KR100736531B1 - 단차 조절이 가능한 잉크 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 용매를 0 내지 20 중량%로 포함한 상태에서, a) 점도가 7 ~ 1,600 cP이고 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체;와 b) 점도가 30 ~ 20,000 cP 이고 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체의 사용량을 조절함으로써, 잉크의 점도가 20 ~ 80 cP로, 잉크의 부피수축율이 10 ~ 30%로 조절되고, 잉크의 표면장력이 20 ~ 40 mN/m로 조절되어 표면장력에 의한 볼록부를 형성할 수 있음으로써, 상기 잉크의 부피수축율을 보상할 수 있는 것이 특징인 잉크(상기 점도 및 표면장력은 25 ℃를 기준으로 한 값임)를 제공한다. 또한, 본 발명은 상기 잉크로 패턴화 또는 정보기록된 것이 특징인 기재; 및 상기 기재를 구비한 디스플레이 장치를 제공한다.

Description

단차 조절이 가능한 잉크 {PIXEL-TO-BARRIER-UNEVENESS-CONTROLLABLE INK}
도 1은 실시예 1에서 제조된 잉크를 이용하여 형성된 픽셀부(pixel)의 3차원 형상 측정도이다. 여기서, 참조번호 1은 블랙매트릭스 격벽부이고 2는 컬러필터 픽셀부이다.
본 발명은 잉크젯 잉크, 딥코팅 잉크, 마이크로펜 잉크, 스프레이 잉크 등으로 사용가능하며 단차 조절이 가능한 잉크에 관한 것이다.
잉크젯(inkjet) 기술은 공정이 단순하고 재료의 낭비가 적어 포토리소그라피(photolithography)를 대체하기 위한 기술로 연구가 활발히 진행되고 있다.
종래 잉크젯 기술에 사용되던 잉크는 안료, 용매, 바인더 폴리머, 건조방지제 등으로 이루어졌다.
그러나, 잉크 성분으로 용매를 사용할 경우 용매의 건조에 의한 잉크젯 해드 노즐의 막힘 현상이 발생하고, 건조시 부피가 감소하여 필름의 두께가 얇아지게 된다는 문제점이 있었다.
또한, 바인더로 폴리머를 사용할 경우 점도가 커지게 되는 문제점을 해결하 고자 폴리머의 함량을 최대 3 % 정도까지 낮추어 사용하는 방법이 있었으나, 이 경우 폴리머 함량이 너무 낮아 폴리머 함량에 비해 안료가 너무 많아서 필름 물성이 저하된다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기 종래 문제점을 해결하기 위해, 용매 사용량을 억제하면서 저점도의 바인더 형성용 단량체들을 사용한 잉크를 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 잉크를 패턴화된 격벽 안에 충진하여 패턴을 형성하고 경화시킬 때 잉크의 용매 건조 및 경화에 의한 부피감소를 용매 사용량 조절에 의해 억제하고 격벽 사이에 볼록한 형태로 잉크를 채워 보상함으로써, 격벽과 이 사이에 충진된 잉크의 단차를 없앨 수 있는 잉크를 제공하고자 한다.
본 발명은 용매를 0 내지 20 중량%로 포함한 상태에서, a) 점도가 7 ~ 1,600 cP이고 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체;와 b) 점도가 30 ~ 20,000 cP 이고 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체의 사용량을 조절함으로써, 잉크의 점도가 20 ~ 80 cP로, 잉크의 부피수축율이 10 ~ 30%로 조절되고, 잉크의 표면장력이 20 ~ 40 mN/m로 조절되어 표면장력에 의한 볼록부를 형성할 수 있음으로써, 상기 잉크의 부피수축율을 보상할 수 있는 것이 특징인 잉크(상기 점도 및 표면장력은 25 ℃를 기준으로 한 값임)를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 잉크로 패턴화 또는 정보기록된 것이 특징인 기재; 및 상기 기재를 구비한 디스플레이 장치를 제공한다.
본 발명의 잉크는 기재 상 형성된 패턴화된 격벽 사이를 충진시키는데 사용할 수 있다. 이때, 기재 상 형성된 패턴화된 격벽은 블랙매트릭스부를 형성하고, 상기 격벽 사이에 충진된 잉크는 컬러필터부를 형성할 수 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에서 중합성 관능기란, 빛 또는 열에 의해 반응을 개시할 때 중합반응을 일으킬 수 있는 관능기를 의미한다. 탄소-탄소 이중 결합이 대표적이고 에폭시와 같이 개환에 따른 중합이 일어날 수 있는 작용기도 포함한다. 한편, 탄소-탄소 이중결합 작용기의 예로는 비닐 CH2=CH-, 비닐리덴 CH2=C<이 있다.
본 발명에 따른 잉크는
(1) 용매를 0 내지 20 중량%로 포함하는 것을 제1특징으로 하고,
(2) a) 점도가 7 ~ 1,600 cP이고 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체;와 b) 점도가 30 ~ 20,000 cP 이고 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체의 사용량을 조절함으로써, 잉크의 점도가 20 ~ 80 cP로, 잉크의 부피수축율이 10 ~ 30%로 조절되는 것을 제2특징으로 하며,
잉크의 표면장력이 30 ~ 40 mN/m로 조절되어, 표면장력에 의한 볼록부를 형성할 수 있음으로써, 상기 잉크의 부피수축율을 보상하는 것을 제3특징으로 한다.
