KR100551693B1 - Hexagonal gallium nitride nano-wire and method for preparing the same - Google Patents

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Abstract

육각형 GaN 나노와이어 및 그 제조방법이 개시된다.Hexagonal GaN nanowires and methods for their preparation are disclosed.

본 발명에 따른 육각형 GaN 나노와이어는 주판알 모양의 육각형 반복구조를 가진다. Hexagonal GaN nanowires according to the present invention have a hexagonal repeating structure of abacus shape.

본 발명에 따르면 청색레이저를 사용하는 DVD의 제조가 가능해지므로 기존의 적색레이저보다 훨씬 고집적으로 정보를 저장하고 판독할 수 있다. 더욱이 상기 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어는 일정한 반복구조를 가지기 때문에 광학장치에 사용되는 경우에 광시그널을 주기적으로 변화시키는 모듈레이터로 사용될 수 있으며, 단순 1차원 나노와이어와는 달리 1차원형태의 주기적인 직경 변화에 의해 물리적, 전자적 특성이 변화하므로 물리, 광학 등 다양한 분야에 응용될 수 있다.According to the present invention, it becomes possible to manufacture a DVD using a blue laser, and thus it is possible to store and read information more highly than a conventional red laser. Furthermore, since the hexagonal gallium nitride nanowires have a constant repeating structure, they can be used as modulators that periodically change the optical signal when used in optical devices. Unlike simple one-dimensional nanowires, periodic diameters in one-dimensional form As physical and electronic properties change due to the change, it can be applied to various fields such as physics and optics.

갈륨 나이트라이드 나노와이어Gallium Nitride Nanowires

Description

육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어 및 그 제조방법{Hexagonal gallium nitride nano-wire and method for preparing the same}Hexagonal gallium nitride nanowires and method for preparing the same

도 1은 본 발명에 사용되는 레이저 어블레이션 장치의 외부 사진이다.1 is an external photograph of a laser ablation apparatus used in the present invention.

도 2는 본 발명에 사용되는 레이저 어블레이션 장치의 개략도이다.2 is a schematic diagram of a laser ablation apparatus used in the present invention.

도 3은 갈륨 나이트라이드 단위 결정의 개략도를 나타낸다.3 shows a schematic of gallium nitride unit crystals.

도 4는 본 발명에 따른 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어의 생성 메커니즘을 나타낸다.4 shows a mechanism for producing hexagonal gallium nitride nanowires according to the present invention.

도 5는 본 발명에 사용되는 레이저 어블레이션 장치의 석영관 내의 온도분포를 나타낸다.Fig. 5 shows the temperature distribution in the quartz tube of the laser ablation apparatus used in the present invention.

도 6는 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 SEM사진이다.Figure 6 is a SEM photograph of the hexagonal gallium nitride nanowires prepared by Example 1 of the present invention.

도 7은 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 SEM사진이다.7 is a SEM photograph of the hexagonal gallium nitride nanowires prepared by Example 2 of the present invention.

도 8은 본 발명의 실시예 3에 의해 제조된 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 SEM사진이다.8 is a SEM photograph of the hexagonal gallium nitride nanowires prepared by Example 3 of the present invention.

도 9는 본 발명의 실시예 4에 의해 제조된 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 SEM사진이다.9 is a SEM photograph of the hexagonal gallium nitride nanowires prepared by Example 4 of the present invention.

도 10은 비교예 1에 의해 제조된 갈륨나이트라이드 나노와이어의 SEM사진이다.10 is a SEM photograph of gallium nitride nanowires prepared by Comparative Example 1. FIG.

도 11은 비교예 2에 의해 제조된 갈륨나이트라이드 나노와이어의 SEM사진이다.FIG. 11 is an SEM photograph of gallium nitride nanowires prepared by Comparative Example 2. FIG.

도 12는 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어의 에너지 분산 X선 형광분석 사진이다.12 is an energy dispersive X-ray fluorescence photograph of the hexagonal gallium nitride nanowires prepared by Example 2 of the present invention.

도 13은 본 발명에 따라 제조된 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어의 XRD 데이터이다.13 is XRD data of hexagonal gallium nitride nanowires prepared according to the present invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

1: 타겟 2: 레이저1: target 2: laser

3: 전기로 4: 석영관3: furnace 4: quartz tube

5: 냉각장치 5: chiller

본 발명은 갈륨 나이트라이드 나노와이어에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 육각형 모양의 고리들이 연이어 연결되어 있는 구조의 갈륨 나이트라이드 나노와이어 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a gallium nitride nanowire, and more particularly, to a gallium nitride nanowire having a structure in which hexagonal rings are connected in series.

최근, 발광 디스플레이에 있어서의 다색화의 개발, 데이터 기록에 있어서의 데이타 밀도의 향상과 관련하여 짧은 파장영역의 푸른색을 내는 발광 다이오드 (blue light emitting diode)와 레이저 다이오드(laser diode) 등 청색광~자외광 영역의 파장을 갖는 반도체 발광 소자의 실현이 요구되고 있다. Recently, blue light, such as a blue light emitting diode and a laser diode, which emits blue in a short wavelength range, has been associated with the development of multicoloring in light emitting displays and improvement of data density in data recording. The realization of the semiconductor light emitting element which has the wavelength of an ultraviolet light area is calculated | required.

