KR100615515B1 - 광촉매의 고정화 방법 및 이 방법을 이용한 광촉매 흡착제 - Google Patents
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Abstract
광촉매로 잘 알려진 광물질인 아나타제(anatase)의 이산화 티타늄(TiO2)를 비표면적이 넓은 활성탄, 카본블랙등의 흡착제에 담지하는 방법이 개시된다. 본 발명은 0.5~2 몰(M)의 질산(HNO3) 용액에 티타늄 테트라이소프로포사이드(Titanium Tetraisopropoxide(Ti(OCH(CH3)2)4))를 2:1~5:1의 중량비로 첨가하여 1~3시간 동안 교반하여 졸(sol)상태의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액(suspension)을 제조하는 단계; 제조된 졸 상태의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액을 20℃~60℃로 유지시켜, 흡착제에 투입하여 1시간~4시간동안 담지하여 광촉매를 흡착제에 고정시키는 단계; 및 광촉매가 고정된 흡착제를 2~3회 원심분리기를 이용한 원심분리 및 증류수를 이용한 세척을 수행하고, 광촉매가 고정된 흡착제를 전기로를 이용해 300℃-450℃에서 30분~2시간 동안 소성하는 단계를 포함한다.
Description
도 1은 본 발명에 따른 광촉매의 고정화 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2 a 및 b는 본 발명에 따른 광촉매의 고정화 방법을 이용하여 활성탄에 이산화 티탄이 고정되기 전과 후의 상태를 보여주기 위한 SEM 사진이다.
본 발명은 광촉매의 고정화 방법 및 이 방법을 이용한 광촉매 흡착제에 관한 것으로, 특히 광촉매로 잘 알려진 광물질인 아나타제(anatase)의 이산화 티타늄(TiO2)를 비표면적이 넓은 활성탄, 카본블랙등의 흡착제에 담지하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 광촉매(Photo-catalyst)는 빛을 에너지원으로 촉매 반응을 진행시키는 물질을 말하는데, 광촉매는 1972년 후지시마와 혼다가 이산화티타늄 단결정 전극에 빛을 조사하면 광산화반응과 광환원 반응에 의하여 물이 수소와 산소로 분리됨을 발표한 이후 급속히 연구가 진행 되어 이후 다양한 응융분야가 밝혀지면서 이에 따른 연구가 활발히 진행되고 있다. 광촉매중 널리 알려진 광물질인 아나타제(anatase)(이산화티탄(TiO2 Titanuim Dioxide)은 태양광이나 자외선 빛에 강력히 반응하여 유해물질을 분해하는 작용을 한다.
최근의 산업의 고도화 및 공업의 발달에 따라 자연 자정작용의 범위를 넘어서는 유해 물질 및 난분해성 물질 등이 폐수 속에서 다량 유입되어 방류되고 있다. 이에 따른 규제 또한 강화되고 있어 오염물질을 제거하기 위한 여러 가지 처리 방법들이 강구되고 있다.
일반적인 수처리를 살펴보면 처리 속도가 느리거나 고가의 처리시설을 필요로 하는 어려움이 있었다. 특히 최근의 산업 폐수중에는 종래의 미생물을 이용한 생물학적 처리로는 분해가 되지 않는 난분해성 물질들을 다량 함유하고 있어서 분해가 용이하지 않을 뿐만 아니라 생태계에 심각한 문제가 될 수 있다.
이러한 난분해성물질을 함유한 폐수를 처리하는데 물리화학적인 여러 방안들이 연구되고 있지만 물리적 장치의 초기 시설비와 운전 비용의 증가, 화학약품의 사용에 따른 2차적인 오염 문제와 그에 따른 경비 등의 부가적인 문제가 뒤따른다. 이 때문에 현재 고도산화공정(Advanced Oxidation Process, AOP) 기술의 적용이 활발히 연구되고 있다.
특히 광촉매를 이용한 산화기술이 이러한 문제를 해결해주는 대표적인 청정 환경 기술로써 각광을 받고 있다. 광촉매는 인체에 무해하고, 유해한 부산물이 생성되지 않으며, 뛰어난 살균 및 독소 제거 능력이 있고, 유기화합물에 대해서도 탁월한 분해능력을 가지며, 태양광 등의 자외선을 이용하여 에너지 소비를 감소할 수 있으며, 지속적인 내구성을 가지고 있다는 장점이 있는 데, 광촉매 물질로는 가격이 저렴하고 내마모성이 우수하며, 화학적으로 안전한 이산화티탄이 주로 사용된다.
