KR100687061B1 - Method for analyzing adsorption amount with high efficiency and reproducibility - Google Patents

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Abstract

Provided is a method for analyzing an adsorption amount of material having various ingredient and concentration with high efficiency and reproducibility without changing an adsorbent whenever concentration of material is changed. The method for analyzing an adsorption amount of a material comprises introducing liquid sample into an adsorption container containing an adsorbent, allowing a material to be adsorbed in the sample to be adsorbed onto the adsorbent, and collecting mobile phase liquid present in the container, followed by analyzing. The method further comprises introducing a component equal to or different from the above material into the container through a separate line, allowing the additionally introduced component to be adsorbed onto the adsorbent, and collecting mobile phase liquid present in the container, followed by analyzing.

Description

효율 및 재현성이 우수한 흡착량 분석방법{METHOD FOR ANALYZING ADSORPTION AMOUNT WITH HIGH EFFICIENCY AND REPRODUCIBILITY}Adsorption analysis method with high efficiency and reproducibility {METHOD FOR ANALYZING ADSORPTION AMOUNT WITH HIGH EFFICIENCY AND REPRODUCIBILITY}

도 1은, 본 발명에 따른 분석방법에 사용되는 장치의 일 구체예에 대한 개략도이다.1 is a schematic diagram of one embodiment of an apparatus used in the analysis method according to the present invention.

본 발명은 효율 및 재현성이 우수한 흡착량 분석방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 분석을 위한 흡착용기 내에, 흡착제는 초기에 1회만 투입하고, 흡착대상 물질은 별도의 라인을 통해서 소정의 양을 단계별로 투입함으로써, 흡착대상 물질의 농도를 달리할 때 마다 흡착제를 교체하지 않고도, 다양한 성분 및 농도에 대한 흡착대상 물질의 흡착량을 우수한 효율과 재현성으로 분석할 수 있는 흡착량 분석방법에 관한 것이다.The present invention relates to an adsorption amount analysis method having excellent efficiency and reproducibility, and more specifically, to an adsorption vessel for analysis, an adsorbent is initially added only once, and a substance to be adsorbed is a predetermined amount through a separate line. By inputting step by step, the adsorption amount analysis method which can analyze the adsorption amount of the adsorption target material for various components and concentrations with excellent efficiency and reproducibility without changing the adsorbent every time the concentration of the adsorption target material is changed. .

소정의 흡착제에 대한 흡착대상 물질의 흡착량을 농도별로 다양하고 정확하게 분석하는 것은, 예컨대 석유화학공정의 흡착탑 설비와 같이 흡착을 이용한 특정 성분의 분리를 목적으로 하는 장치 내지 설비의 설계 및 운전조건 개선 등에 있어서 필수적인 흡착등온식(adsorption isotherm)의 획득을 위하여 매우 중요하다. Various and accurate analysis of the adsorption amount of a substance to be adsorbed to a predetermined adsorbent by concentration, for example, to improve the design and operation conditions of a device or equipment for the purpose of separating specific components using adsorption, such as an adsorption tower equipment of a petrochemical process It is very important for the acquisition of the adsorption isotherm, which is essential for the back.

흡착제에 대한 흡착대상 물질의 흡착량을 분석하는 방법으로 가장 전통적인 방법으로는 정적 평형 방법(static equilibrium method)이 있다. 정적 평형 방법에서는, 흡착제가 있는 용기에 흡착대상 물질이 포함된 액체 시료를 투입하고, 오랜 시간 방치하여 평형에 도달하도록 한 후, 액체 시료 중의 흡착대상 물질 농도의 변화를 측정한다. 이러한 정적 평형 방법은, 수시간에서 수일에 이를 정도로 시간이 많이 걸리고, 또한, 1회의 실험 후에는 흡착제와 액체 시료를 모두 폐기하고 새로운 실험 조건에 맞추어 흡착제 및 흡착 대상 물질의 계량을 다시 실시하여야 하기 때문에 실험 효율성이 떨어지며, 교체된 흡착제들 간의 미세한 차이 등으로 인하여 오차 발생의 가능성이 커지는 등의 단점이 있다.As a method of analyzing the adsorption amount of a substance to be adsorbed to the adsorbent, the most conventional method is the static equilibrium method. In the static equilibrium method, a liquid sample containing a substance to be adsorbed is placed in a container with an adsorbent, and left to stand for a long time to reach equilibrium, and then the change in concentration of the substance to be adsorbed in the liquid sample is measured. This static equilibrium method takes a long time, ranging from several hours to several days, and after one experiment, the adsorbent and the liquid sample must be discarded and the adsorbent and the substance to be adsorbed must be re-measured according to the new experimental conditions. Therefore, there is a disadvantage in that the experimental efficiency is lowered, and the possibility of error is increased due to minute differences between the replaced adsorbents.

