KR100727240B1 - Method for manufacturing super pure fine powder of mgo using aerosol combustion device - Google Patents

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최승덕
박종일
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재단법인 포항산업과학연구원
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Abstract

A preparation method of high purity MgO fine powder by an aerosol combustion device is provided to produce the fine powder through combustion vapor deposition process by evaporating and condensing aerosol precursor of Mg(OH)2 to form the fine powder. The method comprises the steps of: preparing a raw material as a precursor by reacting sea water and quick lime to produce Mg(OH)2 suspension with Mg content of 5-30wt.%; feeding the raw material in aerosol state by pressurizing the prepared precursor with 200-500psi and feeding the precursor together with other combustible gas to the chamber at feeding rate of 3-30 liters/min; aerosol combustion treating the aerosol form of precursor by evaporating and condensing the precursor to produce high purity MgO fine powder; and collecting the produced high purity MgO fine powder. The combustible gas is a mixture of acetylene and oxygen.

Description

에어로졸 연소장치를 이용한 고순도 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법{Method for manufacturing super pure fine powder of MgO using aerosol combustion device} Method for manufacturing super pure fine powder of MgO using aerosol combustion device}

도1은 에어로졸 연소장치의 기본 구성도.1 is a basic configuration of an aerosol combustion device.

도2는 본 발명에 따른 제조방법을 도시한 순서도.2 is a flow chart illustrating a manufacturing method according to the present invention.

도3은 본 발명에 따라 제조된 산화 마그네슘 분말의 X선-회절 결과 그래프.Figure 3 is a graph of the X-ray diffraction results of the magnesium oxide powder prepared according to the present invention.

도4는 본 발명에 따라 제조된 산화 마그네슘 분말의 현미경 사진.4 is a micrograph of a magnesium oxide powder prepared according to the present invention.

※도면의 주요부분에 대한 부호의 설명※※ Explanation of symbols about main part of drawing ※

10: 가스 공급기 20: 컨트롤러10: gas supply 20: controller

30: 프리커셔 공급기 40: 공급 펌프30: precursor feeder 40: feed pump

50: 분사 노즐 60: 반응실50: spray nozzle 60: reaction chamber

본 발명은 에어로졸 연소장치를 이용한 고순도 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 연소 기상법 중 하나인 에어로졸 연소 장치를 이용하여 수산화 마그네슘[Mg(OH)2]으로부터 하나의 공정만으로 고순도의 산화 마그네슘(MgO) 미세 분말을 제조할 수 있도록 개발된 에어로졸 연소장치를 이용한 고순도 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing high purity magnesium oxide fine powder using an aerosol combustion device, and more specifically, high purity in one process from magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] using an aerosol combustion device which is one of combustion gas phase methods. It relates to a method for producing high purity magnesium oxide fine powder using an aerosol combustor developed to produce magnesium oxide (MgO) fine powder.

일반 산업용 활성 산화 마그네슘(MgO) 분말은 전선용 난연제 및 전기강판용 절연코팅제로 사용되고 있고, 최근에는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 보호막 소재로도 사용되기 때문에 앞으로 그 수요가 크게 증가될 것으로 예상된다.The general industrial activated magnesium oxide (MgO) powder is used as a flame retardant for electric wires and insulation coating for electrical steel sheets, and is recently used as a dielectric protective film for plasma display panels (PDPs).

이 산화 마그네슘은 전통적으로 해수에 함유된 마그네슘(Mg) 이온을 생석회와 반응시켜 생석회의 주원료인 칼슘(Ca)과 해수에 함유된 마그네슘이 치환반응에 의해 수산화 마그네슘[Mg(OH)2]으로 변환하는 공정을 거쳐 각종 산업소재로 사용된다. Magnesium oxide traditionally reacts magnesium (Mg) ions in seawater with quicklime to convert calcium (Ca), the main raw material of quicklime, and magnesium in seawater into magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] by substitution. It is used for various industrial materials after the process.

상기 제조 공정을 구체적으로 설명하면, 해수와 생석회를 반응시켜 건조 → 입상 → 하소의 단계를 거쳐 불순물이 많이 함유된 초기 산화 마그네슘 분말을 제조한다. 고순도 산화 마그네슘 분말을 제조하기 위해서는 상기 저순도 마그네슘 분말을 분쇄 → 수화반응 → 수산화 마그네슘[Mg(OH)2] → 용해 → 세정 → 하소의 단계를 거쳐 고순도의 산화 마그네슘 분말을 제조한다.When the manufacturing process is described in detail, seawater and quicklime are reacted to prepare initial magnesium oxide powder containing a large amount of impurities through drying → granulation → calcination. In order to prepare a high purity magnesium oxide powder, the high purity magnesium oxide powder is pulverized → hydrated reaction → magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] → dissolution → washing → calcining to prepare a high purity magnesium oxide powder.

