M, KNaC 4 H 4 O 6 · 4H 2 O concentration of 0.5 to 0.7M, HCHO concentration of 130 to 170 ml / l, and a PH of 12.5. It is preferably carried out using a copper coating liquid of ˜14.

무전해 구리코팅을 위해 CuSO4·5H2O, KNaC4H4O6·4H2O, 및 HCHO가 코팅액에서 서로 관계되는 일정 비율을 이루어야 하는데, CuSO4·5H2O 농도 0.22 이하, KNaC4H4O6·4H2O 농도 0.5 이하, HCHO 농도 130㎖/ℓ 이하인 경우 미반응으로 도금이 잘 이루어지지 않는 문제점이 있었으며, CuSO4·5H2O 농도 0.33 이상, KNaC4H4O6·4H2O 농도 0.7 이상, HCHO 농도 170㎖/ℓ 이상인 경우 도금욕에 안정성이 없어 자기분해반응이 일어나는 문제점이 있었다. 무전해 구리코팅 공정(170)은 5 ~ 30분간 수행되었다. 적정 정도의 도금량을 얻기 위해 무전해 구리코팅 시간은 5분 이상으로 하였다. 전술한 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법으로 제조된 레이온계 활성탄소섬유에 대해 실험을 실시하였다.For electroless copper coating, CuSO 4 · 5H 2 O, KNaC 4 H 4 O 6 · 4H 2 O, and HCHO should make a certain proportion relative to each other in the coating solution, CuSO 4 · 5H 2 O concentration 0.22 or less, KNaC 4 When H 4 O 6 · 4H 2 O concentration 0.5 or less, HCHO concentration 130mL / ℓ or less there was a problem that the plating is not made by unreacted, CuSO 4 · 5H 2 O concentration 0.33 or more, KNaC 4 H 4 O 6 · 4H 2 O concentration of 0.7 or more, HCHO concentration of 170ml / ℓ or more there is a problem that the autolysis reaction occurs because there is no stability in the plating bath. The electroless copper coating process 170 was performed for 5 to 30 minutes. In order to obtain an appropriate amount of plating, the electroless copper coating time was 5 minutes or more. Experiments were performed on the rayon-based activated carbon fibers prepared by the method for preparing the electroless copper-coated rayon-based activated carbon fibers described above.

실시예Example

도금장치Plating equipment

무전해 도금에 사용할 도금장치는 교반기와 히터를 장착한 항온조 내에 도금조를 넣은 형태이다. 도금조는 유리 금속 이온이 도금조 벽면에 환원되어 석출하는 것을 방지하기 위해 pyrex유리 재질을 사용하였으며, 도금조의 용량은 1000ml이다. 시편집게는 알루미늄 소재이며 그 위에 내식성 및 내열성이 우수한 테프론 테이프로 보호막을 형성하였고, 이것을 도금조의 중앙에 위치하도록 하였다. The plating apparatus to be used for electroless plating is a type in which a plating vessel is placed in a thermostatic bath equipped with a stirrer and a heater. The plating bath uses pyrex glass material to prevent free metal ions from being deposited on the wall of the plating bath, and the plating bath has a capacity of 1000 ml. The tester was made of aluminum, and a protective film was formed on Teflon tape having excellent corrosion resistance and heat resistance, and was placed in the center of the plating bath.

또한 시편집게는 전처리 공정용과 구리도금 공정용으로 구분하여 사용함으로서 전처리 공정에서 그 표면에 잔존하는 촉매 Pd0으로 인한 무전해 동도금시 금속이온이 환원 석출되는 것을 방지하였다.In addition, the tester was used for the pretreatment process and the copper plating process to prevent metal ions from reducing precipitation during electroless copper plating due to the catalyst Pd 0 remaining on the surface during the pretreatment process.

도금액의 온도변화는 도금속도 및 도금조직에 큰 영향을 미치므로 항온조 내에 장착하여 도금하였다. 항온조는 히터, stirrer, thermoregulator로 구성되어진 오일 항온조이다. 제작된 오일 항온조는 용량을 비교적 크게 하였으며, 교반을 통해 항온조 온도 범위를 ±1℃ 이내로 제어할 수 있도록 하였다.The temperature change of the plating liquid has a great effect on the plating speed and the plating structure, so it was plated in a thermostat. The thermostat is an oil thermostat consisting of a heater, a stirrer and a thermoregulator. The fabricated oil thermostat has a relatively large capacity, and it is possible to control the thermostat temperature range within ± 1 ° C through stirring.

