KR100573525B1 - A apparatus for growing single crystal - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저면에 시드 결정이 배치되는 도가니와 도가니 주변에 설치된 히터를 내부로 구비하며 진공펌프에 의해 내부 진공 조성되는 통상적인 단결정 성장로를 이용하여 열교환법에 의해 사파이어 단결정을 제조하기 위한 이중 냉각 시스템을 갖는 단결정 성장장치에 관한 것이다.The present invention includes a crucible in which seed crystals are disposed on a bottom surface and a heater installed around the crucible, and a dual cooling for manufacturing sapphire single crystal by heat exchange method using a conventional single crystal growth furnace having an internal vacuum composition by a vacuum pump. A single crystal growth apparatus having a system.

본 발명의 특징은 시드 결정을 냉각하기 위한 냉각 시스템으로서, 봄베(Bombe)로부터 열교환매체로서 헬륨가스를 순환회로로 유입하여 적정압력으로 공급하는 레귤레이터와, 상기 순환회로로 유입된 헬륨가스를 압송하여 순환시키는 순환펌프와, 상기 순환펌프로부터 압송된 헬륨가스가 통과되면서 상기 시드 결정을 냉각시키도록 상단부가 상기 시드 결정의 저면에 위치되는 텅스텐 냉각봉으로 이루어진 시드 냉각부와, 상기 압송되는 헬륨가스의 흐름을 바이패스시키는 바이패스 회로와, 상기 바이패스 회로에 설치되어 상기 시드 냉각부로 공급되는 헬륨가스의 흐름량을 자동조절하는 자동 흐름량 조절장치(MFC)와, 상기 시드 냉각부를 경유한 헬륨가스를 냉각하기 위한 열교환기와, 상기 열교환기로 냉각수를 공급하는 냉각기와, 상기 텅스텐 냉각봉의 하부를 덮어 냉각하도록 내부로 수냉통로를 형성하며 냉각수 유입구 및 배출구를 갖는 수냉 재킷을 구비한다.A feature of the present invention is a cooling system for cooling seed crystals, comprising: a regulator for introducing helium gas into a circulation circuit as a heat exchange medium from a bombe, and supplying the helium gas at an appropriate pressure; A seed cooling unit including a circulating pump for circulating, a tungsten cooling rod having an upper end positioned at a bottom of the seed crystal to cool the seed crystal while the helium gas pumped from the circulating pump passes, and the helium gas of the pumped helium gas A bypass circuit for bypassing the flow, an automatic flow rate controller (MFC) installed in the bypass circuit to automatically regulate the flow rate of helium gas supplied to the seed cooling unit, and the helium gas via the seed cooling unit. A heat exchanger for cooling, a cooler for supplying cooling water to the heat exchanger, and the tungsten Forming a water-cooling passages to cool the interior covering the lower part of the liquid cooling jacket and a gakbong and having a cooling water inlet and outlet.

Description

단결정 성장장치{A apparatus for growing single crystal} A device for growing single crystal             

도 1 은 본 발명에 의한 단결정 성장장치의 냉각시스템을 보인 개략 구성도 1 is a schematic configuration diagram showing a cooling system of a single crystal growth apparatus according to the present invention

도 2 는 본 발명이 적용되는 단결정 성장로를 보인 단면도 2 is a cross-sectional view showing a single crystal growth path to which the present invention is applied.

도 3은 본 발명의 실시예에 의한 100mm 의 대구경 사파이어 단결정 잉곳의 성장 온도 스케줄 프로그램도 3 is a growth temperature schedule program diagram of a large diameter sapphire single crystal ingot of 100 mm according to an embodiment of the present invention;

도 4 는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 사파이어 단결정 잉곳의 EBSP 측정 결과4 is an EBSP measurement result of the sapphire single crystal ingot prepared according to the embodiment of the present invention

도 5 는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 사파이어 단결정 잉곳을 보인 사진5 is a photograph showing a sapphire single crystal ingot prepared according to an embodiment of the present invention

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

101 - 광온도계 102 - 가스주입밸브101-Photometer 102-Gas Injection Valve

103 - 더블체크 밸브 104 - 써머커플103-Double Check Valve 104-Thermocouple

105 - 진공 게이지 106 - 공압밸브105-Vacuum Gauge 106-Pneumatic Valves

107 - 진공펌프 108 - 써머커플107-Vacuum Pump 108-Thermocouple

109 - 열교환기 110 - 냉각장치109-Heat Exchanger 110-Chiller

111 - 자동 흐름량조절장치 112 - 헬륨 압력게이지111-Automatic Flow Control 112-Helium Pressure Gauge

113 - 순환펌프 114 - 레귤레이터113-Circulating Pump 114-Regulator

115 - 체크밸브 200 - 로115-Check Valve 200-Low

201 - 도가니 202 - 사파이어 스크랩201-Crucible 202-Sapphire Scrap

203 - 시드 204 - 그래파이트 플레이트203-Seed 204-Graphite Plate

205 - 그래파이트 소프트 펠트 206 - 그래파이트 리지드 펠트205-Graphite Soft Felt 206-Graphite Rigid Felt

