KR100777430B1 - 기상 증착법에 의한 Ｔｉ 박막 코팅 방법 및 그 장치 - Google Patents

기상 증착법에 의한 Ｔｉ 박막 코팅 방법 및 그 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생체 재료의 코팅에 많이 이용되는 Ti 박막 코팅 방법에 관한 것으로, Ti 충진부에 Ti를 포함하는 금속 물질 및 Cl2 기체를 채우고 가열하는 Ti 함유 기체 생성 단계; Ti와 반응하여 생성된 Ti 함유 기체를 연결부를 통해 상기 Ti 충진부로부터 Ti 기상 증착부로 이동시키는 이동 단계; 및 상기 Ti 기상 증착부에서 상기 Ti 함유 기체를 냉각하여 Ti를 박막 코팅하는 코팅 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ti 박막 코팅 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 생체 재료에 대한 Ti 박막 코팅을 효율적으로 할 수 있고, 나아가 미세 Ti powder와 같은 고가의 재료 및 설비를 필요로 하지 않는 경제적인 Ti 박막 코팅 방법 및 장치를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
Ti 박막코팅, 충진부, 기상 증착부

Description

기상 증착법에 의한 Ｔｉ 박막 코팅 방법 및 그 장치{Coating Method For Ti Thin Layer By Gas Deposition And Apparatus}
도 1 : Ti 기상 증착법에 의한 Ti박막 코팅 장치 개념도.
도 2 : Ti 충진부의 온도에 따른 기체의 성분 변화.
도 3 : Ti 기상 증착의 온도에 따른 Ti 증착량 및 기상 기체의 성분 변화. (가스의 충진챔버의 온도가 1400℃ 인 경우)
본 발명은 생체 재료의 제조에 사용되는 Ti 박막 코팅 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기체상으로 생성된 Ti를 온도 조절에 의하여 시료에 증착시키는 방법을 사용하여 경제적이고 효율적으로 Ti 박막 코팅을 수행할 수 있는 Ti 박막 코팅 방법에 관한 것이다.
최근들어 의학의 급속한 발전과 더불어 인체의 치아, 관절 등의 생체 부품에 대한 관심이 급증하기 시작하였다. 특히, 인체 내부에서 오랫동안 존재하거나 사용되어도 부식되거나 기타 화학 반응을 일으키지 않는 생체 재료들에 대한 개발 노력이 점차 증가하고 있는 추세이다.
이러한 생체 재료들 중 특히 Ti를 포함하는 합금은 일반적으로 인체와 반응성이 적어 인공 치아, 인공 관절 등의 생체 부품용 재료로 다양한 형태로 사용되어 왔다. 생체 재료에 대한 수요가 증가하면서 철강 제품을 비롯하여 많은 금속 제품들에 대한 생체 친화형 재료로서의 연구가 이루어지고 있으나, 아직 Ti 함금만큼 인체와의 반응성이 적으면서도 실용적인 금속은 현재까지 알려진 바가 없다.
최근들어 Zr합금을 이용하는 방법 역시 나타나고 있으나 Zr 합금에 대한 인체의 안전성에 대해서는 임상 실험 등에 의한 점검이 미비된 상태이다. 따라서 생체 재료로서의 Ti 재료의 이용은 당분간 꾸준히 계속될 것으로 기대된다.
하지만, Ti 재료는 그 유용성에 비해 가격이 지나치게 비싸며, 이제까지 이러한 Ti를 포함하는 합금을 이용하여 부품을 생산하는 경우에는 부품의 몸체 대부분을 Ti합금으로 생산하는 것이 일반적이었다. 따라서 생체 재료를 제조하기 위해서는 다량의 Ti 재료가 필요하고, 그에 따라 생산 가격이 지나치게 높아진다는 문제점이 끊임없이 제기되어 왔다.
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 일반적인 금속 소재에 Ti을 박막 코팅하는 기술이 나타나기 시작했고, 다량의 Ti가 필요없는 경제적인 생체 재료의 제조 수단을 제시함과 동시에 일반 금속을 생체 친화형 재료로 활용할 수 있는 가능성을 보여주었다.