갈륨나이트라이드(GaN)는 디렉트(direct)이며 큰 띠간격(band gap) 에너지 (3.45eV)를 가지고, 광스펙트럼의 청색과 자외선 영역에서 작동할 수 있기 때문에 그 유용성이 뛰어나다. 그러나, 종래의 갈륨 나이트라이드 반도체 장치는 직경이 마이크로 미터 이상이며 2차원구조이기 때문에 점점 미세화되어 가는 전기, 전자 나노소자에 적용하는데 한계가 있다. 특히, 청색레이저를 DVD에 사용할 수 있다면 기존의 적색레이저보다 훨씬 고집적으로 정보를 입력할 수 있지만 이를 위해서는 나노크기(10억분의 1ｍ)의 반도체를 구현하는 것이 필수적이다. 따라서, 갈륨나이트라이드를 나노크기의 튜브 또는 와이어로 제조할 필요성이 생겨났으며, 그 이외에도 나노미터 범위의 반도체는 벌크인 경우와 비교할 때 그 물리적, 광학적 및 전자적 특성이 달라지는 것 때문에 나노/분자전자공학(nano/molecular electronics), 광학(photonics), 및 탐침 주사 현미경(scanning probe microscopy)에 이르기까지 다양한 분야에서의 응용성이 매우 높다.Gallium nitride (GaN) is direct, has a large band gap energy (3.45 eV), and is highly useful because it can operate in the blue and ultraviolet regions of the light spectrum. However, the conventional gallium nitride semiconductor device has a diameter of more than a micrometer and has a two-dimensional structure, there is a limit to apply to the electronic and electronic nano-elements that are becoming increasingly finer. In particular, if a blue laser can be used for a DVD, information can be input more densely than a conventional red laser, but for this, it is essential to implement a nano-sized semiconductor (1 billionth of a meter). Thus, there is a need to manufacture gallium nitride as nano-sized tubes or wires, and besides that, the nanometer-range semiconductors have nano / molecular electrons due to their physical, optical and electronic properties being different compared to bulk. Applications in a wide range of applications, from nano / molecular electronics, photonics, and scanning probe microscopy, are very high.

나노와이어는 1차원적 개념으로서 직경이 나노미터(1nm = 10-9m) 영역을 가지며 길이가 직경에 비해 훨씬 큰 수백 나노미터, 마이크로미터(1㎛ = 10-6m), 혹은 더 큰 밀리미터(1mm = 10-3m) 단위를 갖는 선형인 재료이다. 나노와이어의 물성은 그들이 갖는 직경과 길이에 의존한다. 현재 나노 입자(nano particle)에 대한 제조 방법과 물성에 대한 연구는 상당히 활성화 되어 있는 것에 비해, 나노와이어에 대 한 보편적인 제조방법은 미비한 실정이다. 기존의 대표적인 방법의 예시를 들면, 주형(template)을 이용하는 방법, 화학증기증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD), 레이저 어블레이션법 (Laser Ablation) 등이 있다.Nanowires are a one-dimensional concept that have an area of nanometers (1 nm = 10 -9 m) in diameter and are much larger in diameter than hundreds of nanometers, micrometers (1 μm = 10 -6 m), or larger millimeters. It is a linear material with units (1 mm = 10 -3 m). The physical properties of nanowires depend on their diameter and length. Currently, research on the manufacturing method and physical properties of nanoparticles (nano particles) is relatively active, while the general manufacturing method for nanowires is insufficient. Exemplary conventional methods include a method using a template, a chemical vapor deposition (CVD), a laser ablation method, and the like.

주형을 이용하는 방법은 수 나노미터에서 수백 나노미터 단위의 공극을 만들고 이공극을 나노와이어의 틀로 이용하는 것이다. 예컨대, 알루미늄 전극을 산화 시켜 표면을 알루미늄 산화물로 만들고, 이 산화물에 전기화학적 에칭으로 다공성 나노 공극들을 만든다. 이것을 금속이온이 들어있는 용액에 담그고, 전기를 걸어주면 금속이온들이 공극을 통해 알루미늄 전극위에 쌓이게 되고 결국 상기 공극들은 금속이온으로 채워진다. 그 후 적당한 방법으로 상기 산화물을 제거 시키면 금속 나노와이어만 남게 된다. 그러나 상기 방법은 실험실적 방법으로서 공정이 너무 복잡하고, 시간이 오래 걸리며 대량생산에 적합하지 않다는 문제점이 있다. 또한 상기 나노와이어의 직경과 길이가 상기 공극의 크기 및 깊이에 의존하며, 현재의 기술로서는 수나노미터 단위의 크기와 수백 마이크로미터에서 수 밀리미터 깊이를 갖는 공극을 만들기는 거의 불가능하기 때문에, 수나노미터의 직경을 가지며 길이가 긴 나노와이어를 만드는 것은 매우 곤란하다는 단점이 있다.The method of using a template is to make pores on the order of nanometers to hundreds of nanometers and use the pores as a framework for nanowires. For example, an aluminum electrode is oxidized to make the surface an aluminum oxide, which is then electrochemically etched to form porous nanopores. Dipping this into a solution containing metal ions and applying electricity causes metal ions to accumulate on the aluminum electrode through the pores and eventually the pores are filled with metal ions. Thereafter, if the oxide is removed by a suitable method, only metal nanowires remain. However, the method has a problem that the process is too complicated, time consuming and not suitable for mass production as a laboratory method. In addition, since the diameter and length of the nanowires depend on the size and depth of the pores, the present technology is almost impossible to make pores having a size of several nanometers and a depth of several hundred micrometers to several millimeters. The disadvantage is that it is very difficult to make long nanowires with a diameter of meters.

따라서, 이를 극복하기 위한 방법으로서, 화학증기증착법(Chemical Vapor Deposition) 및 레이저 어블레이션법(Laser Ablation)이 보편적으로 사용되는데, 현재, 이러한 방법을 통해 GaN, GaAs, GaP, InAs, InP, 등의 반도체 물질의 나노전선의 합성 가능해졌다.Therefore, as a method for overcoming this, chemical vapor deposition and laser ablation are commonly used. Currently, such methods include GaN, GaAs, GaP, InAs, InP, and the like. Synthesis of nanowires of semiconductor materials has become possible.

