KR100655914B1 - Biodegradable nanocomposite - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명의 생분해성 나노복합수지 제조방법의 일 구현예를 나타내는 공정도이다.1 is a process chart showing an embodiment of the biodegradable nanocomposite manufacturing method of the present invention.
본 발명은 생분해성 나노복합수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 특이성 있게 선택된 층상무기규산염의 분말을 오일(oil)에 분산시킨 무기소재를 생분해성 수지에 적용시킴으로써, 생분해성 수지의 기본 특성인 생분해성을 유지하면서 기존의 생분해성 수지가 가지던 열악한 기계적, 물리적 특성과 열적 특성을 범용 플라스틱 수준으로 향상시킨 신규한 생분해성 나노복합수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a biodegradable nanocomposite resin composition, and more particularly, by applying an inorganic material dispersed in an oil to a biodegradable resin, which is a powder of a specifically selected layered inorganic silicate, which is a basic characteristic of a biodegradable resin. The present invention relates to a novel biodegradable nanocomposite composition that improves the poor mechanical, physical and thermal properties of conventional biodegradable resins to general-purpose plastics while maintaining biodegradability.
나노 크기의 결정립을 가지는 나노 결정립 재료는 여러 가지 물리ㆍ화학ㆍ기계적 방법으로 제조된 100 ㎚ 이하의 결정립 크기를 갖는 재료를 의미하며, 독일의 글라이터 교수가 기상응축/진공성형(gas-condensation/vacuum compaction)방법에 의해 나노 결정립 재료를 제조한 이래 현재 이들 재료에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. Nano-grained material having nano-sized grains means a material having a grain size of 100 nm or less manufactured by various physical, chemical, and mechanical methods, and a gas-condensation / Since nano-grain materials are manufactured by vacuum compaction method, research on these materials is being actively conducted.
이러한 나노 결정립 재료는 결정립의 크기가 나노미터 수준으로 작아지면 기존 재료(마이크로 크기 재료)에서는 나타나지 않던 독특한 물성을 기대할 수 있으므로 그 필요성이 증가하고 있다. Such nano-crystalline materials have increased necessity because they can be expected to have unique physical properties not found in conventional materials (micro-sized materials) when the grain size is reduced to nanometer level.
한편, 복합재료는 두 가지 이상의 다른 물질이 조합돼 물리적으로나 화학적으로 보다 유효한 기능을 지닌 새로운 소재를 말하며, 복합재료를 만들기 위해 서로 다른 물질을 아주 미세한 나노 영역에서 원자나 분자를 제어시켜 개발한 신소재가 나노복합재료이다.On the other hand, composite materials are new materials that combine more than two different materials and have more effective functions, both physically and chemically.In order to make composites, new materials are developed by controlling atoms or molecules in very fine nano-areas. Is a nanocomposite material.
생분해성 수지는 토양에 존재하는 미생물에 의하여 분해되는 수지를 일컫으며, 햇빛이 없어도 분해가 일어나고, 소각시 유독기체를 발생시키지 않으면서 완전 연소된다는 장점을 지니고 있다. 이러한 생분해성 수지는 물성, 가공성 및 생체적합성이 비교적 우수해서 이미 의약 분야에서는 조절된 약 방출 시스템, 인공 뼈 등에 널리 사용되고 있다.Biodegradable resin refers to a resin that is decomposed by the microorganisms present in the soil, and has the advantage that decomposition occurs even in the absence of sunlight, it is completely burned without generating toxic gas during incineration. Such biodegradable resins are relatively excellent in physical properties, processability and biocompatibility, and thus are widely used in the pharmaceutical field in controlled drug release systems and artificial bones.
그러나, 상기한 생분해성 수지는 생분해성은 우수하나 현재로서는 그 용도가 일회용 제품 위주로 이루어지고 있어 경제성이 낮으며, 이를 응용하여 제조된 물질은 범용 플라스틱처럼 사용하기에는 기계적 물성이 취약하다는 단점을 지니고 있다.However, the biodegradable resin is excellent in biodegradability, but at present, its use is mainly made of disposable products, and the economical efficiency is low, and the material manufactured by applying the same has disadvantages of weak mechanical properties for use as a general purpose plastic.
이에, 상기한 생분해성 수지의 기계적 특성이 좋지 못한 문제점을 개선하기 위한 방법의 일환으로 다양한 무기 충전제(filler)를 사용하는 방법이 제시되어 있 다.Accordingly, a method of using various inorganic fillers has been proposed as part of a method for improving a problem in which the mechanical properties of the biodegradable resin are not good.
그러나, 통상적으로 많이 사용하는 탈크(talc) 등과 같은 비금속광물을 분말화하여 일정량 사용하는 경우 생분해성 수지의 종류에 따라서 일부 생분해성 수지의 충격강도, 굴곡강도 등의 기계적 물성을 더욱 저하시키거나, 수분흡수 속도가 증가하여 미생물에 의한 생분해가 더욱 촉진되는 경우가 있어 범용성 플라스틱 소재로 사용하는데 문제점으로 지적되고 있다.However, in the case of using a predetermined amount by powdering non-metallic minerals such as talc, which is commonly used, the mechanical properties such as impact strength and flexural strength of some biodegradable resins are further reduced, As the rate of water absorption increases, biodegradation by microorganisms may be further promoted, and thus it has been pointed out as a problem in using as a general purpose plastic material.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 연구 노력한 결과, 층상무기규산염 중에서도 생분해성 수지의 물성을 저하시키지 않는 적합한 특성을 가지는 특정 층상무기규산염을 선택하고, 이를 미세하게 분쇄한 후 상기 층상무기규산염 분말 및 생분해성 수지의 특성을 고려하여 선택한 오일에 분산시킨 무기소재를 제조하여, 이를 온도 및 교반조건을 고려하여 생분해성 수지와 혼합하여 나노복합화함으로써 생분해성 수지 고유의 생분해성을 나타내면서도 기계적 특성, 물리적 특성 및 열적 특성이 강화된 생분해성 나노복합수지 조성물을 제조할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.Therefore, the present inventors have made a research effort to solve the above problems, selects a particular layered inorganic silicate having a suitable property that does not lower the properties of the biodegradable resin among the layered inorganic silicate, and finely pulverized it and the layered In consideration of the properties of inorganic silicate powder and biodegradable resin, an inorganic material dispersed in the selected oil is prepared, and mixed with the biodegradable resin in consideration of temperature and agitation conditions, and nanocomposited to exhibit inherent biodegradability. The present invention was completed by confirming that the biodegradable nanocomposite resin composition having enhanced mechanical, physical, and thermal properties can be prepared.
