KR100545449B1 - Method of polishing an oxide film using CMP - Google Patents

Abstract

본 발명은 화학기계적 연마법에 의한 산화막 연마 방법에 관한 것으로, 산화막을 연마하기 위한 초기 슬러리 용액들의 평균 실리카 입자 크기 및 pH를 측정하고, pH의 증감에 따라 실측된 평균 실리카 입자의 크기와 분포를 측정하는 단계와,The present invention relates to an oxide film polishing method by chemical mechanical polishing, and to measure the average silica particle size and pH of the initial slurry solutions for polishing the oxide film, and to determine the size and distribution of the average silica particles measured according to the increase or decrease of pH Measuring step,

상기 각 슬러리에 대하여 측정된 pH를 기준값으로 하여 기준 pH값과 같은 pH값 범위를 지니는 염기성 용액을 준비하는 단계와,Preparing a basic solution having a pH value range equal to a reference pH value using the pH measured for each slurry as a reference value;

상기 조절된 pH 범위를 가지는 용액으로 버핑 공정을 실시한 후의 입자 크기를 측정하고, 스크래치를 검사하는 단계를 포함하여 이루어져, 슬러리의 안정성을 보장하므로써 연마후 특성을 보장할 수 있어 CMP 공정에서의 재작업률의 감소와 안정된 연마 공정 셋업을 통하여 비용 절감과 공정의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.It includes the step of measuring the particle size after the buffing process with a solution having the pH range adjusted, and inspecting the scratch, it is possible to ensure the properties after polishing by ensuring the stability of the slurry, rework rate in the CMP process The cost savings and process reliability can be improved through the use of a reduced number and a stable polishing process setup.

CMP, 버핑, 스크래치CMP, Buffing, Scratch

Description

화학기계적 연마법에 의한 산화막 연마 방법{Method of polishing an oxide film using CMP} Method of polishing an oxide film using CMP             

도 1은 미세 실리카 분산 용액과 pH와의 관계 그래프.1 is a graph of a relationship between a fine silica dispersion solution and pH.

본 발명은 화학기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing : 이하 CMP라 함)법에 의한 산화막 연마 방법에 관한 것으로, 특히 산화막 연마 후 후세정 공정 전에 실시하는 버핑 공정시 공급되는 용액이 조절된 pH값을 지니게 함으로써 발생될 수 있는 스크래치를 최소화할 수 있는 화학기계적 연마법에 의한 산화막 연마 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an oxide film polishing method by chemical mechanical polishing (hereinafter referred to as CMP) method, in particular, by having the solution supplied in the buffing process performed before the post-cleaning step after polishing the oxide film has a controlled pH value The present invention relates to an oxide film polishing method by a chemical mechanical polishing method capable of minimizing scratches that may occur.

화학기계적 연마 공정은 웨이퍼 표면을 연마포의 표면위에 접촉하도록 한 상태에서 연마재가 분산된 연마액(슬러리)을 공급하여 웨이퍼 표면을 화학적으로 반 응시키면서 연마 테이블과 웨이퍼를 잡고 있는 캐리어를 상대 운동시켜 물리적으로 원하는 대상막을 연마하는 기술로 주로 큰 초기 단차를 갖는 반도체 소자의 전면 평탄화를 구현하는 공정에서 사용된다. 이때 연마 대상막에 따라 사용되는 슬러리의 역할은 매우 중요하다. 최근 폴리실리콘간 절연막 및 금속층간 절연막으로 사용되는 산화막의 CMP 공정에서 사용되는 슬러리는 기상법으로 제조된 퓸드실리카를 수용액중에 고분산시키고 안정된 슬러리를 위하여 주로 염기성의 KOH 또는 암모니아수를 첨가하여 2차 입자 크기가 200㎚ 이하의 균질한 퓸드실리카 입자로 구성된 고순도의 액체로서 pH10.90∼11.20 영역에서 실리카 입자가 안정하게 분산되어 있는 용액이다.The chemical mechanical polishing process provides a polishing liquid (slurry) in which the abrasive is dispersed while bringing the surface of the wafer into contact with the surface of the polishing cloth, and chemically reacts the surface of the wafer to relatively move the polishing table and the carrier holding the wafer. As a technique for polishing a physically desired target film, it is mainly used in a process of realizing planarization of a semiconductor device having a large initial step. At this time, the role of the slurry used according to the polishing target film is very important. Recently, the slurry used in the CMP process of the oxide film used as the inter-silicon insulating film and the intermetallic insulating film has a high dispersion of fumed silica prepared in the gas phase in an aqueous solution and mainly added basic KOH or ammonia water to stabilize the slurry. It is a high-purity liquid composed of homogeneous fumed silica particles having a size of 200 nm or less and a solution in which silica particles are stably dispersed in a pH range of 10.90 to 11.20.

