KR100599053B1 - 도전성 잉크 및 도전성 기판 - Google Patents

도전성 잉크 및 도전성 기판 Download PDF

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이귀종
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Abstract

전기전도도와 전기신뢰도가 향상된 도전성 잉크 및 도전성 기판에 관하여 제시되어 있다. 본 발명의 일 측면에 따르면 탄소 나노 재료와 피막층에 의해 도포되어 있는 금속 나노 입자를 포함하고, 상기 금속 나노 입자와 탄소 나노 재료가 용매 내에서 균일하게 분산되어 있는 도전성 잉크를 제공한다. 여기서 탄소 나노 재료는 탄소 나노 튜브, 탄소 나노 호른 또는 풀러렌일 수 있다.
도전성 잉크, 금속 나노 입자, 탄소 나노 재료, 도전성 기판

Description

도전성 잉크 및 도전성 기판{CONDUCTIVE INK, METHOD FOR FORMING CONDUCTIVE WIRING, AND CONDUCTIVE SUBSTRATE}
도 1은 종래의 도전성 잉크를 이용하여 배선 형성시킨 기판의 단면도.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 도전성 잉크를 이용하여 배선을 형성시킨 기판의 단면도.
도 3은 본 발명의 바람직한 다른 일 실시예에 따른 도전성 잉크를 이용하여 배선을 형성시킨 기판의 단면도.
도 4는 본 발명의 바람직한 또 다른 일 실시예에 따른 도전성 잉크를 이용하여 배선을 형성시킨 기판의 단면도.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 도전성 기판을 제조하는 과정을 나타낸 흐름도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10a, 30a : 소성 전 기판 10b, 30b : 소성 후 기판
110a, 310a: 소성 전 금속 나노 입자 110b, 310b:소성 후 금속 나노 입자
130, 330 : 피막층 150 : 공극
190, 390 : 전류 흐름
371 : 탄소 나노 튜브 373 : 탄소 나노 호른
375 : 풀러렌
본 발명은 도전성 잉크 및 도전성 기판에 관한 것이다.
최근 전자기기 및 정보 통신단말기기 등이 소형, 경량화 됨에 따라, 미세 배선을 형성하는데 종래의 도전성 배선을 형성하기 위한 방법인 스크린 인쇄 방법이나 포토리소그래피법을 사용하는 것에 한계가 있다. 따라서 최근 잉크젯 인쇄 방법과 같이 노즐을 이용하여 도전성 잉크를 기판에 미세 배선을 형성하는 방식이 대두되고 있다.
도 1은 종래의 도전성 잉크를 이용하여 배선 형성시킨 기판의 단면도이다. 도 1을 참조하면, 종래의 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄하여 소성 전 기판(10a)을 형성하였다. 이러한 도전성 배선을 형성하는 소성 전 금속 나노 입자(110a)는 피막층(130)으로 도포되어 용제 내에 콜로이드 상태로 균일하게 분산된다. 도전성 배선이 형성된 베이스 필름을 소성시키면, 소성 전 금속 나노 입자(110a)의 피막층은 제거 되고 소성 후 금속 나노 입자(10b)끼리 서로 응집하여 소성 후 기판(10b)을 형성하게 된다. 이 때 금속 입자의 크기가 나노 사이즈로 작고, 금속 나노 입자를 둘러싸고 있던 피막층으로 인해, 소성 후 금속 나노 입자(110b) 사이에 공극(150)이 생긴다. 이 공극(150)으로 인해 금속 간의 접촉성이 떨어지게 된고 전자도 원활하게 흐르지 못해 전류 흐름(190)도 저항을 많이 받게 된다. 따라 서 형성된 배선의 전기전도도와 전기신뢰도가 벌금 금속에 비해 떨어진다. 구체적으로는 벌크 금속의 상온 전기전도도는 6.8×107(Ω·m)-1인데 반하여, 종래의 도전성 잉크를 이용한 도전성 배선의 전기전도도는 2.0×107(Ω·m)-1 정도에 불과하다.
본 발명은 금속 나노 입자 사이의 공극을 탄소 나노 재료로 채워 소성 후 전류 흐름이 원활하도록 하여 전기전도도와 전기신뢰도를 향상시킨 도전성 잉크를 제공한다. 또한, 본 발명은 이러한 도전성 잉크를 포함하는 도전성 기판을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 탄소 나노 재료와 피막층에 의해 도포되어 있는 금속 나노 입자를 포함하고, 상기 금속 나노 입자와 탄소 나노 재료가 용매 내에서 균일하게 분산되어 있는 도전성 잉크를 제시할 수 있다.