207 - 광온도계 208 - 윈도우207-Photometer 208-Windows

209 - 전극 210 - 히터209-Electrode 210-Heater

211 - 텅스텐 플레이트 212 - 성장로 지지대211-Tungsten Plate 212-Growth Furnace Supports

301 - 냉각봉 301a - 시드냉각부301-Cooling Rod 301a-Seed Cooling Unit

302 - 물라인가이드 303,304,307 - 수냉 재킷302-Waterline Guide 303,304,307-Water Cooling Jacket

305 - 써머커플305-Thermocouple

본 발명은 단결정 성장장치에 관한 것으로서, 좀더 상세히는 이중 냉각 시스템을 이용하여 대구경 고품질의 사파이어 단결정을 제조하기 위한 단결정 성장장치에 관한 것이다.The present invention relates to a single crystal growth apparatus, and more particularly, to a single crystal growth apparatus for producing large diameter high quality sapphire single crystal using a dual cooling system.

최근 전기전자 기술의 발달과 더불어 디스플레이 분야에서 광학적 물리적 특성이 우수한 사파이어 단결정의 수요가 급증하고 있다. 알루미나 단결정인 사파이 어 단결정은 빛의 투과성과 열방출이 동시에 필요한 프로젝션 TV나 LCD 모듈 기판에 사용되는 핵심소재이며, 또한 블루 LED 용 기판으로 많이 사용되고 있다.Recently, with the development of electric and electronic technology, the demand for sapphire single crystal having excellent optical and physical properties in the display field is increasing rapidly. Sapphire single crystal, an alumina single crystal, is a key material used in projection TV and LCD module substrates that require both light transmission and heat emission. It is also widely used as a substrate for blue LEDs.

그러나, 사파이어는 재료의 결정 구조상 격자이방성으로 인해 결정 성장시에 크랙이 발생하는 등의 기술적 어려움이 있어 크기와 품질의 단결정을 얻기 위한 다양한 결정 성장방법이 연구되어지고 있다.However, sapphire has a technical difficulty such as cracking during crystal growth due to lattice anisotropy in the crystal structure of the material, and various crystal growth methods for obtaining single crystals of size and quality have been studied.

종래에 알려진 단결정 성장방법으로는 베르누이법, 쵸크랄스키(CZ)법, EFG 법, Bridgman 법, 열교환(HEM) 법 등이 일반적으로 사용되고 있다.As the conventional single crystal growth method, Bernoulli method, Czochralski (CZ) method, EFG method, Bridgman method, heat exchange (HEM) method and the like are generally used.

베르누이법은 알루미나 분말을 산소-수소 화염속으로 통과 시켜 용융시켜서, 용융액을 시드(Seed) 결정 위로 떨어뜨리면서 동시에 결정을 회전하강시켜서 결정을 얻는 방법이다. 이 방법은 결정성장이 쉽고 가장 저렴하게 결정을 성장시킬 수 있으나, 결정 성장과정에서 결정이 높은 열충격을 받아 균열이 발생하기 쉽고, 품질과 크기면에서 시계유리용과 장식용 이외의 용도로는 사용이 어렵다.The Bernoulli method is a method in which alumina powder is passed through an oxygen-hydrogen flame to melt, and the melt is dropped onto a seed crystal while simultaneously rotating the crystal to obtain a crystal. In this method, crystal growth is easy and crystals can be grown most inexpensively, but crystals are subjected to high thermal shock during crystal growth, and cracks easily occur, and they are difficult to use for watches and decorative purposes in terms of quality and size. .

쵸크랄스키법은 직경조절이 자유롭고 길이가 길어 생산성이 높다는 장점이 있으나, 사파이어 단결정과 같이 취성이 큰 재료의 결정 성장에서는 높은 온도구배와 결정을 회전 인상하면서 풀러(Puller)에 의해 생기는 진동이나 코어부의 응력집중으로 단결정의 직경이 제한되고, 성장 축 방향이 제한되는 등의 단점을 갖고 있다.The Czochralski method has the advantage of high productivity due to its free length adjustment and long length.However, in crystal growth of brittle materials such as sapphire single crystals, vibrations or cores caused by pullers are produced by rotating and raising the temperature gradient and crystals. Negative stress concentrations have disadvantages such as limited diameter of single crystal and limited growth axis direction.

EFG 법은 쵸크랄스키법과 유사하며, 원하는 형상의 단결정을 효과적으로 성장시킬 수 있는 방법이나, 결정 표면에 많은 결함 도입으로 인해 결정의 생산성이 그다지 높지 않으며, 결함밀도를 낮추는 것이 그 공법의 원리상 불가능한 것으로 알려져 있다.The EFG method is similar to the Czochralski method, and it is a method that can effectively grow single crystals of desired shape, but due to the introduction of many defects on the crystal surface, the productivity of the crystals is not very high, and it is impossible in principle to reduce the defect density. It is known.