상기와 같은 정적 평형 방법의 단점을 극복하기 위하여 동적 평형 방법(dynamic equilibrium method)이 개발되었으며, 현재 프론탈법(frontal method) 또는 펄스법(pulse method)과 같은 동적 평형 방법이 일반적으로 많이 사용되고 있다. 프론탈법에서는, 액체 시료를, 흡착대상 물질 농도를 일정 간격으로 증가시키면서 흡착제가 들어 있는 용기 내에 투입하고, 일정 시간 간격으로 용기 중의 이동상 액체를 채취하여 분석함으로써, 고체상 흡착제에 흡착된 흡착대상 물질의 양을 구하게 된다. 한편, 펄스법에서는, 흡착제가 충전된 컬럼에 불활성 액체를 흘리다가 측정하고자 하는 흡착대상 물질이 함유된 액체 시료를 펄스(pulse) 형태로 주입하고, 컬럼에서 유출되는 이동상 액체를 분석함으로써, 고체상 흡착제에 흡착된 흡착대상 물질의 양을 구하게 된다. 이러한 동적 평형 방법에 따르면, 분석에 소요되는 시간이 단축되고, 흡착대상 물질 농도를 다르게 하더라도 흡착제를 교체할 필요 가 없어지는 등, 상기 정적 평형 방법의 단점들은 개선될 수 있으나, 다중 성분에 대한 흡착등온식 획득에는 여전히 어려움이 존재한다.In order to overcome the drawbacks of the static balance method, a dynamic equilibrium method has been developed. Currently, a dynamic balance method such as a frontal method or a pulse method is generally used. In the frontal method, a liquid sample is introduced into a vessel containing an adsorbent while increasing the concentration of the substance to be adsorbed at a predetermined interval, and the mobile phase liquid in the vessel is collected and analyzed at a predetermined time interval to determine the adsorbed substance adsorbed to the solid adsorbent. You will find a quantity. Meanwhile, in the pulse method, an inert liquid is poured into a column packed with an adsorbent, and a liquid sample containing an adsorbent material to be measured is injected in the form of a pulse, and the mobile phase liquid flowing out of the column is analyzed to thereby obtain a solid phase adsorbent. The amount of adsorption target substance adsorbed on is obtained. According to this dynamic equilibrium method, the shortcomings of the static equilibrium method can be improved, such as shortening the analysis time and eliminating the need to change the adsorbent even if the concentration of the substance to be adsorbed is different. Difficulties still exist in isothermal acquisition.

본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 본 발명의 목적은, 흡착대상 물질의 농도를 달리할 때 마다 흡착제를 교체하지 않고도, 다양한 성분 및 농도에 대한 흡착대상 물질의 흡착량을 우수한 효율과 재현성으로 분석할 수 있는 흡착량 분석방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the problems of the prior art as described above, an object of the present invention, the adsorption of the material to be adsorbed to various components and concentrations, without changing the adsorbent each time the concentration of the material to be adsorbed It is to provide an adsorption amount analysis method that can analyze the amount with excellent efficiency and reproducibility.