여기서 탄소 나노 재료는 탄소 나노 튜브, 탄소 나노 호른 또는 풀러렌일 수 있다. 바람직한 실시예에 따르면 탄소 나노 재료 중 탄소 나노 튜브 또는 상기 탄소 나노 호른의 길이는 1 내지 25㎛이고, 풀러렌은 C60 내지 C120 풀러렌이다.
여기서 금속 나노 입자 100중량부에 대하여 상기 탄소 나노 재료가 0.01 내지 10중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
또 여기서 탄소 나노 재료는 알칼리 금속이 도입 된 탄소 나노 재료일 수 있고, 이 알칼리 금속은 칼륨(K), 루비듐(Rb) 또는 세슘(Cs)일 수 있다.
바람직한 실시예에 따르면 금속 나노 입자의 피막층이 친수성인 경우, 이 탄소 나노 재료는 친수성으로 표면 개질된 탄소 나노 재료이고, 금속 나노 입자의 피막층이 소수성인 경우, 이 탄소 나노 재료는 소수성으로 표면 개질된 탄소 나노 재료인 것이 바람직하다.
여기서 친수성으로 표면 개질시킨 탄소 나노 재료는 표면이 아민기, 수산화기 또는 카르복시기로 개질된 탄소 나노 재료일 수 있고, 소수성으로 표면 개질된 탄소 나노 재료는 표면이 알킬기로 개질된 탄소 나노 재료일 수 있다.
또한 본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기한 도전성 잉크로 형성시킨 배선을 포함하는 도전성 기판을 제시할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 도전성 잉크, 도전성 배선의 형성방법 및 도전성 기판을 바람직한 실시예들을 대표되는 첨부도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 또한, 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기에 앞서 탄소 나노 재료에 대해서 먼저 설명하기로 한다.
나노 크기의 탄소 재료, 즉 탄소 나노 재료로 현재까지 탄소 나노 튜브와 탄소 나노 호른, 풀러렌이 알려져 있다. 이 중 탄소 나노 튜브는 탄소 6개로 이루어진 육각형 모양이 서로 연결되어 전체적으로 관 모양을 이루고 있으며, 관의 지름이 수 내지 수십 나노 미터에 불과하다. 이러한 탄소 나노 튜브는 두 가지 종류로, 단일벽 나노튜브와 다중벽 나노 튜브로 나눌 수 있는데, 이 단일벽 나노 튜브는 다중벽 나노 튜브보다 유연하여 여러 개가 로프로 뭉치는 경향이 있다. 이를 다발형 탄소 나노 튜브라 한다.
탄소 나노 호른은 최근 개발되기 시작한 탄소 나노 재료로 탄소 나노 튜브에 지름이 큰 부분에 지름이 작은 부분이 끼인 원추 형상의 영역이 주된 구조를 이루고, 여기에 지름이 2 내지 3nm의 초미세 돌기가 무수히 돋아난 형태도 가능하다. 이러한 탄소 나노 호른은 단층, 다층, 솔방울형 등 다양한 형태가 가능하다.
풀러렌은 5각형과 6각형의 탄소원자가 공모양으로 연결된 분자로, 예를 들면 C60은 12개의 5각환과 20개의 6각환으로 이루어져 있으며 각각의 5각환에는 5개의 6각환이 인접하여 있다. C60 이외에도 럭비공 모양의 C70, 이보다 사이즈가 큰 C76 내지 C96의 고차 풀러렌도 생성될 수 있으며, C60 풀러렌을 원료로 하여 2개가 연결된 모양의 2량체 C120도 본 발명에서 사용 가능하다.
이러한 탄소 나노 재료의 전기전도도는 구리와 비슷하고 열전도율은 자연계에서 가장 뛰어난 다이아몬드와 같으며, 강도는 철강보다 100배나 뛰어나다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 탄소 나노 재료는 단층, 다층, 단일벽 또는 이중벽, 어느 쪽이든 상관없고, 다발형, 솔방울형 등 어떠한 형태이든 무관하다.
