KR100581259B1 - Method for Manufacturing Metal-Coated Amorphous Powder - Google Patents
Method for Manufacturing Metal-Coated Amorphous Powder Download PDFInfo
- Publication number
- KR100581259B1 KR100581259B1 KR1020040045332A KR20040045332A KR100581259B1 KR 100581259 B1 KR100581259 B1 KR 100581259B1 KR 1020040045332 A KR1020040045332 A KR 1020040045332A KR 20040045332 A KR20040045332 A KR 20040045332A KR 100581259 B1 KR100581259 B1 KR 100581259B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- powder
- amorphous powder
- metal
- amorphous
- copper
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/08—Metallic powder characterised by particles having an amorphous microstructure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/17—Metallic particles coated with metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2200/00—Crystalline structure
- C22C2200/02—Amorphous
Abstract
본 발명은 비정질 분말(Amorphous Powder)의 제조방법에 관한 것으로, 그 목적은 분무건조를 통해 분말의 표면에 나노(Nano) 크기의 금속을 균일하게 코팅(Coating)하여 높은 인성과 성형성을 가지도록 하는 비정질 분말을 제공함에 있다. The present invention relates to a method for producing amorphous powder (Amorphous Powder), its purpose is to uniformly coat the nano-size metal on the surface of the powder through spray drying to have a high toughness and formability It is to provide an amorphous powder.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 비정질 분말 제조방법에 있어서, 금속염 용액에 비정질 분말을 첨가하여 혼합하고, 상기 혼합용액을 분무건조한 후, 건조된 분말을 가열함으로써 염을 제거하고, 이어서 또는 동시에 환원하는, 금속이 코팅된 비정질 분말의 제조방법에 관한 것이다. 상기 금속염으로는 구리, 니켈, 철 및 코발트의 염 중에서 선택된 1종이 바람직하다.The present invention for achieving the above object, in the amorphous powder production method, by adding and mixing the amorphous powder to the metal salt solution, spray-drying the mixed solution, and then removing the salt by heating the dried powder, then or simultaneously It relates to a method for producing a metal-coated amorphous powder to reduce. As the metal salt, one selected from salts of copper, nickel, iron and cobalt is preferable.
비정질, 분말, 구리, 분무건조, 나노Amorphous, powder, copper, spray dried, nano
Description
도 1은, 본 발명의 제조공정도이다.1 is a manufacturing process diagram of the present invention.
도 2는, 본 발명에 부합되는 비정질 분말원료에 대한 주사현미경사진이다.Figure 2 is a scanning micrograph of the amorphous powder raw material in accordance with the present invention.
도 3은, 도 2의 분말원료에 대한 XRD 그래프이다.FIG. 3 is an XRD graph of the powder raw material of FIG. 2.
도 4는, 본 발명에 따라 제조된 비정질 분말에 대한 주사현미경사진으로, 도 4a는 분말 전체를, 도 4b는 분말 표면을 도시하고 있다.Figure 4 is a scanning micrograph of the amorphous powder prepared according to the present invention, Figure 4a shows the entire powder, Figure 4b shows the powder surface.
도 5는, 도 4의 분말에 대한 XRD 그래프이다.5 is an XRD graph for the powder of FIG. 4.
도 6은, 본 발명에 따라 제조된 다른 비정질 분말에 대한 주사현미경사진으로, 도 6a는 분말 전체를, 도 6b는 분말 표면을 도시하고 있다.FIG. 6 is a scanning micrograph of another amorphous powder prepared according to the present invention, where FIG. 6A shows the entire powder and FIG. 6B shows the powder surface.
도 7은, 종래의 비정질 분말과 본 발명의 비정질 분말에 대한 성형 상대밀도를 비교한 그래프이다.7 is a graph comparing molding relative densities of conventional amorphous powders and amorphous powders of the present invention.
본 발명은 비정질 분말(Amorphous Powder)의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분무건조를 통해 분말의 표면에 나노(Nano) 크기의 금속을 균일하게 코팅(Coating)하여 높은 인성과 성형성을 가지도록 하는 비정질 분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing amorphous powder (Amorphous Powder), and more specifically, by coating the nano-sized metal (Nano) size on the surface of the powder through spray drying to have a high toughness and formability It relates to a method for producing an amorphous powder.