화학 증기 증착법(CVD)은 원하는 물질을 포함하고 있는 기체상태의 원료가스 가 반응기 안으로 주입되면 열이나 플라즈마 등으로부터 에너지를 받게 되어 분해되는데, 이때 원하는 물질이 기판위에 도달하여 나노단위의 튜브 또는 와이어를 형성하게 하는 방법이다. 상기 화학기상증착법은 반응실의 압력에 따라 LPCVD(저압화학기상증착), APCVD(상압화학기상증착), HPCVD(고압화학기상증착)으로 나뉘며, 플라즈마를 이용하여 비교적 저온에서도 나노튜브 등을 형성시킬 수 있도록 하는 PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 등도 있다. 상기 방법을 개략적으로 설명하면 탄소나노튜브의 경우 예컨대, 메탄 등의 탄화수소 가스를 원료가스로 하고, 유리 기판 상에 전이금속인 니켈, 코발트, 철 등을 나노단위의 입자상태로 분산시킨 후 나노튜브 또는 나노와이어를 형성시킨다. 따라서 탄소나노튜브의 성장 이전에 전이금속박막을 형성하는 공정이 따로 필요하다. 상기에서 사용되는 전이금속은 두 가지 역할을 하는데, 첫째, 원료 가스를 분해시키는데 촉매역할을 하며, 둘째는 나노튜브 또는 나노와이어의 생성 모핵으로서의 역할이 그것이다. 실제 나노물질합성에서는 웨이퍼 상에 나노물질이 합성되어 자라게 된다.In chemical vapor deposition (CVD), when gaseous source gas containing a desired material is injected into a reactor, it receives energy from heat or plasma and decomposes. At this time, the desired material reaches the substrate to form a nanotube or wire. It is a way to form. The chemical vapor deposition method is divided into LPCVD (low pressure chemical vapor deposition), APCVD (high pressure chemical vapor deposition), HPCVD (high pressure chemical vapor deposition) according to the pressure of the reaction chamber, and can form nanotubes at a relatively low temperature using plasma. Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD). In the case of carbon nanotubes, a hydrocarbon gas such as methane is used as a raw material gas, and nanotubes are dispersed after dispersing transition metals such as nickel, cobalt, iron, etc. in nanoparticles on a glass substrate. Or nanowires are formed. Therefore, a process of forming a transition metal thin film before the growth of carbon nanotubes is required separately. The transition metals used above play two roles, firstly, they serve as catalysts for decomposing the source gas, and secondly, they serve as a production nucleus of nanotubes or nanowires. In actual nanomaterial synthesis, nanomaterials are synthesized and grown on a wafer.

한편, 레이저 어블레이션법이란 단층 탄소나노튜브와 반도체 나노와이어를 합성하기 위한 방법으로써, 다른 방법에 비하여, 상당히 높은 순도의 나노물질을 얻을 수 있으며 정제가 용이하다는 장점이 있다. 상기 방법에 의하면 우선, 석영관 안쪽에 전이금속과 나노물질의 합성을 위한 기본 벌크물질을 일정비율로 섞어 만든 시편을 장착하고, 외부에서 레이저를 이용하여 상기 시편을 기화시켜 나노튜브 또는 나노와이어를 합성한다. 버퍼기체로는 보통 아르곤을 사용하게 되는데, 합성된 나노튜브 또는 나노와이어는 상기 버퍼 기체와 함께 이동하여 냉각된 수집기에 붙 게 되거나, 수집기 근처에 붙게 된다.On the other hand, the laser ablation method is a method for synthesizing single-walled carbon nanotubes and semiconductor nanowires, there is an advantage that it is possible to obtain a significantly high purity nanomaterial and easy purification compared to other methods. According to the method, first, a specimen made of a mixture of a basic bulk material for synthesis of a transition metal and a nanomaterial in a predetermined ratio is mounted inside a quartz tube, and the specimen is vaporized using a laser from the outside to form nanotubes or nanowires. Synthesize Argon is usually used as the buffer gas, and the synthesized nanotubes or nanowires move with the buffer gas and attach to the cooled collector or near the collector.

갈륨나이트라이드 나노와이어의 경우 Han, H et al.이 갈륨산화물과 암모니아 기체 존재하에서 탄소 나노튜브를 템플레이트로 사용하고 레이저 어블레이션법을 이용하여 갈륨나이트라이드 나노와이어를 합성하였다는 보고가 있으며( Han, H.; Fan, S.; Li, Q.; Hu, Y. Science 1997, 277, 1287.), 최근에는 Xiangfeng Duan et al.이 촉매로서 철을 사용하고 레이저 어블레이션을 이용하여 직경 10nm, 길이 1㎛의 나노와이어를 합성하였다는 보고가 있었다(Xiangfeng Duan and Charles M. Lieber. J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 188-189).In the case of gallium nitride nanowires, Han, H et al. Have reported that gallium nitride nanowires were synthesized by using a carbon nanotube as a template and laser ablation in the presence of gallium oxide and ammonia gas (Han , H .; Fan, S .; Li, Q .; Hu, Y. Science 1997, 277, 1287.), recently Xiangfeng Duan et al. Used iron as catalyst and 10 nm in diameter using laser ablation. It has been reported that nanowires having a length of 1 μm were synthesized (Xiangfeng Duan and Charles M. Lieber. J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 188-189).

그러나, 이러한 종래기술로는 직선형태의 나노와이어를 제조할 수 있을 뿐 나노와이어의 모양에 대한 조절은 불가능하였다. However, such a conventional technology can only manufacture a linear nanowire, it is not possible to control the shape of the nanowire.

따라서, 본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 기술적 과제는 단순한 직선형태가 아니라 정형화된 반복구조를 가지는 갈륨나이트라이드 나노와이어를 제공하는 것이다.Accordingly, the first technical problem to be achieved by the present invention is to provide gallium nitride nanowires having a standardized repeating structure rather than a simple straight line.

본 발명이 이루고자 하는 두 번째 기술적 과제는 상기 정형화된 반복구조를 가지는 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법을 제공하는 것이다.The second technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for producing gallium nitride nanowires having the above-described repeating structure.