HEM(Heat Exchange Method) 법은 온도가 균일한 고온부의 하단 부분에 열교환기를 설치하여 온도를 정밀하게 조절함으로써 단결정을 성장시키는 방법으로써, 단결정이 제조되는 동안 온도구배가 안정된 상태에서 성장이 일어나며, 고화시키기 위해 결정자체를 움직일 필요가 없기 때문에 직경과 품질이 가장 우수한 단결정을 성장시킬 수 있는 방법이다. 그러나, 열교환 매체로서 고가의 헬륨(He) 가스를 사용하고선 곧바로 버리기 때문에 제조원가가 지나치게 비싸다. HEM (Heat Exchange Method) is a method of growing a single crystal by precisely controlling the temperature by installing a heat exchanger at the lower part of a high temperature part where the temperature is uniform, and growing in a state where the temperature gradient is stable while the single crystal is manufactured. Because it does not need to move the crystal itself to make it possible to grow the single crystal of the best diameter and quality. However, since expensive helium (He) gas is used as a heat exchange medium, it is immediately discarded, and manufacturing cost is excessively high.

이를 해결하기 위해 간혹 열교환 매체로서 고가의 He 가스 대신에 물을 사용하고 있으나, 물이 시드 결정 하단의 고온부(약 2000도씨)를 통과할 때 액체에서 기체로의 상변화로 인한 엄청난 부피팽창으로 생기는 순간 진동이 발생하게 되고 이러한 진동은 결정에 쌍정(twin)이나, 크랙(crack) 등의 심각한 결함의 원인이 되어 고품위의 단결정을 얻기가 대단히 어렵고, 시드 결정 하단 고온부의 온도를 직접적으로 제어하지 못함으로 인한 많은 문제점들을 안고 있다.In order to solve this problem, water is sometimes used instead of expensive He gas as a heat exchange medium, but when water passes through the high temperature part (about 2000 degrees C) at the bottom of the seed crystal, due to the enormous volume expansion due to the phase change from liquid to gas. When the vibration occurs, this vibration causes serious defects such as twin or crack in the crystal, which makes it very difficult to obtain high quality single crystal, and does not directly control the temperature of the high temperature portion of the seed crystal bottom. There are many problems caused by failure.

이와같이 물을 사용하는 기술이 대한민국 특허 공개 제 2002-56247호로 개시되어 있다. 그러나, 개시된 선행기술은 시드 결정 하단에 흑연재 열교환부를 두고 그 하부에 수냉되는 구리봉을 두어 흑연재 열교환부의 온도를 제어함으로써 시드 결정의 하단 온도를 제어하게 되므로 실제 시드 결정 하단의 온도와 수냉 구리봉의 온도 간에는 상당한 편차가 있어 시드 부분의 정밀한 온도 제어가 불가능하여 고품질의 단결정을 얻어내기가 어려운 문제점을 갖고 있었다.As such, a technique using water is disclosed in Korean Patent Laid-Open Publication No. 2002-56247. However, the disclosed prior art has a graphite heat exchanger at the bottom of the seed crystal and a copper bar that is water-cooled at the bottom thereof to control the temperature of the graphite crystal heat exchanger to control the bottom temperature of the seed crystal so that the temperature of the bottom of the seed crystal and the water-cooled copper rod There was a significant deviation between the temperatures, which makes it impossible to precisely control the temperature of the seed portion, making it difficult to obtain high quality single crystals.

이와 같이 지금까지 알려진 단결정 성장방법으로는 경제적으로 대구경 고품 질의 사파이어 단결정을 제조할 수 있는 방법이 없었다.As such, there has been no known method for producing large-diameter high-quality sapphire single crystals economically.

상술한 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 본 발명은 종래의 단결정 성장장치와 성장기술로 경제적으로 대구경 고품질 사파이어 단결정 잉곳을 제조함에 있어서 나타나는 많은 문제점들을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 고안의 제1 목적은 대구경 고품질 단결정 성장에 최적한 열교환법의 열교환 기술을 보완하여 경제적으로 고품위, 대구경의 사파이어 단결정을 얻고자 하는데 있다.The present invention devised to solve the above-mentioned conventional problems is devised to solve many problems that appear in manufacturing a large-diameter high-quality sapphire single crystal ingot economically with a conventional single crystal growth apparatus and a growth technology, the first of the present invention The objective is to obtain high-quality, large-diameter sapphire single crystal economically by supplementing the heat-exchange technology of heat-exchange method that is optimal for large-diameter high-quality single crystal growth.

본 발명의 제2 목적은 순환펌프를 이용하여 헬륨 가스를 순환시켜 고가의 헬륨 가스의 소비를 최소화하고 열교환 효율은 극대화하여 사파이어 단결정의 제조원가를 낮추는데 있다.A second object of the present invention is to minimize the consumption of expensive helium gas by circulating helium gas using a circulation pump and to maximize the heat exchange efficiency to lower the manufacturing cost of sapphire single crystal.

