KR100561564B1 - 초음파 처리를 이용한 고추의 색상 분석 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 초음파 처리를 이용한 고추의 색상 분석 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고추에 용매를 가한 후 초음파 처리를 하여 색소를 용출시키는 것을 특징으로 하는 고추의 색상 분석 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 종래 방법에 비하여 고추의 색상을 보다 신속하고 정확하게 분석할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법은 고추의 입고/품질 검사에 매우 유용하게 사용될 수 있다.

고추, 색소 추출, 초음파 처리

Description

초음파 처리를 이용한 고추의 색상 분석 방법{Method for determining the extractable color in capsicums using sonication}

도 1은 고추 샘플의 입도 차이에 따른 고추의 ASTA 색상값(color value) 측정 결과를 나타낸 그래프이다.

도 2는 초음파 처리 후 여과 수행 유무에 따른 고추의 ASTA 색상값 측정 결과를 나타낸 그래프이다.

A: 여과를 수행한 경우

B: 여과를 수행하지 않은 경우

도 3은 본 발명의 방법으로 측정한, 정치시간에 따른 ASTA 색상값을 종래 ASTA 방법의 것과 비교하여 나타낸 것이다.

도 4는 본 발명의 방법과 종래 ASTA 분석법으로 각각 측정한 고추의 ASTA 색상값 간의 발생 오차율(%)을 나타낸 것이다.

본 발명은 초음파 처리를 이용한 고추의 색상 분석 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고추에 용매를 가한 후 초음파 처리를 하여 색소를 용출시켜 색상분석시간을 단축시키는 것을 특징으로 하는 고추의 색상 분석 방법에 관한 것이다.

고추는 특유의 매운 맛으로 우리나라를 비롯하여 전 세계적으로 널리 식용되는 식품으로서, 자체로서 또는 다른 식품에 혼합되어 풍미를 증진시키는데 이용된다. 고추에 함유되어 있는 캡사이신(C₁₈H₂₇O₃N), 디히드로 캡사이신, 이소-운데카일와닐린 아미드 등은 고추의 매운 맛을 내는 주성분이며, 그 밖에도 5종 이상의 와닐린아미드 및 기타 성분이 고추에 함유되어 있다. 이러한 고추는 그 자체로서 또는 분말형태로 식용되거나 다른 식품에 혼합되어 사용되고 있다. 특히 분말화된 고추(일명 '고추가루'라 함)는 김치, 고추장 등 많은 식품의 원료로 사용되고 있다.

고추가루의 품질 기준은 색상, 신미성분, 청결성 및 수분이다. 그 중에서도 색상이 중요한 품질 기준으로 고려된다. 현재 고추가루의 색상은 색차계 또는 ASTA(American Spice Trade Association) 분석법을 이용하여 분석되고 있다. 색차계를 이용한 고추의 색상 분석법은 고추가루의 색상을 L값, a값, b값으로 측정하는 방법이다. 그러나, 이 방법은 고추가루의 입도와 수분 등에 의한 오차가 크게 발생할 뿐만 아니라, 동일 기종의 색차계로 측정을 하더라도 기기간 오차 및 고추가루의 밀도상태에 따라서 그 오차가 크게 발생한다. 특히, 고추가루 색상 측정에서 가장 중요한 값으로 간주하는 a값의 경우 기기 오차가 0.8수준이며, 일반적인 고추가루의 b값 범위는 22~25수준이므로, 고추가루 품질격차를 3등급 정도로 밖에 나눌 수 없다. 따라서, 색차계를 이용하여 실질적으로 일반 고추가루간 절대적인 색상 품질 차이를 인지한다는 것은 어려운 실정이다.

반면 ASTA 분석법은 고추가루 색상의 품질을 측정하기 위하여 고추의 색소를 용출시킨 후 용출액의 흡광도를 측정하여 수식화한 ASTA 색상값(color value)으로 도출하는 방법이다. ASTA 색상값의 측정은 ASTA 분석법 중 #20.1(Extractable color in capsicums and their oleoresins)의 방법으로 실시하고 있다. ASTA 색상값의 측정은 1㎜ 체를 통과시켜 얻은 고추가루 샘플을 정용 플라스크(mass flask) 에 넣은 후, 아세톤으로 정량하고 밀폐한다. 이후 정용 플라스크를 상온의 암실에서 16시간 정치한 후, 가볍게 손으로 교반하여 색소가 용매에 균질화되도록 한다. 고추가루 입자가 가라앉도록 정치한다. 색소가 용출된 상등액을 아세톤으로 블랭크(blank)를 설정한 흡광도계의 시료측정 셀(cell)에 넣는다. 이후, 색소 용출액의 흡광도를 460nm에서 측정한다. 이렇게 측정된 흡광도값을 고추가루의 수분값과 함께 하기의 수학식 1에 대입하여 ASTA 색상값을 도출한다.

