KR20050004360A - 포토리소그래피를 이용한 탄소 나노튜브 절단방법 - Google Patents

포토리소그래피를 이용한 탄소 나노튜브 절단방법 Download PDF

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KR20050004360A
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Abstract

본 발명은 포토리소그래피를 이용한 탄소 나노튜브 절단방법에 대한 것으로, 보다 상세하게는 탄소 나노튜브 박막 상에 포토리소그래피를 통해 패턴을 형성한 후, RIE로 포토레지스트가 제거된 부위의 탄소 나노튜브를 제거하여, 일정 크기의 탄소 나노튜브를 얻는 방법에 대한 것이며, 본 발명에 의해 제조된 균일한 크기의 탄소 나노튜브는 태양전지, 배터리와 같은 에너지 저장체, 평판디스플레이, 트랜지스터, 안테나, 분자소자, 프로브, 화학 센서, 바이오센서, 반도체 소자 등 다양한 분야에 적용될 수 있다.

Description

포토리소그래피를 이용한 탄소 나노튜브 절단방법 {Cutting Method of Carbon Nanotubes via Photolithography}
본 발명은 포토리소그래피를 이용한 탄소 나노튜브 절단방법에 대한 것으로, 보다 상세하게는 탄소 나노튜브 박막 위에 포토리소그래피 방법을 이용하여 패턴을 형성하고 RIE(reactive ion etching) 방법으로 비노광 부분의 탄소 나노튜브를 제거하여 균일하게 탄소 나노튜브를 절단하는 방법에 관한 것이다.
탄소 나노튜브는 1991년 전자현미경을 다루던 일본 메이조 대학의 Iijima 박사가 발견한 이후에 많은 연구가 진행되어 왔다. 탄소 나노튜브는 흑연면을 둥글게 말아 놓은 구조이며, 직경은 1∼20 ㎚가 전형적이다. 흑연은 결합배열이 독특하여 튼튼하고 평탄한 육각형 판상막 구조로 되어 있고, 이 막의 상하부는 자유전자로 채워져 있으며, 전자는 이산상태에서 막과 평행운동을 한다. 흑연층이 나선모양으로 감기면서 탄소 나노튜브가 되기 때문에, 상이한 지점에서 모서리의 결합이 이루어진다. 튜브의 나선형 또는 키랄성(chirality)을 변경하면 자유전자의 운동방식이 바뀌게 된다. 따라서 자유전자의 운동이 완전히 자유로워져 나노튜브가 금속처럼 반응하게 되거나, 아니면 반도체처럼 배리어(barrier)를 극복해야 한다. 배리어의 크기는 튜브의 지름에 따라 결정되며, 튜브의 지름이 가장 작은 경우 1 eV도 가능하다. 탄소 나노튜브는 이처럼 역학적 견고성과 화학적 안정성이 뛰어나고, 반도체와 도체의 성질을 모두 띨 수 있으며, 직경이 작고 길이가 길며 속이 비어있다는 특성 때문에, 평판 표시소자, 트랜지스터, 에너지 저장체 등의 소재로서 뛰어난 성질을 보이고, 나노크기의 각종 전자소자로서의 응용성이 매우 크다. 이러한 탄소 나노튜브 재료가 독특하고 기술적으로 주요한 많은 특성을 보유하고 있긴 하지만, 통상의 아크방전법, 레이저 삭마법(Laser ablation), 고온 필라멘트 플라즈마 화학기상증착법, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법, 열화학 기상증착법, 및 열분해법으로 제조된 탄소 나노튜브는 현재로서는 대체로 아주 불균일하며 크기에 있어 일정하지 못하고 많이 얽혀 있는 형태를 보이고 있다. 이러한 문제들은 실제 분자 전자공학이나, 각종 전자소자 응용에 있어 많은 문제점이 되고 있다. 실제 소자에 응용되기 위해서는, 길이가 불균일한 탄소 나노튜브의 경우, 좀 더 조절된, 균일한 길이를 가진 탄소 나노튜브가 필요하다.