본 발명은 상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여 The present invention to achieve the first technical problem

주판알 모양의 육각형 반복구조를 가지며 상기 육각형 반복구조의 길이는 90∼120nm 이고, 긴 직경은 130∼170nm이며, 노란색을 띄는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어를 제공한다.   It has a hexagonal repeating structure of abacus shape, the hexagonal repeating structure has a length of 90 ~ 120nm, a long diameter of 130 ~ 170nm, provides a hexagonal gallium nitride nanowires with a yellow.

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본 발명은 상기 두 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여The present invention to achieve the second technical problem

(a) 갈륨나이트라이드 분말과 철 분말을 혼합한 고체 타겟을 석영관의 중앙에 위치시키는 단계;(a) placing a solid target mixed with gallium nitride powder and iron powder in the center of the quartz tube;

(b) 운반 기체를 상기 석영관의 내부로 주입시키는 단계;(b) injecting a carrier gas into the quartz tube;

(c) 레이저를 사용하여 상기 타겟을 조사하는 단계;(c) irradiating the target using a laser;

(d) 전기로를 이동시키는 것에 의해 냉각장치를 타겟에 접근시킴으로써, 기화된 타겟물질을 급냉시키는 단계를 포함하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법을 제공한다.(d) providing a method for producing the hexagonal gallium nitride nanowires, which comprises quenching the vaporized target material by bringing the cooling device close to the target by moving the electric furnace.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 타겟 내의 갈륨나이트라이드와 철분말의 조성비는 93:7∼97:3 원자량% 인 것이 바람직하다.      According to one embodiment of the present invention, the composition ratio of gallium nitride and iron powder in the target is preferably 93: 7 to 97: 3 atomic%.

또한, 상기 운반 기체는 암모니아인 것이 바람직하다.In addition, the carrier gas is preferably ammonia.

또한, 상기 운반 기체의 유속은 40∼60sccm인 것이 바람직하다.Moreover, it is preferable that the flow velocity of the said carrier gas is 40-60 sccm.

또한, 상기 전기로 정중앙의 온도가 1200℃이며, 거리에 따라 하기 수학식 1의 온도 변화를 갖는 것이 바람직하다.      In addition, it is preferable that the temperature of the center of the said electric furnace is 1200 degreeC, and has a temperature change of following formula (1) with distance.

Y= -1.3392X2 - 0.2844X + 1200Y = -1.3392X 2 - 0.2844X + 1200

(상기 식 중 X는 거리(cm)이고 Y는 온도(℃)임)      (Wherein X is the distance (cm) and Y is the temperature (° C.))

본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 (d) 단계의 냉각장치와 타겟의 거리는 24∼26cm인 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, it is preferable that the distance between the cooling device of the step (d) and the target is 24 to 26 cm.

또한, 상기 석영관 내의 압력은 500∼700Torr인 것이 바람직하다.In addition, the pressure in the quartz tube is preferably 500 to 700 Torr.

본 발명의 바람직한 실시예에 의하면, 상기 레이저는 1064nm 파장의 Nd-YAG 레이저인 것이 바람직하다.      According to a preferred embodiment of the present invention, the laser is preferably a Nd-YAG laser having a wavelength of 1064 nm.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명에 따라 제조된 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어는 주판알 모양의 육각형 반복구조를 가지며 상기 육각형 반복구조의 길이는 90∼120nm이고 긴 직경은 130∼170nm인 것이 바람직하다. 상기 육각형 반복구조는 갈륨나이트라이드의 단위결정과 그 모양 및 크기가 유사하기 때문에 갈륨나이트라이드의 결정이 직선형태로 연결되어 있는 형태라고 할 수 있다. 일반적인 갈륨나이트라이드 나노와이어의 색깔이 레몬색 또는 백색인데 비하여, 상기 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어는 노란색을 띤다는 점에서 차이가 있다.     The hexagonal gallium nitride nanowires prepared according to the present invention have a hexagonal repeating structure of abacus shape, and the length of the hexagonal repeating structure is 90-120 nm and the long diameter is 130-170 nm. Since the hexagonal repeating structure is similar in shape and size to the unit crystal of gallium nitride, the crystals of gallium nitride are connected in a straight line. While the color of the common gallium nitride nanowires is lemon or white, the hexagonal gallium nitride nanowires are yellow in color.

도 2에 도시되어 있는 바와 같이, 본 발명에 사용되는 레이저 어블레이션 장치(10)는 고온의 반응 조건을 만들어주는 전기로(3)의 내부에 긴 원통형의 석영관 (4)이 장착되어 있으며, 장치의 오른쪽에는 레이저(2) 조사장치가 구비되어 있고, 그 왼쪽에는 냉각장치(5)가 구비되어 있다.     As shown in FIG. 2, the laser ablation apparatus 10 used in the present invention is equipped with a long cylindrical quartz tube 4 inside an electric furnace 3 which creates a high temperature reaction condition. On the right side of the apparatus, a laser 2 irradiation device is provided, and on the left side, a cooling device 5 is provided.

본 발명에 따른 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법은    Hexagonal gallium nitride nanowire manufacturing method according to the present invention

(a) 갈륨나이트라이드 분말과 철 분말을 혼합한 고체 타겟을 석영관의 중앙에 위치시키는 단계;    (a) placing a solid target mixed with gallium nitride powder and iron powder in the center of the quartz tube;

(b) 운반 기체를 상기 석영관의 내부로 주입시키는 단계;(b) injecting a carrier gas into the quartz tube;

(c) 레이저를 사용하여 상기 타겟을 조사하는 단계;(c) irradiating the target using a laser;

(d) 전기로를 이동시키는 것에 의해 냉각장치를 타겟에 접근시킴으로써, 기화된 타겟물질을 급냉시키는 단계를 포함한다.(d) quenching the vaporized target material by bringing the chiller close to the target by moving the furnace.