본 발명의 제3 목적은 도 2 와 같은 냉각 시스템을 이용하여 열교환된 고온의 헬륨 가스를 수냉 냉각장치를 이용하여 냉각함으로써 고온의 헬륨 가스가 순환펌프에 직접 들어가지 않고 냉각된 헬륨 가스가 들어가게 해서 순환펌프 내부 다이아프램 막에 무리가 가지 않아 오랜 성장시간에도 아무런 영향을 미치지 않게 하고 고온의 헬륨가스가 아닌 냉각장치에 의해 냉각된 헬륨 가스의 열교환을 통해 열교환 효율도 높일 수 있도록 하는데 있다.The third object of the present invention is to cool the hot helium gas heat-exchanged using the cooling system as shown in FIG. 2 using a water-cooled cooling device so that the hot helium gas enters the cooled helium gas without directly entering the circulation pump. Since the diaphragm membrane inside the circulation pump does not overdo it, it does not affect long growth time and improves heat exchange efficiency through heat exchange of helium gas cooled by a cooling device instead of high temperature helium gas.

본 발명의 제4 목적은 물을 열교환 매체로 사용했을 경우 나타나는 급격한 부피팽창으로 인한 진동과 시드부의 부정확한 온도측정으로 인해 발생하는 문제점을 해결하는데 있다. A fourth object of the present invention is to solve the problems caused by the vibration caused by the rapid volume expansion that occurs when water is used as the heat exchange medium and the incorrect temperature measurement of the seed part.                         

본 발명의 제5 목적은 써머커플을 사용하여 시드 부의 정확한 온도를 측정하고, MFC 에 헬륨 가스의 플로우 량의 정밀 제어를 통해 시드 부의 온도를 정밀하게 제어하는 것에 있다.A fifth object of the present invention is to precisely control the temperature of the seed portion by measuring the precise temperature of the seed portion using a thermocouple and precisely controlling the flow amount of helium gas in the MFC.

본 발명의 제6 목적은 시드의 결정축에 따라 성장축을 제어할 수 있어 수요에 적합한 단결정 제조를 통해 생산수율을 극대화 시킬 수 있도록 하는 것에 있다.
The sixth object of the present invention is to control the growth axis according to the seed crystal axis, to maximize the production yield through the production of single crystals suitable for demand.

상술한 본 발명의 목적들은 하기 본 발명에 의해서 달성될 수 있다.The objects of the present invention described above can be achieved by the following invention.

이하, 첨부된 실시예의 도면을 참조하여 본 발명에 대해 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

도 1 은 본 발명에 의한 단결정 성장장치의 냉각시스템을 보인 개략 구성도이고, 도 2 는 본 발명이 적용되는 단결정 성장로를 보인 단면도이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 의한 100mm 의 대구경 사파이어 단결정 잉곳의 성장 온도 스케줄 프로그램도이며, 도 4 는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 사파이어 단결정 잉곳을 보인 사진이다.1 is a schematic configuration diagram showing a cooling system of a single crystal growth apparatus according to the present invention, Figure 2 is a cross-sectional view showing a single crystal growth path to which the present invention is applied, Figure 3 is a large diameter sapphire of 100mm according to an embodiment of the present invention 4 shows a sapphire single crystal ingot manufactured according to an embodiment of the present invention.

도 1 및 도 2에 도시된 바를 참조하면, 저면에 시드 결정(203)이 배치되는 도가니(201)와 도가니(201) 주변에 설치된 히터(210)를 내부로 구비하며 진공펌프(107)에 의해 내부 진공이 조성되는 통상적인 단결정 성장로(200)를 이용하여 열교환법에 의해 사파이어 단결정을 제조하기 위한 단결정 성장장치에 있어서, 상기 시드 결정(203)을 냉각하기 위한 이중 냉각 시스템으로서, 봄베(Bombe)로부터 열교환매체로서 헬륨가스를 순환회로로 유입하여 적정압력으로 공급하는 레 귤레이터와(114), 상기 순환회로(120)로 유입된 헬륨가스를 압송하여 순환시키는 순환펌프(113)와, 상기 순환펌프(113)로부터 압송된 헬륨가스가 통과되면서 상기 시드 결정(203)을 냉각시키도록 상단부가 상기 시드 결정(203)의 저면에 위치되는 텅스텐 냉각봉(301)으로 이루어진 시드 냉각부(301a)와, 상기 압송되는 헬륨가스의 흐름을 바이패스시키는 바이패스 회로(122)와, 상기 바이패스 회로(122)에 설치되어 상기 시드 냉각부로 공급되는 헬륨가스의 흐름량을 자동조절하는 자동 흐름량 조절장치(MFC;111)와, 상기 시드 냉각부(301a)를 경유한 헬륨가스를 냉각하기 위한 열교환기(109)와, 상기 열교환기(109)로 냉각수를 공급하는 냉각기(110)와, 상기 텅스텐 냉각봉(301)의 하부를 덮어 냉각하도록 내부로 수냉통로를 형성하며 냉각수 유입구(304a) 및 배출구(304b)를 갖는 수냉 재킷(303,304,307)과, 상기 시드 냉각부(301a)의 온도에 따라 상기 자동 흐름량 조절장치(111)의 작동을 연계적으로 제어할 수 있도록 상기 시드 냉각부를 측온하는 써머커플(305)를 구비하는 단결정 성장장치에 의해 달성된다. Referring to FIGS. 1 and 2, a crucible 201 in which seed crystals 203 are disposed and a heater 210 installed around the crucible 201 are provided therein by a vacuum pump 107. In a single crystal growth apparatus for producing sapphire single crystal by heat exchange method using a conventional single crystal growth furnace 200 having an internal vacuum, a double cooling system for cooling the seed crystal 203, Bombe And a regulator 114 for introducing helium gas into the circulation circuit as a heat exchange medium and supplying it at an appropriate pressure, and a circulation pump 113 for circulating the helium gas introduced into the circulation circuit 120 and circulating it. Seed cooling part 301a consisting of a tungsten cooling rod 301 having an upper end positioned at the bottom of the seed crystal 203 to cool the seed crystal 203 while the helium gas pumped from the circulation pump 113 passes. Bypass circuit 122 for bypassing the flow of the helium gas, and the automatic flow rate control device (MFC) installed in the bypass circuit 122 to automatically adjust the flow rate of helium gas supplied to the seed cooling unit (MFC) 111, a heat exchanger 109 for cooling the helium gas via the seed cooling unit 301a, a cooler 110 for supplying cooling water to the heat exchanger 109, and the tungsten cooling rod ( Water cooling jackets (303, 304, 307) having a cooling water inlet (304a) and outlet (304b) to form a water cooling passage inside to cover the lower portion of the cooling 301, the automatic flow rate control device according to the temperature of the seed cooling unit (301a) It is achieved by a single crystal growth apparatus having a thermocouple 305 for measuring the seed cooling unit so as to control the operation of the (111) cooperatively.