이러한 박막 코팅 공정으로 제시된 것은 Zn galvanizing 과 같이 수조 속에 Ti를 녹여두고 재료를 용융된 Ti 속으로 담근 후 건조 시키는 방식이었다. 그러나 순수 Ti 합금의 용융 온도는 약 1660℃ 정도로서 일반적인 금속, 즉 철강, Al, 마그네슘 합금 등의 용융 온도 보다도 고온이다. 따라서 금속 모재를 용융된 Ti에 넣어서 코팅하는 경우, 만일 코팅하려는 모재의 용융 온도가 Ti의 용융 온도보다 낮은 재료인 경우에는 코팅 공정에서 모재가 오히려 손상을 입게 되는 문제점이 발생한다.
따라서, 이러한 문제점을 해결하고 보다 현실적인 Ti 코팅 방식을 제안되기에 이르렀다. 여기에는 Ti 박막 코팅 기술로 Thermal spray 방식이 특히 각광을 받았다. Thermal Spray 방식은 금속 재료를 일정 온도로 가열한 후 Ti powder를 고온의 환원성 분위기 가스에 넣은 후 가스의 추진력에 의해서 금속 재료 표면에 물리적으로 흡착시키는 방식이다.
하지만 이러한 공정을 이용하기 위해서는 미세한 Ti powder를 필요로 하는 데, 상업적으로 사용하는 일반적인 환원성 분위기 가스에서 Ti은 Ti 옥사이드로 쉽게 산화되어 버린다. 따라서 Thermal spray 기술도 현실적으로 Ti 금속 박막을 제조하는 데에는 활용하는데 많은 비용과 설비가 필요하다는 어려움이 따른다.
따라서 지금까지는 금속 재료의 표면에 상업적으로 활용 가능한 Ti을 박막 코팅하는 기술은 개발되어져 있지 않은 상태이다.
본 발명의 목적은 생체 재료로서 유용하게 사용될 수 있는 Ti 코팅을 효율적으로 수행할 수 있으면서도 많은 비용과 설비가 필요하지 않아 경제적인 Ti 박막 코팅 기상 증착법을 제안하는 것에 있다.
본 발명은,
Ti 충진부에 Ti를 포함하는 금속 물질 및 Cl2 기체를 채우고 가열하는 Ti 함유 기체 생성 단계;
Ti와 반응하여 생성된 Ti 함유 기체를 연결부를 통해 상기 Ti 충진부로부터 Ti 기상 증착부로 이동시키는 이동 단계; 및
상기 Ti 기상 증착부에서 상기 Ti 함유 기체를 냉각하여 Ti를 박막 코팅하는 코팅 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ti 박막 코팅 방법에 관한 것이다.
나아가 본 발명은,
Ti 기상 증착부, Ti 충진부 및 상기 Ti 기상 증착부와 상기 Ti 충진부가 유체 연통되어 내부 기체가 상기 Ti 기상 증착부로부터 상기 Ti 충진부를 거쳐 다시 Ti 기상 증착부로 순환될 수 있도록 설치된 연결부 및 재순환 연결부로 구성된 Ti 박막 코팅 장치에 관한 것이다.
이하 본 발명에 의한 Ti 박막 코팅 방법에 대하여 첨부된 도면과 함께 상세히 설명한다.
기상 증착법의 수행은 크게 두가지 시스템에서 이루어진다. 상기 두개의 시스템은 각각 Ti precipitation chamber (Ti 기상 증착 챔버)와 Ti supply chamber (Ti 충진 챔버)이며, 양 챔버는 기체가 원활히 순환될 수 있도록 파이프, 튜브 등의 연결 통로로 연결 되어진다. Ti 기상 증착에 사용되는 기체는 Ti와 반응하여 Ti를 함유할 수 있는 기체로서 TiCl2, TiCl3, TiCl4와 같이 Ti과 Cl을 구성 원소로 하는 기체라면 어떤 기체라도 사용할 수 있다. 도1은 이러한 기상 증착법에 대한 기본적인 원리 및 개념을 나타낸다.