종래의 광촉매는 단순히 TiO2분말을 현탁액 상태로 만든 후 오염물에 투입하거나, 이산화티탄(TiO2)용액을 반응기의 표면에 얇은 막으로 도포하여 자외선(UV)을 조사하여 유기물을 분해하는 방법들이 대부분이었다.
그러나 종래의 광촉매는 유기물이 산화, 분해되는 기본적인 현상 연구와 반응속도 및 메카니즘에 대한 연구에는 적합할지 모르지만, 이산화티탄(TiO2)분말을 현탁액 상태로 투입하는 경우 직경이 약 0.1㎛이하 정도로 매우 작은 이산화티탄을 사용하는 경우 분리 및 회수가 어려워 상업화에 필요한 연속식 운전에는 부적합하며 광촉매 시스템을 큰 용량으로 확장하는데 어려움이 있었다. 또한 반응기의 표면에 이산화티탄(TiO2)용액을 도포하는 경우에는 반응성이 떨어지고 큰 용량으로 확장하는 것이 어려운 문제점이 있었다.
본 발명은 상기의 문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 광활성이 높은 것으로 알려진 아나타제(anatase)결정상의 이산화티탄을 제조하여 비표면적이 크고 오염물질의 흡착 능력이 뛰어난 활성탄과 카본블랙에 담지하는 방법을 제시하여 폐수등에 포함된 오염물질을 흡착제에 의해 흡착함과 동시에 흡착제에 담지된 광촉매의 산화화원작용에 의해 분해하는 방식으로 오염물질의 제거효율을 극대화시킬 수 있고, 분리 및 회수가 용이하고 연속식 운전에 적합한 광촉매의 고정화 방법 및 이 방법을 이용한 광촉매 활성탄을 제공하는 데 그 목적이 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은
0.5~2 몰(M)의 질산(HNO3) 용액에 티타늄 테트라이소프로포사이드(Titanium Tetraisopropoxide(Ti(OCH(CH3)2)4))를 2:1~5:1의 중량비로 첨가하여 1~3시간 동안 교반하여 졸(sol)상태의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액(suspension)을 제조하는 단계;
제조된 졸 상태의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액을 20℃~60℃로 유지시켜, 흡착제에 투입하여 1시간~4시간동안 담지하여 광촉매를 흡착제에 고정시키는 단계; 및
광촉매가 고정된 흡착제를 2~3회 원심분리기를 이용한 원심분리 및 증류수를 이용한 세척을 수행하고, 광촉매가 고정된 흡착제를 전기로를 이용해 300℃-450℃에서 30분~2시간 동안 소성하는 단계를 포함한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 광촉매의 고정화 방법을 설명하기 위한 흐름도이고, 도 2 a와 b는 본 발명에 따른 광촉매의 고정화 방법을 이용하여 활성탄에 이산화 티탄이 고정되기 전과 후의 상태를 보여주기 위한 SEM 사진이다.
본 발명은 광물질인 아나타제(anatase)에서 광촉매의 역할을 하는 이산화티탄(TiO2)을 졸-겔(sol-gel)법을 이용하여 제조한 후, 활성탄 또는 카본블랙과 같은 흡착제에 담지하여 광촉매를 흡착제에 고정화한다.
먼저, 본 발명에 따른 광촉매를 흡착제에 고정화시키는 방법은 도 1에서 보는 바와 같이, 0.5~2 몰(M)의 질산(HNO3) 용액에 티타늄 테트라이소프로포사이드(Titanium Tetraisopropoxide(Ti(OCH(CH3)2)4))를 2:1~5:1의 중량비로 첨가하여 2시간 동안 교반하여 졸(sol)상태의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액(suspension)을 제조한다. 제조된 졸 상태의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액에 활성탄 또는 카본블랙과 같은 흡착제에 투입하여 일정 온도에서 일정시간 담지하여 광촉매를 흡착제에 고정시킨 다음, 광촉매가 고정된 흡착제를 2~3회 원심분리기를 이용한 원심분리 및 증류수를 이용한 세척을 수행한다. 세척이 종료되면 광촉매가 고정된 흡착제를 전기로를 이용해 300℃-450℃에서 1시간 동안 소성한다.
