KR100642719B1 - 탄소 나노 패턴의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소 나노 패턴 - Google Patents

탄소 나노 패턴의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소 나노 패턴 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자막을 스핀코팅한 후, 일정량 이상의 전자빔을 조사함으로써 상기 고분자를 탄소화하여 탄소 나노 패턴을 형성하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 매우 간단한 공정으로 탄소 나노 패턴을 얻을 수 있기 때문에, 고집적화된 소자에 패턴화된 도전성 또는 반도전성 막을 용이하게 제조할 수 있으며, 상기 패턴의 두께 조절도 자유롭게 할 수 있기 때문에, 그 응용분야가 매우 넓다.
탄소 나노 패턴

Description

탄소 나노 패턴의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소 나노 패턴{Methode for manufacturing carbon nano patterns and carbon nano patterns prepared by the same}
도 1은 고분자 막에 전자빔을 조사한 경우에 일어나는 변화를 설명하는 개략도이다.
도 2는 다이아몬드, 그래파이트 및 무정형 탄소에 대한 Auger 전자 스펙트럼에 대한 미분값이다.
도 3은 다아이몬드, 탄소나노튜브, 풀러렌(fullerene; C60), 무정형 탄소 및 그래파이트에 대한 라만 스펙트럼이다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 탄소 나노 패턴에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 실시예 1에 따라 제조된 탄소 나노 패턴에 대한 원자현미경(AFM) 사진이다.
도 6은 실시예 2에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대한 Auger 전자 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 3에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대한 Auger 전자 스펙트럼 이다.
도 8은 실시예 2에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대한 AES 깊이 프로파일이다.
도 9는 실시예 3에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대한 AES 깊이 프로파일이다.
도 10은 실시예 2에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대한 라만 스펙트럼이다.
도 11은 실시예 3에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대한 라만 스펙트럼이다.
도 12는 실시예 2에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대하여 전기적 특성을 측정한 결과이다.
도 13은 실시예 3에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대하여 전기적 특성을 측정한 결과이다.
본 발명은 탄소 나노 패턴에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 매우 간단한 공정을 통해, 탄소 나노 패턴을 원하는 형태로 제조할 수 있는 방법 및 이에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 관한 것이다.
탄소 재료는 다이아몬드, 그래파이트 및 무정형 탄소로 나눌 수 있는데, 상기 다이아몬드는 탄소 원자간이 SP3결합으로 연결되어 있기 때문에, 전기 전도성을 전혀 띠지 않지만, 그래파이트는 탄소 원자간의 결합이 SP2 결합이기 때문에 전기전도성이 우수하며, 무정형 탄소의 경우에는 SP3결합과 SP2결합이 혼재하기 때문에 전기전도성이 매우 낮다.
한편, 근래에 들어, 전자재료 소재로서 많은 연구가 이루어지고 있는 탄소나노튜브의 경우에는 그래파이트 층을 둥글게 말아놓은 구조이며, 직경이 수㎚ 내지 수십㎚이고 길이가 수십㎛ 내지 수백㎛로서, 단층(single wall), 다층(multi wall) 또는 다발(rope) 형태의 다양한 구조의 형상을 가진다. 이러한 탄소나노튜브는 감긴 형태 (chirality)에 따라 도체 또는 반도체의 성질을 띠며, 탄소나노튜브 분말에는 반도체성 탄소나노튜브와 금속성 탄소나노튜브가 혼합되어 존재하는데 안락 의자(arm-chair) 구조일 때는 금속성을, 지그 재그(zig-zag) 구조일 때는 반도체성을 띠게 된다.
이러한 탄소나노튜브를 기재 상에 배열하는 방법으로는 중국 북경대학의 종판 리우(Zhongfan Liu) 등에 의해 금 위에 탄소나노튜브의 말단을 황으로 치환하여 배열하는 방법이 보고된 바 있다(Langmuir(2000) 16:3569). 그 외에 리소그래피를 이용하는 기술로는 Chemical Physics Letters 303, p. 125 (1999)에 보고된 바와 같이 실리콘 기판 위에 트리메틸실릴기의 자기조립분자층(Self Assembled Monolayer)을 형성시킨 후, 전자빔을 이용하여 패터닝을 행하고 그 패턴에 아민기를 흡착시킨 다음, 다시 여기에 탄소나노튜브를 흡착시킨 예가 있다. 그러나 이러한 종래기술은 그 공정이 매우 복잡할 뿐만 아니라, 상기 탄소나노튜브가 기재 표 면에 단순히 흡착되어 있는 것에 불과하기 때문에 기재 표면과의 접합력이 약하여, 형성된 패턴이 불안정하다는 문제점이 있었다.