본 발명자들은 패턴화된 격벽 사이에 잉크를 충진하는 경우 격벽(예, 블랙매트릭스)과 이 사이에 충진된 잉크(예, pixel)의 단차를 줄이기 위해, 잉크의 부피수축에 영향을 주는 인자를 고려하였다.
잉크의 부피수축은 용매 제거와 경화 수축에 의해 발생한다. 구체적으로는 잉크에 함유된 용매가 건조될 때와 용매가 제거된 상태에서 잉크 도막을 경화시킬 때 발생한다.
부피수축률을 작게 하려면 용매의 함량을 줄이는 것이 가장 바람직하다. 따라서, 본 발명은 용매건조로 인한 잉크의 부피수축을 작게 하고 또 용매건조로 인한 잉크젯 해드 노즐 막힘 현상을 억제하기 위해, 잉크에 함유된 용매의 양을 0 내지 20 중량%로 적게 조절한다. 이로 인해 본 발명에서 용매에 의한 부피수축률은 용매 첨가량에 따라 다르나, 5 % 미만으로 조절가능하다.
한편, 본 발명은 유동성을 부여하는 용매 사용을 억제함으로써 발생하는 유동성 감소를, 잉크의 성분인 중합성 관능기를 갖는 단량체들의 점도 및 사용량을 조절하여 잉크의 점도를 20 ~ 80 cP 로 낮게 함으로써 보상한다. 잉크의 점도가 25℃에서 20 ~ 80 cP인 경우, Jetting시 온도를 40 ~ 80 ℃ 로 높이면 잉크 점도는 10 ~ 14 cP가 될 수 있다.
일반적으로 분자량이 크거나, 분자 상호간의 인력을 증가시키는 극성 관능기가 존재하면 단량체의 점도가 증가한다. 점도가 높은 단량체의 함량을 높이면 잉크의 점도도 증가한다.
본 발명에서 잉크의 점도는 점도가 상이한 단량체들의 사용비에 의해 조절가능하다. 구체적으로 본 발명은 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체로 점도가 7 ~ 1,600 cP인 것을 사용하고, 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체로 점도가 30 ~ 20,000 cP인 것을 사용한다.
또, 본 발명은 가교결합제로 작용하는 두 가지 이상 상이한 점도를 갖는 다관능성 제2단량체들의 첨가량과 첨가비율을 조절함으로써 잉크의 점도를 조절할 수 있다.
본 발명의 일실시형태는 a) 점도가 10 ~ 15 cP이면서 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체;와 b) 30 ~ 170 cP 의 낮은 점도의 제2단량체와 10,000 cP 이상의 높은 점도의 제2단량체를 혼용하여, 점도가 20 ~ 80 cP인 잉크를 제조할 수 있다.
잉크의 점도는 고분자 물질을 미량만 첨가해도 크게 증가하므로, 잉크의 점도를 높이는 고분자 물질의 첨가는 바람직하지 않다.
한편, 점도와 부피수축률은 일반적으로 직접적인 상관 관계는 없다.
다만, 본 발명에서 사용하는 다관능성 제2단량체의 경우 다수의 극성 관능기가 존재하여 높은 점도를 보일 수 있고, 다관능성 제2단량체의 함량을 늘이면 잉크의 점도가 증가할 수 있다. 한편 다관능성 단량체의 함량이 높으면 경화 후 cross-linking density가 증가하며 경도는 증가하나 경화 수축도 증가하는 경향이 있다. 따라서, 이경우 점도가 높으면 부피수축률도 커지는 경향이 존재할 수 있다.
잉크의 부피 수축률에 기여하는 또다른 요인은 경화 수축이다. 가교 결합제로서 작용하는 다관능성 제2단량체의 사용량을 줄여서 경화 수축률을 줄이는 것은 내화학성과 경도가 감소하는 경향이 있으므로, 도막 강도와 내화학성의 유지를 위해서는 경화에 따른 수축을 어느 정도 수용해야 한다.
따라서, 본 발명은 다관능성 제2단량체의 사용량을 조절함으로써 경화수축률 을 10~20% 수준으로 조절하고, 이러한 수준의 경화 수축을 수용하면서 패턴화된 격벽과 이 사이에 충진된 잉크의 단차를 줄이기 위해, 잉크의 부피수축율을 보상할 수 있는 정도, 바람직하게는 부피수축율의 90% 내지 110%정도, 가장 바람직하게는 잉크의 부피 수축률에 해당하는 정도의 볼록부를 갖도록 격벽내에 잉크를 볼록하게 채워 넣고자 하는 것을 특징으로 한다.
잉크의 격벽내 주입량은 잉크젯 기기의 조절을 통해 제어 가능하다. 그러나, 단순히 격벽내 잉크 주입량을 제어하는 것만으로는 격벽 사이에 충진된 잉크(예, pixel)가 건조, 경화될 때 발생하는 국부적인 높이차를 완전히 제거할 수 없다.
잉크의 표면장력에 따라 격벽 사이에 충진된 잉크의 중심부가 오목하게 되기도 하고 볼록하게 되기도 한다. 본 발명자들의 실험에 의하면 표면장력이 높을 경우 가운데가 볼록하며 표면장력이 낮은 경우는 가운데가 오목하게 된다. 가운데가 평탄화되도록 하기 위해서는 처음에 약간 볼록한 형태로 잉크가 채워져야 하는데 잉크의 부피수축을 보정하도록 적당하게 볼록하려면 부피수축률에 맞도록 적절한 표면장력의 조절이 필요하다. 이를 위해 본 발명은 25 ℃에서 잉크의 표면장력을 20 ~ 40 mN/m로 조절한다.