일반적인 레이저 어블레이션에 의한 갈륨 나이트라이드 나노와이어의 제조방법에 의하면, 레이저를 타겟에 조사함으로써 상기 타겟을 분해시키며 기화시키는데, 이 때 레이저는 타겟물질 표면을 골고루 기화시키기 위하여 1분 간격으로 이동시키는 것이 바람직하다. 상기 기화된 타겟물질 중 철 입자는 운반기체에 의해 이동하면서 석영관 내의 온도가 낮은 영역에 이르게 되면 다시 냉각되어 액화되며, 그 주위에 Ga와 N입자들이 용해되어 과포화액체가 된다. 다음으로 운반기체에 의해 냉각관 방향으로 더 접근하게 되면 철 입자를 모핵으로 하여 상기 Ga와 N이 가장 안정한 상태의 구조를 띠며 침전이 일어나게 되는데, 이때의 구조가 GaN형태를 띠는 것이다. 즉, 상기 철 입자는 GaN 나노와이어의 모핵으로 작용하며 그 상층부로 나노와이어가 서서히 자라나게 된다. According to a method of manufacturing gallium nitride nanowires by a general laser ablation, the target is decomposed and vaporized by irradiating a laser to the target, whereby the laser is moved at 1 minute intervals to evenly vaporize the surface of the target material. desirable. The iron particles in the vaporized target material are cooled and liquefied again when they reach a low temperature region in the quartz tube while being moved by the carrier gas, and Ga and N particles are dissolved around them to become supersaturated liquids. Next, when the gas is further approached in the direction of the cooling tube, precipitation occurs while the Ga and N have the most stable structure by using the iron particles as the mother nucleus, in which the structure has a GaN shape. That is, the iron particles act as a mother nucleus of the GaN nanowires, and the nanowires gradually grow to the upper layer thereof.

그러나, 본 발명에 따르면, 전기로를 이동시키는 것에 의해 냉각장치를 타겟에 접근시킴으로써, 기화된 타겟물질을 급냉시키기 때문에 철입자를 모핵으로 하여 GaN 나노와이어가 서서히 자라나는 것을 억제하게 된다. 이 경우 철 입자를 모핵으로 하는 나노와이어도 물론 생겨나지만, 철 입자와 무관하게 단독으로 존재하는 Ga과 N입자들이 냉각장치에 의해 급냉 및 액화되며 자체적으로 GaN 결정을 이루게 된다. 이처럼 자라나는 GaN은 단위 결정 모양이 육면체의 형태를 띠게 되는데, 이를 도 3에 나타내었다. 이처럼 생성된 단위 결정들은 주변에 있는 또 다른 GaN 단위 결정들과 서로 클러스터를 형성하게 된다. 결정들이 클러스터를 이룰 때에는 구형태의 클러스터를 이루는 것이 일반적이지만, 본 발명에 따르면 적당한 유량과 온도의 제어에 의해 일직선 형태의 클러스터를 이루는 것으로 판단된다. 즉, 도 4에 도시한 바와 같이 GaN 단위결정을 위에서 내려다 보면 육각형의 모든 면이 동일한 크기의 면적을 갖는 것이 아니라 다른 면보다 면적이 넓은 면이 생길 수 있다. 이 경우, 주변에 있던 다른 GaN 단위 결정이 상기 단위 결정과 서로 융합될 때에, 넓이가 넓은 면끼리 접합되어야 더욱 안정한 상태를 이루기 때문에 결국에는 육각 와이어 형태를 띨 수 있는 것으로 생각된다. 이처럼 단위 결정과 단위결정이 서로 접합하여 직선형태의 클러스터를 만들기도 하고, 상기 단위 결정의 끝부분(가장 넓은 면)에 새로운 단위 결정이 새로 생성될 수도 있다. However, according to the present invention, by moving the electric furnace to approach the target to quench the vaporized target material, the growth of the GaN nanowires is gradually suppressed by using the iron particles as the mother core. In this case, nanowires using iron particles as a mother nucleus are also formed, but Ga and N particles, which are present independently of the iron particles, are quenched and liquefied by a cooling device to form GaN crystals by themselves. The GaN thus grown has a hexahedral unit crystal shape, which is shown in FIG. 3. The unit crystals thus generated form clusters with other GaN unit crystals in the vicinity. When crystals form a cluster, it is common to form a spherical cluster, but according to the present invention, it is judged to form a straight cluster by controlling the appropriate flow rate and temperature. That is, as shown in FIG. 4, when looking down on the GaN unit crystal, all surfaces of the hexagon may not have the same area but may have a surface wider than other surfaces. In this case, when other GaN unit crystals in the periphery are fused with the above unit crystals, it is considered that a hexagonal wire shape can be finally obtained because a wider area must be joined to form a more stable state. As such, the unit crystal and the unit crystal may be bonded to each other to form a straight cluster, or a new unit crystal may be newly generated at the end (the widest side) of the unit crystal.

본 발명에 사용되는 상기 타겟 내의 갈륨나이트라이드와 철분말의 조성비는 93:7∼97:3 원자량%인 것이 바람직한데, 철분말은 금속촉매로 작용하여 Ga과 N의 공융점을 낮추는 역할을 한다. 철분말이 3 원자량% 미만이면, Ga과 N의 용융이 어려워지고 7 원자량%를 초과하면 GaN 액체 클러스터의 크기가 너무 커져서 나노사이즈의 와이어가 형성되기 곤란하기 때문에 바람직하지 않다.      The composition ratio of gallium nitride and iron powder in the target used in the present invention is preferably 93: 7 to 97: 3 atomic%, and the iron powder acts as a metal catalyst to lower the eutectic point of Ga and N. . If the iron powder is less than 3 atomic%, melting of Ga and N becomes difficult, and if it exceeds 7 atomic%, the size of the GaN liquid cluster becomes so large that it is difficult to form a nano-sized wire.

본 발명에 사용되는 운반기체는 특별히 제한되지는 않지만, 암모니아인 것이 바람직한데, 암모니아는 질소와 수소가 단일결합으로 이루어져 있으므로 결합이 쉽게 끊어질 수 있으며, 이 때 질소의 소스원으로 작용할 수 있기 때문이다. Carrier gas used in the present invention is not particularly limited, but is preferably ammonia, since the ammonia is a single bond of nitrogen and hydrogen can be easily broken, because it can act as a source of nitrogen to be.