시편 준비 및 전처리 조건Specimen Preparation and Pretreatment Conditions

a. 본 실험에 사용되어진 활성탄소섬유는 기존의 금속 혹은 비금속의 소지와는 다른 특성을 가지므로 탄소섬유의 물성을 최대한 고려하여 시편을 전처리 하고자 하였다. 시편의 전처리 조건을 결정하기 위해 여러 전처리 조건에서 시편을 처리한 후 주어진 욕조성에서 무전해 도금을 실시하였다. 먼저 금속 소지 표면에 갈 고리효과(anchoring effect)를 부여하고 시편의 젖음성 향상도 아울러 얻고자 하였다. 이때의 전처리 조건은 NaOH 용액에서 일정한 농도와 온도에서 10분 동안 수행하였다. 소지의 표면 활성공정은 sensitization 및 catalyzing의 single step process를 사용하였다. Catalyzing 공정에서 잔류하게 되는 Sn성분을 제거하는 공정인 accelerating 공정에서는 10% H2SO4를 사용하였다. 각 공정사이에는 수돗물을 사용하여 상온에서 3회 수세하였다.a. The activated carbon fiber used in this experiment has different characteristics from those of the existing metal or non-metallic material, so the pretreatment of the specimen was considered in consideration of the physical properties of the carbon fiber. In order to determine the pretreatment conditions of the specimens, the specimens were treated at various pretreatment conditions, and then electroless plating was performed at a given bath property. First, we tried to give the anchoring effect to the surface of the metal body and to improve the wettability of the specimen. At this time, pretreatment conditions were performed for 10 minutes at a constant concentration and temperature in NaOH solution. For the surface activation process of the body, a single step process of sensitization and catalyzing was used. 10% H 2 SO 4 was used in the accelerating process, which removes Sn components remaining in the catalyzing process. Each process was washed three times at room temperature using tap water.

b. 전처리조건b. Pretreatment Condition

소지(substrate)는 활성탄소섬유로서 전처리 과정에서 산과 염기에 대한 영향을 최대한 줄이면서 균일한 도금층을 얻고자 하였다. 본 실험에서의 etching 공정은, 소지의 물성과 밀접한 관련이 있으며, 수용액 중의 소지의 wetting성 향상과 갈고리 효과(anchoring effest)에 필수적임을 확인할 수 있었다. 일반적으로 etching 공정은 소지표면에 친수성을 부여할 뿐만 아니라 도금층과의 갈고리 효과에 의한 밀착력 강화를 목적으로 하는 공정이다. Etching이 너무 과도하거나 또는 너무 약하면 도금층과 소지의 밀착력을 저하시킬 수 있다. Substrate is activated carbon fiber to obtain a uniform plating layer while minimizing the effects on acids and bases in the pretreatment process. In this experiment, the etching process is closely related to the physical properties of the body, and it was confirmed that it is essential for improving the wetting property of the body in the aqueous solution and the anchoring effest. In general, the etching process is not only to impart hydrophilicity to the base surface, but also to enhance adhesion by the effect of hooking with the plating layer. Too much or too little etching may degrade the adhesion between the plated layer and the substrate.

에칭 공정에서 NaOH의 농도를 15 g/ℓ로 액의 온도를 50℃로 고정시켰고, 에칭 시간을 10분으로 고정하여 무전해 동도금을 하였다.In the etching process, the concentration of NaOH was fixed at 15 g / l, and the temperature of the liquid was fixed at 50 ° C. The etching time was fixed at 10 minutes for electroless copper plating.