또한 탄소 나노 재료를 산에 의해 개질시키면 탄소 나노 재료의 표면은 소수성 또는 친수성으로 개질될 수 있으며, 탄소 나노 재료의 내부에 금속, 합금, 반도체 또는 이러한 물질의 탄화물 등을 도입시킬 수도 있다. 이 중 알칼리 금속을 도입시킨 탄소 나노 재료는 종래의 유기물 초전도체보다 높은 온도에서 초전도성을 나타내어, 본 발명과 같이 우수한 전기전도도를 요하는 분야에 사용하기 적합하다.
도 2는 바람직한 일 실시예에 따른 도전성 잉크를 이용하여 배선을 형성시킨 기판의 단면도이다. 도 2을 참조하여 설명하면, 소성 전 금속 나노 입자(310a)는 피막층(130)에 의해 도포되어 서로 뭉치지 않고 안정적으로 분산되어 있고, 이 소성 전 금속 나노 입자(310a)와 함께 탄소 나노 튜브(371)를 포함하는 소성 전 기판(30a)을 형성시켰다. 여기서 점도를 조절하고 소성 전 금속 나노 입자(310a)와 도전성 잉크 간의 거리를 유지시키기 위해 물 또는 유기용제로 이루어진 용매를 첨가하고, 선택적으로 첨가제를 포함시킬 수 있다. 여기서 물 또는 유기용제는 금속 나노 입자와 탄소 나노 튜브가 잘 분산될 수 있고, 잉크젯 방식으로 잉크가 토출, 인쇄되기 적당한 1 내지 50cps 점도가 되도록 적정양을 포함시키면 된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 소성 전의 금속 나노 입자(310a)를 이루는 금속은 금, 은, 동, 백금, 납, 인듐, 팔라듐, 로듐, 루테늄, 이리듐, 오스뮴, 텅스텐, 니켈, 탄탈, 비스무스, 주석, 아연, 티탄, 알루미늄, 코발트, 철 및 이들 중 둘 이상의 금속으로 이루어진 혼합물 중 적어도 하나일 수 있다.
특히 배선재료에 사용되는 바람직한 금속은 금, 은, 백금 또는 팔라듐이다. 이 금속들은 단독 또는 소성 시 합금을 형성하는 혼합물이다. 일반적인 금속 화합물로는 금/백금, 팔라듐/은, 백금/은, 백금/팔라듐/금 또는 백금/팔라듐/은이 있다. 배선 재료에 포함되는 금속 나노 입자는 은(임의로는 팔라듐과의 혼합), 백금 및/또는 금 중에서 선택되며, 특히 바람직하게는 은 및 은/팔라듐 중 하나이다.
이러한 금속을 이온화 경향을 이용한 콜로이드 법이나 진공증착법 등의 공지의 방법으로 금속 나노 입자를 얻을 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 금속 나노 입자의 크기는 1 내지 100nm이고 바람직하게는 5 내지 50nm 이다. 금속 나노 입자가 100nm 이상이면 소성온도가 높고, 분산이 어려우며, 노즐 막힘의 원인이 된다. 금속 나노 입자가 1nm 이하이면 졸 형태로 잉크의 점도가 너무 낮아져 일정한 높이를 갖는 도전성 배선을 형성하기 부적합하다.
이때 금속 나노 입자는 표면에너지가 높아 입자끼리 접촉하여 간단히 융합하는 성질이 있어, 나노 사이즈 효과가 약해질 때까지 인접하는 입자사이의 융합이 계속된다. 따라서 미세 노즐을 통과시키기 위해서는 금속 입자들이 나노 사이즈를 유지할 필요가 있는데, 이를 위해 금속 나노 입자를 피막층으로 도포시킨다. 여기서 피막층은 이 층을 형성하는 화합물의 성질에 따라 친수성 또는 소수성으로 조절 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 피막층을 이루는 화합물은 금속 나노 입자와 배위결합이 가능한 질소, 산소, 유황 원자의 고립 전자쌍을 가지는 화합물 중 하나 이상을 선택할 수 있다. 여기서, 질소 원자를 가지는 관능기로 아미노기를 들 수 있고, 이러한 아미노기를 가지는 화합물의 예로서 알킬 아민을 들 수 있다. 또 황 원자를 가지는 관능기로 술파닐기(-SH), 술피드(sulfide) 형의 술판기(-S-)를 들 수 있으며, 이러한 관능기를 가지는 화합물의 예로 알칸 티올을 들 수 있다. 산소 원자를 가지는 관능기로는 카르복실기, 히드록시기, 에테르 형의 옥시(oxy)기를 들 수 있으며, 히드록시기를 갖는 화합물로는 알칸 디올을 예로 들 수 있다.