한편, 대한민국 공개특허공보 제2004-36526호에는 기재 표면에 아미노기를 노출시킨 후, 아미노알킬카르복실산으로 처리하여, 상기 아미노기와 카르복실기 사이에 아미드 결합을 형성시킨 다음, 광산발산제를 도포하고 패턴이 형성된 포토마스크를 통해 자외선을 조사한 후 알칼리 현상액으로 현상하여, 반응성 아미노기가 표면에 노출된 포지티브 패턴을 형상한 후, 최종적으로 상기 기재를 커플링제의 존재하에, 카르복실화된 탄소나노튜브와 반응시켜 탄소나노튜브 패턴을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 이 경우, 기재표면과 탄소나노튜브간에 아미드 결합이 존재하기 때문에 접합력이 우수하다는 장점은 있으나, 탄소나노튜브의 밀도와 균일성이 떨어지며, 상기 패턴의 두께를 조절하기가 어려울 뿐만 아니라, 제조공정이 너무 복잡하다는 단점이 있다.
또한, 대한민국 공개특허공보 제2004-43638호에는 탄소나노튜브의 표면에 라디칼 중합에 참여할 수 있는 이중결합을 갖는 작용기를 도입하고, 상기 탄소나노튜브를 광개시제와 함께 유기용매에 분산시켜 기재 위에 코팅한 후 포토마스크를 통해 자외선에 노광시켜 노광부에서 탄소나노튜브의 라디칼 중합을 유발한 다음, 비노광부를 현상액으로 제거함으로써 탄소나노튜브의 네가티브 패턴을 형성하는 방법이 개시되어 있으나, 이 또한 최초에 탄소나노튜브에 광경화성 작용기를 도입하는 단계가 있기 때문에 공정이 복잡하며, 상기 방법에 의해 제조된 패턴상의 개개의 탄소나노튜브 사이에는 아크릴레이트 등이 광경화성 작용기가 경화된 상태로 존재 하기 때문에 전기 전도성이 열악해질 염려가 있으며, 패턴의 두께 조절이 용이하지 않다는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 기술적 과제는 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여, 공정이 매우 간단하고, 두께 조절이 자유로운 탄소 나노 패턴의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 두 번째 기술적 과제는 상기 제조방법에 의해 제조된 탄소 나노 패턴을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여,
(a) 고분자 또는 저분자 유기화합물을 실리콘 기판, 유리 기판 또는 플라스틱 기판상에 성막하여 필름을 형성하는 단계;
(b) 상기 성막된 필름표면에 전자빔을 조사하여 탄소화하는 단계; 및
(c) 상기 필름의 전자빔 비조사부를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 패턴의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (a)단계의 고분자 유기화합물은 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리플루오렌, 노볼락, 폴리에스테르 또는 폴리우레탄일 수 있다.
또한, 상기 (a)단계의 저분자 유기화합물은 2개 이상의 방향족 고리를 포함하는 유기화합물일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 (b)단계의 전자빔의 조사량은 1∼20 mC/cm2일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 탄소 나노 패턴의 저항은 10-2 (Ω·m)이하인 것이 바람직하다.