Catalyzing 공정에서는 무전해 동도금의 catalyzing solution을 사용하였다. 여기에서 사용되어진 catalyzing solution의 구성은 PdCl2의 농도는 0.4g/ℓ, SnCl2·2H2O의 농도는 20g/ℓ, HCl의 농도는 160㎖/ℓ이였으며, 이 용액으로 45℃에서 5분간 시편을 catalyzing 처리하였다. 이렇게 처리한 시편은 수세를 통해 상온에서 10% H2SO4(volume 기준)용액에 7분간 accelerating 처리한 후 무전해 동도금을 수행하였다. In the catalyzing process, a catalyzing solution of electroless copper plating was used. The composition of the catalyzing solution used here was 0.4 g / l for PdCl 2 , 20 g / l for SnCl 2 · 2H 2 O, and 160 ml / l for HCl. Was catalyzed. The specimen thus treated was accelerated with 10% H 2 SO 4 (volume standard) solution at room temperature for 7 minutes through water washing, and then electroless copper plating was performed.

무전해 동도금을 수행한 결과 도금이 국부적으로 불균일한 부분은 전혀 없었으며, 균일한 도금층을 얻을 수 있었다.As a result of electroless copper plating, there was no local nonuniformity of plating, and a uniform plating layer was obtained.

무전해 동도금Electroless Copper Plating

a. 예비실험으로 여러 종류의 동도금액으로 활성탄소섬유 외에 무전해 도금을 실시하여 구리도금이 잘 될 수 있는가를 점검하였다. 예비 실험결과를 바탕으로 도금의 균일성과 밀착성을 고려하여 가장 양호한 무전해 동도금욕을 선택하고자 하였다.a. Preliminary experiments were conducted to check whether copper plating could be performed by electroless plating in addition to activated carbon fibers with various copper plating solutions. Based on the preliminary test results, the best electroless copper plating bath was selected in consideration of the uniformity and adhesion of the plating.

본 실험에 사용되어진 무전해 동도금욕의 주성분은 CuSO4·5H2O, KNaC4H4O6· 4H2O, HCHO이며, pH 조절제는 NaOH를 사용하였다. 구리 도금된 소지는 수돗물로 3회 세척하여 105℃에서 3hr 건조시킨 후 데시게이터에 보관하였다.The main components of the electroless copper plating bath used in this experiment were CuSO 4 · 5H 2 O, KNaC 4 H 4 O 6 · 4H 2 O, HCHO, and pH was used as NaOH. The copper plated body was washed three times with tap water, dried at 105 ° C. for 3hr, and stored in a desiccator.

b. 소지인 활성탄소섬유 상에 동도금을 균일하게 얻고자 여러 종류의 무전해 동도금욕을 선택하여 실험을 실시하였다. 앞에서 설명한 전처리 방법으로 처리한 시편을 각각 주어진 온도에서 5분, 10분, 15분, 20분, 25분, 30분 동안 수행하였 다. 실험에 사용되어진 대표적 무전해 동도금욕의 조성 및 도금조건은 CuSO4·5H2O 0.28M, KNaC4H4O6· 4H2O 0.62M, HCHO 150㎖/ℓ 이며, pH는 13. 25이고, 동도금액의 온도는 상온에서 실시하였다.b. In order to uniformly obtain copper plating on activated carbon fibers, various types of electroless copper plating baths were selected and tested. Specimens treated with the pretreatment methods described above were performed for 5, 10, 15, 20, 25 and 30 minutes at the given temperatures, respectively. The composition and plating conditions of the representative electroless copper plating bath used in the experiment were CuSO 4 · 5H 2 O 0.28M, KNaC 4 H 4 O 6 · 4H 2 O 0.62M, HCHO 150ml / ℓ, pH was 13.25. The copper plating solution was carried out at room temperature.