본 발명에 따르면, 흡착제가 충전된 흡착용기 내에 흡착대상 물질을 함유하는 액체 시료를 투입하여, 상기 흡착제에 상기 흡착대상 물질이 흡착되도록 한 후, 흡착용기 내에 존재하는 이동상 액체를 채취하여 분석하는 흡착량 분석방법에 있어서, 상기 액체 시료의 투입과는 무관한 별도의 라인을 통하여 상기 흡착대상 물질과 동종의 또는 이종의 성분을 상기 흡착용기 내에 추가투입하고, 상기 추가투입된 성분이 상기 흡착제에 흡착되도록 한 후, 흡착용기 내에 존재하는 이동상 액체를 채취하여 분석하는 것을 특징으로 하는 방법이 제공된다.According to the present invention, a liquid sample containing a substance to be adsorbed is introduced into an adsorption vessel filled with an adsorbent, so that the substance to be adsorbed is adsorbed to the adsorbent, and then adsorption is performed by collecting and analyzing a mobile phase liquid present in the adsorption vessel. In the amount analysis method, the same or different components of the substance or the object to be adsorbed through the separate line irrelevant to the input of the liquid sample in the adsorption vessel, and the additionally added components are adsorbed to the adsorbent. After that, the method is characterized in that the mobile phase liquid present in the adsorption vessel is collected and analyzed.

본 발명의 분석방법에 있어서, 상기 흡착제는 별도의 제한 없이 흡착시키고자 하는 성분에 따라 다양하게 선택될 수 있으며, 상업적으로 입수가능한 것을 사용할 수도 있다.In the analysis method of the present invention, the adsorbent may be variously selected according to the component to be adsorbed without any limitation, and commercially available ones may be used.

본 발명의 분석방법에 있어서, 상기 흡착제와 상기 액체 시료를 상기 흡착용기에 투입하는 라인은, 별도로 분리될 수도 있으나, 흡착제를 정해진 양만큼 정확 하게 투입하기 위해서는, 상기 흡착제 투입경로와 동일한 라인을 통해 상기 액체 시료가 투입되는 것이 바람직하다. In the analysis method of the present invention, the line for introducing the adsorbent and the liquid sample into the adsorption vessel may be separated separately, in order to accurately input the adsorbent by a predetermined amount, through the same line as the adsorbent input route. It is preferable that the liquid sample is introduced.

본 발명의 분석방법에 있어서, 상기 흡착용기에는 특별한 제한이 없으나, 흡착 효율을 높이고 분석 결과의 재현성을 높이기 위해서는, 교반기가 설치되고 온도 조절이 가능한 밀폐형 오토클레이브를 사용하는 것이 바람직하다.In the analysis method of the present invention, there is no particular limitation on the adsorption vessel, but in order to increase the adsorption efficiency and the reproducibility of the analysis result, it is preferable to use a sealed autoclave equipped with a stirrer and capable of temperature control.

본 발명의 분석방법에 있어서, 상기 액체 시료의 투입과는 무관한 별도의 라인을 통하여 상기 흡착대상 물질과 동종의 또는 이종의 성분을 상기 흡착용기 내에 추가투입하는 것은, 시린지 펌프를 사용하여 수행되는 것이 바람직하다.In the analysis method of the present invention, the addition of the same or different components to the adsorption vessel into the adsorption vessel through a separate line irrelevant to the introduction of the liquid sample is performed using a syringe pump. It is preferable.

시린지 펌프(syringe pump)는 상기 흡착대상 물질과 동종의 또는 이종의 성분을 상기 흡착용기 내에 소정의 양으로 정확히 추가투입하기에 유용한 것으로서, 별도의 제한 없이 상업적으로 입수가능한 것을 사용할 수도 있으나, 분석의 재현성과 정확성을 높이기 위해서는 정교한 고압식 시린지 펌프를 사용하는 것이 바람직하다.Syringe pumps are useful for precisely adding a homogeneous or heterogeneous component of the substance to be adsorbed into the adsorption vessel in a predetermined amount, and may be commercially available without any limitation. For high reproducibility and accuracy, it is desirable to use sophisticated high pressure syringe pumps.