예컨대, 잉크의 부피수축량이 10%인 경우, 표면 장력은 ~32 mN/m정도가 바람직하고, 잉크의 부피수축량이 20%인 경우 표면 장력은 ~39 mN/m 정도가 바람직하다.
잉크의 색에 따라 안료 함량이 다르므로 부피 수축률이 달라, 적절한 표면 장력도 차이가 있다.
또한, 예를들면 격벽부 재료에 함유된 불소계 계면활성제와 같은 첨가제의 함량, 플라즈마 처리와 같은 표면 처리 여부에 따라 격벽부의 표면 에너지가 달라지므로, 격벽부의 표면 특성에 따라 표면장력 조정이 필요하다. 대체로 격벽부의 표면에너지가 낮으면 잉크의 표면장력도 낮게 조정한다.
잉크의 부피 수축률을 보상하는 정도로 격벽내에 잉크를 볼록하게 채워 격벽과 이 사이에 충진된 잉크의 단차를 줄이기 위해, 본 발명은 경화 처리 전후 25℃에서 측정 시, 잉크의 부피수축률을 10 ~ 30% 수준으로 조절하는 것이 바람직하다. 또, 이때 용매 제거에 의한 부피수축을 제외한 경화수축량은 10 ~ 20%로 조절하는 것이 바람직하다.
한편, 잉크의 표면장력은 점도와 독립적으로 조정이 가능하다. 예컨대, 표면장력의 조절은 계면활성제의 종류와 첨가량에 의해 조절 가능하다. 계면활성제의 양을 증가시키면 잉크의 표면장력이 감소하나 계면활성제의 양이 일정 수준 (임계농도) 이상이 되면 더 이상 잉크의 표면장력이 감소하지 않게 된다. 계면활성제에서 특히 분자 내의 불소 원자의 수가 많으면 표면 장력을 낮추는 효과가 우수하며 이러한 계면활성제는 임계 농도 이상에서 잉크의 표면장력도 더 낮게 한다.
본 발명에서 제시한 점도는 저점도용 측정 unit가 부착된 disk type의 Brookfiled 점도계 사용하여 25℃에서 측정한 데이터에 기초한 것이다.
또, 본 발명에서 제시한 부피수축률은 잉크를 spin coating 또는 inkjet 방법으로 유리 기판 위에 도막을 형성하고 경화 전, 후의 도막의 두께를 비접촉식 laser 측정장비 또는 탐침식 측정 장비를 이용하여 측정하고, 하기 수학식 1에 따 라 % 수축률을 계산한 데이터에 기초한 것이다.
[수학식 1]
% 수축률 = ((경화전 두께-경화후 두께)/경화전 두께)x100
한편, 본 발명에서 제시한 표면장력은 bubble pressure 방식 Kruess 표면장력계로 25 ℃에서 측정하여 평형 상태의 표면장력값을 외삽하여 사용하여 계산한 데이터에 기초한 것이다(1 ~2 mN/m 정도의 측정 오차 있음).
아래에서는 본 발명에 사용되는 잉크성분에 대해 자세히 살펴본다.
(1) 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체
상기 제1단량체는 잉크의 점도를 조절할 수 있도록 저점도인 것을 사용함으로써, 상기 제1단량체를 함유하는 잉크에 사용되는 용매의 함량을 현저히 감소시킬 수 있다.
본 발명에서 제1단량체는 단일물, 또는 점도가 동일 또는 상이한 제1단량체들의 혼합물 형태일 수 있다.
특히, 상기 저점도의 제1단량체는 용매의 함량을 감소시키면서도 최종 잉크의 점도를 80 cP 이하로 조절할 수 있으며, 적절한 가열을 통해 잉크젯용 잉크에 적합한 점도인 10 ~ 14 cP로 조절할 수 있다.
상기 저점도의 제1단량체는 상온에서 점도가 80 cP 이하인 것이 바람직하며, 점도가 10 ~ 15 cP 인 것이 더욱 바람직하다. 상기 제1 단량체의 점도가 80 cP를 초과할 경우에는 잉크의 점도도 너무 높으므로 잉크젯 헤드가 허용하는 가열 온도 범위(100 ℃)로 가열하여도 젯팅에 적절한 점도인 20 cP 이하로 점도를 감소시키기 어렵다는 문제점이 있다.
상기 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체는 모노 또는 디 아크릴 단량체를 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로 에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트(ethylene glycol (meth)acrylate) , 테트라히드로퍼퓨릴 (메타)아크릴레이트(tetrahydrofurfuryl (meth)acrylate), 에틸 (메타)아크릴레이트(ethyl (meth)acrylate), 옥틸 (메타)아크릴레이트(octyl (meth)acrylate), 데실 (메타)아크릴레이트(decyl (meth)acrylate), 이소옥틸 (메타)아크릴레이트(isoctyl (metha)acrylate), 디데실 아크릴레이트(didecyl acrylate), 라우릴 (메타)아크릴레이트(lauryl (meth)acrylate), 이소보닐 (메타)아크릴레이트(isobornyl (math)acrylate), 스테아릴 (메타)아크릴레이트(stearyl (meth)acrylate), 이소데실 (메타)아크릴레이트(isodecyl (meth)acrylate), 트리데실 (메타)아크릴레이트(tridecyl (meth)acrylate), 페놀 (메타)아크릴레이트(phenol (meth)acrylate), 노닐페놀 (메타)아크릴레이트(nonyl phenol (meth)acrylate), 글리시딜 (메타)아크릴레이트(glycidyl (meth)acrylate), 비스페놀에이 (메타)아크릴레이트(bisphenol A (meth)acrylate), 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트(tripropylene glycol diacrylate), 헥산디올 디아(메타)아크릴레이트(hexandiaol di(meth)acrylate), 시클로헥산디메탄올 디(메타)아크릴레이트(cyclohexane dimethanol di(meth)acrylate), 비스페놀에이 디(메타)아크릴레이트(bisphenol A di(meth)acrylate), 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트(neopentyl glycol di(meth)acrylate), 부탄디올 디(메타)아크릴레이트(butanediol glycol di(meth)acrylate), 부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트(butylenes glycol di(meth)acrylate), 디프로필렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트(dipropylene glycol di(meth)acrylate), 트리프로필렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트(tripropylene glycol di(meth)acrylate), 낮은 분자량의 폴리에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트(polyethylene glycol di(meth)acrylate), 또는 폴리프로필틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트(polypropylene glycol di(meth)acrylate) 등과 이들의 알콕시 (alkoxy) 유도체를 사용할 수 있다.