본 발명은 상기 두 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 탄소 나노 패턴을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 탄소 나노 패턴의 제조방법은 (a) 고분자 또는 저분자 유기화합물을 실리콘 기판, 유리 기판 또는 플라스틱 기판상에 성막하여 필름을 형성하는 단계;(b) 상기 성막된 필름표면에 전자빔을 조사하여 탄소화하는 단계; 및 (c) 상기 필름의 전자빔 비조사부를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하기 때문에 탄소 나노패턴의 제조 공정이 매우 간단하며, 패턴의 폭과 두께를 나노 단위로 자유롭게 조절할 수 있다는 장점이 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따라 실리콘 기판 상에 예컨대, 폴리메틸메타크릴레이트 코팅막을 성막한 후, 일정한 패턴 모양에 따라 μC/cm2단위의 전자빔을 조사하게 되면, 도 1(b)에 도시된 바와 같이 상기 전자빔의 고 에너지 때문에 고분자 내의 결합들이 끊어지게 되며, 도 1(c)에 도시된 바와 같은 화학종들로 변화하게 된다. 만일 상기 전자빔의 조사량이 더욱 많아지게 되면, 상기 화학종들 중 탄소를 제외한 산소 및 수소 등의 원자들은 완전히 기화되어 버리고, 기판상에는 탄소만 남아 있게 되는데, 이를 메틸 이소부틸 케톤 등의 유기용매로 현상하게 되면, 상기 탄소화된 부분과 전자빔이 조사되지 않은 부분만 기판에 남아 있고 이렇게 형성된 탄소 나노 패턴의 크기나 모양을 주사전자현미경을 통해서 확인할 수 있다. 그 다음으로 아세톤과 같은 박리제를 사용하게 되면 전자짐이 조사되지 않은 부분의 코팅막도 완전히 제거되어 원하는 탄소 나노 패턴만 남게 된다.
이때, 남아 있는 탄소의 구조가 그래파이트 형태인지 또는 무정형 탄소 형태인지가 문제되는데, 도 2에는 다이아몬드, 그래파이트 및 무정형 탄소의 순서로 Auger 전자 스펙트럼(Auger Electron Spectrum:AES)의 미분값을 나타내었다. 도 2(a)는 다이아몬드에 대한 스펙트럼인데, 246eV와 255eV에서 두개의 피크가 나타남에 비해, 도 2(b) 및 도 2(c)에 나타나 있는 그래파이트 및 무정형 탄소의 경우에는 248eV 또는 249eV에서 하나의 피크가 나타나 있으며, 따라서, 그래파이트의 스펙트럼과 무정형 탄소의 스펙트럼이 상호 비슷함을 알 수 있다. 다만, 도 2(c)에 나타나있는 무정형 탄소의 경우에는 271eV에 나타나 있는 스펙트럼의 우측에 약간의 쇼울더가 있다는 것으로 양자를 구분할 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 탄소 나노 패턴의 AES를 찍어보면 그래파이트 형태인지 또는 무정형 탄소 형태인지 구분할 수 있다.
또한, 도 3에는 다아이몬드, 탄소나노튜브, 풀러렌(fullerene; C60), 무정형 탄소 및 그래파이트에 대한 라만 스펙트럼을 나타내었다. 도 3을 참조하면, 그래파이트의 경우에는 1582cm-1에 피크가 하나 있는데, 이는 탄소가 SP2 결합을 하고 있음 을 의미하며, 이하 G모드라고 한다. 이에 반하여, 무정형 탄소의 경우에는 G모드 이외에도 1350cm-1에 메이저(major) 피크가 하나 더 있는데, 이는 탄소가 SP3 결합을 하고 있다는 것을 의미하며, 이하 D모드라고 한다. 즉, 본 발명에 따라 제조된 탄소 나노 패턴에 대하여 라만 스펙트럼을 찍어서 이를 분석하면, 그래파이트 형태인지 또는 무정형 탄소 형태인지 구분할 수 있다.
물론, 가장 간단한 방법은 본 발명에 따라 제조된 탄소 나노 패턴의 전기 전도도를 측정하는 것이다. 즉, 무정형 탄소의 경우에는 저항이 약 0.35 (Ω·m)로서 전기 전도도가 매우 낮은데 반하여, 그래파이트의 경우에는 저항이 약 6.5 x 10-7 (Ω·m)으로서 전기 전도도가 우수하기 때문에, 본 발명에 따라 제조된 탄소 나노 패턴의 전기 전도도를 측정해 보면, 그 형태가 그래파이트인지 아니면 무정형 탄소인지 확인할 수 있다.