상술한 구성에 있어서, 상기 레귤레이터(114) 전단과, 레귤레이터(114) 후단의 순환펌프(113) 전단에 각각 압력게이지(112)가 설치되어 헬륨가스 압력을 자동 조절할 수 있도록 한다.In the above-described configuration, the pressure gauge 112 is provided at the front end of the regulator 114 and the front end of the circulation pump 113 at the rear end of the regulator 114 to automatically adjust the helium gas pressure.

또, 상기 순환펌프(113)의 후단에는 헬륨가스의 압력이 과다할 경우 헬륨가스를 드레인 시키기 위한 체크 밸브(115)가 구비된다.In addition, a check valve 115 is provided at the rear end of the circulation pump 113 to drain the helium gas when the pressure of the helium gas is excessive.

상술한 본 발명에 의한 이중 냉각 시스템은 몰리브덴 도가니(201) 내 시드(203)의 직접 열교환이 이루어지는 냉각봉(301)과, 열교환 효율을 높이기 위한 수냉재킷(303,304,307)으로 구성되며, 여기에 온도를 측정하기 위한 써머커플(306)을 포함되어 있다. 도 2의 미설명부호 302는 물라인 가이드이다.The dual cooling system according to the present invention includes a cooling rod 301 in which direct heat exchange of the seed 203 in the molybdenum crucible 201 is performed, and water cooling jackets 303, 304, and 307 for increasing heat exchange efficiency. A thermocouple 306 for measuring is included. Reference numeral 302 in FIG. 2 is a water line guide.

상기 냉각봉(301)을 텅스텐 재로 하는 것은 텅스텐이 2050도씨 이상에서도 열변형이 일어나지 않는 등 고온 물리적 특성이 우수한 금속이기 때문이며, 냉각 매체로 헬륨가스가 사용되는 것은 열교환 특성이 가장 우수하기 때문이다.The cooling rod 301 is made of tungsten material because tungsten is a metal having excellent high temperature physical properties such as no thermal deformation even at 2050 ° C or higher, and helium gas is used as a cooling medium because it has the best heat exchange property. .

상기 냉각봉(301)의 온도 정밀제어는 헬륨가스의 플로우량의 정밀제어를 통해 이루어지며 헬륨가스의 플로우량의 정밀제어는 상기 바이패스 회로(122)와 자동 흐름량 조절장치(111)에 의해 이루어진다.Precision control of the temperature of the cooling rod 301 is made through precise control of the flow amount of helium gas, and precise control of the flow amount of helium gas is made by the bypass circuit 122 and the automatic flow rate control device 111. .

상기 순환펌프(112)와, 상기 자동 흐름량 조절장치(109)는 헬륨가스를 순환시키면서 헬륨가스 흐름량의 정밀 제어하게 된다.The circulation pump 112 and the automatic flow rate control device 109 allow precise control of the helium gas flow rate while circulating helium gas.

100mm 의 대구경 사파이어 단결정 잉곳을 제조하기 위해서는 순환펌프(112)는 3~30Kg/cm2 까지 사용이 가능하고, 자동흐름량 조절장치(111)는 5??/min 이상의 용량으로 사용하도록 한다.In order to manufacture a large diameter sapphire single crystal ingot of 100mm, the circulation pump 112 can be used up to 3 ~ 30Kg / cm 2 , the automatic flow rate control device 111 is to be used in a capacity of 5 ?? / min or more.

즉, 상기의 단결정 성장장치에 의해 제조되는 결정의 품질은 냉각속도와 열교환 효율에 의해 결정된다.That is, the quality of the crystal produced by the single crystal growth apparatus is determined by the cooling rate and the heat exchange efficiency.

