KR100643628B1 - 다결정 실리콘 연마용 ｃｍｐ 슬러리 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서 초순수에 금속산화물로 구성된 연마입자를 배합하고, 첨가제로 특정의 비이온성의 불소계 계면활성제와 4급암모늄염기화합물을 동시에 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리를 제공하는 것이다. 본 발명에 의해 연마균일도가 우수하고 선택비를 향상시키며, 디싱을 개선한 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.
다결정 실리콘, CMP 슬러리, 금속산화물, 불소계 계면활성제, 4급암모늄염기화합물
Description
본 발명은 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 및 이의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 식각 정지막인 소자 분리 산화막에 비해 다결정 실리콘에 대해 높은 연마 선택비를 가지고, 연마 균일도를 개선시키는 것을 특징으로 하는 슬러리로 플래쉬 메모리 소자의 자기 정렬 부유 게이트를 형성하는데 유용한 반도체 소자의 형성 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스는 고성능, 고집적화를 통해 512M 및 1G bit급의 DRAM으로 대표되는 ULSI시대로 돌입하고 있으며 디바이스 제조의 최소 가공 사이즈가 점점 작아짐에 따라 차세대 디바이스의 경우 70㎚, 60㎚ 등의 선폭이 적용되어지고 있다.
집적 회로(IC)의 집적도가 증가함에 따라 소자의 크기를 최소화시키고 다층의 상호 연결(Multilevel interconnection)의 필요성이 대두되었는데, 이를 위해서는 리소그래피를 효과적으로 수행하여 피연마 재료를 전면적으로 평탄화시켜야 할 필요가 있다. 이런 가운데에 화학적 기계적 연마 기술이 새로운 평탄화 기술로서 주목받기 시작하였다. 고집적 반도체 소자는 도체 재료 및 절연체 재료를 반복적으로 증착하여 패턴을 형성시킴으로써 제조된다. 그러나, 만일 패턴을 형성시킬 때 각 재료층의 표면이 평탄화되어 있지 않으면 새로운 패턴층을 형성시키는 데에 많은 어려움이 따른다. 즉, 재료층 사이의 표면이 균일하지 못한 상태에서 계속 적층되어 가는 경우 굴절된 막질에 의해서 입사 광선이 난반사되어 현상 시 광 절연 패턴(photo resist pattern)이 부정확하게 되는 문제가 발생하게 된다. 따라서, 화학적기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing : 이하 CMP라 칭함) 공정의 필요성이 널리 대두되었으며, 특히 다결정 실리콘 물질은 반도체 공정에서 디바이스(Device)의 컨택트(contact)나 라인(Line) 형성 등과 같은 공정에 널리 사용되고 있어 CMP 공정의 중요성이 부각되고 있다.
CMP 기술의 원리는 웨이퍼를 연마패드 표면 위에 접촉하도록 한 상태에서 연마액(Slurry)을 공급하여 웨이퍼 표면을 화학적으로 반응시키면서 연마패드와 웨이퍼를 상대 운동시켜 물리적으로 웨이퍼 표면의 요철 부분을 평탄화하는 것이다.
반도체 CMP 공정에 사용되는 슬러리는 탈이온수, 금속산화물, pH 조절을 위한 염기 또는 산 그리고 연마속도 및 선택비 조절을 위한 첨가제 등을 포함하고 있다. 이중 금속 산화물은 발연법 또는 졸-겔(Sol-Gel)법으로 제조되어진 Silica(SiO2), Alumina(Al2O3), Ceria(CeO2), Zirconia(ZrO2), Titania(TiO2) 등이 주로 사용된다. 첨가제로는 다결정 실리콘에 대하여 높은 연마속도를 얻기 위하여 히 드록실이온(Hydroxyl Ion)을 많이 생성시킴과 동시에 절연층에 대하여 낮은 연마속도를 얻기 위해 아민계열의 첨가제가 주로 사용된다.
예를 들어, 연마속도를 증가시키기 위한 방법으로서, 아미노에틸에탄올아민등과 같은 에칭제를 첨가하는 방법이 개시되어 있고(미국특허 제 4,169,337호), SiO2 제조 시에 CeO2와 같은 타성분 입자를 소량 공침시킨 후 조성하여 제조하는 방법이 개시되어 있으며(미국특허 제 3,262,766호; 제 3,768,989호), 제조된 슬러리에 Ce(OH)4, NH4SO4, Fe(SO4) 등과 같은 무기염들을 첨가하는 방법이 개시되어 있다(Mechanism of Glass Polishing Vol.152,1729 및 1971). 또한, 실리카/아민/무기염/폴리하이드릭알콜(Polyhydricalcohol)로 구성된 슬러리(미국특허 제 4,169,337호), 실리카/아민으로 구성된 슬러리(미국특허 제 4,169,337호), 실리카/사급암모늄염으로 구성된 슬러리(미국특허 제 5,139,571호), 세리아/카르복시산/실리카로 구성된 슬러리(미국특허 제 5,759, 917호), 테트라메틸암모늄염/과수로 구성된 슬러리(미국특허 제 5,938,505호), 전자주게 화합물/TMAH/실리카로 구성된 슬러리(미국특허 제 6,009,604호)등이 있는데, 이들 슬러리는 연마속도의 증대 및 선택도를 향상시키는 특성을 가지고 있다.
