KR100546041B1 - 로터리 킬른형 노를 사용한 탄화티타늄 분말의 제조방법 - Google Patents

로터리 킬른형 노를 사용한 탄화티타늄 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 로터리 킬른형 노를 사용한 탄화티타늄 분말의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 탄화티타늄 분말의 제조방법은 이수소화티타늄(TiH2)을 평균 입자 크기를 기준으로 1 미크론 이하의 크기로 분쇄하여 이수소화티타늄 분말을 제조하는 단계; 상기 이수소화티타늄 분말을 로터리 킬른형 노에 장입하는 단계; 및 상기 로터리 킬른형 노에 탄화수소계 가스를 흘러주면서 이수소화티타늄 분말과 반응시켜 탄화티타늄 분말을 제조하는 단계를 포함하여 50 내지 1000 나노미터 크기의 탄화티타늄 분말을 연속적, 안정적으로 대량 제조한다. 또한 공급하는 가스의 성분을 탄화수소계 가스, 탄화수소계 가스와 암모니아의 복합가스 그리고 암모니아 가스만으로 조절하면 순수한 TiC 및 TiN 뿐만 아니라 다양한 조성의 TiCN의 제조가 가능하다.
로터리 킬른형 노, 탄화티타늄 분말, 탄화수소계 가스

Description

로터리 킬른형 노를 사용한 탄화티타늄 분말의 제조방법{Method for manufacturing titanium carbide using a rotary kiln furnace}
도 1은 본 발명에서 사용하는 로터리 킬른형 노를 나타낸 개략도이고,
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조한 탄화티타늄 분말의 형상 사진이며,
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조한 탄화티타늄 분말의 X선 회절 분석을 나타낸 그래프이고,
도 4는 로터리 킬른형 노에서 제조한 탄질화티타늄(실시예 2)과 질화티타늄(실시예 3)의 X선 회절 분석을 나타낸 그래프이며,
도 5는 실시예 3에 따라 950℃에서 제조한 질화티타늄 분말의 형상 사진이다.
본 발명은 탄화티타늄 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 로터리 킬른형의 반응로를 사용하여 50 내지 1000 나노미터 크기의 탄화티타늄 분말을 연속적, 안정적으로 대량 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄화티타늄(TiC)은 공구재료에 사용될 때 절삭능 향상이나 경량화 및 내구성 향상에 효과가 있는 것으로 알려져 있어 최근에는 각종 내마모 몰드와 서멧(cermet) 공구 등에서 그 사용량이 급격히 늘어나고 있다. 상기 서멧은 통상적으로 세라믹 경질상과 금속결합상의 복합체로 정의되지만, 절삭공구와 관련하여서는 이보다 협의의 의미, 즉 TiC 혹은 Ti(CN)을 경질상으로 하고 Ni, Co를 결합상으로 하는 초경재료로 정의되고 있다. 더욱이 TiC계 공구재료는 전략 물자적 성격이 강한 WC계에 비하여 자원 분포가 넓고 높은 경도를 가지며 고온에서도 화학적 안정성을 유지하고 비중이 작기 때문에 WC계를 대체할 수 있는 효과적인 재료로 주목받고 있다.
이러한 탄화티타늄의 우수한 절삭 특성은 높은 경도와 더불어 높은 용융점( 3065 내지 3257℃)에 의한 열적 안정성과 낮은 전기 저항(60 내지 250μΩ㎝) 그리고 내마모성 및 내침식성이 우수함에 기인한 것으로 원료로 사용된 탄화티타늄의 순도 및 입도가 미세할수록 그 특성이 우수한 것으로 나타나고 있다.
따라서 현재 사용되고 있는 1 내지 1.5 미크론 크기의 탄화티타늄 분말보다 더 미세한 수십 내지 수백 나노미터 크기의 탄화티타늄 분말을 얻고자 하는 노력이 진행되고 있다.