100mm 이상의 단결정을 제조하기 위해서는 도가니(201) 내의 냉각속도를 느리게 하면 가능하지만, 생산효율의 극대화를 위해서는 헬륨가스 압과 자동 흐름량 조절장치(111)의 용량을 높게 하여 열교환 효율을 높이도록 하는 것이 바람직하다.In order to manufacture a single crystal of 100 mm or more, it is possible to slow down the cooling rate in the crucible 201, but in order to maximize production efficiency, it is preferable to increase the capacity of the helium gas pressure and the automatic flow rate control device 111 to increase the heat exchange efficiency. Do.

본 발명의 부연을 위해 주변 기술에 대해 설명하면, 상술한 구성의 본 발명에 의한 이중 냉각시스템이 적용되는 단결정 성장로(200)는 통상적으로 사용되는 냉각수가 순환되는 냉각수통로(221)를 갖도록 수냉재킷이 이중구조로 설치된다.When the peripheral technology is described for the purpose of the present invention, the single crystal growth path 200 to which the dual cooling system according to the present invention having the above-described configuration is applied is water-cooled so as to have a cooling water passage 221 through which cooling water is commonly used. The jacket is installed in a double structure.

성장로(200)의 단열은 2050?? 이상의 고온에서도 사용이 가능하고 단열효과가 우수한 그래파이트 리지드 펠트(graphite rigid felt;206)와 그래파이트 소프트 팰트(graphite soft felt;205)로 이루어져 있고, 사파이어(202)를 용융시키기 위한 가열수단인 히터(210)로서 흑연, 이리듐, 텅스텐 재질의 저항 발열체가 사용될 수 있으나 이중 다른 재료에 비해 가공이 쉽고 경제적이며 고순도로 제조 용이한 흑연 발열체가 사용되었다. 도 2의 미설명부호 209는 히터(210)로 전원을 공급하는 전극이고, 211은 도가니(201)가 얹어지는 텅스텐 플레이트이다The insulation of the growth furnace 200 is 2050 ?? Graphite rigid felt (206) and graphite soft felt (205) that can be used even at high temperatures and have excellent thermal insulation effect, and are heaters 210 that are heating means for melting sapphire 202. ), A resistance heating element made of graphite, iridium, or tungsten may be used, but a graphite heating element, which is easy to process, economical, and easy to manufacture in comparison with other materials, is used. Reference numeral 209 in FIG. 2 is an electrode for supplying power to the heater 210, and 211 is a tungsten plate on which the crucible 201 is placed.

진공분위기 형성수단은 로타리 펌프 등의 진공펌프(107)를 사용하여 상기 성장로(200) 내부를 최대 10-3 Torr 까지 진공 형성할 수 있으며, 가스주입밸브(102)를 통해 N2, Ar 과 같은 비활성가스 분위기에서도 사용할 수 있도록 사용되었다.The vacuum atmosphere forming means may use a vacuum pump 107, such as a rotary pump, to vacuum the inside of the growth furnace 200 to a maximum of 10 -3 Torr, and through the gas injection valve 102, such as N2 and Ar. It was used for use in an inert gas atmosphere.

그리고 상기 성장로(20)의 온도측정 수단은 발열체(210)에서 나오는 빛을 측정하여 온도로 변환하는 광온도계(101)로 구성되었으며, 온도 오차는 +-5도씨이다.And the temperature measuring means of the growth furnace 20 is composed of an optical thermometer 101 for measuring the light emitted from the heating element 210 and converting it into a temperature, the temperature error is + -5 degrees Celsius.

상술한 본 발명에 의한 이중 냉각 시스템이 적용된 단결정 성장장치를 이용하여 단결정을 성장시키는 방법은 다음과 같다.The method for growing single crystals using the single crystal growth apparatus to which the dual cooling system according to the present invention described above is applied is as follows.

먼저 도가니(201)의 바닥 정중앙에 시드(203)를 놓고, 그 위에 사파이어 스크랩(202)를 장입한 후 시드(203)의 일부분을 제외한 전부를 발열체(히터;210)로 용융시키는 단계를 진행한다. 이어서, 상기 도가니(201)의 시드(203) 부분과 헬륨가스가 흐르는 냉각봉(301)과의 열교환을 통해 헬륨가스의 흐름량과 발열체(210)의 냉각 속도를 제어하여 사파이어 용탕 내의 온도구배를 형성하여, 고체-액체상선은 액상쪽으로 진행하면서 사파이어 결정이 성장하는 단계를 진행하면 된다.First, the seed 203 is placed at the center of the bottom of the crucible 201, the sapphire scrap 202 is charged thereon, and then all of the seeds 203 except for a portion of the seed 203 are melted with a heating element (heater) 210. . Subsequently, the flow rate of helium gas and the cooling rate of the heating element 210 are controlled by heat exchange between the seed 203 portion of the crucible 201 and the cooling rod 301 through which helium gas flows to form a temperature gradient in the sapphire molten metal. Thus, the solid-liquid phase line may proceed to the liquid phase while the sapphire crystal grows.