따라서, 처음 연마시 도입되는 산화막 연마용 슬러리는 강염기성 영역(pH11)에 있어 긴 젤화(gelation) 시간을 지님으로서 제어된 입자 크기가 고르게 분산되지만 연마 후 버핑(buffing) 공정에서 공급되는 증류수에 의해 연마막 표면에 잔류되어 있는 슬러리 용액의 pH가 급격히 변화하게 된다. pH의 급격한 변화에 의해 입자가 급속히 응집되어 후속 세정 공정에서 스크래치(scratch) 발생의 원인이 된다.Therefore, the oxide polishing slurry introduced during the first polishing has a long gelation time in the strong base region (pH11), so that the controlled particle size is uniformly dispersed but distilled water supplied in the buffing process after polishing. The pH of the slurry solution remaining on the surface of the polishing film changes rapidly. The rapid change in pH causes the particles to agglomerate rapidly, causing scratches in subsequent cleaning processes.

일반적으로 알려져 있는 미세 입자의 응집 방지책으로는 분산되어 있는 미세입자의 표면을 다른 이온이나 계면 활성제등의 화학적 처리를 통하여 안정화시키는 방법이 있지만, 고도의 기술과 많은 처리 비용이 따르게 된다.Generally known methods for preventing the aggregation of fine particles include a method of stabilizing the surface of the dispersed fine particles through chemical treatment such as other ions or surfactants, but high technology and high processing costs are required.

미세 실리카 분산 용액과 pH와의 관계는 도 1과 같다.The relationship between the fine silica dispersion solution and pH is shown in FIG. 1.

도시된 바와 같이 실리카 슬러리 입자는 화학적으로 넓은 pH 영역에 걸쳐 각기 다른 안정화 영역을 지니고 있다. 즉, pH2∼4의 강산성 영역과 pH7∼8의 강염기 성 영역으로 갈수록 짧은 시간동안 젤화가 진행되면서 안정화되려는 경향을 지니고 있다. 젤화는 입자의 응집을 의미한다. 이때 슬러리는 농도가 높을수록 또는 입자의 크기가 작을수록 pH의 변화에 대한 의존성이 강하게 나타난다. 현재 일반적으로 사용되고 있는 슬러리의 실리카 입자 농도는 생산 회사별로 조금씩 다르지만 보통 12∼15wt% 범위에 한정되어 있다. 이 정도의 고상 농도 범위에서는 농도에 따른 큰 변화는 없으리라 생각되며, 단지 입자 크기에 따른 pH 의존성만 지배하고 있다.As shown, the silica slurry particles have different stabilization zones over a chemically wide pH range. That is, there is a tendency to stabilize as the gelation progresses for a short time toward the strongly acidic region of pH 2-4 and the strong basic region of pH 7-8. Gelation means agglomeration of particles. In this case, the higher the concentration or the smaller the particle size, the stronger the dependence of the pH change. Silica particle concentrations of slurries that are generally used today vary slightly by company, but are usually limited to the range of 12-15 wt%. In this range of solid phase concentrations, no significant change in concentration is expected, only the pH dependence depends on particle size.

산화막 연마 공정에 이용되는 슬러리는 조절된 pH 영역의 범위에서 실리카 입자가 양호하게 분산된 상태로 연마 공정에 도입된다. 그러나 연마 공정 후 세정 공정 이전의 버핑 공정에서는 연마막 표면위에 남아 있는 슬러리를 빠른 속도로 제거할 목적으로 아주 부드러운 연마포 위에 웨이퍼를 옮겨 놓고 증류수만을 공급시켜 1분 이내의 짧은 시간동안 2차 연마 공정을 진행하고 있다. 이때 공급되는 증류수에 의해 잔류 슬러리의 pH값은 급격히 변화하게 되고 이에 따른 슬러리 입자의 응집이 발생되어 스크래치를 유발하게 된다.The slurry used for the oxide film polishing process is introduced into the polishing process in a state in which silica particles are well dispersed in a controlled pH range. However, in the buffing process after the polishing process and before the cleaning process, the secondary polishing process is carried out for a short time within 1 minute by moving the wafer on a very soft polishing cloth and supplying only distilled water for the purpose of rapidly removing the slurry remaining on the surface of the polishing film. Going on. At this time, the pH value of the residual slurry is drastically changed by the supplied distilled water, thereby causing agglomeration of the slurry particles to cause scratches.