일반적인 다결정 실리콘 연마용 슬러리의 경우 절연 산화막을 정지막으로 하기 때문에 다결정 실리콘에 대해 높은 연마 선택비를 가지게 되는데, 이러한 높은 선택비로 인하여 다결정 실리콘 막이 화학적 기계적 작용에 의해 디싱(Dishing)이 발생하게 된다. 이러한 디싱현상은 다결정 실리콘 CMP 공정 후 후속 사진 공정 (Photo) 에 영향을 주어 다결정 실리콘 라인 형성 시 높이 차를 유발하며 이에 따라 셀(cell) 내 전기적 특성 및 접촉 특성의 악화 원인이 된다.
따라서, 이러한 디싱문제를 해결하고, 연마균일도를 향상시킬 수 있는 새로운 슬러리의 개발이 요구되어지고 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고 더욱 우수한 선택도를 갖는 CMP 슬러리 조성물을 제공하기 위한 것으로, 초순수에 금속산화물로 구성된 연마입자를 배합하고, 첨가제로 특정의 비이온성 불소계 계면활성제와 4급암모늄염기화합물을 동시에 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리를 제공하는 것이다.
그러므로 본 발명에서는 다음의 성분들을 포함하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물이 제공된다.
(a) 금속산화물,
(b) 4급암모늄염기화합물, 및
(c) 하기 화학식 1의 불소계 계면활성제.
[화학식 1]
CF3(CF2)nSO2X
(상기 식에서 n은 1~20이고, X는 COOR, RO, (OCH2CH2)n', (OCH2CH(OH)CH2)n' 중의 하나이며, R은 탄소수가 1~20의 알킬기이며, n'은 1~100이다.)
상기 화학식 1의 불소계 계면활성제는 0.001 내지 1중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속산화물은 SiO2, Al2O3, CeO2, ZrO2 및 TiO2 중 적어도 어느 하나이고, 금속산화물의 일차입자크기는 10 내지 200㎚, 비표면적은 10 내지 300㎡/g인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 4급암모늄염기화합물은 테트라메틸암모늄하이드록사이드 (Tetramethylammoniumhydroxide), 테트라에틸암모늄하이드록사이드 (Tetraethylammoniumhydroxide), 테트라프로필암모늄하이드록사이드(Tetrapropylammoniumhydroxide), 테트라부틸암모늄하이드록사이드(Tetrabutylammoniumhydroxide) 중의 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 화학식 1로 표현되는 불소계 계면활성제를 두 종 이상 동시에 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 상기 슬러리 조성물을 제조하기 위한 방법으로서 초순수에 불소계 계면활성제 0.001 내지 1중량%, 4급암모늄염기화합물 0.01 내지 5중량% 및 금속산화물 0.1 내지 30중량%를 포함하도록 공급하여 혼합시키는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물의 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 (a) 금속산화물, (b) 4급암모늄염기화합물, (c) 하기 화학식 1의 불소계 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물이 제공된다.
[화학식 1]
CF3(CF2)nSO2X
(상기 식에서 n은 1~20이고, X는 COOR, RO, (OCH2CH2)n', (OCH2CH(OH)CH2)n' 중의 하나이며, R은 탄소수가 1~20의 알킬기이며, n'은 1~100이다.)
본 발명에서 사용할 수 있는 금속 산화물은 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 세리아(CeO2), 지르코니아(ZrO2), 티타니아(TiO2) 등으로 발연법이나 졸-겔(Sol-Gel)법으로 만들어진 것이면 어느 것이나 사용 가능하다.
이들 금속 산화물의 일차 입자 크기는 바람직하게는 10 내지 200㎚, 보다 바람직하게는 20 내지 200㎚(TEM 측정 결과)이고, 비표면적은 10 내지 300 ㎡/g인 경우가 바람직한데, 특히 실리카 입자인 경우에 탁월한 결과를 얻을 수 있다. 1차 입자가 10㎚ 미만으로 너무 작으면 연마속도(Removal Rate)가 떨어져 생산성 (Throughput) 측면에서 바람직하지 못하고, 반대로 200㎚를 초과하여 클 경우 대형입자(large particle)가 다량 존재하여 μ-스크래치를 유발함으로 또한 바람직하지 않다. 이들 금속산화물의 슬러리 내 함유량은 조성물 전량에 대해 0.1 내지 30wt%가 바람직하며, 보다 바람직하게는 1 내지 20wt%가 적절하다.