촉매특성 분석Catalyst Characterization

일반적으로 도금속도 측정에 사용되는 중량법(gravimetric method)은 소지인 활성탄소섬유의 세공이 발달하여 있으므로 무게 변화가 생기므로 도금속도 측정이 부정확하였다. 따라서 도금속도(deposition rate)의 변화는 단위시간당 도금된 두게로 측정하였다. 도금층의 두께는 광학현미경과 주사현미경(Scannong Electron Microscopy ; SEM)을 사용하여 얻어진 도금층의 단면사진을 Image Analyzer program(Media Cybernetics)으로 각 시편당 15회 측정하여 그 평균값으로 표시한다. 도금층의 성분 분석은 XRD를 사용하였고, 도금층의 조성은 EDS와 ICP(Inductively Coupled Plasma Spectrometer : PERKINELMER OPTIMA 3000)를 사용하여 분석하였다. 도금온도와 도금액의 pH, pH 조절제, 도금층의 조성에 따른 도금 피막의 균일성과 형상모습은 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy ; SEM)을 사용하여 관찰하였다.In general, the gravimetric method used to measure the plating rate is incorrect because the weight change occurs because the pores of the activated carbon fibers are developed. Therefore, the change in the deposition rate (deposition rate) was measured by the thickness plated per unit time. The thickness of the plated layer was measured by the optical analyzer and Scannong Electron Microscopy (SEM), and the cross-sectional photograph of the plated layer was measured 15 times for each specimen by an image analyzer program (Media Cybernetics) and displayed as the average value. XRD was used for the composition analysis of the plating layer, and the composition of the plating layer was analyzed using EDS and ICP (Inductively Coupled Plasma Spectrometer: PERKINELMER OPTIMA 3000). The uniformity and shape of the plating film according to the plating temperature, the pH of the plating solution, the pH regulator, and the composition of the plating layer were observed using a scanning electron microscope (SEM).

2. 실험 2. Experiment

이후 무전해 구리 코팅된 활성탄소섬유는 ACF/Cu로 표기한다. 또한 항균 및 VOC 흡/탈착 시험에 적용된 ACF/Cu 샘플은 무전해 구리 코팅 시간(분)을 기준으로 구리가 처리되지 않은 ACF/Pristine을 포함하여 ACF/Cu-10, ACF/Cu-20 및 ACF/Cu-30의 것을 사용하였다.Since the electroless copper coated activated carbon fiber is referred to as ACF / Cu. In addition, the ACF / Cu samples applied in the antibacterial and VOC adsorption / desorption tests included ACF / Cu-10, ACF / Cu-20, and ACF, including ACF / Pristine without copper, based on electroless copper coating time (minutes). Of / Cu-30 was used.

항균성능시험Antimicrobial Performance Test

무전해 구리 코팅된 활성탄소섬유의 항균 성능을 확인하기 위해 Kirby-Bauer 확산배지법(agar diffusion methodd)을 활용하였다. 사용된 균은 그램음성균인 E.coli와 그램양성균인 B.subtilis, M.luteus를 사용하였다. 상기 균을 각각 Nutrient Agar에 고르게 도말한 후 제조된 ACF/Cu 샘플을 1×1cm2 크기로 잘라 시험균이 도말된 배지 위에 부착하였다. ACF/Cu 샘플이 부착된 배지는 30℃에서 72시간 동안 배양한 후 시험균 성장특성을 확인하였다.Kirby-Bauer diffusion method was used to confirm the antimicrobial performance of the electroless copper coated activated carbon fibers. Gram-negative bacteria E. coli and Gram-positive bacteria B.subtilis and M.luteus were used. The bacteria were evenly spread on Nutrient Agar, respectively, and the prepared ACF / Cu samples were cut into 1 × 1 cm 2 and attached onto the medium to which the test bacteria were smeared. The medium to which the ACF / Cu sample was attached was incubated at 30 ° C. for 72 hours to confirm the growth of test bacteria.

VOC 흡/탈착 시험VOC adsorption / desorption test

제조된 ACF/Cu 샘플을 SUS 원형덕트에 삽입한 후 질량유속조절기(mass flow controller)를 이용하여 벤젠가스와 청정공기를 덕트 내로 함께 유입시켜 샘플의 흡/탈착특성을 실시간 TVOC Analyzer (Sniffer I I, Kinsco Co., Ltd.)를 이용하여 확인하였다.Insert the prepared ACF / Cu sample into the SUS circular duct and use the mass flow controller to introduce benzene gas and clean air into the duct for real-time TVOC Analyzer (Sniffer II, Kinsco Co., Ltd.).

3. 결과 3. Results

활성탄소섬유로의 무전해 구리 코팅Electroless Copper Coating with Activated Carbon Fiber

도 2는 무전해 구리 코팅을 10에서 30분까지 조절하여 수행하였을 때의 ACF 표면 형상의 SEM 결과를 보여준다. 무전해 그리 코팅 시간이 길어짐에 따라 ACF 표면에 성장되는 구리 입자의 양과 크기가 함께 증가함을 확인할 수 있다.Figure 2 shows SEM results of the ACF surface shape when the electroless copper coating was carried out by adjusting from 10 to 30 minutes. As the electroless and coating time increases, the amount and size of copper particles grown on the surface of the ACF increases.