따라서, 본 발명은 산화막 연마용 슬러리에 분포되어 있는 미세 실리카 입자와 같은 고액분산계의 물리화학적 성질을 제어하여 고체 입자가 응집되지 않은 상태로 유지시킬 수 있는 화학기계적 연마법에 의한 산화막 연마 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention provides an oxide film polishing method by a chemical mechanical polishing method which can maintain the solid particles in an unaggregated state by controlling the physicochemical properties of the solid-liquid dispersion system such as fine silica particles distributed in the oxide film polishing slurry. Its purpose is to.

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 산화막을 연마하기 위한 초기 슬러리 용액들의 평균 실리카 입자 크기 및 pH를 측정하고, pH의 증감에 따라 실측된 평균 실리카 입자의 크기와 분포를 측정하는 단계와, 상기 각 슬러리에 대하여 측정된 pH를 기준값으로 하여 기준 pH값과 같은 pH값 범위를 지니는 염기성 용액을 버핑 용액으로 준비하는 단계와, 상기 버핑 용액을 이용하여 버핑 공정을 실시한 후 상기 버핑 용액의 입자 크기를 측정하고, 스크래치를 검사하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.The present invention for achieving the above object is to measure the average silica particle size and pH of the initial slurry solutions for polishing the oxide film, and to measure the size and distribution of the measured average silica particles according to the increase and decrease of pH, and Preparing a basic solution having a pH value range equal to the reference pH value as a buffing solution using the measured pH for each slurry as a reference value, and performing a buffing process using the buffing solution, and then adjusting the particle size of the buffing solution. And measuring the scratches.

본 발명에서는 슬러리 입자가 분포되어 있는 용액의 특성을 파악하여 간단한 pH 관리를 통한 응집 방지책을 제안한다. 즉, 버핑 공정시 공급되는 용액이 조절된 pH값을 지니게 하여 발생될 수 있는 스크래치를 최소화하고자 한다.In the present invention, by grasping the characteristics of the solution in which the slurry particles are distributed, a solution for preventing aggregation through simple pH management is proposed. That is, it is intended to minimize the scratches that may be generated by the solution supplied during the buffing process to have a controlled pH value.

먼저, 산화막 CMP를 실시하기 위한 일련의 초기 슬러리를 준비한다. 일반적으로 널리 공급 및 사용되고 있는 산화막용 슬러리는 Cabot사의 KOH계 퓸드(Fumed) 실리카 기반(based) 염기성 용액(SS25 또는 SS12), Rodel사의 KOH계 퓸드(Fumed) 실리카 기반(based) 염기성 용액(ILD-1200, ILD-1300), Moyco사의 KOH계 퓸드(Fumed) 실리카 기반(based) 염기성 용액(A-1500, P-1500)등이 사용된다.First, a series of initial slurry for performing oxide film CMP is prepared. In general, widely used and widely used oxide slurry is Cabot's KOH-based fumed silica-based basic solution (SS25 or SS12), Rodel's KOH-based fumed silica-based basic solution (ILD- 1200, ILD-1300), a KOH-based fumed silica based basic solution (A-1500, P-1500) manufactured by Moyco.

슬러리 용액의 평균 실리카 입자 크기 및 pH를 측정하고 pH의 증감에 따라 실측된 평균 실리카 입자의 크기와 분포를 측정한다. 평균 실리카 입자의 크기를 측정하기 위해서는 다양한 방법이 있는데, 일예로서 투과형 전자 현미경 또는 주사형 전자 현미경을 사용하여 입자를 직접 관찰하여 각각의 입자의 주축 및 단축의 평균값을 결정한 후 로그 정규 분포로부터 얻어질 수 있다. 또한, pH는 일반적으로 사용되는 pH 측정기를 이용하여 측정한다. 따라서, pH 측정기를 이용하여 슬러리의 pH를 측정하고 전자 현미경을 이용하여 실리카 입자의 크기를 측정하면 pH의 증감에 따른 실리카 입자의 크기와 분포를 측정할 수 있다. 한편, 상기 슬러리 용액의 간단한 물리적 특성은 [표 1]과 같다.The average silica particle size and pH of the slurry solution are measured and the size and distribution of the measured average silica particle is measured as the pH increases or decreases. There are various methods for measuring the size of the average silica particles, for example, by using a transmission electron microscope or a scanning electron microscope to directly observe the particles to determine the average value of the major axis and short axis of each particle and then obtain the log normal distribution Can be. In addition, pH is measured using the pH meter which is generally used. Therefore, by measuring the pH of the slurry using a pH meter and measuring the size of the silica particles using an electron microscope it is possible to determine the size and distribution of the silica particles according to the increase or decrease of pH. On the other hand, the simple physical properties of the slurry solution is shown in [Table 1].