따라서, 본 발명은 생분해성을 비롯하여, 기계적, 물리적 및 열적 특성이 강화되어 범용 플라스틱이 사용되는 다양한 산업분야에 사용할 수 있도록 물성이 향상된 신규한 생분해성 나노복합수지 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a novel biodegradable nanocomposite composition having improved physical properties such that biodegradability, mechanical, physical and thermal properties are enhanced to be used in various industrial fields in which general purpose plastics are used.
본 발명은 오일(oil) 중에 백운모(muscovite), 금운모(phlogopite) 또는 이들의 혼합물로 이루어진 층상무기규산염의 분말이 분산된 무기소재 5 ∼ 30 중량%와, 생분해성 수지 70 ∼ 95 중량%를 포함하는 생분해성 나노복합수지 조성물을 특징으로 한다.The present invention is 5-30% by weight of inorganic material in which the powder of layered inorganic silicate consisting of mucovite, phlogopite or mixture thereof is dispersed in oil, and 70-95% by weight of biodegradable resin. Characterized in that it comprises a biodegradable nanocomposite composition comprising.
이하 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 특이성 있게 선택된 층상무기규산염의 분말을 오일(oil)에 분산시킨 무기소재를 생분해성 수지에 적용시킴으로써, 생분해성 수지의 기본 특성인 생분해성을 유지하면서 기존의 생분해성 수지가 가지던 열악한 기계적, 물리적 특성과 열적 특성을 범용 플라스틱 수준으로 향상시킨 신규한 생분해성 나노복합수지 조성물에 관한 것이다.The present invention is applied to the biodegradable resin by applying the inorganic material dispersed in the oil (oil) powder of the specifically selected layered inorganic silicate, so as to maintain the biodegradability, which is the basic characteristic of the biodegradable resin, the poor A novel biodegradable nanocomposite composition that improves mechanical, physical and thermal properties to the level of general purpose plastics.
이하, 본 발명의 생분해성 나노복합수지 조성물을 구성하는 각 성분별로 구체적으로 설명한다.Hereinafter, each component constituting the biodegradable nanocomposite resin composition of the present invention will be described in detail.
첫 번째 성분으로서, 본 발명의 생분해성 나노복합수지 조성물은 특이성 있게 선택된 층상무기규산염 분말을 오일에 분산시킨 무기소재를 포함한다.As a first component, the biodegradable nanocomposite composition of the present invention comprises an inorganic material in which a specifically selected layered inorganic silicate powder is dispersed in an oil.
상기 층상무기규산염의 분말은 입자의 평균크기가 0.01 ∼ 5 ㎛ 범위인 것을 사용하는데, 층상무기규산염 분말의 크기가 상기보다 작으면 파괴인성이 감소될 수 있고, 상기보다 크면 생분해성 나노복합 수지에 적용시 생분해성 수지와 무기소재간의 결합력을 약화시킬 수 있는 문제점이 있다.The layered inorganic silicate powder uses an average particle size in the range of 0.01 to 5 ㎛, when the size of the layered inorganic silicate powder is smaller than the fracture toughness can be reduced, if larger than the above in the biodegradable nanocomposite resin When applied, there is a problem that can weaken the bonding strength between the biodegradable resin and the inorganic material.
이러한 층상무기규산염은 자연계 내에 다양하게 존재하지만, 여러 가지 제반 물성과, 생분해성 수지와의 상용성, 및 생분해성 수지가 가지는 화학적 특성을 고려하여 특히 백운모(muscovite), 금운모(phlogopite) 또는 이들의 혼합물을 선택사용하는 것이 본 발명의 특징적인 기술구성의 하나이다.Although these layered inorganic silicates exist in nature in various ways, in particular, mucovite, phlogopite or these are considered in consideration of various physical properties, compatibility with biodegradable resins, and chemical properties of biodegradable resins. Selective use of a mixture is one of the technical features of the present invention.
백운모는 단사정계에 속하는 광물로 육각형의 외관을 나타내며, 밑면에 완전한 쪼개짐이 있고 벽개(劈開) 조각은 탄력성이 높은 특징을 가지는 광물로서 천연적으로 구조적인 안정성을 가진다. 상기 백운모는 굳기가 2 ∼ 2.5 이고 비중이 2.7 ∼ 3이며 미세한 섬유상의 결정을 이룬다.Dolomite is a mineral belonging to a monoclinic system, and has a hexagonal appearance, and there is a complete cleavage at the bottom, and cleavage is a mineral having high elasticity and having structural stability naturally. The muscovite has a hardness of 2 to 2.5, specific gravity of 2.7 to 3, and forms fine fibrous crystals.
이러한 백운모는 내화성이 강하고, 절연성을 나타내며, 가소성(plasticity)이 크고 건조강도(dry strength)나 생강도(green strength)가 커서 높은 기계적 강도를 가지며, 얇고 강하여 요곡성이 있으며 탄성이 우수하다. 백운모는 용융되어 생성되는 유리상(glassy phase)의 점성(viscosity)이 커서 하중연화온도(softening temperature under load)가 높은 특성을 가지므로, 열적 특성이 열악한 생분해성 수지에 적용될 경우 생분해성 수지의 열적특성을 향상시킬 수 있다.Such dorsal mica has strong fire resistance, insulation properties, high plasticity, high dry strength or green strength, and high mechanical strength. Dolomite has a high softening temperature under load due to the high viscosity of the glass phase produced by melting, so that the thermal properties of biodegradable resins when applied to biodegradable resins with poor thermal properties Can improve.
또한 백운모는 불산과 진한 황산을 제외한 모든 산에 대한 내식성이 있고, 알칼리, 일반유기용매 및 기름과 반응하지 않는 화학적 불활성을 가지며, 이를 분말화 할 경우 외면이 거칠고 광택이 없으며 매우 얇게 층상으로 갈라져 높은 종횡비를 가지므로 세로방향의 물성이 약한 특징을 가지는 생분해성 수지, 특히 폴리락트산에 적용될 경우에는 폴리락트산의 낮은 세로 방향의 기계적 물성을 보완할 수 있다.In addition, the mica has corrosion resistance against all acids except hydrofluoric acid and concentrated sulfuric acid, and has chemical inertness that does not react with alkalis, general organic solvents and oils. Since it has an aspect ratio, when applied to a biodegradable resin having a weak characteristic in the longitudinal direction, particularly polylactic acid, it is possible to compensate for the low longitudinal mechanical properties of the polylactic acid.