비정질 소재는 일반적인 금속소재에 비해 강도, 마모, 내식성 등이 매우 우수하여 자동차, 전자 및 스포츠용 부품을 제조하는 원소재로서 응용가능성이 매우 높다. 이에 따라 보다 성능이 우수하고 다양한 종류의 비정질 소재를 개발하려는 연구가 많이 진행되고 있으며, 지금까지 Al, Ni, Zr 등을 각각 주성분으로 하는 많은 종류의 비정질 소재가 개발되었다.Amorphous material is very excellent in strength, abrasion, corrosion resistance and the like compared to the general metal material, and is highly applicable as an raw material for manufacturing automotive, electronic and sports parts. Accordingly, many studies have been conducted to develop more excellent and various kinds of amorphous materials. Until now, many kinds of amorphous materials including Al, Ni, and Zr as main components have been developed.
그러나, 이러한 개발된 비정질 소재가 산업적으로는 응용이 그다지 활발하게 되지 못하고 있다. 이는 비정질 소재 자체가 가지는 특성이 일반적인 금속소재와는 달리 소성변형이 일어나지 않기 때문에 연성이 거의 없고, 인성과 가공성이 매우 낮은 단점이 있기 때문이다. 또한 분말야금 공정에 의해 비정질 분말을 사용하여 정밀부품을 제조하는 경우에는 성형성이 매우 나쁘고, 성형 후 소결 시 소결온도가 높기 때문에 소결 중 결정화가 진행되어 비정질 정밀부품으로 제조할 수 없다. However, these developed amorphous materials are not very active in the industrial application. This is because the characteristics of the amorphous material itself, unlike the general metal material, because the plastic deformation does not occur because there is almost no ductility, very low toughness and workability. In addition, in the case of manufacturing precision parts using amorphous powder by the powder metallurgy process, the moldability is very poor, and since the sintering temperature is high during sintering after molding, crystallization progresses during sintering, and thus it cannot be manufactured as amorphous precision parts.
이러한 단점은 비정질 합금성분의 개선, 비정질과 결정질의 복합화 등을 통해 해결하려는 노력이 많이 진행되고 있지만, 지금까지 뚜렷한 개선방법을 제시하지 못하고 있다. 예컨대, 무전해 도금방법을 이용하여 비정질 분말에 구리를 코팅하여 분말을 제조하였지만, 그 분말의 크기도 마이크로 단위 이상의 크기를 갖게 된다는 문제가 있다.Efforts have been made to solve these shortcomings through improvement of amorphous alloy components, complexation of amorphous and crystalline, etc., but until now, no clear improvement method has been proposed. For example, although the powder was prepared by coating copper on an amorphous powder using an electroless plating method, there is a problem that the size of the powder also has a size of micro units or more.
따라서 본 발명은 상기한 비정질 소재가 가지는 문제점을 해결하고자 제안된 것으로, 그 목적은 분무건조를 사용하여 비정질 분말의 표면에 나노미터(㎚) 크기를 가진 금속을 균일하게 코팅함으로써, 비정질에 의한 고강도와 금속에 의한 고인성을 동시에 가지는 비정질 분말을 제조하는 방법을 제공함에 있다.Therefore, the present invention has been proposed to solve the problems of the above-described amorphous material, the object of which is to use a spray drying to uniformly coating a metal having a nanometer (nm) size on the surface of the amorphous powder, high strength by amorphous And to provide a method for producing an amorphous powder having a high toughness by the metal at the same time.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 비정질 분말 제조방법에 있어서, 단일 금속의 금속염 용액에 비정질 분말을 첨가하여 혼합하는 단계; 상기 혼합용액을 분무건조하는 단계; 및 건조된 분말을 가열하여 염을 제거하는 동시에 환원하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 금속이 코팅된 비정질 분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention for achieving the above object, in the amorphous powder manufacturing method, the step of adding and mixing the amorphous powder to a metal salt solution of a single metal; Spray drying the mixed solution; And it relates to a method for producing a metal-coated amorphous powder, characterized in that it comprises a step of heating and drying the dried powder to remove the salt at the same time.
또한, 상기 금속염 용액의 금속염은 구리, 니켈, 철 및 코발트의 염 중 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속염에는 구리, 니켈, 철 및 코발트에서 선택된 1종이 30wt% 이하로 함유되는 것을 특징으로 한다. In addition, the metal salt of the metal salt solution is characterized in that one of the salts of copper, nickel, iron and cobalt.