이와 같은 방법으로 제조된 이산화티탄(TiO2)광촉매가 담지된 흡착제의 특성을 엑스레이 회절법(X-ray Diffraction; 이하 XRD라함)를 이용하여 확인한 결과, 광물질인 아나타제(anatase)의 이산화티탄(TiO2)의 피크치인 26.3에서 동일한 피크치가 나타난 것으로 확인되었다. 본 발명에 따른 광촉매를 고정화시키는 방법에 의하여 담지시킨 광촉매의 표면 특성을 SEM 사진을 통해 확인하면 도 2b에서 보는 바와 같이 흡착제 표면에 미세한 크기의 이산화 티탄(TiO2)이 부착되었음을 확인하였다.
하기의 표는 졸상태의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액을 활성탄으로 구성된 흡착제에 담지할 경우 담지 시간과 온도의 제조 변수에 따른 담지량을 나타낸 것으로 담지 시간 및 온도가 증가할수록 담지량이 많아지는 것을 알 수 있다.
<표 1> TGA법에 의하여 측정된 제조 변수에 따른 이산화 티탄(TiO2)의 담지량
| 샘플 | 담지 시간 | 담지 온도 | 담지량 (wt%) |
| AC#1 | 1시간 | 20℃ | 4.04% |
| AC#2 | 2시간 | 20℃ | 5.24% |
| AC#3 | 4시간 | 20℃ | 8.87% |
| AC#4 | 1시간 | 60℃ | 5.65% |
상기의 표에서와 같은 담지 온도 및 담지 시간을 다르게 설정한 다양한 샘플의 액상의 오염물질 및 기상의 오염물질(휘발성 유기 화합물)의 오염물질 제거 효과는 상기 표의 AC#2가 가장 뛰어났다. 이는 광촉매가 활성탄 표면에 너무 많이 담지되면 흡착제의 기공를 막아 흡착하는데 방해가 되어 오히려 오염 물질 제거 효과가 저하됨을 알 수 있었다.
이산화티탄(TiO2)광촉매 용액을 흡착제에 담지할 경우 광분해 특성이 최대로 나타날 수 있는 적정 담지량은 5.24 중량%이며, 이는 20℃의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액에 흡착제를 2시간동안 담지하는 것이 가장 바람직하며, 광촉매가 담지된 흡착제의 구조변화를 최소화 할 수 있는 소성온도 및 시간으로는 300℃-450℃에서 1시간 동안 소성하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따라 광촉매를 흡착제에 담지시킨 결과 광촉매를 최대 30%까지 담지할 수 있으며, 소성후 흡착능력을 나타내는 비표면적 감소도 5%미만으로 조절되었다.
본 발명에 따라 광촉매가 담지된 흡착제(활성탄)의 특성을 확인하기 위하여 액상과 기상에서의 광활성 효과를 측정하였다. 액상의 경우 실험에 사용된 실험 장치는 회분식 반응조를 이용하였다. 오염물질로는 염소소독부산물과 염색폐수를 사용하여 공정변수(온도, 농도, 광촉매 투입량, 교반속도)등에 따른 제거특성을 조사하였다. 특수 제작된 자외선 조사장치는 UV-A, UV-B, UV-C 램프(lamp)를 사용하였 으며 자외선 조사량을 변화시켰으며 반응조는 자외선 조사에 방해가 없도록 상부를 개방시켰다. 광촉매의 제거특성은 염소소독부산물의 경우 ECD가 장착된 GC로, 염색폐수는 UV 스펙트로-포토메터(spectro -photometer)를 사용하여 측정하였다.
이와 같은 시험 결과 본 발명에 따라 광촉매가 담지된 흡착제와 일반 활성탄을 이용하여 염색폐수 분해 특성을 비교하면, 2시간 경과 후 광촉매 담지 활성탄이 일반 활성탄에 비하여 약 20%정도의 오염물질 제거특성이 우수함을 알 수 있었다. 이러한 결과는 일반 활성탄의 경우 흡착에 의해서만 염색폐수가 제거되지만 광촉매 담지 활성탄의 경우 활성탄에 의한 흡착과 동시에 광촉매에 의한 제거작용이 동시에 수행되므로 발생된 것이며, 시간이 지남에 따라 분해특성은 더 차이가 발생하였다.