백운모는 pH가 5 ∼ 7 범위의 약산성을 나타내므로, 기존의 pH가 8 ∼ 9.5 범위의 알칼리성 충전제인 탈크 등 보다 생분해성 수지, 특히 폴리락트산에 적용되어 이의 수분흡수율을 저하시키므로 결국 생분해 정도를 저하시킬 수 있다. Since the mica has a weak acidity in the pH range of 5 to 7, it is applied to biodegradable resins, especially polylactic acid, such as talc, which is an alkaline filler in the range of 8 to 9.5, and thus lowers its water absorption rate. You can.
구체적으로, 폴리락트산의 경우 생분해성 수지 중에서도 비교적 높은 열적 특성과 기계적 물성을 가지지만, 기존의 충전제 또는 보강제 등의 목적으로 사용되던 탈크, 탄산칼슘(CaCO3), 석회(limestone) 및 이산화티탄(TiO2) 등의 알칼리성을 나타내는 비금속 광물을 적용시킬 경우에는 이들에 의하여 폴리락트산의 수분 흡수성이 가속화되고, 따라서 폴리락트산의 생분해를 촉진시키게 되어 장기간 사용되어야 할 사출품 등에 적합하지 않았다. Specifically, polylactic acid has relatively high thermal properties and mechanical properties among biodegradable resins, but it is used for the purpose of conventional fillers or reinforcing agents such as talc, calcium carbonate (CaCO 3 ), limestone and titanium dioxide ( When non-metallic minerals exhibiting alkalinity such as TiO 2 ) are applied, the water absorption of polylactic acid is accelerated by them, thus promoting the biodegradation of polylactic acid, which is not suitable for an injection molded article to be used for a long time.
이러한 특성은 비록 폴리락트산이 분자량 및 결정성에 따라 일정수준의 강도를 유지하는 기간이 다르게 나타나지만, 여전히 당업계에서 통상적으로 사용하던 상기한 알칼리성 충전제 또는 보강제 등을 사용할 경우 생분해 속도가 촉진되는 문제점을 완전하게 해결할 수는 없었다.Although the characteristics of polylactic acid maintain a certain level of strength depending on the molecular weight and crystallinity, these properties completely solve the problem of accelerated biodegradation rate when using the above-mentioned alkaline fillers or reinforcing agents commonly used in the art. Could not be solved.
상술한 바와 같이 백운모는 산, 알칼리, 일반 유기용매, 오일 등과 화학적으로 불활성이며, 우수한 가소성과 높은 기계적 물성을 나타내며, 구조적인 안정성이 우수하고, 내화성이 좋아 높은 단열강도를 나타내는 이상적인 부도체이다. 특히 백운모는 약산성을 나타내므로 생분해성 수지에 적용되어도 생분해성 수지가 수분을 다량으로 흡수하여 생분해가 촉진되는 문제점을 해결할 수 있다.As described above, dolomite is an ideal insulator that is chemically inert, such as acid, alkali, general organic solvent, oil, etc., exhibits excellent plasticity and high mechanical properties, excellent structural stability, and good fire resistance. Particularly, since the mica is weakly acidic, even if applied to the biodegradable resin, the biodegradable resin absorbs a large amount of water, thereby solving the problem of promoting biodegradation.
또한, 백운모는 상기한 바와 같이 생분해성 수지가 수분을 빠르게 흡수하고, 미생물에 의하여 빠르게 분해되는 정도를 억제할 수 있으므로 생분해성 수지에 내 투습성과 항균력 및 살균력을 부여할 수 있다.In addition, as described above, the biotite can absorb the moisture quickly and inhibit the degradation of the biodegradable resin quickly by microorganisms, thereby imparting moisture permeability, antibacterial activity, and bactericidal power to the biodegradable resin.
상기한 이유로 통상적으로 사용되던 충전제인 알칼리성 비금속 광물보다 본 발명에서 선택적으로 사용하고자 하는 특정 층상무기규산염인 백운모, 금운모 또는 이들의 혼합물이 본 발명에서 사용하는 생분해성 수지와 적용하기에 더욱 바람직하다.For the above reason, the specific layered inorganic silicate which is to be selectively used in the present invention, rather than the alkaline non-metallic mineral which is a filler commonly used, is the most preferred for application with the biodegradable resin used in the present invention. .
금운모는 굳기 2.5 ∼ 3, 비중이 2.78 ∼ 2.85 범위의 단사정계 광물로서, 플루오르가 많고 철은 거의 없는 판상결정을 주로 이루며 간혹 주상결정을 이루기도 한다. 금운모는 밑면에 완전한 쪼개짐이 있고, 탄성이 강하며, 내화성이 강하여 내화제 및 전기 절연체로 많이 사용되는 광물이며, 상기한 백운모와 같은 유사한 이유로 생분해성 수지에 적용될 경우 바람직하다.Gold mica is a monoclinic mineral with a hardness of 2.5 to 3 and specific gravity of 2.78 to 2.85. It mainly consists of plate crystals containing a lot of fluorine and iron, and sometimes columnar crystals. Gold mica is a mineral that is completely cleaved on the underside, has a strong elasticity, is strong in fire resistance, and thus is widely used as a fire-retardant and an electrical insulator, and is preferably applied to biodegradable resins for similar reasons as those described above.
특히 금운모는 백운모가 500 ℃ 이상의 온도에서 탈수되어 구조가 파괴되는 것과 비교하여 약 1000 ℃ 의 고온에서도 안정하므로 생분해성 수지에 적용될 경우 열적특성을 더욱 보완할 수 있다.In particular, gold mica is stable at high temperatures of about 1000 ℃ compared to the structure of the mica is dehydrated at a temperature of 500 ℃ or more can further complement the thermal properties when applied to biodegradable resins.
본 발명은 층상무기규산염 중에서도 특히 백운모, 금운모를 선택사용하는 특징 외에도, 이들을 미세하게 분말화한 후 오일에 분산시켜 사용함에 또 하나의 기술구성상의 특징이 있다.Among the layered inorganic silicates, the present invention has a feature of another technical configuration, in particular, in addition to the use of mucosa and gold mica are selectively powdered and dispersed in oil.
즉, 상기 층산무기규산염을 파쇄하여 분말화한 후 생분해성 수지에 적용할 경우에는, 생분해성 수지의 점도성이 증가하게 되어 유동지수가 더욱 낮아지게 된다. 유동지수가 낮아진 생분해성 수지와 층상무기규산염 분말의 혼합물을 사출 또는 압출 등의 다양한 방법으로 성형할 경우에는 온도 및 사출압을 더욱 증가시켜야 한다. 따라서, 고온 및 고압에 의하여 사출기 및 압출기 등에 기계적 과부하가 증가되는 문제점이 있으며, 또한 고온으로 수행되는 사출 및 압출 공정에 의하여 생분해성 수지가 열분해되어 버리는 문제점도 있다.That is, when the layered inorganic silicate is pulverized and applied to a biodegradable resin, the viscosity of the biodegradable resin is increased, thereby lowering the flow index. When molding a mixture of biodegradable resin and layered inorganic silicate powder having a low flow index by injection or extrusion, the temperature and injection pressure should be further increased. Therefore, there is a problem that mechanical overload is increased in the injection molding machine and the extruder due to high temperature and high pressure, and there is also a problem that the biodegradable resin is thermally decomposed by the injection and extrusion process performed at a high temperature.