최근에 와서 탄소 나노튜브를 균일하게 자르는 방법으로, 미국 윌리엄 마쉬 라이스 대학의 R. E. Smalley 등에 의한 미국 특허출원 공개 2002-12169, 2002-94311, 및 2002-127162에서 탄소 나노튜브의 서스펜젼을 약 10 초에서 24 시간 동안 소니케이션(sonication)시켜서 자르는 방법, 탄소 나노튜브 구조에 고의적으로 결함을 일으키는 원자를 삽입시킴으로써 그 결함 부위를 화학적으로 잘라 주는 방법, 고 농축된 질산 하에서 1 시간에서 이틀정도 필요에 따라 탄소 나노튜브를 환류시킴으로서 짧은 길이로 자르는 방법이 발표되었다. 그러나, 이러한 종래의 기술에서는 여전히 탄소 나노튜브를 균일한 크기로 자르기가 어려우며 따라서 원하는 크기의 탄소 나노튜브를 얻기가 어렵다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄소 나노튜브 박막 상에 포토리소그래피를 통해 패턴을 형성한 후, RIE로 포토레지스트가 제거된 부위의 탄소 나노튜브를 제거하여, 일정 크기의 탄소 나노튜브를 얻는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 탄소 나노튜브 절단 방법에 관한 것이다:
(a) 기재 상에 탄소 나노튜브 박막을 형성하고 열경화시키는 단계;
(b) 상기 박막 위에 포토레지스트를 도포하고, 포토리소그래피에 의해 패턴을 형성하는 단계;
(c) RIE 공정에 의해 비노광부의 탄소 나노튜브를 제거하는 단계; 및
(d) 잔존하는 포토레지스트를 제거하고, 절단된 탄소 나노튜브를 회수하는 단계.
도 1은 본 발명에 따른 탄소 나노튜브 절단방법을 모식적으로 나타낸 도면,
도 2는 제조예 1에서 사용된 탄소 나노튜브의 SEM 사진,
도 3은 제조예 1에서 사용된 탄소 나노튜브의 TEM 사진,
도 4는 실시예 2에서 탄소 나노튜브 박막을 패터닝한 후의 광학현미경 (optical microscope) 사진,
도 5는 실시예 2에서 탄소 나노튜브 박막을 패터닝한 후의 SEM 사진, 및
도 6은 실시예 3에서 RIE 공정 이후의 SEM 사진이다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소 나노튜브 절단방법을 개략적으로 나타낸 도면이다. 상기 도 1을 참조로 하여 본 발명에 따른 탄소 나노튜브 절단방법을 상세하게 설명하면 하기와 같다.
(a) 탄소 나노튜브 박막의 형성
본 발명에서 탄소 나노튜브를 부착하기 위한 기재로는 유리, 실리콘 웨이퍼, 플라스틱 등이 사용될 수 있다. 탄소 나노튜브 박막을 형성하기에 앞서 우선 기재의 표면이 세정되어야 하며, 예를 들어 아세톤으로 깨끗이 씻은 후, 증류수로 3번 이상 세척 후 건조시키는 방법 등에 의해 세정될 수 있다.
건조 후 기재를 그대로 사용하는 것도 가능하나, 하기 화학식 1로 표시되는 물질로 표면을 처리하여 사용하는 것도 가능하다.
X-R
상기 식에서 X는 기재 표면에 부착 가능한 작용기를 의미하며, R은 자기조립층 형성을 돕는 스페이스기(space moiety)이다.
상기 X로서는 구체적으로 티올기, 설파이드기, 디설파이드기, 아민기, 포스핀기, 치환되거나 치환되지 않은 실리콘을 포함하고 있는 실란 또는 클로로실란, 카르복실기, 술포닐기, 이소나이트릴, 안하이드라이드, 히드록실기, 포스포닐기, 아미노산기 등을 예로 들 수 있다.