In addition, the metal salt is characterized in that it contains 30 wt% or less of one selected from copper, nickel, iron and cobalt.
또한, 상기 혼합단계에서 금속염 용액에 비정질 분말을 첨가한 후, 보조제로서 수산화암모늄 또는 수산화칼륨을 첨가하여 혼합하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 보조제는 금속염 용액에 대하여 10몰 이하로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 건조된 분말을 가열하여 염을 제거한 후, 염이 제거된 분말을 환원하는 것을 특징으로 한다.In addition, after the amorphous powder is added to the metal salt solution in the mixing step, it is characterized by mixing by adding ammonium hydroxide or potassium hydroxide as an auxiliary agent.
In addition, the auxiliary agent is characterized in that the addition to 10 mol or less relative to the metal salt solution.
In addition, after the dried powder is heated to remove the salt, it is characterized in that the powder from which the salt is removed.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.
도 1은 본 발명의 제조공정을 개략적으로 도시하고 있다. 우선 본 발명에서 원료로 사용되는 비정질 분말과 금속염 용액을 각각 준비한다.Figure 1 schematically shows the manufacturing process of the present invention. First, an amorphous powder and a metal salt solution used as raw materials in the present invention are prepared, respectively.
본 발명에서 원료로 사용되는 비정질 분말은, 니켈, 지르코늄, 철 등을 포함한 모든 비정질 분말을 대상으로 하며, 이들 비정질 분말은 분쇄법, 용융스피닝(Melt Spining) 또는 가스분사공정 등의 다양한 공정에 의해 제조될 수 있다.Amorphous powders used as raw materials in the present invention are all amorphous powders including nickel, zirconium, iron, etc., and these amorphous powders are prepared by various processes such as grinding, melt spinning, or gas spraying. Can be prepared.
또한 상기 금속염 용액은 각종 금속을 주성분으로 하며 물에 용해될 수 있는 염의 형태이다. 본 발명에서 상기 금속염 용액으로는 구리, 니켈, 철 및 코발트의 염 중에서 선택된 1종이 바람직하다. 구리염은 구리를 주성분으로 하며 물에 용해될 수 있는 염으로, 예컨대 구리질산염[Cu(NO3)2] 또는 구리질산염 수화물[Cu(NO3 )2·xH2O] 등을 들 수 있다. In addition, the metal salt solution is in the form of a salt that can be dissolved in water based on various metals as a main component. In the present invention, the metal salt solution is preferably one selected from salts of copper, nickel, iron, and cobalt. The copper salt is a salt containing copper as a main component and soluble in water. Examples thereof include copper nitrate [Cu (NO 3 ) 2 ] or copper nitrate hydrate [Cu (NO 3 ) 2 .xH 2 O].
상기 금속염 용액 중의 금속 성분의 양은, 비정질 분말에 코팅하고자 하는 금속 성분의 양에 따라 결정할 수 있다. 비정질 분말에 코팅할 수 있는 금속의 양은 30wt% 이하가 적당하다. The amount of the metal component in the metal salt solution may be determined according to the amount of the metal component to be coated on the amorphous powder. The amount of metal that can be coated on the amorphous powder is preferably 30 wt% or less.
또 금속염 용액은 금속염을 증류수와 혼합하여 사용하며, 금속염 용액에 첨가되는 비정질 분말의 양은 용액의 양에 따라 결정될 것이다.In addition, the metal salt solution is used by mixing the metal salt with distilled water, and the amount of amorphous powder added to the metal salt solution will be determined according to the amount of the solution.