Ti의 기상 증착은 다음과 같이 진행된다. 먼저 Ti 충진부는 내부에 Ti sponge, Ti 박판 및 Ti powder 등과 같이 Ti를 포함한 금속 물질로 채워진 기체 챔버임이 바람직하며, 이러한 충진 물질 사이로 기체가 충분히 반응할 수 있도록 고안된다. Ti 금속 물질을 sponge, 박판 및 powder 형태로 사용하는 것도 기체의 반응 속도 증가를 위하여 반응 면적을 최대한 넓힐수 있는 디자인이기 때문이다.
이러한 Ti를 포함하는 금속 물질들과 기체의 반응에 의하여 Ti가 기체 중으로 들어가게 되고, 충분한 양의 Ti가 들어가게 되면 충진 챔버의 온도에 따라서 출구 가스 성분은 달라지게 된다. 예를 들어 충진부의 온도가 1400도 일 때 가스의 성분은 89 vol.% TiCl3, 8 vol.% TiCl2 및 3 vol.% TiCl4의 혼합 기체가 나타나게 된다. 효율적이고 안정적인 운전을 위한 충진부의 온도 조건은, 금속 Ti의 용융 온도가 1660℃ 정도인 점을 감안할 때 1100~1600℃ 정도로 유지하는 것이 좋다. 만일 1100℃ 미만일 경우에는 쉽게 충진 반응이 일어나지 않게 되고, 1600℃를 초과하면 Ti가 용융되는 문제점이 발생한다.
충진부에서 생성된 Ti 충진 기체는 출구의 파이프 또는 튜브로 이루어진 연결부를 통해 Ti 기상 증착부로 이동한다. 상기 Ti 기상 증착부 역시 기체 챔버를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 Ti 충진부 및 Ti 기상 증착부 사이의 연결부의 온 도는 상기 Ti 충진부의 온도와 동일하거나 약간 높게 유지하는 것이 필요한데, 만일 연결부의 온도가 낮은 경우에는 이동 통로를 구성하는 파이프 또는 튜브 내에 Ti가 증착될 수 있으므로 주의해야 한다. 따라서, 연결부의 온도는 Ti 충진부보다는 높게 설정하되, Ti의 용융점을 감안하여 1600℃보다는 낮게 설정하는 것이 바람직하다.
이동 통로를 거쳐 Ti 기상 증착 챔버에 도착한 기체는 충진부보다 온도가 낮은 기상 증착부에서 온도 변화에 의한 증착 과정을 거치게 된다. 즉, 기체 상태의 Ti가 금속 재료에 증착될 수 있도록, 기상 증착부의 온도는 충진부의 온도보다 낮게 조절된다. 이 경우, 기상 증착부에 Ti 코팅을 필요로 하는 금속 재료가 존재할 경우, 낮은 온도에 의해 금속 Ti가 Cl과 분리되고 금속 재료의 표면에 서서히 Ti가 코팅되는 것이다.
효율적인 Ti의 코팅이 이루어지는 기상 증착부의 온도 조건은 초기 Ti 충진부의 온도와 밀접한 관계가 있다. 즉, 충진부의 온도를 1600℃까지 변화시키면서 확인한 결과, 적정한 기상 증착부의 온도는 960℃ 이상부터 Ti 충진부의 온도 이하, 바람직하게는 1400℃ 이하로 조절한다. 증착 단계에서의 시간은 특별히 제한하지 않는데, 이는 증착되는 코팅의 두께가 증착시키는 시간으로 조절이 가능하기 때문이다.
또한, 기상 증착이 종료된 후의 기체는 재활용을 위하여 다시 재순환 연결부를 통하여 상기 Ti 충진부로 재순환된다. 재순환시 재순환 연결부의 온도는 상기 Ti 기상 증착부의 온도보다 높아야 하며, 이는 역시 재순환 연결부에 잔류 Ti의 증착이 발생하지 않도록 하기 위함이다. 이러한 기체 재순환에 의하여 결과적으로 충진부 내의 Ti 금속 물질만 규칙적으로 교체해 주면 기체의 손실이 없이 지속적으로 Ti 박막 코팅을 수행할 수 있게 된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 명확하게 설명하기 위한 것이며, 하기 실시예에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1)
금속 기체 챔버 및 금속 파이프를 이용하여 도1과 같은 형태의 Ti 박막 코팅 장치를 제작한 후, Ti 충진부 챔버에 Ti를 함유하는 Ti sponge 및 Cl2 기체를 주입하였다. 그리고 온도를 1400℃로 유지하여 Ti와 Cl2 기체의 반응을 유도하였다. 그 결과, 배출되는 기체의 성분은 89 vol.% TiCl3, 8 vol.% TiCl2 및 3 vol.% TiCl3의 혼합 기체로 나타났다. 이러한 온도에 따른 혼합 기체의 부피 비율을 도2에 나타내었다.