또한 무기물인 층상무기규산염의 분말과 유기물인 생분해성 수지의 상용성이 좋지 않아서 균일한 분산성을 기대할 수 없으므로 균일한 물성을 가지는 생분해성 나노복합수지를 얻기 어렵다.In addition, it is difficult to obtain a biodegradable nanocomposite resin having uniform physical properties because of poor compatibility between the inorganic inorganic silicate powder and the organic biodegradable resin.
따라서, 본 발명에서는 생분해성 수지에 층상무기규산염 분말을 균일하게 분산시키고, 상기한 유동성 증가의 문제점 등의 제반 문제점을 해결하기 위하여 다음과 같은 기술구성을 제안한 것이다.Therefore, the present invention proposes the following technical configuration in order to uniformly disperse the layered inorganic silicate powder in the biodegradable resin, and to solve all the problems such as the problem of the increase in fluidity.
즉, 본 발명에서는 상기한 제반 문제점의 해결 뿐만 아니라, 생분해성 수지와 층상무기규산염 분말의 상용성을 향상시키면서, 생분해성 수지 고유의 생분해성을 발현할 수 있고, 생분해성 수지의 열악한 기계적, 열적 특성을 보완하기 위하여, 생분해성 수지에 상기한 층상무기규산염의 분말을 오일에 분산시켜 얻어진 무기소재를 적용함에 기술적 특징이 있다.That is, the present invention not only solves the problems described above, but also improves the compatibility of the biodegradable resin and the layered inorganic silicate powder, and can express inherent biodegradability, and the poor mechanical and thermal properties of the biodegradable resin In order to supplement the characteristics, there is a technical feature in applying the inorganic material obtained by dispersing the above-described layered inorganic silicate powder in oil in a biodegradable resin.
본 발명에서는 선택된 층상무기규산염을 다양한 분쇄수단으로 파쇄하여 오일과의 혼합성, 안정성, 생분해성 수지에 적용되어 물성을 개질시킬 수 있는 정도를 고려하여 층상무기규산염의 평균크기를 0.01 ∼ 5 ㎛ 범위가 되도록 파쇄한 후 오일에 분산시킨다.In the present invention, the average size of the layered inorganic silicate in the range of 0.01 to 5 ㎛ in consideration of the degree of modifying the physical properties of the selected layered inorganic silicate by various grinding means to be applied to the oil mixture, stability, biodegradable resin Crush to disperse and disperse in oil.
상기 오일은 탄소수 12 ∼ 20 범위의 오일, 바람직하기로는 천연오일, 더욱 바람직하기로는 식물성 오일을 사용하는 것이 바람직하며, 이를 만족시키는 것으로 올리브유(olive oil), 팜유(palm oil), 코코넛유(coconut oil) 등 중에서 선택된 오일을 1 종 또는 2 종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. The oil is preferably in the range of 12 to 20 carbon atoms, preferably natural oil, more preferably vegetable oil, and satisfies this olive oil, palm oil, coconut oil oil) may be used one kind or a mixture of two or more kinds.
상기한 오일의 선택은 선택된 층상무기규산염 분말과의 혼합성, 제조된 무기소재의 안정성, 생분해성 수지와의 상용성 및 제조된 생분해성 나노복합수지의 생분해성 등이 제반특성과, 상업성 및 경제성을 고려하여 이루어진 것으로, 통상적으로 나노복합수지 또는 복합수지를 제조하는 분야에서 사용하는 합성 가공유를 사용하는 경우에 나타나는 환경오염의 문제점을 배제하기 위한 것이기도 하다.The choice of oil is based on various characteristics such as mixing with selected layered inorganic silicate powder, stability of prepared inorganic material, compatibility with biodegradable resin and biodegradability of manufactured biodegradable nanocomposite resin. In consideration of the above, it is also intended to exclude the problem of environmental pollution when using synthetic processed oils that are commonly used in the field of manufacturing nanocomposite or composite resins.
이러한 본 발명의 무기소재는 상기 선택된 층상무기규산염 분말 90 ∼ 93 중량%와 탄소수 12 ∼ 20 범위의 오일 7 ∼ 10 중량%를 포함한다.The inorganic material of the present invention comprises 90 to 93% by weight of the selected layered inorganic silicate powder and 7 to 10% by weight of oil having a carbon number of 12 to 20.
상기 무기소재는 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다. The inorganic material may be prepared by the following method.
즉, 오일 7 ∼ 10 중량%와 층상무기규산염 분말 90 ∼ 93 중량%를 1,000 ∼ 2,000 rpm으로 교반하여 혼합한다. 이때 오일 함량이 적으면 상대적으로 층상무기규산염의 분말이 많아지게 됨에 따라 교반이 어려워지는 제조공정상의 문제점과 비극성인 오일이 층상무기규산염 분말 표면의 개선효과를 어렵게 하고 오일과 층상무기규산염의 흡착성이 좋지 않아 층상무기규산염 기공의 팽창성 확보가 어려워지는 문제점이 있다. 반면, 오일 함량이 많으면 생분해성 수지와 층상무기규산염 분말의 결합력이 약화되어 기계적 및 물리적 특성의 향상을 기대하기 어려운 문제점이 있게 되므로 상기 함량의 조절에 주의한다.That is, 7-10 weight% of oil and 90-93 weight% of layered inorganic silicate powder are stirred and mixed at 1,000-2,000 rpm. At this time, when the oil content is small, the amount of layered inorganic silicate powder increases, making it difficult to stir, and the nonpolar oil makes it difficult to improve the surface of the layered inorganic silicate powder and the adsorption property of the oil and the layered inorganic silicate. There is a problem that it is difficult to secure the expandability of the layered inorganic silicate pores not good. On the other hand, if the oil content is large, the bonding strength of the biodegradable resin and the layered inorganic silicate powder is weakened, so it is difficult to expect the improvement of the mechanical and physical properties.
