KR100699307B1 - 수소화 니트릴 고무 조성물 - Google Patents

수소화 니트릴 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

카본파이버를 고충전한 수소화 니트릴 고무 조성물에서, 혼련성이나 성형성에서의 문제를 해소하고, 내마모성을 향상시키며, 따라서 실링재의 성형 재료 등으로서 적합하게 사용할 수 있는 수소화 니트릴 고무 조성물로서, 아크릴로니트릴 결합량이 30% 이상, 폴리머 무니 점도 ML1+4(100℃)(JIS K6395 준거)이 80 이하(중심값), 요오드값이 28 이하(중심값)인 수소화 니트릴 고무 100 중량부 당 65∼200 중량부의 카본파이버를 배합한 수소화 니트릴 고무 조성물이 제공된다.
카본파이버, 수소화 니트릴 고무, 아크릴로니트릴, 무니 점도, 요오드값

Description

수소화 니트릴 고무 조성물{HYDROGENATED NITRILE RUBBER COMPOSITION}
본 발명은 수소화 니트릴 고무 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 실링재의 성형 재료로서 적합하게 사용되는 수소화 니트릴 고무 조성물에 관한 것이다.
최근, 각종 산업기기류의 고성능화에 따라, 기기의 슬라이딩부에 사용되는 실의 사용 환경은 고온·고압·고속으로 되어가고 있다. 이 때문에, 실로서도 내구성(내열성, 내압성, 장수명화)이 요구되고 있어서, 실링재로서 장기간 실 성능을 발휘시키기 위해서 내마모성의 향상이 필요하게 되고 있다. 따라서, 실링해야 할 유체는, 엔진용 오일, 기어용 오일, 트랜스미션용 오일, 롱라이프 쿨런트, 물 등의 액체나 프론, 이산화탄소, 질소, 수소, 천연가스 등의 기체이다.
내마모성의 향상을 위해, 수소화 니트릴 고무에 카본블랙, 실리카, 카본파이버 등의 각종 충전재를 배합하는 것이 제안되고 있는데, 실의 사용 조건에 따라서는 내마모성의 개선 효과가 아직 불충분한 경우가 많다.
일본 특개 2002-80639호 공보에는, 내열성, 내압변형성, 마모 특성, 열전도성 등을 개선시킨, 슬라이딩용 또는 고압용 등의 실링재의 성형 재료로서 적합하게 사용되는 수소화 니트릴 고무 조성물이 제안되어 있다. 이 수소화 니트릴 고무 조 성물은, AN 결합량이 38% 이하, 수소 첨가율이 90% 이상, 요오드값(중심값)이 28 이하인 수소화 니트릴 고무 100 중량부 당 약 120 중량부 이상의 합계량으로 이루어지는 카본블랙 및 다른 충전제를 배합되고, 배합 충전제의 예로서 카본블랙 약 30∼100 중량부, 그래파이트 10∼60 중량부 및 카본파이버 약 5∼60 중량부로 이루어지는 것이 기재되어 있다.
카본파이버의 고충전은, 내마모성의 향상에는 유효하지만, 수소화 니트릴 고무 및 다른 배합물과의 혼련시에 배깅 발생 빈도가 많아지거나, 성형시의 금형 흐름이 불량해지는 등의 문제를 일으켜서 실제로 성형 불능이 되는 일이 많다.
본 발명의 목적은, 카본파이버를 고충전한 수소화 니트릴 고무 조성물에서, 혼련성이나 성형성에서의 문제를 해소하고, 내마모성을 향상시키며, 따라서 실링재의 성형 재료 등으로서 적합하게 사용할 수 있는 수소화 니트릴 고무 조성물을 제공하는 것에 있다.
이러한 본 발명의 목적은, 아크릴로니트릴 결합량이 30% 이상, 폴리머 무니 점도 ML1+4(100℃)(JIS K6395 준거)가 80 이하(중심값), 요오드값이 28 이하(중심값)인 수소화 니트릴 고무 100 중량부당 65∼200 중량부의 카본파이버를 배합한 수소화 니트릴 고무 조성물에 의해 달성된다.