본 발명에서는 상기 비정질 분말과 금속염 용액과의 접착성을 향상시키기 위하여, 용액의 점도를 증가시킬 목적으로 소량의 보조제를 첨가, 혼합하여 금속염을 제조하는 것이 바람직하다. 이러한 보조제로서는 수산화암모늄(NH4OH)이나 수산화칼륨(KOH) 등을 들 수 있다. 상기 금속염 용액의 점도가 너무 높을 경우, 비정질 분말의 표면에 많은 양의 금속염이 붙을 수 있지만, 분무건조시 용액의 공급이 원활하지 않기 때문에 적절한 점도의 제어가 매우 중요하다. 또한 코팅될 금속의 함량은 원하는 소재에 따라 다르며, 용액 중의 금속염 농도로 조절할 수 있다. 바람직하게는 상기 보조제는 금속염 용액에 대하여 10몰 이하로 첨가하는 것이다.In the present invention, in order to improve the adhesion between the amorphous powder and the metal salt solution, it is preferable to prepare a metal salt by adding and mixing a small amount of auxiliary agent for the purpose of increasing the viscosity of the solution. Examples of such adjuvants include ammonium hydroxide (NH 4 OH), potassium hydroxide (KOH), and the like. When the viscosity of the metal salt solution is too high, a large amount of metal salt may adhere to the surface of the amorphous powder, but control of proper viscosity is very important because the supply of the solution is not smooth during spray drying. In addition, the content of the metal to be coated depends on the desired material and can be controlled by the concentration of the metal salt in the solution. Preferably, the adjuvant is added in an amount of 10 mol or less with respect to the metal salt solution.
이후, 도 1에 도시된 바와 같이, 고체의 비정질 분말과 액체의 금속염 용액을 혼합하여, 고체와 액체가 혼합된 슬러리(Slurry) 상태로 만든다. 교반은 자석교반(Magnetic Stirrer) 등과 같은 회전형 교반기를 주로 사용하면 혼합이 보다 효과 적이다. Thereafter, as shown in FIG. 1, the solid amorphous powder and the liquid metal salt solution are mixed to form a slurry in which the solid and the liquid are mixed. Stirring is more effective when a rotary stirrer such as a magnetic stirrer is mainly used.
혼합된 슬러리는 분무건조기를 사용하여 금속염이 코팅된 비정질 분말을 제조한다. 상기 분무건조기는 원심분무 또는 고압분무방식 등을 사용할 수 있다. The mixed slurry is prepared using a spray dryer to prepare amorphous powder coated with a metal salt. The spray dryer may use a centrifugal spray or a high pressure spray method.
그 다음, 분문건조에 의해 제조된 금속염이 코팅된 비정질 분말에서 염성분을 제거한 후, 환원처리를 행한다. 이러한 염제거 및 환원공정은 동시에 실시하여도 무방하다. 이때, 염제거 및 환원처리를 위한 온도는 비정질 분말이 결정화되지 않는 온도에서 실시하여야 한다. Then, the salt component is removed from the metal salt coated amorphous powder prepared by powder drying, followed by reduction treatment. These salt removal and reduction processes may be performed simultaneously. At this time, the temperature for the salt removal and reduction treatment should be carried out at a temperature where the amorphous powder is not crystallized.
예컨대, 염성분을 제거하기 위하여 300~ 550℃의 온도범위로 대기 중에서 가열하면, 대기 중의 산소와 금속염의 반응에 의해 염성분이 제거된다. 이 과정에서 금속도 부분적으로 산화된다. For example, in order to remove the salt component, when heated in the air in the temperature range of 300 ~ 550 ℃, the salt component is removed by the reaction of oxygen and metal salt in the atmosphere. In the process, the metal is also partially oxidized.
따라서, 염을 제거한 후 산화된 금속을 환원시키기 위해 환원성 분위기에서 300~ 550℃의 온도범위로 가열을 한 다음 냉각하면, 나노미터(㎚) 크기의 금속분말이 코팅된 비정질 분말이 제조된다. Therefore, after removing the salt and heating to a temperature range of 300 ~ 550 ℃ in a reducing atmosphere to reduce the oxidized metal and then cooled, an amorphous powder coated with a metal powder of nanometer (nm) size is prepared.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.
[실시예 1]Example 1
Ni계 주괴(Ingot)을 용해하여 가스분사를 통해 비정질 분말을 제조하였다. 제조된 분말의 성분은 Ni: 52.7wt%, Zr: 28.7wt%, Ti: 13.6wt%, Si: 1.3wt% 및 Sn: 3.7wt%이었다. 또한, 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이 상기 분말의 크기는 100㎛ 이하로 모두 비정질임을 알 수 있다. Ni-based ingots were dissolved to prepare an amorphous powder through gas injection. Components of the powder prepared were Ni: 52.7 wt%, Zr: 28.7 wt%, Ti: 13.6 wt%, Si: 1.3 wt%, and Sn: 3.7 wt%. In addition, as shown in Figures 2 and 3 it can be seen that the size of the powder is all amorphous to 100㎛ or less.
