KR100643924B1 - 큰 에너지 갭을 가지는 불순물이 첨가된 발광층을 포함하는유기발광소자 - Google Patents

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Abstract

발광 효율을 높이고 발광 수명을 연장시킬 수 있는 유기발광소자 및 이의 제조방법이 제시되어 있다. 본 발명의 한 측면에 따르면, 발광호스트 물질의 에너지 갭보다 큰 에너지 갭을 가지는 불순물이 첨가된 발광층을 가지는 유기발광소자가 제시되어 있다.
유기발광소자, 에너지 갭, DPBVi

Description

큰 에너지 갭을 가지는 불순물이 첨가된 발광층을 포함하는 유기발광소자{Organic light emitting devices comprising emitting layer doped by wide energy gap impurity}
도 1은 일반적인 유기발광소자의 구조를 나타내는 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 유기발광소자의 층 구성을 나타내는 개략도이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 유기발광소자의 에너지 밴드 구조를 나타낸 개략도로서, (가)는 발광층에 0.5 중량%의 DPVBi가 첨가된 유기발광소자의 에너지 밴드를, (나)는 기본소자의 에너지 밴드 구조를 유기물의 LUMO, HOMO 및 전극의 일함수를 기준으로 정렬하여 나타내는 것이고,
도 4는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유기발광소자의 전류 밀도-전압 (current density-voltage) 측정 결과를 나타낸 그래프이고,
도 5는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유기발광소자의 발광 세기-전압 (luminance intensity-voltage) 측정 결과를 나타낸 그래프이고,
도 6은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유기발광소자의 발광 효율-전류 밀도 (luminous efficiency-current density) 측정 결과를 나타낸 그래 프이고,
도 7은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유기발광소자의 전력 효율-전류 밀도 (power efficiency-current density) 측정 결과를 나타낸 그래프이고,
도 8은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유기발광소자의 수명 특성 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 기판
2: 양극
3: 정공수송층
4: 발광층
5: 전자수송층
6: 전자주입층
7: 음극
본 발명은 발광 효율을 높이고 발광 수명을 연장시킬 수 있는 유기발광소자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 표시장치의 대형화에 따라 공간 점유가 적은 평면표시소자의 요구가 증대되고 있는데, 이러한 평면표시소자 중 하나로서 유기발광소자(organic light emitting device)의 기술이 빠른 속도로 발전하고 있다. 현재 유기발광소자의 연구는 주로 소자의 효율(efficiency) 및 수명의 향상에 중점을 두어 진행되고 있으며, 기존 유기발광소자의 발광 효율을 향상시키거나 발광 스펙트럼을 조절하기 위해 다양한 구조 및 제작방법이 제안되고 있다.
그 예로 발광호스트에 발광호스트의 에너지 갭보다 작은 에너지 갭을 갖는 발광불순물을 첨가하는 시도가 있었다. 상기 발광불순물을 첨가한 구조는 더불어 발광호스트가 전하를 띄게 되는 효과를 줄여 소자의 수명을 향상시키는 효과를 가져왔다.
또한, 일중항 엑시톤 이외의 삼중항 엑시톤의 발광을 가능하게 하는 새로운 종류의 인광불순물을 유기발광소자에 첨가함으로써 유기발광소자의 효율을 높이는 방법에 대한 연구가 있었으며, 이 방법은 최근에 새로운 종류의 인광불순물들이 개발되면서 소자의 효율을 향상시키는 결과를 보여주고 있다.
그러나 종래 호스트 유기물에 발광불순물을 첨가하는 방식은 발광호스트의 에너지 갭보다 작은 에너지 갭을 갖는 발광불순물을 사용하기 때문에 엑시톤의 에너지 전달과정에서 효율 저하가 일어나거나 스펙트럼의 발광 영역이 녹색 또는 청 색 파장 영역보다 파장이 짧은 영역에서 나타나 원하는 파장 영역의 색을 얻을 수 없다는 문제점이 있다. 따라서, 높은 발광 효율과 긴 수명을 가지며 원하는 파장 영역에서 발광할 수 있는 유기발광소자에 대한 요구가 있다.