저순도 산화 마그네슘 활성분말은 종래에 수지 첨가용, 고무 합성용, 플라스틱용 고활성 소재 등으로 사용되어 왔지만, 상기한 바와 같이 최근에는 플라즈마 디스플레이 패널의 유전체 소재와 같이 초정밀 전자 소재로 많이 사용되기 때문에 고순도의 산화 마그네슘 분말의 제조가 필수적이다.Low-purity magnesium oxide active powder has been conventionally used as a highly active material for resin addition, rubber synthesis, plastic, etc. As described above, since it is recently used as a high-precision electronic material like a dielectric material of plasma display panels. The preparation of high purity magnesium oxide powder is essential.

그러나, 고순도 산화 마그네슘 분말을 제조하기 위해서는 상기한 다단계의 공정을 거쳐야 하므로, 산화 마그네슘 분말의 생산 가격이 시장 현황에 맞지 않게 상승하는 요인으로 작용하여 해수로부터 얻어지는 수산화 마그네슘에서 다단계를 거쳐 산화 마그네슘 분말을 제조하는 공정은 경쟁력을 상실하고 있다.However, in order to manufacture high-purity magnesium oxide powder, the above-described multi-step process is required. Therefore, magnesium oxide powder obtained from seawater may be subjected to multi-step from magnesium hydroxide obtained from seawater because the production price of magnesium oxide powder rises inconsistent with market conditions. The manufacturing process is losing competitiveness.

따라서, 보다 간단하고 경쟁력 있는 방법으로 고순도의 산화 마그네슘 분말을 제조할 수 있는 방법의 개발이 절실히 요구되고 있다. Therefore, there is an urgent need for the development of a method for producing high purity magnesium oxide powder in a simpler and more competitive manner.

본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 출발원료를 수산화 마그네슘으로 하고 연소 기상법 중 하나인 에어로졸 연소장치에 의해 단 하나의 공정만으로 고순도의 산화 마그네슘을 제조할 수 있도록 해주는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다. The present invention has been proposed to solve this problem, and provides a method for producing a high purity magnesium oxide in a single process by using an aerosol combustion apparatus, which is one of the combustion gas phase method using a starting material as magnesium hydroxide. There is a purpose.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 에어로졸 연소장치를 이용한 고순도 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법은, 프리커셔(precursor)로서 해수와 생석회를 반응시켜 얻은 수산화 마그네슘[Mg(OH)2]을 마그네슘 농도가 5 ~ 30 중량%가 되는 현탁액으로 만들어 준비하는 원료 준비단계; 상기 프리커셔에 200 ~ 500 psi의 공급압력을 가하여 3 ~ 30 리터/분의 공급속도로 각종 연소가스와 함께 반응실 내에 에어로졸 상태로 공급하는 원료 공급단계; 상기 에어로졸 상태의 프리커셔를 반응실 내에서 기화 및 응결시켜 고순도 산화 마그네슘 미세 분말로 제조하는 에어로졸 연소단계; 생성된 고순도 산화 마그네슘 미세 분말을 수거하는 회수단계로 이루어진다.Method for producing high purity magnesium oxide fine powder using an aerosol combustion apparatus according to the present invention for achieving the above object, magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] obtained by reacting seawater and quicklime as a precursor (preg) Preparing a raw material to prepare a suspension having a concentration of 5 to 30% by weight; Supplying a feed pressure of 200 to 500 psi to the precursor and supplying aerosol into the reaction chamber together with various combustion gases at a feed rate of 3 to 30 liters / minute; Aerosol combustion step of vaporizing and condensing the aerosol precursor in the reaction chamber to produce a high-purity magnesium oxide fine powder; And a recovery step of collecting the produced high purity magnesium oxide fine powder.