상기 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체는 잉크에 30 중량%이상 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 40 내지 70 중량%로 포함될 수 있다. 30 중량% 미만일 경우에는 용매의 사용량을 감소시키는 효과가 미미하며, 적절한 잉크의 점도를 유지할 수 없다는 문제점이 있다.
(2) 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체
본 발명에서 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체는 가교결합제의 역할을 한다.
본 발명에서 제2단량체는 단일물, 또는 점도가 동일 또는 상이한 제2단량체들의 혼합물 형태일 수 있다.
상기 제2단량체는 가교결합(cross-linking)이 가능하도록 다관능성 아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로 디트리메틸롤프로판 테트라(메타)아크릴레이트(di-trimethylolpropane tetra(meth)acrylate), 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트(trimethylolpropan tri(meth)acrylate), 펜타에리트리톨 테트라 (메타)아크릴레이트(pentaerythritol tetra(meth)acrylate), 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트(dipentaerythritol penta(meth)acrylate) 또는 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트(dipentaerythritol hexa(meth)acrylate) 등과 이들의 알콕시(alkoxy) 유도체를 사용할 수 있다.
상기 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체는 잉크에 3 내지 50 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 3 중량% 미만일 경우에는 필름의 경도와 내화학성이 충분하지 못하다는 문제점이 있고, 50 중량%를 초과할 경우에는 경화시 필름에 균열이 생긴다는 문제점이 있다.
한편, 분자량이 비교적 작은 물질로서 비슷한 물성을 갖는 조합(예 아크릴 계열의 조합, 우레탄 계열의 조합 등)을 사용함으로써, 제1단량체와 제2단량체의 혼화성을 좋게 할 수 있다.
상기 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체 및 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체는 각각 독립적으로 분자량이 190 ~ 1300인 것이 바람직하다.
또, 제1단량체와 가교 결합제로서 제2단량체의 사용 비율은 도막의 경도나 내화학성, 잉크의 점도가 적절히 유지되는 범위에서 조절하는 것이 바람직하다.
한편, 종래에는 고점도의 폴리머 바인더를 잉크 성분으로 사용하는 경우 점도가 커지게 되어 폴리머의 함량을 되도록 낮추어 사용하여, 폴리머 바인더 함량에 비해 안료가 너무 많아서 필름 물성이 저하된다는 문제점이 있었다. 잉크 내 바인더 성분으로 고점도의 폴리머를 소량 사용하는 대신, 본 발명은 경화후 폴리머 바 인더를 형성하는 저점도의 단량체를 잉크 성분으로 다량 사용함으로써, 기재 상에 잉크 적용 후 안료량 대비 폴리머 바인더 함량을 증가시키는 효과를 발휘할 수 있으므로 필름 물성을 향상시킬 수 있다.
잉크에 의해 형성된 피막의 경도는 연필경도로 3H 이상인 것이 바람직하다.
(3) 용매
본 발명의 잉크 중 용매는 0 내지 20 중량%로 포함한다. 20 중량%를 초과할 경우에는 건조에 의한 노즐 마름 방지 기능이나 잉크를 충진하고자 하는 격벽과의 단차를 방지하는 기능이 충분치 못하다.
상기 용매는 통상의 잉크에 사용되는 용매를 사용할 수 있으며, 구체적으로 물, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라히드로퓨란, 1,4-디옥산, 에틸렌글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌글리콜 디에틸 에테르, 프로필렌글리콜 메틸 에테르, 프로필렌글리콜 디메틸 에테르, 프로필렌글리콜 디에틸 에테르, 클로로포름, 염화메틸렌, 1,2-디클로로에탄, 1,1,1-트리클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에텐, 헥산, 헵탄, 옥탄, 시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 프로판올, 부탄올, t-부탄올, 시클로헥사논, 프로필렌글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 에틸 에테르 아세테이트, 2-메톡시부틸 아세테이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 셀로솔브아세테이트, 메틸 셀로솔브아세테이트, 부틸 아세테이트, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, γ-부틸락톤, N-메틸피롤리돈, 디메틸포름아미드, 테트라메틸술폰, 에틸렌글리콜 아세테이트, 에틸 에테르 아세테이트, 에틸 락테이트, 폴리에틸렌글리콜, 또는 시클로헥사논 등을 사용할 수 있다.
(4) 계면활성제
본 발명에서 잉크의 표면장력을 조절하기 위해 계면활성제를 사용할 수 있다.