고온·고압·고속인 어느 가혹한 조건 하에서는 유체를 실링하는 데 알맞은 내마모성의 높은 고압용 실링재를 제공하기 위해서 슬라이딩 발열 등의 고온 하에서도 기계 물성이 저하되지 않는 것이 필요하고, 이러한 관점에서 수소화 니트릴 고무가 사용된다. 수소화 니트릴 고무로는 아크릴로니트릴(AN) 결합량이 30% 이상, 바람직하게는 30∼50%, 무니 점도(중심값)가 80 이하, 바람직하게는 70∼50, 요오드값(중심값)이 28 이하, 바람직하게는 10 이하의 것이 사용된다. 여기에서, 중심값이란 복수의 측정값의 정중앙의 값으로 정의되고, 하기 각 실시예 및 각 비교예에서 사용된 수소 첨가 NBR은 이것들의 값의 중심값을 나타내고 있다.
아크릴로니트릴 결합량이 30% 미만인 것을 사용하면, 가스 투과성이 현저하게 증대하고, 특히 이산화탄소 차폐 재료로는 기능하지 않게 되며, 또한 요오드값이 28 이상인 것을 사용하면, 내열성이 손상되게 된다. 무니 점도가 80 이상인 수소화 니트릴 고무, 예를 들면 상기 특허 공개 공보의 실시예에서 사용되고 있는 무니 점도 85의 것을 사용하면, 카본파이버를 다량으로 배합하여 혼련하는 것이 곤란하게 되어 성형이 어렵게 되고, 가령 혼련할 수 있었던 경우라도 성형시에 흐름 불량이 발생하여 원하는 제품을 성형할 수 없게 된다.
이러한 성상을 갖는 수소화 니트릴 고무에는, 그것의 100 중량부 당 65∼200 중량부, 바람직하게는 65∼150 중량부의 카본파이버가 배합되어서 사용된다. 이것 이하의 배합 비율에서는 충분한 내마모성을 갖는 실링재가 얻어지지 않고, 한편 이것 이상의 비율로 배합해서 사용하면, 혼련성이나 성형 가공성이 손상받게 된다. 카본파이버로서는 PAN법 카본파이버, 피치계 카본파이버, 레이온계 카본파이버 등이며, 그 섬유 직경이 약 1∼20 ㎛, 바람직하게는 약 5∼15 ㎛, 또한 섬유 길이가 약 0.03∼1 mm, 바람직하게는 약 50∼500 ㎛의 것이 사용된다.
또한, 카본파이버 이외에도 내마모성을 향상시키기 위해서 수소화 니트릴 고무 100 중량부당 SRF, GPF, FEF, HAF, IISAF, ISAF, SAF 등의 카본블랙을 약 100 중량부 이하, 바람직하게는 약 30∼100 중량부 또는 그래파이트를 약 60 중량부 이하, 바람직하게는 약 5∼60 중량부를 배합하여 사용할 수 있고, 카본파이버를 그래파이트와 병용한 경우에는 마모특성을 더 개선시킨다. 카본파이버를 포함한 충전재의 합계 배합량은 약 90∼250 중량부, 바람직하게는 약 120∼220 중량부이다. 충전재의 이것 이상의 비율로의 배합은 혼합성이나 성형 가공성이 손상받게 된다.
이것들 이외의 다른 충전제로서는, 예를 들면 마이카, 탈크, 실리카, 클레이, 활성 탄산칼슘, 규산칼슘 등의 비다공질 무기분체 또는 폴리테트라플루오로에틸렌 분말을 들 수 있다. 실리카를 사용하는 경우에는, 보강성의 개선을 위해, 실란 커플링제 등을 병용하는 것이 바람직하다. 또한, 폴리테트라플루오로에틸렌 분말을 첨가한 경우에는, 한층더 윤활성의 향상이 기대된다.