상기 R로서 구체적으로 탄소수 6 이상의 알킬, 알케닐, 알키닐, 사이클로알킬, 아릴, 알카릴, 아랄킬 등의 하이드로카본 또는 -O-, -CONH-, -CONHCO-, -NH-, -CSNH-, -CO-, -CS-, -S-, -SO-, -(OCH2CH2)nR (여기서 n은 1-20, 바람직하게는 1-8), -(CF2)n-(여기서 n은 1-20, 바람직하게는 1-8) 등의 헤테로기를 포함하는 탄소수 6 이상의 하이드로카본을 예로 들 수 있다.
이러한 표면 처리 물질로는 구체적으로 1-데칸티올, 1-운데칸티올, 1-도데실티올, 노닐아민, 도데실아민, 옥타데실아민, 4-펜타데실아닐린, 4-도데실아닐린, 4-테트라데실아닐린, 데카노익산, 데카익 안하이드라이드, 데칸 술포닐산, 도데칸 디오익산, 1,2-도데칸디올, 1-도데칸올, 1-도데칸 술포닐산, 1,2-도데칸 다아민, 1-헥사데칸올, 1-헥사데실아민, 1-헵타데칸올, 옥타데실아미드, 1-옥타데칸올, 1-옥타데칸티올, 옥티아민, 옥틸알데히드, 노닐알데히드, 1-운데칸올, 운데칸 다이오익산, 2-운데칸온 운데카노익산, 옥타데실트리메톡시 실란, 옥타데실트리클로로 실란, 도데실트리클로로 실란 등을 예로 들 수 있다.
본 발명에 사용된 탄소 나노튜브는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 한 특별히 제한되지 않고 시판되는 제품을 구입하여 사용할 수 있으며, 통상의 아크방전법, 레이저 삭마법(Laser ablation), 고온 필라멘트 플라즈마 화학기상증착법, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법, 열화학 기상증착법, 및 열분해법으로 제조된 것들을 정제없이 그대로 사용할 수 있다. 또한 상기의 방법으로 합성된 탄소 나노튜브에는 탄소 나노튜브 이외에 부산물로 비정질 탄소, 플러렌 등의 탄소 함유물질들과 성장을 위한 촉매로 사용되는 전이금속들이 포함되어 있으므로, 이를 제거하기 위한 별도의 정제공정이 적용될 수 있다. 구체적으로는 탄소 나노튜브를 100℃ 증류수 내에서 8∼24 시간, 바람직하게는 12 시간 동안 환류시킨 후 여과하여 그 여과물을 완전히 건조시킨 다음, 건조된 분말을 톨루엔으로 세척하여 플러렌 등을 제거한다. 이어서, 이로부터 수득된 검뎅이 물질(soot)을 470℃에서 20∼30 분간, 바람직하게는 20분간 가열하고, 마지막으로 6M 염산으로 세척하여 금속촉매를 제거하는 방법을 통하여 탄소 나노튜브를 정제할 수 있으나, 이에 한정되지 않고 종래공지된 정제방법을 적용할 수 있다.
상기와 같이 표면처리 또는 무처리된 기재 상에 탄소 나노튜브 박막을 형성시키는 방법은 크게 자기조립 방법을 이용하거나, 통상적인 코팅방법을 이용하여 이루어질 수 있다.
자기조립 방법을 통하여 박막을 형성하는 방법은 탄소 나노튜브를 용매에 분산시킨 후, 기재를 상기 용액 속에 담그고 용매를 서서히 증발시킴으로 탄소 나노튜브를 자기조립에 의해 기재 표면에 부착시키는 방법이다. 상기 탄소 나노튜브를 자기 조립시키는 시간은 5분∼200시간이 바람직하다.