또한, 상기 원료 공급단계는 상기 연소가스로서 아세틸렌과 산소의 혼합가스 또는 수소와 산소의 혼합가스를 공급하고, 상기 아세틸렌 또는 수소는 10 ~ 30 psi의 공급압력을 가하여 2 ~ 4 리터/분의 공급속도로 공급하며, 상기 산소는 15 ~ 40 psi의 공급압력을 가하여 2 ~ 4 리터/분의 공급속도로 공급한다.In addition, the raw material supply step of supplying a mixed gas of acetylene and oxygen or a mixed gas of hydrogen and oxygen as the combustion gas, the acetylene or hydrogen is applied to the supply pressure of 10 ~ 30 psi to supply 2 ~ 4 liter / min At a rate of 15 to 40 psi, the oxygen is supplied at a rate of 2 to 4 liters / minute.

이하에서 첨부된 도면을 참조로 본 발명에 따른 에어로졸 연소장치를 이용한 고순도 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing high purity magnesium oxide fine powder using an aerosol combustion device according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

먼저, 도1을 참조로 연소 기상법 중 하나인 에어로졸 연소장치에 대해 간단히 설명한다. 에어로졸 연소장치는 각종 연소가스(주로 아세틸렌과 산소의 혼합가스 또는 수소와 산소의 혼합가스를 사용함)를 공급하는 가스 공급기(10), 상기 연소가스 공급관에 설치되어 연소가스의 공급압력 및 공급속도를 제어하는 컨트롤러(20), 출발원료인 프리커셔(precursor)로서 수산화 마그네슘[Mg(OH)2] 현탁액을 공급하는 프리커셔 공급기(30), 현탁액 프리커셔의 공급압력 및 공급속도를 제어하는 공급 펌프(40), 현탁액 프리커셔를 열원에 의해 초 미립의 액적(droplet) 상태로 변환시켜 에어로졸 상태로 분사하는 분사 노즐(50) 및 에어로졸 상태로 분사된 프리커셔가 기화 및 응결되어 고순도의 산화 마그네슘 미세 분말로 만들어지는 반응실(60)로 구성된다. First, the aerosol combustion apparatus, which is one of combustion gas phase methods, will be briefly described with reference to FIG. The aerosol combustion device is a gas supplier 10 for supplying various combustion gases (mainly using a mixed gas of acetylene and oxygen or a mixed gas of hydrogen and oxygen), and is installed in the combustion gas supply pipe to adjust the supply pressure and supply speed of the combustion gas. A controller 20 to control, a precursor supply 30 for supplying a magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] suspension as a precursor as a starting material, a supply pump for controlling a supply pressure and a supply speed of the suspension precursor 40, the injection nozzle 50 for converting the suspension precursor into a very fine droplet state by a heat source and spraying it into an aerosol state, and the precursor precursor sprayed in the aerosol state are vaporized and condensed to obtain high purity magnesium oxide fine. It consists of a reaction chamber 60 made of powder.

상기 분사 노즐(50)은 일반 노즐과 달리 현탁액을 초 미립의 액적 상태로 변 환하여 분사시켜주는 특수한 기능을 수행하고, 본 발명에서 사용하는 3종류의 연소가스인 아세틸렌, 수소 및 산소를 위한 별도의 공급관이 형성되며, 상기 연소가스가 균일하게 혼합되어 연소될 수 있는 내부 구조를 가진다.Unlike the general nozzle, the injection nozzle 50 performs a special function of converting and spraying the suspension into the ultrafine droplet state, and separates for the three types of combustion gases acetylene, hydrogen, and oxygen used in the present invention. A supply pipe is formed, and the combustion gas has an internal structure in which the combustion gas can be uniformly mixed and combusted.

도2는 상기와 같이 구성된 에어로졸 연소장치에 의해 실현되는 고순도의 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법에 대한 순서도이다.FIG. 2 is a flowchart of a method for producing high purity magnesium oxide fine powder realized by the aerosol combustion device configured as described above.

본 발명에 따르면, 고순도의 산화 마그네슘 미세 분말을 제조하기 위한 첫 번째 단계로서 프리커셔인 수산화 마그네슘을 현탁액의 형태로 준비한다(S10). 출발원료로서 수산화 마그네슘을 사용하는 것은 본 발명의 특징적인 기술 구성 중의 하나이다. 상기한 바와 같이 수산화 마그네슘은 애초부터 필요한 공정이고, 해수와 생석회를 반응시켜 초기 원료로 사용하고 있기 때문에 종래와 같이 다단계의 원시적인 공정을 거치지 아니하고, 하나의 공정만으로 고순도의 산화 마그네슘 미세 분말을 제조할 수 있다. According to the present invention, magnesium hydroxide, which is a precursor, is prepared in the form of a suspension as a first step for preparing a high purity magnesium oxide fine powder (S10). The use of magnesium hydroxide as starting material is one of the characteristic technical configurations of the present invention. As described above, magnesium hydroxide is a necessary process from the beginning, and since it is used as an initial raw material by reacting seawater and quicklime, a high-purity magnesium oxide fine powder is produced in one process without undergoing a multi-step primitive process as in the prior art. can do.