ACF/Cu의 항균특성Antibacterial Properties of ACF / Cu

Nutrient Agar에 그램음성균인 E.coli와 그램양성균인 B.subtilis, M.luteus를 도말한 후 ACF/Pristine, ACF/Cu-10, ACF/Cu-20 및 ACF/Cu-30 샘플을 부착하였을 때의 결과를 아래의 도 3에 나타내었다. When the gram-negative bacteria E.coli and the gram-positive bacteria B.subtilis and M.luteus were smeared on Nutrient Agar, and the samples of ACF / Pristine, ACF / Cu-10, ACF / Cu-20 and ACF / Cu-30 were attached The results are shown in FIG. 3 below.

무전해 구리 코팅 시간이 길어짐에 따라 ACF/Cu 샘플 주변으로 형성되는 Bacteria Inhibition Zone Diameter(BIZD)의 크기가 증가함을 확인할 수 있었다. 반면 ACF/Pristine 샘플의 경우 적용된 시험균 모두에서 항균성능을 보이지 못함으로 확인할 수 있었다. 또한 사용된 균일 항균특성에 있어서는 그램양성균인 B.subtilis, M.luteus가 ACF/Cu 샘플에 그램양성균인 E.coli 보다 민감함을 확인할 수 있었다. 상기 현상에 대한 정확한 원인은 항균기작을 확인할 수 있는 보다 상세한 연구를 통해 확인할 수 있을 것으로 사료된다. As the electroless copper coating time increased, it was confirmed that the size of the Bacteria Inhibition Zone Diameter (BIZD) formed around the ACF / Cu sample increased. On the other hand, ACF / Pristine samples were confirmed to show no antimicrobial activity in all of the applied test bacteria. In addition, it was confirmed that Gram-positive bacteria B.subtilis and M.luteus were more sensitive to ACF / Cu samples than Gram-positive bacteria E. coli. The exact cause of the phenomenon may be confirmed through a more detailed study that can confirm the antimicrobial mechanism.

도 4는 도 3의 결과를 수치화하여 정리한 자료이다. 본 결과에서 E.coli의 항균 민감도가 다른 균보다 작은 이유는 E.coli는 일반적으로 환경에서 주로 발견되는 종으로서 유전적 형질변이가 빠르게 일어날 수 있는 종이며 이에 따른 구리의 무독화(detoxification)과 또한 그램음성균의 세포벽 외부에 존재하는 LPS(lipopolysaccharide) 층에 의한 입자 침투에 대한 장벽 등으로 예측하고 있다.FIG. 4 is a data obtained by quantifying the results of FIG. 3. In this study, the antimicrobial sensitivity of E. coli is smaller than that of other organisms. E. coli is a species commonly found in the environment, and is a species that can cause genetic mutations rapidly, resulting in detoxification of copper. In addition, it is predicted as a barrier against particle penetration by the LPS (lipopolysaccharide) layer existing outside the cell wall of Gram-negative bacteria.

ACF/Cu의 VOC 흡/탈착 특성VOC adsorption / desorption characteristics of ACF / Cu

도 5는 VOC 흡/탈착 특성을 수행하기 위해 구성한 실험장치도이다. 5 is a test apparatus diagram configured to perform VOC adsorption / desorption characteristics.

도 6은 ACF/Pristine 과 ACF/Cu-30 샘플의 벤젠가스 흡/탈착 특성을 나타낸 결과이다. ACF/Cu-30의 흡착특성은 ACF/Pristine에 비해 낮은 초기효율로 시작하지만 파과(breakthrough)는 ACF/Pristine보다 늦게 일어났으며 또한 파과 이후 벤젠가스의 공급을 중단시킨 후 다시 벤젠이 탈착되는 경우에 있어서 ACF/Cu-30 샘플의 파과 이후 100분간 탈착이 ACF/Pristine보다 적음을 확인할 수 있었다.6 shows the results of adsorption / desorption characteristics of benzene gas of ACF / Pristine and ACF / Cu-30 samples. Adsorption characteristics of ACF / Cu-30 starts with lower initial efficiency than ACF / Pristine, but breakthrough occurs later than ACF / Pristine. Also, when benzene is desorbed after stopping the supply of benzene gas after breakthrough It was confirmed that the desorption was less than ACF / Pristine for 100 minutes after the breakthrough of the ACF / Cu-30 sample.