상기 (a)단계에서 사용될 수 있는 고분자 유기화합물은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 반복단위에 방향족 고리, 예컨대, 벤젠, 나프탈렌, 안트라센, 파이렌, 플루오렌, 카르바졸 고리 등이 포함되어 있는 것이 바람직한데, 이는 원하는 밀도의 탄소 패턴의 형성이 용이하게 때문이다. 그러나, 얇은 두께의 패턴을 의도적으로 제조하고자 할 때에는 반복단위에 방향족 고리가 없어도 무방하다. 상기 고분자의 예로는, 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리플루오렌, 노볼락, 폴리에스테르 또는 폴리우레탄 등을 들 수 있는데, 첨가중합체와 축합중합체를 구별하지 않고 모두 사용가능하다.
한편, 상기 (a)단계에 사용될 수 있는 저분자 유기화합물 역시 막형태로 제조 가능한 한, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 2개 이상의 방향족 고리를 포함함으로써 상온에서 고체형태인 유기화합물일 수 있다
본 발명에 사용되는 상기 (c)단계의 전자빔의 조사량은 1∼20 mC/cm2일 수 있는데, 상기 전자빔의 세기가 1mC/cm2미만인 때에는 유기 화합물의 탄소화가 충분히 이루어지지 않고, 20mC/cm2를 초과하는 때에는 코팅막에 존재하는 화학종의 원자와 전자빔의 전자가 충돌할 때 생기는 스캐터링 때문에 전자빔이 원하는 부분보다 더 넓은 영역에 영향을 미치게 되어, 주변의 유기 화합물도 탄소화가 될 수 있으며, 이에 의해 원하는 폭보다 더 두꺼운 폭의 패턴이 얻어진다는 문제점이 있다.
한편, 본 발명에서 얻어진 상기 탄소 나노 패턴의 저항은 10-2 (Ω·m)이하인 것이 바람직한데, 전기전도도가 커야 하는 경우에는 그래파이트화를 완전하게 시키는 것이 필요하지만 전기전도도가 클 필요가 없는 용도에서는 그래파이트화가 완전치 않은 형태의 패턴을 제조할 수도 있다.
본 발명은 상기 두 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 탄소 나노 패턴을 제공한다.
이하, 바람직한 실시예를 들어, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
사이클로헥사논에 폴리메틸메타크릴레이트를 용해시켜 2중량%의 고분자 용액을 제조한 다음, 실리콘기판 상에 스핀코팅하였으며, 이 때 코팅막의 건조두께는 25nm였다. 다음으로, 상기 기판을 전자빔 조사장치(Raith사 제조)가 장착된 전자주사현미경에 넣고 이온펌프로 진공을 걸어준 다음, 4mC/cm2의 양으로 패턴 형태로 전자빔을 조사한 후, 메틸이소부틸케톤을 현상액으로 사용하여 현상함으로써, 탄소 나노 패턴을 얻었다. 도 4(a)에는 전자빔을 조사한 다음, 메틸이소부틸케톤을 사용하여 현상하고 난 후의 전자주사현미경(SEM)사진을 도시하였으며, 도 4(b)에는 박리제로서 아세톤을 사용하여 전자빔이 조사되지 않은 부분까지도 모두 박리시킨 후, 남아 있는 탄소 나노 패턴에 대한 전자주사현미경사진을 나타내었다. 도 4(a)를 참조하면, 탄소 나토 패턴이 직선형태로 생성되어 있고, 그 주변부에는 타원형태의 밝은 부분이 나타나 있는데, 이는 전자빔의 스캐터링에 의해 원하는 부위 이외의 고분자막도 영향을 입었으며, 따라서, 현상액에 의해 현상된 부분에 해당한다. 이미 설명한 바와 같이 전자빔의 조사량이 많아질 수록 상기 타원형태의 부분의 크기가 커지며, 이에 따라 패턴의 폭도 의도한 것보다 넓어지게 된다. 한편, 도 4(b)를 참조하면, 박리제로 처리하고 난 후에 고분자막이 모두 제거되고 원하는 폭의 패턴만이 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 한편, 도 5에는 본 실시예에서 제조된 탄소 나노 패턴에 대한 원자현미경(AFM)사진을 도시하였는데, 상기 탄소 나노 패턴이 일정한 두께를 가지고 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
실시예 2
전자빔의 조사량을 7mC/cm2으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소 나노 패턴을 제조하였다.