상기와 같은 ASTA 분석법은 실질적인 고추의 색상을 가장 정확히 표현할 수 있는 방법으로 현재 국제적으로 통용되고 있다. 그러나, ASTA 분석법으로 고추의 색상 품질을 측정할 경우 고추의 색소를 용출시키는데 무려 16시간이 소요된다. 따라서 ASTA 색상값을 측정하기 위해서 필요한 고추 전처리 시간 및 흡광도 측정시간을 감안할 때 전체적으로 최소 18시간이 소요된다. 그러므로 오전 9시경에 고추 또는 고추가루를 입고한 경우 다음날 오전 3시경이나 되어야 색상 품질 결과를 도출시킬 수 있다. 따라서 실제로 고추의 색상 품질을 검사하는데 이틀이 소요되어 현실적으로 입고/품질검사에 적용하기가 어려운 실정이다.

이에 본 발명자들은 종래 ASTA 분석법을 개선하여 보다 신속하게 고추의 색상을 분석하기 위하여 연구를 거듭하던 중, 초음파 처리(sonication)를 상기 방법에 도입함으로써 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 고추의 색상을 분석하기 위한 종래 ASTA 분석법의 문제점을 보완하여 고추의 ASTA 색상값을 신속하고 정확하게 측정할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 고추의 색소를 용출하는 단계와 용출된 색소의 흡광도값을 측정하여 고추의 색상을 분석하는 방법에 있어서, 상기 고추의 색소를 용출하는 단계는 고추에 아세톤을 가한 후 초음파 처리를 하는 것을 특징으로 하는 고추의 색상 분석 방법을 제공한다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명은 종래 ASTA 분석법에 초음파 처리 과정을 도입하여 색소의 용출시간을 단축시켰다는 점에 특징이 있다. 고추의 색소를 용출하기 위하여 종래 ASTA 분석법에서는 아세톤을 가한 고추가루 용액을 상온의 암실에서 16시간 동안 정치하나, 본 발명에서는 아세톤을 가한 고추가루 용액에 초음파 처리를 하여 색소의 용출을 가속화시킨다.

본 발명의 방법을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.

먼저 고추를 균일하게 분쇄한다. 이 때 상기 고추는 건조된 것이 바람직하며, 종자를 제거한 과육을 사용할 수도 있으며, 과육과 종자를 모두 사용할 수 있 다. 이후, 분말화된 고추를 눈금 크기 0.45-0.80mm, 바람직하게는 0.60mm의 체에 통과시켜 색소측정에 사용할 고추가루 샘플을 얻는다. 0.45mm 미만의 체에 통과시켜 얻은 고추가루 샘플의 경우에는 추후 초음파 처리시 클라우디(cloudy) 현상이 심하게 일어나게 되어 초음파 처리 효율이 떨어지게 되고 샘플링을 하는데 곤란하다. 그러므로, 정확한 ASTA 색상값을 도출할 수 없다. 반대로, 0.80mm 이상의 체에 통과시켜 얻은 고추가루 샘플의 경우에는 색소의 용출시간이 길어지게 되며(도 1 참조), ASTA 색상값의 오차가 크다(표 1 및 2 참조). 따라서 고추과육 등의 크기/두께에 따른 용출시간을 최소화하고 정확한 ASTA 색상값을 도출하기 위해서는 0.45-0.80mm의 체를 통과시켜 고추가루 샘플을 얻는 것이 바람직하다. 이 때 고추의 과육과 종자가 함께 분말화된 고추가루, 예컨대 김치제조용 고추가루(입도 0.43-2mm)를 체에 통과시키게 되는 경우에는 수득된 고추가루 샘플에 과육분말보다는 종자분말의 함량이 높아지게 되어 원래의 고추 색상과 다른 결과가 도출될 수 있다. 이는 고추를 분쇄할 때 고추의 과육보다 종자부분이 더욱 미세화되기 때문이다. 따라서 이러한 오차를 제거하기 위해서는 믹서를 이용하여 상기 고추가루, 특히 과육분말을 추가 분쇄하여 고추과육과 고추종자의 입자를 균질화하여 입도를 균일하게 하는 것이 바람직하다.