본 발명의 목적은 발광 효율을 높이고 발광 수명을 연장시킬 수 있는 유기발광소자 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명의 한 측면에 따르면, 발광호스트 물질의 에너지 갭보다 큰 에너지 갭을 갖는 불순물이 첨가된 발광층을 포함하는 유기발광소자를 제시할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면,
1) 기판 위에 양극을 형성하는 단계;
2) 상기 양극 위에 정공수송층을 형성하는 단계;
3) 상기 정공수송층 위에 발광층을 형성하는 단계;
4) 상기 발광층 위에 전자수송층을 형성하는 단계;
5) 상기 전자수송층 위에 전자주입층을 형성하는 단계; 및
6) 상기 전자주입층 위에 음극을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 3)의 발광 층을 형성하는 단계는, 상기 발광호스트 물질의 에너지 갭보다 큰 에너지 갭을 갖는 불순물을 첨가하여 형성되는 단계인 유기발광소자의 제조방법을 제시할 수 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명하기에 앞서, 일반적인 유기발광소자의 구동 원리와 구조에 대하여 간단히 살펴보기로 한다.
도 1을 참조하여 설명하면, 양극(2)과 음극(7)에 구동 전압이 인가되면 정공과 전자는 각각 정공수송층(3)과 전자수송층(5)을 거쳐 발광층(4) 쪽으로 진행하고 이들이 유기 발광층 내에 유입되어 액시톤(exiton)이 생성되며, 이 액시톤이 여기상태에서 기저상태로 떨어지면서 에너지 차이 만큼에 해당하는 가시광을 발생시키게 된다. 이렇게 발광층으로부터 발생되는 가시광은 투명한 양극 전극을 통해 밖으로 빠져 나오는 원리로 화상 또는 영상을 표시한다.
양극은 정공 주입을 위한 전극으로 일함수가 높고 발광된 빛이 소자 밖으로 나올 수 있도록 일반적으로 투명 금속 산화물을 사용하며, 가장 널리 사용되는 정공 주입 전극은 ITO (indium tin oxide) 전극이다.
또한, 발광층은 Alq3 (tris-(8-hydrozyquinoline)aluminum), anthracene 등의 저분자 유기물질, 또는 PPV(poly(p-phenylenevinylene)), PT(polythiophene) 등과 그들의 유도체들인 고분자 유기물질이 쓰이고 있다.
정공수송층, 전자수송층 및 전자주입층은 각각 정공 및 전자의 이동도를 높 이기 위하여 양극과 발광층 사이 또는 음극과 발광층 사이에 개재되어 형성되는 것으로, 이러한 층들은 저분자 또는 고분자 유기 물질로 이루질 수 있다. 상기 수송층 및 주입층의 조합을 통해 양자효율을 높이고, 캐리어(전자 또는 정공)들이 직접 주입되지 않고 수송층을 통과하는 2단계 주입 과정을 통해 구동 전압을 낮출 수 있다. 또한, 발광층에 주입된 전자와 정공이 발광층을 거쳐 반대편 전극으로 이동시 반대편 수송층에 블로킹 될 수 있으므로 재결합을 조절하여 발광 효율을 높일 수 있다.
정공수송층으로는 NPB (N,N'-diphenyl-N,N'-bis(1,1'-biphenyl)-4,4'-diamine), TPD(N,N'-diphenyl-N,N'-bis(3-methylphenyl)-(1,1'-biphenyl)-4,4'-diamine),11,11,12,12-tetracyano-9,10-anthraquinodimethane (Synth. Met. 85, 1267(1997)) 등의 물질이, 전자수송층으로는 Alq3 (tris-(8-hydrozyquinoline)aluminum), Anthracene 등의 저분자 유기물질, 또는 PPV(poly(p-phenylenevinylene)), PT(polythiophene), TAZ (3-(4-biphenylyl)-4-phenyl-5-(4-tert-butylphenyl)-1,2,4-triazole), PBD ([2-(4-biphenylyl)-5-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazole]), Bebq2 (bis(10-hydrozybenzo[h]qinolinatoberyllium), TPBI (2,2,2'-(1,3,5-benzenetriyl)tris-[1-phenyl-1H-benzimidazole] 등의 물질이 사용될 수 있다.
전자주입층은 생략될 수도 있으나 형성하는 경우에는 LiF나 Liq(lithium quinolate) 층을 얇게 형성시키거나 Li, Ca, Mg, Sr 등과 같은 알카리 금속 또는 알카리 토금속을 이용하여 전자의 주입 성능을 향상시킨다.
음극으로는 작은 일함수를 가지는 금속인 Ca, Mg, Al 등이 쓰인다.
본 발명의 한 측면에 따르면, 발광호스트 물질의 에너지 갭보다 큰 에너지 갭을 갖는 불순물이 첨가된 발광층을 포함하는 유기발광소자를 제시할 수 있다.