[실시예]EXAMPLE

고품위의 단결정을 제조하기 위하여 도 1의 사파이어 단결정 성장장치인 HEM 장비를 사용하여 실험을 실시하였다.In order to manufacture high quality single crystals, experiments were conducted using the HEM equipment, the sapphire single crystal growth apparatus of FIG. 1.

우선 로(furnace;200) 내부를 5mm 두께의 그래파이트 소프트 펠트(205)로 감싸준 다음, 몰리브덴 도가니(201) 안에 시드결정(203)을 놓고, 파쇄된 사파이어 스크랩(202)을 도가니(201) 안에 장입한다. 이어서, 텅스텐 냉각봉(301) 시드결정(203) 밑으로 올려놓는다. 이때 상기의 도가니(201)의 정중앙과 시드결정(203)과 텡스텐 냉각봉(301)의 중앙이 일직선이 되도록 주의해서 설치한다. 이렇게 설치된 몰리브덴 도가니(201)를 그래파이트(206) 덮개로 덮어주고 내부 세팅을 끝마친 다음, 로(200)의 도어를 잠그고 로(200)의 내부에 진공을 형성한다.First, the inside of the furnace 200 is wrapped with a 5 mm thick graphite soft felt 205, and then the seed crystal 203 is placed in the molybdenum crucible 201, and the crushed sapphire scrap 202 is charged into the crucible 201. do. Next, the tungsten cooling rod 301 is placed under the seed crystal 203. At this time, the center of the crucible 201, the seed crystal 203 and the center of the tungsten cooling rod 301 is carefully installed so as to be in a straight line. The molybdenum crucible 201 thus installed is covered with a graphite 206 cover and finished the internal setting. Then, the door of the furnace 200 is locked and a vacuum is formed in the furnace 200.

시드부(203)의 냉각 매체로 사용되는 헬륨의 압을 2.5~10Kgf/cm2, 수냉재킷(303,304,307) 내 수압을 1.0~5.0 Kgf/cm2 로 세팅하고 실험을 실시하였다. 로(200)의 온도를 제어하기 위해서 로 하단부 및 뒷부분에 써머커플(104)을 설치하고 정면에 온도계(207)를 설치한다.Experiments were conducted with the pressure of helium used as the cooling medium of the seed portion 203 being 2.5-10 Kgf / cm 2 , and the water pressure in the water cooling jackets 303, 304, 307 being 1.0-5.0 Kgf / cm 2 . In order to control the temperature of the furnace 200, the thermocouple 104 is installed at the bottom and rear of the furnace, and a thermometer 207 is installed at the front.

이와 같이 세팅을 끝마친 다음, 시간에 따른 온도 프로그램을 도 3과 같이 세팅하고 실험을 실시하였다. 이때 주의할 점은 그래파이트와 산소의 반응을 억제하기 위해서 진공도가 10-3 이하로 떨어질 때까지 기다렸다가 가열을 시작한다.After completing the setting as described above, the temperature program over time was set as shown in FIG. In this case, please pay attention until the vacuum drops below 10 -3 to start the heating to suppress the reaction between graphite and oxygen.

실험을 끝마친 다음 도 4 와 같이 얻어진 사파이어 단결정을 EDX 투과전자현미경을 이용하여 결정 성분을 분석한 결과 Al 와 O 이외의 성분은 발견되지 않았다. 상분석을 위한 XRD 실험에서도 Al2O3 단일상 피크(Peak)만 나타났다.After the experiment, the sapphire single crystal obtained as shown in FIG. 4 was analyzed by EDX transmission electron microscope. As a result, no components other than Al and O were found. In the XRD experiment for phase analysis, only the Al 2 O 3 single phase peak was observed.

이러한 결과로 미루어 보아 냉매로 헬륨가스를 사용한 상기의 장치에 의하여 제조된 사파이어는 고순도 사파이어 단결정 임을 확인할 수 있었다.From these results, it was confirmed that the sapphire prepared by the above apparatus using helium gas as the refrigerant was a high purity sapphire single crystal.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 시드 냉각에 이중 냉각 시스템을 사용함으로써 시드 냉각부의 정밀 온도 제어가 가능하고, 헬륨가스를 순환시켜 사용하기 때문에 헬륨 가스의 소비량을 최소화하여 경제적으로 대구경 사파이어 단결정 잉곳을 제조할 수 있으며, 열교환 특성이 우수한 헬륨가스를 열교환 매체로 사용함으로써 물을 사용하였을 경우에 발생되던 진동 및 이로 인한 결함과 또한 고온부 하단의 중앙에 열교환부를 설치함으로써 생기는 온도제어의 문제점 등을 해결할 수 있을 뿐 아니라, 물을 계속적으로 흘러줌으로써 생기는 경제성의 문제점을 개선함으로써 제어상의 용이함과 경제적 이익을 도모하고, 정밀한 제어를 바탕으로 수율을 증대할 수 있음은 물론이고, 더 나아가서는 상품의 경쟁력 강화를 도모할 수 있게 되는 효과가 있다.