실시예 3
폴리메틸메타크릴레이트 대신에 폴리스티렌을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 탄소 나노 패턴을 제조하였다.
시험예 1
AES 실험
상기 실시예 2 및 3에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대하여 AES를 얻고 그 결과를 도 6 및 도 7에 나타내었다. 도 6 및 도 7을 참조하면, 폴리메틸메타크릴레이트와 폴리스티렌 모두 그 스펙트럼의 모양이 거의 동일하며, 280eV의 스페트럼의 오른쪽에 쇼울더가 거의 나타나지 않은 것으로 미루어 그래파이트 구조임을 확인할 수 있다. 한편, 도 8 및 도 9에는 상기 실시예 3 및 3에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대해 AES 깊이 프로파일(Depth profile)을 측정하여 나타내었다. 이를 참조하면, 기판의 표면은 탄소이 90% 이상 존재하지만 Si도 5% 가량 존재하는 것을 확인할 수 있다. 이는 전자빔에 의해 기판에 존재하는 Si 원자가 탄소 나노 패턴 내부로 확산된 것이라고 생각된다.
시험예 2
라만 실험
상기 실시예 2 및 3에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대하여 라만(JOBIN YVON T64000, France) 스펙트럼을 측정하여 도 10 및 도 11에 나타내었다. 도 10 및 도 11을 참조하면, 약 1600cm-1에서 피크가 나타나기 때문에 이는 G 모드라고 할 수 있으며, 1350 cm-1 부근에는 피크가 거의 없다고 할 수 있다. 따라서, 형성되어 있는 탄소 나노 패턴이 주로 SP2 결합으로 이루어진 그래파이트 구조로 이루어져 있다는 것을 확인할 수 있다.
시험예 3
전기적 특성 실험
상기 실시예 2 및 3에 의해 제조된 탄소 나노 패턴에 대하여 전기적 특성을 측정한 후 그 결과를 도 12 및 도 13에 나타내었다. 상기 측정은 실리콘 기판상에 금전극을 형성하고, 다른 쪽 전극으로는 상기 실시예에서 제조된 탄소 나노 패턴이 형성되어 있는 실리콘 기판을 사용하여 두 전극 사이의 전류 및 전압 특성을 측정하였다. 상기 전기적 특성을 살펴보면 상기 실시예에서 제조된 탄소 나노 패턴은 다이아몬드 구조나 무정형 탄소 구조가 아니고 그래파이트 구조임을 확인할 수 있다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소 나노 패턴의 제조방법은 매우 간단한 공정으로 탄소 나노 패턴을 얻을 수 있기 때문에, 고집적화된 소자에 패턴화된 탄소 나노 패턴을 용이하게 제조할 수 있으며, 상기 패턴의 두께 조절도 자유롭기 때문에, 그 응용분야가 매우 넓다.

Claims (6)

  1. (a) 고분자 또는 저분자 유기화합물을 실리콘 기판, 유리 기판 또는 플라스틱 기판상에 성막하여 필름을 형성하는 단계;
    (b) 상기 성막된 필름표면에 전자빔을 조사하여 탄소화하는 단계; 및
    (c) 상기 필름의 전자빔 비조사부를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 패턴의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (a)단계의 고분자 유기화합물은 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리플루오렌, 노볼락, 폴리에스테르 또는 폴리우레탄인 것을 특징으로 하는 탄소 나노 패턴의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (a)단계의 저분자 유기화합물은 2개 이상의 방향족 고리를 포함하는 유기화합물인 것을 특징으로 하는 탄소 나노 패턴의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (c)단계의 전자빔의 조사량은 1∼20 mC/cm2인 것을 특징으로 하는 탄소 나노 페턴의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 나노 패턴의 저항은 10-2 (Ω·m)이하인 것을 특징으로 하는 탄소 나노 패턴의 제조방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 탄소 나노 패턴.
KR1020040106792A 2004-12-16 2004-12-16 탄소 나노 패턴의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소 나노 패턴 KR100642719B1 (ko)

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