이때 교반이 계속되면 오일과 층상무기규산염 분말의 마찰열이 발생하여 품 온이 향상되는데, 교반은 이때 발생된 반응열이 약 90 ℃, 바람직하기로는 80 ∼ 100 ℃ 범위에 이를 때까지 계속 수행한다. 일반적으로 교반을 10 ∼ 30 분 정도 수행하면 반응열이 상기 범위에 도달한다.At this time, if the stirring is continued, the frictional heat of the oil and the layered inorganic silicate powder is generated to improve the temperature, the stirring is continued until the reaction heat generated at this time reaches about 90 ℃, preferably 80 ~ 100 ℃ range. In general, when the stirring is performed for about 10 to 30 minutes, the heat of reaction reaches the above range.
상기 오일의 사용으로 생분해성 수지와 층상무기규산염 분말의 분산성이 향상되는 특성 외에, 또한 층상무기규산염 분말 내의 미세한 기공으로 오일이 주입되면 기공이 박리되고 층상 간격이 증가하여 생분해성 수지의 삽입이 더욱 용이하게 된다. 또한, 생성된 반응열이 증가함에 따라 기공 또는 층간의 오일이 열팽창되면 층간 간격이 더욱 커지게 된다.In addition to the properties of improving the dispersibility of the biodegradable resin and the layered inorganic silicate powder by the use of the oil, when the oil is injected into the fine pores in the layered inorganic silicate powder, the pores are peeled off and the layer spacing increases, so that the insertion of the biodegradable resin It becomes easier. In addition, as the generated heat of reaction increases, when the oil expands in the pores or interlayers, the interlayer spacing becomes larger.
상기와 같이 본 발명의 생분해성 나노복합수지 조성물을 구성하는 무기소재는 통상의 분산법을 적용하여 제조할 수 있다.As described above, the inorganic material constituting the biodegradable nanocomposite resin composition of the present invention can be prepared by applying a conventional dispersion method.
두 번째 성분으로서, 본 발명의 생분해성 나노복합수지 조성물은 생분해성 수지를 포함한다.As a second component, the biodegradable nanocomposite composition of the present invention comprises a biodegradable resin.
상기 생분해성 수지는 폴리락트산(poly lactic acid, PLA), 폴리글리콜산(poly glycolic acid, PGA),폴리카프로락톤(poly caprolactone, PCL), 지방족 폴리에스테르 수지, 폴리히드록시부틸산(poly hydroxy butyric acid, PHB) 및 D-3-히드록시 부틸산(D-3-hydroxy butyric acid) 등 중에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 혼합물을 사용할 수 있으며, 폴리락트산을 사용할 경우 특히 바람직하다.The biodegradable resin is polylactic acid (PLA), polyglycolic acid (poly glycolic acid, PGA), polycaprolactone (poly caprolactone, PCL), aliphatic polyester resin, polyhydroxybutyl acid (poly hydroxy butyric acid, PHB), D-3-hydroxy butyric acid, and the like, or a mixture of two or more selected from among them may be used, and polylactic acid is particularly preferred.
특히 생분해성 수지 중 폴리락트산은 범용플라스틱 수지인 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephtalate, PET)와 비교하여 인장 탄성계수는 거의 유사한 정도로 나타나고, 굽힘강성이 우수하게 나타난다. 이러한 폴리락트산은 융 점이 171 ℃으로 나타나 다른 생분해성 수지에 비해 높은 편이지만 충격강도가 낮으며, 대기 중에서 수분을 쉽게 흡수하여 빠르게 산화되므로 이를 사출제품으로 활용하기에는 어려운 문제점이 있다. 이러한 문제점을 본 발명에서 제시하는 나노복합재료를 사용할 경우 해소할 수 있다.In particular, polylactic acid among biodegradable resins has a tensile modulus of elasticity similar to that of polyethylene terephthalate (PET), a general-purpose plastic resin, and exhibits excellent bending stiffness. The polylactic acid has a melting point of 171 ° C., which is higher than other biodegradable resins, but has a low impact strength. Therefore, the polylactic acid easily absorbs moisture in the air and rapidly oxidizes. This problem can be solved when using the nanocomposite material proposed in the present invention.
또 다른 생분해성 수지의 일종으로서 지방족 폴리에스테르는 그 구조적 특성으로 인하여 낮은 결정성을 나타내며, 60 ∼ 70 ℃ 범위에서 쉽게 연화되어 열을 가할 경우 쉽게 비결정화되는 문제점이 있어 사출제품보다는 필름상의 제품으로만 활용되어 오고 있다. 이러한 문제점 또한 본 발명에서 제시하는 나노복합재료를 사용할 경우 해소할 수 있다.As another kind of biodegradable resin, aliphatic polyester shows low crystallinity due to its structural characteristics, and it is easily softened in the range of 60 to 70 ℃ and easily crystallized when heat is applied. It has only been utilized. This problem can also be solved when using the nanocomposite material proposed in the present invention.
본 발명의 생분해성 나노복합수지는 상기 층상무기규산염 분말이 오일에 분산된 무기소재 5 ∼ 30 중량%와, 생분해성 수지 70 ∼ 95 중량%를 포함하여 이루어진다. 이때, 무기소재 사용량이 적으면 생분해성 수지의 기계적, 물리적 및 열적 특성을 충분히 향상시킬 수 없으며, 무기소재의 사용량이 많으면 무기소재와 생분해성 수지의 혼용성이 저하되는 문제점이 있을 수 있다.The biodegradable nanocomposite resin of the present invention comprises 5 to 30 wt% of the inorganic material in which the layered inorganic silicate powder is dispersed in oil, and 70 to 95 wt% of the biodegradable resin. In this case, when the amount of the inorganic material is used, the mechanical, physical and thermal properties of the biodegradable resin cannot be sufficiently improved, and when the amount of the inorganic material is used, there may be a problem that the compatibility of the inorganic material and the biodegradable resin is reduced.
상기한 성분 외에도 본 발명의 생분해성 나노복합수지의 물성을 저해시키지 않는 범위 내에서 통상적으로 사용하는 첨가제를 사용할 수 있으며, 이러한 첨가제로는 탈크, 탄산칼슘 및 이산화티탄 등이 있고, 이들은 상기 무기소재와 생분해성 수지 합량 100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 10 중량부 범위의 함량으로 적당히 선택 및 조절할 수 있다. 이러한 첨가제의 선택이 본 발명의 권리범위를 한정하지는 않음은 자명하다.In addition to the above components, additives commonly used within the range of not impairing the physical properties of the biodegradable nanocomposite resin of the present invention can be used, and such additives include talc, calcium carbonate and titanium dioxide, and these inorganic materials. And with respect to 100 parts by weight of the total amount of biodegradable resin can be appropriately selected and adjusted to a content in the range of 0.1 to 10 parts by weight. Obviously, the choice of such additives does not limit the scope of the invention.