종래의 탄화티타늄 분말의 제조방법은 이산화티타늄(TiO2) 분말을 탄소와 약 31.5%의 질량비로 혼합한 후 질소가 없는 고순도 수소분위기 하에서 약 2100 내지 2300℃로 가열하여 얻거나, 또는 이산화티타늄을 염소와 반응시켜 사염화티타늄 (TiCl4)을 제조한 다음 이를 마그네슘이나 나트륨으로 환원시켜 얻은 티타늄(스펀지 티탄)을 다시 탄소와 혼합하여 고온 자전 합성(SHS:Self-propagation High temperature Synthesis) 공정에 의한 것이 일반적이었다. 이러한 방법 중 특히 SHS법은 경제적이면서도 고순도의 탄화티타늄을 합성할 수 있다는 잇점때문에 최근에 널리 사용되고 있다. 그러나 SHS방법은 고체인 금속 티타늄과 고체 탄소를 혼합하여 반응시키는 것으로서 그 반응열이 너무 커서 반응 후 거의 탄화티타늄의 융점까지 온도가 올라가기 때문에 생성입자가 확산, 성장하여 미세한 분말을 얻기가 거의 불가능하였다. 더욱이 반응을 서서히 진행하도록 제어하는 것이 어렵고, 반응전의 분위기를 정밀하게 제어하지 않으면 티타늄 산화물이 탄화물과 동시에 형성되는 산탄화티타늄(Titanium oxycarbide)이 형성되는 등의 문제점이 발생하였다.
또한, 나노미터급 탄화티타늄 분말의 제조방법으로 졸겔(sol-gel)법을 사용하거나 기상합성법을 사용하는 등의 방법이 시도되고는 있으나, 이러한 방법으로는 그 생산량이 극히 적고 비경제적인 요소가 많아서 상업적으로 적용되기에는 어려움이 있다. 또한 기계적 에너지를 투입하여 화학적 반응을 유도해서 물질을 합성하는 기계화학적 방법에 의해서 여러가지 물질을 합성하려는 시도도 있어 왔다. 그러나 이러한 방법 역시 반응이 서서히 일어나도록 하고 반응열을 공정에 사용되는 볼과 용기로 전도시켜 높은 온도에 이르지 않고도 탄화티타늄이 합성되도록 할 수는 있지만 단속적으로 작업이 이루어져 대량생산에는 한계가 있기 때문에 실제로 사용하기에는 문제점이 있다.
이에 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 반응속도의 조절이 용이하며 연속작업이 가능한 탄화티타늄 분말의 제조방법을 제공하려는 것을 그 목적으로 한다. 즉, 본 발명의 목적은 로터리 킬른형 노를 사용하여 입자 크기가 50 내지 1000 나노미터인 초미립의 고순도 탄화티타늄 분말을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 탄화티타늄 분말의 제조방법은,
이수소화티타늄(TiH2)을 평균 입자 크기를 기준으로 1 미크론 이하의 크기로 분쇄하여 이수소화티타늄 분말을 제조하는 단계;
상기 이수소화티타늄 분말을 로터리 킬른형 노에 장입하는 단계;
상기 로터리 킬른형 노에 탄화수소계 가스를 흘러주면서 이수소화티타늄 분말과 반응시켜 탄화티타늄 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 평균 입자 크기가 1미크론 이하인 탄화티타늄을 제조하기 위하여 종래의 탄화티타늄 제조방법에서와는 달리 원료물질로서 이수소화티타늄(TiH2)을 사용하고 또한 이를 분쇄하여 평균 입자 크기가 1미크론 이하가 되도록 한 것을 사용한다.