그 다음, 구리성분이 5wt% 함유된 복합분말을 제조하기 위해 구리 5wt%에 상당하는 질산구리염[Cu(NO3)2·3H2O]의 양을 계산한 후 이를 증류수에 녹였다. 그리고, 구리염 용액의 점도를 높이기 위해 1몰(mol)의 암모니아수를 첨가하여 용액이 비정질 분말의 표면에 붙을 수 있을 정도의 점도를 가지게 하였다. Next, in order to prepare a composite powder containing 5 wt% of copper, the amount of copper nitrate salt [Cu (NO 3 ) 2 · 3 H 2 O] corresponding to 5 wt% of copper was calculated and then dissolved in distilled water. Then, in order to increase the viscosity of the copper salt solution, 1 mol (mol) of ammonia water was added to have a viscosity such that the solution could adhere to the surface of the amorphous powder.
이렇게 준비된 비정질 분말과 구리염 용액을 30분간 회전식 교반기를 이용하여 혼합한 후, 회전식 분무건조기를 이용하여 비정질 분말에 구리염이 코팅된 분말을 제조하였다. 이때, 분무건조기의 내부온도는 125~ 130℃, 회전속도는 15,000rpm으로 하였다. The amorphous powder and the copper salt solution thus prepared were mixed using a rotary stirrer for 30 minutes, and then a powder coated with copper salt was prepared on the amorphous powder using a rotary spray dryer. At this time, the internal temperature of the spray dryer was 125 ~ 130 ℃, the rotation speed was 15,000rpm.
이후, 제조된 구리염 코팅 비정질 분말에서 염을 제거하기 위하여 약 400℃에서 1시간 동안 공기 중에 가열하였다. Then, it was heated in air at about 400 ℃ for 1 hour to remove salt from the prepared copper salt coated amorphous powder.
그 다음, 산화된 구리를 환원하기 위해 약 500℃에서 2시간 동안 순수 수소분위기에서 가열하여 환원처리를 행하였다.Then, the reduction treatment was performed by heating in pure hydrogen atmosphere at about 500 ° C. for 2 hours to reduce the oxidized copper.
도 4는 상기 방법으로 제조된 구리가 코팅된 비정질 분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 4a에 도시된 바와 같이, 구리가 코팅된 비정질 분말의 표면에 나노 크기의 매우 미세한 입자가 붙어있음을 알 수 있다. 또한 도 4b의 확대 사진에서 보면, 비정질 분말 표면의 구리분말이 일정한 크기로 비교적 고르게 코팅되고 있음을 확인할 수 있었다.Figure 4 shows a scanning electron micrograph of the copper-coated amorphous powder prepared by the above method. As shown in Figure 4a, it can be seen that the nano-size very fine particles are attached to the surface of the copper-coated amorphous powder. In addition, in the enlarged picture of Figure 4b, it can be seen that the copper powder on the surface of the amorphous powder is relatively evenly coated with a certain size.
도 5는 상기에서 제조된 분말이 비정질 분말과 구리로 되었음을 증명해 주는 XRD 결과이다. 도 5의 그래프에서 순수 구리 피크(Peak)만 나타나는 데, 이는 염제거 및 환원공정을 거친 후 산화물의 환원이 정상적으로 이루어져 순수한 구리분말만 존재하게 된다는 것을 반증하며, 공정 도중에 비정질 분말이 결정화되지 않았음 을 나타낸다.5 is an XRD result demonstrating that the powder prepared above is made of amorphous powder and copper. Only the pure copper peak (Peak) is shown in the graph of FIG. 5, which indicates that the oxide is normally reduced after the salt removal and reduction process, so that only pure copper powder is present, and the amorphous powder is not crystallized during the process. Indicates.