다결정실리콘 층의 적절한 연마속도를 유지시키기 위해서 pH는 9 이상의 영역이어야 하는데, 본 발명에서는 pH 조절을 위한 첨가제로서 4급암모늄염기화합물을 사용한다. 구체적인 첨가제로는 테트라메틸암모늄하이드록사이드 (Tetramethylammoniumhydroxide), 테트라에틸암모늄하이드록사이드(Tetraethylammoniumhydroxide), 테트라프로필암모늄하이드록사이드(Tetrapropylammoniumhydroxide), 테트라부틸암모늄하이드록사이드(Tetrabutylammoniumhydroxide) 중 적어도 어느 하나를 사용한다. 첨가량은 슬러리 총 중량의 0.01 내지 5중량%가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.01 내지 1중량%를 첨가할 경우에 보다 나은 성능을 가질 수 있다.
본 발명에서는 다결정 실리콘의 연마속도 조절 및 연마균일도 향상을 위해서 불소계 계면활성제를 사용한다.
본 발명에서 사용한 불소계 계면활성제는 하기 화학식 1의 비이온성 퍼플루오로알칸 술포닐화합물(perfluoroalkane sulfonyl compound)류의 계면활성제이다.
[화학식 1]
CF3(CF2)nSO2X
(상기식에서 n은 1~20이고, X는 COOR, RO, (OCH2CH2)n', (OCH2CH(OH)CH2)n' 중의 하나이며, R은 탄소수가 1~20의 알킬기이며, n'은 1~100이다.)
가장 바람직한 연마균일도를 나타내기 위해선 탄소수 n이 1~8 중의 적어도 어느 하나인 것을 사용하는 것이 좋다.
또한, 상기 화학식 1로 표현되는 화합물의 두 종 이상을 동시에 사용해도 좋다. 첨가량은 슬러리 총 중량의 0.001 내지 1중량%가 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.001 내지 0.5중량%를 첨가할 경우 보다 나은 성능을 가질 수 있다. 첨가량이 0.001중량%보다 작을 경우 다결정 실리콘 막질의 연마속도가 너무 커지고, 웨이퍼 가장자리부분의 연마가 상대적으로 많게 되어 연마균일도가 나빠지는 경향이 있으며, 1중량%보다 클 경우 다결정 실리콘 막질의 연마속도가 너무 낮고, 웨이퍼 가장자리 부분의 연마가 되지 않아 연마균일도가 나빠질 우려가 있어 바람직하지 못하다. 또한 첨가량을 적절히 조절하여 엣지프로파일(Edge profile)을 향상시키고, 디싱(Dishing)을 개선시키는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명은 불소계 계면활성제, 4급암모늄염기 화합물, 금속 산화물을 모두 혼용하였을 경우, 적절한 연마속도에 의해 절연산화막에 대한 다결정 실리콘 막질 의 선택비가 목표로 하는 20:1 내지 100:1이 될 수 있으며, 가장 좋은 연마균일도를 얻을 뿐만 아니라 디싱현상을 줄일 수 있다.
본 발명의 슬러리 조성물을 제조하기 위하여 초순수에 불소계 계면활성제 0.001 내지 1중량%, 4급암모늄염기화합물 0.01 내지 5중량% 및 금속산화물 0.1 내지 30중량%를 포함하도록 공급하여 혼합시키는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물의 제조방법이 제공된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
[실시예 1]
초순수 12299.5g에 20w% TMAH 200g을 투입하고, 10분 후 폴리옥시에틸렌 퍼플루오로부틸 술포닐에스터 (Polyoxyethylene perfluorobutyl sulfonylester) 0.5g을 투입한다. 반응기에서 500rpm으로 교반을 하면서 20w% 콜로이달 실리카 2500g을 투입하여 충분히 교반시킨다. 이후 3미크론 필터를 사용하여 여과한 후 아래와 같은 조건에서 1분간 연마하였다. 연마에 의해 제거된 웨이퍼의 두께 변화로 연마속도를 측정하였고, 옵티프로브(Optiprobe) 장비를 사용하여 3㎜ 에지를 제외한 98포인트 분석으로 웨이퍼 연마균일도(With in Wafer Non Uniformity)를 평가하였다. 결과는 표 1에 나타내었다.