그런 다음 상기 분쇄된 이수소화티타늄을 도 1에 도시한 바와 같은 로터리 킬른형의 반응로에 장입한다. 이 로터리 킬른형 노(rotary kiln furnace)에서 이수소화티타늄을 탄화수소계 가스와 반응시키면 노가 회전식으로 가열되면서 반응이 진행되기 때문에 균일하면서 연속적으로 탄화티타늄 분말을 얻을 수 있다. 이때 투입되는 이수소화티타늄은 예열을 하여 투입하는 것이 좋으며 예열 온도는 이수소화티타늄이 분해되지 않는 온도인 450℃이하의 온도인 것이 바람직하다. 또한 상기 탄화수소계 가스는 이수소화티타늄 분말과는 반대 방향에 있는 노의 투입구에서 투입하여야 한다(도 1 참조). 이때 탄화수소계 가스는 TiC를 형성하는데 필요한 원자량을 기준으로 1.5 내지 2.5배를 흘려준다. 그리고 노의 가열 온도는 750 내지 1300℃인 것이 바람직하다. 노에서의 반응에 있어서 그 가열온도는 이수소화티타늄의 분해온도인 450℃ 보다 높은 온도 및 탄화티타늄의 성장이 일어나는 1400℃ 미만의 온도로 하여야 하나 가열반응의 속도 및 가열로의 내구성을 위해서 상기 온도 범위로 한 것이다. 더욱 바람직하게는 가열온도는 900 내지 1150℃이다. 본 발명에서 사용하는 탄화수소계 가스는 메탄, 부탄, 프로판 등의 가스이다.
본 발명의 제조방법에 있어서 상기 분쇄된 이수소화티타늄은 로터리 킬른형 반응로에서 가열에 의해 열분해하면서 금속티타늄이 되고 이 금속티타늄은 탄화수소계 가스가 분해하면서 생성된 탄소와 반응하여 탄화티타늄이 되는 것이다.
한편, 본 발명의 제조방법에서 탄화수소계 가스 대신에 탄화수소계 가스와 암모니아의 복합가스를 흘려주면서 이수소화티타늄과 반응시키면 이수소화티타늄이 열분해되면서 생긴 금속티타늄이 복합가스가 열분해하면서 생긴 탄소 또는 질소와 반응하여 탄질화티타늄(TiCN)이 된다. 또한 암모니아 가스만 흘려주면서 반응시키 면 질화티탄(TiN)을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명은 실시예를 참고로 하여 보다 상세하게 기재될 것이다. 그러나 본 발명은 이러한 실시예에 의해 제한되지는 않는다.
실시예 1
도 1과 같은 형태의 로터리 킬른형 노를 1050℃로 가열한 다음 평균입자크기 900㎚로 파쇄된 TiH2를 시간당 2㎏씩 장입하면서 프로판 가스를 0.35N㎥/시간의 속도로 흘려주어 반응시켰다. 이때 노의 회전속도는 80rpm을 유지시켰다.
그 결과 얻어진 TiC의 평균 입자 크기는 도 2에서의 전자현미경 사진으로부터 확인할 수 있는 바와 같이 약 600㎚였다. 이를 X선 분석하였으며 그 결과는 도 3에 나타내었다.
실시예 2
도 1과 같은 형태의 로터리 킬른형 노에 평균입자크기 660㎚로 파쇄된 TiH2를 시간당 2㎏씩 장입하면서 1000℃로 가열하고 이어서 프로판 가스를 0.12-0.18N㎥/시간의 속도로 그리고 정제된 암모니아 가스를 5.5N㎥/시간과 7.0N㎥/시간의 속도로 각각 흘려주어 반응시켰다. 이때 노의 회전속도는 80rpm을 유지시켰다.
그 결과 얻어진 물질은 도 4의 X선 분석을 통하여 5.5N㎥/시간의 조건에서는 TiC0.5N0.5임을 확인하였다. 또한 7.0N㎥/시간의 조건에서는 TiC0.3N0.7임을 확인하였다. 또한 이 TiC0.5N0.5의 평균 입자 크기는 490㎚였다.
실시예 3
도 1과 같은 형태의 로터리 킬른형 노에 평균입자크기 240㎚로 파쇄된 TiH2를 시간당 2㎏씩 장입하면서 950℃로 가열하고 이어서 정제된 암모니아 가스를 10.8N㎥/시간의 속도로 흘려주어 반응시켰다. 이때 노의 회전속도는 80rpm을 유지시켰다.