상기 통상적인 코팅방법으로는 스핀코팅(spin coating), 딥코팅(dip coating), 분무코팅(spray coating), 흐름코팅(flow coating), 스크린 인쇄(screen printing) 등의 방법이 있으며, 그 중 바람직하기로는 약 0.002∼80 중량% 농도의 탄소 나노튜브 코팅액을 100∼10,000 rpm의 속도로 1초∼10분간 스핀코팅하는 방법을 사용한다.
한편 탄소 나노튜브 박막의 형성시 탄소 나노튜브와 함께 포토레지스트를 혼합하여 스핀코팅 등의 코팅방법을 통하여 코팅하는 것도 가능하다. 이때 탄소 나노튜브와 포토레지스트의 혼합비율은 0.01:99.99∼80:20 중량비이다.
탄소 나노튜브 박막 형성시 사용되는 용매로는 메틸이소부틸케톤(methyl isobutyl ketone), 1-메틸-2-피롤리디논(1-methyl-2-pyrrolidinone), 시클로헥산온 (cyclohexanone), 아세톤 등의 케톤계 용매; 테트라히드로퓨란(tetrahydrofuran), 디이소부틸에테르(diisobutyl ether), 이소프로필에테르(isopropyl ether) 등의 에테르계 용매; 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 부틸 아세테이트(butyl acetate), 프로필렌 글리콜 메틸에테르 아세테이트(propylene glycol methyl ether acetate) 등의 아세테이트계 용매; 메틸 알콜(methyl alcohol), 에틸 알콜(ethyl alcohol), 이소프로필 알콜(isopropyl alcohol), 부틸 알콜(butyl alcohol), 헥실 알콜(hexyl alcohol), 옥틸 알콜(octyl alcohol) 등의 알콜계 용매; 디메틸 포름아미드(Dimethylform amide) 등의 아미드계 용매; 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 탄소 나노튜브 박막을 형성한 후 25∼200℃에서 5초∼30 분간 열경화시킨다.
(b) 패턴형성
다음으로 상기에서 제조된 탄소 나노튜브 박막 위에 포토레지스트를 도포하고, 포토리소그래피에 의해 패턴을 형성한다.
포토레지스트는 10∼10,000 rpm 속도로 0.5초∼30분간 스핀코팅 되는 것이 바람직하다. 포토레지스트 도포 이후 50∼200℃ 사이에서 용매를 제거하기 위해 5 초∼30 분간 열경화 처리하는 것이 바람직하다.
다음으로 패턴이 형성된 포토마스크를 통해 500 nm 이하의 자외선을 조사한다. 조사시 노광량은 50∼500 mJ/㎠ 정도인 것이 바람직하며, 노광 후 100 ℃의 온도에서 1초∼30분간 PEB(post exposure baking) 공정을 진행한다. 다음으로 현상액으로 현상하면 노광부의 용해속도가 비노광부와 비교하여 현저히 증가되고, 결국에는 이러한 용해속도의 차이에 의해 노광부만이 현상액에 의해 제거되어 목적 패턴을 형성하게 된다. 현상 공정 후, 형성된 패턴을 증류수 또는 알콜류로 세정하고, 건조 과정을 거치면 포지티브 패턴을 수득하게 된다. 현상용매는 위에서 언급한 여러 가지 코팅 용매를 사용하거나, 테트라메틸암모늄히드록사이드(TMAH)와 같은 반도체 공정에서 사용되는 무기용매를 사용해도 무방하며 서로 다른 용매를 번갈아 사용하는 것도 가능하다. 상기 노광 및 현상 공정은 상황에 따라 진공 분위기, 또는 공기, 산소, 수소, 질소, 아르곤 또는 이들의 혼합가스 분위기에서 상온에서 이루어질 수 있다.
(c) RIE에 의한 탄소 나노튜브 제거
다음으로 상기와 같은 방법으로 패턴이 형성된 탄소 나노튜브 박막 위에 테트라플루오로메탄(CF4), 산소(O2) 등의 기체를 이용하여 RIE 공정을 실시하여 탄소 나노튜브를 자른다. RIE 공정은 1 초∼30분으로 진행하는 것이 바람직하다.