▷ 연마기 Model : UNIPLA 211 (세미콘테크社)
▷ 연마 패드 : IC1000/Suba lV K groove (Rodel社)
▷ 연마 대상 : F-Poly, PTEOS, 8" blanket wafer
▷ 연마조건
- Platen Speed : 70rpm
- Head Speed : 70rpm
- Pressure : 3.5psi
- Back Pressure : 0psi
- 온 도 : 25℃
- Slurry flow : 200㎖/min
[실시예 2]
실시예 1에서 폴리옥시에틸렌 퍼플루오로부틸 술포닐에스터를 1.0g 투입한 것을 제외하고 실시예 1과 같은 방법으로 조성의 성분을 조합하고, 연마성능을 평가하였다. 결과는 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
실시예 1에서 폴리옥시에틸렌 퍼플루오로부틸 술포닐에스터를 1.5g 투입한 것을 제외하고 실시예 1과 같은 방법으로 조성의 성분을 조합하고, 연마성능을 평 가하였다. 결과는 표 1에 나타내었다.
| 콜로이달실리카 (20%) | 첨가제투입량 | 연마성능 | ||||||
| 폴리옥시에틸렌 퍼플루오로부틸 술포닐에스터 | TMAH (20%) | Poly-Si | PTEOS | 선택비 | ||||
| 연마속도 (Å/min) | WIWNU (%) | 연마속도 (Å/min) | WIWNU (%) | |||||
| 실시예1 | 2500g | 0.5g | 200g | 2121 | 2.27 | 26 | 3.15 | 82 |
| 실시예2 | 2500g | 1.0g | 200g | 1069 | 5.19 | 21 | 3.59 | 51 |
| 실시예3 | 2500g | 1.5g | 200g | 708 | 7.66 | 29 | 3.36 | 24 |
[비교예 1]
실시예 1에서 폴리옥시에틸렌 퍼플루오로부틸 술포닐에스터를 제외하고 실시예 1과 같은 방법으로 조성의 성분을 조합하고, 연마성능을 평가하였다. 결과는 표 2에 나타내었다.
[비교예 2]
실시예 1에서 TMAH를 제외하고 실시예 1과 같은 방법으로 조성의 성분을 조합하고, 연마성능을 평가하였다. 결과는 표 2에 나타내었다.
| 콜로이달실리카 (20%) | 첨가제투입량 | 연마성능 | ||||||
| 폴리옥시에틸렌 퍼플루오로부틸 술포닐에스터 | TMAH (20%) | Poly-Si | PTEOS | 선택비 | ||||
| 연마속도 (Å/min) | WIWNU (%) | 연마속도 (Å/min) | WIWNU (%) | |||||
| 비교예1 | 2500 g | - | 200g | 3564 | 18.95 | 30 | 15.41 | 119 |
| 비교예2 | 2500 g | 0.5g | - | 103 | 17.67 | 92 | 13 | 1 |
상기 결과를 통하여, 불소계 계면활성제와 4급암모늄염기화합물 각각을 사용했을 때 나타나는 웨이퍼의 표면결함이 두 물질을 동시에 사용했을 경우 크게 향상되며, 이 때 바람직한 선택비를 유지함을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명에 의해 디싱문제를 해결함과 동시에 연마균일도가 우수하고 적절한 선택비를 갖는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.
Claims (6)
- 다음의 성분들을 포함하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물;(a) 금속산화물,(b) 4급암모늄염기화합물, 및(c) 하기 화학식 1의 불소계 계면활성제.[화학식 1]CF3(CF2)nSO2X(상기 식에서 n은 1~20이고, X는 COOR, RO, (OCH2CH2)n', (OCH2CH(OH)CH2)n' 중의 하나이며, R은 탄소수가 1~20의 알킬기이며, n'은 1~100이다.)
- 제 1항에 있어서, 상기 불소계 계면활성제의 함량이 전체 조성물 대비 0.001 내지 1중량%인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속산화물은 SiO2, Al2O3, CeO2, ZrO2 및 TiO2 중 적어 도 어느 하나이고, 금속산화물의 일차입자크기는 10 내지 200㎚, 비표면적은 10 내지 300㎡/g인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 4급암모늄염기화합물은테트라메틸암모늄하이드록사이드 (Tetramethylammoniumhydroxide),테트라에틸암모늄하이드록사이드 (Tetraethylammoniumhydroxide),테트라프로필암모늄하이드록사이드(Tetrapropylammoniumhydroxide),테트라부틸암모늄하이드록사이드(Tetrabutylammoniumhydroxide) 중의 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표현되는 불소계 계면활성제를 두 종 이상 동시에 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 초순수에 불소계 계면활성제 0.001 내지 1중량%, 4급암모늄염기화합물 0.01 내지 5중량% 및 금속산화물 0.1 내지 30중량%를 포함하도록 공급하여 혼합시키는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 연마용 CMP 슬러리 조성물의 제조방법.
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