이후, 수득된 고추가루 샘플을 계량하여 용기, 바람직하게는 정용 플라스크에 넣은 후 아세톤으로 정용한다. 상기 정용 플라스크를 소니케이터(sonicator)에 넣고 초음파 처리를 한다. 이 때 초음파 처리는 20-25℃에서 5 내지 15분간 수행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 25℃에서 10분간 수행한다. 또한 주파 수 41-47kHz의 초음파를 250W의 세기로 처리하는 것이 바람직하다. 초음파 처리가 끝나면 정용 플라스크를 밀폐한다. 이후, 밀폐된 정용 플라스크를 알루미늄 호일로 싸거나 암실에 두어 상온에서 정치한다. 정치는 1-2시간, 바람직하게는 1시간 30분 동안 수행한다. 이 과정을 통해 초음파 처리에 의해 발생한 용액의 클라우디 현상이 제거되고 증가한 용매의 부피가 정상화된다. 또한 색소가 완전히 용출된다.

상기 정용 플라스크를 1-2시간 정치한 후, 플라스크를 상하로 뒤집어 2-3회 교반하고, 고추가루 입자가 가라앉도록 2~3분간 정치시킨다. 이후, 상등액을 여과한다. 여과는 기공크기 0.22-0.45㎛의 필터, 바람직하게는 0.22㎛의 필터를 이용하여 하는 것이 바람직하다. 이는 정치 후에도 남아 있는 미세 부유물질에 의한 흡광도 측정시의 발생오차 요인을 제거하기 위함이다. 여과를 하지 않는 경우에는 ASTA 색상값이 불안하며 또한 부유물질에 의한 간섭에 의해 그 값이 높게 측정되게 된다(도 2 참조).

그리고 나서, 여과된 아세톤 용출액의 흡광도를 460nm에서 측정한다. 측정된 흡광도값을 상기 수학식 1에 대입하여 ASTA 색상값을 도출한다. ASTA 색상값 도출에 필요한 고추가루 샘플의 수분값은 당업계에 공지된 일반적인 수분측정방법, 바람직하게는 상압가열건조법(식품공전, 한국식품공업협회, 2003)에 의하여 측정될 수 있다.

이와 같은 본 발명의 방법은 종래 ASTA 분석법에 비해 보다 신속하게 고추의 색상을 분석할 수 있다. 즉, 종래 ASTA 분석법에서는 색소를 용출하는데 16시간 정도 소요되는 반면, 본 발명의 방법에서는 1-2시간이면 색소가 완전히 용출된다(도 3 참조). 또한 본 발명에 따른 방법은 정확도면에서도 뛰어나다(표 3 및 도 4참조).

이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

정확한 ASTA 색상값 도출을 위한 고추 샘플의 최적 입도 규명

김치제조용 고추가루(입도 10-40mesh)(보경농산)를 믹서기를 이용하여 약 3분간 추가 분쇄하였다. 분쇄된 고추가루를 각각 0.40mm, 0.60mm, 0.85mm 및 1mm의 체에 통과시켜 고추가루 샘플을 얻었다. 각 고추가루 샘플 0.1 g를 계량하여 100㎖ 정용 플라스크에 넣고 아세톤을 부어 정용하고 밀폐하였다. 정용 플라스크를 소니케이터(BRANSON, 8510R-DT4)에 넣고 10분간 25℃에서 44kHz의 초음파를 250W의 세기로 처리하였다.

색소의 용출이 안정화되는 시간을 알아보기 위하여 상기 정용 플라스크를 시간별(20-160분)로 상온에서 정치하였다. 이 때 용출된 색소가 빛에 의해 파괴되지 않도록 정용 플라스크를 암실에 두어 빛의 투과를 차단하였다. 상기 정용 플라스 크를 상하로 뒤집어 2-3회 교반한 후, 고추가루 입자가 침전되도록 2분간 정치하였다. 이후, 기공 크기 0.22㎛의 디스크 필터(MILLEX)를 5㎖ 주사기에 장치한 후, 스포이드를 이용하여 정용 플라스크 내 시료 상등액을 취하고 이를 상기 주사기에 옮겨 여과시켰다. 여과된 시료를 흡광도계의 셀(cell)에 주입하였다. 아세톤으로 블랭크(blank)를 설정한 흡광도계를 이용하여 460㎚에서 흡광도를 측정하였다. 각각 측정된 흡광도값을 상기 수학식 1에 수분값과 함께 대입하여 고추가루의 ASTA 색상값을 도출하였다. 이 때 IF(기기보정값)은 1로 하였다. 각 고추가루 샘플의 수분값은 상압가열건조법(식품공전, 한국식품공업협회, 2003)으로 측정한 것이다.