(d) 절단된 탄소 나노튜브의 회수
상기 RIE 공정 후, 잘라진 탄소 나노튜브 위에 잔존하는 포토레지스트를 제거한 후, 절단된 탄소 나노튜브를 회수한다.
상기 포토레지스트는 RIE 코팅시에 사용했던 케톤계, 에테르계, 아세테이트계, 알콜계 또는 아미드계 용매 등을 사용하여 녹여내어 제거할 수 있다.
한편 절단된 탄소 나노튜브는 증류수, 아세톤계, 알콜계, 아세테이트계, 또는 아미드계의 용매에 분산시킨 후, 필터링 하고 30∼500℃의 온도에서 5분∼72시간 동안 오븐건조하여 최종적인 탄소 나노튜브를 얻을 수 있다.
상기와 같은 방법에 의해 얻어진 탄소 나노튜브는 5∼600 nm의 균일한 길이를 가진다.
이하에서 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하나, 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하거나 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다.
제조예 1: 탄소 나노튜브의 정제
100 mg의 탄소 나노튜브를 환류관이 장착된 500 ml 플라스크 내에서 50 ml의 증류수를 사용하여 100℃에서 12시간 동안 환류시켰다. 환류가 끝난 후 필터를 통해 여과된 물질을 60℃에서 12시간 건조시킨 후, 톨루엔으로 잔류 플러렌을 씻어냈다. 남아있는 검댕이 물질을 플라스크로부터 회수하여 470℃ 가열로에서 20분간 가열한 후, 마지막으로 6M 염산으로 씻어 내어 금속 성분을 모두 제거하여 순수한 탄소 나노튜브를 수득하였다.
실시예 1: 탄소 나노튜브 박막 형성
유리 기판을 아세톤으로 3번 이상 세척한 후, 증류수로 기판을 3회 이상 세척하였다. 이후 기판을 건조시킨 다음, 증류수 100ml에 100mg의 탄소 나노튜브를 자연 분산시켜 용액을 제조한 후, 유리 기판을 탄소 나노튜브를 분산시킨 용액에 수직으로 담구어 48 시간 방치하였다. 이때 증류수를 서서히 증발시키면서 탄소 나노튜브 자기 조립 박막을 형성하였다. 도 2는 본 실시예에서 제조된 탄소 나노튜브 박막의 SEM 사진이며, 도 3은 TEM사진이다.
실시예 2 : 탄소 나노튜브 박막 패턴 형성
상기에서 얻어진 탄소 나노튜브 박막에 G line 용 포토레지스트를 스핀 코팅한 후, 100 ℃에서 1분간 건조시킨 다음, UV 노광기로 원하는 패턴의 포토마스크를 통해 8 초 동안 노광을 행하였다. 노광 후, 100 ℃의 온도에서 1분간 PEB(post exposure baking) 공정을 진행한 다음, 알칼리 현상액으로서 2.38% TMAH 수용액을 이용하여 현상을 수행하여 포지티브 패턴이 형성되도록 하였다. 도 4 및 5는 형성된 패턴의 광학 현미경 및 SEM 사진이다.
실시예 3: 패턴 형성된 탄소 나노튜브 박막의 RIE 공정
실시예 2에서 패턴이 형성된 탄소 나노튜브 박막에 CF4기체로 90초간 RIE 공정을 실시하였다. 도 6은 RIE 공정 후 탄소 나노튜브 박막의 형상에 대한 SEM 사진이다.
실시예 4: 탄소 나노튜브의 회수
상기 실시예 3에서 절단된 탄소 나노튜브 위에 도포된 포토레지스트를 제거하기 위하여 프로필렌 글리콜 메틸에테르 아세테이트에 담근 후, 30분 이상 방치하여 포토레지스트를 완전히 제거하였다. 이후 균일한 크기로 잘라진 탄소 나노튜브를 아세톤에 분산시키고 필터링한 후 250℃의 오븐에서 30 분간 건조시켜 균일한 크기의 탄소 나노튜브를 얻었다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 균일한 크기의 탄소 나노튜브는 태양전지, 배터리와 같은 에너지 저장체, 평판디스플레이, 트랜지스터, 안테나, 분자소자, 프로브, 화학 센서, 바이오센서, 반도체 소자 등 다양한 분야에 적용될 수 있다.