이상의 각 성분으로 이루어지는 수소화 니트릴 고무 조성물은, 일반적으로 유기 과산화물을 사용하여 과산화물 가교된다. 유기 과산화물로는, 예를 들면 디-t-부틸 퍼옥시드, 디쿠밀 퍼옥시드, t-부틸쿠밀 퍼옥시드, 1,1-디(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥신-3, 1,3-디(벤조일퍼옥시)헥산, t-부틸퍼옥시벤조에이트, t-부틸퍼옥시이소프로필카보네이트, n-부틸-4,4'-디(t-부틸퍼옥시)발레레이트 등이, 수소화 니트릴 고무 100 중량부 당 약 1∼10 중량부, 바람직하게는 약 2∼8 중량부의 비율로 사용된다.
유기 과산화물이 사용된 경우에는, 다작용성 불포화 화합물이 공가교제로서 병용되는 것이 바람직하고, 예를 들면 트리알릴(이소)시아누레이트, 트리메티롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 트리알릴트리멜리테이트, 부타디엔 올리고머 등이, 수소화 니트릴 고무 100 중량부 당 약 1∼10 중량부, 바람직하게는 약 2∼8 중량부의 비율로 사용된다.
조성물 중에는 흔히, 스테아르산, 팔미트산, 파라핀 왁스 등의 가공조제, 산화아연, 산화마그네슘, 하이드로탈사이트 등의 수산제, 노화방지제, 가소제 등 고무 공업에서 일반적으로 사용되고 있는 각종 배합제가 적당하게 첨가되어서 사용된다.
조성물의 조제는, 인터믹스, 니더, 번버리믹서 등의 혼련기 또는 오픈 롤 등을 사용하여 혼련함으로써 행해지고, 그 가교는 사출 성형기, 압축 성형기, 가황 프레스 등을 사용하여, 일반적으로 약 160∼220℃에서 약 1∼10 분간 정도 가열함으로써 행해지고, 필요에 따라 약 180℃ 이상에서 약 1∼30 시간 더 가열하는 가열 처리도 행해진다. 또한, 이러한 가열 처리는 내열성의 더 한층의 개선에도 유효하다.
다음에 실시예에 대해 본 발명을 설명한다.
실시예 1
수소 첨가 NBR(니혼제온 제품 제트폴 2000L; AN 함량 36.2%, 요오드값 4, 무니 점도 65) 100 중량부
SRF 카본블랙 90 중량부
피치계 카본파이버(오사카가스케미칼 제품; 섬유 직경 10㎛, 섬유 길이 60㎛) 65 중량부
그래파이트(니찌덴 카본 제품 A0) 10 중량부
노화방지제(유니로열사 제품 #445) 3 중량부
유기 과산화물(닛폰유시제품 퍼쿠밀D) 5 중량부
다작용성 불포화 화합물 공가교제(JSR제품 B3000) 8 중량부
이상의 각 성분을 10 인치 롤로 혼련하고, 이것을 180℃에서 3 분간 프레스 가교하여, 두께 0.2 ㎜의 테스트 피스를 성형하였다. 또한, 회전 시험용 립형 실(내경 10 ㎜)도 성형하였다.
이 테스트 피스 및 립형 실을 사용하여, 다음 각 항목의 측정을 행하였다.
혼련성: 10 인치 롤 혼련시의 배깅 발생 정도를 육안 관찰로 판정
성형성: 샤프트용 립형 실 성형시의 금형 흐름성을 육안 관찰로 판정
마모 평가: 샤프트용 립형 실을 사용한 회전 시험을, 밀봉 유체로서 엔진용 오일을 사용하고, 회전수 9500 rpm, 압력 5.5 MPa, 유체온도 130℃, 시험 시간 3 시간의 조건 하에서 실시하고, 립부의 마모깊이를 측정
실링성: 상기 마모 평가시의 오일의 누설량을 측정
실시예 2
실시예 1에서, 카본파이버량을 120 중량부로 변경하였다.
실시예 3
실시예 1에서, 수소 첨가 NBR로서 니혼제온 제품 제트폴 1000L(AN함량 44.2%, 요오드값 7, 무니 점도 70)을 동일량 사용하였다.
실시예 4
실시예 2에서, 수소 첨가 NBR로서 니혼제온 제품 제트폴 2000LL(AN 함량 36.2%, 요오드값 7, 무니 점도 60)을 동일량으로 사용하였다.