본 발명의 분석방법에 있어서, 상기 채취된 이동상 액체의 분석에는 별도의 제한 없이 분석대상 성분에 따라 적절한 분석기법을 선택할 수 있으며, 예컨대 액체크로마토그래피(LC), 기체크로마토그래피(GC) 등과 같은 장비를 사용하여 채취된 이동상 액체 중의 성분별 농도를 분석해 낼 수 있으며, 이로부터, 투입된 양과의 관계를 통하여 흡착제에 흡착된 양을 구해낼 수 있다.In the analysis method of the present invention, the analysis of the collected mobile phase liquid can be selected according to the analyte to be analyzed without any limitation, such as equipment such as liquid chromatography (LC), gas chromatography (GC), etc. It is possible to analyze the concentration of each component in the collected mobile phase liquid using the, from this, it is possible to determine the amount adsorbed on the adsorbent through the relationship with the added amount.

이하, 본 발명의 분석방법의 바람직한 일 구체예를 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, one specific example of the analytical method of the present invention will be described in more detail.

본 발명의 분석방법의 바람직한 일 구체예에서는, 도 1에 나타낸 바와 같은 구성을 갖는 흡착장치를 사용한다. 먼저 정해진 양의 흡착제를 흡착제 투입용기에 충전시키고, 흡착대상 물질을 함유하는 액체 시료를 액체 시료 공급용기에 충전시킨다. 액체 시료 공급용기로부터 흡착용기로 연결되는 라인은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 흡착제 투입용기를 거쳐 흡착용기로 연결되므로써, 흡착제 투입경로와 동일한 라인을 통해 상기 액체 시료가 투입되는 것이 바람직하다. 흡착제 투입용기 내의 흡착제를 모두 교반기가 장착된 흡착용기 내에 투입하고, 그 다음에 액체 시료 공급용기 내의 액체 시료를 흡착용기 내에 투입한다. 흡착제 및 액체 시료의 투입이 완료되면, 교반기를 작동시키고, 필요한 경우 흡착용기 내의 온도를 상승시켜 흡착제에 액체 시료 중의 흡착대상 물질이 흡착되도록 한다. 일정 시간 경과 후, 흡착용기 내에 존재하는 이동상 액체를 채취하여 분석한다. 채취된 이동상 액체는 액체크로마토그래피(LC), 기체크로마토그래피(GC) 등과 같은 장비를 사용하여 분석된다. 이 분석을 통하여 채취된 이동상 액체 중의 성분별 농도를 알아내고, 이로부터, 투입된 양과의 관계를 통하여 흡착제에 흡착된 양을 구해낼 수 있다.In a preferred embodiment of the analytical method of the present invention, an adsorption device having a configuration as shown in Fig. 1 is used. First, a predetermined amount of adsorbent is filled into the adsorbent input container, and a liquid sample containing the substance to be adsorbed is filled into the liquid sample supply container. As shown in FIG. 1, the line from the liquid sample supply container to the adsorption vessel is connected to the adsorption vessel via the adsorbent input vessel, so that the liquid sample is introduced through the same line as the adsorbent input path. All the adsorbents in the adsorbent input container are introduced into the adsorption vessel equipped with a stirrer, and then the liquid sample in the liquid sample supply container is introduced into the adsorption vessel. When the addition of the adsorbent and the liquid sample is completed, the stirrer is operated and if necessary, the temperature in the adsorption vessel is raised to allow the adsorbent material in the liquid sample to be adsorbed to the adsorbent. After a certain time, the mobile phase liquid present in the adsorption vessel is collected and analyzed. The collected mobile phase liquid is analyzed using equipment such as liquid chromatography (LC), gas chromatography (GC), and the like. Through this analysis, the concentration of each component in the collected mobile phase liquid can be found, and from this, the amount adsorbed to the adsorbent can be determined from the relationship with the added amount.