Claims (11)

  1. 다음의 단계들을 포함하는 탄소 나노튜브 절단 방법:
    (a) 기재 상에 탄소 나노튜브 박막을 형성하고 열경화시키는 단계;
    (b) 상기 박막 위에 포토레지스트를 도포하고, 포토리소그래피에 의해 패턴을 형성하는 단계;
    (c) RIE 공정에 의해 비노광부의 탄소 나노튜브를 제거하는 단계; 및
    (d) 잔존하는 포토레지스트를 제거하고, 절단된 탄소 나노튜브를 회수하는 단계.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 기재를 무처리 또는 하기 화학식 1로 표시되는 물질로 표면처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
    [화학식 1]
    X-R
    상기 식에서 X는 기재 표면에 부착 가능한 작용기를 의미하며, R은 자기조립층 형성을 돕는 스페이스기(space moiety)이다.
  3. 제 2항에 있어서, 표면처리 물질이 1-데칸티올, 1-운데칸티올, 1-도데실티올, 노닐아민, 도데실아민, 옥타데실아민, 4-펜타데실아닐린, 4-도데실아닐린, 4-테트라데실아닐린, 데카노익산, 데카익 안하이드라이드, 데칸 술포닐산, 도데칸 디오익산, 1,2-도데칸디올, 1-도데칸올, 1-도데칸 술포닐산, 1,2-도데칸 다아민, 1-헥사데칸올, 1-헥사데실아민, 1-헵타데칸올, 옥타데실아미드, 1-옥타데칸올, 1-옥타데칸티올, 옥티아민, 옥틸알데히드, 노닐알데히드, 1-운데칸올, 운데칸 다이오익산, 2-운데칸온 운데카노익산, 옥타데실트리메톡시 실란, 옥타데실트리클로로 실란, 또는 도데실트리클로로 실란인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 탄소 나노튜브 박막이 자기조립방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 탄소 나노튜브 박막이 스핀코팅, 딥코팅, 분무코팅, 흐름코팅, 또는 스크린 인쇄에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브 박막이 0.002∼80 중량% 농도의 탄소 나노튜브 코팅액을 100∼10,000 rpm의 속도로 1초∼10분간 스핀코팅하여 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 탄소 나노튜브 박막의 형성시 용매로서 메틸이소부틸케톤, 1-메틸-2-피롤리디논, 시클로헥산 및 아세톤을 포함하는 케톤계 용매; 테트라히드로퓨란, 디이소부틸에테 및 이소프로필에테르를 포함하는 에테르계 용매; 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트 및 프로필렌 글리콜 메틸에테르 아세테이트를 포함하는 아세테이트계 용매; 메틸 알콜, 에틸 알콜, 이소프로필 알콜, 부틸 알콜, 헥실 알콜 및 옥틸 알콜을 포함하는 알콜계 용매; 디메틸 포름아미드를 포함하는 아미드계 용매; 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 열 경화가 25∼200℃ 온도에서 5초∼30분간 진행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 탄소 나노튜브 박막을 형성시 탄소 나노튜브에 포토레지스트를 0.01:99.99∼80:20 중량비로 혼합하여 코팅하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 RIE 공정이 테트라플루오로 메탄 가스 또는 산소가스를 이용하여 1초∼30분간 진행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1항에서 있어서, 상기 탄소 나노튜브가 아크방전법, 레이저 삭마법, 고온 필라멘트 플라즈마 화학기상증착법, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법, 열화학 기상증착법, 또는 열분해법으로 제조된 것을 특징으로 하는 방법.
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