본 발명의 방법에 의하여 형성되는 유기발광소자는 특별히 제한되지 않고, 제 1전극; 정공수송층; 발광층; 전자수송층; 전자주입층; 및 제2전극/ 제1전극; 정공주입층; 정공수송층; 발광층; 전자수송층; 전자주입층; 및 제2전극/ 제1전극; 정공수송층 ; 발광층 ; 전자주입층; 및 제2전극 등 여러 가지 구조로 제조될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에서는 기판 위에 형성된 양극; 정공수송층; 발광층 ; 전자수송층; 전자주입층; 및 음극으로 이루어지는 유기발광소자를 제작하였다.
종래 발광 효율이 높고 발광 스펙트럼 조절이 가능한 유기발광소자를 제작하기 위하여 발광호스트에 발광호스트의 에너지 갭보다 작은 에너지 갭을 갖는 발광불순물을 첨가하는 시도가 있었다(C. W. Tang, S. A. VanSlyke, and C. H. Chen, J. Appl. Phys. 65, 3610-3616 (1989)).
또한, 형성되는 일중항 엑시톤 이외의 삼중항 엑시톤의 발광을 가능하게 하는 새로운 종류의 인광불순물을 유기발광소자에 첨가함으로써 유기발광소자의 효율을 높이는 방법에 대한 연구가 있었으며(M. A. Baldo, D. F. O'Brien, Y. You, A. Shoustikov, S. Sibley, M. E. Thompson, and S. R. Forrest, Nature 395, 151-154 (1998)), 이 방법은 최근에 새로운 종류의 인광불순물들이 개발되면서 효율을 향상시키는 결과를 보여주고 있다(C. Adachi, M. A. Baldo, S. R. Forrest, and M. E. Thompson, Appl. Phys. Lett. 77, 904-906 (2000)).
그러나 발광호스트 물질의 에너지 갭보다 작은 불순물을 첨가할 경우 발광호스트의 스펙트럼 영역에서 발광하지 않는다는 문제점이 있다. 본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하고 유기발광소자의 발광층 호스트 물질의 발광 효율 및 발광 수명을 증진하기 위하여 발광층 호스트 물질의 에너지 갭 보다 큰 에너지 갭을 갖는 유기불순물을 발광층에 첨가하였다.
발광호스트 물질보다 작은 에너지 갭을 갖는 불순물은 발광호스트에서 생성된 엑시톤의 에너지가 전달되어 직접 발광하게 되지만 발광호스트보다 큰 에너지 갭을 갖는 불순물은 직접 발광에 참여하지 않는다. 이러한 비발광 불순물은 소자의 여러 가지 특성을 향상시키는 역할을 하는데, 전자 및 정공 주입 특성이 향상되고 발광 특성 및 발광 효율이 향상되며 동작에 따른 소자의 열화도 지연시킬 수 있어 원하는 파장 영역에서 발광하는 고효율 유기발광소자를 제작하는데 중요한 구조적 기초를 제공한다.
발광호스트 물질보다 큰 에너지 갭을 갖는 불순물을 첨가한 유기발광소자의 특성을 확인하기 위해 본 발명에서는 청색 발광 유기물로 사용되는 DPVBi(4,4-bis(2,2-diphenyl vinyl)-1,1-biphenyl) 0.5 중량%를 Alq3 발광 호스트에 첨가한 소 자(도 2의 (가)) 및 Alq3만을 발광층으로 사용하는 기본소자(도 2의 (나))를 제작하였다.
본 발명의, 발광호스트 물질의 에너지 갭보다 큰 에너지 갭을 갖는 불순물이 첨가된 발광층을 포함하는 유기발광소자에 있어서,
상기 발광호스트 물질은, 발광을 원하는 파장 영역의 색에 따라 달라질 수 있고, Alq3, anthracene, PPV(poly(p-phenylenevinylene)) 및 PT(polythiophene)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, Alq3 인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 불순물은 불순물의 에너지 갭의 크기가 발광호스트의 에너지 갭의 크기보다 크다면 특별히 제한되지 않고, DPVBi, NPB 및 BCP (2,9-dimethyl-4,7diphenyl-1,10-phenanthroline)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, DPVBi인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 불순물이 첨가되는 농도는 0.5 내지 1.5 중량% 인 것이 바람직하며, 0.5 중량%인 것이 보다 바람직하다. 0.5 중량% 미만으로 첨가되는 경우에는 호스트 유기물의 성장속도가 증가되어 유기물의 균일성에 문제가 발생될 소지가 있으며, 1.5 중량% 이상으로 첨가되는 경우에는 불순물에 의해 전하전송효율이 떨어지는 문제가 있다.