분석용 이동상 액체는 흡착용기를 열지 않고도 가능하도록 흡착용기에 연결된 별도의 시료채취 라인을 통해 채취하는 것이 바람직하며, 채취되는 시료의 양을 가급적 최소화하는 것이 이후의 분석결과에 미치는 영향을 최소화할 수 있으므로, 시료채취 라인은 1/8" 정도의 소구경 라인을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 시료 채취가 끝난 후 분석대상인 이동상 액체가 시료채취 라인 중에 잔존하게 되면, 그 다음회에 채취되는 시료에 혼입되어 분석결과의 정확성을 해칠 우려가 있으므로, 시료 채취가 끝난 후에는, 이동상 액체가 유출된 경로의 반대방향으로 질소 가 스를 시료채취 라인에 불어 넣어, 시료채취 라인 중에 잔존하는 이동상 액체를 흡착용기로 되돌려 보내는 것이 바람직하다. The mobile phase liquid for analysis is preferably collected through a separate sampling line connected to the adsorption vessel so as to be possible without opening the adsorption vessel, and minimizing the amount of sample collected can minimize the effect on subsequent analysis results. Therefore, it is preferable to use a small diameter line of about 1/8 "as the sampling line. If the mobile phase liquid to be analyzed remains in the sampling line after the sampling is completed, the sample to be collected next time is Since the sample may be mixed to impair the accuracy of the analysis results, after sampling, nitrogen gas is blown into the sampling line in the opposite direction to the flow path of the mobile phase liquid to adsorb the mobile phase liquid remaining in the sampling line. It is desirable to return to the container.

다음으로, 상기 액체 시료의 투입과는 무관한 별도의 시린지 펌프를 통하여 상기 흡착대상 물질과 동종의 또는 이종의 성분 단독 또는 그를 함유하는 액체를 상기 흡착용기 내에 추가투입한다. 상기 추가투입되는 성분의 투입이 완료된 후, 일정 시간동안 흡착되도록 하고, 이어서 흡착용기 내에 존재하는 이동상 액체를 채취하여 분석하는 과정은 앞서 설명한 바와 같다. Next, a separate syringe pump irrelevant to the input of the liquid sample is additionally introduced into the adsorption vessel a liquid containing the same or different components alone or the same as the adsorption target material. After the addition of the additionally injected components is completed, the adsorption for a predetermined time, and then the process of collecting and analyzing the mobile phase liquid present in the adsorption vessel as described above.

시린지 펌프를 이용한 특정 성분의 추가 투입에 있어서, 분석결과의 정확성을 높이기 위해서는, 시린지 펌프를 통해서 투입되는 특정 성분의 실제량이 미리 정해진 양과 가능한한 같아야 한다. 따라서, 시린지 펌프와 흡착용기를 연결하는 라인 중에 빈 공간(void)이 없어야 한다. 이를 위해서는, 시린지 펌프와 흡착용기를 연결하는 라인 상에서 흡착용기에 가능한한 가까운 위치에 3방향 밸브(3-way valve)를 설치하고, 먼저 3방향 밸브를 조작하여 시린지 펌프와 흡착용기가 연결되지 않도록 한 뒤, 시린지 펌프를 작동시켜 시린지 펌프와 3방향 밸브 사이의 라인 중에 존재하는 빈 공간을 없애고, 그 다음에 3방향 밸브를 조작하여 시린지 펌프와 흡착용기가 연결되도록 한 뒤, 시린지 펌프를 작동시켜 특정 성분을 추가 투입하는 것이 바람직하다.In the addition of specific components using a syringe pump, in order to improve the accuracy of the analysis results, the actual amount of the specific components introduced through the syringe pump should be as much as possible with a predetermined amount. Therefore, there should be no void in the line connecting the syringe pump and the adsorption vessel. To do this, install a 3-way valve as close as possible to the adsorption vessel on the line connecting the syringe pump and the adsorption vessel, and first operate the 3-way valve so that the syringe pump and the adsorption vessel are not connected. Then, the syringe pump is operated to remove the empty space in the line between the syringe pump and the three-way valve, and then the three-way valve is operated to connect the syringe pump and the adsorption vessel, and then operate the syringe pump. It is preferable to add additional ingredients.