이 때 상기 수산화 마그네슘 현탁액은 마그네슘의 무게 분율이 현탁액 전체의 5 ~ 30중량% 정도가 되도록 물에 현탁하여 만드는 것이 바람직하다. 이 때, 사용된 수산화 마그네슘은 해수와 생석회를 반응시켜 얻은 통상의 저급 원료로 순도는 97% 정도이다. 현탁액 내의 마그네슘의 무게 분율이 5중량%보다 작으면 농도가 너무 낮아 미세 분말의 회수율이 저하되고, 마그네슘의 무게 분율이 30중량%보다 많으면 농도가 너무 높아 상기 분사 노즐(50)에 의한 액적 생성이 어려워 이 또한 최종 회수율을 저하시키는 원인이 된다.At this time, the magnesium hydroxide suspension is preferably made by suspending in water so that the weight fraction of magnesium is about 5 to 30% by weight of the entire suspension. At this time, the magnesium hydroxide used is a common lower raw material obtained by reacting seawater and quicklime with a purity of about 97%. If the weight fraction of magnesium in the suspension is less than 5% by weight, the concentration is too low and the recovery rate of the fine powder is lowered. If the weight fraction of magnesium is more than 30% by weight, the concentration is too high, so that droplet formation by the spray nozzle 50 is achieved. Difficulty also causes a decrease in the final recovery rate.

다음으로, 상기 현탁액 프리커셔를 공급 펌프(40)에 의해 200 ~ 500 psi의 공급압력을 가하여 3 ~ 30 리터/분의 공급속도로 각종 연소가스와 함께 반응실(60) 내에 에어로졸 상태로 공급한다(S20). 상기 현탁액의 공급압력 및 공급속도는 후술하는 연소가스의 공급압력 및 공급속도와 매칭되어 에어로졸 상태로 분사되는 현탁액의 액적을 기화시켜 고순도의 산화 마그네슘 미세 분말을 제조하는데 최적의 화염 조건을 만든다.Next, the suspension precursor is supplied to the reaction chamber 60 with various combustion gases at a feed rate of 3 to 30 liters / minute by applying a supply pressure of 200 to 500 psi by the feed pump 40. (S20). The supply pressure and the supply speed of the suspension are matched with the supply pressure and the supply speed of the combustion gas described later to vaporize the droplets of the suspension injected in the aerosol state to create an optimum flame condition for producing a high purity magnesium oxide fine powder.

상기 현탁액 프리커셔의 공급압력은 공급 펌프(40)에 의해 조절되어 최종적으로 프리커셔의 공급속도를 제어하는 인자로서, 200 psi보다 작게 되면 현탁액 프리커셔가 연소가스와 혼합되는 시간이 오래 걸려 생산성이 저하되고, 500 psi보다 크게 되면 현탁액 프리커셔가 연소가스와 균일하게 혼합되지 못한 채 반응실(60) 내로 분사되어 산화 마그네슘 분말의 회수율이 저하된다.The supply pressure of the suspension precursor is controlled by the feed pump 40 to finally control the supply speed of the precursor. When the suspension pressure is less than 200 psi, the suspension precursor is mixed with the combustion gas for a long time and thus productivity is improved. When lowered and larger than 500 psi, the suspension precursor is injected into the reaction chamber 60 without being uniformly mixed with the combustion gas, and the recovery rate of the magnesium oxide powder is lowered.

상기 연료 공급단계(S20)에서 현탁액 프리커셔의 공급 조건뿐만 아니라 연소가스의 공급 조건 또한 중요하다. 연소가스로서 아세틸렌과 산소의 혼합가스, 또는 수소와 산소의 혼합가스를 사용한다는 것은 이미 상기한 바와 같다. 상기 아세틸렌과 수소는 연소가스로서 산화 마그네슘 분말을 생성하는데 동일한 효과를 나타내므로, 이 중에서 어느 것을 사용하여도 무방하며 공급 조건 또한 동일하다.In the fuel supply step (S20), the supply conditions of the combustion gas as well as the supply conditions of the suspension precursor is also important. The use of a mixed gas of acetylene and oxygen or a mixed gas of hydrogen and oxygen as the combustion gas has already been described above. Since acetylene and hydrogen have the same effect in producing magnesium oxide powder as combustion gas, any of these may be used and the supply conditions are also the same.