도 4 내지 도 7은 발광층에 0.5 중량% DPVBi가 첨가된 본 발명의 유기발광소자와 기본소자의 전류 밀도-전압, 발광 세기-전압, 발광 효율-전류 밀도 및 전력 효율-전류 밀도 특성을 보여주고 있다. 본 발명의 유기발광소자의 발광층에 첨가된 DPVBi는 수송된 전자에 의해 음으로 대전된 Alq3에서 전자-전자 상호작용을 줄이는 역할을 하여 공간전하의 양을 줄이는 역할을 한다. 공간전하의 양이 줄어들면 전자 및 정공의 주입이 원활해지고 정공수송층을 통해 전달된 전자가 발광층으로 전송되기 위한 에너지 장벽이 상대적으로 높아지므로 엑시톤 생성 확률이 높아져 발광 효율이 증가하게 되는 것이다.
도 8은 발광층에 0.5 중량% DPVBi 가 첨가된 유기발광소자와 기본소자의 수명 특성을 초기 밝기 1000 cd/m2에서 측정한 결과를 나타낸다. 초기 밝기를 100 cd/m2 으로 변환하면 발광층에 0.5 중량% DPVBi가 첨가된 본 발명의 유기발광소자의 반수명은 2017 시간이고 기본소자의 반수명은 734 시간이다. 발광층에 첨가된 DPVBi는 정공수송층을 통과해 온 정공이 발광층으로 주입되는 주입장벽을 높여 Alq3 발광층으로 주입되는 정공의 양을 제어하고, 공간전하를 줄이는 효과로 인해 전자의 주입을 원활하게 하여 Alq3 에 머무르는 정공의 양을 감소시킨다. 그 결과, Alq3에 머무르는 정공에 의해 진행되는 열화현상이 감소하여 소자의 수명이 연장되게 되는 현상을 나타내게 된다.
또한, 본 발명은
1) 기판 위에 양극을 형성하는 단계;
2) 상기 양극 위에 정공수송층을 형성하는 단계;
3) 상기 정공수송층 위에 발광층을 형성하는 단계;
4) 상기 발광층 위에 전자수송층을 형성하는 단계;
5) 상기 전자수송층 위에 전자주입층을 형성하는 단계; 및
6) 상기 전자주입층 위에 음극을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 3)의 발광층을 형성하는 단계는, 발광호스트 물질의 에너지 갭보다 큰 에너지 갭을 갖는 불순물을 첨가하여 형성되는 단계인 유기발광소자의 제조방법을 제시할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 유기발광소자 제조의 바람직한 실시예를 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 본 발명은 하기 실시예에 한정되지 않으며, 많은 변형이 본 발명의 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 가능함은 물론이다.
<실시예 1> 유기발광소자의 제조
<1-1> 양극의 제조
작은 면 저항(~30 Ω/□), 높은 투과도(~90%)를 갖는 Indium-Tin-Oxide (ITO) 박막을 유기 분자선 증착기를 이용하여 유리 기판에 증착하였다.
<1-2> 정공수송층의 제조
10-7~10-9 Torr의 진공 조건에서 상기 제조된 양극 위에 NPB를 증착하여 40 nm 두께의 정공수송층을 제조하였다.
<1-3> 발광층의 제조
10-7~10-9 Torr의 진공 조건에서 약 0.1 nm/초의 성장 속도로, DPVBi의 도핑 농도가 0.5 중량%가 되도록 Alq3를 30nm 두께로 혼합 증착하여 발광층을 형성하였다.
<1-4> 전자수송층의 제조
10-7~10-9 Torr의 진공 조건에서 약 0.1 nm/초의 성장 속도로, 상기 제조된 발광층 위에 Alq3을 30 nm 두께로 진공 증착하여 전자수송층을 형성하였다.
<1-5> Liq 전자주입층 및 음극의 제조
10-7~10-9 Torr의 진공 조건에서 약 0.1 nm/초의 성장 속도로, 상기 제조된 발광층 및 전자수송층 위에 Liq을 2nm 두께로 증착한 후 음극으로써 Al을 100 nm 두께로 증착하였다.
<비교예 1> 불순물을 첨가하지 않은 발광층을 가지는 유기발광소자(기본소 자)의 제조
발광층 및 전자수송층으로 60nm 두께의 Alq3층을 증착하여 제조한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 유기발광소자를 제조하였다(도 2의 (나) 참조).