또한, 본 발명의 무기소재는 오일에 상기 선택된 층상무기규산염의 분말을 분산시킨 후 이를 구성하는 성분들을 변질시키지 않는 조건으로 건조하여 사용하거나, 생분해성 나노복합수지를 제조하기 위해 도입될 생분해성 수지를 미리 일정량 포함하는 펠렛상, 필름상 등의 제형으로 제조해 두었다가 사용할 수도 있으며, 미리 제형화하여 사용될 경우에는 안정성 및 보관성 등이 향상되므로 산업현장에서 사용하기에 더욱 좋다. In addition, the inorganic material of the present invention is used to disperse the powder of the selected layered inorganic silicate in the oil and then dried under conditions that do not alter the components constituting it, or to be introduced to produce biodegradable nanocomposites. It may be prepared and used in the form of pellets, films, and the like containing a predetermined amount in advance, and when used in a pre-formulated form, the stability and storage properties are improved, so it is more suitable for use in industrial sites.
즉, 층상무기규산염의 분말을 오일에 분산시킨 상태로 사용하는 것보다 일정량의 생분해성 수지를 첨가하여 펠렛상, 필름상 등으로 제형화 할 경우 층상무기규산염 분말과 오일을 분산시에 생성되는 반응열에 의하여 층상무기규산염 분말의 기공에 흡착되어 있는 오일이 팽창하여 층간 간격 및 기공이 팽창하게 되고, 이때 벌어진 층간 또는 기공 사이로 생분해성 수지가 유입된다. 상기한 층상무기규산염 분말의 층간 또는 기공사이로 유입된 생분해성 수지는 층상무기규산염 분말과 직접 결합되어 나노복합소재의 제조시 문제점으로 지적되어 오던 낮은 파괴인성을 더욱 강화시킬 수 있게 된다. In other words, the reaction heat generated when dispersing the layered inorganic silicate powder and the oil when formulating into a pellet or film form by adding a certain amount of biodegradable resin rather than using the layered inorganic silicate powder in the oil dispersed state. As a result, the oil adsorbed in the pores of the layered inorganic silicate powder expands, and the interlayer spaces and pores expand, and the biodegradable resin is introduced into the gaps or pores. The biodegradable resin introduced into the interlayer or the pores of the layered inorganic silicate powder can be directly combined with the layered inorganic silicate powder to further enhance the low fracture toughness that has been pointed out as a problem in manufacturing the nanocomposite material.
이들을 펠렛상, 필름상 등으로 제형화 할 경우 당업계에서 통상적으로 수행되는 수냉(水冷) 시스템이 아닌 자연냉각 시스템으로 건조시킬 경우에는 생분해성 수지의 결정화가 급속히 진행되어 물성의 상승효과를 얻을 수 있다.When these are formulated into pellets, films or the like, when they are dried in a natural cooling system rather than a water-cooling system commonly performed in the art, crystallization of biodegradable resins proceeds rapidly to obtain synergistic effects of physical properties. have.
이때 사용되는 생분해성 수지는 생분해성 나노복합수지를 제조할 때 사용되는 함량 범위에서 적당히 조절하여 사용할 수 있다.The biodegradable resin used at this time may be used by appropriately adjusted in the content range used when preparing the biodegradable nanocomposite resin.
상기와 같은 성분을 포함하는 본 발명의 생분해성 나노복합수지 조성물은 다 양한 제형으로 제조하여 사용할 수 있으며, 구체적으로 건조분말(dried powder), 필름상(film) 및 펠렛상(pellet) 등의 제형으로 제조하여 사용할 수 있다.The biodegradable nanocomposite composition of the present invention comprising the above components can be prepared and used in various formulations, and specifically, formulations such as dried powder, film, and pellets. It can be prepared and used as.
이하, 본 발명의 생분해성 나노복합수지의 제조방법을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the manufacturing method of the biodegradable nanocomposite resin of the present invention will be described in detail.
제 1 단계는, 탄소수 12 ∼ 20 범위의 오일 7 ∼ 10 중량%에, 평균크기 0.01 ∼ 5 ㎛ 범위로 분쇄한 백운모, 금운모 또는 이들의 혼합물로 이루어진 층상무기규산염 분말 90 ∼ 93 중량%를 첨가하고 1,000 ∼ 2,000 rpm으로 혼합교반하여 무기소재를 제조하는 단계이다.In the first step, 90 to 93% by weight of layered inorganic silicate powder made of mica, gold mica or mixtures thereof pulverized to an average size of 0.01 to 5 µm is added to 7 to 10% by weight of oil having a carbon number of 12 to 20. And mixing and stirring at 1,000 to 2,000 rpm to prepare an inorganic material.
상기 제 1 단계의 교반은 반응물의 온도가 약 90 ℃, 바람직하기로는 80 ∼ 100 ℃ 범위가 될 때까지 수행하는 것이 바람직한데, 이러한 반응열을 층상무기규산염 분말과 오일의 마찰에 의하여 발생된다. 반응열이 상기 범위에 도달하는 시간은 반드시 그러한 것은 아니지만 일반적으로 10 ∼ 30 분간 교반할 경우 달성된다. 상기와 같이 오일에 층상무기규산염 분말을 분산시킴으로써 생분해성 수지와의 분산성을 더욱 좋게 하며, 층상무기규산염 분말의 기공 또는 층간에 오일이 스며들어 기공 또는 층간간격을 더욱 확장시킬 수 있는 효과도 있다.The stirring of the first step is preferably carried out until the temperature of the reactant is in the range of about 90 ℃, preferably 80 ~ 100 ℃, this heat of reaction is generated by the friction of the layered inorganic silicate powder and oil. The time for which the heat of reaction reaches the above range is not necessarily the case but is generally achieved by stirring for 10 to 30 minutes. By dispersing the layered inorganic silicate powder in the oil as described above, the dispersibility with the biodegradable resin is further improved, and the oil is infiltrated into the pores or interlayers of the layered inorganic silicate powder, thereby further expanding the pores or the interlayer spacing. .
교반속도는 상기 범위보다 적으면 오일의 쉽게 분산되지 않으며 또한 교반시간이 오래 소요되는 문제점이 있고, 상기 범위보다 많으면 층상무기규산염 분말의 층간 또는 기공에 오일의 흡착이 잘 이루어지지 않는 문제점이 있다.If the stirring speed is less than the above range, the oil is not easily dispersed and there is a problem that takes a long stirring time, if more than the above range there is a problem that the adsorption of the oil in the interlayer or pores of the layered inorganic silicate powder.