그 결과 얻어진 물질은 X선 분석을 통하여 TiN임을 확인하였다(도 4 참조). 또한 이 물질의 평균 입자 크기는 도 5에서 확인할 수 있는 바와 같이 190㎚였다.
상기 실시예에서 확인할 수 있는 바와 같이 이수소화티타늄의 입자 크기를 파쇄가 가능한 100 내지 1000 나노미터의 크기로 하고, 반응온도를 이수소화티타늄의 분해가 가능한 450℃ 이상의 900 내지 1300℃로 하면서 원하는 최종 생성물, 즉 TiC, TiCN, TiN의 비율에 따라 대응되는 가스를 원자비로 1:1.5-2.5로 흘려주면서 반응시키면 원하는 물질을 얻을 수 있다. 가스의 원자비가 상기 범위 보다 작을 경우 분해된 탄화수소가스 중위 탄소가 노 벽에 붙거나 가스와 함께 빠져나가 반응하지 않는 부분이 있어 미반응 티타늄이 남게 되고 이것이 산화되어 이산화티타늄이 될 가능성이 높고, 또한 상기 범위보다 클 경우 미반응의 티타늄은 없으나 노 내부에 검뎅이(soot)가 너무 많이 생겨 나중에 이를 분리해야 하는 어려움이 생긴다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 탄화티타늄은 종래의 방법과 달리 이수소화티타늄을 분쇄하여 사용하고 반응 물질인 탄소가 고체가 아닌 기체 상태로 정량적으로 공급되기에 완만하게 반응이 진행되어 급격한 반응에 의한 과열을 방지하기에 제조된 탄화티타늄 분말은 그 입자 성장이 억제되었다. 그리하여 본 발명의 제조방법에 의해 50 내지 1000 나노미터 입자 크기의 초미립 고순도의 탄화티타늄 분말을 연속적으로 균일한 품질로 얻을 수 있다.
또한 공급하는 가스의 성분을 조절하면 순수한 TiC 및 TiN 뿐만 아니라 다양한 조성의 TiCN의 제조가 가능하다.

Claims (6)

  1. 이수소화티타늄(TiH2)을 평균 입자 크기를 기준으로 1 미크론 이하의 크기로 분쇄하여 이수소화티타늄 분말을 제조하는 단계;
    상기 이수소화티타늄 분말을 로터리 킬른형 노에 장입하는 단계;
    상기 로터리 킬른형 노에 탄화수소계 가스를 흘러주면서 이수소화티타늄 분말과 반응시켜 탄화티타늄 분말을 제조하는 단계를 포함하는 로터리 킬른형 노를 사용하여 탄화티타늄 분말을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄화티타늄 분말을 제조하는 단계에서 로터리 킬른형 노의 가열온도는 750 내지 1300℃인 로터리 킬른형 노를 사용하여 탄화티타늄 분말을 제조하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄화수소계 가스는 메탄, 프로판 및 부탄으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 어느 하나인 로터리 킬른형 노를 사용하여 탄화티타늄 분말을 제조하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 흘려주는 탄화수소계 가스는 원하는 탄화티타늄 분말의 생성에 필요한 원자량을 기준으로 1.5 내지 2.5배인 로터리 킬른형 노를 사용하여 탄화티타늄 분말을 제조하는 방법.
  5. 이수소화티타늄(TiH2)을 평균 입자 크기를 기준으로 1 미크론 이하의 크기로 분쇄하여 이수소화티타늄 분말을 제조하는 단계;
    상기 이수소화티타늄 분말을 로터리 킬른형 노에 장입하는 단계;
    상기 로터리 킬른형 노에 탄화수소계 가스와 암모니아의 복합가스를 흘러주면서 이수소화티타늄 분말과 반응시켜 탄질화티타늄 분말을 제조하는 단계를 포함하는 로터리 킬른형 노를 사용하여 탄질화티타늄 분말을 제조하는 방법.
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