당업계에서 알려진 계면활성제를 모두 사용할 수 있으며, 상용화된 예로는 BYK사의 실리콘계 계면활성제 제품, Du Pont사와 Air Products사의 계면활성제 제품, 3M사의 불소계 계면활성제 제품 FC series, Dai Nippon Ink and Chemical사의 불소계 계면활성제 F series 제품 등이 있다.
본 발명에서는 서로 엉기지 않는 두가지 이상의 계면활성제를 혼합 사용 가능하다.상기 계면활성제의 첨가량은 잉크 총중량을 기준으로 5 중량% 이하가 바람직하고 1 중량% 이하가 더욱 바람직하다. 일반적으로 계면활성제는 임계량 이하로 첨가하는 것이 바람직하다.
(5) 기타
본 발명의 잉크는 추가로 경화개시제 또는 경화촉진제, 착색제를 더 함유할 수 있다.
경화개시제 또는 경화촉진제는 수용성이거나 유화제에 의해 용해되는 것을 사용할 수 있다. 또한 경화의 개시는 빛, 열, 전자빔 등에 의해 유도될 수 있으나, 상기 방법들로 한정되는 것은 아니다.
상기 경화개시제는 2,2-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐 비이미다 졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸 등의 비이미다졸 화합물; 2-히드록시-1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로판, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-(4-이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)-페닐-(2-히드록시)프로필 케톤, 1-히드록시시클로헥실 페닐케톤, 벤조인메틸 에테르, 벤조인에틸 에테르, 벤조인이소부틸 에테르, 벤조인부틸 에테르, 2,2-디메톡시-2-페닐 아세토페논, 2-메틸-(4-메틸티오페닐)-2-몰폴리노-1-프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-몰폴리노페닐)-부탄-1-온 등의 아세토페논계 화합물; 벤조페논, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 2,4,6-트리메틸아미노벤조페논, 메틸-ο-벤조일벤조에이트, 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논, 3,3',4,4'-테트라(t-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논 등의 벤조페논계 화합물; 9-플로레논, 2-클로로-9-플로레논, 2-메틸-9-플로레논 등의 플로레논계 화합물; 티옥산톤, 2,4-디에틸 티옥산톤, 2-클로로 티옥산톤, 1-클로로-4-프로필옥시 티옥산톤, 이소프로필 티옥산톤, 디이소프로필 티옥산톤 등의 티옥산톤계 화합물; 크산톤, 2-메틸크산톤 등의 크산톤계 화합물; 안트라퀴논, 2-메틸 안트라퀴논, 2-에틸 안트라퀴논, t-부틸 안트라퀴논, 2,6-디클로로-9,10-안트라퀴논 등의 안트라퀴논계 화합물; 9-페닐아크리딘, 1,7-비스(9-아크리디닐)헵탄, 1,5-비스(9-아크리디닐)펜탄, 1,3-비스(9-아크리디닐)프로판 등의 아크리딘계 화합물; 벤질, 1,7,7-트리메틸-비스클로[2,2,1]헵탄-2,3-디온, 9,10-펜안트렌퀴논 등의 디카르보닐 화합물; 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀 옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸 포스핀 옥사이드, 비스(2,6-디클로로벤조일) 프로 필 포스핀 옥사이드 등의 프스핀 옥사이드계 화합물; 메틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 2-n-부톡시에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 2,5-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로펜타논, 2,6-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로헥사논, 2,6-비스(4-디에틸아미노벤잘)-4-메틸-시클로헥사논 등의 아민계 시너지스트; 3,3-카르보닐비닐-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-(2-벤조티아졸일)-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-메톡시-쿠마린, 10,10'-카르보닐비스[1,1,7,7-테트라메틸-2,3,6,7-테트라하이드로-1H,5H,11H,CI]-벤조피라노[6,7,8-ij]-퀴논리진-11-온 등의 쿠마린계 화합물; 4-디에틸 아미노 칼콜, 4-아지드벤잘아세토페논 등의 칼콘 화합물; 2-벤조일메틸렌, 및 3-메틸-β-나프토티아졸린, 요드염 (4-메틸페닐)-[4-(2-메틸프로필)-페닐[헥사플로로포스핀으로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택될 수 있다.
상기 경화촉진제로는 2-머캅토벤조이미다졸, 2-머캅토벤조티아졸, 2-머캅토벤조옥사졸, 2,5-디머캅토-1,3,4-티아디아졸, 2-머캅토-4,6-디메틸아미노피리딘, 펜타에리스리톨 테트라키스(3-머캅토프로피오네이트), 펜타에리스리톨 트리스(3-머캅토프로피오네이트), 펜타에리스리톨 테트라키스(2-머캅토아세테이트), 펜타에리스리톨 트리스(2-머캅토아세테이트), 트리메틸올프로판 트리스(2-머캅토아세테이트), 트리메틸올프로판 트리스(3-머캅토프로피오네이트), 트리메틸올에탄 트리스(2-머캅토아세테이트), 및 트리메틸올에탄 트리스(3-머캅토프로피오네이트) 등을 사용할 수 있다.
상기 경화개시제 또는 경화촉진제는 잉크에 0.1 내지 10 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 0.1 중량% 미만일 경우에는 경화가 충분히 일어나지 않고, 10 중량%를 초과할 경우에는 경화개시제 또는 경화촉진제에 의해 균일한 코팅이 되지 않는다.