(실시예 2)
실시예 1의 장치에서 Ti 충진부 챔버로부터 배출되는 기체를 Ti 기상 증착부 챔버로 이동시킨 후, 시료에 증착되는 것을 관찰하였다. 이 경우, 도3에서 보는 바와 같이 온도에 따라 기체가 Ti를 흡수하는 비율이 낮아져서 온도가 내려갈 수록 Ti를 함유하는 기체로부터 Ti가 서서히 석출되기 시작한다. 이 경우 상기 Ti 기상 증착부 챔버 속에 있는 시료의 표면에 Ti가 서서히 증착된다.
도3은 1400℃의 Ti 충진부 챔버에서 Ti가 충진된 가스가, Ti 기상 증착부 챔버의 온도에 따라 시료에 증착되는 Ti의 양 및 그 때의 기체상의 변화를 나타낸다. 도3에 따르면, 960℃ 이상 1400℃ 이하의 온도로 Ti 기상 증착부 챔버의 온도가 유지되는 경우 Ti를 함유하는 기체에서 Ti가 배출되어 시료에 증착될 수 있음을 보여준다. 그러나 온도가 780~960℃로 유지되는 경우에는 Ti가 배출되는 반응이 일어나지 않으며, 온도가 780℃ 이하로 내려가게 되면 기체가 모두 TiCl3와 TiCl2의 직접 응고상으로 석출됨을 알수 있다. 따라서 적정한 Ti 기상 증착부 챔버의 온도는 960℃이상 1400℃임을 알 수 있다.
본 발명에 의해 생체 재료에 대한 Ti 박막 코팅을 효율적으로 할 수 있고, 나아가 미세 Ti powder와 같은 고가의 재료 및 설비를 필요로 하지 않는 경제적인 Ti 박막 코팅 방법 및 장치를 제공할 수 있다.

Claims (7)

  1. Ti 충진부에 Ti를 포함하는 금속 물질 및 Cl2 기체를 채우고 가열하는 Ti 함유 기체 생성 단계;
    Ti와 반응하여 생성된 Ti 함유 기체를 연결부를 통해 상기 Ti 충진부로부터 Ti 기상 증착부로 이동시키는 이동 단계; 및
    상기 Ti 기상 증착부에서 상기 Ti 함유 기체를 냉각하여 Ti를 박막 코팅하는 코팅 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ti 박막 코팅 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Ti를 포함하는 금속 물질은 Ti sponge, Ti 박판 및 Ti powder로 이루어진 그룹으로부터 선택되어진 1종 또는 2종 이상의 금속 물질인 것을 특징으로 하는 Ti 박막 코팅 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 Ti 함유 기체 생성 단계는 1100~1600℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 Ti 박막 코팅 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 연결부의 온도는 상기 Ti 충진부의 온도와 같거나 높게 유지되는 것을 특징으로 하는 Ti 박막 코팅 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 코팅 단계는 960 이상, Ti 충진부 온도 이하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 Ti 박막 코팅 방법.
  6. 제1항에 있어서, 코팅 단계에서 남은 기체를 재활용하기 위해 재순환 연결부를 통해 다시 Ti 충진부로 재순환시키는 단계를 추가적으로 포함하는 Ti 박막 코팅 방법.
  7. Ti 기상 증착부, Ti 충진부 및 상기 Ti 기상 증착부와 상기 Ti 충진부가 유체 연통되어 내부 기체가 상기 Ti 기상 증착부로부터 상기 Ti 충진부를 거쳐 다시 Ti 기상 증착부로 순환될 수 있도록 설치된 연결부 및 재순환 연결부로 구성된 Ti 박막 코팅 장치.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH061613A (ja) * 1992-06-24 1994-01-11 Ishihara Sangyo Kaisha Ltd 四塩化チタンの製造方法
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