한편, 상기 운반기체의 유속은 40∼60sccm인 것이 바람직한데, 이는 단독의 변수가 아니라, 전기로의 길이, 온도 분포에 따라 결정되는 변수이다. 운반기체의 유속을 빠르게 하면 얻어지는 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어의 직경을 가늘게 만들 수 있다.On the other hand, the flow rate of the carrier gas is preferably 40 to 60 sccm, which is not a single variable, but a variable that is determined by the length of the electric furnace, the temperature distribution. By increasing the flow rate of the carrier gas, the hexagonal gallium nitride nanowires obtained can be made thinner.

또한, 상기 전기로 정중앙의 온도가 1200℃ 이며, 거리에 따라 하기 식 1의 온도 변화를 갖는 것이 바람직하고, 상기 (d) 단계의 냉각장치와 타겟의 거리는 24∼26cm인 것이 바람직하다.      In addition, the temperature in the center of the electric furnace is 1200 ℃, preferably having a temperature change of the following formula 1 according to the distance, it is preferable that the distance between the cooling device and the target of the step (d) is 24 ~ 26cm.

Y= -1.3392X2 - 0.2844X + 1200 (1) Y = -1.3392X 2 - 0.2844X + 1200 (1)

(상기 식 중 X는 거리(cm)이고 Y는 온도(℃)임)      (Wherein X is the distance (cm) and Y is the temperature (° C.))

즉, 냉각장치를 타겟과 24∼26cm로 접근시켜, 과포화상태의 Ga 및 N를 급격히 냉각시킴으로써 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어를 제조할 수 있다. 상기 거리 미만이거나 초과시에는 FE-SEM 관찰 결과 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어를 관찰할 수 없었으며, 상기 거리를 온도로 변환하면 290∼420℃가 된다. 도 5에는 본 발명의 일 실시예에 따른 레이저 어블레이션 장치의 석영관 내의 거리에 따른 온도분포를 나타내었으며, 상기 장치의 전기로의 가열구간은 45cm이다.       In other words, the hexagonal gallium nitride nanowires can be manufactured by bringing the cooling device closer to the target from 24 to 26 cm and rapidly cooling Ga and N in the supersaturated state. If the distance is less than or above the FE-SEM observation, hexagonal gallium nitride nanowires could not be observed. When the distance is converted into temperature, the temperature becomes 290 to 420 ° C. Figure 5 shows the temperature distribution according to the distance in the quartz tube of the laser ablation apparatus according to an embodiment of the present invention, the heating section of the electric furnace of the device is 45cm.

본 발명에 사용되는 석영관 내의 압력은 질소를 유입시키는 경우에는 500∼700Torr인 것이 바람직한데, 500Torr미만일 때에는 압력이 너무 낮기 때문에 냉각역할 및 암모니아가 질소 공급원으로서의 역할을 원할하게 할 수 없으며, 700Torr를 초과하는 때에는 질소 성분이 과다하게 되어 Ga와 N의 조성비가 1:1을 초과하기 때문에 GaN 생성에 바람직하지 않다.The pressure in the quartz tube used in the present invention is preferably 500 to 700 Torr when nitrogen is introduced. When the pressure is less than 500 Torr, the pressure is too low, so that the cooling role and ammonia do not play a role as a nitrogen source. When exceeding, since nitrogen component becomes excess and the composition ratio of Ga and N exceeds 1: 1, it is unpreferable for GaN formation.

한편, 본 발명에 사용되는 레이저는 1064nm 파장의 Nd-YAG 레이저인 것이 바람직한데, 탄소나노튜브 합성시 사용되는 더 짧은 파장의 532nm 레이저를 사용하는 때에는 GaN 나노와이어를 얻을 수 없었다.On the other hand, the laser used in the present invention is preferably a Nd-YAG laser of 1064nm wavelength, GaN nanowires could not be obtained when using a shorter wavelength 532nm laser used in the synthesis of carbon nanotubes.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention, but the present invention is not limited thereto.

실시예 1Example 1

전기로의 가열구간은 45cm이며 전기로는 고정되어 있으나 석영관을 움직일 수 있도록 설계되어 있는 레이저 어블레이션 장치를 사용하였다. 분말 형태의 GaN과 촉매로 작용하는 철 금속 분말을 97:3의 원자량% 비율로 혼합한 후, 가압하여 동전크기의 펠렛을 제조한 다음 석영관의 중심부에 위치시켰다. 석영관 내부는 초기압력을 10-2의 진공상태를 유지시킨 후 암모니아 기체를 50sccm으로 흘려주어 500torr로 유지시켰다. 다음으로, 전기화로의 중심부의 온도가 1200℃인 상태에서 펄스당 150mJ의 에너지를 갖는 1064nm 파장의 Nd-YAG 레이저를 사용하며, 타겟물질을 조사하였다. 다음으로 냉각장치를 타겟과 24cm 거리를 유지시키고 1시간 30분이 경과한 후, 그 냉각장치 하부의 석영관 벽면에서 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어를 얻었다.The heating section of the electric furnace was 45cm and the laser ablation device was fixed, but the electric furnace was designed to move the quartz tube. The powdered GaN and the ferrous metal powder acting as a catalyst were mixed at an atomic ratio of 97: 3, and then pressed to produce a coin-sized pellet and placed in the center of the quartz tube. Inside the quartz tube, the initial pressure was maintained at 10 −2 and the ammonia gas was flowed at 50 sccm to maintain 500 torr. Next, a target material was irradiated with a Nd-YAG laser having a wavelength of 1064 nm having an energy of 150 mJ per pulse while the temperature of the center of the electric furnace was 1200 ° C. Next, after 1 hour and 30 minutes with the chiller kept at a distance of 24 cm from the target, hexagonal gallium nitride nanowires were obtained from the quartz tube wall at the bottom of the chiller.