상기 무기소재는 건조하여 분말상으로 사용하거나, 필요에 따라 생분해성 수지를 일부 첨가하여 펠렛상, 필름상 등의 제형으로 제조하여 사용할 수 있으며, 건조화하는 조건은 무기소재를 구성하는 성분이 변질되지 않는 범위로 조절하도록 하 고, 제형화시 사용되는 생분해성 수지는 생분해성 나노복합수지의 제조시 사용할 생분해성 수지의 일부량을 선택사용 할 수 있다. 바람직하기로는 사용된 백운모(muscovite), 금운모(phlogopie) 또는 이들의 혼합물 100 중량부에 대하여 생분해성 수지 8 ∼ 12 중량부를 추가할 수 있다.The inorganic material may be dried and used in powder form, or may be used in the form of pellets, films, or the like by adding a part of biodegradable resin, if necessary, and the conditions for drying do not alter the components of the inorganic material. The biodegradable resin to be adjusted in the range, and used in the formulation may be selected to use a portion of the biodegradable resin to be used in the preparation of the biodegradable nanocomposite resin. Preferably, 8 to 12 parts by weight of the biodegradable resin may be added based on 100 parts by weight of mucovite, phlogopie, or a mixture thereof.
이러한 무기소재의 제형화를 위하여 생분해성 수지의 첨가하는 시기는 상기 제 1 단계에서 반응물의 온도가 80 ∼ 100 ℃ 도달한 후이면 충분하다. The time for adding the biodegradable resin for the formulation of such an inorganic material is sufficient after the temperature of the reactant reaches 80 to 100 ° C. in the first step.
제 2 단계는 상기 제 1 단계에서 제조된 무기소재 5 ∼ 30 중량%와, 생분해성 수지 70 ∼ 95 중량%를 반응물의 온도가 180 ∼ 200 ℃에 도달할 때까지 1,000 ∼ 2,000 rpm으로 교반하는 단계이다. 반응물의 온도가 증가함에 따라 무기소재를 구성하는 오일의 팽창으로 확장된 층상무기규산염의 기공 또는 층간간격이 더욱 증가되고, 이렇게 증가된 기공 또는 층간간격으로 생분해성 수지가 삽입된다. In the second step, 5-30 wt% of the inorganic material prepared in the first step and 70-95 wt% of the biodegradable resin are stirred at 1,000-2,000 rpm until the temperature of the reactant reaches 180-200 ° C. to be. As the temperature of the reactants increases, the pores or interlayer spacings of the layered inorganic silicates expanded due to the expansion of the oil constituting the inorganic material are further increased, and the biodegradable resin is inserted into the pores or interlayer spacings thus increased.
이때, 상기 반응물이 온도가 낮으면 층상무기규산염의 층간 또는 기공으로 생분해성 수지의 유입이 어렵고, 반응물의 온도가 높으면 오일 및 생분해성 수지가 열에 의하여 산화 및 분해되는 문제점이 있다. 교반속도가 상기범위 미만이면 오일의 유입에 의하여 팽창된 층상무기규산염의 층간 또는 기공으로부터 오일이 흘러나와 생분해성 수지의 유입을 방해하는 문제점이 있다.In this case, when the temperature of the reactant is low, it is difficult to introduce the biodegradable resin into the interlayer or pores of the layered inorganic silicate. When the temperature of the reactant is high, the oil and the biodegradable resin are oxidized and decomposed by heat. If the stirring speed is less than the above range, there is a problem in that the oil flows out of the interlayer or pores of the layered inorganic silicate expanded by the inflow of the oil, thereby preventing the inflow of the biodegradable resin.
제 3 단계는 상기 제 2 단계에서 얻어진 교반물을 펠렛화 한 후 압출하는 단계이다.The third step is a step of extruding after pelletizing the stirred mixture obtained in the second step.
필요할 경우에는, 상기 2 단계에서 상기 성분 외에도 본 발명의 생분해성 나노복합수지의 물성을 저해시키지 않는 범위 내에서 통상적으로 사용하는 첨가제 를 사용할 수 있으며, 이러한 첨가제로는 탈크, 탄산칼슘, 석회, 카본 등을 상기 무기소재와 생분해성 수지 합량 100 중량부에 대하여 0.01 ∼ 10 중량부 범위의 함량으로 적당히 선택 및 조절할 수 있다. If necessary, additives commonly used within the range of not inhibiting the physical properties of the biodegradable nanocomposite resin of the present invention in addition to the above components in the above two steps, such as talc, calcium carbonate, lime, carbon The amount of the inorganic material and the total amount of the biodegradable resin and the like may be appropriately selected and adjusted in an amount ranging from 0.01 to 10 parts by weight.
상기와 같이 제조된 본 발명의 생분해성 나노복합수지는 생분해성 수지의 기본 특성인 생분해성을 유지하면서 기존의 생분해성 수지가 가지던 열악한 기계적, 물리적 특성과 열적 특성이 범용 플라스틱 수준으로 향상된다.The biodegradable nanocomposite of the present invention prepared as described above improves the mechanical, physical and thermal properties of the conventional biodegradable resin to the general-purpose plastic level while maintaining biodegradability, which is a basic property of the biodegradable resin.
또한 본 발명의 생분해성 나노복합수지는 사출 및 압출에 의한 성형성이 향상되어 기존의 생분해성 수지를 적용하지 못하던 범용 플라스틱 적용분야 등의 다양한 산업분야에도 적용할 수 있을 것으로 기대된다. In addition, the biodegradable nanocomposite resin of the present invention is expected to be applicable to various industrial fields such as general-purpose plastic applications that do not apply conventional biodegradable resins due to improved moldability by injection and extrusion.
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 구체적으로 설명하는바, 본 발명의 범위를 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited to these Examples.
실시예 1 : 무기소재의 제조Example 1 Preparation of Inorganic Materials
평균크기 0.1 ㎛ 범위로 분쇄한 백운모 분말 90 g과 팜유 10 g을 혼합하여 약 1,500 rpm로 25 분간 교반하여 분산하였으며, 이때 반응물의 품온은 약 90 ℃ 였고, 얻어진 무기소재는 평균 입자 크기가 약 0.12 ㎛ 범위임을 전자현미경 사진으로 확인하였다.90 g of mica powder and 10 g of palm oil pulverized in the average size range of 0.1 μm were mixed and dispersed by stirring at about 1,500 rpm for 25 minutes. At this time, the reaction temperature was about 90 ° C., and the obtained inorganic material had an average particle size of about 0.12. It was confirmed by electron micrograph that the range is in the μm.