비교예 1
실시예 1에서, 카본파이버량을 45 중량부로 변경하였다.
비교예 2
실시예 1에서, 수소 첨가 NBR로서 니혼제온 제품 제트폴 2000(AN 함량 36.2%, 요오드값 4, 무니 점도 85)을 동일량 사용하였다.
이상의 실시예 1∼4 및 비교예 1∼2에서 얻어진 결과는, 다음 표에 나타낸다.
[표]
측정 평가 항목 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예1 비교예 2
혼련성 배깅 발생 빈도 극소 적음 극소 극소 극소 많음
성형성 금형 흐름불량 없음 없음 없음 없음 없음 있음
마모 평가 마모 깊이(mm) 0.11 0.05 0.10 0.05 0.25 -
실링성 오일누출량(mg) 15 8 12 10 140 -
이들 결과로부터, 낮은 무니 점도의 수소첨가 NBR를 사용함으로써 혼련성이나 성형 가공성을 손상하지 않고, 카본파이버를 고충전 할 수 있고, 이것에 의해 실링재의 내마모성을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 내마모성 향상의 정도는 카본파이버를 45 중량부 사용한 비교예 1에 대하여, 카본파이버를 65 중량부 사용한 실시예 1 및 실시예 3, 또한 120 중량부 사용한 실시예 2 및 실시예 4의 결과에 나타나 있는 바와 같이, 카본파이버량의 증가와 함께 그 효과가 향상하고 있다. 또한, 비교예 2에서는, 무니 점도가 85인 수소화 NBR 100 중량부에 대하여 카본파이버량을 65 중량부 사용하였기 때문에 흐름 불량을 일으켜, 성형을 할 수 없었다.
수소화 니트릴 고무로서, 무니 점도가 80 이하, 바람직하게는 50∼70 정도의 낮은 무니 점도의 것을 사용함으로써 혼합성이나 성형 가공성을 손상시키지 않고, 수소화 니트릴 고무 100 중량부 당 65∼200 중량부라는 고충전의 카본파이버의 배합을 가능하게 하고, 이러한 수소화 니트릴 고무 조성물은 고온·고압·고속 등의 가혹한 조건 하에서 유체, 예를 들면 엔진용 오일, 기어용 오일, 트랜스미션용 오일, 물이나 롱라이프 쿨런트와 같은 물을 주성분으로 하는 수성액 등의 액체 또는 플론·이산화탄소 등의 냉매·천연가스·질소·수소 등의 기체를 실링하는 데 적합한 높은 내마모성을 나타내고, 또한 슬라이딩 발열 등의 고온 조건 하에서도 기계적 물성을 저하시키지 않는 성능을 나타내는 실 가교재를 형성시킨다.
이 실 가교재는, 회전하는 축 등과 슬라이딩하는 실링재로서, 상기와 같은 가혹한 사용 조건에서 장기간 사용해도, 양호한 실 기능을 충분히 발휘할 수 있다.

Claims (10)

  1. 아크릴로니트릴 결합량이 30% 이상, 무니 점도 ML1+4(100℃) 80 이하(중심값), 요오드값이 28 이하(중심값)인 수소화 니트릴 고무 100 중량부 당 65∼200 중량부의 카본파이버를 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 100 중량부 이하의 카본블랙이 더 첨가된 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 30∼100 중량부의 카본블랙이 첨가된 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 60 중량부 이하의 그래파이트가 더 첨가된 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 5∼60 중량부의 그래파이트가 첨가된 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
  6. 제2항 또는 제4항에 있어서, 카본파이버를 포함한 충전재의 배합량이 90∼250 중량부인 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 카본블랙 30∼100 중량부 및 그래파이트 5∼60 중량부가 더 첨가된 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
  8. 제3항, 제5항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 카본파이버를 포함한 충전재의 배합량이 120∼220 중량부인 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 실링재의 성형 재료로서 사용되는 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 실링재의 성형 재료로서 사용되는 것을 특징으로 하는 수소화 니트릴 고무 조성물.
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