또한 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 접착성, 점도 또는 잉크 도출시의 꼬리 모양, 헤드의 젖음성 등을 고려하여 선택적으로 첨가제를 첨가할 수 있으며, 이하 이러한 첨가제의 예를 살펴보기로 한다.
물에 대한 용해성이 낮은 글리콜 에테르류나 다른 성분의 용해성을 향상시키고, 베이스 기재에 대한 침투성을 향상시키고, 잉크젯 프리터의 노즐의 부하를 방지하는 기능을 가지는 첨가제의 예로 다음과 같은 혼합물을 들 수 있다. 1 내지 4의 알킬 알코올류, 클리콜 에테르류, 포름아미드, 아세테아미드, 디메틸 술폭시드, 소르비톨(sorbitol), 소르비탄(sorbitane), 아세틴, 디아세틴, 트리아세틴, 술포란(sulfolane) 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다. 또 노즐 전면에서 잉크의 건조를 억제하기 위한 수용성 유기용매로 글리콜류, 단당류나 다당류의 당류 또는 이들의 염류인 시크로데키스토린, 셀룰로오스를 첨가할 수 있다.
또한 잉크의 침투성을 제어하기 위한 첨가제로 계면활성제를 첨가하는 것이 가능한데, 이 계면활성제는 양성, 음성, 비이온성으로 나뉜다. 이러한 계면활성제 중 침투성이 높고 안정적인 계면활성제가 바람직하며, 잉크 조성물 안의 피막층이나 탄소 나노 재료, 용매와의 상용성에 따라 적절하게 선택될 수 있다.
위와 같은 첨가제는 소망하는 목적을 발현시키기에 적합하도록 도전성 잉크에 포함될 수 있다.
도 2를 참조하면, 소성 후 금속 나노 입자(310b)는 피막층(330)이 제거되고 서로 융착하여 소성 후 기판(30b)을 형성하게 된다. 이때 소성 후 금속 나노 입자(310b)들은 탄소 나노 튜브(371)를 중심으로 네킹(necking)되어 금속 나노 입자간의 공극을 채우게 된다. 따라서, 전자의 이동이 원활하고 전류 흐름(390)이 끊어지지 않아 전기신뢰도가 향상되어 고전기전도도와 고전기신뢰도를 가지는 도전성 배 선을 형성할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 이러한 탄소 나노 튜브(371)의 바람직한 길이는 25㎛이하이고, 짧을수록 더 바람직하다. 이는 미세배선을 형성하기 위한 노즐의 크기가 50 내지 100㎛인 것을 고려할 때 잉크 토출 시 노즐이 막히지 않고, 1 내지 100nm 크기의 금속 나노 입자 간의 공극을 빈 공간없이 메우기 위한 바람직한 길이이다.
여기서, 금속 나노 입자 100중량부에 대하여 탄소 나노 튜브가 0.01 내지 10중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 탄소 나노 튜브가 0.1중량부로 포함되는 것이다. 이는 도전성 잉크에 탄소 나노 재료를 포함시켜 도전성 배선 전체의 전기전도도를 향상시키기 위한 것으로 금속 나노 입자 100중량부에 대하여 0.01중량부 이상, 바람직하게는 0.1중량부가 포함되어야 이러한 소망하는 효과를 얻을 수 있다. 그러나, 탄소 나노 재료 자체의 전기전도도는 금속 나노 입자보다 낮으므로 금속 나노 입자 100중량부에 대하여 탄소 나노 튜브가 10중량부 이상 포함되면 오히려 전기전도도가 감소하게 된다.
도 3은 본 발명의 바람직한 다른 일 실시예에 따른 도전성 잉크를 이용하여 배선을 형성시킨 기판의 단면도이다. 도 3을 참조하면 소성 전 금속 나노 입자(310a)는 피막층(130)에 의해 도포되어 서로 뭉치지 않고 안정적으로 분산되어있고, 이 소성 전 금속 나노 입자(310a)와 함께 탄소 나노 호른(373)를 포함하는 소성 전 기판(30a)을 형성시켰다.
소성 후 금속 나노 입자(310b)는 피막층(330)이 제거되고 서로 융착하여 소 성 후 기판(30b)을 형성하게 되는데, 이때 탄소 나노 호른(373)을 중심으로 금속 나노 입자들이 네킹(necking)되어, 탄소 나노 호른은 소성 후 금속 나노 입자(310b)간의 공극을 채우게 된다. 바람직한 실시예에 따르면 탄소 나노 호른의 길이와 금속 나노 입자 100중량부에 대한 탄소 나노 호른의 적정 중량부는 상술한 탄소 나노 튜브와 동일하다. 상술한 바와 같이 이 소성 전 기판(30a)은 점도를 조절하기 위한 물 또는 유기용제를 더 포함하고, 선택적으로 첨가제를 더 포함할 수 있다.