실시예 2 : 펠렛상 무기소재의 제조Example 2 Preparation of Pellet Inorganic Material
평균크기 0.1 ㎛ 범위로 분쇄한 백운모 분말 90 g과 팜유 10 g을 혼합하여 약 1,500 rpm로 25 분간 교반하여 분산하였으며, 이때 반응물의 품온은 약 90 ℃ 였다. 여기에 유리전이온도가 57 ℃ 인 폴리락트산을 10 g 넣고 약 1,500 rpm으로 교반하되 반응물의 온도가 약 190 ℃가 될 때까지 계속 교반한 후 약 180 ℃, 30 kg/㎠ 으로 압출한 후 평균크기 4 ㎜ 범위의 펠렛상의 무기소재를 얻었다.90 g of mica powder and 10 g of palm oil ground in an average size of 0.1 μm were mixed and dispersed by stirring at about 1,500 rpm for 25 minutes, and the temperature of the reactant was about 90 ° C. 10 g of polylactic acid having a glass transition temperature of 57 ° C was added thereto, and the mixture was stirred at about 1,500 rpm. The stirring was continued until the temperature of the reaction product reached about 190 ° C, followed by extrusion at about 180 ° C and 30 kg / ㎠, and then the average size. A pellet-shaped inorganic material in the range of 4 mm was obtained.
실시예 3 : 생분해성 나노복합수지의 제조(폴리락트산)Example 3 Preparation of Biodegradable Nanocomposite Resin (Polylactic Acid)
상기 실시예 1 에 의하여 제조된 무기소재 30 g과 폴리락트산 70 g를 혼합하여 반응물의 온도가 약 90 ℃에 도달할때까지 약 1,000 rpm으로 교반하고, 얻어진 교반물을 온도가 약 190 ℃가 될 때까지 계속 교반한 후 약 190 ℃, 70 kg/㎠ 으로 압출한 후 평균크기 4 ㎜ 범위의 펠렛상의 생분해성 나노복합수지를 얻었다.30 g of the inorganic material prepared in Example 1 and 70 g of polylactic acid were mixed and stirred at about 1,000 rpm until the temperature of the reactant reached about 90 ° C., and the resulting agitated temperature was about 190 ° C. After continuing to stir until extruding at about 190 ℃, 70 kg / cm 2 After obtaining a pellet-shaped biodegradable nanocomposite resin of the average size 4mm range.
실시예 4 : 생분해성 나노복합수지의 제조(폴리락트산)Example 4 Preparation of Biodegradable Nanocomposite Resin (Polylactic Acid)
상기 실시예 2 에 의하여 제조된 펠렛상 무기소재 30 g과 지방족 폴리락트산 70 g를 혼합하여 반응물의 온도가 약 90 ℃에 도달할때까지 약 1,000 rpm으로 교반하고, 얻어진 교반물을 온도가 약 190 ℃가 될 때까지 계속 교반한 후 약 190 ℃, 65 kg/㎠ 으로 압출한 후 평균크기 4 ㎜ 범위의 펠렛상의 생분해성 나노복합수지를 얻었다.30 g of the pellet-shaped inorganic material prepared in Example 2 and 70 g of aliphatic polylactic acid were mixed and stirred at about 1,000 rpm until the temperature of the reactant reached about 90 ° C. Stirring was continued until it reached ℃, and extruded at about 190 ℃, 65 kg / cm 2 After obtaining a pellet-shaped biodegradable nanocomposite resin of the average size 4mm range.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 3에서 사용한 것과 동일한 폴리락트산을 비교예 1로 하여 물성을 비교하였다.Physical properties of the same polylactic acid as used in Example 3 were compared to Comparative Example 1.
비교예 2 Comparative Example 2
평균크기 0.1 ㎛ 범위로 분쇄한 백운모 분말 30 g과 상기 비교예 1의 폴리락트산 70 g을 1,000 rpm으로 교반하여 복합수지를 제조하여 물성을 비교하였다.30 g of mica powder pulverized to an average size of 0.1 μm and 70 g of polylactic acid of Comparative Example 1 were stirred at 1,000 rpm to prepare a composite resin and to compare physical properties.
실험예 : 물성측정Experimental Example: Measurement of Properties
상기 실시예 3 ∼ 4 의 생분해성 나노복합수지와 비교예 1 ∼ 2의 복합수지의 시편을 제조하여 다음의 방법으로 물성을 측정하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.Samples of the biodegradable nanocomposite resins of Examples 3 to 4 and the composite resins of Comparative Examples 1 and 2 were prepared, and the physical properties thereof were measured by the following method, and the results are shown in Table 1 below.
[실험방법]Experimental Method
1. 비중 : ASTM D 792의 방법에 의하여 측정하였다.1. Specific gravity: It was measured by the method of ASTM D 792.
2. 충격강도 : ASTM D 256의 방법에 의하여 측정하였다.2. Impact strength: measured by the method of ASTM D 256.
3. 인장강도 : ASTM D 633의 방법에 의하여 측정하였다.3. Tensile strength: measured by the method of ASTM D 633.
4. 굴곡강도 : ASTM D 790의 방법에 의하여 측정하였다.4. Flexural strength: measured by the method of ASTM D 790.
5. 흡수율 : ASTM D 570의 방법에 의하여 측정하였다.5. Water absorption: measured by the method of ASTM D 570.
6. 내약품성 : ASTM D 543의 방법에 의하여 측정하였다.6. Chemical resistance: measured by the method of ASTM D 543.
7. 열변형온도 : ASTM D 648의 방법에 의하여 측정하였다.7. Heat distortion temperature was measured by the method of ASTM D 648.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의하면 충격강도가 기존의 생분해성 수지와 비교하여 14 ∼ 24 배 향상됨을 확인할 수 있으며, 수분흡수율이 3 ∼ 4 % 감소하여 대기 중에서 범용성 플라스틱과 유사한 용도로 충분히 사용할 수 있을 것으로 판단된다.As shown in Table 1, according to the present invention, it can be seen that the impact strength is improved by 14 to 24 times compared with the conventional biodegradable resin, and the water absorption rate is reduced by 3 to 4%. It seems to be able to use enough.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 생분해성 수지의 기본 특성인 생분해성을 유지하면서 기존의 생분해성 수지가 가지던 열악한 기계적, 물리적 특성과 열적 특성이 범용 플라스틱 수준으로 향상된 생분해성 나노복합수지를 제조할 수 있다.As described above, according to the present invention, biodegradable nanocomposite resins having improved biodegradability, which are basic properties of biodegradable resins, have improved mechanical, physical, and thermal properties of conventional biodegradable resins to general-purpose plastics. can do.
이러한 본 발명의 생분해성 나노복합수지는 사출 및 압출에 의한 성형성이 향상되어 기존의 생분해성 수지를 적용하지 못하던 다양한 산업분야에도 적용할 수 있는 효과가 있다.The biodegradable nanocomposite of the present invention has an effect that can be applied to a variety of industries that did not apply the conventional biodegradable resin is improved moldability by injection and extrusion.
Claims (9)
Priority Applications (2)
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