상기 특정 성분의 추가 투입에 있어서, 추가투입되는 성분이 상기 흡착대상 물질과 동종의 성분이라면, 그 추가투입으로 인하여 얻어지는 분석결과는 단일 흡착대상 물질의 농도를 달리하며 행해진 분석결과에 대응되고, 추가투입되는 성분이 상기 흡착대상 물질과 이종의 성분이라면, 그 추가투입으로 인하여 얻어지는 분석결과는 다중 흡착성분에 대하여 행해진 분석결과에 대응된다. 즉, 본 발명에 따르면, 단일성분의 농도별 흡착량의 차이 또는 액체 시료 내에 다중 성분이 존재할 경우, 성분별 흡착량의 차이 등과 같이 성분별 또는 농도별 또는 양자 모두를 고려한 다양한 조건에서의 흡착량의 차이를, 우수한 효율 및 재현성으로 간단하게 분석해 낼 수 있다.In the additional addition of the specific component, if the additionally injected component is a component of the same kind as the material to be adsorbed, the analysis result obtained by the additional input corresponds to the analysis result performed by varying the concentration of the single material to be adsorbed. If the component to be added is a substance different from the substance to be adsorbed, the analysis result obtained by the further addition corresponds to the analysis result performed on the multiple adsorption components. That is, according to the present invention, the amount of adsorption under various conditions considering components, concentrations, or both, such as the difference in the amount of adsorption by concentration of a single component or the presence of multiple components in a liquid sample, etc. Can be easily analyzed with excellent efficiency and reproducibility.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 하나, 본 발명의 범위가 이에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited thereto.

실시예 1Example 1

도 1에 나타낸 바와 같은 기본구성을 갖는 흡착장치를 사용하여, 파라-크실렌의 농도 변화에 따른 흡착제(X형 제올라이트(X type zeolite))에 대한 흡착량의 변화를 분석하였다.Using the adsorption device having a basic configuration as shown in Figure 1, the change in the amount of adsorption for the adsorbent (X type zeolite) according to the change in the concentration of para-xylene was analyzed.

교반기가 장착되고 온도조절이 가능한 100cc 크기의 흡착용기에, 흡착제로서 X형 제올라이트를 39g 투입하고, 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이, 흡착제 투입과 동일한 경로를 통하여 파라-크실렌 2.13중량%를 함유하는 액체 시료(주성분:n-헵탄)를 149.21g 투입하였다. 투입 완료 후, 교반기의 작동하에, 흡착용기 내부의 온도를 177℃로 상승시킨 후, 이 온도에서 3시간동안 방치하였다. 이후, 시료채취 라인을 통해 이동상 액체 약 0.5ml를 채취한 후, 기체크로마토그래피(GC) 장비를 사용하여 시료 중 파라-크실렌의 농도를 분석하였다.In a 100 cc sized adsorption vessel equipped with a stirrer, 39 g of X-type zeolite was added as an adsorbent, followed by containing 2.13% by weight of para-xylene through the same path as the adsorbent as shown in FIG. 149.21 g of a liquid sample (main component: n-heptane) was added thereto. After the addition was completed, under the operation of the stirrer, the temperature inside the adsorption vessel was raised to 177 ° C, and left at this temperature for 3 hours. Thereafter, about 0.5 ml of the mobile phase liquid was collected through the sampling line, and the concentration of para-xylene in the sample was analyzed using gas chromatography (GC) equipment.