도 4는 본 발명의 바람직한 또 다른 일 실시예에 따른 도전성 잉크를 이용하여 배선을 형성시킨 기판의 단면도이다. 도 4를 참조하여 설명하면, 소성 전 금속 나노 입자(310a)는 피막층(130)에 의해 도포되어 서로 뭉치지 않고 안정적으로 분산되어 있고, 이 소성 전 금속 나노 입자(310a)와 함께 풀러렌(375)을 포함하는 소성 전 기판(30a)을 형성시켰다. 상술한 바와 같이 이 소성 전 기판(30a)은 점도를 조절하기 위한 물 또는 유기용제를 더 포함하고, 선택적으로 첨가제를 더 포함할 수 있다.
소성 후 기판(30b) 내의 소성 후 금속 나노 입자(310b)는 피막층(330)이 제거되어 서로 융착하게 되는데, 이때 풀러렌(375)이 금속 나노 입자간의 공극을 메우게 된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 풀러렌은 1 내지 2nm의 직경을 가지는 C60 내지 C120을 사용하는 것이 바람직하다. 이보다 더 많은 탄소수를 가지는 폴리풀러렌의 경우 1 내지 100nm 크기를 가지는 금속 나노 입자간의 공극을 메우기에 부적당하다.
여기서 금속 나노 입자 100중량부에 대하여 풀러렌은 0.01 내지 10중량부 포함되는 것이 바람직하고, 풀러렌이 0.2중량부 포함되는 것이 더 바람직하다. 이는 탄소 나노 튜브에서 설명한 바와 같이 도전성 배선의 전기전도도를 향상시키기 위하여 금속 나노 입자 100중량부에 대하여 풀러렌은 0.01중량부 이상, 바람직하게는 0.2중량부가 포함되어야 이러한 소망하는 효과를 얻을 수 있다. 그러나, 풀러렌 자체의 전기전도도는 금속 나노 입자보다 낮으므로 금속 나노 입자 100중량부에 대하여 풀러렌이 10중량부 이상 포함되면 전기전도도가 오히려 떨어지게 된다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 도전성 기판을 제조하는 과정을 나타낸 흐름도이다. 도 5를 참조하면, 단계 S505에서는 베이스 필름의 표면을 후 공정을 수행하기 적합하도록 세정한다. 단계 S510에서 위와 같이 준비된 베이스 필름 상에 포토리소그라피법이나 스크린 인쇄법을 미리 설계된 배선 패턴을 전사한다. 단계 S515는 도전성 잉크와 기판 간의 결합력을 높이기 위해 베이스 기판의 표면을 알칼리 수용액으로 표면 처리하는 단계로, 이 단계는 선택적으로 수행된다. 단계 S520는 도전성 잉크를 잉크젯 프린터으로 미리 전사된 배선패턴을 따라 베이스 필름에 인쇄하는 단계이고, 이 도전성 잉크에 관한 구체적인 내용은 이미 상술한 바와 같다. 단계 S525는 전단계에서 형성된 배선을 환원분위기에서 소성하는 단계이다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 이 소성에 의해 도전성 잉크 내에 금속 나노 입자는 서로 융착되고, 탄소 나노 재료는 이 금속 나노 입자간의 전자의 이동을 도와 우수한 전기전도도를 가지는 도전성 배선을 얻을 수 있다.
단계 S530에서 도전성 배선을 포함하는 기판을 적층하는 단계로 다층기판을 형성하기 위해 필요한 단계이고, 단계 S535에서 이미 형성된 도전성 배선에 피막을 입혀 부품의 실장 시 납땜(soldering) 과정에 의해 원하지 않는 접촉이 일어나지 않도록 하는 솔더 레지스트 인쇄단계이다. 단계 S540에서 부품명, 부품위치 등의 심벌마크를 잉쇄하고, 단계 S545에서 HASL 등의 공법으로 마감 표면처리를 행한다. 단계 S550는 기판 간 또는 외부기기와의 결합을 위한 단자부의 내구성과 전기전도도를 증진시키기 위해 단자 도금을 행하는 단계이고, 단계 S555에서 홀 및 외관가공을 통해 완성된 도전성 기판을 얻을 수 있다.