또한 일반 활성탄의 경우에는 일정량의 오염물질이 흡착되게 되면 흡착 포화를 일으켜 더 이상 흡착제로써의 역할을 할 수 없게 되지만 광촉매 담지 활성탄의 경우에는 흡착된 오염물질이 광촉매에 의해 분해가 되므로 지속적은 흡착 능력을 가질 수 있어 반영구적인 사용이 가능하다.
기상의 경우는 반응조를 제작하여 선행 단계에서 조건별로 제조된 광촉매가 담지된 흡착제를 이용하여 휘발성 유기화합물의 제거 실험을 수행하였다. 장치는 UV조사가 그대로 투영될 수 있는 내열유리의 일종인 파이렉스(pyrex)유리를 이용하여 회부로 투입된 물질이 방출되지 않도록 밀봉하였다. 또한 반응기 전체적으로 휘발성 유기물질의 농도 분포가 일정하도록 팬(fan)을 장착한다. 자외선을 조사하면서, 공정변수에 따른 제거특성을 조사한 후, GC를 사용하여 측정하였다.
광촉매가 담지 되지 않은 활성탄과 이산화티탄(TiO2)이 담지된 활성탄, 그리고 TiO2 분말을 사용하여 휘발성 유기물의 분해율을 비교한 결과 광원은 UV-C(BL, 100W)를 사용하였을 때 TiO2 powder와 일반 활성탄보다 TiO2/AC의 경우가 180분 경과 후 약 20% 가량 더 효과적인 것을 확인할 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 활성탄, 카본블랙등의 흡착제에 이산화티탄(TiO2)을 담지하는 최적의 방법을 활용하여 고기능 고활성의 광촉매 흡착제를 제조하면, 오 폐수의 처리, 난분해성 물질, 비휘발성 유기물질을 완전 산화처리하여 환경적으로 안정적인 수준까지 처리할 수 있다. 즉, 광에 의하여 반응하는 이산화티탄(TiO2)광촉매가 고정된 흡착제의 흡착 및 광분해의 상호작용에 의해 생성된 OH 라디칼을 이용한 것으로 대상 처리물질을 CO2와 H2O로 전환시키는 것으로 2차적인 오염이 발생하지 않으며, 기존의 이산화 티탄(TiO2)촉매만을 이용했을 때와는 달리 촉매의 회수가 용이하여 촉매의 재활용이 쉬워지는 효과가 있다.
이상에서 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니며 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당업자에 의해 그 개량이나 변형이 가능하다.
Claims (3)
- 0.5~2 몰(M)의 질산(HNO3) 용액에 티타늄 테트라이소프로포사이드(Titanium Tetraisopropoxide(Ti(OCH(CH3)2)4))를 2:1~5:1의 중량비로 첨가하여 1~3시간 동안 교반하여 졸(sol)상태의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액(suspension)을 제조하는 단계;상기 제조된 졸 상태의 이산화티탄(TiO2)광촉매 용액을 20℃~60℃로 유지시켜, 흡착제에 투입하여 1시간~4시간동안 담지하여 광촉매를 흡착제에 고정시키는 단계; 및상기 단계에서 광촉매가 고정된 흡착제를 2~3회 원심분리기를 이용한 원심분리 및 증류수를 이용한 세척을 수행하고, 광촉매가 고정된 흡착제를 전기로를 이용해 300℃-450℃에서 30분~2시간 동안 소성하는 단계를 포함하는 광촉매의 고정화 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 흡착제는 활성탄 또는 카본 블랙임을 특징으로 하는 광촉매의 고정화 방법.
- 제 1항의 방법을 이용하여 이산화티탄(TiO2) 광촉매가 4중량 %~9 중량%가 담지되어 광분해 특성을 지닌 광촉매 흡착제.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101109423B1 (ko) * | 2011-06-03 | 2012-01-31 | 주식회사 그린솔루션 | 나노 이산화티타늄과 바텀애쉬를 이용한 하이브리드 광분해 흡착제 및 그의 제조방법 |
| KR102672138B1 (ko) | 2021-08-30 | 2024-06-03 | 한국산업기술시험원 | 광촉매가 첨가된 폴리도파민 코팅액의 제조방법, 상기 코팅액을 이용한 지지체의 표면 처리방법, 및 이에 의해 제조된 나노복합재 점착필터 및 흡착제 |
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- 2005-03-17 KR KR1020050022125A patent/KR100615515B1/ko active IP Right Grant
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