보다 상세하게는, 상기 연소가스로서 아세틸렌(또는 수소)은 10 ~ 30 psi의 공급압력을 가하여 2 ~ 4 리터/분의 공급속도로 공급하며, 상기 산소는 15 ~ 40 psi의 공급압력을 가하여 2 ~ 4 리터/분의 공급속도로 공급하는 것이 바람직하다. 상기 각 연소가스의 공급압력은 상기 컨트롤러(20)에 의해 조절되어 최종적으로 가스의 공급속도를 제어하는 인자가 된다. More specifically, acetylene (or hydrogen) as the combustion gas is supplied at a feed rate of 2 to 4 liters / minute by applying a supply pressure of 10 to 30 psi, the oxygen is applied to a supply pressure of 15 to 40 psi It is preferred to feed at a feed rate of ˜4 liters / minute. The supply pressure of each combustion gas is adjusted by the controller 20 and finally becomes a factor for controlling the supply speed of the gas.

상기 아세틸렌(또는 수소)은 산소에 의해 연소되어 에어로졸 형태로 분사되는 현탁액 프리커셔를 기화시키는 열원으로서 작용한다. 따라서, 아세틸렌(또는 수소)의 공급압력이 10 psi보다 작거나 산소의 공급압력이 15 psi보다 작게 되면 각 연소가스의 공급속도가 저하되어 연소율이 떨어지고, 반면에 아세틸렌(또는 수소)의 공급압력이 30 psi보다 크거나 산소의 공급압력이 40 psi보다 크게 되면 각 연소가스의 공급속도가 필요 이상으로 증가되어 과잉 연소되는데, 어느 경우에도 현탁액 프리커셔를 기화시켜 산화 마그네슘 미세 분말을 제조하는데 필요한 최적의 화염 조건을 만들어내지 못한다. 따라서, 상기와 같은 공급압력을 유지하여 아세틸렌(또는 수소)과 산소과 동일한 속도로 분사 노즐(50) 내로 공급되도록 하는 것이 바람직하다. The acetylene (or hydrogen) acts as a heat source to vaporize the suspension precursor, which is burned by oxygen and injected in the form of aerosol. Therefore, when the supply pressure of acetylene (or hydrogen) is less than 10 psi or the oxygen supply pressure is less than 15 psi, the supply rate of each combustion gas is lowered and the combustion rate is lowered, while the supply pressure of acetylene (or hydrogen) is If the supply pressure of oxygen is greater than 30 psi or greater than 40 psi, the combustion gas supply rate is increased more than necessary to overburn. In any case, the optimum amount needed to prepare magnesium oxide fine powder by vaporizing the suspension precursor is It does not create a flame condition. Therefore, it is preferable to maintain the supply pressure as described above to be supplied into the injection nozzle 50 at the same speed as acetylene (or hydrogen) and oxygen.

이와 같이, 최적의 화염 조건이 되도록 현탁액 프리커셔와 각 연소가스가 공급되면 반응실(60) 내에서 에어로졸 상태의 현탁액 프리커셔 액적(droplets)이 기화되어 기상(vapour)으로 변화되고, 이 기상의 현탁액이 다시 응결되면서 고순도의 산화 마그네슘 미세 분말을 생성하게 된다(S30).As such, when the suspension precursor and each combustion gas are supplied to the optimum flame condition, the suspension precursor liquid droplets in the aerosol state are vaporized in the reaction chamber 60 to change into a vapor phase. As the suspension is again condensed to produce a high-purity magnesium oxide fine powder (S30).

상기한 S30 단계는 대기압 하에서 진행되므로 연소 기상법 중 다른 하나인 전자파 플라즈마 장치를 이용하는 경우와 같이 진공 상태를 만들기 위한 별도의 공정이 필요하지 않아 더욱 경쟁력 있는 미세 분말을 제조할 수 있다. Since the step S30 is performed under atmospheric pressure, a separate process for making a vacuum state is not required as in the case of using an electromagnetic plasma apparatus, which is one of the combustion gas phase methods, and thus, a more competitive fine powder may be manufactured.