본 발명에서의 도전성 기판은 단층이나 다층의 PCB, 반도체 실장용 기판, LTCC, MLC 등을 예로 들 수 있으며, 잉크젯 잉크를 이용한 배선을 형성할 수 있는 기판이면 기판의 용도에 제한을 받지 않는다.
이상에서 도전성 잉크, 이를 이용한 도전성 배선 및 도전성 기판에 관한 바람직한 실시예에 대하여 설명하였으며, 이하에서는 구체적인 실시예를 기준으로 설명하기로 한다.
탄소 나노 재료의 금속 도입
탄소 나노 재료에 도입되는 금속은 주로 알칼리 금속이며, 바람직하게는 무거운 알칼리 금속으로 칼륨(K), 루비듐(Rb) 또는 세슘(Cs)이 사용된다. 탄소 나노 재료에 이와 같은 알칼리 금속을 도입하는 방법은 탄소 나노 재료를 수정모세관에 넣고 230 내지 290℃에서 진공상태(10-5 bar)로 걸어준다. 그리고 알칼리 메탈 증기 를 알칼리 금속의 종류에 따라 일정한 온도, 예를 들면 루비듐의 경우 200℃, 세슘의 경우 180℃에서 하루동안 노출시키면 알칼리 금속이 탄소 나노 재료에 도입되게 된다.
탄소 나노 재료의 표면 개질
탄소 나노 재료의 표면은 산으로 개질시킬 수 있으며, 표면에 도입되는 관능기에 따라 소수성 또는 친수성의 성질을 띄게 할 수 있다. 따라서 금속 나노 입자의 피막층이 친수성인 경우, 친수성으로 표면 개질된 탄소 나노 재료를 사용하면 금속 나노 입자와 피막층 간의 내부결합을 강화시킬 수 있다. 바꾸어 말하면 금속 나노 입자의 피막층이 소수성인 경우, 소수성으로 표면 개질된 탄소 나노 재료를 사용하면 금속 나노 입자와 탄소 나노 재료간 상호작용 더 활발하게 일어나 전기전도도를 더 향상시킬 수 있게 된다. 이때 친수성을 가지는 개질된 탄소 나노 재료 표면의 관능기의 바람직한 예로 아민기, 수산화기 또는 카르복실기를 들 수 있다. 또 소수성을 가지는 관능기의 바람직한 예로 알킬기를 들 수 있다.
(1) 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 탄소 나노 튜브를 황산 50부피% 및 질산 50부피%의 혼합산에 넣고 한 시간동안 초음파처리(sonication)하여, 탄소 나노 튜브에 수산화기(-OH)를 도입시킨다. 이와 같이 개질된 탄소 나노 튜브는 친수성을 띤다.
[반응식 1]
Figure 112005021180506-pat00001
(2) 위와 같이 수산화기가 도입된 탄소 나노 튜브와 아민계열의 트리에톡실란(triethoxysilane)을 톨루엔에 넣고 3시간 환류를 행한다. 하기 반응식에서 아민계열의 트리에톡실란(triethoxysilane)의 n값은 6 내지 12이 바람직하다. 이를 상온으로 온도를 낮추고 에탄올로 세척한 후, 진공 오븐에서 에탈올을 완전 제거하면 아민기(-NH2)가 도입된 탄소 나노 튜브를 얻을 수 있다. 이와 같이 개질된 탄소 나노 튜브도 친수성을 띤다.
[반응식 2]
Figure 112005021180506-pat00002
(3) 상기 같이 수산화기가 도입된 탄소 나노 튜브와 알킬계열의 트리에톡실란을 톨루엔에 넣고 3시간 환류를 행한다. 하기 반응식에서 알킬계열의 트리에톡실란(triethoxysilane)의 n값은 0 내지 18이 바람직하다. 이를 상온으로 온도를 낮추고 에탄올로 세척한 후, 진공 오븐에서 에탈올을 완전 제거하면 알킬기(CH3(CH2)n-)가 도입된 탄소 나노 튜브를 얻을 수 있다. 이와 같이 개질된 탄소 나노 튜브는 소수성을 띤다.
[반응식 3]
Figure 112005021180506-pat00003
(4) 탄소 나노 튜브를 황산 50부피% 및 질산 50부피%의 혼합산에 넣고 한 시간동안 초음파처리(sonication)하여, 탄소 나노 튜브에 카르복시기(-COOH)를 도입시켰다. 이와 같이 개질된 탄소 나노 튜브는 친수성을 띤다.