SS25SS25 SS12SS12 ILD-1200ILD-1200 ILD-1300ILD-1300 A-1500A-1500 P-1500P-1500 평균 실리카 크기(㎚)Average Silica Size (nm) 130∼180130-180 130∼180130-180 130∼120130-120 130∼120130-120 -- -- 상온에서의 pHPH at room temperature 10.9∼11.210.9-11.2 10.9∼11.210.9-11.2 10.7∼11.510.7 to 11.5 10.5∼10.910.5 to 10.9 10∼10.510 to 10.5 10∼10.310 to 10.3

각 슬러리에 대하여 측정된 pH를 기준값으로 하여 기준 pH값과 같은 pH값 범위를 지니는 염기성 용액을 준비한다. 이또한 pH 측정기를 이용하여 pH를 조절하면서 기준 pH와 같은 범위의 pH를 갖는 염기성 용액을 분비한다. 이때의 염기성 용액으로는 KOH 또는 NH₄OH계 수용액을 사용하며, 이를 연마 공정 후 버핑 공정의 용액으로 사용하는데, 10.0∼11.5의 pH 범위를 갖도록 한다. 준비된 버핑 용액을 이용하여 버핑 공정을 수행한 후 배출되는 버핑 용액의 입자 크기 및 스크래치 검수를 통해 자료를 데이터베이스화한다. 이를 통하여 주기적인 스크래치 발생 유무를 체크한다. 여기서, 배출되는 버핑 용액의 입자 크기 또한 전자 현미경을 이용하여 측정하고, 스크래치 검수는 종래의 방법과 동일한 방법으로 실시한다.For each slurry, a basic solution having a pH value range equal to the reference pH value is prepared based on the measured pH. This also secretes a basic solution having a pH in the same range as the reference pH while adjusting the pH using a pH meter. At this time, KOH or NH ₄ OH-based aqueous solution is used as the basic solution, which is used as a solution of the buffing process after the polishing process, to have a pH range of 10.0 ~ 11.5. After the buffing process is performed using the prepared buffing solution, the data is databased through the particle size and scratch inspection of the discharged buffing solution. This checks for the occurrence of periodic scratches. Here, the particle size of the discharged buffing solution is also measured using an electron microscope, and the scratch inspection is carried out in the same manner as in the conventional method.

상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 연마 공정 후의 버핑 공정에서도 슬러리의 pH값을 신중하게 관리하여 슬러리의 입도 안정성을 보장하여 실제 연마후 슬러리 입자 분포를 균등화시킬 수 있다. 이러한 방법을 통한 슬러리의 안정성을 보장하므로써 연마후 특성을 보장할 수 있어 CMP 공정에서의 재작업률의 감소와 안정된 연마 공정 셋업을 통하여 비용 절감과 공정의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.As described above, according to the present invention, even in the buffing process after the polishing process, pH value of the slurry may be carefully managed to ensure the particle size stability of the slurry, so that the slurry particle distribution after the actual polishing may be equalized. In this way, the stability of the slurry can be assured by ensuring the stability of the slurry. Thus, the cost reduction and the reliability of the process can be improved by reducing the rework rate in the CMP process and setting up a stable polishing process.

Claims (3)

화학기계적 연마법에 의한 산화막 연마 방법에 있어서,In the oxide film polishing method by the chemical mechanical polishing method, 산화막을 연마하기 위한 초기 슬러리 용액들의 평균 실리카 입자 크기 및 pH를 측정하고, pH의 증감에 따라 실측된 평균 실리카 입자의 크기와 분포를 측정하는 단계와,Measuring the average silica particle size and pH of the initial slurry solutions for polishing the oxide film, and measuring the size and distribution of the measured average silica particle according to the increase or decrease of pH, 상기 각 슬러리에 대하여 측정된 pH를 기준값으로 하여 기준 pH값과 같은 pH값 범위를 지니는 염기성 용액을 버핑 용액으로 준비하는 단계와,Preparing a basic solution having a pH value range equal to a reference pH value as a buffing solution using the pH measured for each slurry as a reference value; 상기 버핑 용액을 이용하여 버핑 공정을 실시한 후 상기 버핑 용액의 입자 크기를 측정하고, 스크래치를 검사하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 화학기계적 연마법에 의한 산화막 연마 방법.And performing a buffing process using the buffing solution, measuring a particle size of the buffing solution, and inspecting scratches. 제 1 항에 있어서, 상기 염기성 용액은 KOH 또는 NH₄OH계 수용액인 것을 특징으로 하는 화학기계적 연마법에 의한 산화막 연마 방법.2. The method of claim 1, wherein the basic solution is a KOH or NH ₄ OH-based aqueous solution. 제 1 항에 있어서, 상기 버핑 용액은 10.0 내지 11.5의 pH 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 산화막 연마의 버핑 방법.2. The method of claim 1, wherein the buffing solution has a pH range of 10.0 to 11.5.

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