<실험예 1> 유기발광소자의 효율 측정
<1-1> 유기발광소자의 전류 밀도-전압 측정
본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 유기발광소자의 효율을 알아보기 위하여 KEITHELY(model : 236 SOURCE MESURE UNIT)를 이용하여 0~15V까지 0.5V 단위로 전류 밀도-전압을 측정하였다. 도 4는 그 결과를 나타낸 그래프이다.
<1-2> 유기발광소자의 발광 세기-전압 측정
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 유기 발광 소자의 양극과 음극을 KEITHELY(model : 236 SOURCE MEASURE UNIT)를 이용하여 0~15V 까지 가하면서 암흑상자 안에서 휘도계(CHROMA METER CS-100A)로 발광 세기를 측정하였다. 도 5는 그 결과를 나타낸 그래프이다.
<1-3> 유기발광소자의 발광 효율-전류 밀도 측정
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 유기 발광 소자의 전류 밀도-전압 특성 및 발광 세기-전류 밀도 특성으로부터 시각계 곡선에 대한 분광휘도 효율과 발광 세기 를 가시광선 영역에서 적분하여 전류 밀도로 나눠 변환한 발광 효율을 전류밀도에 따라 나타내었다. 도 6은 그 결과를 나타낸 그래프이다.
<1-4> 유기발광소자의 전류 밀도-전력 효율 측정
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 유기 발광 소자의 전류 밀도-전압 특성 및 발광세기-전류 밀도 특성으로부터 시각계 곡선에 대한 분광휘도 효율과 휘도 발광량을 가시광선 영역에서 적분하여 전력으로 나눠 변환한 전력 효율을 전류밀도에 따라 나타내었다. 도 7은 그 결과를 나타낸 그래프이다.
<1-5> 유기발광소자의 수명특성 측정
유기발광소자의 수명을 측정하기 위하여 초기 휘도를 1000 cd/m2 로 설정한 전류를 소자에 일정하게 공급하면서 휘도계의 광전류의 변화를 시간에 따라 측정한다. 도 8은 시간에 따라 측정된 광전류를 규격화하여 나타낸 그래프이다. 시간에 따라 측정된 광전류의 변화특성으로부터 지수함수로 적합(fitting)하여 반감기(half life time)을 구할 수 있다. 도 8은 그 결과를 나타낸 그래프이다.
상기 살펴본 바와 같이, 발광층으로 사용되는 발광 호스트 물질보다 에너지 갭이 큰 불순물을 첨가하여 제조되는 유기발광소자는 전자 및 정공의 주입효율 및 발광효율이 향상되었으며 발광물질의 열화현상을 지연시키는 효과로 인해 수명이 크게 연장됨을 확인하였다. 이러한 결과로부터 본 발명의 구성을 가지는 유기발광소자는 능동형 대형 디스플레이 제작에 필요한 고효율, 장수명 유기발광소자를 제작하는데 유용하게 이용될 수 있다.

Claims (9)

  1. 발광호스트 물질의 에너지 갭보다 큰 에너지 갭을 갖는 불순물이 첨가된 발광층을 포함하는 유기발광소자.
  2. 제1항에 있어서, 기판 위의 양극; 정공수송층; 발광층; 전자수송층; 전자주입층; 및 음극으로 이루어지는 유기발광소자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 발광호스트 물질은 Alq3인 유기발광소자.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 불순물은 DPVBi, NPB 및 BCP로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질인 유기발광소자.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 불순물이 첨가되는 농도는 0.5 내지 1.5 중량% 인 유기발광소자.
  6. 1) 기판 위에 양극을 형성하는 단계;
    2) 상기 양극 위에 정공수송층을 형성하는 단계;
    3) 상기 정공수송층 위에 발광층을 형성하는 단계;
    4) 상기 발광층 위에 전자수송층을 형성하는 단계;
    5) 상기 전자수송층 위에 전자주입층을 형성하는 단계; 및
    6) 상기 전자주입층 위에 음극을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 3)의 발광층을 형성하는 단계는, 발광호스트 물질의 에너지 갭보다 큰 에너지 갭을 갖는 불순물을 첨가하여 형성되는 단계인 유기발광소자의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 발광호스트 물질은 Alq3인 유기발광소자의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 불순물은 DPVBi, NPB 및 BCP로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질인 유기발광소자의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 불순물이 첨가되는 농도는 0.5 내지 1.5 중량% 인 유기발광소자의 제조방법.
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