이러한 구성으로 이루어진 본 발명에 따른 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법 및 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 작용에 대해 설명하기로 한다.The manufacturing method of the electroless copper-coated rayon activated carbon fiber having excellent antimicrobial properties and the action of the electroless copper-coated rayon activated carbon fiber having the above configuration will be described.

활성탄소섬유로의 무전해 구리 코팅은 안정적으로 일어났으며, 코팅 시간에 따라 활성탄소섬유 표면에 부착된 구리 입자의 크기와 양이 증가함을 확인할 수 있었다.Electroless copper coating to the activated carbon fiber was stable, it was confirmed that the size and amount of copper particles attached to the surface of the activated carbon fiber increases with the coating time.

ACF/Cu 샘플의 시험균 항균은 코팅 시간에 따라 현격한 차이를 보였으며, 그램양성균이 보다 항균에 민감함 특성을 보였다.Antibacterial test bacteria of ACF / Cu samples showed a significant difference according to coating time, and Gram-positive bacteria were more susceptible to antibacterial activity.

벤젠 흡착에 있어서는 ACF/Pristine 이 보다 높은 초기 효율을 보였으나 파괴되는 시간은 ACF/Cu-30 보다 짧았고 또한, 파괴 이후 탈착에 있어서 100 분간 보다 많은 양의 탈착이 이루어짐을 확인할 수 있었다.ACF / Pristine showed higher initial efficiency in adsorption of benzene, but the break time was shorter than ACF / Cu-30, and it was confirmed that more desorption was carried out for 100 minutes after desorption.

본 발명은 상기에서 언급한 바람직한 실시예와 관련하여 설명됐지만, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니며, 다양한 수정과 변형이 가능할 것이다.Although the present invention has been described in connection with the above-mentioned preferred embodiment, the scope of the present invention is not limited to the embodiment, various modifications and variations will be possible.

본 발명에 따르는 경우 종래 기술의 문제점이 해결되며, 활성탄소섬유에 항균 금속으로 잘 알려진 구리(copper)를 무전해 코팅함으로써 미생물 서생의 문제가 해결된 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법 및 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유가 제공된다.According to the present invention, the problem of the prior art is solved, and an electroless copper coated rayon system having excellent antimicrobial properties in which the problem of microbial survival is solved by electroless coating of copper, which is well known as an antibacterial metal, on activated carbon fibers. Provided are a method for producing activated carbon fibers and an electroless copper coated rayon activated carbon fiber.

본 발명은 상기에서 언급한 바람직한 실시예와 관련하여 설명됐지만, 본 발명의 범위가 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 범위는 이하의 특허청구범위에 의하여 정하여지는 것으로 본 발명과 균등 범위에 속하는 다양한 수정 및 변형을 포함할 것이다.Although the present invention has been described in connection with the above-mentioned preferred embodiments, the scope of the present invention is not limited to these embodiments, and the scope of the present invention is defined by the following claims, and equivalent scope of the present invention. It will include various modifications and variations belonging to.

Claims (6)