[반응식 4]
Figure 112005021180506-pat00004
(5) 위와 같이 카르복시기가 도입된 탄소 나노 튜브에 시스티아민(cysteamine)을 넣을 후 DCC(N,N-메탄테트라릴 비스시클로 헥산아민)를 첨가하여 탈수축합 반응 시켰다. 아래와 같이 -CO-NH(CH2)2SH기를 가지는 탄소 나노 튜브를 얻을 수 있으며, 이와 같이 개질된 탄소 나노 튜브는 친수성을 띤다.
[반응식 5]
Figure 112005021180506-pat00005
1) 실시예 1
10nm의 은 나노 입자 100중량부와 20㎛의 탄소 나노 튜브 0.1중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣고, 울트라소니케이터(ultrasonicator)로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후 소성하여 전기전도도를 제조하였다. 이를 [표 1]에 기재하였다.
2) 실시예 2
10nm의 은 나노 입자 100중량부와 20㎛의 탄소 나노 호른 0.1중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣고, 울트라소니케이터(ultrasonicator)로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후 소성하여 전기전도도를 제조하였다. 이를 [표 1]에 기재하였다.
3) 실시예 3
10nm의 은 나노 입자 100중량부와 C60 풀러렌 0.2중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣고, 울트라소니케이터(ultrasonicator)로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후 소성하여 전기전도도를 측정하였다. 이를 [표 1]에 기재하였다.
4) 실시예 4
탄소 나노 튜브를 질산과 황산의 혼합산으로으로 반응시켜 수산화기(-OH)를 도입시킨 탄소 나노 튜브 1g당 H2N(CH2)6-Si(OCH2CH3)3 5㎖를 100㎖ 톨루엔에 넣고 100℃에서 3시간 환류를 행하였다. 이를 상온으로 온도를 낮추고 40㎖ 에탄올로 3회 세척한 후, 70℃ 진공 오븐에서 에탄올을 완전히 제거하여 -(CH2)6NH2기가 도입된 탄소 나노 튜브를 얻었다. 피막층이 친수성인 15nm 은 나노 입자 100중량부와 위와 같이 개질된 탄소 나노 튜브 0.1중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣었다. 그 후 울트라소니케이터로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후 소성하여 전기전도도를 측정하였다. 이를 [표 1]에 기재하였다.
5) 실시예 5
탄소 나노 튜브를 혼합산으로으로 반응시켜 수산화기(-OH)를 도입시킨 탄소 나노 튜브 1g당 H3C(CH2)-Si(OCH2CH3)3 5㎖를 100㎖ 톨루엔에 넣고 100℃에서 3시간 환류를 행하였다. 이를 상온으로 온도를 낮추고 40㎖ 에탄올로 3회 세척한 후, 70℃ 진공 오븐에서 에탄올을 완전히 제거하여 에틸기가 도입된 탄소 나노 튜브를 얻었다. 피막층이 소수성인 5nm 은 나노 입자 100중량부와 에틸기가 도입된 탄소 나노 튜브 0.1중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣었다. 그 후 울트라소니케이터로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후 소성하여 전기전도도를 측정하였다. 이를 [표 1]에 기재하였다.
6) 실시예 6
풀러렌을 수정모세관에 넣고 260℃에서 진공상태(10-5 bar)로 걸어준다. 이 풀러렌을 루비듐 증기 하에서 200℃에서 하루동안 노출시켜 루비듐이 도입된 탄소 나노 재료를 얻었다. 5nm 은 나노 입자 100중량부에 루비듐이 도입된 풀러렌 0.2중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣었다. 그 후 울트라소니케이터로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후 소성하여 전기전도도를 측정하였다. 이를 [표 1]에 기재하였다.
7) 비교예 1
10nm의 은 나노 입자 100g을 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣고, 울트라소니케이터로 분산시켜 20cps의 도전성 잉크를 제조하였다. 이 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후, 소성하여 전기전도도를 측정하여 [표 1]에 기재하였다.
8) 비교예 2
10nm의 은 나노 입자 100중량부와 25㎛의 탄소 나노 튜브 0.001중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣고, 울트라소니케이터(ultrasonicator)로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후, 소성하여 전기전도도를 측정하여 [표 1]에 기재하였다.