[실시예 2]Example 2
구리가 10wt% 함유된 비정질 분말을 제조하기 위하여 실시예1과 동일한 방법으로 비정질 분말을 제조하고, 구리 10wt%에 상당하는 질산구리염[Cu(NO3)2·3H2 O]의 양을 계산한 후, 동일한 방법으로 구리염 용액을 만들고, 분무건조공정을 거쳐 구리염이 코팅된 분말을 제조하였다.To prepare an amorphous powder containing 10 wt% of copper, an amorphous powder was prepared in the same manner as in Example 1, and the amount of copper nitrate salt [Cu (NO 3 ) 2 · 3 H 2 O] corresponding to 10 wt% of copper was calculated. After that, a copper salt solution was prepared in the same manner, and a powder coated with copper salt was prepared by spray drying.
실시예1에서는 염제거 및 환원공정은 별개의 공정으로 하였지만, 실시예2에서는 수소분위기 하에서 약 500℃로 가열, 냉각하여 염제거와 환원처리를 동시에 실시하였다. In Example 1, the salt removal and reduction process was a separate process, but in Example 2, the salt removal and the reduction treatment were simultaneously performed by heating and cooling to about 500 ° C. under a hydrogen atmosphere.
도 6은 이렇게 제조된 분말의 형상으로 도 6a는 분말 전체를, 도 6b는 표면의 형상을 나타낸다. 도 6의 분말에서도 도 4와 같이 나노 크기의 미세한 구리분말이 비정질 분말의 표면에 고르게 코팅되어 있음을 알 수 있다. 또한 코팅된 구리분말의 양은 사용된 구리염의 양이 실시예1보다 실시예2의 경우 2배가 많았기 때문에, 실시예1에서보다 많은 양의 구리분말이 비정질 분말의 표면에 존재하고 있음을 알 수 있었다.6 is a shape of the powder thus prepared, FIG. 6A shows the entire powder, and FIG. 6B shows the shape of the surface. In the powder of FIG. 6, as shown in FIG. 4, the fine copper powder of nano size is uniformly coated on the surface of the amorphous powder. In addition, since the amount of coated copper powder was twice as much as in Example 2 than in Example 1, it was found that a greater amount of copper powder was present on the surface of the amorphous powder than in Example 1. there was.
[실시예 3]Example 3
상기 실시예1에서 만든 순수한 비정질 분말과 상기 실시예와 동일한 방법을 이용하여 구리가 최대 20wt%까지 코팅된 비정질 분말을 만든 후, 이들 각각의 분말을 성형한 후 제조된 성형체에 대하여 성형성을 측정하였다. 이때, 성형조건은 상기 각각의 비정질 분말을 방전소결(Plasma Arc Sintering) 공정에 의해 300MPa의 압력으로 비정질이 결정화되지 않는 온도인 500℃에서 30분 성형을 하여 성형체를 얻은 후, 각각의 성형체에 대하여 상대밀도를 측정하였다.Pure amorphous powder prepared in Example 1 and an amorphous powder coated with copper up to 20wt% using the same method as in Example 1, after molding each of these powders to measure the moldability of the molded product It was. At this time, the molding condition is to form each of the amorphous powder by the plasma sintering (Plasma Arc Sintering) process to obtain a molded body by forming a molded body for 30 minutes at 500 ℃ temperature at which the amorphous is not crystallized at a pressure of 300MPa, and then for each molded body Relative density was measured.
도 7은 구리함량에 따른 성형체의 상대성형밀도를 나타낸다. 도 7에 도시된 바와 같이, 구리가 코팅되지 않은 순수 비정질 분말은 81%의 상대밀도를 보이고 있지만, 구리가 코팅되면 점점 성형밀도가 증가되고 있음을 알 수 있다. 또한 구리가 20wt% 코팅된 비정질 분말로 제조된 성형체의 경우 약 95%의 높은 상대성형밀도를 가질 수 있음을 알 수 있다.7 shows the relative molding densities of shaped bodies according to copper content. As shown in FIG. 7, the pure amorphous powder not coated with copper shows a relative density of 81%. However, it can be seen that the forming density gradually increases when the copper is coated. In addition, it can be seen that a molded article made of 20 wt% coated copper powder may have a high relative forming density of about 95%.
[실시예 4]Example 4
니켈이 5wt% 함유된 비정질 분말을 제조하기 위하여 실시예1과 동일한 방법으로 비정질 분말을 제조하고, 니켈 5wt%에 상당하는 질산니켈염[Ni(NO3)2·6H2 O]의 양을 계산한 후, 동일한 방법으로 니켈염 용액을 만들고, 분무건조공정을 거쳐 니켈염이 코팅된 분말을 제조하였다.In order to prepare an amorphous powder containing 5wt% nickel, an amorphous powder was prepared in the same manner as in Example 1, and the amount of nickel nitrate salt [Ni (NO 3 ) 2 .6H 2 O] corresponding to 5wt% nickel was calculated. After that, a nickel salt solution was prepared in the same manner, and a nickel salt-coated powder was prepared by spray drying.