실시예 2Example 2

GaN 분말과 철 금속 분말을 95:5의 원자량% 비율로 혼합하고, 냉각장치를 타겟과 25cm의 거리를 유지시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어를 얻었다. The hexagonal gallium nitride nanowires were obtained in the same manner as in Example 1, except that the GaN powder and the iron metal powder were mixed at an atomic ratio of 95: 5, and the cooling apparatus was kept at a distance of 25 cm from the target.

실시예 3Example 3

GaN 분말과 철 금속 분말을 97:3의 원자량% 비율로 혼합하고, 냉각장치를 타겟과 26cm의 거리를 유지시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어를 얻었다.The hexagonal gallium nitride nanowires were obtained in the same manner as in Example 1, except that the GaN powder and the iron metal powder were mixed in an atomic ratio of 97: 3, and the cooling apparatus was kept at a distance of 26 cm from the target.

실시예 4Example 4

암모니아 기체 투입시 석영관 내부의 압력을 700Torr로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어를 얻었다.A hexagonal gallium nitride nanowire was obtained in the same manner as in Example 1, except that the pressure inside the quartz tube was 700 Torr when ammonia gas was introduced.

비교예 1Comparative Example 1

냉각장치를 타겟과 20cm의 거리를 유지시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 갈륨 나이트라이드 나노와이어를 얻었다.Gallium nitride nanowires were obtained in the same manner as in Example 1, except that the cooling device maintained a distance of 20 cm from the target.

비교예 2Comparative Example 2

냉각장치를 타겟과 30cm의 거리를 유지시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 갈륨 나이트라이드 나노와이어를 얻었다.Gallium nitride nanowires were obtained in the same manner as in Example 1, except that the cooling device maintained a distance of 30 cm from the target.

시험예 1Test Example 1

전자주사현미경 관찰Electron scanning microscope observation

실시예 1∼4 및 비교예 1∼2에서 얻어진 갈륨 나이트라이드 나노와이어에 대해 전자주사현미경으로 관찰하여 그 결과를 도 6 내지 11에 나타내었다.The gallium nitride nanowires obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 were observed with an electron scanning microscope, and the results are shown in FIGS. 6 to 11.

비교예에 따른 도 10 및 11의 경우 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어를 관찰할 수 없는데 반하여, 본 발명의 실시예에 따른 경우에는 육각형 나노와이어를 관찰할 수 있다. 도 6 내지 도 9를 보면 육각형 GaN 나노와이어와 단순1차원 나노와이어가 함께 섞여 있는데, 도 6의 경우 중앙에 거의 수직으로 주판알 모양의 육각형고리가 연결되어 있는 것이 육각형 GaN 나노와이어(직경 약 200nm)이고 주위에 더 작은 직경(20∼50nm)의 단순 1차원 GaN 나노와이어가 실처럼 엉켜 있다. 실시예 1의 경우보다 실시예 2의 경우가 육각형 GaN 나노와이어의 비율이 더 많은데 이는 육각형 나노와이어의 생성조건에 더 적합하기 때문인데, 상기 조건은 타겟과 냉각장치간의 거리 및 이에 의해 결정되는 온도에 의존하는 것으로 판단된다. 상기 육각형 GaN 나노와이어는 초음파처리(ultrasonication)나 원심분리 같은 물리적 방법 또는 계면 활성제를 포함한 여러 용매들을 통한 화학적 방법을 이용해 분리 가능하다.In the case of FIGS. 10 and 11 according to the comparative example, hexagonal gallium nitride nanowires cannot be observed, whereas hexagonal nanowires can be observed according to the embodiment of the present invention. 6 to 9, hexagonal GaN nanowires and simple one-dimensional nanowires are mixed together. In FIG. 6, hexagonal GaN nanowires (approximately 200 nm in diameter) are connected to a hexagonal ring shaped like abacus almost vertically in the center. ) And simple one-dimensional GaN nanowires of smaller diameter (20-50 nm) are entangled like threads. Example 2 has a larger ratio of hexagonal GaN nanowires than that of Example 1 because it is more suitable for the conditions for producing hexagonal nanowires, which are determined by the distance between the target and the cooling device and the temperature determined thereby. It seems to depend on. The hexagonal GaN nanowires may be separated using physical methods such as ultrasonication or centrifugation or chemical methods through various solvents including surfactants.

시험예 2Test Example 2

에너지 분산 X선 형광 분석Energy Dispersive X-ray Fluorescence

투과전자현미경의 도움을 받아 아주 미세한 크기의 육각형 GaN 나노와이어 하나에 대하여 에너지 분산 X선 형광분석을 하여 도 12에 나타내었다. 도시된 결과를 보면, 어떤 불순물도 존재하지 않는 순순한 갈륨(Ga)원자와 질소(N)원자가 일정한 비율로 구성되어 있음을 알 수 있으며, 이를 통해 본 발명에 의한 육각형 GaN나노와이어는 매우 우수한 순도를 가지고 있음을 확인할 수 있다.An energy dispersive X-ray fluorescence analysis of a very fine hexagonal GaN nanowire with the aid of a transmission electron microscope is shown in FIG. 12. From the results shown, it can be seen that the pure gallium (Ga) atoms and nitrogen (N) atoms, which do not have any impurities, are composed at a constant ratio, through which the hexagonal GaN nanowires according to the present invention have excellent purity. You can check that you have it.

시험예 3Test Example 3

XRD 분석XRD Analysis

상기 실시예 2에서 제조된 육각형 GaN 나노와이어의 결정구조를 확인하기 위 하여 X선 회절 분석장치(Rigaku사, model Miniflex)를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 13에 나타내었다. 도 13을 살펴보면 일반적인 갈륨나이트라이드 결정의 피크를 모두 확인할 수 있으므로, 본 발명에 따른 육각형 GaN 나노와이어는 결정구조임을 알 수 있다.In order to confirm the crystal structure of the hexagonal GaN nanowires prepared in Example 2 was measured using an X-ray diffraction analyzer (Rigaku, model Miniflex) and the results are shown in FIG. Referring to FIG. 13, since all peaks of the general gallium nitride crystals can be confirmed, it can be seen that the hexagonal GaN nanowires according to the present invention have a crystal structure.