마지막으로, 상기 기화 및 응결 처리에 의해 생성된 고순도의 산화 마그네슘 미세 분말을 미처리된 프리커셔와 분리하여 수거한다(S40).Finally, the high-purity magnesium oxide fine powder produced by the vaporization and condensation treatment is collected separately from the untreated precursor (S40).

상기한 S10 내지 S40의 단계를 거쳐 제조된 산화 마그네슘 미세 분말의 결정 구조 및 제2상의 존재 여부를 XRD 회절 분석을 통해 확인해 보면, 도3에 나타낸 바와 같이 결정상수(lattice parameter) a = 4.211 Å 인 입방격자(Cubic) 구조(JSPDS 45-0946)를 가지는 것으로 나타났다. 이는 산화 마그네슘의 주 결정상이며 제2상은 관찰되지 않았다. 또한, 결정상의 형태를 확인하기 위해 본 발명에 따라 제조된 시편을 가지고 TEM 사진을 촬영해 본 결과, 도4에 게시된 바와 같이 산화 마그네슘 미세 분말은 완전 구형이며 그 입도는 20 ~ 300㎚ 정도의 넓은 범위를 가지는 것으로 나타났다.Checking the crystal structure of the magnesium oxide fine powder prepared through the steps of S10 to S40 and the presence of the second phase through XRD diffraction analysis, as shown in FIG. 3, the crystal parameter (lattice parameter) a = 4.211 Å It has been shown to have a cubic structure (JSPDS 45-0946). This is the main crystalline phase of magnesium oxide and no second phase was observed. In addition, TEM photographs were taken with the specimens prepared according to the present invention to confirm the morphology of the crystal phase. As shown in FIG. 4, the magnesium oxide fine powder is completely spherical and its particle size is about 20 to 300 nm. It has been shown to have a wide range.

한편, 생성된 산화 마그네슘 미세 분말의 순도를 측정하기 위해 프리커셔로 사용했던 수산화 마그네슘 현탁액과 최종 생성된 산화 마그네슘 미세 분말에 대한 ICP AES 성분 분석을 실시하였다. 그 결과 하기한 표와 같이 프리커셔 내에 함유되어 있던 미세한 불순물 성분의 함량이 2 ~ 10 배 정도 감소되었음을 확인할 수 있었다.Meanwhile, ICP AES component analysis was performed on the magnesium hydroxide suspension used as a precursor to measure the purity of the produced magnesium oxide fine powder and the final produced magnesium oxide fine powder. As a result, it was confirmed that the content of the fine impurity component contained in the precursor was reduced by 2 to 10 times as shown in the following table.

분석 시험 결과(단위 중량%)Analytical test results (unit weight percent) 원료Raw material 입자 상태Particle state CaOCaO Fe2O3 Fe 2 O 3 Cr2O3 Cr 2 O 3 MnOMnO Na2ONa 2 O K2OK 2 O B2O3 B 2 O 3 TiO2 TiO 2 NiONiO SiO2 SiO 2 Al2O3 Al 2 O 3 Mg(OH)2 Mg (OH) 2 현탁액Suspension 0.70.7 0.380.38 데이터 없음no data 데이터 없음no data 데이터 없음no data 데이터 없음no data 데이터 없음no data 데이터 없음no data 데이터 없음no data 0.320.32 0.180.18 합성된 MgOSynthetic MgO 미세 분말Fine powder 0.070.07 0.150.15 0.0130.013 0.0120.012 0.0940.094 0.0100.010 0.0090.009 0.0020.002 0.0240.024 0.090.09 0.100.10

상술한 바와 같이 구성된 본 발명에 따른 에어로졸 연소장치를 이용한 고순도 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법에 의하면, 수산화 마그네슘을 연소 기상법 중 하나인 에어로졸 연소장치를 이용하여 단 하나의 공정의 통해 고순도의 산화 마그네슘 미세 분말을 제조할 수 있으므로, 경제성 및 생산성을 크게 향상시킬 수 있 을 뿐만 아니라 시장 경쟁력도 확보할 수 있다.According to the manufacturing method of the high purity magnesium oxide fine powder using the aerosol combustion apparatus according to the present invention configured as described above, the high purity magnesium oxide fine particles through a single process using aerosol combustion apparatus which is one of the combustion gas phase method of magnesium hydroxide Since the powder can be produced, not only can the economics and productivity be greatly improved, but also the market competitiveness can be secured.