상기 착색제는 탄소 블랙, 염료, 또는 안료 등을 사용할 수 있으며, 구체적으로 아조계(Azos), 프탈로시아닌계(Phthalocyanines), 퀴나크리돈계(Quinacridones), 디옥사진계(Dioxazines), 페릴렌계(Perylenes), 페리논계(Perinones), 퀴노프탈론계(Quinophthalones), 이소인돌리논계(Isoindolinones), 이소인돌계(Isoindolines), 디피롤로피롤계(Di-pyrrolo-pyrrole) 등의 유기화합물과 상기 화합물과 금속의 착체(complex)를 사용할 수 있다. 그 예로는, C.I.안료 레드 254, C.I.안료 레드 48:1, C.I.안료 레드 122, C.I.안료 레드 188, C.I.안료 레드 57:1, C.I.안료 옐로 97, C.I.안료 옐로 12, C.I.안료 옐로 180, C.I.안료 옐로 139, C.I.안료 옐로 150, C.I.안료 옐로 139, C.I.안료 옐로 12, C.I.안료 그린 7, C.I.안료 그린 36, C.I.안료 블루 15:1, 15:3 또는 C.I.안료 블루 15:6, C.I.안료 바이올렛 19, C.I.안료 바이올렛 23 등이 있으나, 본 발명은 상기 예에 제한되는 것은 아니하며 일반적으로 액정 표시장치, OLED, 반사형 display (e-book 포함)의 컬러필터 착색제로 사용되는 무기 또는 유기 물질이 사용될 수 있다.
상기 착색제는 본 발명의 잉크에 함유되는 성분과 동시에 혼합하여 사용할 수도 있으며, 필요에 따라 상기 저점도의 제1단량체에 분산시킨 후 다른 성분들과 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 착색제는 잉크에 순수 안료 함량 기준으로 최대 50 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 3 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 3 중량% 미만일 경우에는 필요한 색을 내기 어렵고, 20 중량%를 초과할 경우에는 잉크의 점도가 증가하며, 형성된 필름의 경도와 내화학성이 충분치 못하다.
또한, 잉크의 성능을 개선하기 위하여 필요에 따라 실리콘계 접착부여제(adhesion promoter), 분산제, 광증감제, 광안정제, 자외선 흡수제, 생물 오염 방지제, 산소 흡수제, 또는 열 중합 억제제 등 통상의 잉크 조성물에 사용되는 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 이때 상기 첨가제의 함량은 잉크에 각각 최대 5 중량부로 포함되는 것이 좋다.
본 발명의 잉크를 제조하는 방법에는 특별한 제한은 없으며, 본 발명의 잉크에 사용되는 각각의 성분을 혼합하여 통상의 장치, 예를 들어 볼 밀(ball mill), 샌드 밀(sand mill), 아토 라이터(atto lighter), 바스켓 밀(basket mil), 롤 밀(roll mill) 등을 사용하여 혼합하거나, 또는 일반적인 교반기를 사용하여 미리 분산시킨 착색제를 다른 성분과 혼합하여 제조할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 잉크는 잉크젯 장비에 투여한 후 잉크젯 장비의 노즐을 통해 토출시켜 사용할 수 있다.
잉크젯 장비는 특별한 제한이 없으나, 압전(piezo) 소자를 이용한 잉크젯 헤드(printer head)가 부착되고, 압전 기록 방법의 프린터로 제팅하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 잉크는 잉크젯 잉크 뿐만 아니라, 딥코팅 잉크, 마이크로펜 잉크, 스프레이 잉크 등으로 사용가능하다.
한편, 본 발명의 잉크는 패턴화된 격벽 사이를 충진시키는데 사용될 수 있다. 이때, 패턴화된 격벽의 경도는 연필경도로 3H 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 잉크는 액정장치(LCD)의 color filter, 유기발광소자(OLED)의 color filter, 반사형 display (e-book 포함)의 color filter와 같은 컬러필터를 형성하는데 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 상기 본 발명에 따른 잉크로 패턴화 또는 정보기록된 것이 특징인 기재; 및 기재를 구비한 디스플레이 장치를 제공한다. 일실시형태로 기재 상 형성된 패턴화된 격벽 사이에 상기 본 발명에 따른 잉크가 충진될 수 있다. 이때, 기재 상 형성된 패턴화된 격벽은 블랙매트릭스부를 형성하고, 상기 격벽 사이에 충진된 잉크는 컬러필터부를 형성할 수 있다.
상기 디스플레이 장치의 예로는 액정 디스플레이 장치, OLED, 또는 반사형 디스플레이 장치 등이 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트(점도 15 cP) 80 중량%에 분산제로 BYK168 5 중량%와 착색제로 P.I. Red 254 15 중량%를 넣고 분산시켜 분산액을 제조하였다. 상기 분산액 33 중량%에 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(점도 9 cP) 35 중 량% 및 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트(점도 15 cP) 2 중량%를 첨가하고, 여기에 가교결합제로 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(점도 106 cP) 15 중량% 및 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(점도 10000 cP 이상) 9 중량%, 광개시제로 Irgacure369(Ciba사) 5 중량%, 기타 첨가제로 일본 신에츠사의 실리콘계 계면활성제 KBM, 및 일본 DIC사의 불소계 계면활성제 FC를 각각 1 중량% 미만으로 첨가하고 혼합하여 잉크를 제조였다.
상기 제조한 잉크를 기공크기 1 ㎛인 필터(filter)로 필터링한 결과, 표면장력은 35mN/m이고, 점도는 29 cP이었다.