그 결과, 도 1에서 보는 바와 같이, 고추의 입도가 클수록 초기 색소 용출량이 적고 이에 따라 색소를 완전히 용출시키는데 소요되는 정치시간이 길어지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 고추의 입도에 따른 ASTA 색상값의 편차를 조사한 결과, 하기 표 1 및 2에 기재된 바와 같이, 0.60mm의 체를 통과시켜 얻은 샘플의 경우에는 ASTA 색상값의 편차가 최대 ±2인 반면 0.85mm의 체를 통과시켜 얻은 샘플의 경우에는 ASTA 색상값의 편차가 최대 ±5로 나타나, 고추의 입도가 클수록 ASTA 색상값의 편차가 큰 것으로 나타났다. 하기 표 1 및 2에 기재된 각 수치는 각 동일한 샘플을 3회 측정한 것이며, 각 회당 3반복 측정하여 얻은 값이다. 반대로 고추의 입도가 너무 작은 경우(0.40㎜ 미만)에는 초음파 처리시 클라우디 현상이 너무 심하게 일어나 샘플링을 하는데 곤란하였으며, 이에 따라 ASTA 색상값의 편차가 심한 것으로 나타났다(결과 미도시).

고추의 입도에 따른 ASTA 색상값의 편차 - 0.60mm 체를 통과시켜 얻은 샘플

측정횟수	3반복	ASTA 색상값	중량(g)	흡광도값	수분(%)
1	1-1	161.42	0.10	0.894	13
	1-2	158.25	0.11	0.91	13
	1-3	162.36	0.11	0.944	13
	평균값	160.68
2	2-1	160.88	0.10	0.891	13
	2-2	158.60	0.11	0.912	13
	2-3	162.53	0.11	0.945	13
	평균값	160.67
3	3-1	160.88	0.10	0.891	13
	3-2	158.60	0.11	0.912	13
	3-3	162.53	0.11	0.945	13
	평균값	160.67

고추의 입도에 따른 ASTA 색상값의 편차 - 0.85mm 체를 통과시켜 얻은 샘플

측정횟수	3반복	ASTA 색상값	중량(g)	흡광도값	수분(%)
1	1-1	147.09	0.124	0.966	13
	1-2	145.19	0.103	0.791	13
	1-3	145.54	0.101	0.779	13
	평균값	145.94
2	2-1	143.10	0.107	0.810	13
	2-2	145.10	0.109	0.839	13
	2-3	146.49	0.101	0.788	13
	평균값	144.90
3	3-1	150.25	0.109	0.872	13
	3-2	153.80	0.108	0.882	13
	3-3	151.84	0.105	0.849	13
	평균값	151.97

상기 결과들로부터 고추의 입도가 클수록 색소의 용출시간이 길어지고, ASTA 색상값의 재현성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.

<실시예 2>

필터 여과 유무에 따른 ASTA 색상값의 변화

본 발명자들은 초음파 처리 후의 여과에 따른 ASTA 색상값의 변화를 알아보았다. 초음파 처리 후 정치하여 얻은 상등액을 상기 실시예 1과 동일한 방법에 따라 0.22㎛의 디스크 필터로 여과하고 흡광도를 측정하여 ASTA 색상값을 도출한 경우와 초음파 처리 후 정치하여 얻은 상등액을 여과하지 않은 채 흡광도를 측정하여 ASTA 색상값을 도출한 경우를 비교하였다. 이 때 상기 두 경우의 실험은 모두 동일한 고추가루 샘플(0.60㎜의 체를 통과시켜 얻은 분말)로 수행하였다.

그 결과, 도 2에서 보는 바와 같이 여과를 하지 않은 경우에는 정치 후에도 상등액에 남아있는 미세 부유물질들에 의한 간섭에 의해 흡광도값이 높게 측정되어 결과적으로 ASTA 색상값이 높게 나타났으며, 또한 그 값이 매우 불안정하였다. 이로부터 보다 정확한 ASTA 색상값을 도출하기 위해서는 초음파 처리 후 여과를 수행하는 것이 바람직하다는 것을 알 수 있었다.