As described above, the present invention enables precise temperature control of the seed cooling unit by using a dual cooling system for seed cooling, and economically manufactures large diameter sapphire single crystal ingots by minimizing the consumption of helium gas by circulating the helium gas. By using helium gas, which has excellent heat exchange characteristics, as a heat exchange medium, it is possible to solve vibrations and defects caused when water is used, and problems of temperature control caused by installing a heat exchanger in the center of the lower part of the high temperature part. In addition, by improving the economic problems caused by the continuous flow of water, it is possible to improve the ease of control and economic benefits, increase the yield based on precise control, and further enhance the competitiveness of the product. Has the effect of being able to All.















Claims (4)

저면에 시드 결정(203)이 배치되는 도가니(201)와 도가니(201) 주변에 설치된 히터(210)를 내부로 구비하며 진공펌프(107)에 의해 내부 진공 조성되는 일반적인 단결정 성장로(200)를 이용하여 열교환법에 의해 사파이어 단결정을 제조하기 위한 단결정 성장장치로서, 봄베(Bombe)로부터 열교환매체로서 헬륨가스를 순환회로로 유입하여 적정압력으로 공급하는 레귤레이터(114)와, 상기 순환회로로 유입된 헬륨가스를 압송하여 순환시키는 순환펌프(113)와, 상기 순환펌프(113)로부터 압송된 헬륨가스가 통과되면서 상기 시드 결정(203)을 냉각시키도록 상단부가 상기 시드 결정(203)의 저면에 위치되는 텅스텐 냉각봉(301)으로 이루어진 시드 냉각부(301a)와, 상기 시드 냉각부(301a)를 경유한 헬륨가스를 냉각하기 위한 열교환기(109)와, 상기 열교환기(109)로 냉각수를 공급하는 냉각기(110)를 구비하는 가스냉각 시스템을 갖추어 상기 시드 결정(203)을 냉각하는 단결정 성장장치의 냉각 시스템에 있어서, A single crystal growth furnace 200 having a crucible 201 in which seed crystals 203 are disposed on the bottom and a heater 210 installed around the crucible 201 and having an internal vacuum composition by a vacuum pump 107 is provided. As a single crystal growth apparatus for producing sapphire single crystal by heat exchange method using a regulator, a regulator 114 for introducing helium gas into a circulation circuit as a heat exchange medium from Bombe and supplying it at an appropriate pressure, and A circulating pump 113 for pumping and circulating helium gas, and an upper end portion located at the bottom of the seed crystal 203 to cool the seed crystal 203 while the helium gas pumped from the circulating pump 113 passes. The coolant is supplied to the seed cooling unit 301a including the tungsten cooling rod 301, a heat exchanger 109 for cooling the helium gas via the seed cooling unit 301a, and the heat exchanger 109. In the cooling system of the single crystal growth apparatus having a gas cooling system having a cooler 110 to cool the seed crystal 203, 상기 가스냉각 시스템은 상기 순환펌프(113)로부터 압송되는 헬륨가스의 흐름을 바이패스시키는 바이패스 회로(122)와, 상기 바이패스 회로(122)에 설치되어 상기 시드 냉각부(301a)로 공급되는 헬륨가스의 흐름량을 자동조절하는 자동 흐름량 조절장치(MFC; 111)를 더 구비하고, The gas cooling system is provided with a bypass circuit 122 for bypassing the flow of helium gas pumped from the circulation pump 113 and the bypass circuit 122 to be supplied to the seed cooling unit 301a. Further provided with an automatic flow rate control device (MFC) 111 for automatically adjusting the flow rate of helium gas, 상기 구성의 가스냉각 시스템과 아울러 상기 텅스텐 냉각봉(301)의 하부를 덮어 냉각하도록 내부로 수냉 통로를 형성하며 냉각수 유입구(304a) 및 배출구(304b)를 갖는 수냉 재킷(303,304,307)을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.And a water cooling jacket (303, 304, 307) having a cooling water inlet (304a) and an outlet (304b) and forming a water cooling passage therein to cover and cool the lower portion of the tungsten cooling rod (301) together with the gas cooling system of the above configuration. Single crystal growth apparatus characterized by. 제 1 항에 있어서, 상기 시드 냉각부의 온도에 따라 상기 자동 흐름량 조절장치의 작동을 연계적으로 제어할 수 있도록 상기 시드 냉각부를 측온하는 써머커 플이 구비된 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The single crystal growth apparatus of claim 1, wherein a thermocouple is provided to measure the temperature of the seed cooling unit so as to cooperatively control the operation of the automatic flow rate control device according to the temperature of the seed cooling unit. 제 1 항에 있어서, 상기 레귤레이터의 전단과, 레귤레이터 후단의 순환펌프 전단에 각각 압력게이지가 설치되어 헬륨가스 압력을 조절할 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The single crystal growth apparatus according to claim 1, wherein pressure gauges are respectively provided at the front end of the regulator and the front end of the circulation pump at the rear end of the regulator to control the helium gas pressure. 제 1 항에 있어서, 상기 순환펌프의 후단에는 헬륨가스의 압력이 과다할 경우 헬륨가스를 드레인 시키기 위한 체크 밸브가 구비된 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The single crystal growth apparatus of claim 1, wherein a check valve is provided at a rear end of the circulation pump to drain the helium gas when the pressure of the helium gas is excessive.
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