상기 제조한 잉크를 필름에 스핀코팅(spin coating)한 후 UV로 경화시키고 150 ℃ 열판에서 20 분간 처리한 결과 필름의 연필경도는 4 H 이상이었으며, N-메틸피롤리디논에 1시간 동안 침지하여도 색 변화가 델타이에이비값(△Eab)으로 3 이하로 미미하였다.
또한, 상기 제조한 잉크를 Jetlab inkjet printer 장비(Microfab사, 미국)를 이용하여 제팅(jetting) 실험을 실시하였다. 이때, 잉크의 분사를 용이하게 하기 위하여 잉크젯 헤드의 온도를 50 ℃로 유지하였다. 실험결과, 상기 실시예 1의 잉크는 헤드에서 건조 현상이 적어 헤드를 10 분 이상 제팅하지 않고 공기 중에 방치한 후 다시 제팅하여도 노즐의 막힘 없이 잘 제팅됨을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 제조한 잉크를 높이 3 ㎛, 크기 약 100㎛ × 300㎛의 블랙 매트릭스(black matrix, photo-lithography로 제작) 패턴의 내부에 100~120 pL로 추정 되는 양의 잉크를 제팅하여 볼록하게 채운 컬러필터 패턴을 제조하고, 이를 UV로 경화시키고 150 ℃의 열판에서 20 분간 처리하였다. 처리결과, 컬러층의 두께는 2 ㎛ 이상으로 블랙 매트릭스 패턴과의 높이 차가 0.2 ㎛ 이내였다.
계면활성제의 양을 조절하여 잉크 표면장력을 조절하면 블랙 매트릭스와 컬러필터간의 높이차를 더 작게 할 수 있었다. 즉, 표면 장력을 22 mN/m 정도로 낮게 하였을 경우 잉크가 블랙매트릭스 패턴 안에 오목한 형태로 채워지고 경화 후에는 블랙매트릭스 부분의 높이가 1 ㎛ 이상으로 커지는 반면, 표면 장력을 42 mN/m 정도로 높게 하였을 경우에는 잉크가 블랙매트릭스 패턴 안에 볼목한 형태로 채워지며 경화 후에도 가운데 부분이 돌출하여 블랙 매트릭스보다 높아지는 현상이 생겼다. 그러나, 적절한 표면 장력(34 mN/m)을 준 경우 잉크는 약간 볼록한 형태로 채워지며 경화 후에는 부피가 감소하면서 가운데 부분이 들어가서 평탄화 되어 높이차가 0.2 ㎛ 이하로 되게 할 수 있었다.
실시예 2
트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트(점도 15 cP) 80 중량%에 분산제로 BYK168 5 중량%와 착색제로 P.I. Green 36 15 중량%를 넣고 분산시켜 분산액을 제조하였다. 상기 분산액 45 중량%에 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트(점도 15 cP)가 ink 함량의 70 중량 %가 되도록 추가하고, 여기에 가교결합제로 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(점도 106 cP) 5 중량% 및 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(점도 10000 cP 이상) 4 중량%, 광개시제로 Irgacure369(Ciba사) 5 중량%, 기타 첨가제로 실리콘계 계면활성제 및 불소계 계면활성제를 각각 1 중량% 미만으로 첨가하고 혼합하여 잉크를 제조였다.
상기 제조한 잉크를 기공크기 1 ㎛인 필터(filter)로 필터링한 결과, 표면장력은 37 mN/m이었다.
상기 제조한 잉크를 필름에 스핀코팅(spin coating)한 후 UV로 경화시키고 150 ℃ 열판에서 20 분간 처리한 결과 필름의 연필경도는 4 H 이상이었으며, N-메틸피롤리디논에 1시간 동안 침지하여도 색 변화가 델타이에이비값(△Eab)으로 3 이하로 미미하였다.
상기 제조한 ink를 실시예 1과 비슷한 방법으로 제팅하고 경화 후 픽셀부의 형상을 측정한 결과 높이 차이를 0.3 ㎛ 이내로 조절할 수 있었다.
비교예 1
액정표시장치의 컬러필터 제작에 사용되는 컬러 포토레지스트액((주)LG화학 제조)에 건조 방지제로 글리세롤을 10 중량%를 첨가하고, 이를 제팅하는 실험을 수행하였다. 제조된 잉크는 안료 4 중량%, 분산제 1.2 중량%, 바인더 수지 10 중량%로 함유하고, 광개시제로 Irgacure369(Ciba사) 5 중량%, 기타 첨가제로 실리콘계 계면활성제, 및 불소계 계면활성제 각각 1 중량% 미만으로 첨가되고 용제로 프로필렌글리콜 에틸에테르 아세테에트를 60 중량% 이상 함유하였다.
상기 잉크를 사용하는 경우 노즐의 건조가 심하게 일어나 제팅을 10 초 가량 멈춘 후에는 수시로 노즐을 청소하는 조작을 수행해야 다시 제팅이 가능하였다. 따라서, 기판의 위치보정이 끝나면 작업 전에 반드시 청소작업을 수행해야 하므로 작업성이 불량하였다. 또한, 생성된 패턴을 건조, 경화한 결과 건조 후 부피 감소가 심하게 일어나 블랙매트릭스와 컬러층과의 높이 차가 2 ㎛ 이상 발생하였다.
상기 실시예 1, 2, 비교예 1에서 제조한 잉크의 성분 및 물성, 격벽과 단차를 하기 표 1에 정리하였다.