다음으로, 흡착용기와 연결된 별도의 시린지 펌프를 통해, 파라-크실렌 1.64g을 흡착용기 내에 투입하였다. 투입 이전에, 흡착용기와 시린지 펌프 사이에 연결된 3방향 밸브(도 1에는 나타내지 않음)를 조작하여, 흡착용기와 시린지 펌프 사이의 라인 중에 존재하는 빈 공간을 가능한한 제거하였다. 파라-크실렌의 추가 투입 후, 3시간동안 방치한 다음, 시료채취 라인을 통해 이동상 액체 약 0.5ml를 채취한 후, 기체크로마토그래피(GC) 장비를 사용하여 시료 중 파라-크실렌의 농도를 분석하였다.Next, 1.64 g of para-xylene was introduced into the adsorption vessel through a separate syringe pump connected to the adsorption vessel. Prior to feeding, a three-way valve (not shown in FIG. 1) connected between the adsorption vessel and the syringe pump was operated to remove as much of the void space present in the line between the adsorption vessel and the syringe pump. After additional addition of para-xylene, the mixture was left for 3 hours, and then about 0.5 ml of mobile phase liquid was collected through a sampling line, and the concentration of para-xylene in the sample was analyzed using gas chromatography (GC) equipment. .

상기 파라-크실렌의 추가 투입 과정을, 파라-크실렌의 투입량을 달리 하며 4회 더 반복함으로써, 파라-크실렌의 농도 변화에 따른 흡착량의 변화를 분석하였다. 채취된 이동상 액체 시료 중의 파라-크실렌의 농도 분석 결과 및 그를 토대로 구한 파라-크실렌의 농도별 흡착량을 하기 표 1에 나타내었다.The addition of para-xylene was repeated four more times with different amounts of para-xylene, thereby analyzing the change of adsorption amount according to the change of concentration of para-xylene. The results of analysis of the concentration of para-xylene in the collected mobile phase liquid sample and the adsorption amount according to the concentration of para-xylene obtained based thereon are shown in Table 1 below.

[표 1]TABLE 1

흡착용기 내에 투입된 액체 중 파라-크실렌의 농도(중량%)Para-xylene concentration (wt%) in the liquid put into the adsorption vessel 채취된 이동상 액체 시료 중의 파라-크실렌의 농도(중량%)The concentration of para-xylene in the collected mobile phase liquid sample (% by weight) 파라-크실렌 흡착량 (g/g-흡착제)Para-xylene adsorption amount (g / g-adsorbent) 2.132.13 0.330.33 0.0690.069 3.213.21 0.820.82 0.0930.093 4.284.28 1.531.53 0.1090.109 7.497.49 4.274.27 0.1350.135 10.7010.70 7.577.57 0.1400.140

실시예 2Example 2

흡착용기에 최초 투입되는 액체 시료 중의 파라-크실렌(PX) 함량이 5.26중량%이었고, 시린지 펌프를 통해 추가투입되는 성분이 메타-크실렌(MX) 8.11g이었다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 분석방법을 수행하였고, 파라-크실렌 및 메타-크실렌의 농도 변화에 따른 파라-크실렌 및 메타-크실렌의 흡착량의 변화를 분석하였다. 채취된 이동상 액체 시료 중의 파라-크실렌 및 메타-크실렌의 농도 분석 결 과 및 그를 토대로 구한 파라-크실렌 및 메타-크실렌의 농도별 흡착량을 하기 표 2에 나타내었다.The para-xylene (PX) content in the liquid sample initially added to the adsorption vessel was 5.26% by weight, and the same component as in Example 1 except that 8.11 g of meta-xylene (MX) was added through the syringe pump. An analytical method was performed, and the change of the adsorption amount of para-xylene and meta-xylene with the concentration of para-xylene and meta-xylene was analyzed. The results of concentration analysis of para-xylene and meta-xylene in the collected mobile phase liquid samples and the adsorption amounts of para-xylene and meta-xylene based on the concentration are shown in Table 2 below.