본 발명에 따른 육각형 GaN 나노와이어는 일정한 반복구조를 가지기 때문에 광학장치에 사용되는 경우에 광시그널을 주기적으로 변화시킬 수 있으며 따라서, 광 모듈레이터로 사용될 수 있다. 또한 이 이외에도 단순 1차원 나노와이어와는 달리 1차원형태의 주기적인 직경 변화에 의해 물리적, 전자적 특성이 변화하므로 물리, 광학 등 다양한 분야에 응용될 수 있다.Since the hexagonal GaN nanowires according to the present invention have a constant repeating structure, they may periodically change the optical signal when used in an optical device, and thus may be used as an optical modulator. In addition, unlike the simple one-dimensional nanowires, physical and electronic properties are changed by periodic diameter changes in one-dimensional form, and thus may be applied to various fields such as physics and optics.

상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 갈륨 나이트라이드 나노와이어는 나노크기(10억분의 1ｍ)의 반도체를 구현할 수 있기 때문에 청색레이저를 사용하는 DVD의 제조가 가능해지므로 기존의 적색레이저보다 훨씬 고집적으로 정보를 저장하고 판독할 수 있다. 더욱이 상기 육각형 갈륨 나이트라이드 나노와이어는 일정한 반복구조를 가지기 때문에 광학장치에 사용되는 경우에 광시그널을 주기적으로 변화시키는 모듈레이터로 사용될 수 있으며, 단순 1차원 나노와이어와는 달리 1차원형태의 주기적인 직경 변화에 의해 물리적, 전자적 특성이 변화하므로 물리, 광학 등 다양한 분야에 응용될 수 있다.As described above, since the gallium nitride nanowires according to the present invention can implement a nano-sized semiconductor (one billionth of a meter), it becomes possible to manufacture a DVD using a blue laser, which is much more integrated than a conventional red laser. Information can be stored and read. Furthermore, since the hexagonal gallium nitride nanowires have a constant repeating structure, they can be used as modulators that periodically change the optical signal when used in optical devices. Unlike simple one-dimensional nanowires, periodic diameters in one-dimensional form As physical and electronic properties change due to the change, it can be applied to various fields such as physics and optics.

Claims (10)

주판알 모양의 육각형 반복구조를 가지며 상기 육각형 반복구조의 길이는 90∼120nm 이고, 긴 직경은 130∼170nm이며, 노란색을 띠는 것을 특징으로 하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어.A hexagonal gallium nitride nanowire having an abacus-shaped hexagonal repeating structure, the hexagonal repeating structure having a length of 90-120nm, a long diameter of 130-170nm, and yellowing. 삭제delete (a) 갈륨나이트라이드 분말과 철 분말을 혼합한 고체 타겟을 석영관의 중앙에 위치시키는 단계;(a) placing a solid target mixed with gallium nitride powder and iron powder in the center of the quartz tube; (b) 운반 기체를 상기 석영관의 내부로 주입시키는 단계;(b) injecting a carrier gas into the quartz tube; (c) 레이저를 사용하여 상기 타겟을 조사하는 단계;(c) irradiating the target using a laser; (d) 전기로를 이동시키는 것에 의해 냉각장치를 타겟에 접근시킴으로써, 기화된 타겟물질을 급냉시키는 단계를 포함하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법.(d) quenching the vaporized target material by bringing the cooling device close to the target by moving the electric furnace. 제 3항에 있어서, 상기 타겟 내의 갈륨나이트라이드와 철분말의 조성비는 93:7∼97:3 원자량% 인 것을 특징으로 하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법.      4. The method according to claim 3, wherein the composition ratio of gallium nitride and iron powder in the target is 93: 7 to 97: 3 atomic%. 제 3항에 있어서, 상기 운반 기체는 암모니아인 것을 특징으로 하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법.4. The method of claim 3, wherein the carrier gas is ammonia. 제 3항에 있어서, 상기 운반 기체의 유속은 40∼60sccm인 것을 특징으로 하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법.4. The method of claim 3, wherein the flow rate of the carrier gas is 40 to 60 sccm. 제 3항에 있어서, 상기 전기로의 정중앙의 온도가 1200℃이며, 거리에 따라 하기 식 1의 온도 변화를 갖는 것을 특징으로 하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법.4. The method for manufacturing hexagonal gallium nitride nanowires according to claim 3, wherein the temperature in the center of the electric furnace is 1200 DEG C and has a temperature change of the following Equation 1 with distance. Y= -1.3392X2 - 0.2844X + 1200 (1) Y = -1.3392X 2 - 0.2844X + 1200 (1) (상기 식 중 X는 거리(cm)이고 Y는 온도(℃)임)(Wherein X is the distance (cm) and Y is the temperature (° C.)) 제 3항에 있어서, 상기 (d) 단계의 냉각장치와 타겟의 거리는 24∼26cm인 것을 특징으로 하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법.The method of claim 3, wherein the distance between the cooling device and the target in the step (d) is 24 to 26cm. 제 3항에 있어서, 상기 석영관 내의 압력은 500∼700Torr인 것을 특징으로 하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법.The method of manufacturing a hexagonal gallium nitride nanowire according to claim 3, wherein the pressure in the quartz tube is 500 to 700 Torr. 제 3항에 있어서, 상기 레이저는 1064nm 파장의 Nd-YAG 레이저인 것을 특징으로 하는 육각형 갈륨나이트라이드 나노와이어의 제조방법.4. The method according to claim 3, wherein the laser is an Nd-YAG laser having a wavelength of 1064 nm.
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