9) 비교예 3
10nm의 은 나노 입자 100중량부와 C60 풀로렌 0.001중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣고, 울트라소니케이터(ultrasonicator)로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후, 소성하여 전기전도도를 측정하여 [표 1]에 기재하였다.
10) 비교예 4
탄소 나노 튜브를 질산과 황산의 혼합산으로으로 반응시켜 수산화기(-OH)를 도입시킨 탄소 나노 1g당 H2N(CH2)6-Si(OCH2CH3)3 5㎖를 100㎖ 톨루엔에 넣고 100℃에서 3시간 환류를 행하였다. 이를 상온으로 온도를 낮추고 40㎖ 에탄올로 3회 세척한 후, 70℃ 진공 오븐에서 에탄올을 완전히 제거하여 아민기가 도입된 탄소 나노 튜브를 얻었다. 피막층이 친수성인 15nm 은 나노 입자 100중량부에 아민기가 도입된 탄소 나노 튜브 100중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣었다. 그 후 울트라소니케이터로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후 소성하여 전기전도도를 측정하였다. 이를 [표 1]에 기재하였다.
11) 비교예 5
탄소 나노 튜브를 혼합산으로으로 반응시켜 수산화기(-OH)를 도입시킨 탄소 나노 튜브 1g당 H3C(CH2)-Si(OCH2CH3)3 5㎖를 100㎖ 톨루엔에 넣고 100℃에서 3시간 환류를 행하였다. 이를 상온으로 온도를 낮추고 40㎖ 에탄올로 3회 세척한 후, 70℃ 진공 오븐에서 에탄올을 완전히 제거하여 에틸기가 도입된 탄소 나노 튜브를 얻 었다. 피막층이 소수성인 5nm 은 나노 입자 100중량부에 에틸기가 도입된 탄소 나노 튜브 100중량부를 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트와 에탄올의 수용액에 넣었다. 그 후 울트라소니케이터로 분산시켜 은 도전성 잉크를 제조하였다. 이 은 도전성 잉크를 베이스 필름에 인쇄한 후 소성하여 전기전도도를 측정하였다. 이를 [표 1]에 기재하였다.
[표 1]
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5
전기전도도 (107(Ω·m)-1) 2.52 2.24 2.97 2.95 2.96 2.93 2.00 2.03 2.05 0.52 0.41
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 많은 변형이 본 발명의 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 가능함은 물론이다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 도전성 잉크 및 이와 같은 도전성 잉크를 이용하여 형성시킨 도전성 배선을 포함하는 도전성 기판은 소성 후 전류 흐름이 원활하여 탄소 나노 재료를 포함하지 않았을 때보다 향상된 전기전도도와 전기신뢰도를 가진다.

Claims (12)

  1. 탄소 나노 재료와 피막층에 의해 도포되어 있는 금속 나노 입자를 포함하고, 상기 금속 나노 입자와 탄소 나노 재료가 용매 내에서 균일하게 분산되어 있는 도전성 잉크.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소 나노 재료는 탄소 나노 튜브, 탄소 나노 호른, 풀러렌 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 하나이상 선택되는 도전성 잉크.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 탄소 나노 튜브 또는 상기 탄소 나노 호른의 길이는 1 내지 25㎛인 도전성 잉크.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 풀러렌은 C60 내지 C120 풀러렌인 도전성 잉크.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 나노 입자 100중량부에 대하여 상기 탄소 나노 재료가 0.01 내지 10중량부로 포함되는 도전성 잉크
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소 나노 재료는 알칼리 금속이 도입 된 탄소 나노 재료인 도전성 잉크.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 알칼리 금속은 칼륨(K), 루비듐(Rb) 또는 세슘(Cs)인 도전성 잉크.
  8. 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자의 피막층이 친수성인 경우, 상기 탄소 나노 재료는 친수성으로 표면 개질된 탄소 나노 재료인 도전성 잉크.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 친수성으로 표면 개질시킨 탄소 나노 재료는 표면이 표면이 아민기, 수산화기 또는 카르복시기로 개질된 탄소 나노 재료인 도전성 잉크.
  10. 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자의 피막층이 소수성인 경우, 상기 탄소 나노 재료는 소수성으로 표면 개질된 탄소 나노 재료인 도전성 잉크.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 소수성으로 표면 개질된 탄소 나노 재료는 표면이 알킬기로 개질된 탄소 나노 재료인 도전성 잉크.
  12. 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 기재된 도전성 잉크로 형성시킨 배선을 포함하는 도전성 기판.
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