레이온계 활성탄소섬유의 제조방법에 있어서,In the method of manufacturing the rayon-based activated carbon fiber, (a) 레이온계 활성탄소섬유를 제공하는 단계(110)와 ;(a) providing a rayon-based activated carbon fiber (110); (b) 레이온계 활성탄소섬유의 유분 제거를 위한 디그리싱 공정(120)과;(b) a degreasing process 120 for removing oil from rayon activated carbon fibers; (c) 갈고리 효과와 젖음성 향상을 위한 에칭공정(130)과;(c) an etching process 130 for improving hook effect and wettability; (d) 레이온계 활성탄소섬유 표면에 구리를 성장시키기 위한 활성물질인 팔라듐을 담지시키기 위한 캐터라이징 공정(140)과;(d) a catering process 140 for supporting palladium, which is an active material for growing copper, on the rayon activated carbon fiber surface; (e) 물을 이용한 수세공정(150)과;(e) washing with water (150); (f) 상기 캐터라이징 공정에서 팔라듐(Pd)을 담지 시키는데 사용된 주석(Sn)층을 제거하는 액셀러레이션 공정(160)과;(f) an acceleration process (160) for removing the tin (Sn) layer used to support palladium (Pd) in the catering process; (e) 상기 액셀러레이션 공정을 거친 레이온계 활성탄소섬유에 무전해 구리코팅을 수행하는 무전해 구리코팅 공정(170);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법.(e) an electroless copper coating process for performing electroless copper coating on the rayon activated carbon fiber which has undergone the acceleration process; an electroless copper coating having excellent antimicrobial characteristics, characterized in that it comprises a Rayon-based activated carbon fiber manufacturing method. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 에칭공정(130)은 농도가 13 ~ 17 g/ℓ인 수산화나트륨(NaoH) 용액으로 온도 40 ~ 60℃에서 9 ~ 11분 동안 수행되고;The etching step 130 is performed for 9 to 11 minutes at a temperature of 40 to 60 ° C. with a sodium hydroxide (NaoH) solution having a concentration of 13 to 17 g / l; 상기 캐터라이징 공정(140)은 염화팔라듐(PdCl2) 농도 0.35 ~ 0. 45 g/ℓ, Catering process 140 is a palladium chloride (PdCl 2 ) concentration of 0.35 ~ 0.45 g / L, 염화주석(SnCl2·2H2O) 농도 18 ~ 22 g/ℓ, 염산(HCl) 농도 150 ~ 170 ㎖/ℓ인 캐터라이징 용액을 사용하여 35 ~ 55℃에서 3 ~ 6분간 수행되는 것을 특징으로 하는 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법.Tin chloride (SnCl 2 · 2H 2 O) concentration of 18 to 22 g / L, hydrochloric acid (HCl) concentration of 150 to 170 ㎖ / L using a catering solution, characterized in that it is carried out for 3 to 6 minutes at 35 ~ 55 ℃ Method for producing an electroless copper-coated rayon activated carbon fiber having excellent antibacterial properties. 제3항에 있어서,The method of claim 3, 상기 액셀러레이션 공정(160)은 9 ~ 11%(부피 기준)의 황산(H2SO4) 용액에서 수행되고; The acceleration process 160 is carried out in a 9-11% (volume) sulfuric acid (H 2 SO 4 ) solution; 상기 무전해 구리코팅 공정(170)은 CuSO4·5H2O, KNaC4H4O6 ·4H2O, 및 HCHO를 포함하여 구성되는 구리 코팅액을 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법. The electroless copper coating process 170 has excellent antibacterial characteristics, characterized in that it is carried out using a copper coating liquid comprising CuSO 4 · 5H 2 O, KNaC 4 H 4 O 6 · 4H 2 O, and HCHO. Method for producing an electroless copper-coated rayon-based activated carbon fiber having. 제3항에 있어서,The method of claim 3, 상기 무전해 구리코팅 공정(170)은 CuSO4·5H2O 농도 0.22~0.33M , KNaC4H4O6 ·4H2O 농도 0.5 ~ 0.7M, HCHO 농도 130 ~ 170 ㎖/ℓ이고, PH가 12.5 ~ 14인 구리 코팅액을 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법.The electroless copper coating process 170 is a CuSO 4 · 5H 2 O concentration 0.22 ~ 0.33M, KNaC 4 H 4 O 6 · 4H 2 O concentration 0.5 ~ 0.7M, HCHO concentration 130 ~ 170 mL / L, PH is 12.5 to 14 is a method for producing an electroless copper-coated rayon activated carbon fiber having excellent antibacterial characteristics, characterized in that it is carried out using a copper coating solution. 제4항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 무전해 구리코팅 공정(170)은 5 ~ 30분간 수행되는 것을 특징으로 하는 우수한 항균 특성을 갖는 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법. The electroless copper coating process 170 is a method for producing an electroless copper-coated rayon activated carbon fiber having excellent antibacterial characteristics, characterized in that performed for 5 to 30 minutes. 제1항 내지 제5항의 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유의 제조방법으로 제조된 무전해 구리 코팅된 레이온계 활성탄소섬유.Electroless copper-coated rayon activated carbon fiber prepared by the method for producing an electroless copper-coated rayon activated carbon fiber of claim 1.
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