[표 2]TABLE 2

흡착용기 내에 투입된 액체 중 크실렌의 농도(중량%)The concentration of xylene in the liquid put into the adsorption vessel (% by weight) 채취된 이동상 액체 시료 중의 크실렌의 농도(중량%)Xylene concentration (wt%) in the collected mobile phase liquid sample 크실렌 흡착량 (g/g-흡착제)Xylene Adsorption (g / g-Adsorbent) PX: 5.26, MX: 0PX: 5.26, MX: 0 PX: 2.05, MX: 0PX: 2.05, MX: 0 PX: 0.13, MX: 0PX: 0.13, MX: 0 PX: 5.01, MX: 5.01PX: 5.01, MX: 5.01 PX: 2.92, MX: 4.15PX: 2.92, MX: 4.15 PX: 0.09, MX: 0.04PX: 0.09, MX: 0.04

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 흡착대상 물질의 농도 내지 성분이 달라질 때 마다 흡착제를 교체하지 않고도, 다양한 성분 및 농도에 대한 흡착대상 물질의 흡착량을 우수한 효율과 재현성으로 간단하게 분석할 수 있다.As described above, according to the present invention, the adsorption amount of the substance to be adsorbed for various components and concentrations can be easily analyzed with excellent efficiency and reproducibility without changing the adsorbent whenever the concentration or the substance of the substance to be adsorbed is changed. have.

Claims (4)

흡착제가 충전된 흡착용기 내에 흡착대상 물질을 함유하는 액체 시료를 투입하여, 상기 흡착제에 상기 흡착대상 물질이 흡착되도록 한 후, 흡착용기 내에 존재하는 이동상 액체를 채취하여 분석하는 흡착량 분석방법에 있어서, 상기 액체 시료의 투입과는 무관한 별도의 라인을 통하여 상기 흡착대상 물질과 동종의 또는 이종의 성분을 상기 흡착용기 내에 추가투입하고, 상기 추가투입된 성분이 상기 흡착제에 흡착되도록 한 후, 흡착용기 내에 존재하는 이동상 액체를 채취하여 분석하는 것을 특징으로 하는 방법.In the adsorption amount analysis method in which a liquid sample containing a substance to be adsorbed is inserted into an adsorption vessel filled with an adsorbent, and the substance to be adsorbed is adsorbed to the adsorbent, and then the mobile phase liquid present in the adsorption vessel is collected and analyzed. And, through the separate line irrelevant to the input of the liquid sample is added to the adsorption vessel of the same kind or heterogeneous components of the material to be adsorbed, and the adsorbed vessel after the additional introduced components are adsorbed to the adsorbent, And collecting and analyzing the mobile phase liquid present in the. 제1항에 있어서, 상기 흡착대상 물질과 동종의 또는 이종의 성분을 상기 흡착용기 내에 추가투입하는 것은, 시린지 펌프를 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1, wherein the addition of the same or different components as the adsorption target material into the adsorption vessel is performed using a syringe pump. 제1항에 있어서, 상기 이동상 액체의 채취가 끝난 후에는, 상기 이동상 액체가 유출된 경로의 반대방향으로 질소 가스를 시료채취 라인에 불어 넣어, 상기 시료채취 라인 중에 잔존하는 상기 이동상 액체를 상기 흡착용기로 되돌려 보내는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1, wherein after collecting the mobile phase liquid, nitrogen gas is blown into a sampling line in a direction opposite to a path through which the mobile phase liquid flows, and the adsorption of the mobile phase liquid remaining in the sampling line is performed. Returning to the container. 제2항에 있어서, 상기 시린지 펌프와 상기 흡착용기를 연결하는 라인 상에서 상기 흡착용기에 가까운 위치에 3방향 밸브를 설치하고, 상기 3방향 밸브를 조작하여 상기 시린지 펌프와 상기 흡착용기를 연결하는 라인 중에 존재하는 빈 공간을 없앤 다음, 상기 시린지 펌프를 작동시켜 상기 흡착대상 물질과 동종의 또는 이종의 성분을 추가 투입하는 것을 특징으로 하는 방법.3. The line of claim 2, wherein a three-way valve is installed at a position close to the adsorption vessel on the line connecting the syringe pump and the adsorption vessel, and the three-way valve is operated to connect the syringe pump and the adsorption vessel. And removing the empty space present therein, and then operating the syringe pump to further add the same or different components to the adsorption target material.
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