Claims (3)

프리커셔(precursor)로서 해수와 생석회를 반응시켜 얻은 수산화 마그네슘[Mg(OH)2]을 마그네슘 농도가 5 ~ 30 중량%가 되는 현탁액으로 만들어 준비하는 원료 준비단계;A raw material preparation step of preparing magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] obtained by reacting seawater with quicklime as a precursor to prepare a suspension having a magnesium concentration of 5 to 30% by weight; 상기 프리커셔에 200 ~ 500 psi의 공급압력을 가하여 3 ~ 30 리터/분의 공급속도로 각종 연소가스와 함께 반응실 내에 에어로졸 상태로 공급하는 원료 공급단계;Supplying a feed pressure of 200 to 500 psi to the precursor and supplying aerosol into the reaction chamber together with various combustion gases at a feed rate of 3 to 30 liters / minute; 상기 에어로졸 상태의 프리커셔를 반응실 내에서 기화 및 응결시켜 고순도 산화 마그네슘 미세 분말로 제조하는 에어로졸 연소단계;Aerosol combustion step of vaporizing and condensing the aerosol precursor in the reaction chamber to produce a high-purity magnesium oxide fine powder; 생성된 고순도 산화 마그네슘 미세 분말을 수거하는 회수단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로졸 연소장치를 이용한 고순도 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법.Method for producing a high-purity magnesium oxide fine powder using an aerosol combustor, characterized in that the recovery step of collecting the generated high-purity magnesium oxide fine powder. 제1항에 있어서, 상기 원료 공급단계는 상기 연소가스로서 아세틸렌과 산소의 혼합가스를 공급하고, 상기 아세틸렌은 10 ~ 30 psi의 공급압력을 가하여 2 ~ 4 리터/분의 공급속도로 공급하며, 상기 산소는 15 ~ 40 psi의 공급압력을 가하여 2 ~ 4 리터/분의 공급속도로 공급하는 것을 특징으로 하는 에어로졸 연소장치를 이용한 고순도 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법.The method of claim 1, wherein the raw material supply step is to supply a mixed gas of acetylene and oxygen as the combustion gas, the acetylene is supplied at a feed rate of 2 to 4 liter / min by applying a supply pressure of 10 to 30 psi, The oxygen is applied to the supply pressure of 15 ~ 40 psi supplying a high purity magnesium oxide fine powder using an aerosol combustion apparatus, characterized in that for supplying at a feed rate of 2 ~ 4 liter / min. 제1항에 있어서, 상기 원료 공급단계는 상기 연소가스로서 수소와 산소의 혼합가스를 공급하고, 상기 수소는 10 ~ 30 psi의 공급압력을 가하여 2 ~ 4 리터/분의 공급속도로 공급하며, 상기 산소는 15 ~ 40 psi의 공급압력을 가하여 2 ~ 4 리터/분의 공급속도로 공급하는 것을 특징으로 하는 에어로졸 연소장치를 이용한 고순도 산화 마그네슘 미세 분말의 제조방법.According to claim 1, wherein the raw material supply step is supplying a mixed gas of hydrogen and oxygen as the combustion gas, the hydrogen is supplied at a feed rate of 2 to 4 liter / min by applying a supply pressure of 10 to 30 psi, The oxygen is applied to the supply pressure of 15 ~ 40 psi supplying a high purity magnesium oxide fine powder using an aerosol combustion apparatus, characterized in that for supplying at a feed rate of 2 ~ 4 liter / min.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20020050391A (en) * 2000-12-21 2002-06-27 신현준 A preparation method of magnesia having low calcium and boron contents
KR20020051970A (en) * 2000-12-21 2002-07-02 신현준 A preparation method of magnesia having low silica and ferric oxide contents
KR20060089615A (en) * 2005-02-05 2006-08-09 데구사 아게 Process for the production of metal oxide powders

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20020050391A (en) * 2000-12-21 2002-06-27 신현준 A preparation method of magnesia having low calcium and boron contents
KR20020051970A (en) * 2000-12-21 2002-07-02 신현준 A preparation method of magnesia having low silica and ferric oxide contents
KR20060089615A (en) * 2005-02-05 2006-08-09 데구사 아게 Process for the production of metal oxide powders

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100839020B1 (en) 2006-12-20 2008-06-17 대주전자재료 주식회사 Method and equipment for production of magnesium oxide nanopowder

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