실시예1에서와 같이 염제거 및 환원공정은 별개의 공정으로 실시하였으며, 이때 염제거 온도는 실시예1보다 높은 470℃에서 공기 중에서 하였고, 환원처리는 500℃, 수소분위기 하에서 실시하였다.As in Example 1, the salt removal and reduction process was carried out in a separate process, wherein the salt removal temperature was carried out in air at 470 ℃ higher than Example 1, the reduction treatment was carried out under 500 ℃, hydrogen atmosphere.
제조된 분말의 형상은 도 4에서 나타난 바와 유사하였으며, 나노 크기의 미세한 니켈 분말이 비정질 분말의 표면에 고르게 코팅되어 있었다.The shape of the prepared powder was similar to that shown in Figure 4, the nano-size fine nickel powder was evenly coated on the surface of the amorphous powder.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 각종 비정질 소재가 가지는 단점의 하나인 낮은 인성을 향상시키고자, 분무건조공정을 이용하여 비정질 분말의 표면에 나노 크기의 금속을 균일하게 코팅함으로써 금속/비정질 분말을 얻을 수 있다.As described above, according to the present invention, in order to improve low toughness, which is one of the disadvantages of various amorphous materials, the metal / amorphous powder is coated by uniformly coating nano-sized metal on the surface of the amorphous powder using a spray drying process. You can get it.
또한 이렇게 제조된 분말은, 지금까지 일반적으로 분말에 금속을 코팅하는 무전해 도금방법을 사용하여 제조한 분말과는 달리, 나노 크기의 금속이 비정질 분말에 코팅되어 있기 때문에, 분말의 성형성 및 소결성을 향상시킬 수 있다.
In addition, the powder thus prepared is, unlike the powder produced by using an electroless plating method to coat the metal on the powder so far, since the nano-sized metal is coated on the amorphous powder, the formability and sinterability of the powder Can improve.
Claims (6)
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020040045332A KR100581259B1 (en) | 2004-06-18 | 2004-06-18 | Method for Manufacturing Metal-Coated Amorphous Powder |
| US11/147,394 US20050284260A1 (en) | 2004-06-18 | 2005-06-08 | Method for manufacturing the metal coated amorphous powder |
| JP2005172663A JP4095629B2 (en) | 2004-06-18 | 2005-06-13 | Method for producing amorphous metal powder coated with metal (Methodfor Manufacturing Metal-Coated Amorphous Metal Powder) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020040045332A KR100581259B1 (en) | 2004-06-18 | 2004-06-18 | Method for Manufacturing Metal-Coated Amorphous Powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20050120115A KR20050120115A (en) | 2005-12-22 |
| KR100581259B1 true KR100581259B1 (en) | 2006-05-22 |
Family
ID=35504115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020040045332A KR100581259B1 (en) | 2004-06-18 | 2004-06-18 | Method for Manufacturing Metal-Coated Amorphous Powder |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20050284260A1 (en) |
| JP (1) | JP4095629B2 (en) |
| KR (1) | KR100581259B1 (en) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100886945B1 (en) * | 2007-08-13 | 2009-03-09 | 울산대학교 산학협력단 | Producing method of amorphous-metal powder |
| KR101390857B1 (en) * | 2012-06-22 | 2014-05-02 | 최경복 | surface coating method and surface coating machine of slag ball |
| KR101712503B1 (en) * | 2016-05-02 | 2017-03-13 | 한국세라믹기술원 | The manufacturing method of nanosheet-shaped nickel metal by mechanochemical reduction |
| JP6971110B2 (en) * | 2017-09-28 | 2021-11-24 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | A method for producing a coated particle powder, and a method for producing a dispersion containing the coated particle powder and a dispersion medium. |
| KR102040020B1 (en) * | 2018-08-29 | 2019-11-04 | 주식회사 영동테크 | Metal nano powder including solid solution of Ag and Cu |
| KR102231999B1 (en) * | 2019-05-24 | 2021-03-25 | 박정욱 | Preparing method of antibacterial copper nano powder and antibacterial copper nano powder prepared accordingly |
| CN114147219A (en) * | 2020-11-30 | 2022-03-08 | 佛山市中研非晶科技股份有限公司 | Amorphous nanocrystalline insulating finished product powder and preparation method thereof |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4028095A (en) * | 1975-07-10 | 1977-06-07 | Gte Sylvania Incorporated | Free flowing powder and process for producing it |