[표 1]
제1단량체 (점도,사용량) 제2단량체 (점도,사용량) 용매 (사용량) 기타성분들 (사용량) 잉크점도 (상온) 잉크 부피수축율 잉크표면장력 격벽과의 단차
실시예 1 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 (15 cP, 28.4 wt%) 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 (9 cP 35 %) 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 (106 cP, 15wt %) 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트 (10,000 cP 이상, 9wt%) 일가큐어369 (5 wt%) 계면활성제 (2wt% 미만) 29 cP ~20 % 35 mN/m 0.2 ㎛
실시예 2 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 (15 cP, 70wt %) 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 (106 cP, 9wt %) 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트 (10,000 cP 이상, 4wt %) 일가큐어369 (5wt %) 계면활성제 (2wt% 미만) 48 cP ~15 % 37 mN/m 0.3 ㎛
비교예 1 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(69wt%), 글리세롤 (10wt %) 바인더 수지 (10wt %) 일가큐어369 (5wt %) 계면활성제 (2wt% 미만) 10 cP 70 % 이상 측정하지 않음 2 ㎛ 이상
본 발명에 따른 잉크는 용매 건조에 의한 잉크젯 해드 노즐(inkjet head nozzle) 막힘 현상을 방지할 수 있으며, 블랙 매트릭스 격벽 안에 제팅(jetting)하여 패턴을 형성하고 경화시켜 컬러필터를 생성할 경우 용매 증발에 따른 부피 감소 분이 적으므로 컬러 필터부와 블랙 매트릭스부의 단차를 없앨 수 있어 후속공정 전 평탄화를 위한 별도의 오버코트(overcoat) 공정을 생략할 수 있다.
이상에서 본 발명의 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (22)

  1. 용매를 0 내지 20 중량%로 포함한 상태에서, a) 점도가 7 ~ 1,600 cP이고 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체;와 b) 점도가 30 ~ 20,000 cP 이고 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체의 사용량을 조절함으로써, 잉크의 점도가 20 ~ 80 cP로, 잉크의 부피수축율이 10 ~ 30%로 조절되고,
    잉크의 표면장력이 20 ~ 40 mN/m로 조절되어 표면장력에 의한 볼록부를 형성할 수 있음으로써, 상기 잉크의 부피수축율을 보상할 수 있는 것이 특징이며, 상기 점도 및 표면장력은 25 ℃를 기준으로 한 값인 잉크.
  2. 제1항에 있어서, 잉크젯 잉크, 딥 코팅 (dip coating)잉크, 마이크로펜 잉크, 또는 스프레이 잉크인 것이 특징인 잉크.
  3. 제1항에 있어서, 계면활성제를 포함하는 것이 특징인 잉크.
  4. 제1항에 있어서, 온도 40 ~ 80 ℃에서 점도가 10 ~ 14 cP인 것이 특징인 잉크.
  5. 제1항에 있어서, 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체로 상이한 점도를 갖는 2 이상의 단량체를 사용하는 것이 특징인 잉크.
  6. 제1항에 있어서, a) 10 ~ 15 cP 점도의 제1단량체;와 b) 30 ~ 170 cP 의 낮은 점도의 제2단량체와 10,000 cP 이상의 높은 점도의 제2단량체를 혼용한 것이 특징인 잉크.
  7. 제1항에 있어서, 상기 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체 및 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체는 각각 독립적으로 분자량이 190 ~ 1,300인 것이 특징인 잉크.
  8. 제1항에 있어서, 잉크 내 용매 증발에 의한 부피 수축율을 제외한 잉크 경화에 의한 부피 수축율이 10 ~ 20%인 것이 특징인 잉크.
  9. 제1항에 있어서, 잉크 내 용매 증발에 의한 부피 수축율은 5%이하인 것이 특징인 잉크.
  10. 제1항에 있어서, 하나 또는 두개의 중합성 관능기를 갖는 제1단량체는 30 중량% 이상 포함되는 것이 특징인 잉크.
  11. 제1항에 있어서, 3개 이상의 중합성 관능기를 갖는 제2단량체는 3 내지 50 중량%로 포함되는 것이 특징인 잉크.
  12. 제1항에 있어서, 패턴화된 격벽 사이를 충진시키는데 사용되는 것이 특징인 잉크.
  13. 제12항에 있어서, 잉크에 의해 형성된 피막의 경도는 연필경도로 3H 이상인 것이 특징인 잉크.
  14. 제1항에 있어서, 컬러필터를 형성하는데 사용되는 것이 특징인 잉크.
  15. 제1항에 있어서, 경화개시제 또는 경화촉진제를 포함하는 것이 특징인 잉크.
  16. 제1항에 있어서, 착색제를 포함하는 것이 특징인 잉크.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 의해 기재된 잉크로 패턴화 또는 정보기록된 것이 특징인 기재.
  18. 제17항에 있어서, 기재 상 형성된 패턴화된 격벽 사이에 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 의해 기재된 잉크가 충진된 것이 특징인 기재.
  19. 제18항에 있어서, 패턴화된 격벽의 경도는 연필경도로 3H 이상인 것이 특징 인 기재.
  20. 제18항에 있어서, 기재 상 형성된 패턴화된 격벽은 블랙매트릭스부를 형성하고, 상기 격벽 사이에 충진된 잉크는 컬러필터부를 형성하는 것이 특징인 기재.
  21. 제18항에 기재된 기재를 구비한 디스플레이 장치.
  22. 제21항에 있어서, 액정 디스플레이 장치, OLED, 또는 반사형 디스플레이 장치인 것이 특징인 디스플레이 장치.
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