<실시예 3>

본 발명에 따른 방법의 유용성 확인

<3-1> 색소 용출시간의 비교

본 발명에 따른 고추의 색상 분석 방법의 유용성을 조사하기 위하여 종래 ASTA 분석법과 비교하였다. 종래 ASTA 분석법은 #20.1(Extractable color in capsicums and their oleoresins)의 방법으로 실시하였다. 그 결과, 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 방법(0.60㎜의 체를 통과시켜 얻은 고추가루 샘플 이용)의 경우에는 완전한 ASTA 색상값이 도출되기까지 90분이면 충분한 반면, 종래 ASTA 분석법의 경우에는 적어도 900분 이상 소요됨을 확인할 수 있었다. 이는 본 발명의 방법이 고추의 색상을 신속하게 분석할 수 있음을 입증하는 결과이다.

<3-2> ASTA 색상값 비교

동일한 품종의 고추가루 샘플 18개(0.60mm의 체를 통과시켜 얻은 분말)를 시료로 하여 상기 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 ASTA 색상값을 도출하였다. 이 때 초음파 처리 후 정치시간을 90분으로 하였다. 또한 종래 ASTA 분석법(#20.1)에 따라 실시하여 ASTA 색상값을 도출하였다(비교군). 본 발명의 방법과 종래 ASTA 분석법간의 오차값을 백분율로 나타내어 오차율(%)을 비교하였다. 그 결과를 하기 표 3에 기재하였다.

본 발명의 방법과 종래 ASTA 분석법의 ASTA 색상값 간 발생 오차값

샘플	ASTA 색상값		오차값	오차율(%)	수분값(%)
	본 발명의 방법	종래 ASTA 분석법
1	105.01	105.12	0.11	0.10	15.04
2	95.69	94.84	-0.85	-0.90	15.66
3	71.90	70.59	-1.31	-1.86	17.37
4	83.80	82.58	-1.22	-1.47	14.69
5	88.47	87.53	-0.94	-1.07	14.28
6	90.67	89.64	-1.03	-1.15	14.19
7	91.28	90.53	-0.76	-0.84	15.26
8	90.89	90.95	0.05	0.06	14.93
9	113.94	115.61	1.67	1.45	11.23
10	96.00	94.33	-1.67	-1.77	14.71
11	102.43	102.36	-0.07	-0.07	13.62
12	107.52	108.98	1.46	1.34	17.86
13	117.56	119.33	1.77	1.48	17.64
14	99.19	97.96	-1.24	-1.27	15.91
15	64.51	64.59	0.08	0.13	14.53
16	105.68	106.04	0.35	0.33	16.74
17	95.97	97.47	1.50	1.54	15.81
18	60.13	59.78	-0.35	-0.58	13.88

그 결과, 상기 표 3에서 보는 바와 같이, 본 발명의 방법과 종래 ASTA 분석법간의 오차값이 최대 ±2로 나타났다. 또한 도 4에서 보는 바와 같이 오차율 또한 최대 ±2로 나타났다. 상기 결과로부터 본 발명에 따른 방법의 정확도가 높은 것을 확인할 수 있었다.

이상 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 고추의 색상을 분석하기 위한 종래 ASTA 분석법에 초음파 처리를 도입함으로써 고추 색소의 용출 시간을 현저히 감소시켰다. 본 발명의 방법은 종래 방법에 비하여 고추의 색상을 보다 신속하고 정확하게 분석할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법은 고추의 입고/품질 검사에 매우 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (8)

1. 고추의 색소를 용출하는 단계와 용출된 색소의 흡광도값을 측정하는 단계를 포함하는 고추의 색상을 분석하는 방법에 있어서, 상기 고추의 색소를 용출하는 단계는 a) 고추 분말을 0.45-0.80mm의 체에 통과시켜 고춧가루 샘플을 얻은 단계; b) 상기 a) 단계에서 얻은 고춧가루 샘플에 아세톤을 가한 후, 20-25℃에서 5-15분간 초음파 처리하는 단계; c) 상기 b) 단계에서 초음파 처리된 고춧가루 용액을 상온의 암실에서 1-2시간 동안 정치하는 단계; 및 d) 상기 c) 단계에서 얻은 상등액을 0.22-0.45 ㎛의 필터에 여과하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 고추의 색상 분석 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 고추 분말은 과육 분말 또는 과육과 종자의 혼합물의 분말인 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제2항에 있어서, 상기 분말은 추가로 분쇄하여 입도가 균일화된 분말인 것을 특징으로 하는 방법.
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