| US4025334A (en) * | 1976-04-08 | 1977-05-24 | Gte Sylvania Incorporated | Tungsten carbide-cobalt flame spray powder and method |
| US4410490A (en) * | 1982-07-12 | 1983-10-18 | Marko Materials, Inc. | Nickel and cobalt alloys which contain tungsten aand carbon and have been processed by rapid solidification process and method |
| CA2045125A1 (en) * | 1989-11-09 | 1991-05-10 | Larry E. Mccandlish | Spray conversion process for the production of nanophase composite powders |
| DE19962015A1 (en) * | 1999-12-22 | 2001-06-28 | Starck H C Gmbh Co Kg | Compound powder mixtures used, e.g., for particle blasting, are produced using one powder type of a metal with a high melting point, hard material or ceramic together with a bonding metal |
-
2004
- 2004-06-18 KR KR1020040045332A patent/KR100581259B1/en not_active IP Right Cessation
-
2005
- 2005-06-08 US US11/147,394 patent/US20050284260A1/en not_active Abandoned
- 2005-06-13 JP JP2005172663A patent/JP4095629B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20050120115A (en) | 2005-12-22 |
| US20050284260A1 (en) | 2005-12-29 |
| JP2006002251A (en) | 2006-01-05 |
| JP4095629B2 (en) | 2008-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4969008B2 (en) | Powder mixtures and composite powders, methods for their production and their use in composite materials | |
| JP4095629B2 (en) | Method for producing amorphous metal powder coated with metal (Methodfor Manufacturing Metal-Coated Amorphous Metal Powder) | |
| Wang et al. | The preparation of Cu-coated Al2O3 composite powders by electroless plating | |
| CN108213408B (en) | Method for preparing porous metal part with complex structure by using 3D printing technology | |
| Mondin et al. | Metal deposition by electroless plating on polydopamine functionalized micro-and nanoparticles | |
| CN109175396B (en) | Preparation method of nano-coated composite powder | |
| CN1829820A (en) | Sputtering target and method for production thereof | |
| KR20230098581A (en) | Alloy powder and its manufacturing method and use | |
| CN102251130B (en) | Preparation method of superfine grain cemented carbide | |
| JP3731041B2 (en) | High corrosion resistance magnesium alloy and method for producing high corrosion resistance magnesium material | |
| WO2010024160A1 (en) | Transition metal-included tungsten carbide, tungsten carbide diffused cemented carbide, and process for producing same | |
| CN106087060B (en) | Nanometer (Ti, M) C solid solution whiskers and preparation method thereof | |
| Li et al. | Preparation of metal matrix nanocomposite powder using electroless plating | |
| KR100477895B1 (en) | Preparation of diamond tool improved durability using nanometal powder coated grit | |
| JP3796321B2 (en) | Method for producing sintered material using tin-coated copper powder | |
| KR20050076148A (en) | A copper-coated amorphous powder compacts and low temperature preparation method thereof | |
| CN111699062B (en) | Powder comprising coated hard material particles | |
| KR910008029B1 (en) | The making method of w-cu fusion alloy | |
| JP3967192B2 (en) | Copper copper SiC composite powder and method for producing the same, and metal copper SiC composite powder sintered body and method for producing the same | |
| KR20100122417A (en) | Liquid metal prosthesis and manufacture a way | |
| JPH01149902A (en) | Fine granular complex powder | |
| CN107128921B (en) | A method of preparing niobium tungsten binary double carbide nano powder | |
| JP2000313929A (en) | Manufacture of metal matrix composite | |
| KR101115308B1 (en) | Liquid metal wire and manufacture a way | |
| Dios Pérez et al. | Ti (C, N)-Fe/Ni/FeNi core-shell structures for cermets processing |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20120509 Year of fee payment: 7 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |